CN111601873B - 氟化液体再生方法及使用此类方法的再生设备 - Google Patents
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Abstract
本公开的一个实施方案的氟化液体再生方法包括以下步骤：使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度小于80质量％；以及将在所述水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于所述上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除所述上层的液体并收集所述下层的液体；其中所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。
Description
技术领域
本公开涉及氟化液体再生方法及使用此类方法的再生设备。
背景技术
例如，制造有机EL显示器(下文有时称为“OLED”)的方法包括通过金属掩模在诸如玻璃的基板上气相沉积RGB三色颜料以形成有机发光层的步骤。由于金属掩模是昂贵的构件，该金属掩模通过用N-甲基-2-吡咯烷酮(下文有时称为“NMP”)溶液洗涤、然后用氟化液体漂洗的步骤以及干燥步骤而被重复使用。
专利文献1(JP 2006-313753 A)描述了一种洗涤方法，其中用于制造低分子量有机EL元件的真空气相沉积步骤中使用的金属掩模通过用包含非质子极性溶剂诸如N-甲基-2-吡咯烷酮的洗涤液体组合物浸渍或水射流进行洗涤，然后用氢氟醚漂洗。
专利文献2(JP 07-076787 A)描述了一种金属洗涤剂再生设备，其包括：使用NMP作为金属洗涤剂的洗涤设备、以及被构造成从在洗涤之后获得的NMP洗涤液体中去除污染物并使NMP洗涤液体再循环至洗涤设备的再生设备；其中设置在再生设备内的过滤介质是包含至少聚丙烯的颗粒状过滤介质并且在NMP中是浮动的。
专利文献3(JP 2008-163400 A)描述了一种洗涤系统，其包括：被构造成容纳洗涤液体的洗涤罐，该洗涤液体包含选自(1a)烃、(1b)乙二醇醚和(1c)酯中的一种或多种类型作为主要组分，待洗涤的制品被浸入其中；漂洗液体罐，该漂洗液体罐被构造以容纳漂洗液体，该漂洗液体包含选自(2a)氢氟烃和(2b)氢氟醚中的一类或多类作为主要组分，待洗涤的制品被浸入漂洗液体中；蒸汽罐，该蒸汽罐被构造以容纳漂洗液体并产生该漂洗液体的蒸汽；以及包括蒸馏器的再生单元。
现有技术的文献
专利文献1：JP 2006-313753 A
专利文献2：JP 07-076787 A
专利文献3：JP 2008-163400 A
发明内容
随着金属掩模被洗涤和漂洗的次数增加，漂洗罐中的洗涤剂污染的比率增加。因此，漂洗罐最终被洗涤剂污染，因此需要定期更换漂洗液体。然而，由于用作漂洗液体的氟化液体也是昂贵的溶剂，因此通常通过使用蒸馏装置从受污染的漂洗液体中回收氟化液体，然后再次使用。然而，在本领域的现状下，由于可通过此类蒸馏装置回收的氟化液体的量极低，因此大部分氟化液体被丢弃。
本公开提供了具有针对被洗涤剂污染的氟化液体的优异再生效率的氟化液体再生方法、以及使用此类方法的再生设备。
用于解决问题的方法
根据本公开的一个实施方案，提供了一种氟化液体再生方法，该方法包括以下步骤：使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度小于约80质量％；以及将在水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除上层的液体并收集下层的液体；其中所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。
根据本公开的另一个实施方案，提供了一种使用通过利用上述再生方法再生的氟化液体的方法，该氟化液体作为构件的冲洗液体用于有机EL显示器制造设备中。
根据本公开的另一个实施方案，提供了一种氟化液体再生设备，该设备包括：用于使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度小于约80质量％的装置；以及用于将在水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除上层的液体并收集下层的液体的装置；其中所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。
本发明的效果
本公开的氟化液体再生方法和再生设备可改善被洗涤剂污染的氟化液体的再生效率。
