JP2008208048A - フッ素系溶剤含有溶液の精製方法及び精製装置ならびに洗浄装置 - Google Patents
フッ素系溶剤含有溶液の精製方法及び精製装置ならびに洗浄装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】フッ素系溶剤、水溶性有機溶剤、有機汚染物及びイオン汚染物を含む混合溶液からフッ素系溶剤を精製する方法であって、工程(1):混合溶液を水洗して、水溶性有機溶剤汚染物の濃度を0.01wt%以下に低減した第一処理液を得ること、工程(2):前記第一処理液を活性炭で処理して、有機汚染物の濃度を20ppb以下とした第二処理液を得ること、工程(3):前記第二処理液を活性アルミナで処理して、フッ素イオン汚染物を10ppb以下とした第三処理液を得ること、及び、工程(4):前記第三処理液をパーティクル除去フィルターで処理して、0.1μm以上のパーティクル数を10個/mL以下のフッ素系溶剤を得ること、を含む、フッ素系溶剤を含有する混合溶液の精製方法。
【選択図】図1
Description
第一に、通常の洗浄装置に設置されるサイズの蒸留器では十分なレベルの液純度を得ることが困難である。特に沸点が近い溶液が混合されている場合、それらの分離を蒸留器で行うことは非常に困難である。
第二に、通常の洗浄装置に設置しているレベルのパーティクル除去フィルターでは、求められるもしくは必要なレベルまで液中パーティクル数を減らすことが困難であった。
第三に、ヒドロフルオロカーボンエーテル(HFE)のようなフッ素系溶剤をを蒸留再生することで、HFEに熱がかかるので、液中のフッ素イオン量が増加する。
第四に、大量の溶剤を再生する場合、大きな設備が必要であり、再生処理時間として長時間を要した。
第五に、求められるもしくは必要なとする純度の液が得られない場合は新しい液を追加する、もしくは古い液を新しい液で置き換えなければならない。これには通常、大量の液体が必要とされる。
(i)ヒドロフルオロカーボンエーテル(HFE) および/またはヒドロフルオロカーボン(HFC)などのフッ素系溶剤、水溶性有機溶剤汚染物、有機汚染物及びイオン汚染物を含む混合溶液からフッ素系溶剤を精製する方法であって、
工程(1):混合溶液を水洗して、水溶性有機溶剤汚染物の濃度を0.01wt%以下に低減した第一処理液を得ること、
工程(2):前記第一処理液を活性炭で処理して、有機汚染物の濃度を20ppbw以下とした第二処理液を得ること、
工程(3):前記第二処理液を活性アルミナで処理して、フッ素イオン汚染物を10ppb以下とした第三処理液を得ること、及び、
工程(4):前記第三処理液をパーティクル除去フィルターで処理して、0.1μm以上のパーティクル数を10個/mL以下のフッ素系溶剤を得ること、
を含む、フッ素系溶剤を含有する混合溶液の精製方法。
工程(1):混合溶液を水洗して、水溶性有機溶剤汚染物の濃度を0.01wt%以下に低減した第一処理液を得ること、
工程(3):前記第一処理液を活性アルミナで処理して、フッ素イオン汚染物を10ppb以下とした第二処理液を得ること、
工程(2):前記第二処理液を活性炭で処理して、有機汚染物の濃度を20ppb以下とした第三処理液を得ること、及び、
工程(4):前記第三処理液をパーティクル除去フィルターで処理して、0.1μm以上のパーティクル数を10個/mL以下のフッ素系溶剤を得ること、
を含む、フッ素系溶剤を含有する混合溶液の精製方法。
前記工程(1)を行うための水溶性有機溶剤除去装置、
前記工程(2)を行うための活性炭フィルター、
前記工程(3)を行うための活性アルミナフィルター、及び、
前記工程(4)を行うためのパーティクル除去フィルター、
を含む、精製装置。
従来、使用された洗浄液を精製して半導体部品の洗浄に用いるために十分に高純度のフッ素系溶剤を得ることが困難であったが、本発明では、この用途に対応できるフッ素系溶剤を得ることができる。
本明細書において高純度フッ素系溶剤とは以下の条件に合致するものを言う:
フッ素系溶剤中の水溶性有機溶剤汚染物の濃度が0.01wt%以下であること、
フッ素系溶剤中の有機汚染物の濃度が20ppb以下であること、
フッ素系溶剤中のフッ素イオン汚染物が10ppb以下であること、及び、
