KR20200111717A - 플루오르화 액체 재생 방법 및 그러한 방법을 사용하는 재생 장치 - Google Patents
플루오르화 액체 재생 방법 및 그러한 방법을 사용하는 재생 장치 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20200111717A KR20200111717A KR1020207023146A KR20207023146A KR20200111717A KR 20200111717 A KR20200111717 A KR 20200111717A KR 1020207023146 A KR1020207023146 A KR 1020207023146A KR 20207023146 A KR20207023146 A KR 20207023146A KR 20200111717 A KR20200111717 A KR 20200111717A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- liquid
- fluorinated
- detergent
- fluorinated liquid
- lower layer
- Prior art date
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 351
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims description 91
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims description 51
- 239000003599 detergent Substances 0.000 claims abstract description 113
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 36
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 18
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000003950 cyclic amides Chemical group 0.000 claims description 6
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 abstract description 10
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 5
- CWIFAKBLLXGZIC-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrafluoro-1-(2,2,2-trifluoroethoxy)ethane Chemical compound FC(F)C(F)(F)OCC(F)(F)F CWIFAKBLLXGZIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 4
- BNXZHVUCNYMNOS-UHFFFAOYSA-N 1-butylpyrrolidin-2-one Chemical compound CCCCN1CCCC1=O BNXZHVUCNYMNOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- NOPJRYAFUXTDLX-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,2,2,3,3-heptafluoro-3-methoxypropane Chemical compound COC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F NOPJRYAFUXTDLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OHMHBGPWCHTMQE-UHFFFAOYSA-N 2,2-dichloro-1,1,1-trifluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)Cl OHMHBGPWCHTMQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000004210 ether based solvent Substances 0.000 description 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- ZUHZGEOKBKGPSW-UHFFFAOYSA-N tetraglyme Chemical compound COCCOCCOCCOCCOC ZUHZGEOKBKGPSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 150000003953 γ-lactams Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C11D11/0076—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
- B01D11/0457—Juxtaposition of mixers-settlers comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, mixing pumps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
- B01D11/0469—Juxtaposition of mixers-settlers with gas agitation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0492—Applications, solvents used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
- C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
- C23G5/028—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons
- C23G5/02803—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons containing fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
- C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
- C23G5/028—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons
- C23G5/02854—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons characterised by the stabilising or corrosion inhibiting additives
- C23G5/02861—Oxygen-containing compounds
- C23G5/02877—Ethers
-
- H01L51/0011—
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
- H10K71/10—Deposition of organic active material
- H10K71/16—Deposition of organic active material using physical vapour deposition [PVD], e.g. vacuum deposition or sputtering
- H10K71/166—Deposition of organic active material using physical vapour deposition [PVD], e.g. vacuum deposition or sputtering using selective deposition, e.g. using a mask
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0419—Solvent extraction of solutions which are liquid in combination with an electric or magnetic field or with vibrations
- B01D11/0423—Applying ultrasound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
- C11D2111/40—Specific cleaning or washing processes
- C11D2111/48—Regeneration of cleaning solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
본 발명의 실시 형태의 플루오르화 액체 재생 방법은 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상(aqueous phase)의 세제의 농도가 80 질량% 미만이 되게 하는 단계; 및 물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하는 단계를 포함하며, 세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물이다.
Description
본 발명은 플루오르화 액체 재생 방법 및 그러한 방법을 사용하는 재생 장치에 관한 것이다.
예를 들어, 유기 EL 디스플레이(이하, 때때로 "OLED"로 지칭됨)의 제조 방법은 금속 마스크를 통해 기판, 예컨대 유리 상에 RGB 3색 안료를 증착하여 유기 발광층을 형성하는 단계를 포함한다. 금속 마스크는 고가의 부재이기 때문에, 금속 마스크는 N-메틸-2-피롤리돈(이하, 때때로 "NMP"로 지칭됨) 용액으로 세척하고, 이어서 플루오르화 액체로 헹구는 단계 및 건조시키는 단계를 통해 재사용된다.
특허 문헌 1(JP 2006-313753 A호)은 저분자량 유기 EL 소자를 제조하는 데 있어서 진공 증착 단계에서 사용되는 금속 마스크를 비양성자성 극성 용매, 예컨대 N-메틸-2-피롤리돈을 함유하는 세척 액체 조성물을 사용하여 딥핑(dipping) 또는 워터젯(water jet)에 의해 세척하고, 이어서 하이드로플루오로에테르로 헹구는 세척 방법을 기재한다.
특허 문헌 2(JP 07-076787 A호)는 금속 세제 재생 장치를 기재하는데, 이 금속 세제 재생 장치는 금속 세제로서 NMP를 사용하는 세척 장치, 및 세척 후에 얻어진 NMP 세척 액체로부터 오염물을 제거하고 NMP 세척 액체를 세척 장치로 재순환시키도록 구성된 재생 장치를 포함하며, 재생 장치 내부에 제공되는 여과 매체는 적어도 폴리프로필렌을 함유하는 과립형 필터 매체이고 NMP 중에서 부력을 나타낸다.
특허 문헌 3(JP 2008-163400 A호)은 세척 시스템을 기재하는데, 이 세척 시스템은 (1a) 탄화수소, (1b) 글리콜 에테르, 및 (1c) 에스테르로부터 선택되는 하나 이상의 유형을 주 성분으로서 포함하는 세척 액체를 보유하도록 구성된 세척 탱크 - 이 안으로 세척하려는 물품이 딥핑됨 -; (2a) 하이드로플루오로카본 및 (2b) 하이드로플루오로에테르로부터 선택되는 하나 이상의 유형을 주 성분으로서 포함하는 헹굼 액체를 보유하도록 구성된 헹굼 액체 탱크 - 이 안으로 세척하려는 물품이 딥핑됨 -; 헹굼 액체를 보유하고 헹굼 액체의 증기를 생성하도록 구성된 증기 탱크; 및 증류기를 포함하는 재생 유닛을 포함한다.
[선행기술문헌]
특허 문헌 1: JP 2006-313753 A호
특허 문헌 2: JP 07-076787 A호
특허 문헌 3: JP 2008-163400 A호
금속 마스크가 세척되고 헹궈지는 횟수가 증가함에 따라, 헹굼 탱크 내의 세제의 오염비가 증가한다. 그 결과, 헹굼 탱크는 결국 세제로 오염되고, 이에 따라 헹굼 액체는 주기적으로 교체될 필요가 있었다. 그러나, 헹굼 액체로서 사용되는 플루오르화 액체가 또한 고가의 용매이기 때문에, 플루오르화 액체는 일반적으로 증류 수단을 사용함으로써 오염된 헹굼 액체로부터 회수되고, 이어서 재사용되어 왔다. 그러나, 본 기술 분야의 현재 상태에서는, 그러한 증류 수단에 의해 회수될 수 있는 플루오르화 액체의 양이 극히 낮기 때문에, 플루오르화 액체의 대부분은 폐기된다.