此外，在本公开的若干实施例中，可通过进行充分的分离来消除附加的蒸馏步骤和加热步骤。在这些实施例中，由于该方法在室温下完成，因此能量效率更高，并且无需额外的操作。
上文描述不应理解为表明已经公开了本公开的所有实施方案以及与本公开相关的全部优点。
附图说明
图1为示出在水中的洗涤剂浓度和各种氟化液体中的每一种的输出之间的关系的曲线图，该氟化液体使用NMP作为洗涤剂并使用根据本公开的实施方案的氟化液体再生方法。
图2为示出基于仅使用蒸馏的氟化液体再生方法和根据本公开的实施方案的氟化液体再生方法，在再生后获得的氟化液体的丢弃量的关系的视图。
具体实施方式
在本公开的第一实施方案中的氟化液体再生方法包括以下步骤：使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度小于约80质量％；以及将在所述水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于所述上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除所述上层的液体并收集所述下层的液体；其中所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。本公开的再生方法可简单地通过使预定量的水与包含特定洗涤剂和特定氟化液体的混合系统接触而再生具有高纯度和高输出(收率)的氟化液体。
第一实施方案中的氟化液体再生方法中的非质子极性溶剂可为基于环酰胺的溶剂、基于胺的溶剂、基于乙二醇醚的溶剂、丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或它们的混合溶剂。此类非质子极性溶剂的组合可进一步改善氟化液体再生效率。其中，当第一实施方案中的氟化液体再生方法中的非质子极性溶剂为基于环酰胺的溶剂时，可进一步改善氟化液体再生效率。此处，再生效率是指由再生的氟化液体的纯度、输出等确定的效率。当氟化液体能够以高纯度和高输出再生时，再生效率称为优异。
在第一实施方案中的氟化液体再生方法中，所收集的下层的液体中的氟化液体的纯度可不小于约95％。
第一实施方案中的氟化液体再生方法还可包括在收集下层的液体的步骤之后蒸馏下层的液体的步骤。还实施蒸馏步骤，从而可再生具有较高纯度的氟化液体。
在第一实施方案中的氟化液体再生方法中，当采用蒸馏步骤时，通过蒸馏收集的液体中的氟化液体的纯度可不小于约99.0％。
在本公开的第二实施方案中的作为构件的冲洗液体用于有机EL显示器制造设备中的使用方法可使用通过利用第一实施方案中的氟化液体再生方法再生的氟化液体。构件的示例可包括金属掩模和防沉积片材。在第一实施方案的氟化液体再生方法中，由于与仅使用蒸馏的常规再生方法相比，待丢弃的氟化液体的量可大大减少，使用通过第一实施方案的再生方法获得的氟化液体的第二实施方案中的方法可进一步降低有机EL显示器的制造成本。
在本公开的第三实施方案中的氟化液体再生设备包括用于使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度小于约80质量％的装置；以及用于将在水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除上层的液体并收集下层的液体的装置；其中所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。本公开的再生设备可在包含特定洗涤剂和特定氟化液体的混合系统中再生具有高纯度和高输出(收率)的氟化液体。
在第三实施方案中的氟化液体再生设备还可包括用于在收集下层的液体的装置之后蒸馏下层的液体的装置。还实施蒸馏步骤，从而可再生具有较高纯度的氟化液体。
为进行例示，下文将详细地描述本公开的典型实施方案，但本公开不限于这些实施方案。
氟化液体再生方法
本公开的一个实施方案的氟化液体再生方法包括以下步骤：使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度小于约80质量％(下文有时称为“水接触步骤”)；以及将在水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除上层的液体并收集下层的液体(下文有时称为“分离和收集步骤”)；其中所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。
清洁剂
