JPH1140407A - 酸化物磁性材料 - Google Patents
酸化物磁性材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、鉄原料にＬｉ化合物を添加し焼成
した酸化物磁性材料に関し、実用磁界下における磁化度
が１０ｅｍｕ／ｇ以上かつ保磁力についても１０Ｏｅ以
下であって、かつ空気中で焼成可能な酸化物磁性材料を
提供することを目的とする。 【解決手段】 鉄原料にＬｉ化合物をＬｉ2Ｏ換算で６
から１３モル％添加して混合するステップと、混合物を
造粒するステップと、造粒物を酸化雰囲気中で焼成して
磁化度１０から４０ｅｕｍ／ｇを生成するステップと、
焼成した後の粉体を篩別するステップとによって製造し
た酸化物磁性材料である。
した酸化物磁性材料に関し、実用磁界下における磁化度
が１０ｅｍｕ／ｇ以上かつ保磁力についても１０Ｏｅ以
下であって、かつ空気中で焼成可能な酸化物磁性材料を
提供することを目的とする。 【解決手段】 鉄原料にＬｉ化合物をＬｉ2Ｏ換算で６
から１３モル％添加して混合するステップと、混合物を
造粒するステップと、造粒物を酸化雰囲気中で焼成して
磁化度１０から４０ｅｕｍ／ｇを生成するステップと、
焼成した後の粉体を篩別するステップとによって製造し
た酸化物磁性材料である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄原料にＬｉ化合
物を添加し焼成した酸化物磁性材料であって、複写機や
プリンタに用いられ、環境上無害である電子写真用のキ
ャリアとして用いる酸化物磁性材料に関するものであ
る。
物を添加し焼成した酸化物磁性材料であって、複写機や
プリンタに用いられ、環境上無害である電子写真用のキ
ャリアとして用いる酸化物磁性材料に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化物磁性材料は、プリンタ等の
現像剤として使用する場合、実用磁界下においてある程
度以上の磁化度が必要とされ、かつマシン設計によって
は、ある程度の抵抗率電界特性を有している必要があっ
た。
現像剤として使用する場合、実用磁界下においてある程
度以上の磁化度が必要とされ、かつマシン設計によって
は、ある程度の抵抗率電界特性を有している必要があっ
た。
【０００３】このため、クリーンキャリアと呼ばれる有
害重金属を含まない酸化物磁性材料では、双方の特性を
満足するものが得られなかった。
害重金属を含まない酸化物磁性材料では、双方の特性を
満足するものが得られなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、酸化物磁性材料
を現像剤としてプリンタ等に用いる場合、一般的に実用
磁界下における磁化度が低いとキャリアの感光体への付
着等の原因となっていた。また、磁化という特性は非常
に雰囲気に対して敏感であり酸素濃度に影響され、顕著
な磁化低下などの問題を生じていた。
を現像剤としてプリンタ等に用いる場合、一般的に実用
磁界下における磁化度が低いとキャリアの感光体への付
着等の原因となっていた。また、磁化という特性は非常
に雰囲気に対して敏感であり酸素濃度に影響され、顕著
な磁化低下などの問題を生じていた。
【０００５】クリーンキャリアと呼ばれるもので、Ｍｇ
系やＣａ系の酸化物磁性材料では、マシンによっては、
磁気特性面より、マシン評価の対象とさえならないケー
スがあった。これは、特に、保磁力の問題からであっ
て、コア自体の高抵抗化が目的で窒素雰囲気で焼結ある
いは抵抗処理をした場合にその問題を生じていた。特に
Ｃａ系の場合は非常に顕著であり、その値は３０〜５０
Ｏｅ程度であり、１０Ｏｅ以下が得られないという問題
があった。
系やＣａ系の酸化物磁性材料では、マシンによっては、
磁気特性面より、マシン評価の対象とさえならないケー
スがあった。これは、特に、保磁力の問題からであっ
て、コア自体の高抵抗化が目的で窒素雰囲気で焼結ある
いは抵抗処理をした場合にその問題を生じていた。特に
Ｃａ系の場合は非常に顕著であり、その値は３０〜５０
Ｏｅ程度であり、１０Ｏｅ以下が得られないという問題
があった。