본 발명은 세제로 오염된 플루오르화 액체의 재생 효율이 탁월한 플루오르화 액체 재생 방법, 및 그러한 방법을 사용하는 재생 장치를 제공한다.
과제의 해결 수단
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 플루오르화 액체 재생 방법이 제공되며, 상기 플루오르화 액체 재생 방법은 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상(aqueous phase)의 세제의 농도가 대략 80 질량% 미만이 되게 하는 단계; 및 물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하는 단계를 포함하며, 세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명의 다른 실시 형태에 따르면, 유기 EL 디스플레이 제조 장치에 사용되는 부재를 위한 헹굼 액체로서 전술된 재생 방법을 사용함으로써 재생된 플루오르화 액체를 사용하는 방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 따르면, 플루오르화 액체 재생 장치가 제공되며, 상기 플루오르화 액체 재생 장치는 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도가 대략 80 질량% 미만이 되게 하기 위한 수단; 및 물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하기 위한 수단을 포함하며, 세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물이다.
발명의 효과
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법 및 재생 장치는 세제로 오염된 플루오르화 액체의 재생 효율을 개선할 수 있다.
또한, 본 발명의 몇몇 실시예에서는, 충분한 분리를 가져옴으로써 추가의 증류 단계 및 가열 단계가 제거될 수 있다. 이들 실시예에서는, 본 공정이 실온에서 완료되기 때문에, 에너지 효율이 더 높고 추가의 작업이 불필요해진다.
상기 설명은 본 발명의 모든 실시 형태 및 본 발명과 관련된 모든 이점이 개시되었음을 나타내는 것으로서 해석되어서는 안 된다.
도 1은 세제로서 NMP를 사용하고 본 발명의 일 실시 형태에 따른 플루오르화 액체 재생 방법을 사용할 때, 각각의 다양한 플루오르화 액체에서의 순도 및 산출량과 물 중 세제 농도 사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는, 단지 증류만을 사용하는 플루오르화 액체 재생 방법 및 본 발명의 일 실시 형태에 따른 플루오르화 액체 재생 방법에 기초하여, 재생 후 얻어진 플루오르화 액체의 폐기량의 관계를 예시하는 도면이다.
도 2는, 단지 증류만을 사용하는 플루오르화 액체 재생 방법 및 본 발명의 일 실시 형태에 따른 플루오르화 액체 재생 방법에 기초하여, 재생 후 얻어진 플루오르화 액체의 폐기량의 관계를 예시하는 도면이다.
바람직한 실시 형태의 설명
본 발명의 제1 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 방법은 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도가 대략 80 질량% 미만이 되게 하는 단계; 및 물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하는 단계를 포함하며, 세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물이다. 본 발명의 재생 방법은 단순히 미리 정해진 양의 물을 특정 세제 및 특정 플루오르화 액체를 함유하는 혼합 시스템과 접촉시킴으로써 높은 산출량(수율)으로 고순도를 갖는 플루오르화 액체를 재생할 수 있다.
제1 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 방법에서의 비양성자성 극성 용매는 환형 아미드계 용매, 아민계 용매, 글리콜 에테르계 용매, 아세톤, 다이메틸 설폭사이드, 다이메틸포름아미드, 또는 이들의 혼합 용매일 수 있다. 그러한 비양성자성 극성 용매들의 조합은 플루오르화 액체 재생 효율을 추가로 개선할 수 있다. 이들 중에서, 제1 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 방법에서의 비양성자성 극성 용매가 환형 아미드계 용매일 때, 플루오르화 액체 재생 효율은 더 개선될 수 있다. 여기서, 재생 효율은 재생된 플루오르화 액체의 순도, 산출량 등으로부터 결정되는 효율을 지칭한다. 플루오르화 액체가 고순도 및 높은 산출량으로 재생될 수 있을 때, 재생 효율은 탁월하다고 한다.
제1 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 방법에서, 수집된 하부 층의 액체 중의 플루오르화 액체의 순도는 대략 95% 이상일 수 있다.
제1 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 방법은 하부 층의 액체를 수집하는 단계에 후속하여, 하부 층의 액체를 증류하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 증류 단계가 추가로 적용되고, 이에 따라 더 높은 순도를 갖는 플루오르화 액체가 재생될 수 있다.
제1 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 방법에서, 증류 단계가 사용될 때, 증류에 의해 수집된 액체 중의 플루오르화 액체의 순도는 대략 99.0% 이상일 수 있다.
본 발명의 제2 실시 형태에서 유기 EL 디스플레이 제조 장치에 사용되는, 부재를 위한 헹굼 액체로서의 사용 방법은 제1 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 방법을 사용함으로써 재생된 플루오르화 액체를 사용할 수 있다. 부재의 예는 금속 마스크 및 침착 방지 시트를 포함할 수 있다. 제1 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 방법에서, 폐기될 플루오르화 액체의 양이 단지 증류만을 사용하는 통상적인 재생 방법에 비하여 크게 감소될 수 있기 때문에, 제1 실시 형태의 재생 방법에 의해 얻어진 플루오르화 액체를 사용하는 제2 실시 형태에서의 방법은 유기 EL 디스플레이의 제조 비용을 추가로 감소시킬 수 있다.
본 발명의 제3 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 장치는 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도가 대략 80 질량% 미만이 되게 하기 위한 수단; 및 물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하기 위한 수단을 포함하며, 세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물이다. 본 발명의 재생 장치는 특정 세제 및 특정 플루오르화 액체를 함유하는 혼합 시스템에서 높은 산출량(수율)으로 고순도를 갖는 플루오르화 액체를 재생할 수 있다.
제3 실시 형태에서의 플루오르화 액체 재생 장치는 하부 층의 액체를 수집하기 위한 수단에 후속하여, 하부 층의 액체를 증류하기 위한 수단을 추가로 포함할 수 있다. 증류 단계가 추가로 적용되고, 이에 따라 더 높은 순도를 갖는 플루오르화 액체가 재생될 수 있다.
본 발명의 전형적인 실시 형태가 예시를 목적으로 하기에 추가로 상세히 설명되겠지만, 본 발명은 이들 실시 형태로 한정되지 않는다.
플루오르화 액체 재생 방법
본 발명의 일 실시 형태의 플루오르화 액체 재생 방법은 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도가 대략 80 질량% 미만이 되게 하는 단계(이하, 때때로 "물 접촉 단계"로 지칭됨); 및 물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하는 단계(이하, 때때로 "분리 및 수집 단계"로 지칭됨)를 포함하며, 세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물이다.
