JP2019126745A - フッ素化液体の再生方法、及び該方法を用いる再生装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示の一実施態様のフッ素化液体の再生方法は、洗浄剤が混ざったフッ素化液体に、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度が約80質量%以上にならないように水を接触させる工程(以下、「水接触工程」という場合がある。)と、水接触後の混合液が、上層に位置する水相及び下層に位置するフッ素化液体を含む相の二液に分離した後、上層の液を除去し、下層の液を採取する工程(以下、「分離・採取工程」という場合がある。)と、を備えており、ここで用いる洗浄剤は、フッ素化液体に溶解する非プロトン性極性溶媒であり、且つフッ素化液体は、ハイドロフルオロエーテル、ハイドロフルオロオレフィン、又はこれらの混合物である。
本開示のフッ素化液体の再生方法において混入され得る洗浄剤は、各種部材の洗浄時に使用される洗浄剤であり、例えば、有機ELディスプレイ製造装置におけるメタルマスク、防着板等の各種部材の洗浄時に使用される洗浄剤などが挙げられる。係る洗浄剤としては、フッ素化液体に溶解する非プロトン性極性溶媒であればいかなるものであってもよく、次のものに限定されないが、例えば、環状アミド系溶媒、アミン系溶媒、グリコールエーテル系溶媒、アセトン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド又はこれらの混合溶媒などが挙げられる。メタルマスク又は防着板の洗浄性等の観点から、環状アミド系溶媒を用いることが好ましく、中でも、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N−ブチル−2−ピロリドン(NBP)などのN−アルキル−ピロリドン類溶媒又はγ−ラクタム類溶媒と称される溶媒などを用いることがより好ましい。非プロトン性極性溶媒は、これらの溶媒を単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。上記の洗浄剤であれば、本開示の再生方法によって、フッ素化液体を効率よく再生することができる。洗浄剤は、フッ素化液体の再生効率を阻害しない範囲で、上記の洗浄剤以外に、他の洗浄剤が含まれていてもよいが、再生効率等の観点から、他の洗浄剤は含まれないことが好ましい。
本開示のフッ素化液体の再生方法で再生し得るフッ素化液体としては、ハイドロフルオロエーテル(以下、「HFE」と略記する場合がある。)、ハイドロフルオロオレフィン(以下、「HFO」と略記する場合がある。)、又はこれらの混合物を挙げることができる。フッ素化液体は、再生効率を阻害しない範囲で、上記のフッ素化液体以外に、他のフッ素化液体(例えば、ハイドロクロロフルオロカーボン、ハイドロフルオロカーボン等)が含まれていてもよいが、再生効率等の観点から、他のフッ素化液体は含まれないことが好ましい。
上記のフッ素化液体の中でも、再生効率等の観点から、ハイドロフルオロエーテルの使用が好ましい。ハイドロフルオロエーテルは、ハイドロフルオロカーボンの炭素原子間にエーテル結合性の酸素原子を含む化合物である。ハイドロフルオロエーテル1分子中に含まれるエーテル結合性酸素原子の数は、1であってもよく、2以上であってもよい。溶剤として使いやすい沸点である点、安定性の点などから、1又は2が好ましく、1がより好ましい。ハイドロフルオロエーテルの分子構造は鎖状であればよく、直鎖状でも分岐鎖状でもよいが、再生効率等の観点から、直鎖状が好ましい。