【０００６】本発明は、これらの問題を解決するため、
実用磁界下における磁化度が１０ｅｍｕ／ｇ以上かつ保
磁力についても１０Ｏｅ以下であって、かつ空気中で焼
成可能な酸化物磁性材料を提供することを目的としてい
る。
実用磁界下における磁化度が１０ｅｍｕ／ｇ以上かつ保
磁力についても１０Ｏｅ以下であって、かつ空気中で焼
成可能な酸化物磁性材料を提供することを目的としてい
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、混合工程
２は、Ｌｉ化合物を鉄原料（酸化鉄）に混合する工程で
ある。
決するための手段を説明する。図１において、混合工程
２は、Ｌｉ化合物を鉄原料（酸化鉄）に混合する工程で
ある。
【０００８】造粒工程４は、混合物を造粒する工程であ
る。焼成工程５は、造粒物を酸化雰囲気中（大気中）で
焼成する工程である。篩別工程６は、所定の平均粒径で
篩別する工程である。
る。焼成工程５は、造粒物を酸化雰囲気中（大気中）で
焼成する工程である。篩別工程６は、所定の平均粒径で
篩別する工程である。
【０００９】コーティング工程７は、キャリアに樹脂を
コーティングする工程である。次に、製造方法を説明す
る。混合工程２でＬｉ化合物をＬｉ2Ｏ換算で６から１
３モル％を鉄原料（酸化鉄）に混合し、造粒工程４で混
合物を造粒し、焼成工程５で造粒物を酸化雰囲気中（例
えば大気中）で焼成して磁化度１０から４０ｅｕｍ／ｇ
を生成し、篩別工程６で焼成した後の粉体を篩別し、ク
リーンキャリアを製造するようにしている。
コーティングする工程である。次に、製造方法を説明す
る。混合工程２でＬｉ化合物をＬｉ2Ｏ換算で６から１
３モル％を鉄原料（酸化鉄）に混合し、造粒工程４で混
合物を造粒し、焼成工程５で造粒物を酸化雰囲気中（例
えば大気中）で焼成して磁化度１０から４０ｅｕｍ／ｇ
を生成し、篩別工程６で焼成した後の粉体を篩別し、ク
リーンキャリアを製造するようにしている。
【００１０】この際、篩別工程６で２０から５０μｍの
平均粒径のものを篩別するようにしている。また、コー
ティング工程７で篩別した後のクリーンキャリアの表面
に樹脂コーティングを施すようにしている。
平均粒径のものを篩別するようにしている。また、コー
ティング工程７で篩別した後のクリーンキャリアの表面
に樹脂コーティングを施すようにしている。
【００１１】また、篩別した後のクリーンキャリアの保
磁力を１０Ｏｅ以下とするようにしている従って、実用
磁界下における磁化度が１０ｅｍｕ／ｇ以上かつ保磁力
についても１０Ｏｅ以下であって、かつ空気中で焼成可
能な低コストの酸化物磁性材料を提供することが可能と
なる。
磁力を１０Ｏｅ以下とするようにしている従って、実用
磁界下における磁化度が１０ｅｍｕ／ｇ以上かつ保磁力
についても１０Ｏｅ以下であって、かつ空気中で焼成可
能な低コストの酸化物磁性材料を提供することが可能と
なる。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に、図１から図３を用いて本発
明の実施の形態および製造方法を順次詳細に説明する。
明の実施の形態および製造方法を順次詳細に説明する。
【００１３】図１は、本発明の１実施例説明図を示す。
図１において、配合工程１は、Ｌｉ化合物をＬｉ2Ｏ換
算で２〜２３モル％、残部を酸化鉄（例えばヘマタイ
ト）を配合する工程である。
図１において、配合工程１は、Ｌｉ化合物をＬｉ2Ｏ換
算で２〜２３モル％、残部を酸化鉄（例えばヘマタイ
ト）を配合する工程である。
【００１４】混合工程２は、−Ｃ−Ｃ−又は−Ｃ＝Ｃ−
を含む常温で液状又は固体（粉体を含む）状の化合物を
０．１ｗｔ％以上４．０ｗｔ％以下添加し混合する工程
である。例えばヘマタイト粉にポリビニールアルコール
２ｗｔ％、分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加
え、更に球状顆粒にする造粒のための水を加える。
を含む常温で液状又は固体（粉体を含む）状の化合物を
０．１ｗｔ％以上４．０ｗｔ％以下添加し混合する工程
である。例えばヘマタイト粉にポリビニールアルコール
２ｗｔ％、分散剤としてポリカルボン酸塩１ｗｔ％を加
