JPH0271802A - 疎水性溶剤の精製方法 - Google Patents
疎水性溶剤の精製方法Info
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- JPH0271802A JPH0271802A JP22298388A JP22298388A JPH0271802A JP H0271802 A JPH0271802 A JP H0271802A JP 22298388 A JP22298388 A JP 22298388A JP 22298388 A JP22298388 A JP 22298388A JP H0271802 A JPH0271802 A JP H0271802A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は疎水性溶剤に溶解した水溶性物質を効率よく分
離除去し、疎水性溶剤の再使用を可能にする、新規な疎
水性溶剤の精製方法に関する。
離除去し、疎水性溶剤の再使用を可能にする、新規な疎
水性溶剤の精製方法に関する。
〈従来の技術〉
従来から、２種以上の溶媒が混合した混合溶液を分離精
製する方法としていくつかの方法が提案されている。
製する方法としていくつかの方法が提案されている。
その一つとして、まず、溶媒の沸点の差を利用した蒸留
による分離が広く知られている。
による分離が広く知られている。
また、混合溶液中の溶媒とは異なる別の溶媒を加えて溶
媒に対する溶解度の差を利用して溶媒を分離する方法も
挙げられる。
媒に対する溶解度の差を利用して溶媒を分離する方法も
挙げられる。
〈発明が解決しようとする課題〉
上記の蒸留による分離方法では、混合溶液の加熱工程、
厳密な温度管理、効率の良い回収工程等が必要とされ、
工程が複雑となり、装置のコストも高くなる。 また、
混合した溶媒が有接溶媒である場合、共沸してしまうこ
とが多いため明確な沸点の差がな（蒸留による分離は困
難である。
厳密な温度管理、効率の良い回収工程等が必要とされ、
工程が複雑となり、装置のコストも高くなる。 また、
混合した溶媒が有接溶媒である場合、共沸してしまうこ
とが多いため明確な沸点の差がな（蒸留による分離は困
難である。
一方、溶解度の差を利用した分離方法では、溶解度の差
が十分にない場合は分離を十分に行なうことができなか
ったり、回収したい溶剤中に分離すべき溶媒が残存した
りして精製純度を高くすることができない、 また、溶
媒を新たに添加するためコスト面でも不利である。
が十分にない場合は分離を十分に行なうことができなか
ったり、回収したい溶剤中に分離すべき溶媒が残存した
りして精製純度を高くすることができない、 また、溶
媒を新たに添加するためコスト面でも不利である。
本発明は、疎水性溶剤、とりわけ汎用性の高い疎水性フ
ッ素系溶剤に溶解した物質が多（の場合水溶性物質であ
ることに着目し、工程が簡素でかつ精製純度が高（、し
かもコスト面でも有利な疎水性溶剤の精製方法を提供す
ることを目的とする。
ッ素系溶剤に溶解した物質が多（の場合水溶性物質であ
ることに着目し、工程が簡素でかつ精製純度が高（、し
かもコスト面でも有利な疎水性溶剤の精製方法を提供す
ることを目的とする。
く課題を解決するための手段〉
上記目的を達成するために、本発明の疎水性溶剤の精製
方法は、疎水性溶剤に溶解した水溶性物質を除去して疎
水性溶剤を精製する方法であって、この混合溶液中に水
を混入して撹拌し、水溶性物質な水相に移行させ、水相
を除去して水溶性物質を疎水性溶剤から除去するもので
ある。
方法は、疎水性溶剤に溶解した水溶性物質を除去して疎
水性溶剤を精製する方法であって、この混合溶液中に水
を混入して撹拌し、水溶性物質な水相に移行させ、水相
を除去して水溶性物質を疎水性溶剤から除去するもので
ある。
上記において、疎水性溶剤への水の混入は流体混合管を
用いて行なうことが好ましい。
用いて行なうことが好ましい。
また、疎水性溶剤はフッ素系溶剤であることが好ましく
、特にトリクロロトリフルオロエタンであることが好ま
しい。
、特にトリクロロトリフルオロエタンであることが好ま
しい。
さらに除去される水溶性物質は水溶性有機溶媒であるこ
とが好ましい。
とが好ましい。
以下、本発明の構成について、詳細に説明する。
本発明の疎水性溶剤の精製方法は、混入、溶解している
物質が水溶性物質である場合、この混合溶液中に水を混
入して撹拌し、水溶性物質を水相に移行させ、水相を除
去するものである。
物質が水溶性物質である場合、この混合溶液中に水を混
入して撹拌し、水溶性物質を水相に移行させ、水相を除
去するものである。
本発明における疎水性溶剤とは水に対する溶解度が十分
に小さく、水と混合、撹拌後、静置するだけで完全に二
相に相分離するものをいうや 本発明の方法を適用する
のに好ましい疎水性溶剤としてはフッ素系溶剤、好まし
くはテトラフルオロエタン、トリクロロトリフルオロエ