ハイドロフルオロエーテルとしては、次のものに限定されないが、C4F9OCH3、C4F9OCH2CH3、C5F11OCH3、C5F11OCH2CH3、C6F13OCH3、C6F13OCH2CH3、C7F15OCH3、C7F15OCH2CH3、C8F17OCH3、C8F17OCH2CH3、C9F19OCH3、C9F19OCH2CH3、C10F21OCH3、C10F21OCH2CH3などのセグリゲート型ハイドロフルオロエーテル;CF3CH2OCF2CF2H、CF3CHFOCH2CF3、CF3CH2OCF2CFHCF3、CHF2CF2CH2OCF2CF2H、C3F7OC3F6OCFHCF3、CF3CF(CF3)CF(OCH3)CF2CF3、CF3CF(CF3)CF(OC2H5)CF2CF3、CF2(OCH2CF3)CF2H、CF2(OCH2CF3)CFHCF3、CF2(OCH2CF2CF2H)CF2H、CF2(OCH2CF2CF2H)CFHCF3等のハイドロフルオロエーテルなどを挙げることができる。中でも、セグリゲート型ハイドロフルオロエーテルの使用は、水と接触させただけで、約97%以上、約98%以上、又は約99%以上の高純度化を達成し得るため、特に好ましいフッ素化液体である。中でも、特に好ましいセグリゲート型ハイドロフルオロエーテルは、C4F9OCH3又はC4F9OCH2CH3である。ここで、「セグリゲート型」とは、エーテル結合を挟んで、一方が完全フッ素化されており、他方が炭素及び水素で構成されている構造を意味する。ハイドロフルオロエーテルは、これらのものを単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
ハイドロフルオロオレフィンは、オレフィンが有する1個又は2個以上の水素原子がフッ素原子で置換された化合物を意図する。ハイドロフルオロオレフィンが有するフッ素原子の個数は特に限定されるものではないが、1以上又は2以上、10以下又は6以下とすることができる。ハイドロフルオロオレフィンは、E型(トランス型)及びZ型(シス型)のいずれであってもよい。ハイドロフルオロオレフィンは、ハイドロクロロフルオロオレフィン(HCFO)であってもよい。ハイドロクロロフルオロオレフィンは、オレフィンが有する1個又は2個以上の水素原子がフッ素原子で置換されるとともに、該オレフィンが有する1個又は2個以上のその他の水素原子が塩素原子で置換された化合物を意図する。ハイドロクロロフルオロオレフィンが有する塩素原子の個数は特に限定されるものではないが、1以上、5以下又は3以下とすることができる。塩素原子を有しないハイドロフルオロオレフィンとしては、例えば、CF3−CH=CH2、CF3−CF=CH2、CHF2−CH=CHF、CHF2−CF=CH2、CH2F−CH=CF2、CH2F−CF=CHF、CH3−CF=CF2、CF3−CH=CH−CF3、CF3−CH=CF−CH3、CF3−CF=CH−CH3、CF3−CH=CH−CH2F、CHF2−CF=CF−CH3、CHF2−CF=CH−CH2F、CHF2−CH=CF−CH2F、CHF2−CH=CH−CHF2、CH2F−CF=CF−CH2F、CH2F−CH=CH−CF3、CH2F−CF=CH−CHF2、CF3−CH2−CF=CH2、CF3−CHF−CH=CH2、CF3−CH2−CH=CHF、CHF2−CF2−CH=CH2、CHF2−CHF−CF=CH2、CHF2−CHF−CH=CHF、CH2F−CF2−CF=CH2、CH2F−CF2−CH=CHF、CH2F−CHF−CF=CHF、CH2F−CHF−CF=CF2、CH2F−CH2−CF=CF2、CH3−CF2−CF=CHF、CH3−CF2−CH=CF2等が挙げられる。塩素原子を有するハイドロフルオロオレフィン(すなわちハイドロクロロフルオロオレフィン)としては、例えば、CF3−CH=CHCl、CHF2−CF=CHCl、CHF2−CH=CFCl、CHF2−CCl=CHF、CH2F−CCl=CF2、CHFCl−CF=CHF、CH2Cl−CF=CF2、CF3−CCl=CH2等が挙げられる。特に好ましい塩素原子を有するハイドロフルオロオレフィンは、CF3−CH=CHClである。ハイドロフルオロオレフィン(ここには、ハイドロクロロフルオロオレフィンも含まれる。)は、これらのものを単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本開示のフッ素化液体の再生方法における水はいかなるものでもよく、次のものに限定されないが、水道水、蒸留水、イオン交換水などを使用することができる。
