JPS6336803A

JPS6336803A - 発泡性物質の処理法

Info

Publication number: JPS6336803A
Application number: JP18163786A
Authority: JP
Inventors: Shiyoushichirou Inada; 稲多　昭七郎; Joji Ogasawara; 小笠原　譲二
Original assignee: Seitetsu Kagaku Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
Priority date: 1986-07-31
Filing date: 1986-07-31
Publication date: 1988-02-17

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的］（産業上の利用分野）本発明は、発泡性物質混合物より、その混合成分の１種
類または２種類以上の物質を抽出分離する方法に関する
。

ざらに詳しくは、亜臨界または超臨界状態の流体を抽剤
として、発泡性物質混合物より、その混合成分の１種類
または２種類以上の物質を抽出分離する方法に関するも
のでおる。

発泡とは、安定な多数の泡が集合して生成する状態を云
う。その原因は明らかではないが、溶液中に表面張力変
化を起こさせるような物質が溶けていたり、泡を安定さ
せるような懸濁物があると生成しやすい。

蒸発、蒸留や攪拌（特に通気攪拌）などの化学工学的操
作では、一般に発泡が生ずるとスムーズな操作が妨げら
れるので発泡を防止することが望まれる場合が多い。

（従来の技術）蒸発、蒸留あるいは攪拌などの操作において発泡を防止
するには、従来、出来た泡沫に衝撃を与えたり、熱的に
破壊を行なったり、あるいは消泡剤の添加を行なうなど
の方法が採られて来た。

消泡剤は、有害な気泡を取り除くのに使用される薬品を
云うが、消泡作用には破泡作用と抑泡作用とがある。例
えば、エチルアルコールは破泡作用がおり生成した泡を
消すが、泡立ちは防止出来ず、また、シ１ノコーン油は
抑泡作用がおり泡立ちは防止するが、生成した泡を消す
作用はない。

消泡剤としては、一般に揮発性が小さく拡散力の大ぎい
油状物、または、水溶性の界面活性剤が用いられる。前
者には、オクチルアルコール、シクロヘキサノール、そ
の他の高扱アルコール、必るいは、エチレングツコール
なとがあり、復習には、ソルビタン脂肪酸エステル等の
非イオン界面活性剤がおる。そのほか、シリコン消泡剤
は化学的に安定で、浸れた効果があり、広範な用途に使
用されている。

（発明か解決しようとする問題点）従来上記のごとき手段を用いて、発泡を防止することが
試みられてはいるものの、それても、種々の化学反応、
抽出、蒸留等の操作において、処理物の内容によっては
非常に困難性を伴なうことか多い。

例えば、後乳化合成ゴムラテックスの製）古に際し有機
溶剤を蒸留除去する場合、天然物中の脂質蒸留分離に際
し前処理としてグリセライドのアルカリケン化分解を実
施する場合、サポニン物質を含有する物質を蒸留分離す
る場合、特に、これらを減圧蒸留２分子蒸留。

水蒸気蒸留等によって分離精製する際にはいずれの場合
にも前処理として長時間脱気操作を行なったり、系全体
の温度条件をかなり長時間高温に維持したりするなどの
特別な操作が必要であり、また特殊な発泡防止装置を用
いたりする例もみられるが、ざらに発泡が甚だしい場合
には、分離精製操作自体が不可能となる場合すらある。

［発明の溝成］（問題を解決するための手段）このような状況に鑑み、本発明者らは、発泡［生物質混
合物より、その混合成分の１種類または２種類以上の物
質を、工業的に有利に抽出２分離精製する方法について
鋭意検討した結果、抽剤として亜臨界または超臨界状態
の流体を用いて抽出分離を行なえば意外にも前記従来の
欠点を排除して有利に目的物を得ることを知り、本発明
に到達した。

ざらに、抽出分離条件等についても検討を加え、本発明
を完成するに至った。

発泡を防止する操作については、充分詳かではないが、
超臨界または亜臨界状態の流体が有する特異な物性に基
づくものであると推定される。

（作　用）亜臨界または超臨界状態の流体を用いて、有機化合物を
、それを含有する混合物から分離する方法は例えば、特
公昭５４−１０５３９号公報に記載のとおり公知でおる
が、発泡性物質混合物より、その混合成分の物質を抽出
分離する方法については未だ全く知られていない。