え、更に球状顆粒にする造粒のための水を加える。
【００１５】粉砕工程３は、混合工程２で混合した混合
物を粉砕する工程である。これは、例えば混合した混合
物をアトリションミルで湿式粉砕してスラリー濃度約５
０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。
物を粉砕する工程である。これは、例えば混合した混合
物をアトリションミルで湿式粉砕してスラリー濃度約５
０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。
【００１６】造粒工程４は、混合した粉体を球状顆粒化
する工程である。この顆粒化は、例えばスラリーをアト
ライターで１時間撹拌後、スプレードライヤーで熱風乾
燥して球状顆粒化する。
する工程である。この顆粒化は、例えばスラリーをアト
ライターで１時間撹拌後、スプレードライヤーで熱風乾
燥して球状顆粒化する。
【００１７】焼成工程５は、造粒工程４で得られた顆粒
を焼成する工程である。ここでは、酸化雰囲気中として
空気中で例えば１２５０°Ｃの温度で２時間加熱処理
し、スピネル化する工程であって、空気中で加熱処理す
るために、適度な低磁化度特性（１０〜４０ｅｕｍ／
ｇ）でかつ低保磁力（１０Ｏｅ以下）を容易かつ簡単な
１段の加熱処理によって確実に生成することが可能とな
った（後述する図３の結果例参照）。
を焼成する工程である。ここでは、酸化雰囲気中として
空気中で例えば１２５０°Ｃの温度で２時間加熱処理
し、スピネル化する工程であって、空気中で加熱処理す
るために、適度な低磁化度特性（１０〜４０ｅｕｍ／
ｇ）でかつ低保磁力（１０Ｏｅ以下）を容易かつ簡単な
１段の加熱処理によって確実に生成することが可能とな
った（後述する図３の結果例参照）。
【００１８】篩別工程６は、焼成工程５で焼成した顆粒
を粉砕して篩別する工程である。ここでは、例えば２０
〜５０μｍの平均粒径のものを篩別するようにしてい
る。コーティング工程７は、篩別工程６で篩別した平均
粒径２０〜５０μｍのクリーンキャリアの表面に樹脂コ
ーティングを施す工程である。
を粉砕して篩別する工程である。ここでは、例えば２０
〜５０μｍの平均粒径のものを篩別するようにしてい
る。コーティング工程７は、篩別工程６で篩別した平均
粒径２０〜５０μｍのクリーンキャリアの表面に樹脂コ
ーティングを施す工程である。
【００１９】次に、製造方法を説明する。Ｓ１でＬｉ化
合物をＬｉ2Ｏ換算で２〜２３モル％と、残部を酸化鉄
（ヘマタイト）として配合し、Ｓ２で配合した原料を良
く混合し、Ｓ３で粉砕する。そして、Ｓ４で造粒して粒
状顆粒化を行い、Ｓ５で空気中で１２５０°Ｃ、２時間
の加熱処理を行って焼成し、Ｓ６で解砕して２０〜５０
μｍの平均粒径の粒子のみを篩別し、Ｓ７で粒子の表面
に樹脂をコーティングし、クリーンキャリアである酸化
物磁性材料として、低磁化度特性（１０〜４０ｅｍｕ／
ｇ）、低保磁力（１０Ｏｅ以下）の磁気特性を持つもの
を簡易な１段の加熱処理という焼成工程５で製造するこ
とが可能となる。
合物をＬｉ2Ｏ換算で２〜２３モル％と、残部を酸化鉄
（ヘマタイト）として配合し、Ｓ２で配合した原料を良
く混合し、Ｓ３で粉砕する。そして、Ｓ４で造粒して粒
状顆粒化を行い、Ｓ５で空気中で１２５０°Ｃ、２時間
の加熱処理を行って焼成し、Ｓ６で解砕して２０〜５０
μｍの平均粒径の粒子のみを篩別し、Ｓ７で粒子の表面
に樹脂をコーティングし、クリーンキャリアである酸化
物磁性材料として、低磁化度特性（１０〜４０ｅｍｕ／
ｇ）、低保磁力（１０Ｏｅ以下）の磁気特性を持つもの
を簡易な１段の加熱処理という焼成工程５で製造するこ
とが可能となる。
【００２０】図２は、本発明の焼成パターン例を示す。
これは、既述した図１のＳ５の焼成時の焼成パターン例
であって、図示のように、空気中で室温から２００°Ｃ
／時間で加熱を開始し、１２５０°Ｃに到達した後、２
時間当該温度で保持した後、２００°Ｃ／時間の割合で
徐々に冷却する。このように加熱処理を行って製造した
クリーンキャリアの磁気特性として、後述する図３に示
すような磁気特性結果例が得られた。
これは、既述した図１のＳ５の焼成時の焼成パターン例
であって、図示のように、空気中で室温から２００°Ｃ