本開示のフッ素化液体の再生方法は、洗浄剤が混ざったフッ素化液体に、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度が約80質量%以上にならないように水を接触させる工程(水接触工程)を備える。水接触工程における、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度は、再生効率の観点等から、約75質量%以上にならない範囲、又は約70質量%以上にならない範囲とすることができる。係る洗浄剤の濃度の下限値は、特に限定されるものではないが、例えば、約10質量%以下にならない範囲、約15質量%以下にならない範囲、又は約20質量%以下にならない範囲とすることができる。ここで、上層に位置する水相中の洗浄剤濃度の測定は、例えば、上層の混合液から洗浄剤成分を抽出し、ガスクロマトグラフィー及び微量水分測定装置にて分析することにより測定することができる。
(2)洗浄剤が混入したフッ素化液体が入っている容器に対し、係る容器の下方から、水を添加する方法。
(3)洗浄剤、フッ素化液体及び水の混合液が入っている容器を、振動、又は撹拌子若しくは撹拌羽根などを用いて物理的に撹拌する方法。
(4)洗浄剤、フッ素化液体及び水の混合液が入っている容器において、混合液がすでに二層に分離している状況下、上層及び下層を管等でつなぎ、上層液を重力又はポンプ等で下層へ移動させる方法。
(5)洗浄剤、フッ素化液体及び水の混合液が入っている容器において、混合液がすでに二層に分離している状況下、上層及び下層を管等でつなぎ、下層液を重力又はポンプ等で上層へ移動させる方法。
(6)洗浄剤、フッ素化液体及び水の混合液が入っている容器において、混合液がすでに二層に分離している状況下、該容器中に空気等の気体を吹き込みバブリングして、混合液を混ぜる方法。
(7)洗浄剤、フッ素化液体及び水の混合液が入っている容器において、混合液がすでに二層に分離している状況下、該容器中に超音波を適用して混合液を混ぜる方法。
本開示のフッ素化液体の再生方法は、水接触後の混合液が、上層に位置する水相及び下層に位置するフッ素化液体を含む相の二液に分離した後、上層の液を除去し、下層の液を採取する工程を備える。上層及び下層の二液への分離は、上記の水接触工程を経た後、洗浄剤とフッ素化液体を含む混合液が静置される工程を経ることにより達成することができる。
本開示のフッ素化液体の再生方法は、任意に、蒸留工程(例えば、沸騰蒸留工程、減圧蒸留工程など)、冷却分離工程などの工程を単独で又は二つ以上組み合わせて適宜適用することができる。
本開示の一実施態様のフッ素化液体再生装置は、洗浄剤が混ざったフッ素化液体に、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度が80質量%以上にならないように水を接触させる手段(以下、「水接触手段」という場合がある。)と、水接触後の混合液が、上層に位置する水相及び下層に位置するフッ素化液体を含む相の二液に分離した後、上層の液を除去し、下層の液を採取する手段(以下、「分離・採取手段」という場合がある。)と、を備えており、ここで用いる洗浄剤は、フッ素化液体に溶解する非プロトン性極性溶媒であり、且つフッ素化液体は、ハイドロフルオロエーテル、ハイドロフルオロオレフィン、又はこれらの混合物である。係る再生装置における洗浄剤、フッ素化液体及び水については、上述した再生方法におけるものと同一のものを挙げることができる。
本開示のフッ素化液体再生装置における水接触手段は、上述したフッ素化液体の再生方法における水接触工程を適用し得る手段であればいかなるものも採用することができ、例えば、洗浄剤、フッ素化液体、及び水を含む混合液を収容する容器(「槽」などと称する場合もある。)の材質、容量、形状、数量、配置箇所などについては、装置の使用用途又は使用環境などに応じて適宜選択することができる。
本開示のフッ素化液体再生装置における分離・採取手段も、上述したフッ素化液体の再生方法における分離・採取工程を適用し得る手段であればいかなるものも採用することができ、例えば、分離液を収容する容器(「槽」などと称する場合もある。)の材質、容量、形状、数量、配置箇所などについては、装置の使用用途又は使用環境などに応じて適宜選択することができる。