亜臨界または超臨界状態の流体とは、臨界温度および臨
界圧力付近おるいは、それを超える状態におる流体であ
る。例えば、エチレン（９，９°Ｃ，５０ａｔｍ）、二
酸化炭素（３１，０’Ｃ。

７２．９　ａｔｍ）のごとく臨界状態付近または、それ
以上の状態におる流体で必って、液体に近い密度とガス
体に近い低い粘性、大きな拡散係数を有する流体でおる
。この特性の故に種々の化合物を速やかに、かつ大損に
効率よく抽出でき、しかも抽剤の分離が容易であるとい
う特徴を有する。また圧力や温度を、わずかに変化させ
るだけで種々の化合物に対する溶解能力が大きく変化す
るため、選択的な抽出をも行なえるという特徴もめる。

本発明においては、一般に前記亜臨界または超臨界状態
におる流体のいずれも使用可能であるが、操作温度２分
離能、毒性、その他の危険ｉ生等を勘案して、抽出対象
物に対して効果的な流体を選択使用すべきである。

以下、本発明の実施態様をフローシートに基づいて説明
するが、本説明においては、二賭化炭素を抽剤として使
用する例を示す。

第１図において、Ｃ○２シリンダー１より圧縮機２を用
いて、所定の圧力まで圧縮したＣＯ２を熱交換機３を通
して所定の抽出温度にし、亜臨界または超臨界状態にし
て抽出塔４へと導入する。抽出塔４には発泡性混合物を
仕込んでおき、ここでＣＯ２による抽出を行なった後、
抽出対象物を含んだＣＯ２相を減圧弁５を通して減圧し
、セパレーター６に導き抽出物をＣＯ２から分離する。

抽出物と分離されたＣＯ２は、コンデンサー７で冷却液
化され、圧縮機２を経てリサイクルする。

上記プロセスにおいて抽出塔内のＣＯ２の圧力は、５０
〜５００　ＫＦＩ／ｃａｒ、好ましくは、６０〜３００
　Ｋ’；ｉ／ｃｉ、　温度は２５〜１００　’Ｃ，好ま
しくは２５〜６０’Ｃの範囲に保って抽出することが必
要である。低すぎると液化ＣＯ２となるため抽剤と抽出
物との分離にもエネルギーを要する。

逆に高すぎると装置費がかさみ経済性に問題の出る他、
熱劣化等の悪影響の現れるおそれもおる。セパレーター
６において抽出相より抽出物を分離する際の条件は圧力
か１〜１５０に’ｊ／　ｃｉ、　温度３０〜６０°Ｃの
範囲で定めると好ましい結果が得られる。なお抽出塔に
抽剤を段階的に圧力を上げて導入し段階的抽出を行なう
こともできる。ざらに抽出塔を複数個並列に設けて切換
え、半連続的な操作を行なうことも可能である。また抽
出物と抽剤との分離は通常上記減圧法によって行なうが
抽出温度を上げると溶解度が下がるので温度変化を与え
て分離を行なってもよい。

一般的に第１図に示したプロセスにおいてセパレーター
６より経時的に抽出物を分離するが、例えば段階的に圧
力を下げて行くと抽出成分のおるものか一部濃縮されて
１ｑられるように抽出物の成分が異なってくるので適宜
目的に応じて分取の仕方を変えて回収することができる
。即ちセパレーターを複数個直列に設け、段階的に圧力
を下げて分別分離回収を行なうことなども可能でおる。

また、第１図に示したプロセスにおいて、前記のごとく
セパレーター６より経時的に抽出物を分離するが、分取
の仕方によって得られる抽出物成分が異なってくるので
目的とする有効成分の分割抽出を行なうこともできる。

発泡性物質の亜臨界または超臨界状態の流体との接触下
の挙動については詳らかではないが、発泡によるトラブ
ルが発生しない要因としては、］、　加圧系でおるために、起泡が困難でおる。または
、起泡したとしても直ちに破泡してしまう。

２、　亜臨界または超臨界状態の流体は、低活性、高拡
散性でおるため、本来、消泡作用効果を有する。

３、　加圧系であるために、相対的に系内通過流体容積
、ひいては線速度が常圧ないし減圧条件下より、大幅に小ざくなっている。従って、［４流的流動が支配的となる。

等が推定される。

（ｙ、（＠“例ン以下実施例を示して本発明をざらに詳細に説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。