フッ素系溶剤中の0.1μm以上のパーティクル数を10個/mL以下であること。
図1は、本発明に使用可能な精製装置の概略図を示す。精製装置100は水溶性有機溶剤除去装置1、活性炭フィルター2、活性アルミナフィルター3及びパーティクル除去フィルター(パティキュレートフィルター)4を主な構成装置として含む。ここで、活性炭フィルター2及び活性アルミナフィルター3は、別々のカラム中に存在することができるが、図1に示すように同一のカラム中に存在してもよい。更に活性炭フィルター2および活性アルミナフィルター3の配列順番は本発明の精神を保ちながら入れ替えることができる(すなわち、活性アルミナフィルター3を活性炭フィルターの前に配置しても良い)。また、精製装置100は、必要に応じて、混合溶液(使用済み洗浄液)供給タンク11、供給ポンプ12、循環ポンプ13、サーキュレーションライン14、送液ポンプ15などの補助装置を有することができる。
同一の水溶性有機溶剤除去装置1を循環させるか又は2つの水溶性有機溶剤除去装置1を直列に配置した場合の1つの水洗槽5の大きさは、好ましくは、フッ素系溶剤と水との体積比を1:1とした場合に、1リットル/分のフィード当たり6リットル(L)以上、すなわち、滞留時間3分以上である。
なお、フッ素系溶剤含有液中の水溶性有機溶剤汚染物の濃度はサンプルのガスクロマトグラフィー(GC)測定によって測定できる。
活性炭フィルター2の大きさは、処理速度、フッ素系溶剤含有液(HFE Liq.1)中の有機汚染物の濃度によって適宜決められる。数百ppbの有機汚染物を含むフッ素系溶剤含有液を処理する場合には、フィード1リットル/分当たりに、10リットルの活性炭フィルター、すなわち、滞留時間10分であれば、10ppb以下の有機汚染物濃度に低減することが可能である。なお、フーリエ変換赤外分光計(FT-IR)によって有機汚染物濃度を測定することができる。
パーティクル除去フィルター4の大きさは、4インチ(101.6mm)、10インチ(254mm)、20インチ(508mm)、30インチ(762mm)長さ等が一般的であるが、所望の流量に合わせて適宜選択できる。また、ディスポーザブルタイプのフィルターも使用できる。液中のパーティクル数は、通常の液中パーティクルカウンターによって測定できる。
本発明に使用されるフッ素系溶剤には、分離型ヒドロフルオロカーボンエーテル(HFE)、非分離型HFE、ヒドロフルオロポリエーテル、ヒドロフルオロカーボンもしくはヒドロクロロフルオロカーボンなどが含まれる。なお、分離型HFEはエーテル結合アルキルまたはアルキレンなどのHFEのセグメントは過フッ素化されているか(例えば、パーフルオロカーボン)またはフッ素化されていないか(例えば、炭化水素)のいずれかであって、部分的なフッ素化はされていない。また、非分離型HFEはエーテル結合したセグメントの少なくとも1つは過フッ素化されておらずフッ素非含有でもなく、部分的にフッ素化されている(すなわち、フッ素原子および水素原子の混合物を含有する)。また本発明の精製方法に使用されるフッ素系溶剤として、イソプロピルアルコールを0.1〜10wt%含む3M<ノベック>7100が含まれる。さらには、本発明の精製方法に使用されるフッ素系溶剤として、フッ素系溶剤に少なくともメタノール、エタノール、プロパノールもしくはイソプロパノールを含むことが出来る。
より具体的は、本発明のフッ素系溶剤には以下の構造ものが含まれる。
分離型HFEとして
c-C6F11CF2OC2H5,
c-C6F11CF2OCH3, 4-CF3-c-C6F10CF2OCH3,
C4F9-O-C2F4H, HCF2CF2-O-CF2CF2-O-CF2CF2H, C4F9-O-(CF2)5H, C5F11-O-(CF2)5H, C8F17-O-(CF2)5H, C4F9-O-CF2C(CF3)2CF2H,
H(CF2)4-O-(CF2)4H, Cl(CF2)4-O-(CF2)4H, C6F13-O-C2F4H,
C4F9-O-(CF2)4-O-(CF2)3H,
(C2F5)2CFCF2-O-C2F4H, c-C6F11CF2-O-C2F4H, C4F9-O-C2F4-O-C3F6H,