本開示のフッ素化液体再生装置は、上述したフッ素化液体の再生方法における、蒸留工程(例えば、沸騰蒸留工程、減圧蒸留工程など)、冷却分離工程などの任意の工程を適用し得る手段であればいかなるものも採用することができ、例えば、蒸留工程で使用される下層液を貯留する容器などの材質、容量、形状、数量、配置箇所などについては、装置の使用用途又は使用環境などに応じて適宜選択することができる。蒸留手段、冷却分離手段等の各種手段は、単独で又は二つ以上組み合わせてフッ素化液体再生装置に対して適用することができる。
本開示のフッ素化液体の再生方法及び再生装置は、例えば、有機ELディスプレイ製造工程などにおいてオンライン又オフラインで使用することができる。オンラインにおいて、本開示のフッ素化液体の再生方法及び再生装置を使用する場合には、これらは、再生したフッ素化液体を洗浄工程に再度投入し得るように適宜構成されていればよい。オフラインでこれらを使用する場合には、再生したフッ素化液体を、有機ELディスプレイ製造工程の洗浄工程で再度使用することができる一方で、係る用途とは別の用途、例えば、プリント配線板のリンス液用として再利用することもできる。
以下の実施例において、本開示の具体的な実施態様を例示するが、本開示はこれに限定されるものではない。
採取した液体について下記の評価を実施した。
再生したフッ素化液体の純度を、Agilent Technologies社製の7890Aを用い、ガスクロマトグラフィー法により評価した。ガスクロマトグラフィー法の測定条件は以下のとおりである。
カラムの種類:HP−1301
カラムの長さ:60m
カラムの温度:260℃
キャリアガスの種類:ヘリウムガス
キャリアガスの流量:205mL/分
サンプル注入量:1μL
水接触工程後に採取した下層液中の水分量を、三菱化学株式会社製の微量水分測定装置を用いて測定した。
(実施例1)
サンプル瓶に、100gのNOVEC(商標)7100(フッ素化液体)及び10gのNMP(洗浄剤)を各々添加し、30分間振とうした。この混合液に対して蒸留水を40g添加し、30分間さらに振とうした。次いで、得られた混合液を分液漏斗に移し、混合液が上層及び下層の二層に分離するまで静置した。二層に分離した液の下層液を採取し、下層液中のフッ素化液体であるNOVEC(商標)7100の純度を測定した。その結果を表2に示す。なお、非プロトン性極性溶媒の洗浄剤は、フッ素化液体よりも蒸留水側に移行し易いが、蒸留水及び洗浄剤の合計量に対する洗浄剤量の割合(以下、「水中の洗浄剤濃度」という場合がある。)は20質量%であるため、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度は20質量%を超えることはない。
NOVEC(商標)7100に代えて、NOVEC(商標)7200を使用したこと以外は、実施例1と同様にして純度を測定した。
NOVEC(商標)7100に代えて、1233Zを使用したこと以外は、実施例1と同様にして純度を測定した。
NOVEC(商標)7100に代えて、アサヒクリン(商標)AE3000を使用したこと以外は、実施例1と同様にして純度を測定した。
サンプル瓶に、100gのNOVEC(商標)7100(フッ素化液体)及び5gのNBP(洗浄剤)を各々添加し、30分間振とうした。この混合液に対して蒸留水を10g添加し、30分間さらに振とうした。次いで、得られた混合液を分液漏斗に移し、混合液が上層及び下層の二層に分離するまで静置した。二層に分離した液の下層液を採取し、下層液中のフッ素化液体であるNOVEC(商標)7100の純度を測定した。その結果を表2に示す。なお、本実施例の態様における水中の洗浄剤濃度は33.3質量%であるため、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度は33.3質量%を超えることはない。
NOVEC(商標)7100に代えて、NOVEC(商標)7200を使用したこと以外は、実施例5と同様にして純度を測定した。