세제
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법에서의 오염물일 수 있는 세제는 다양한 부재의 세척에 사용되는 세제이다. 세제의 한 예는 유기 EL 디스플레이 제조 장치에서의 다양한 부재, 예컨대 금속 마스크 및 침착 방지 시트를 세척하는 데 사용되는 세제를 포함한다. 그러한 세제는, 그 세제가 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매인 한 어떠한 세제도 가능할 수 있다. 세제의 예에는 환형 아미드계 용매, 아민계 용매, 글리콜 에테르계 용매, 아세톤, 다이메틸 설폭사이드, 다이메틸포름아미드 또는 이들의 혼합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 금속 마스크 또는 침착 방지 시트를 세척하는 능력의 관점에서, 바람직하게는 환형 아미드계 용매가 사용되며, 환형 아미드계 용매들 중에서, N-알킬-피롤리돈 용매 또는 γ-락탐 용매, 예컨대 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 및 N-부틸-2-피롤리돈(NBP)으로 불리는 용매가 더 바람직하다. 비양성자성 극성 용매로서, 이들 용매 중 하나가 단독으로 사용될 수 있거나, 이들 용매 중 둘 이상이 조합되어 사용될 수 있다. 전술된 세제가 사용되는 한, 플루오르화 액체는 본 발명의 재생 방법에 의해 효율적으로 재생될 수 있다. 세제는, 그러한 세제가 플루오르화 액체의 재생 효율을 방해하지 않는다는 범위 이내에서 전술된 세제 이외의 세제를 포함할 수 있지만, 재생 효율 등의 관점에서, 세제는 바람직하게는 다른 세제를 포함하지 않는다.
하기에 기재된 증류 단계를 적용하는 것 등의 관점에서, 세제의 비점은 바람직하게는 대략 55℃ 이상, 대략 100℃ 이상, 대략 150℃ 이상, 대략 200℃ 이상, 또는 대략 250℃ 이상이다.
플루오르화 액체
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법에 의해 재생될 수 있는 플루오르화 액체의 예에는 하이드로플루오로에테르(이하, 때때로 "HFE"로 약기됨), 하이드로플루오로올레핀(이하, 때때로 "HFO"로 약기됨), 또는 이들의 혼합물이 포함될 수 있다. 플루오르화 액체는 또한 그러한 플루오르화 액체가 재생 효율을 방해하지 않는 범위 이내에서 전술된 플루오르화 액체 이외의 플루오르화 액체(예를 들어, 하이드로클로로플루오로카본 및 하이드로플루오로카본)를 포함할 수 있지만, 재생 효율 등의 관점에서, 플루오르화 액체는 바람직하게는 다른 플루오르화 액체를 포함하지 않는다.
하기에 기재된 증류 단계를 적용하는 것 등의 관점에서, 플루오르화 액체의 비점은 바람직하게는 대략 30℃ 이상, 대략 55℃ 이상, 대략 60℃ 이상, 또는 대략 75℃ 이상, 및 대략 150℃ 이하, 대략 100℃ 이하, 또는 대략 80℃ 이하이다.
하이드로플루오로에테르
전술된 플루오르화 액체들 중에서, 재생 효율 등의 관점에서 바람직하게는 하이드로플루오로에테르가 사용된다. 하이드로플루오로에테르는 하이드로플루오로카본의 탄소 원자들 사이에 에테르-결합 산소 원자를 함유하는 화합물이다. 하이드로플루오로에테르의 한 분자 내에 존재하는 에테르-결합 산소 원자의 수는 1일 수 있거나 2 이상일 수 있다. 용매로서의 사용을 용이하게 하는 비점의 관점에서, 그리고 안정성 등의 관점에서, 하이드로플루오로에테르의 한 분자 내에 존재하는 에테르-결합 산소 원자의 수는 바람직하게는 1 또는 2이며, 더 바람직하게는 1이다. 하이드로플루오로에테르의 분자 구조는 사슬일 수 있고 직쇄 또는 분지쇄일 수 있지만, 재생 효율 등의 관점에서 직쇄가 바람직하다. 하이드로플루오로에테르의 예에는 분리형(segregated) 하이드로플루오로에테르, 예컨대 C4F9OCH3, C4F9OCH2CH3, C5F11OCH3, C5F11OCH2CH3, C6F13OCH3, C6F13OCH2CH3, C7F15OCH3, C7F15OCH2CH3, C8F17OCH3, C8F17OCH2CH3, C9F19OCH3, C9F19OCH2CH3, C10F21OCH3, 및 C10F21OCH2CH3; 및 하이드로플루오로에테르, 예컨대 CF3CH2OCF2CF2H, CF3CHFOCH2CF3, CF3CH2OCF2CFHCF3, CHF2CF2CH2OCF2CF2H, C3F7OC3F6OCFHCF3, CF3CF(CF3)CF(OCH3)CF2CF3, CF3CF(CF3)CF(OC2H5)CF2CF3, CF2(OCH2CF3)CF2H, CF2(OCH2CF3)CFHCF3, CF2(OCH2CF2CF2H)CF2H, 및 CF2(OCH2CF2CF2H)CFHCF3가 포함될 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 이들 중에서, 분리형 하이드로플루오로에테르의 사용은 단순히 분리형 하이드로플루오로에테르를 물과 접촉시킴으로써 대략 97% 이상, 대략 98% 이상, 또는 대략 99% 이상의 고순도를 달성할 수 있기 때문에, 분리형 하이드로플루오로에테르는 특히 바람직한 플루오르화 액체이다. 이들 중에서, 특히 바람직한 분리형 하이드로플루오로에테르는 C4F9OCH3 및 C4F9OCH2CH3이다. 여기서, "분리형"은 에테르 결합이 산소 원자를 개재시키는 구조를 의미하며, 이때 하나의 에테르 결합은 완전 플루오르화되고 다른 하나는 탄소 및 수소로 구성된다. 하이드로플루오로에테르로서, 이들 하이드로플루오로에테르 중 하나가 단독으로 사용될 수 있거나, 이들 하이드로플루오로에테르 중 둘 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
하이드로플루오로올레핀