C6F13-O-C4F8H, C6F13-O-C3F6H, C5F11-O-(CF2)4H, C4F9-O-C3F6H,
C8F17OCF2OC3F6H, HC3F6OC3F6H,
(C4F9O)2CFCF2H,
CF3O(CF2)9H,
(iso-C3F7)2CFOC2F4H。
CF3CFHCFHC2F5, CF3CH2CF2CH3, CF3CF2CHCl2 および CClF2CF2CHClF, 2- クロロ-1,1,12-トリフルオロエチルメチルエーテル, テトラフルオロエチルメチルエーテル、テトラフルオロエチルエチルエーテル。
水洗槽5:ドラム体積60リットル、
水分除去装置6:旭化成製のユーテックフィルターTHシリーズ
活性炭フィルター2:WH2C(粒度8〜32mesh、比表面積1200m2/gの活性炭、武田薬品工業(日本国大阪府)製)を2600cm3充填したステンレス(SUS)製の円柱状カラム
活性アルミナフィルター3:KHO−12(粒径1〜2mm、比表面積140〜190m2/gのアルミナ、住友化学社(日本国東京都)製)を1300cm3充填したステンレススチール(SUS)製の円柱状カラム
パーティクル除去フィルター4:ポール社(米国ニューヨーク州イーストヒルズ)製ウルチクリーンフィルター(0.05μm用および0.1μm用)。例4ではEmflonおよびIonKleen-SL(ともにポール社製)も使用した。
アルコール濃度測定方法
ヒューレットパッカード(HEWLETT PACKARD)製ガスクロマトグラフィーHP6890を用いて、フッ素系溶剤中のアルコール濃度を測定した。なお、ガスクロマトグラフィーより得られた濃度を重量濃度に換算するために、フッ素系溶剤とアルコールの混合溶剤を用いて作成した検量線を使用した。使用したアルコールは精製する溶液に加えたものと同じものを使用した。実施例においてはフッ素系溶剤中のアルコール濃度に関するデータのみ記載したが、実際には分離した水中のアルコール濃度も同様に測定した。
清浄なビーカーに一定量のサンプルを採取し、50℃オーブンを用いて溶剤成分を揮発させる。残渣物の重量を測定し重量残渣(Residue)とした。次に、この残渣物を一定量の分析用四塩化炭素溶液(純度99.5%以上、和光純薬工業社(日本国大阪府)製)に溶かし、パーキンエルマー社(米国マサチューセッツ州ウェルズリー)製フーリエ変換赤外分光計(FT-IR)に供する。その後、スクワラン(純度98%以上)、フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)(DOP)(純度97%以上)、ともに和光純薬工業社製及びシリコーンオイルKF-96(信越化学社(日本国東京都)製)を用いて作成した検量線を用いて、抽出された炭化水素、エステル及びシリコーンの量をそれぞれ定量換算した。
サンプルを清浄な高密度ポリエチレン(HDPE)製プラスチックビンに入れた後、同重量の超純水(日本ミリポア社(日本国東京都)製Milli-Q超純水精製システムで精製)を入れ振とう機を用いて2時間振とうすることで、フッ素系溶剤中のイオンを水層に抽出させる。その後、水層(上層)中の水をダイオネクス(カリフォルニア州サニービル)製イオンクロマトグラフDX320に供し液中イオン量を測定した。測定に使用した超純水由来のイオン濃度を補償するため、超純水中のイオン濃度をサンプルのイオン濃度から差し引いた。イオンクロマトグラフの検出限界はおよそ0.01ppbである。
サンプルを清浄なプラスチックビンに入れた後、同重量の超純水を入れ振とう機を用いて2時間振とうする。その後、水層(上層)のPHを測定した。なお、測定にはオリオン(リサーチ社(マサチューセッツ州ボストン)製920A型pHメーターを用いた。
溶液を清浄な容器に移し、リオン社(日本国東京都)製液中パーティクルカウンターKS-40Aを用いて液中のパーティクル数を測定した。測定したパーティクル数は、mL当りのパーティクル数に換算した。
三菱化学社(日本国東京都)製カールフィッシャー型水分測定装置CA−21を用いて、サンプル中の水分量を測定した。
3M<ノベック>7100ヒドロフルオロカーボンエーテル、住友スリーエム製(日本国東京都)
旭硝子製AE-3000ヒドロフルオロカーボンエーテル: HFE-347pc-f (CHF2CF2OCH2CF3)