在本公开的氟化液体再生方法中可为污染物的洗涤剂是用于洗涤各种构件的洗涤剂。洗涤剂的示例包括用于在有机EL显示器制造设备中洗涤诸如金属掩模和防沉积片材的各种构件的洗涤剂。只要该洗涤剂是溶解于氟化液体中的非质子极性溶剂，则这种洗涤剂可以是任何洗涤剂。洗涤剂的示例包括但不限于基于环酰胺的溶剂、基于胺的溶剂、基于乙二醇醚的溶剂、丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、或它们的混合物。从能够洗涤金属掩模或防沉积片材的角度来看，优选使用基于环酰胺的溶剂，并且在基于环酰胺的溶剂中，更优选称为N-烷基-吡咯烷酮溶剂或γ-内酰胺溶剂的溶剂，诸如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和N-丁基-2-吡咯烷酮(NBP)。作为非质子极性溶剂，可单独使用这些溶剂中的一种，或者可组合使用这些溶剂中的两种或更多种。只要使用上述洗涤剂，就可通过本公开的再生方法有效地再生氟化液体。洗涤剂可包括除上述洗涤剂之外的洗涤剂，该洗涤剂在如下范围内：不妨碍氟化液体的再生效率，但从再生效率等的角度来看，该洗涤剂优选地不包括其他洗涤剂。
从施用下述蒸馏步骤等的角度来看，洗涤剂的沸点优选地不小于约55℃，不小于约100℃，不小于约150℃，不小于约200℃，或不小于约250℃。
氟化液体
可通过本公开的氟化液体再生方法再生的氟化液体的示例可包括氢氟醚(下文有时缩写为“HFE”)、氢氟烯烃(下文有时缩写为“HFO”)或它们的混合物。氟化液体还可包括除上述氟化液体之外的氟化液体(例如，氢氯氟烃和氢氟烃)，该氟化液体在如下范围内：其不妨碍再生效率，但从再生效率等的角度来看，该氟化液体优选地不包括其他氟化液体。
从施用下述蒸馏步骤等的角度来看，氟化液体的沸点优选地不小于约30℃，不小于约55℃，不小于约60℃，或不小于约75℃，或不大于约150℃，不大于约100℃，或不大于约80℃。
氢氟醚
在上述氟化液体中，从再生效率等角度来看，优选地使用氢氟醚。氢氟醚是在氢氟烃的碳原子之间包含醚键合氧原子的化合物。存在于氢氟醚的一个分子中的醚键合氧原子的数目可为1或可为2或更多。从沸点使其易于用作溶剂的角度并且从稳定性等的角度来看，存在于氢氟醚的一个分子中的醚键合氧原子的数目优选地为1或2，并且更优选地为1。氢氟醚的分子结构可具有链，并且可具有直链或支链，但是从再生效率等的角度来看，直链是优选的。氢氟醚的示例可包括但不限于离析的氢氟醚诸如C4F9OCH3、C4F9OCH2CH3、C5F11OCH3、C5F11OCH2CH3、C6F13OCH3、C6F13OCH2CH3、C7F15OCH3、C7F15OCH2CH3、C8F17OCH3、C8F17OCH2CH3、C9F19OCH3、C9F19OCH2CH3、C1OF21OCH3和C1OF21OCH2CH3；以及氢氟醚诸如CF3CH2OCF2CF2H、CF3CHFOCH2CF3、CF3CH2OCF2CFHCF3、CHF2CF2CH2OCF2CF2H、C3F7OC3F6OCFHCF3、CF3CF(CF3)CF(OCH3)CF2CF3、CF3CF(CF3)CF(OC2H5)CF2CF3、CF2(OCH2CF3)CF2H、CF2(OCH2CF3)CFHCF3、CF2(OCH2CF2CF2H)CF2H和CF2(OCH2CF2CF2H)CFHCF3。其中，由于在简单地通过使离析的氢氟醚与水接触的情况下，使用离析的氢氟醚可获得不小于约97％，不小于约98％，或不小于约99％的高纯度，因此离析的氢氟醚是尤其优选的氟化液体。其中，尤其优选的离析的氢氟醚是C4F9OCH3和C4F9OCH2CH3。此处，“离析的”意指其中醚键夹入氧原子的结构，其中一个醚键是完全氟化的，而另一个醚键由碳和氢构成。作为氢氟醚，可单独使用这些氢氟醚中的一种，或者可组合使用这些氢氟醚中的两种或更多种。
氢氟烯烃
氢氟烯烃意指其中存在于烯烃中的一个或两个或更多个氢原子被氟原子取代的化合物。氢氟烯烃中存在的氟原子的数目不受特别限制，但可为不小于1或不小于2，并且不大于10或不大于6。氢氟烯烃可具有E型(反式型)和Z型(顺式型)中的任一种。氢氟烯烃可为氢氯氟烯烃(HCFO)。氢氯氟烯烃意指其中存在于烯烃中的一个或两个或更多个氢原子被氟原子取代，并且存在于烯烃中的一个或两个或更多个其他氢原子被氯原子取代的化合物。存在于氢氯氟烯烃中的氯原子的数目不受特别限制，但可为不小于1并且不大于5或不大于3。