JP2010224175A - 電子写真現像剤用キャリア芯材とその製造方法、及びキャリア、並びに電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マグネタイト粒子またはフェライト粒子の表面に、リン酸塩が担持されていることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材を製造し、当該電子写真現像剤用キャリア芯材に樹脂をコートし二成分系電子写真現像剤用キャリアを得る。
【選択図】図2
Description
特に、帯電特性においては、トナーへ付与する帯電量の絶対値だけでなく、現像機の省電力化や小型化の観点から、帯電の立ち上がり性を高めることが要求される。
そして、キャリアの帯電特性を制御する手法として、さまざまな技術が報告されている。キャリアの帯電の立ち上がり特性に関して、たとえば特許文献1は、芯材の流動性を向上させることにより摩擦帯電を生じやすくする手法を提案している。また、特許文献2は、コート樹脂中に帯電調整剤を分散させる手法を提案している。
本発明は、上述の状況のもとで成されたものであり、その解決しようとする課題は、帯電の立ち上がり特性が良好な二成分系電子写真現像剤用キャリアを提供することである。
ここで、本発明者らが、さらに研究を重ねた結果、キャリア芯材粒子の表面にリン酸塩を担持させることで、当該キャリア芯材のトナーへの帯電特性を高い水準に調整出来るという、画期的な知見を得て本発明を完成させた。
マグネタイト粒子またはフェライト粒子の表面に、リン酸塩が担持されていることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材である。
前記リン酸塩の粒径が、0.1μm以上、3.0μm以下であることを特徴とする第1の発明に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材である。
リンの定量分析値が、0.01wt.%以上、5.0wt.%以下であることを特徴とする第1または第2の発明に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材である。
前記リン酸塩が、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸カリウムのうちから選択される1種類以上であることを特徴とする第1から第3の発明のいずれか一つに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材である。
マグネタイト粉末またはフェライト磁性粉末と、リン酸塩粉末とを混合し、300℃〜700℃の温度範囲で熱処理する工程を有することを特徴とする、電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法である。
第1から第4の発明のいずれか一つに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材を、樹脂で被覆したものであることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリアである。
第6の発明に記載の電子写真現像剤用キャリアと、トナーとを含むことを特徴とする電子写真現像剤である。
本発明に係るキャリア芯材は、粒子表面にリン酸塩を担持していることを特徴とする。当該リン酸塩を担持したキャリア芯材は、樹脂コートを施す以前の段階であっても、トナ
ーと混合攪拌した際に当該トナーへ高い帯電量を与える。この、トナーへの帯電付与能力の高いキャリア芯材粒子の上に樹脂コートを施し、キャリアとすることにより、帯電の立ち上がり特性の早い電子写真現像剤用キャリアを得ることができた。
尚、環境負荷低減の観点から、Cu、Znなどの重金属を含まない組成が好ましい。
従って、キャリア芯材の粒子表面に担持させるリン酸塩としては、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸カリウムより選択される1種類以上のリン酸塩が好ましい。