タン、トリクロロモノフルオロメタン、テトラクロロジ
フルオロエタン等が挙げられ、特に好ましくはトリクロ
ロトリフルオロエタン等が挙げられる。 このような疎
水性溶剤には、水溶性物質が多く含まれることが多いか
らである。
に小さく、水と混合、撹拌後、静置するだけで完全に二
相に相分離するものをいうや 本発明の方法を適用する
のに好ましい疎水性溶剤としてはフッ素系溶剤、好まし
くはテトラフルオロエタン、トリクロロトリフルオロエ
タン、トリクロロモノフルオロメタン、テトラクロロジ
フルオロエタン等が挙げられ、特に好ましくはトリクロ
ロトリフルオロエタン等が挙げられる。 このような疎
水性溶剤には、水溶性物質が多く含まれることが多いか
らである。
また、混入、溶解している水溶性物質としては、アセト
ン、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、メタノール、エ
タノール等の低級アルコール、ジメチルスルホキシド（
ＤＭＳＯ）、ジメチルアセトアミド等が挙げられ、これ
らのものが有効に除去される。
ン、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、メタノール、エ
タノール等の低級アルコール、ジメチルスルホキシド（
ＤＭＳＯ）、ジメチルアセトアミド等が挙げられ、これ
らのものが有効に除去される。
本発明の精製方法を適用することにより、水溶性物質の
疎水性溶剤中への混入量を９０〜９５％減少させること
ができ、疎水性溶剤の純度を上昇させることができる。
疎水性溶剤中への混入量を９０〜９５％減少させること
ができ、疎水性溶剤の純度を上昇させることができる。
本発明の疎水性溶剤の精製方法は、例えば第１図に示さ
れるような工程に従って実施される。
れるような工程に従って実施される。
第１図に示されるように、疎水性溶剤１を注入した槽２
内に水を混入し、その後所定の撹拌手段４を用いて撹拌
する。 このようにして得られた疎水性溶剤１と水との
混合溶液５を静置する。 静置することにより、疎水性
溶剤相１０と水相３０とに分離する。
内に水を混入し、その後所定の撹拌手段４を用いて撹拌
する。 このようにして得られた疎水性溶剤１と水との
混合溶液５を静置する。 静置することにより、疎水性
溶剤相１０と水相３０とに分離する。
この場合疎水性溶剤が水より比重が小さいときは水相が
下となり、反対のときは水相が上となる。 このように
分離後精製された疎水性溶剤を分取すればよく、また水
相は除去すればよい。
下となり、反対のときは水相が上となる。 このように
分離後精製された疎水性溶剤を分取すればよく、また水
相は除去すればよい。
上記において、水の混合、撹拌を効率よく行うために、
第２ａ図および第２ｂ図に示されるように、複数のノズ
ル７から水の液滴を疎水性溶剤１中に導入してもよい。
第２ａ図および第２ｂ図に示されるように、複数のノズ
ル７から水の液滴を疎水性溶剤１中に導入してもよい。
この場合、図示のように、疎水性溶剤の比重に応じて
ノズルの位置を変えることが好ましい。
ノズルの位置を変えることが好ましい。
また、場合によっては、図示例とは反対に、水にノズル
から疎水性溶剤の液滴を導入するようにしてもよい。
から疎水性溶剤の液滴を導入するようにしてもよい。
本発明の精製方法においては、特に、水の混合、撹拌に
際して、流体混合管を用いて行うことが好ましい。
際して、流体混合管を用いて行うことが好ましい。
本発明でいう流体混合管は、複数の流体を通過させるだ
けで十分な混合が可能になる管であり、管の中に複数の
エレメント（撹拌羽根）が固定されているものである。
けで十分な混合が可能になる管であり、管の中に複数の
エレメント（撹拌羽根）が固定されているものである。
エレメント数は適用する流体の種類によって異なるが
、一般には４〜３２であり、本発明において望ましくは
６〜１２とするのがよい。
、一般には４〜３２であり、本発明において望ましくは
６〜１２とするのがよい。
このような液体混合管を用いることによって、混合、撹
拌がより完全となる。 また、疎水性溶剤が外気と触れ
ることがな、いため、疎水性溶剤が低沸点溶剤であって
も蒸散よる損失を防止できる。
拌がより完全となる。 また、疎水性溶剤が外気と触れ
ることがな、いため、疎水性溶剤が低沸点溶剤であって
も蒸散よる損失を防止できる。
流体混合管としては、ガラス管等、疎水性溶剤と反応し
ないものであればいずれも使用できる。
ないものであればいずれも使用できる。
このような流体混合管を適用したものとしては、第３図
に示されるものが挙げられる。 第３図に示されるよう
に、このものは疎水性溶剤１と水とをそれぞれ導入し、
流体混合管８にて撹拌、混合した後、その混合溶液を静
置槽９に導入して静置し、疎水性溶剤相１０と水相３０
とに分離するものである。 その後、前記同様、精製さ
れた疎水性溶剤を分取し、水相を除去すればよい。
に示されるものが挙げられる。 第３図に示されるよう