／時間で加熱を開始し、１２５０°Ｃに到達した後、２
時間当該温度で保持した後、２００°Ｃ／時間の割合で
徐々に冷却する。このように加熱処理を行って製造した
クリーンキャリアの磁気特性として、後述する図３に示
すような磁気特性結果例が得られた。
【００２１】図３は、本発明の磁気特性結果例を示す。
これは、既述した図１および図２で説明した製造方法に
よって製造するときに、Ｌｉ2Ｏ配合比（ｍｏｌ％）を
変えて製造したときに得られたクリーンキャリアの磁気
特性を測定した結果を示す。この測定結果では、酸化鉄
にＬｉ化合物を２〜２３ｍｏｌ％で混合した後、ポリビ
ニルアルコール２ｗｔ％添加し、水と混合してスラリー
濃度５０ｗｔ％のスラリーを作成し、アトライタで１時
間湿式粉砕後、スプレードライヤで造粒した。この造粒
粉を電気炉で大気中で１２５０°Ｃ、２時間で焼成した
（図２参照）。焼成して得られた酸化磁性粉（キャリ
ア）を直径６ｍｍのサンプル樹脂ホルダに埋込みＶＳＭ
（振動型磁力計）にて１ｋＯｅの磁気特性（最大磁化σ
ｓ）の測定を行った。
これは、既述した図１および図２で説明した製造方法に
よって製造するときに、Ｌｉ2Ｏ配合比（ｍｏｌ％）を
変えて製造したときに得られたクリーンキャリアの磁気
特性を測定した結果を示す。この測定結果では、酸化鉄
にＬｉ化合物を２〜２３ｍｏｌ％で混合した後、ポリビ
ニルアルコール２ｗｔ％添加し、水と混合してスラリー
濃度５０ｗｔ％のスラリーを作成し、アトライタで１時
間湿式粉砕後、スプレードライヤで造粒した。この造粒
粉を電気炉で大気中で１２５０°Ｃ、２時間で焼成した
（図２参照）。焼成して得られた酸化磁性粉（キャリ
ア）を直径６ｍｍのサンプル樹脂ホルダに埋込みＶＳＭ
（振動型磁力計）にて１ｋＯｅの磁気特性（最大磁化σ
ｓ）の測定を行った。
【００２２】測定結果によれば、実施例１〜３に図示の
ように磁化度が１０ｅｍｕ／ｇから４０ｅｍｕ／ｇの範
囲のものを簡易かつ確実に生成できることが判明した。
また、比較例１、２では、Ｌｉ2Ｏ配合が６モル％以下
であって、磁化度が１０ｅｍｕ／ｇ以下となり実用に供
し得ないことが判明した。尚、保磁力も１０Ｏｅ以上で
実用に供し得ないと判明した。
ように磁化度が１０ｅｍｕ／ｇから４０ｅｍｕ／ｇの範
囲のものを簡易かつ確実に生成できることが判明した。
また、比較例１、２では、Ｌｉ2Ｏ配合が６モル％以下
であって、磁化度が１０ｅｍｕ／ｇ以下となり実用に供
し得ないことが判明した。尚、保磁力も１０Ｏｅ以上で
実用に供し得ないと判明した。
【００２３】また、比較例３〜６では、Ｌｉ2Ｏ配合が
１４モル％以上であって、磁化度が４０ｅｍｕ／ｇ以上
となり実用に供し得ないことが判明した。尚、保磁力は
１０Ｏｅ以下であると判明した。
１４モル％以上であって、磁化度が４０ｅｍｕ／ｇ以上
となり実用に供し得ないことが判明した。尚、保磁力は
１０Ｏｅ以下であると判明した。
【００２４】以上のように、図３の結果によれば、Ｌｉ
2Ｏ配合比がＬｉ2Ｏ換算で６〜１３モル％の場合に、磁
化度１０から４０ｅｍｕ／ｇかつ保磁力１０Ｏｅ以下の
クリーンキャリア（環境上問題となる重金属を含まない
キャリア）を簡易かつ確実に製造できることが判明し
た。
2Ｏ配合比がＬｉ2Ｏ換算で６〜１３モル％の場合に、磁
化度１０から４０ｅｍｕ／ｇかつ保磁力１０Ｏｅ以下の
クリーンキャリア（環境上問題となる重金属を含まない
キャリア）を簡易かつ確実に製造できることが判明し
た。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
鉄原料にＬｉ化合物をＬｉ2Ｏ換算で６から１３モル％
添加して混合して造粒し、酸化雰囲気中で焼成して磁化
度１０から４０ｅｕｍ／ｇのクリーンキャリアを製造す
る構成を採用しているため、実用磁場における低磁化度
制御および低保磁力化したクリーンキャリ、簡易、確実
に、しかも低コストに製造した酸化物磁性材料を提供で
きる。このように、Ｌｉ化合物を鉄原料に混入して酸化
雰囲気中（大気中）で焼成することにより、従来より容
易かつ確実に所望の磁気特性（低磁化度）を持ち、かつ
クリーンキャリアである酸化物磁性材料を提供すること
が可能となった。