本発明に関するキャリア芯材を製造する方法について、前駆体となる粒子の造粒工程、磁性相を得る焼成工程、リン酸塩を担持させる工程の三つの工程に分けて説明する。
マグネタイトの製造の場合、原料粉末としては、金属Fe、Fe3O4、Fe2O3などが好適に利用される。
フェライトの製造の場合、上記の鉄−鉄系酸化物と金属化合物とを所定の割合で混合すればよい。例えば、マンガンフェライトMnFe2O4の製造の場合、金属Fe、Fe3O4、Fe2O3等の鉄−鉄系酸化物と、金属Mn、MnO2、Mn2O3、Mn3O4、MnCO3等のマンガン−マンガン系酸化物を用い、原料中のFe元素とMn元素とのモル比が、2:1となるよう秤量・混合し、原料粉末を得る。
体粒子の粒子形状を維持するためには、予め、水にバインダーを添加することが有効である。バインダーとしては、例えばポリビニルアルコールが好適に使用でき、その水中濃度は0.5〜2.0質量%とすればよい。また、一般的に、スラリーには分散剤が添加される。ここで当該分散剤としては、例えばポリカルボン酸アンモニウム系のものが好適に使用でき、その水中濃度は0.5〜2.0質量%とすればよい。
原料粉末を造粒して得られた前駆体粒子を、焼成して磁性相を有する磁性粉末とする。焼成は、造粒粉を加熱した炉に投入し、所定の時間加熱することで行われる。焼成温度は目的となる磁性相が生成する温度範囲に設定すれば良い。例えば、マグネタイトやソフトフェライトを製造する場合には、1000〜1300℃の温度範囲で焼成することが一般的である。焼成物は焼結により硬化しているため、粉砕機などを用いて解粒した後、篩を用いて分級することで、目的の粒度分布をもち磁性相を有する磁性粉末を得ることが好ましい。
キャリア芯材の粒子表面にリン酸塩を担持させる具体的な手法として、種々の方式が挙げられる。好ましい例として、キャリア芯材を構成するマグネタイトやフェライトなどの磁性粉末と、リン酸塩水和物の粉末とを混合攪拌し、当該磁性粒子表面にリン酸塩の粒子が存在した状態とした後、熱処理を行って、マグネタイトやフェライトと、リン酸塩水和物の粉末とを互いに焼結させることにより、磁性粒子表面上にリン酸塩の粒子を担持させる方法を挙げることができる。
具体的には、焼成工程で得られた磁性相を有する磁性粉末とリン酸塩粉末とを、所定の割合となるよう計量した後、混合機などで混合して磁性粉末表面にリン酸塩を付着させる。その後、表面にリン酸塩を付着させた磁性粉末を300℃〜700℃にて熱処理することで、リン酸塩が焼結により磁性粉末の粒子表面に担持され、本発明に係るキャリア芯材を得ることが出来る。
また、熱処理時間を3時間以上とすることで、焼結不足を回避することが出来好ましい。
粒子表面にリン酸塩を担持させた本発明に係るキャリア芯材は、シリコーン系樹脂等で表面を被覆することにより、トナーへの帯電性の付与能力の向上および耐久性の向上が行われ、電子写真現像用キャリアとなる。
当該被覆用の樹脂としては、シリコーン系樹脂等が用いられる。被覆方法に関しては、公知の手法により行えば良い。また、場合によっては、当該被覆用の樹脂へ、帯電量調整剤、導電性粉末を添加することができる。
《実施例1》
(キャリア芯材の製造)
Fe2O37.1kg(平均粒径:0.6μm)およびMn3O42.2kg(平均粒径:0.9μm)および水酸化マグネシウム0.68kg(平均粒径1.0μm)を純水5.0kg中に分散し、湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理を行い、混合スラリーを得た。
尚、分散剤として、当該純水には、予め、ポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を60g添加した。
当該混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜100μmの前駆体粒子を得た。
この前駆体粒子を電気炉に投入し、窒素ガスフロー中にて1150℃で3時間焼成して磁性相を有する磁性粉末を得た。
得られた磁性相を有する磁性粉末を粉砕した後に篩を用いて分級し、平均粒径35μmであるマンガン−マグネシウムフェライトの粉末を得た。
さらに、当該マンガン−マグネシウムフェライト粉末5kgに対し、0.6wt.%にあたるリン酸マグネシウム粉末30g(平均粒径0.64μm)を加え、V型混合機中で混合処理を行った。