하이드로플루오로올레핀은 올레핀 내에 존재하는 1개 또는 2개 이상의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 화합물을 의미한다. 하이드로플루오로올레핀 내에 존재하는 불소 원자의 수는 특별히 제한되지 않지만, 1 이상 또는 2 이상 및 10 이하 또는 6 이하일 수 있다. 하이드로플루오로올레핀은 E 유형(트랜스 유형) 및 Z 유형(시스 유형) 중 임의의 것일 수 있다. 하이드로플루오로올레핀은 하이드로클로로플루오로올레핀(HCFO)일 수 있다. 하이드로클로로플루오로올레핀은 올레핀 내에 존재하는 1개 또는 2개 이상의 수소 원자가 불소 원자로 치환되고, 올레핀 내에 존재하는 1개 또는 2개 이상의 다른 수소 원자가 염소 원자로 치환된 화합물을 의미한다. 하이드로클로로플루오로올레핀 내에 존재하는 염소 원자의 수는 특별히 제한되지 않지만, 1 이상 및 5 이하 또는 3 이하일 수 있다. 염소 원자를 갖지 않는 하이드로플루오로올레핀의 예에는 CF3-CH=CH2, CF3-CF=CH2, CHF2-CH=CHF, CHF2-CF=CH2, CH2F-CH=CF2, CH2F-CF=CHF, CH3-CF=CF2, CF3-CH=CH-CF3, CF3-CH= CF-CH3, CF3-CF=CH-CH3, CF3-CH=CH-CH2F, CHF2-CF=CF-CH3, CHF2-CF=CH-CH2F, CHF2-CH=CF-CH2F, CHF2-CH=CH-CHF2, CH2F-CF=CF-CH2F, CH2F-CH=CH-CF3, CH2F-CF=CH-CHF2, CF3-CH2-CF=CH2, CF3-CHF-CH=CH2, CF3-CH2-CH=CHF, CHF2-CF2-CH=CH2, CHF2-CHF-CF=CH2, CHF2-CHF-CH=CHF, CH2F-CF2-CF=CH2, CH2F-CF2-CH=CHF, CH2F-CHF-CF=CHF, CH2F-CHF-CF=CF2, CH2F-CH2-CF=CF2, CH3-CF2-CF=CHF, 및 CH3-CF2-CH=CF2가 포함된다. 염소 원자를 갖는 하이드로플루오로올레핀(즉, 하이드로클로로플루오로올레핀)의 예에는 CF3-CH=CHCl, CHF2-CF=CHCl, CHF2-CH =CFCl, CHF2-CCl=CHF, CH2F-CCl=CF2, CHFCl-CF =CHF, CH2Cl-CF=CF2, 및 CF3-CCl=CH2가 포함된다. 특히 바람직한 염소 원자를 갖는 하이드로플루오로올레핀은 CF3-CH=CHCl이다. 하이드로플루오로올레핀(본 명세서에서는 하이드로클로로플루오로올레핀도 포함함)으로서, 이들 하이드로플루오로올레핀 중 하나가 단독으로 사용될 수 있거나, 이들 하이드로플루오로올레핀 중 둘 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
물
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법에서의 물은 임의의 물일 수 있다. 사용될 수 있는 물의 예에는 수돗물, 증류수, 및 이온 교환수가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
물 접촉 단계
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법은 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도가 대략 80 질량% 미만이 되게 하는 단계(물 접촉 단계)를 포함한다. 재생 효율의 관점에서, 물 접촉 단계에서의 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도는 대략 75 질량% 미만의 범위 또는 대략 70 질량% 미만의 범위일 수 있다. 세제의 농도의 하한치는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 대략 10 질량% 초과의 범위, 대략 15 질량% 초과의 범위, 또는 대략 20 질량% 초과의 범위일 수 있다. 여기서, 상부 층 상에 위치된 수성 상 중의 세제 농도는, 예를 들어 상부 층의 혼합 액체로부터 세제 성분을 추출하고 가스 크로마토그래피 및 미세 수분 측정 장치에 의해 분석함으로써 측정될 수 있다.
세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시키는 방법의 예에는 하기에 기재된 (1) 내지 (7)의 방법이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 이들 방법 중 하나가 단독으로 사용될 수 있거나, 이들 방법 중 둘 이상이 조합되어 사용될 수 있으며, 필요에 따라 (1) 내지 (7)의 방법의 일부분들이 조합되어 수행될 수 있다. 예를 들어, (3), (6), 또는 (7)에 기재된 진탕, 교반 막대 등을 사용하는 물리적 교반 방법, 공기를 사용하는 교반 방법, 또는 초음파 등을 사용하는 교반 방법이 (1) 또는 (2)의 방법에 적용될 수 있다.
(1) 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물이 담긴 용기 위에서 그 용기 내로 적하하는 방법.
(2) 세제로 오염된 플루오르화 액체가 담긴 용기 아래로부터 그 용기에 물을 첨가하는 방법.
(3) 진탕을 사용하거나 교반 막대 또는 교반 블레이드를 사용함으로써 세제, 플루오르화 액체, 및 물의 혼합 액체가 담긴 용기를 물리적으로 교반하는 방법.
(4) 2개의 층으로 이미 분리된 상태로 존재하는, 세제, 플루오르화 액체, 및 물의 혼합 액체가 담긴 용기 내에서, 튜브 등을 사용하여 상부 층과 하부 층을 연결하고, 중력 또는 펌프 등에 의해 상부 층 액체를 하부 층에 전달하는 방법.
(5) 2개의 층으로 이미 분리된 상태로 존재하는, 세제, 플루오르화 액체, 및 물의 혼합 액체가 담긴 용기 내에서, 튜브 등을 사용하여 상부 층과 하부 층을 연결하고, 중력 또는 펌프 등에 의해 하부 층 액체를 상부 층에 전달하는 방법.
(6) 2개의 층으로 이미 분리된 상태로 존재하는, 세제, 플루오르화 액체, 및 물의 혼합 액체가 담긴 용기 내에서, 가스, 예컨대 공기를 용기 내로 버블링하여 혼합 액체를 혼합하는 방법.
(7) 2개의 층으로 이미 분리된 상태로 존재하는, 세제, 플루오르화 액체, 및 물의 혼합 액체가 담긴 용기 내에서, 초음파를 용기 내로 인가하여 혼합 액체를 혼합하는 방법.
세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시키는 데 사용되는 온도 및 시간은 재생된 플루오르화 액체의 순도와 같은 필요한 성능에 따라 변동될 수 있지만, 온도 및 시간의 예에는 대략 20℃ 이상, 대략 23℃ 이상, 또는 대략 25℃ 이상, 및 대략 40℃ 이하, 대략 35℃ 이하, 또는 대략 30℃ 이하의 범위의 온도가 포함될 수 있으며, 그러나 이로 한정되지 않는다.
분리 및 수집 단계
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법은 물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하는 단계를 포함한다. 상부 층과 하부 층의 2개의 액체로의 분리는 전술된 물 접촉 단계 및 후속으로 세제 및 플루오르화 액체를 함유하는 혼합 액체를 정치되게 하는 단계를 통해 달성될 수 있다.