に、このものは疎水性溶剤１と水とをそれぞれ導入し、
流体混合管８にて撹拌、混合した後、その混合溶液を静
置槽９に導入して静置し、疎水性溶剤相１０と水相３０
とに分離するものである。 その後、前記同様、精製さ
れた疎水性溶剤を分取し、水相を除去すればよい。
本発明における静置による相分離は、疎水性溶剤と水で
あるため速やかであり、数秒〜数分で達成される。
あるため速やかであり、数秒〜数分で達成される。
〈実施例〉
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１
フレオン（１，１，２−トリクロロ−１゜２．２−トリ
フルオロエタン：ダイフロンソルベント■Ｓ−３；ダイ
キン工業（株）製）中にアセトンが６．８ｖｏｊ２％が
混入した疎水性溶剤を水とともに流体混合管であるスタ
ティックミキサー（Ｎ１０−３３１−１： （株）ノ
リタケカンパニーリミテド製、エレメント数６）を通過
させ、十分に混合５撹拌した。
フルオロエタン：ダイフロンソルベント■Ｓ−３；ダイ
キン工業（株）製）中にアセトンが６．８ｖｏｊ２％が
混入した疎水性溶剤を水とともに流体混合管であるスタ
ティックミキサー（Ｎ１０−３３１−１： （株）ノ
リタケカンパニーリミテド製、エレメント数６）を通過
させ、十分に混合５撹拌した。
その後、静置し、フレオンを分取した。 得られたフレ
オン中のアセトン濃度は０．５ｖａｎ％以下であり、十
分に精製されていることが確かめられた。
オン中のアセトン濃度は０．５ｖａｎ％以下であり、十
分に精製されていることが確かめられた。
実施例２
実施例１と同じフレオン中にジメチルホルムアミドが０
．６７ｖｏｆｆ％混入した疎水性溶剤を水とともに実施
例１と同様のスタティックミキサーを通過させることで
十分に混合して攪拌後、静置してフレオンを分取した。
．６７ｖｏｆｆ％混入した疎水性溶剤を水とともに実施
例１と同様のスタティックミキサーを通過させることで
十分に混合して攪拌後、静置してフレオンを分取した。
得られたフレオン中のジメチルホルムアミド濃度は０
．０５％以下であり、十分に精製されていることが確認
された。
．０５％以下であり、十分に精製されていることが確認
された。
比較例
実施例と同じフレオン（ｂ、ｐ、４７．６℃）中にアセ
トン（ｂ、ｐ、５６．５℃）を５ｖｏｊ２％含む疎水性
溶剤を５０℃にて分留を行った。 得られたフレオン相
のアセトン濃度は５１．２ｖｏρ％であり、共沸のため
、分留による精製は困難であることが確認された。
トン（ｂ、ｐ、５６．５℃）を５ｖｏｊ２％含む疎水性
溶剤を５０℃にて分留を行った。 得られたフレオン相
のアセトン濃度は５１．２ｖｏρ％であり、共沸のため
、分留による精製は困難であることが確認された。
〈発明の効果〉
本発明は、疎水性溶剤に混入した水溶性物質を除去する
のに有効な方法である。 従って、共沸のため分留によ
る精製など、従来の方法では困難な場合の精製が可能と
なる。
のに有効な方法である。 従って、共沸のため分留によ
る精製など、従来の方法では困難な場合の精製が可能と
なる。
また、加熱工程、温度管理、回収工程等、複雑な工程を
必要とせず、工程が簡素であり、コスト面でも有利であ
る。 すなわち、水と混和して静置するだけで分離でき
、用いるのが安価な水だけであるため、設備面および運
用面においてのコスト減がはかれる。
必要とせず、工程が簡素であり、コスト面でも有利であ
る。 すなわち、水と混和して静置するだけで分離でき
、用いるのが安価な水だけであるため、設備面および運
用面においてのコスト減がはかれる。
特に、流体混合管を用いた場合には、水の混入、攪拌が
効率よく行うことができ、また疎水性溶剤が低沸点であ
る場合、蒸散による損失を防ぐことができる。
効率よく行うことができ、また疎水性溶剤が低沸点であ
る場合、蒸散による損失を防ぐことができる。
符号の説明
１・・・疎水性溶剤、
２・・・槽、
４・・・撹拌手段、
５・・・混合液、
７・・・ノズル、
８・・・流体混合管、
９・・・静置槽、
１０・・・疎水性溶剤相、
３０・・・水相
第１図は、本発明の疎水性溶剤の精製方法の工程を示す
説明図である。 第２ａ図および第２ ｂ図は、それぞれ本発明における
攪拌、混合の工程を示す説明図である。 第３図は、本発明において流体混合管を適用した場合の
工程を示す説明図である ＦｆＧ、２ａ ＦＩＧ、２ｂ ＦＩＧ、３
説明図である。 第２ａ図および第２ ｂ図は、それぞれ本発明における
攪拌、混合の工程を示す説明図である。 第３図は、本発明において流体混合管を適用した場合の
工程を示す説明図である ＦｆＧ、２ａ ＦＩＧ、２ｂ ＦＩＧ、３
Claims (5)
- （１）疎水性溶剤に溶解した水溶性物質を除去して疎水
性溶剤を精製する方法において、この混合溶液中に水を
混入して撹拌し、水溶性物質を水相に移行させ、水相を
除去して水溶性物質を疎水性溶剤から除去することを特