当該混合処理後に得られた粉末を、電気炉内で窒素ガスフロー中にて600℃で3時間熱処理を行い、実施例1に係るキャリア芯材を得た。
〔1.キャリア芯材中におけるリンの定量分析〕
実施例1に関するキャリア芯材中におけるリンの定量分析を行った。
具体的には、実施例1に関するキャリア芯材を、塩酸を用いて完全に溶解する。得られた溶液から、ICP分析(島津製作所製、ICPS−7510)によりリンの定量分析を行った。
当該分析結果を表1に記載する。
本発明で、キャリア芯材に担持させる為に添加するリン酸塩の粒径は、レーザー回折式粒度分布測定器(HELOS−BFM−M、(株)日本レーザー製)で測定を行った。
また、芯材表面に担持された状態でのリン酸塩の粒径は、SEM−EDS(SEM:JSM−6510LA、日本電子(株)製、EDS:JED−2300、日本電子(株)製)による元素マッピング画像(後述する図1参照)より、リン元素が検出されたエリアの大きさから((長軸長+短軸長)/2)の値を求めた。そして、当該値を20地点において測定し、その平均を担持物の平均粒径とした。尚、粒径0.05μm以下の検出エリアは、真正のエリアではなく、明らかにバックグラウンドであると考えられるので除外した。
当該評価結果を、熱処理後のリン酸塩(担持物)の粒径として表1に記載する。
キャリア芯材38gと市販のトナー2.0gとをガラス瓶に入れ、振とう機に装填して20分間攪拌し帯電量測定用試料とした。尚、本実施例では、当該市販トナーとして、モノクロ用、粒径6μmの一般的なトナーを用いたが、目的に応じて種々のトナーを用いても良い。
帯電量の測定は、当該キャリア芯材とトナーとの混合粉体500mgに対し、吸引法により当該キャリア芯材がトナーに与えた電荷を測定し、帯電量(μC/g)として測定した。
当該評価結果を表1に記載する。
尚、測定装置は日本パイオテク(株)製、STC−1−C1型を用い、吸引圧力は7.0kPa、吸引用メッシュは500meshのSUS網を使用した。
実施例1に係るキャリア芯材に対し、樹脂コート処理を行った。当該樹脂コート処理について、具体的に説明する。
シリコーン系樹脂(東レダウコーニングシリコーン(株)製、SR−2411)をトルエンに溶解させて濃度30%の樹脂被覆用の樹脂溶液を準備した。
前記キャリア芯材と樹脂溶液とを質量比で、キャリア芯材:樹脂溶液=9:1の割合で撹拌機に装填し、樹脂溶液にキャリア芯材を浸漬しながら3時間、150〜250℃の範囲で加熱撹拌した。これにより、キャリア芯材100質量部に対し、樹脂が3.0質量部の割合で樹脂被覆された。この樹脂被覆されたキャリア芯材を、熱風循環式加熱装置にて250℃で5hr加熱することにより、樹脂被覆層を硬化させて実施例1に係るキャリアを得た。
〔1.帯電特性評価(キャリア)〕
キャリア38gと市販のトナー2.0gとをガラス瓶に入れ、振とう機に装填し、トナーとキャリアとを混合攪拌した。攪拌開始より0.5分、1.0分、3.0分、5.0分、20分後にそれぞれ試料をサンプリングし、各試料の帯電量の測定を行った。
当該帯電量の測定は、上記のキャリア芯材の場合と同様にして行った。
当該評価結果を表2、および図5に菱形プロットと太実線を用いて記載する。
尚、図5は、縦軸に帯電量、横軸に5分間までの時間をとったグラフである。そして、実施例1および後述する実施例2〜6、比較例1〜3に係るキャリア試料の0〜5分間までの経過時間毎における帯電量をプロットしたものである。当該帯電量は、各々のキャリア試料において帯電が飽和に達したと考えられる攪拌20分間後の帯電量を、「1.0」として規格化したものである。
前記マンガン−マグネシウムフェライト粉末5kgに対し、加えるリン酸マグネシウムの重量を2.0wt.%にあたる100gとする以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例2に関するキャリア芯材と、キャリアとを得た。
当該実施例2に係るキャリア芯材と、キャリアとに対し、実施例1と同様の評価を行った。
当該評価結果を表1、2、および図5に正方形プロットと細実線を用いて記載する。