不具有氯原子的氢氟烯烃的示例包括CF3–CH＝CH2、CF3–CF＝CH2、CHF2–CH＝CHF、CHF2–CF＝CH2、CH2F–CH＝CF2、CH2F–CF＝CHF、CH3–CF＝CF2、CF3–CH＝CH–CF3、CF3–CH＝CF–CH3、CF3–CF＝CH–CH3、CF3–CH＝CH–CH2F、CHF2–CF＝CF–CH3、CHF2–CF＝CH–CH2F、CHF2–CH＝CF–CH2F、CHF2–CH＝CH–CHF2、CH2F–CF＝CF–CH2F、CH2F–CH＝CH–CF3、CH2F–CF＝CH–CHF2、CF3–CH2–CF＝CH2、CF3–CHF–CH＝CH2、CF3–CH2–CH＝CHF、CHF2–CF2–CH＝CH2、CHF2–CHF–CF＝CH2、CHF2–CHF–CH＝CHF、CH2F–CF2–CF＝CH2、CH2F–CF2–CH＝CHF、CH2F–CHF–CF＝CHF、CH2F–CHF–CF＝CF2、CH2F–CH2–CF＝CF2、CH3–CF2–CF＝CHF和CH3–CF2–CH＝CF2。具有氯原子的氢氟烯烃(即，氢氯氟烯烃)的示例包括CF3–CH＝CHCl、CHF2–CF＝CHCl、CHF2–CH＝CFCl、CHF2–CCl＝CHF、CH2F–CCl＝CF2、CHFCl–CF＝CHF、CH2Cl–CF＝CF2和CF3–CCl＝CH2。具有氯原子的尤其优选的氢氟烯烃为CF3–CH＝CHCl。作为氢氟烯烃(此处还包括氢氯氟烯烃)，可单独使用这些氢氟烯烃中的一种，或者可组合使用这些氢氟烯烃中的两种或更多种。
水
本公开的氟化液体再生方法中的水可以是任何水。可使用的水的示例包括但不限于自来水、蒸馏水和离子交换水。
水接触步骤
本公开的氟化液体再生方法包括以下步骤：使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，从而使位于上层的水相洗涤剂的浓度小于约80质量％(“水接触步骤”)。从再生效率的角度来看，在水接触步骤中位于上层的水相的洗涤剂浓度可在小于约75质量％的范围内或在小于约70质量％的范围内。洗涤剂浓度的下限值不受特别限制，但可例如在大于约10质量％的范围内、在大于约15质量％的范围内或在大于约20质量％的范围内。此处，位于上层的水相中的洗涤剂浓度可通过例如从上层的混合液体中提取洗涤剂组分并通过气相色谱法和微量水分测量设备进行分析来测量。
使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触的方法的示例包括但不限于下述(1)至(7)的方法。可单独使用这些方法中的一种，或者可组合使用这些方法中的两种或更多种，并且(1)至(7)的方法的部分可视情况以组合方式进行。例如，可将(3)、(6)或(7)中所述的利用摇动、搅拌棒等的物理搅拌方法、利用空气的搅拌方法或利用超声的搅拌方法等应用于(1)或(2)的方法。
(1)一种将被洗涤剂污染的氟化液体从容器上方滴加到包含水的容器中的方法。
(2)一种将水从容器下方加入到包含被洗涤剂污染的氟化液体的容器中的方法。
(3)一种通过利用摇动或利用搅拌棒或搅拌叶片来物理搅拌包含洗涤剂、氟化液体和水的混合液体的容器的方法。
(4)一种在包含洗涤剂、氟化液体和水的混合液体(该混合液体处于已经分离成两个层：上层和下层的状态)的容器中，用管等连接混合液体已经分离出的上层和下层，并且通过重力或泵等将上层液体转移至下层的方法。
(5)一种在包含洗涤剂、氟化液体和水的混合液体(该混合液体处于已经分离成两个层：上层和下层的状态)的容器中，用管等连接混合液体已经分离出的上层和下层，并且通过重力或泵等将下层液体转移至上层的方法。
(6)一种在包含洗涤剂、氟化液体和水的混合液体(该混合液体处于已经分离成两个层的状态)的容器中，将气体诸如空气鼓入该容器以混合该混合液体的方法。
(7)一种在包含洗涤剂、氟化液体和水的混合液体(该混合液体处于已经分离成两个层的状态)的容器中，将超声施用于该容器以混合该混合液体的方法。
使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触所用的温度和时间可根据所需的性能而变化，诸如再生的氟化液体的纯度，但是温度和时间的示例可包括但不限于在不小于约20℃、不小于约23℃或不小于约25℃、并且不大于约40℃、不大于约35℃或不大于约30℃的范围内的温度。
分离和收集步骤
本公开的氟化液体再生方法包括以下步骤：将在水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除上层的液体并收集下层的液体。可通过上述水接触步骤以及随后使包含洗涤剂和氟化液体的混合液体静置的步骤来实现上层和下层两种液体的分离。
下层液体可通过例如经由管等从包含混合液体的容器下方直接收集来收集，或者通过从容器上方收集上层液体然后收集下层液体来收集，或者通过将管等从容器上方延伸至容器底部附近并通过抽吸来收集下层液体。
在该阶段中收集的下层液体的纯度可根据洗涤剂和氟化液体等的组合而变化，但一般来讲，在水接触步骤之前不大于约90％的氟化液体的纯度可达到不小于约95％、不小于约96％，或不小于约97％。
任选步骤