NOVEC(商標)7100に代えて、1233Zを使用したこと以外は、実施例5と同様にして純度を測定した。
NOVEC(商標)7100に代えて、アサヒクリン(商標)AE3000を使用したこと以外は、実施例5と同様にして純度を測定した。
サンプル瓶に、100gのNOVEC(商標)7100(フッ素化液体)及び10gのTETRAGLYME(洗浄剤)を各々添加し、30分間振とうした。この混合液に対して蒸留水を80g添加し、30分間さらに振とうした。次いで、得られた混合液を分液漏斗に移し、混合液が上層及び下層の二層に分離するまで静置した。二層に分離した液の下層液を採取し、下層液中のフッ素化液体であるNOVEC(商標)7100の純度を測定した。その結果を表2に示す。なお、本実施例の態様における水中の洗浄剤濃度は11.1質量%であるため、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度は11.1質量%を超えることはない。
NOVEC(商標)7100に代えて、NOVEC(商標)7200を使用したこと以外は、実施例9と同様にして純度を測定した。
NOVEC(商標)7100に代えて、アサヒクリン(商標)AE3000を使用したこと以外は、実施例9と同様にして純度を測定した。
サンプル瓶に、100gのNOVEC(商標)7100(フッ素化液体)及び10gのAC(洗浄剤)を各々添加し、30分間振とうした。この混合液に対して蒸留水を80g添加し、30分間さらに振とうした。次いで、得られた混合液を分液漏斗に移し、混合液が上層及び下層の二層に分離するまで静置した。二層に分離した液の下層液を採取し、下層液中のフッ素化液体であるNOVEC(商標)7100の純度を測定した。その結果を表2に示す。なお、本実施例の態様における水中の洗浄剤濃度は11.1質量%であるため、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度は11.1質量%を超えることはない。
NOVEC(商標)7100に代えて、NOVEC(商標)7200を使用したこと以外は、実施例12と同様にして純度を測定した。
サンプル瓶に、100gの1233Z(フッ素化液体)及び10gのDMSO(洗浄剤)を各々添加し、30分間振とうした。この混合液に対して蒸留水を10g添加し、30分間さらに振とうした。次いで、得られた混合液を分液漏斗に移し、混合液が上層及び下層の二層に分離するまで静置した。二層に分離した液の下層液を採取し、下層液中のフッ素化液体である1233Zの純度を測定した。その結果を表2に示す。なお、本実施例の態様における水中の洗浄剤濃度は50質量%であるため、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度は50質量%を超えることはない。
1233Zに代えて、アサヒクリン(商標)AE3000を使用したこと以外は、実施例14と同様にして純度を測定した。
サンプル瓶に、100gのNOVEC(商標)7100(フッ素化液体)及び10gのDMF(洗浄剤)を各々添加し、30分間振とうした。この混合液に対して蒸留水を10g添加し、30分間さらに振とうした。次いで、得られた混合液を分液漏斗に移し、混合液が上層及び下層の二層に分離するまで静置した。二層に分離した液の下層液を採取し、下層液中のフッ素化液体であるNOVEC(商標)7100の純度を測定した。その結果を表2に示す。なお、本実施例の態様における水中の洗浄剤濃度は50質量%であるため、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度は50質量%を超えることはない。
NOVEC(商標)7100に代えて、NOVEC(商標)7200を使用したこと以外は、実施例16と同様にして純度を測定した。
NOVEC(商標)7100に代えて、1233Zを使用したこと以外は、実施例16と同様にして純度を測定した。