前記マンガン−マグネシウムフェライト粉末5kgに対し、加えるリン酸マグネシウムの重量を5.0wt.%にあたる250gとする以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例3に関するキャリア芯材と、キャリアとを得た。
当該実施例3に係るキャリア芯材と、キャリアとに対し、実施例1と同様の評価を行った。
当該評価結果を表1、2、および図5に三角形プロットと細破線を用いて記載する。
Fe2O310.0kg(平均粒径0.6μm)を純水5.0kg中に分散し、湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理を行い、原料スラリーを得た。
尚、分散剤として、当該純水には、予め、ポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を60g添加した。
当該原料スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜100μmの原料体粒子を得た。
この原料体粒子を電気炉に投入し、窒素ガスフロー中にて1250℃で3時間焼成した。得られた焼成物粉砕後に篩を用いて分級し、平均粒径35μmのマグネタイトの粉末を
得た。
このマグネタイト粉末5kgに対し、0.6wt.%にあたるリン酸マグネシウム粉末30g(平均粒径0.64μm)を加え、V型混合機中で混合処理を行った。そして当該混合処理後の粉末を窒素ガスフロー中にて600℃で3時間の熱処理を行い、実施例4に係るキャリア芯材を得た。
得られた実施例4に係るキャリア芯材へ、実施例1と同様の樹脂コート処理を行い、実施例4に係るキャリアを得た。
当該実施例4に係るキャリア芯材と、キャリアとに対し、実施例1と同様の評価を行った。
当該評価結果を表1、2、および図5に×形プロットと細一点鎖線を用いて記載する。
前記マンガン−マグネシウムフェライト粉末5kgに対し、加えるリン酸マグネシウムを0.6wt.%にあたるリン酸カルシウム30g(平均粒径0.54μm)に代替した以外は実施例1と同様の操作を行って、実施例5に係るキャリア芯材を得た。
当該実施例5に係るキャリア芯材と、キャリアとに対し、実施例1と同様の評価を行った。
当該評価結果を表1、2、および図5に*形プロットと細2点鎖線を用いて記載する。
前記マンガン−マグネシウムフェライト粉末5kgに対し、加えるリン酸マグネシウムを0.6wt.%にあたるリン酸カリウム30g(平均粒径0.52μm)に代替した以外は実施例1と同様の操作を行って、実施例6に関するキャリア芯材を得た。
当該実施例6に係るキャリア芯材と、キャリアとに対し、実施例1と同様の評価を行った。
当該評価結果を表1、2、および図5に黒丸形プロットと太破線を用いて記載する。
実施例1と同様であるが、リン酸マグネシウム粉末の添加混合および続いての熱処理を行わずに、比較例1に係るキャリア芯材を得た。
得られた比較例1に係るキャリア芯材へ、実施例1と同様の樹脂コート処理を行い、比較例1に係るキャリアを得た。
当該比較例1に係るキャリア芯材と、キャリアとに対し、実施例1と同様の評価を行った。
当該評価結果を表1、2、および図5に十字形プロットと太1点鎖線を用いて記載する。
実施例4と同様であるが、リン酸マグネシウム粉末の添加混合および続いての熱処理を行わずに、比較例2に係るキャリア芯材を得た。
得られた比較例2に係るキャリア芯材へ、実施例1と同様の樹脂コート処理を行い、比較例2に係るキャリアを得た。
当該比較例2に係るキャリア芯材と、キャリアとに対し、実施例1と同様の評価を行った。
当該評価結果を表1、2、および図5に長方形プロットと太2点鎖線を用いて記載する。
実施例1と同様の操作を行って、平均粒径35μmとなるマンガン−マグネシウムフェライトの粉末を得た。
このマンガン−マグネシウムフェライト粉末を、プロパンガスと酸素ガスの燃焼炎中に投入し、球形度の高い粒子として比較例3に係るキャリア芯材を得た。
当該比較例3に係るキャリア芯材と、キャリアとに対し、実施例1と同様の評価を行った。
当該評価結果を表1、2、および図5に横長長方形プロットと太長破線を用いて記載する。