在本公开的氟化液体再生方法中，任选地，可单独施用诸如蒸馏步骤(例如沸腾蒸馏步骤、减压蒸馏步骤等)、冷却和分离步骤等步骤中的一个步骤，或者可根据需要组合施用这些步骤中的两个或更多个步骤。
在任选的步骤中，当期望较高纯度的再生氟化液体时，优选地收集下层液体并随后将蒸馏步骤应用于下层液体。蒸馏步骤中的蒸馏温度的示例可包括但不限于不小于约70℃、不小于约72℃、或不小于约75℃，并且不高于约100℃、不高于约95℃、或不高于约90℃。通过蒸馏收集的液体中的氟化液体的纯度可根据洗涤剂和氟化液体的组合而变化，但一般来讲，可实现不小于约99.0％、不小于约99.2％或不小于约99.4％的纯度。
氟化液体再生设备
本公开的一个实施方案的氟化液体再生设备包括用于使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度小于80质量％的装置(下文有时称为“水接触装置”)；以及用于将在水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除上层的液体并收集下层的液体的装置(下文有时称为“分离和收集装置”)；其中所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。用于上述再生设备中的洗涤剂、氟化液体和水与用于上述再生方法中的那些相同。
水接触装置
作为本公开的氟化液体再生设备中的水接触装置，可采用任何类型的装置，只要此类装置可施用上述氟化液体再生方法中的水接触步骤即可。例如，可根据设备的用途或使用环境等适当地选择被构造成容纳洗涤剂、氟化液体和水的容器(有时称为“罐”)的材料、体积、形状、数量、设置位置等。
分离和收集装置
作为本公开的氟化液体再生设备中的分离和收集装置，可采用任何类型的装置，只要此类装置可施用上述氟化液体再生方法中的分离和收集步骤即可。例如，可根据设备的用途或使用环境等适当地选择被构造成容纳分离的液体的容器(有时称为“罐”)的材料、体积、形状、数量、设置位置等。
任选的装置
在本公开的氟化液体再生设备中，可采用任何类型的装置，只要此类装置可在上述氟化液体再生方法中施用任选的步骤诸如蒸馏步骤(例如沸腾蒸馏步骤、减压蒸馏步骤等)以及冷却和分离步骤即可。例如，可根据设备的用途或使用环境等适当地选择被构造成储存在蒸馏步骤等步骤中使用的下层液体的容器的材料、体积、形状、数量、配置位置等。各种装置中的一种，诸如蒸馏装置以及冷却和分离装置，可以单独应用于氟化液体再生设备，或者各种装置中的两种或更多种可以组合应用于氟化液体再生设备。
在任选的装置中，当期望较高纯度的再生氟化液体时，优选地收集下层液体并随后添加蒸馏装置用于对下层液体进行蒸馏。作为蒸馏装置，可使用常规设备，该设备包括蒸馏室和冷却器，该蒸馏室被构造成储存并加热所收集的下层液体，该冷却器与蒸馏室连通并且被构造成冷凝下层液体的蒸汽。
再生氟化液体的用途
本公开的氟化液体再生方法和再生设备可在例如有机EL显示器制造步骤中在线或离线使用。当本公开的氟化液体再生方法和再生设备为在线使用时，氟化液体再生方法和再生设备可被适当地构造以使再生的氟化液体能够再次输入到洗涤步骤。当氟化液体再生方法和再生设备为离线使用时，再生的氟化液体可在有机EL显示器制造步骤的洗涤步骤中重复使用，而再生的氟化液体也可在不同于这种应用的应用中重复使用，并且例如可重复用作印刷电路板的冲洗液体。
通过本公开的氟化液体再生方法和再生设备再生并获得的氟化液体可用于(但不限于)例如有机EL显示器制造设备、以及用作暴露于洗涤和冲洗操作的各种构件(诸如金属掩模和防沉积片材)中的每一个的冲洗液体、并且还用作各种电子部件、精密部件、金属部件、印刷电路板等中的每一者的冲洗液体。此处，防沉积片材是指(例如)设置在用于制造有机EL显示器的真空气相相沉积装置的真空室的内侧上的构件，并且是可被移除并洗涤以防止真空室受到作为蒸发源的RGB三色颜料污染的构件。用作冲洗液体的用途不限于直接用作浸渍待洗涤的制品以冲洗掉所附着的洗涤剂等的液体，而且还包括间接用于蒸发冲洗液体并将蒸发的气体附着到待洗涤的制品的表面以冲洗掉洗涤剂等。
实施例
实施例1至22和比较例1至3
本公开的具体实施方案在下述实施例中例示，但是本公开并不限于这些实施方案。
用于本文实施例的产品等适于表1中。
表1
评估方法
如下所述评估所收集的液体。
纯度评估
通过使用得自安捷伦科技公司(Agilent Technologies,Inc.)的7890A型气相色谱仪评估再生的氟化液体的纯度。气相色谱的测量条件如下。
柱型：HP-1301
柱长：60m
柱温：260℃
载气类型：氦气
载气流速：205mL/分钟
样品注射量：1μL
含水量评估