하부 층 액체는, 예를 들어 혼합 액체가 담긴 용기 아래로부터의 튜브 등을 통한 직접 수집에 의해, 또는 용기 위로부터 상부 층 액체를 수집하고, 이어서 하부 층 액체를 수집함으로써, 또는 용기 위로부터 용기의 바닥 부근까지 튜브 등을 연장시키고 흡인에 의해 하부 층 액체를 수집함으로써 수집될 수 있다.
이 스테이지에서 수집된 하부 층 액체의 순도는 세제와 플루오르화 액체 등의 조합에 따라 변동될 수 있지만, 대체로, 물 접촉 단계 전에 대략 90% 이하였던 플루오르화 액체의 순도는 대략 95% 이상, 대략 96% 이상, 또는 대략 97% 이상이 될 수 있다.
선택적인 단계
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법에서는, 선택적으로, 증류 단계(예를 들어, 비등 증류 단계, 감압 증류 단계 등), 냉각 및 분리 단계 등과 같은 단계들 중 하나가 단독으로 적용될 수 있거나, 필요에 따라 이들 단계 중 둘 이상이 조합되어 적용될 수 있다.
선택적인 단계들 중에서, 재생된 플루오르화 액체의 더 높은 순도가 요구될 때, 하부 층 액체를 수집하고 후속으로 하부 층 액체에 증류 단계를 적용하는 것이 바람직하다. 증류 단계에서의 증류 온도의 예에는 대략 70℃ 이상, 대략 72℃ 이상, 또는 대략 75℃ 이상, 및 대략 100℃ 이하, 대략 95℃ 이하, 또는 대략 90℃ 이하가 포함될 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 증류에 의해 수집된 액체 중의 플루오르화 액체의 순도는 세제와 플루오르화 액체의 조합에 따라 변동될 수 있지만, 대체로, 대략 99.0% 이상, 대략 99.2% 이상, 또는 대략 99.4% 이상의 순도가 달성될 수 있다.
플루오르화 액체 재생 장치
본 발명의 일 실시 형태의 플루오르화 액체 재생 장치는 세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도가 80 질량% 미만이 되게 하기 위한 수단(이하, 때때로 "물 접촉 수단"으로 지칭됨); 및 물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하기 위한 수단(이하, 때때로 "분리 및 수집 수단"으로 지칭됨)을 포함하며, 세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물이다. 전술된 재생 장치에서 사용되는 세제, 플루오르화 액체, 및 물은 전술된 재생 방법에서 사용된 것들과 동일하다.
물 접촉 수단
본 발명의 플루오르화 액체 재생 장치에서의 물 접촉 수단으로는, 전술된 플루오르화 액체 재생 방법에서 물 접촉 단계를 적용할 수 있는 한 어떠한 종류의 수단도 사용될 수 있다. 예를 들어, 세제, 플루오르화 액체, 및 물을 보유하도록 구성된 용기(때때로 "탱크"로 지칭됨)의 재료, 부피, 형상, 양, 배치 장소 등은 장치의 사용 응용 또는 사용 환경 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다.
분리 및 수집 수단
본 발명의 플루오르화 액체 재생 장치에서의 분리 및 수집 수단으로는, 상기 플루오르화 액체 재생 방법에서 분리 및 수집 단계를 적용할 수 있는 한 어떠한 종류의 수단도 사용될 수 있다. 예를 들어, 분리된 액체들을 보유하도록 구성된 용기(때때로 "탱크"로 지칭됨)의 재료, 부피, 형상, 양, 배치 장소 등은 장치의 사용 응용 또는 사용 환경 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다.
선택적인 수단
본 발명의 플루오르화 액체 재생 장치에서는, 전술된 플루오르화 액체 재생 방법에서 증류 단계(예를 들어, 비등 증류 단계, 감압 증류 단계 등) 및 냉각 및 분리 단계와 같은 선택적인 단계를 적용할 수 있는 한 어떠한 종류의 수단도 사용될 수 있다. 예를 들어, 증류 단계 등에서 사용되는 하부 층 액체를 저장하도록 구성된 용기의 재료, 부피, 형상, 양, 배치 장소 등은 장치의 사용 응용 또는 사용 환경 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 증류 수단 및 냉각 및 분리 수단과 같은 다양한 종류의 수단들 중 하나가 플루오르화 액체 재생 장치에 단독으로 적용될 수 있거나, 다양한 종류의 수단들 중 둘 이상이 플루오르화 액체 재생 장치에 조합되어 적용될 수 있다.
선택적인 수단들 중에서, 재생된 플루오르화 액체의 더 높은 순도가 요구될 때, 하부 층 액체를 수집하고 후속으로 하부 층 액체를 증류하기 위한 증류 수단을 추가하는 것이 바람직하다. 증류 수단으로서, 수집된 하부 층 액체를 저장하고 가열하도록 구성된 증류 가마(distillation still), 및 증류 가마에 연통 상태로 연결되고 하부 층 액체의 증기를 응축시키도록 구성된 냉각기를 포함하는 통상적인 장치가 사용될 수 있다.
재생된 플루오르화 액체의 사용 응용
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법 및 재생 장치는, 예를 들어 유기 EL 디스플레이 제조 단계에서 온라인 또는 오프라인으로 사용될 수 있다. 본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법 및 재생 장치가 온라인으로 사용될 때, 플루오르화 액체 재생 방법 및 재생 장치는 필요에 따라 재생된 플루오르화 액체가 다시 세척 단계로 투입될 수 있게 하도록 구성될 수 있다. 플루오르화 액체 재생 방법 및 재생 장치가 오프라인으로 사용될 때에는, 재생된 플루오르화 액체가 유기 EL 디스플레이 제조 단계의 세척 단계에서 재사용될 수 있는 한편, 재생된 플루오르화 액체는 또한 그러한 응용과는 상이한 응용에 재사용될 수 있으며, 예를 들어 인쇄 회로 기판용 헹굼 액체로서 재사용될 수 있다.
본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법 및 재생 장치에 의해 재생되고 얻어진 플루오르화 액체는, 예를 들어 유기 EL 디스플레이 제조 장치에서, 그리고 세척 및 헹굼 작업에 노출되는 금속 마스크 및 침착 방지 시트와 같은 각각의 다양한 부재를 위한 헹굼 액체로서, 그리고 또한 각각의 다양한 전자 부품, 정밀 부품, 금속 부품, 인쇄 회로 기판 등을 위한 헹굼 액체로서 사용될 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 본 명세서에서, 침착 방지 시트는, 예를 들어 유기 EL 디스플레이를 제조하는 데 사용되는 진공 증착 장치의 진공 챔버의 내부 면 상에 배치된 부재를 지칭하며, 증발 공급원인 RGB 3색 안료에 의한 진공 챔버의 오염을 방지하기 위해 제거되고 세척될 수 있는 부재이다. 헹굼 액체로서의 사용은 세척하려는 물품을 딥핑하여 부착된 세제 등을 헹구어내기 위한 액체로서의 직접적인 사용으로 제한되지 않고, 헹굼 액체를 증발시키고 증발된 가스를 세척하려는 물품의 표면에 부착하여 세제 등을 헹구어내기 위한 간접적인 사용도 또한 포함한다.