徴とする疎水性溶剤の精製方法。 - （２）疎水性溶剤への水の混入を流体混合管を用いて行
なう請求項１に記載の疎水性溶剤の精製方法。 - （３）疎水性溶剤がフッ素系溶剤である請求項１または
２に記載の疎水性溶剤の精製方法。 - （４）フッ素系溶剤がトリクロロフルオロエタンである
請求項３に記載の疎水性溶剤の精製方法。 - （５）除去される水溶性物質が水溶性有機溶媒である請
求項１〜４のいずれかに記載の疎水性溶剤の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22298388A JPH0271802A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 疎水性溶剤の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22298388A JPH0271802A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 疎水性溶剤の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0271802A true JPH0271802A (ja) | 1990-03-12 |
Family
ID=16790961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22298388A Pending JPH0271802A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 疎水性溶剤の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0271802A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008208048A (ja) * | 2007-02-23 | 2008-09-11 | Three M Innovative Properties Co | フッ素系溶剤含有溶液の精製方法及び精製装置ならびに洗浄装置 |
| JP2010188322A (ja) * | 2009-02-20 | 2010-09-02 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | 溶剤再生装置及びその方法 |
| WO2016144734A1 (en) * | 2015-03-12 | 2016-09-15 | Dupont-Mitsui Fluorochemicals Co. Ltd | Separating method of fluorine-containing solvent, removing method of fluorine-containing solvent contaminant, and apparatus therefore |
| JP2019126745A (ja) * | 2018-01-19 | 2019-08-01 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | フッ素化液体の再生方法、及び該方法を用いる再生装置 |
-
1988
- 1988-09-06 JP JP22298388A patent/JPH0271802A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008208048A (ja) * | 2007-02-23 | 2008-09-11 | Three M Innovative Properties Co | フッ素系溶剤含有溶液の精製方法及び精製装置ならびに洗浄装置 |
| JP2010188322A (ja) * | 2009-02-20 | 2010-09-02 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | 溶剤再生装置及びその方法 |
| WO2016144734A1 (en) * | 2015-03-12 | 2016-09-15 | Dupont-Mitsui Fluorochemicals Co. Ltd | Separating method of fluorine-containing solvent, removing method of fluorine-containing solvent contaminant, and apparatus therefore |
| JP2019126745A (ja) * | 2018-01-19 | 2019-08-01 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | フッ素化液体の再生方法、及び該方法を用いる再生装置 |
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