IPA: イソプロピルアルコール(和光純薬工業社製、純度99.5%以上)
EtOH: エタノール(和光純薬工業社製、純度99.5%以上)
例1(水溶性有機溶剤汚染物除去工程)
試験1
擬似汚染させたフッ素系溶剤含有洗浄液を、3M<ノベック>7100に様々な濃度のIPAを加えて作成した。上述の水洗槽及び水分除去装置からなる水溶性有機溶剤除去装置を用いて、擬似汚染させた洗浄溶液からなる洗浄液からIPAを除去した。処理後のIPAの濃度を下記の表1に示す。処理後のIPA濃度は、上述のアルコール濃度測定方法
記載の方法でガスクロマトグラフィーを用いて測定した。
次に、様々なIPA濃度にまで処理された溶液を再度、水洗槽及び水分除去装置を処理時間を変えながら通してIPA除去を行った。この2回目の処理結果を下記の表2に示す。
3M<ノベック>7100と5wt%のIPAを含む別の擬似汚染させたフッ素系洗浄液を作製した。擬似汚染させたフッ素系溶剤洗浄液を水洗槽と水除去装置に通した。様々な処理時間で処理し、それぞれのIPA濃度を測定した。結果を下記の表3に示す。
3M<ノベック>7100と10wt%のIPAを含むさらに別の擬似汚染させたフッ素系洗浄液を使用して、擬似汚染させたフッ素系洗浄溶液を水洗槽と水分除去装置を通してIPAを除去した。様々な処理時間と処理回数で行った。得られた溶液のIPA濃度を測定し、結果を下記の表4に示す。
試験1
炭化水素とエステルで汚染させた3M<ノベック>7100を用いて本試験を行った。2つの異なる供給元からの活性炭を用いて、有機汚染物除去試験に使用した活性炭フィルターを構成した。表5のNo.1はクラレケミカル社(日本国大阪府)製の液相用活性炭クラレコールであり、No.2は日本エンバイロケミカルズ社(日本国大阪府)製の白鷺である。有機汚染物(炭化水素とエステル)の濃度は、上述の「有機汚染物測定方法」によって測定した。結果を下記の表5に示す。
次に、No.2の活性炭(白鷺)を用いて、ヒドロフルオロカーボンエーテル溶液をコラムに通して有機汚染物を除去した。予め規定した量の活性炭を清浄なコラムに詰めた。3M<ノベック>7100を使用後の状態を模擬するために汚染させた。擬似汚染させた3M<ノベック>7100溶液をコラムに注入し、活性炭に5分間接触させた。注入した溶液と活性炭の体積比(V/V)を変化させた。結果を下記の表6に示す。
擬似汚染させた3M<ノベック>7100溶液を上述の活性アルミナフィルターに通した。2種類の異なる実験を、最初の試行を比表面積156m2/gの、2番目の試行は比表面積190 m2/gの活性炭アルミナを用いて行った。イオン汚染物濃度は「各種イオン濃度測定方法」により測定した。1回目と2回目の試行には異なる容器からの汚染させた溶液を使用したため、それぞれの試験前のFイオン濃度レベルは異なっている。、結果を下記の表7に示す。
試験1
パーティクルフィルターが追加の汚染物をフッ素系溶剤洗浄液に導入しないことを確認するため、HFE溶液を様々なパーティクルフィルターに通し、有機汚染物を「有機汚染物測定方法」によってフーリエ変換赤外分光計(FT-IR)にて測定した。各フィルターを、サンプルの有機汚染物測定のためにフィルタリングする前に3M<ノベック>7100で洗浄した。結果を下記の表8に示す。各フィルターについて2回試行を行った。表8に使用したフィルター材料を併せて示す。
次に、ウルチクリーン(UltiKleen)フィルターについて、3M<ノベック>7100中のパーティクル除去試験を行った。3M<ノベック>7100溶液を9つに等分し、1つはフィルタリングせず、残りの8つはウルチクリーンフィルターでフィルタリングした。そしてそれぞれの分割された溶液を「液中パーティクル数測定方法」によって測定した。試験の結果を下記の表9に示す。
上述の構成の装置を用いて、約5wt%のイソプロピルアルコール(IPA)を含む擬似汚染させたフッ素系溶剤含有洗浄液の再生を行った。使用したHFEは3M社製の<ノベック> 7100であった。
10wt%のエタノールを含むHFE−347−pcf(CHF2CF2OCH2CF3)を用いて試験を行った。フッ素系溶剤とエタノールを含む溶剤を5分間水洗浄し、その後更に5分間洗浄した。2度目の5分間洗浄の前に、水洗槽の水を清浄な水と交換した。表13に示す時間経過時に水洗槽から溶液の一部を取り出し分析した。