실시예
실시예 1 내지 실시예 22 및 비교예 1 내지 비교예 3
본 발명의 구체적인 실시 형태가 하기에 기재된 실시예에서 예시되지만, 본 발명은 이들 실시 형태로 제한되지 않는다.
본 실시예에 사용된 제품 등은 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
평가 방법
수집된 액체를 하기에 기재된 바와 같이 평가하였다.
순도 평가
재생된 플루오르화 액체의 순도는 애질런트 테크놀로지즈, 인크.(Agilent Technologies, Inc.)로부터 입수가능한 모델 7890A를 사용함으로써 가스 크로마토그래피에 의해 평가하였다. 가스 크로마토그래피의 측정 조건은 다음과 같다.
컬럼 유형: HP-1301
컬럼 길이: 60 m
컬럼 온도: 260℃
캐리어 가스 유형: 헬륨 가스
캐리어 가스 유량: 205 mL/min
샘플 주입량: 1 μL
수분 함량 평가
물 접촉 단계 후에 수집된 하부 층 액체 중의 수분 함량은 미츠비시 케미칼 코포레이션(Mitsubishi Chemical Corporation)으로부터 입수가능한 미세 수분 측정 장치를 사용함으로써 측정하였다.
시험 1: 물 접촉 단계 후에 얻어진 다양한 플루오르화 액체의 순도
실시예 1
100 g의 노벡(상표명) 7100(플루오르화 액체) 및 10 g의 NMP(세제)를 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 40 g의 증류수를 이 혼합 액체에 첨가하고, 추가 30분 동안 진탕하였다. 이어서, 얻어진 혼합 액체를 분리 깔때기에 옮기고, 혼합 액체가 상부 층 및 하부 층의 2개의 층으로 분리될 때까지 정치되게 하였다. 2개의 층으로 분리된 액체의 하부 층 액체를 수집하고, 하부 층 액체 중의 플루오르화 액체인 노벡(상표명) 7100의 순도를 측정하였다. 결과가 표 2에 나타나 있다. 비양성자성 극성 용매 세제가 플루오르화 액체보다 더 용이하게 증류수 측으로 전달되지만, 증류수 및 세제의 총량에 대한 세제의 양의 비율(이하, 때때로 "물 중 세제 농도"로 지칭됨)은 20 질량%이기 때문에, 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도는 20 질량%를 초과하지 않음에 유의한다.
실시예 2
노벡(상표명) 7100 대신에 노벡(상표명) 7200을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 3
노벡(상표명) 7100 대신에 1233Z를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 4
노벡(상표명) 7100 대신에 아사히클린(상표명) AE-3000을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 5
100 g의 노벡(상표명) 7100(플루오르화 액체) 및 5 g의 NBP(세제)를 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 10 g의 증류수를 이 혼합 액체에 첨가하고, 추가 30분 동안 진탕하였다. 이어서, 얻어진 혼합 액체를 분리 깔때기에 옮기고, 혼합 액체가 상부 층 및 하부 층의 2개의 층으로 분리될 때까지 정치되게 하였다. 2개의 층으로 분리된 액체의 하부 층 액체를 수집하고, 하부 층 액체 중의 플루오르화 액체인 노벡(상표명) 7100의 순도를 측정하였다. 결과가 표 2에 나타나 있다. 본 실시예의 모드에서의 물 중 세제 농도는 33.3 질량%이기 때문에, 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도는 33.3 질량%를 초과하지 않음에 유의한다.
실시예 6
노벡(상표명) 7100 대신에 노벡(상표명) 7200을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 5에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 7
노벡(상표명) 7100 대신에 1233Z를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 5에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 8
노벡(상표명) 7100 대신에 아사히클린(상표명) AE-3000을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 5에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 9
100 g의 노벡(상표명) 7100(플루오르화 액체) 및 10 g의 테트라글라임(세제)을 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 80 g의 증류수를 이 혼합 액체에 첨가하고, 추가 30분 동안 진탕하였다. 이어서, 얻어진 혼합 액체를 분리 깔때기에 옮기고, 혼합 액체가 상부 층 및 하부 층의 2개의 층으로 분리될 때까지 정치되게 하였다. 2개의 층으로 분리된 액체의 하부 층 액체를 수집하고, 하부 층 액체 중의 플루오르화 액체인 노벡(상표명) 7100의 순도를 측정하였다. 결과가 표 2에 나타나 있다. 본 실시예의 모드에서의 물 중 세제 농도는 11.1 질량%이기 때문에, 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도는 11.1 질량%를 초과하지 않음에 유의한다.
실시예 10
노벡(상표명) 7100 대신에 노벡(상표명) 7200을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 9에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 11
노벡(상표명) 7100 대신에 아사히클린(상표명) AE-3000을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 9에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 12
100 g의 노벡(상표명) 7100(플루오르화 액체) 및 10 g의 AC(세제)를 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 80 g의 증류수를 이 혼합 액체에 첨가하고, 추가 30분 동안 진탕하였다. 이어서, 얻어진 혼합 액체를 분리 깔때기에 옮기고, 혼합 액체가 상부 층 및 하부 층의 2개의 층으로 분리될 때까지 정치되게 하였다. 2개의 층으로 분리된 액체의 하부 층 액체를 수집하고, 하부 층 액체 중의 플루오르화 액체인 노벡(상표명) 7100의 순도를 측정하였다. 결과가 표 2에 나타나 있다. 본 실시예의 모드에서의 물 중 세제 농도는 11.1 질량%이기 때문에, 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도는 11.1 질량%를 초과하지 않음에 유의한다.
실시예 13
노벡(상표명) 7100 대신에 노벡(상표명) 7200을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 12에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 14
100 g의 1233Z(플루오르화 액체) 및 10 g의 DMSO(세제)를 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 10 g의 증류수를 이 혼합 액체에 첨가하고, 추가 30분 동안 진탕하였다. 이어서, 얻어진 혼합 액체를 분리 깔때기에 옮기고, 혼합 액체가 상부 층 및 하부 층의 2개의 층으로 분리될 때까지 정치되게 하였다. 2개의 층으로 분리된 액체의 하부 층 액체를 수집하고, 하부 층 액체 중의 플루오르화 액체인 1233Z의 순도를 측정하였다. 결과가 표 2에 나타나 있다. 본 실시예의 모드에서의 물 중 세제 농도는 50 질량%이기 때문에, 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도는 50 질량%를 초과하지 않음에 유의한다.