実施例１オキアミン色素液（色素含量１９９ｍｇ％）１００９を
、９５％エチルアルコール５００ｇに苛性カリ３０Ｕを
溶解した液に加え、攪拌下に、窒素ガスを吹ぎ込みなが
ら約２時間還流し、中性脂質を加水分解させた。その後
、稀硫散でＤＨ２，５に調整し、多量の塩水をｈａえた
後、ジエチルエーテルにて常法により、色素油分を抽出
した。

この色素液を１ｇの抽出塔に仕込み、第１図に示すプロ
セスにより抽出温度４５°Ｃ２圧力２００Ｋｇ／ｃｔ？
ｔの二酸化炭素を用いて抽出：積装し、常温大気圧下で
抽出物を経時的にを分離し、その前留分として大半のジ
エチルエーテルを回収した。

後留分は、主としてグリセリン、脂肪醒等の混合物でお
った。

抽残として、１０．３ｇの色素濃縮物を得た。この色素
含量は、１，７８０ｑ７％であった。

比較例１実施例１と同じ操作で得られたジエチルエーテル抽出色
素油分より、エーテルを留去するのに減圧蒸留を実施し
たが、発泡著しく、操作困難でおった。

発泡軽減のため、空温下に窒素ガス吹き込みによる脱気
操作を約５時間にわたり実施した後、減圧蒸留によって
漸くエーテルを留去し得た。

次イテ、１５０〜１８０　’Ｃ／　１０−２丁ｏｒｒで
分子蒸留し、低沸点のグリセリン、脂肪酸、臭気成分を
除去し、精製オキアミ色素！１８．６ｉを得た。

色素含量は８３０　ｔｎｇ％にとどまった。

実施例２イソプレンゴムチップ１００　！Ｊをｎ−ペンタン１ｇ
に）容屏させ、ロジン酸カリウム石ケン３％。

水溶１ｆｆｌＯ，５Ｊ！とホモジナイザー中で強力陽拌
。

乳化させた。

得られたイソプレンゴム乳化液を第１図に示すプロセス
により、抽出温度４５°Ｃ１圧力２００に’１．／ｃｉ
の二酸化炭素を用いて、使用ペンタンを抽出分離し、イ
ソプレンラテックス　４８０９を得た。必要に応じて遠
心濃縮法により、ざらに濃縮した。

比較例２実施例２と同じ操作で得られたイソプレンゴム乳化液を
、フラッシング塔に仕込み、水蒸気吹き込みをし乍ら減
圧下に溶剤ストリッピングを行なった。この際の最大の
困難は、発泡現象でおり、泡が塔内に包Ｒされるように
塔の頂部。

底部は、５０〜８０℃程度の温度に維持するように努め
た。

溶剤除去後、４４５ｇのイソプレンラテックスを得た。

［発明の効果］本発明の方法により、工業的に有利に発泡性物質混合物
より、その混合物成分の１種類おるいは複数種類の物質
を、抽出２分＠：債製することが出来、従来法に比して
下記の優れた効果が秦される。

（１）　　本発明によれば、通常の蒸留分離前の前処理
としての長時間脱気操作が全く不必要でおり、工程が簡
略化され、省時間、省エネルギー効果が期待される。

（２）　　消泡剤の添加が不要なため、経済的で必り、
製品への不純物の混入か回避される。

（３）　　減圧蒸留１分子蒸留等の処理を要するものは
、通常、熱的に不安定な物質が多いが、使用流体を選択
することによって比較的低温の処理が可能でおり、目的
成分物質の分解による品質、収量の低下、必るいは、場
合によっては：曝発等の危険性が回避される。

（４）　　抽出工程において、段階的に抽出を行なうか
、または分離工程において分別的に分離を行なうことに
より、抽出と同時に分画。

精製か可能であり、工程の簡略化が計れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施態様の１例を示すフローシート
である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）発泡性物質混合物より、その混合成分の１種類ま
たは２種類以上の物質を抽出分離するに当り、抽剤として亜臨界または超臨界状態の流体を用いることを特徴とする発泡性物質の処理法。
（２）抽出工程において、段階的に抽出を行なうか、ま
たは、分離工程において分別的に分離を行なうことにより、抽出成分を分割して得る特許請求の範囲（１）記載の方法。