JP2011075594A - 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料として鉄化合物粉末とマンガン化合物粉末とリン化合物粉末とを水などの溶媒中で混合および攪拌して得られたスラリーを乾燥して造粒した後、得られた造粒物を不活性ガス雰囲気下において1100〜1300℃、好ましくは1100℃より高く且つ1200℃以下の温度で焼成する。
【選択図】図1
Description
まず、キャリア芯材の原料として、鉄化合物とマンガン化合物とリン化合物を用意する。鉄化合物としては、金属Fe、Fe3O4、Fe2O3などを使用するのが好ましい。マンガン化合物としては、金属Mn、MnO2、Mn2O3、Mn3O4、MnCO3などを使用するのが好ましい。リン化合物としては、リン単体やP2O5、Ca3(PO4)2などを使用するのが好ましい。これらの原料は粉末の形態で使用することが好ましく、各原料の一次粒径が3.0μm以下であるのが好ましい。原料の粒径が細かいと、各原料同士を十分に混合し易く、均一な組成のキャリア芯材を製造することができるからである。
次に、上記のように計量した原料を溶媒中に分散させて攪拌することにより、原料を混合したスラリーを作製する。溶媒としては、取り扱いの観点から水を使用するのが好ましく、必要に応じて溶媒に分散剤などを添加するのが好ましい。また、原料を均一に混合するために、原料のスラリーに対して機械的な分散処理を行ってもよい。
次に、得られたスラリーを乾燥風中に噴霧して造粒することにより、10〜100μmの略球状の造粒粉を得る。この造粒には、乾燥風を供給してスラリーを噴霧可能な一般的な噴霧乾燥装置を使用すればよい。
次に、得られた造粒粉(前駆体粒子)を焼成して、磁性相を有する磁性粉末を得る。この焼成は、加熱した炉に造粒粉を投入して所定時間加熱することによって行われる。焼成温度は、目的とする磁性相が生成する温度範囲に設定すればよいが、1100〜1300℃の温度に設定するのが好ましく、1100℃より高く且つ1200℃以下の温度に設定するのがさらに好ましい。この温度範囲で焼成することにより、粒子の表面を分割する粒界面にマンガン−リン化合物が偏析した形態のキャリア芯材を得ることができる。焼成時の炉内の雰囲気は、磁性相の分解を防ぐために、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスを流すことにより、酸素濃度が1質量%以下になるように調整するのが好ましい。また、焼成物は焼結により硬化しているので、粉砕機などで解粒した後に篩で分級することにより、目的とする粒度分布の磁性粉末を得るのが好ましい。
上述したキャリア芯材の製造方法の実施の形態によって製造されたキャリア芯材の表面をシリコーン系樹脂などの樹脂で被覆することにより、キャリアを製造する。このようにキャリア芯材を樹脂で被覆することにより、トナーへの帯電付与能力および耐久性を向上させることができる。なお、キャリア芯材の表面を被覆する樹脂に帯電量調整剤や導電性粉末を添加してもよい。また、このようにして製造されたキャリアを所望の粒径のトナーと混合することによって、二成分系電子写真現像剤を製造する。
上述したキャリア芯材の製造方法の実施の形態によって製造されたキャリア芯材は、MnxFe3−xO4(但し、0<x≦1)で表記されるソフトフェライトを含み、粒子の表面を分割する粒界面にマンガン元素とリン元素が偏析している。
出発原料としてのFe2O3(平均粒径0.6μm)6.8kgとMn3O4(平均粒径0.9μm)3.2kgと赤燐粉末15gを純水3.0kgに分散させるとともに、ポリカルボン酸アンモニウム系分散剤60gを添加して混合した。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、Fe2O3とMn3O4と赤燐の混合スラリーを得た。なお、出発原料の混合比は、フェライトの組成式MnFe2O4になるように算出した。
出発原料としてFe2O3(平均粒径0.6μm)7.2kgとMn3O4(平均粒径0.9μm)2.8kgと赤燐粉末15gを使用した以外は、実施例1と同様の方法により、平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。なお、出発原料の混合比は、フェライトの組成式Mn0.85Fe2.15O4になるように算出した。
出発原料としてFe2O3(平均粒径0.6μm)7.2kgとMn3O4(平均粒径0.9μm)2.8kgと赤燐粉末30gを使用した以外は、実施例1と同様の方法により、平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。
出発原料としてFe2O3(平均粒径0.6μm)8.4kgとMn3O4(平均粒径0.9μm)1.6kgと赤燐粉末15gを使用した以外は、実施例1と同様の方法により、平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。なお、出発原料の混合比は、フェライトの組成式Mn0.5Fe2.5O4になるように算出した。
出発原料としてFe2O3(平均粒径0.6μm)7.2kgとMn3O4(平均粒径0.9μm)2.8kgを使用し、赤燐粉末を加えなかった以外は、実施例2と同様の方法により、平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。
焼成時の温度を1100℃とした以外は、実施例2と同様に方法により、平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。
出発原料としてFe2O3(平均粒径0.6μm)10.0kgと赤燐粉末15gを使用した以外は、実施例1と同様の方法により、平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。なお、出発原料の混合比は、マグネタイトの組成式Fe3O4になるように算出した。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られたキャリア芯材を塩酸に完全に溶解して得られた溶液から、ICP分析(島津製作所製のICPS−7510)によってリンの定量分析を行った。その結果、キャリア芯材中のリンの分析値は0.33質量%(実施例1)、0.14質量%(実施例2)、0.26質量%(実施例3)、0.25質量%(実施例4)、0.02質量%(比較例1)、0.26質量%(比較例2)、0.28質量%(比較例3)であった。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られたキャリア芯材の粒度分布について、マイクロトラック(日機装株式会社製のModel−9320−X100)を用いて測定した。その結果、キャリア芯材の粒径(体積率50%までの積算粒径D50の値)は、35.5μm(実施例1)、34.7μm(実施例2)、34.5μm(実施例3)、34.5μm(実施例4)、36.2μm(比較例1)、35.3μm(比較例2)、34.2μm(比較例3)であった。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られたキャリア芯材の磁気特性として、VSM(東英工業株式会社製のVSM−P7)を用いて磁化の測定を行い、外部磁場1000Oe