실시예 15
1233Z 대신에 아사히클린(상표명) AE-3000을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 14에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 16
100 g의 노벡(상표명) 7100(플루오르화 액체) 및 10 g의 DMF(세제)를 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 10 g의 증류수를 이 혼합 액체에 첨가하고, 추가 30분 동안 진탕하였다. 이어서, 얻어진 혼합 액체를 분리 깔때기에 옮기고, 혼합 액체가 상부 층 및 하부 층의 2개의 층으로 분리될 때까지 정치되게 하였다. 2개의 층으로 분리된 액체의 하부 층 액체를 수집하고, 하부 층 액체 중의 플루오르화 액체인 노벡(상표명) 7100의 순도를 측정하였다. 결과가 표 2에 나타나 있다. 본 실시예의 모드에서의 물 중 세제 농도는 50 질량%이기 때문에, 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도는 50 질량%를 초과하지 않음에 유의한다.
실시예 17
노벡(상표명) 7100 대신에 노벡(상표명) 7200을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 16에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 18
노벡(상표명) 7100 대신에 1233Z를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 16에서와 동일한 방식으로 순도를 측정하였다.
실시예 19
100 g의 아사히클린(상표명) AE-3000(플루오르화 액체) 및 10 g의 DMF(세제)를 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 80 g의 증류수를 이 혼합 액체에 첨가하고, 추가 30분 동안 진탕하였다. 이어서, 얻어진 혼합 액체를 분리 깔때기에 옮기고, 혼합 액체가 상부 층 및 하부 층의 2개의 층으로 분리될 때까지 정치되게 하였다. 2개의 층으로 분리된 액체의 하부 층 액체를 수집하고, 하부 층 액체 중의 플루오르화 액체인 아사히클린(상표명) AE-3000의 순도를 측정하였다. 결과가 표 2에 나타나 있다. 본 실시예의 모드에서의 물 중 세제 농도는 11.1 질량%이기 때문에, 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도는 11.1 질량%를 초과하지 않음에 유의한다.
[표 2]
결과
표 2에서의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법이 사용될 때, 단순히 플루오르화 액체를 물과 접촉시킴으로써 플루오르화 액체를 대략 95% 이상의 순도로 재생할 수 있음을 확인할 수 있었다.
시험 2: 물 접촉 단계 후에 얻어진 다양한 플루오르화 액체의 재생 상태
실시예 20
물 접촉 단계를 다음과 같이 증류수의 다양한 첨가량을 사용하여 수행한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방식으로, 수집된 하부 층 액체 각각의 순도(%)를 측정하고 이의 산출량(g)을 추가로 측정하였다: 2.5 g(물 중 세제 농도: 80.0 질량%), 5 g(물 중 세제 농도: 66.7 질량%), 10 g(물 중 세제 농도: 50.0 질량%), 20 g(물 중 세제 농도: 33.3 질량%), 40 g(물 중 세제 농도: 20.0 질량%), 60 g(물 중 세제 농도: 14.3 질량%), 및 80 g(물 중 세제 농도: 11.1 질량%). 측정된 순도와 측정된 산출량(이하, 때때로 "재생값"으로 지칭됨)을 곱하여 얻어진 값에 기초하고 물 중 세제 농도(질량%)에 기초한 그래프가 도 1에 나타나 있다. 여기서, 도 1과 관련하여, 더 높은 재생값은 더 우수한 플루오르화 액체 재생 상태를 의미한다.
실시예 21
노벡(상표명) 7100 대신에 노벡(상표명) 7200을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 20에서와 동일한 방식으로 순도 및 산출량을 측정하였다. 이들 결과에 기초한 그래프가 도 1에 나타나 있다.
비교예 1
노벡(상표명) 7100 대신에 버트렐(상표명) XF를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 20에서와 동일한 방식으로 순도 및 산출량을 측정하였다. 이들 결과에 기초한 그래프가 도 1에 나타나 있다.
비교예 2
노벡(상표명) 7100 대신에 아사히클린(상표명) AK-225를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 20에서와 동일한 방식으로 순도 및 산출량을 측정하였다. 이들 결과에 기초한 그래프가 도 1에 나타나 있다.
결과
도 1에서의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 재생 방법에 상응하는 실시예 20 및 실시예 21의 모드들 중 어느 것도 하이드로플루오로카본 및 하이드로클로로플루오로카본을 사용하는 비교예 1 및 비교예 2의 모드들에서보다 더 높은 재생값을 달성하며, 이에 따라, 물 접촉 단계를 통한 재생은 하이드로플루오로카본 및 하이드로클로로플루오로카본 이외의 플루오르화 액체에 대해 상당한 작용을 갖는다는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예 20 및 실시예 21의 모드들 중 어느 것에서도, 물 중 세제 농도가 대략 30.0 질량% 내지 대략 60.0 질량%일 때 재생값이 탁월함을 확인할 수 있었다. 이는, 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도가 대체로 대략 30.0 질량% 초과 및 대략 60.0 질량% 미만이 되도록 물 접촉을 수행한 경우에 상응한다.
시험 3: 물 접촉 단계와 증류 단계의 조합
실시예 22
100 g의 아사히클린(상표명) AE-3000(HFE-347pc-f) 및 10 g의 NMP를 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 40 g의 증류수를 이 혼합 액체에 첨가하고, 추가 30분 동안 진탕하여 아사히클린(상표명) AE-3000(HFE-347pc-f), 물, 및 NMP를 100:40:10의 비로 함유하는 혼합 액체를 생성하였다. 이어서, 혼합 액체를 분리 깔때기에 옮기고, 혼합 액체가 상부 층 및 하부 층의 2개의 층으로 분리될 때까지 정치되게 하였다. 2개의 층으로 분리된 액체의 하부 층 액체를 수집하고, 이어서 실험 수준에서 사용되는 일반적인 증류기의 증류 플라스크 내로 옮기고, 대략 80℃에서 증류를 시작하였다. 리비히(Liebig) 응축기의 입구 부근에 설치된 온도계의 온도가 하강한 시점이 종료 시기임을 가정하여, 하부 층 액체를 재생된 플루오르화 액체와 폐기될 잔류물로 분리하였다. 유량 범위 및 결과가 도 2의 우측에 예시되어 있다. 재생된 플루오르화 액체의 양 및 잔류물에 존재하는 플루오르화 액체의 양의 총량이 100 g 미만인 것은 실험 오류인 것으로 간주됨에 유의한다.