鉄原料にＬｉ化合物をＬｉ2Ｏ換算で６から１３モル％
添加して混合して造粒し、酸化雰囲気中で焼成して磁化
度１０から４０ｅｕｍ／ｇのクリーンキャリアを製造す
る構成を採用しているため、実用磁場における低磁化度
制御および低保磁力化したクリーンキャリ、簡易、確実
に、しかも低コストに製造した酸化物磁性材料を提供で
きる。このように、Ｌｉ化合物を鉄原料に混入して酸化
雰囲気中（大気中）で焼成することにより、従来より容
易かつ確実に所望の磁気特性（低磁化度）を持ち、かつ
クリーンキャリアである酸化物磁性材料を提供すること
が可能となった。
【図１】本発明の１実施例説明図である。
【図２】本発明の焼成パターン例である。
【図３】本発明の磁気特性結果例である。
１：配合工程 ２：混合工程 ３：粉砕工程 ４：造粒工程 ５：焼成工程 ６：篩別工程 ７：コーティング工程
Claims (4)
- 【請求項１】鉄原料にＬｉ化合物を添加し焼成した酸化
物磁性材料において、 鉄原料にＬｉ化合物をＬｉ2Ｏ換算で６から１３モル％
添加して混合するステップと、 混合物を造粒するステップと、 造粒物を酸化雰囲気中で焼成して磁化度１０から４０ｅ
ｕｍ／ｇを生成するステップと、 焼成した後の粉体を篩別するステップとによって製造し
た酸化物磁性材料。 - 【請求項２】上記篩別として、２０から５０μｍの平均
粒径のものを篩別した請求項１記載の酸化物磁性材料。 - 【請求項３】上記篩別した後のクリーンキャリアの表面
に樹脂コーティングを施した請求項１あるいは請求項２
記載の酸化物磁性材料。 - 【請求項４】上記篩別した後のクリーンキャリアの保磁
力を１０Ｏｅ以下とした請求項１ないし請求項３記載の
いずれかの酸化物磁性材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19295797A JPH1140407A (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 酸化物磁性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19295797A JPH1140407A (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 酸化物磁性材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1140407A true JPH1140407A (ja) | 1999-02-12 |
Family
ID=16299852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19295797A Pending JPH1140407A (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 酸化物磁性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1140407A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007171499A (ja) * | 2005-12-21 | 2007-07-05 | Ricoh Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア、その製造方法、電子写真用現像剤、電子写真現像方法及びプロセスカートリッジ |
-
1997
- 1997-07-18 JP JP19295797A patent/JPH1140407A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007171499A (ja) * | 2005-12-21 | 2007-07-05 | Ricoh Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア、その製造方法、電子写真用現像剤、電子写真現像方法及びプロセスカートリッジ |
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