サンプル瓶に、100gのアサヒクリン(商標)AE3000(フッ素化液体)及び10gのDMF(洗浄剤)を各々添加し、30分間振とうした。この混合液に対して蒸留水を80g添加し、30分間さらに振とうした。次いで、得られた混合液を分液漏斗に移し、混合液が上層及び下層の二層に分離するまで静置した。二層に分離した液の下層液を採取し、下層液中のフッ素化液体であるアサヒクリン(商標)AE3000の純度を測定した。その結果を表2に示す。なお、本実施例の態様における水中の洗浄剤濃度は11.1質量%であるため、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度は11.1質量%を超えることはない。
表2の結果から明らかなように、本開示のフッ素化液体の再生方法を使用すると、単に水と接触させてだけでも、フッ素化液体を約95%以上の純度で再生し得ることが確認できた。
(実施例20)
蒸留水の添加量を、2.5g(水中の洗浄剤濃度:80.0質量%)、5g(水中の洗浄剤濃度:66.7質量%)、10g(水中の洗浄剤濃度:50.0質量%)、20g(水中の洗浄剤濃度:33.3質量%)、40g(水中の洗浄剤濃度:20.0質量%)、60g(水中の洗浄剤濃度:14.3質量%)、80g(水中の洗浄剤濃度:11.1質量%)とふって水接触工程を各々実施したこと以外は、実施例1と同様にして純度(%)を測定し、さらに採取した下層液の産出量(g)も測定した。測定した純度及び産出量を乗じた値(以下、「再生値」という場合がある。)と、水中の洗浄剤濃度(質量%)とに基づくグラフを図1に示す。ここで、図1に関し、再生値の値が高くなるほど、フッ素化液体の再生具合が良好であることを意図する。
NOVEC(商標)7100に代えて、NOVEC(商標)7200を使用したこと以外は、実施例20と同様にして純度及び産出量を測定し、それらの結果に基づくグラフを図1に示す。
NOVEC(商標)7100に代えて、VERTREL(商標)XFを使用したこと以外は、実施例20と同様にして純度及び産出量を測定し、それらの結果に基づくグラフを図1に示す。
NOVEC(商標)7100に代えて、アサヒクリン(商標)AK−225を使用したこと以外は、実施例20と同様にして純度及び産出量を測定し、それらの結果に基づくグラフを図1に示す。
図1の結果から明らかなように、本開示の再生方法に相当する実施例20及び21の態様の方が、ハイドロフルオロカーボン及びハイドロクロロフルオロカーボンを使用する比較例1及び2の態様に比べ、いずれも再生値の値が高くなっていることから、水接触工程による再生は、ハイドロフルオロカーボン及びハイドロクロロフルオロカーボン以外のフッ素化液体に対して有意に作用するということが確認できた。特に、実施例20及び21の態様に関しては、水中の洗浄剤濃度が、約30.0質量%付近から約60.0質量%付近において、再生値がより優れることが確認された。これは、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度が、概ね、約30.0質量%以下とならず、かつ、約60.0質量%以上にならないように水を接触させた場合に相当する。
(実施例22)
サンプル瓶に、100gのアサヒクリン(商標)AE3000(HFE−347pc−f)及び10gのNMPを各々添加し、30分間振とうした。この混合液に対して蒸留水を40g添加し、30分間さらに振とうし、アサヒクリン(商標)AE3000(HFE−347pc−f)、水及びNMPが、100:40:10の割合で含まれる混合液を作製した。次いで、係る混合液を分液漏斗に移し、混合液が上層及び下層の二層に分離するまで静置した。二層に分離した液の下層液を採取し、実験レベルで使用される一般的な蒸留装置の蒸留フラスコ内に下層液を移し、約80℃の温度で蒸留を開始した。リービッヒ冷却器の入り口付近に設置した温度計の温度が下降した時点を終了のタイミングとし、再生したフッ素化液体と、廃棄する残渣液とに分離した。一連の流れ及びその結果を図2の右側に示す。なお、再生したフッ素化液体の量と、残渣液中に含まれるフッ素化液体の量との合計が100gに満たなかったのは実験誤差であると考える。