通过使用购自三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical Corporation)的微量水分测量装置，测量水接触步骤后收集的下层液体中的含水量。
测试1：在水接触步骤后获得的各种氟化液体的纯度
实施例1
将100g NOVEC(商品名)7100(氟化液体)和10g NMP(洗涤剂)单独加入样品瓶中并摇动30分钟。将40g蒸馏水加入该混合液体中并再摇动30分钟。然后，将所获得的混合液体转移到分液漏斗，并且使其静置直到混合液体分离成两层：上层和下层。收集分离成两层的液体中的下层液体，并测量下层液体中为氟化液体的NOVEC(商品名)7100的纯度。结果示于表2中。需注意，非质子极性溶剂洗涤剂比氟化液体更易于转移至蒸馏水侧，但是由于洗涤剂的量相对于蒸馏水和洗涤剂的总量的比例(下文有时称为“水中洗涤剂浓度”)为20质量％，因此位于上层的水相中的洗涤剂的浓度不超过20质量％。
实施例2
以与实施例1相同的方式测量纯度，不同的是使用NOVEC(商品名)7200代替NOVEC(商品名)7100。
实施例3
以与实施例1相同的方式测量纯度，不同的是使用1233Z代替NOVEC(商品名)7100。
实施例4
以与实施例1相同的方式测量纯度，不同的是使用Asahiklin(商品名)AE-3000代替NOVEC(商品名)7100。
实施例5
将100g NOVEC(商品名)7100(氟化液体)和5g NBP(洗涤剂)单独加入样品瓶中并摇动30分钟。将10g蒸馏水加入该混合液体中并再摇动30分钟。然后，将所获得的混合液体转移到分液漏斗，并且使其静置直到混合液体分离成两层：上层和下层。收集分离成两层的液体中的下层液体，并测量下层液体中为氟化液体的NOVEC(商品名)7100的纯度。结果示于表2中。需注意，由于在本实施例的模式下水中洗涤剂的浓度为33.3质量％，因此位于上层的水相的洗涤剂的浓度不超过33.3质量％。
实施例6
以与实施例5相同的方式测量纯度，不同的是使用NOVEC(商品名)7200代替NOVEC(商品名)7100。
实施例7
以与实施例5相同的方式测量纯度，不同的是使用1233Z代替NOVEC(商品名)7100。
实施例8
以与实施例5相同的方式测量纯度，不同的是使用Asahiklin(商品名)AE-3000代替NOVEC(商品名)7100。
实施例9
将100g NOVEC(商品名)7100(氟化液体)和10g TETRAGLYME(洗涤剂)单独加入样品瓶中并摇动30分钟。将80g蒸馏水加入该混合液体中并再摇动30分钟。然后，将所获得的混合液体转移到分液漏斗，并且使其静置直到混合液体分离成两层：上层和下层。收集分离成两层的液体中的下层液体，并测量下层液体中为氟化液体的NOVEC(商品名)7100的纯度。结果示于表2中。需注意，由于在本实施例的模式下水中洗涤剂的浓度为11.1质量％，因此位于上层的水相的洗涤剂的浓度不超过11.1质量％。
实施例10
以与实施例9相同的方式测量纯度，不同的是使用NOVEC(商品名)7200代替NOVEC(商品名)7100。
实施例11
以与实施例9相同的方式测量纯度，不同的是使用Asahiklin(商品名)AE-3000代替NOVEC(商品名)7100。
实施例12
将100g NOVEC(商品名)7100(氟化液体)和10g TETRAGLYME(洗涤剂)单独加入样品瓶中并摇动30分钟。将80g蒸馏水加入该混合液体中并再摇动30分钟。然后，将所获得的混合液体转移到分液漏斗，并且使其静置直到混合液体分离成两层：上层和下层。收集分离成两层的液体中的下层液体，并测量下层液体中为氟化液体的NOVEC(商品名)7100的纯度。结果示于表2中。需注意，由于在本实施例的模式下水中洗涤剂的浓度为11.1质量％，因此位于上层的水相的洗涤剂的浓度不超过11.1质量％。
实施例13
以与实施例12相同的方式测量纯度，不同的是使用NOVEC(商品名)7200代替NOVEC(商品名)7100。
实施例14
将100g 1233Z(氟化液体)和10g DMSO(洗涤剂)单独加入样品瓶中并摇动30分钟。将10g蒸馏水加入该混合液体中并再摇动30分钟。然后，将所获得的混合液体转移到分液漏斗，并且使其静置直到混合液体分离成两层：上层和下层。收集分离成两层的液体中的下层液体，并测量下层液体中为氟化液体的1233Z的纯度。结果示于表2中。需注意，由于在本实施例的模式下水中洗涤剂的浓度为50质量％，因此位于上层的水相的洗涤剂的浓度不超过50质量％。
实施例15
以与实施例14相同的方式测量纯度，不同的是使用Asahiklin(商品名)AE-3000代替1233Z。
实施例16