実施例1と同様の操作を行って、マンガン−マグネシウムフェライト粉末とリン酸マグネシウム粉末とを、V型混合機中で混合処理した後、熱処理を行わずに、比較例4に係るキャリア芯材とした。
しかし、当該比較例4に係るキャリア芯材は、リン酸マグネシウムが磁性粒子中に付着しているだけで担持されていない。この結果、比較例4に係るキャリア芯材では、磁性粉末と非磁性物との分離が生じるため、キャリア芯材として使用できなかった。そこで、比較例4に係るキャリア芯材については、ここで試験を打ち切った。
[1.キャリア芯材の表面状態]
図1に実施例1に係るキャリア芯材の3,000倍のSEM像を示し、図2おいて図1
と同一視野におけるSEM−EDSを用いてリン元素のマッピングを行った結果を示す。また、図3に比較例1に係るキャリア芯材の3,000倍のSEM像を示し、図4おいて
図3と同一視野におけるSEM−EDSを用いてリン元素のマッピングを行った結果を示す。
SEM−EDSマッピングにおいて、白色の領域はリン元素が検出された位置である。
当該リン酸塩粒子の担持に由来する、キャリア芯材表面のリン元素の偏析は、他の実施例に関するキャリア芯材にも見られた。さらに、元素マッピングから明らかとなったリン元素の偏析範囲より、担持されているリン酸塩の大きさは、表1から明らかなように、熱処理前における原料段階でのリン化合物の粒径より30〜60%増大していることが確かめられた。これは、当初、機械的にキャリア芯材へ付着していたリン酸塩が、当該熱処理の効果により拡散しながらキャリア芯材と化学結合し、担持された為であると考えられる。
表1より、実施例1〜6に係るキャリア芯材の帯電量は比較例1〜3に比較して高く、高い帯電付与能力を持っていることがわかる。特に、実施例2〜6に係るキャリア芯材が示した20μC/g以上という帯電量は、通常の樹脂コートキャリアの帯電量に匹敵するレベルである。
実施例に係るキャリア芯材が高い帯電量を持つ原理については、まだ十分解析できていないが、キャリア芯材表面に担持されるリン酸塩が電荷の受渡に何らかの作用を及ぼしているものと考えられる。
これに対し、比較例1〜3に係るキャリア芯材の帯電量は、5.2〜9.4μC/gに留まった。そして、火炎処理による粒子表面の改質を行って流動性を向上させた比較例3においても7.3μC/gであり、帯電量の大幅な向上は見られなかった。
表2、および、図5に示した実施例1〜6および比較例1〜3に係るキャリアの帯電の立ち上がりの様子から、実施例に係るキャリアは、短時間での攪拌で帯電量が上昇し帯電の立ち上がり速度が速いことが確かめられた。
これに対し、比較例1〜3に係るキャリアは、攪拌による帯電の立ち上がり速度が遅いことが確かめられた。
Claims (7)
- マグネタイト粒子またはフェライト粒子の表面に、リン酸塩が担持されていることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 前記リン酸塩の粒径が、0.1μm以上、3.0μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- リンの定量分析値が、0.01wt.%以上、5.0wt.%以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 前記リン酸塩が、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸カリウムのうちから選択される1種類以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- マグネタイト粉末またはフェライト磁性粉末と、リン酸塩粉末とを混合し、300℃〜700℃の温度範囲で熱処理する工程を有することを特徴とする、電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材を、樹脂で被覆したものであることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリア。
- 請求項6に記載の電子写真現像剤用キャリアと、トナーとを含むことを特徴とする電子写真現像剤。
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