における磁化σ1000(emu/g)を得た。その結果、磁化σ1000は、69.7emu/g(実施例1)、69.6emu/g(実施例2)、69.6emu/g(実施例3)、72.6emu/g(実施例4)、70.9emu/g(比較例1)、70.9emu/g(比較例2)、67.1emu/g(比較例3)であった。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られたキャリア芯材の粒子の表面を分割する粒界面における溝の深さについて、粒子の中央付近の10μm四方の範囲に対して高さ測定を行い、平均線より最も深い場所での高さを溝深さとし、粒子50個分の溝深さを平均化して平均溝深さとした。この溝深さの値は、レーザー顕微鏡(オリンパス株式会社製のOLS30−LSU)を使用して、粒子の表面をスキャンすることによって算出した。その結果、キャリア芯材の平均溝深さは、0.34μm(実施例1)、0.38μm(実施例2)、0.42μm(実施例3)、0.28μm(実施例4)、0.31μm(比較例1)、0.15μm(比較例2)、0.28μm(比較例3)であった。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られたそれぞれのキャリア芯材38gと市販のトナー(モノクロ用の粒径6μmの一般的なトナー)2.0gをガラス瓶に入れ、振とう機に装填して20分間攪拌して帯電量測定用試料とした。この帯電量測定用試料500mgに対して、吸引法によりキャリア芯材がトナーに与えた電荷を測定して、帯電量(μC/g)を算出した。 なお、電荷の測定は、電荷測定装置(日本パイオテク株式会社製のSTC−1−C1型)を使用し、吸引圧力を7.0kPaとし、吸引用メッシュとして750メッシュのSUS網を使用した。その結果、芯材帯電量は、18.3μC/g(実施例1)、21.1μC/g(実施例2)、19.5μC/g(実施例3)、17.2μC/g(実施例4)、14.5μC/g(j比較例1)、11.4μC/g(比較例2)、9.2μC/g(比較例3)であった。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られたキャリア芯材の表面の元素の構成元素の分布状態(析出状態)を評価するために、SEM−EDS(日本電子株式会社製のJSM−6510LAおよびJED−2300)を用いて、キャリア芯材の表面の走査型電子顕微鏡写真(SEM像)からキャリア芯材の表面における元素マッピングを行った。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られたキャリア芯材に対して、以下のように樹脂コート処理を行った。すなわち、シリコーン系樹脂(東レダウコーニングシリコーン株式会社製のSR−2411)をトルエンに溶解させて濃度30%の樹脂被覆用の樹脂溶液を用意し、この樹脂溶液と実施例1〜4および比較例1〜3で得られたキャリア芯材とを質量比1:9の割合で撹拌機に装填し、樹脂溶液にキャリア芯材を浸漬しながら、150〜250℃で3時間加熱および撹拌して、キャリア芯材100質量部に対して樹脂3.0質量部の割合でキャリア芯材を樹脂で被覆した。この樹脂で被覆されたキャリア芯材を熱風循環式加熱装置によって250℃で5時間加熱することにより、樹脂被覆層を硬化させてキャリアを得た。
Claims (16)
- 鉄化合物粉末とマンガン化合物粉末とリン化合物粉末とを溶媒中で混合および攪拌して得られた混合物を乾燥して造粒した後、得られた造粒物を不活性ガス雰囲気下において1100〜1300℃の温度で焼成することを特徴とする、電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 前記焼成の温度が1100℃より高く且つ1200℃以下であることを特徴とする、請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 前記不活性ガス雰囲気中の酸素濃度が1質量%以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 前記鉄化合物が酸化鉄であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 前記鉄化合物が金属Fe、Fe3O4およびFe2O3からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 前記マンガン化合物が金属Mn、MnO2、Mn2O3、Mn3O4およびMnCO3からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 前記リン化合物がリン単体、P2O5およびCa3(PO4)2からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 前記リン化合物の量が前記混合物中に0.1〜5質量%であることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 前記溶媒が水であることを特徴とする、請求項1乃至8のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- MnxFe3−xO4(但し、0<x≦1)で表記されるソフトフェライトを含み、粒子の表面を分割する粒界面にマンガン元素とリン元素が偏析していることを特徴とする、電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 前記リン元素の量が前記キャリア芯材に対して0.1〜5質量%であることを特徴とする、請求項10に記載の電子写真現像剤量キャリア芯材。
- 前記粒子の表面を分割する粒界面における溝深さが0.2μm以上であることを特徴とする、請求項10または11に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 外部磁場1000Oeにおける磁化が65emu/g以上であることを特徴とする、請求項10乃至12のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 粒子径が10〜100μmであることを特徴とする、請求項10乃至13のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 請求項10乃至14のいずれかに記載の電子写真現像用キャリア芯材と、このキャリア芯材を被覆した樹脂とからなることを特徴とする、電子写真現像剤用キャリア。
- 請求項15に記載の電子写真現像用キャリアと、このキャリアと混合したトナーとからなることを特徴とする、電子写真現像剤。
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