将100g NOVEC(商品名)7100(氟化液体)和10g TETRAGLYME(洗涤剂)单独加入样品瓶中并摇动30分钟。将10g蒸馏水加入该混合液体中并再摇动30分钟。然后，将所获得的混合液体转移到分液漏斗，并且使其静置直到混合液体分离成两层：上层和下层。收集分离成两层的液体中的下层液体，并测量下层液体中为氟化液体的NOVEC(商品名)7100的纯度。结果示于表2中。需注意，由于在该实施例的模式下水中洗涤剂的浓度为50质量％，因此位于上层的水相的洗涤剂的浓度不超过50质量％。
实施例17
以与实施例16相同的方式测量纯度，不同的是使用NOVEC(商品名)7200代替NOVEC(商品名)7100。
实施例18
以与实施例16相同的方式测量纯度，不同的是使用1233Z代替NOVEC(商品名)7100。
实施例19
将100g Asahiklin(商品名)AE-3000(氟化液体)和10g DMF(洗涤剂)单独加入样品瓶中并摇动30分钟。将80g蒸馏水加入该混合液体中并再摇动30分钟。然后，将所获得的混合液体转移到分液漏斗，并且使其静置直到混合液体分离成两层：上层和下层。收集分离成两层的液体中的下层液体，并测量下层液体中为氟化液体的Asahiklin(商品名)AE-3000的纯度。结果示于表2中。需注意，由于在本实施例的模式下水中洗涤剂的浓度为11.1质量％，因此位于上层的水相的洗涤剂的浓度不超过11.1质量％。
表2
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 纯度(％) | 99.8 | 99.8 | 95.7 | 97.3 | 97.8 | 97.9 | 95.3 | 95.3 | 99.5 | 99.9 |
| 实施例 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | |
| 纯度(％) | 98.2 | 97.2 | 98.6 | 97.2 | 97.7 | 99.0 | 98.2 | 96.6 | 98.0 |
结果
从表2中的结果清楚地看出，能够确认当使用本公开的氟化液体再生方法时，可以简单地通过使氟化液体与水接触来使氟化液体以不小于约95％的纯度再生。
测试2：在水接触步骤后获得的各种氟化液体的再生状态
实施例20
测量纯度(％)并以与实施例1相同的方式进一步测量所收集的下层液体中的每一种的输出(g)，不同的是水接触步骤用如下各种添加量的蒸馏水进行：2.5g(水中的洗涤剂浓度：80.0质量％)、5g(水中的洗涤剂浓度：66.7质量％)、10g(水中的洗涤剂浓度：50.0质量％)、20g(水中的洗涤剂浓度：33.3质量％)、40g(水中的洗涤剂浓度：20.0质量％)、60g(中的洗涤剂浓度：14.3质量％)和80g(水中的洗涤剂浓度：11.1质量％)。基于通过将测得的纯度和测得的输出相乘而获得的值(下文有时称为“再生值”)并基于水中的洗涤剂浓度(质量％)的曲线图如图1所示。此处，相对于图1，再生值越高意味着氟化液体的再生状态越好。
实施例21
以与实施例20相同的方式测量纯度和输出，不同的是使用NOVEC(商品名)7200代替NOVEC(商品名)7100。基于这些结果的曲线图示于图1中。
比较例1
以与实施例20相同的方式测量纯度和输出，不同的是使用VERTREL(商品名)XF代替NOVEC(商品名)7100。基于这些结果的曲线图示于图1中。
比较例2
以与实施例20相同的方式测量纯度和输出，不同的是使用Asahiklin(商品名)AK-225代替NOVEC(商品名)7100。基于这些结果的曲线图示于图1中。
结果
从图1中的结果清楚地看出，能够确认与本公开的再生方法相对应的实施例20和实施例21的任何模式均获得了比使用氢氟烃和氢氯氟烃的比较例1和比较例2的模式更高的再生值，因此，通过水接触步骤的再生对不是氢氟烃和氢氯氟烃的氟化液体具有显著作用。具体地，当水中的洗涤剂浓度为约30.0质量％至约60.0质量％时，能够确认在实施例20和实施例21的任何模式中，再生值是优异的。这对应于进行水接触以使位于上层的水相中的洗涤剂浓度通常大于约30.0质量％且小于约60.0质量％的情况。
测试3：水接触步骤和蒸馏步骤的组合
实施例22
将100g Asahiklin(商品名)AE-3000(HFE-347pc-f)和10g NMP单独加入样品瓶中并摇动30分钟。将40g蒸馏水添加到该混合液体中并再摇动30分钟以产生包含比率为100:40:10的Asahiklin(商品名)AE-3000(HFE-347pc-f)、水和NMP的混合液体。然后，将混合液体转移到分液漏斗，并且使其静置直到混合液体分离成两层：上层和下层。收集分离成两层的液体中的下层液体，然后转移到在实验水平下使用的普通蒸馏器的蒸馏烧瓶中，并且在约80℃下开始蒸馏。假定安装在Liebig冷凝器入口附近的温度计的温度下降的时间点为计时结束时间点，则将下层液体分离成再生的氟化液体和待丢弃的残余物。流量范围和结果在图2的右侧示出。需注意，一定量的再生的氟化液体和一定量的残余物中存在的氟化液体的总量小于100g被认为是实验误差。