液;10wt%のエタノールを含むHFE-347-pcf
水洗浄槽の条件; 水:HFE/エタノール混合液=1:1 (質量比)
処理時間:1工程目 1〜5分 、2工程目 1〜5分 (2工程目の前に水は新しい物に交換)
各サンプルについてエタノール濃度を測定した。結果を下記の表13に示す。
1 水溶性有機溶剤除去装置
2 活性炭フィルター
3 活性アルミナフィルター
4 パーティクル除去フィルター(パティキュレートフィルター)
5 水洗槽
6 水分除去装置
11 混合溶液(使用済み洗浄液)供給タンク
12 供給ポンプ
13 循環ポンプ
14 サーキュレーションライン
Claims (10)
- フッ素系溶剤、水溶性有機溶剤汚染物、有機汚染物及びイオン汚染物を含む混合溶液からフッ素系溶剤を精製する方法であって、
工程(1):混合溶液を水洗して、水溶性有機溶剤汚染物の濃度を0.01wt%以下に低減した第一処理液を得ること、
工程(2):前記第一処理液を活性炭で処理して、有機汚染物の濃度を20ppb以下とした第二処理液を得ること、
工程(3):前記第二処理液を活性アルミナで処理して、フッ素イオン汚染物を10ppb以下とした第三処理液を得ること、及び、
工程(4):前記第三処理液をパーティクル除去フィルターで処理して、0.1μm以上のパーティクル数を10個/mL以下のフッ素系溶剤を得ること、
を含む、フッ素系溶剤を含有する混合溶液の精製方法。 - フッ素系溶剤、水溶性有機溶剤汚染物、有機汚染物及びイオン汚染物を含む混合溶液からフッ素系溶剤を精製する方法であって、
工程(1):混合溶液を水洗して、水溶性有機溶剤汚染物の濃度を0.01wt%以下に低減した第一処理液を得ること、
工程(3):前記第一処理液を活性アルミナで処理して、フッ素イオン汚染物を10ppb以下とした第二処理液を得ること、
工程(2):前記第二処理液を活性炭で処理して、有機汚染物の濃度を20ppb以下とした第三処理液を得ること、及び、
工程(4):前記第三処理液をパーティクル除去フィルターで処理して、0.1μm以上のパーティクル数を10個/mL以下のフッ素系溶剤を得ること、
を含む、フッ素系溶剤を含有する混合溶液の精製方法。 - 前記フッ素系溶剤が分離型ヒドロフルオロカーボンエーテル(HFE)、非分離型HFE、ヒドロフルオロポリエーテル、ヒドロフルオロカーボンもしくはヒドロクロロフルオロカーボンである、請求項1又は2記載のフッ素系溶剤を含有する溶液の精製方法。
- 前記工程(1)において、水洗槽及び水分除去装置を含む水溶性有機溶剤除去装置において、前記混合溶液を前記水洗槽で水洗して水溶性有機溶剤汚染物の除去を行い、次いで、前記水分除去装置によって水分除去する、請求項1〜3のいずれか1項記載の精製方法。
- 前記工程(1)が、前記水洗槽及び前記水分除去装置を含む前記水溶性有機溶剤除去装置に2回以上通して、水溶性有機溶剤汚染物除去を行う、請求項4記載の精製方法。
- 前記混合溶液が一度以上洗浄に使用された使用済み洗浄液であり、前記精製方法によって使用済み洗浄液を再生する、請求項1〜5のいずれか1項記載の精製方法。
- 前記洗浄液は電気・電子部品の精密洗浄用の洗浄液又は半導体ウエハ洗浄用の洗浄液である、請求項6項記載の精製方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の精製方法に使用される溶液の精製装置であって、
前記工程(1)を行うための水溶性有機溶剤除去装置、
前記工程(2)を行うための活性炭フィルター、
前記工程(3)を行うための活性アルミナフィルター、及び、
前記工程(4)を行うためのパーティクル除去フィルター、
を含む、精製装置。 - 電気・電子部品又は半導体ウエハを洗浄するための洗浄装置とともに、請求項8記載の精製装置を含む、電気・電子部品の精密洗浄用の洗浄装置又は半導体ウエハ洗浄用の洗浄装置。
- 前記フッ素系溶剤が0.1から10%w/wのイソプロピルアルコールを含むC4F9OCH3である請求項3記載の精製方法。
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