サンプル瓶に、80gのアサヒクリン(商標)AE3000(HFE−347pc−f)及び20gのNMPを各々添加し、30分間振とうした。この混合液を実施例22と同一の蒸留装置及び蒸留条件で蒸留を実施し、再生したフッ素化液体と、廃棄する残渣液とに分離した。一連の流れ及びその結果を図2の左側に示す。
フッ素化液体と洗浄剤とを含む混合液を約80℃の温度で蒸留した場合、残渣には、洗浄剤が約30%、フッ素化液体が約70%の割合で含まれることが、検量線等を利用して導き出せる。蒸留のみを使用する従来のフッ素化液体の再生方法である比較例3の場合には、約80℃の温度で蒸留すると、図2の左側に示されるように、33.3gのフッ素化液体(HFE−347pc−f)しか再生できず、残りの46.7gのフッ素化液体は洗浄剤(NMP)と分離できないため廃棄せざるを得なかった。即ち、廃棄しなければならないフッ素化液体の量は、再生前の混合液に含まれるフッ素化液体の58.4%にも及んでいた。一方、蒸留工程を採用する本開示のフッ素化液体の再生方法である実施例22の場合には、水接触工程及び分離・採取工程を経て採取された下層液には、洗浄剤の大部分が既に取り除かれているため、約80℃の温度で蒸留すると、図2の右側に示されるように、92.6gのフッ素化液体を再生することができ、廃棄するフッ素化液体は5.8gと極めて少量に抑えることができた。即ち、廃棄しなければならないフッ素化液体の量(この量は、残渣中のフッ素化液体の量5.8gに加え、誤差分の1.6gも含む。)は、再生前の混合液に含まれるフッ素化液体のわずか7.4%であった。したがって、蒸留工程を採用する本開示のフッ素化液体の再生方法は、従来の蒸留のみを使用する再生方法に比べて、廃棄するフッ素化液体の量を87.3%も削減することが確認できた。
Claims (9)
- 洗浄剤が混ざったフッ素化液体に、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度が80質量%以上にならないように水を接触させる工程と、
水接触後の混合液が、上層に位置する水相及び下層に位置するフッ素化液体を含む相の二液に分離した後、上層の液を除去し、下層の液を採取する工程と、を備える、フッ素化液体の再生方法であって、
前記洗浄剤が、前記フッ素化液体に溶解する非プロトン性極性溶媒であり、且つ前記フッ素化液体が、ハイドロフルオロエーテル、ハイドロフルオロオレフィン、又はこれらの混合物である、再生方法。 - 前記非プロトン性極性溶媒が、環状アミド系溶媒、アミン系溶媒、グリコールエーテル系溶媒、アセトン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド又はこれらの混合溶媒である、請求項1に記載の再生方法。
- 採取された下層の液中のフッ素化液体の純度が95%以上である、請求項1又は2に記載の再生方法。
- 下層の液を採取する工程に続いて、前記下層の液を蒸留する工程を更に備える、請求項1又は2に記載の再生方法。
- 蒸留によって採取された液中のフッ素化液体の純度が99.0%以上である、請求項4に記載の再生方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の再生方法を用いて再生されたフッ素化液体を、有機ELディスプレイ製造装置で使用される部材用のリンス液として使用する方法。
- 前記部材が、メタルマスク又は防着板である、請求項6に記載の方法。
- 洗浄剤が混ざったフッ素化液体に、上層に位置する水相の洗浄剤の濃度が80質量%以上にならないように水を接触させる手段と、
水接触後の混合液が、上層に位置する水相及び下層に位置するフッ素化液体を含む相の二液に分離した後、上層の液を除去し、下層の液を採取する手段と、を備える、フッ素化液体再生装置であって、
前記洗浄剤が、前記フッ素化液体に溶解する非プロトン性極性溶媒であり、且つ前記フッ素化液体が、ハイドロフルオロエーテル、ハイドロフルオロオレフィン、又はこれらの混合物である、フッ素化液体再生装置。 - 下層の液を採取する手段に続いて、前記下層の液を蒸留する手段を更に備える、請求項8に記載のフッ素化液体再生装置。
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