比较例3
将80g Asahiklin(商品名)AE-3000(HFE-347pc-f)和20g NMP单独加入样品瓶中并摇动30分钟。通过使用与实施例22相同的蒸馏设备和蒸馏条件蒸馏该混合液体，并分离成再生的氟化液体和待丢弃的残余物。流量范围和结果在图2的左侧示出。
结果
通过使用校准曲线等推导出，当含有氟化液体和洗涤剂的混合液体在约80℃下蒸馏时，残余物含有比率为约30％和约70％的洗涤剂和氟化液体。在对应于仅使用蒸馏的常规氟化液体再生方法的比较例3中，当混合液体在约80℃下蒸馏时，只有33.3g氟化液体(HFE-347pc-f)能够再生，并且剩余的46.7g氟化液体不能与洗涤剂(NMP)分离，因此必须丢弃，如图2左侧所示。即，必须丢弃的氟化液体的量为在再生之前获得的混合液体中存在的氟化液体的58.4％。另一方面，在对应于采用蒸馏步骤的本公开的氟化液体再生方法的实施例22中，大部分洗涤剂已在通过水接触步骤以及分离和收集步骤收集的下层液体中被移除，因此，当下层液体在约80℃下蒸馏时，92.6g的氟化液体能够再生，并且待丢弃的一定量氟化液体能够保持为非常少量(5.8g)，如图2的右侧所示。即，必须丢弃的氟化液体的量(除了残余物中的5.8g氟化液体之外，该量还包括1.6g的误差)仅为再生之前获得的混合液体中存在的氟化液体的7.4％。因此，与仅使用蒸馏的常规再生方法相比，能够确认采用蒸馏步骤的本公开的氟化液体再生方法将待丢弃的氟化液体的量减少了87.3％。
对于本领域的技术人员显而易见的是，可在不脱离本发明的基本原理的情况下对上述实施方案和实施例进行各种修改。此外，对于本领域的技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下，可对本发明进行各种改进和修改。
Claims (8)
1.一种氟化液体再生方法，所述再生方法包括以下步骤：
使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度为30.0质量％至60.0质量％；以及
将在所述水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于所述上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除所述上层的液体并收集所述下层的液体；其中
所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，所述非质子极性溶剂为基于环酰胺的溶剂、基于胺的溶剂、基于乙二醇醚的溶剂、丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或它们的混合溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其中收集的所述下层的液体中的氟化液体的纯度不小于95％。
3.根据权利要求1所述的再生方法，还包括在收集所述下层的液体的步骤之后对所述下层的液体进行蒸馏的步骤。
4.根据权利要求3所述的再生方法，其中通过所述蒸馏收集的所述下层的液体中的氟化液体的纯度不小于99.0％。
5.一种使用通过利用根据权利要求1至4中任一项所述的再生方法再生的氟化液体作为在有机EL显示器制造设备中使用的构件的冲洗液体的方法。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述构件为金属掩模或防沉积片材。
7.一种氟化液体再生设备，包括：
用于使被洗涤剂污染的氟化液体与水接触，以使位于上层的水相的洗涤剂的浓度为30.0质量％至60.0质量％的装置；以及
用于将在所述水接触后获得的混合液体分离成两份液体：位于所述上层的水相和位于下层的氟化液体，然后去除所述上层的液体并收集所述下层的液体的装置；其中
所述洗涤剂为溶解在所述氟化液体中的非质子极性溶剂，所述非质子极性溶剂为基于环酰胺的溶剂、基于胺的溶剂、基于乙二醇醚的溶剂、丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或它们的混合溶剂，并且所述氟化液体为氢氟醚、氢氟烯烃或它们的混合物。
8.根据权利要求7所述的氟化液体再生设备，还包括用于在收集所述下层的液体的装置之后对所述下层的液体进行蒸馏的装置。
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