비교예 3
80 g의 아사히클린(상표명) AE-3000(HFE-347pc-f) 및 20 g의 NMP를 개별적으로 샘플 병에 첨가하고 30분 동안 진탕하였다. 이 혼합 액체를 실시예 22에서와 동일한 증류 장치 및 증류 조건을 사용함으로써 증류하고, 재생된 플루오르화 액체와 폐기될 잔류물로 분리하였다. 유량 범위 및 결과가 도 2의 좌측에 예시되어 있다.
결과
플루오르화 액체 및 세제를 함유하는 혼합 액체가 대략 80℃에서 증류될 때, 잔류물이 세제 및 플루오르화 액체를 대략 30% 및 대략 70%의 비로 함유한다는 것이 교정 곡선 등을 사용함으로써 추론된다. 단지 증류만을 사용하는 통상적인 플루오르화 액체 재생 방법에 상응하는 비교예 3에서는, 혼합 액체를 대략 80℃에서 증류하였을 때, 단지 33.3 g의 플루오르화 액체(HFE-347 pc-f)가 재생될 수 있었고, 나머지 46.7 g의 플루오르화 액체는 세제(NMP)로부터 분리될 수 없었으며, 이에 따라 도 2의 좌측에 예시된 바와 같이 폐기되어야 하였다. 즉, 폐기되어야 하는 플루오르화 액체의 양은 재생 전에 얻어진 혼합 액체 중에 존재하는 플루오르화 액체의 58.4%였다. 한편, 증류 단계를 사용하는 본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법에 상응하는 실시예 22에서는, 세제의 대부분이 물 접촉 단계 및 분리 및 수집 단계를 통해 수집된 하부 층 액체에서 이미 제거되었으며, 이에 따라, 하부 층 액체를 대략 80℃에서 증류하였을 때, 92.6 g의 플루오르화 액체가 재생될 수 있었고, 폐기될 플루오르화 액체의 양은 5.8 g의 매우 적은 양으로 유지될 수 있었는데, 이는 도 2의 우측에 예시된 바와 같다. 즉, 폐기되어야 하는 플루오르화 액체의 양(이 양은 잔류물 중 5.8 g의 플루오르화 액체에 더하여 1.6 g의 오차를 포함함)은 재생 전에 얻어진 혼합 액체 중에 존재하는 플루오르화 액체의 단지 7.4%였다. 따라서, 증류 단계를 사용하는 본 발명의 플루오르화 액체 재생 방법은 폐기될 플루오르화 액체의 양을 단지 증류만을 사용하는 통상적인 재생 방법과 대비하여 87.3%만큼 감소시킨다는 것을 확인할 수 있었다.
전술된 실시 형태 및 실시예는 본 발명의 기본 원리로부터 벗어남이 없이 다양하게 변형될 수 있음이 당업자에게 명백하다. 더욱이, 본 발명의 다양한 개선 및 변형이 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 수행될 수 있음이 당업자에게 명백하다.
Claims (9)
- 플루오르화 액체 재생 방법으로서,
세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상(aqueous phase)의 세제의 농도가 80 질량% 미만이 되게 하는 단계; 및
물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하는 단계를 포함하며,
세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물인, 재생 방법. - 제1항에 있어서, 비양성자성 극성 용매는 환형 아미드계 용매, 아민계 용매, 글리콜 에테르계 용매, 아세톤, 다이메틸 설폭사이드, 다이메틸포름아미드, 또는 이들의 혼합 용매인, 재생 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 수집된 하부 층의 액체 중의 플루오르화 액체의 순도가 95% 이상인, 재생 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 하부 층의 액체를 수집하는 단계에 후속하여, 하부 층의 액체를 증류하는 단계를 추가로 포함하는, 재생 방법.
- 제4항에 있어서, 증류에 의해 수집된 하부 층의 액체 중의 플루오르화 액체의 순도가 99.0% 이상인, 재생 방법.
- 유기 EL 디스플레이 제조 장치에 사용되는, 부재를 위한 헹굼 액체로서, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 재생 방법을 사용함으로써 재생된 플루오르화 액체를 사용하는 방법.
- 제6항에 있어서, 부재는 금속 마스크 또는 침착 방지 시트인, 방법.
- 플루오르화 액체 재생 장치로서,
세제로 오염된 플루오르화 액체를 물과 접촉시켜 상부 층 상에 위치된 수성 상의 세제의 농도가 80 질량% 미만이 되게 하기 위한 수단; 및
물 접촉 후에 얻어진 혼합 액체를 상부 층 상에 위치된 수성 상 및 하부 층 상에 위치된 플루오르화 액체의 2개의 액체로 분리하고, 이어서 상부 층의 액체를 제거하고 하부 층의 액체를 수집하기 위한 수단을 포함하며,
세제는 플루오르화 액체 중에 용해되는 비양성자성 극성 용매이고, 플루오르화 액체는 하이드로플루오로에테르, 하이드로플루오로올레핀, 또는 이들의 혼합물인, 플루오르화 액체 재생 장치. - 제8항에 있어서, 하부 층의 액체를 수집하기 위한 수단에 후속하여, 하부 층의 액체를 증류하기 위한 수단을 추가로 포함하는, 플루오르화 액체 재생 장치.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018007629A JP7126830B2 (ja) | 2018-01-19 | 2018-01-19 | フッ素化液体の再生方法、及び該方法を用いる再生装置 |
| JPJP-P-2018-007629 | 2018-01-19 | ||
| PCT/IB2019/050343 WO2019142113A1 (en) | 2018-01-19 | 2019-01-16 | Fluorinated liquid regeneration method and regeneration apparatus using such method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200111717A true KR20200111717A (ko) | 2020-09-29 |
Family
ID=67301634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020207023146A KR20200111717A (ko) | 2018-01-19 | 2019-01-16 | 플루오르화 액체 재생 방법 및 그러한 방법을 사용하는 재생 장치 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP7126830B2 (ko) |
| KR (1) | KR20200111717A (ko) |
| CN (1) | CN111601873B (ko) |
| TW (1) | TW201936998A (ko) |
| WO (1) | WO2019142113A1 (ko) |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0271802A (ja) * | 1988-09-06 | 1990-03-12 | Terumo Corp | 疎水性溶剤の精製方法 |
| JPH0731802A (ja) * | 1993-07-23 | 1995-02-03 | Minolta Co Ltd | 分配用液を用いた液体混合物の分離方法 |
| JP3290919B2 (ja) * | 1997-04-18 | 2002-06-10 | 新オオツカ株式会社 | 洗浄装置 |
| US7513004B2 (en) * | 2003-10-31 | 2009-04-07 | Whirlpool Corporation | Method for fluid recovery in a semi-aqueous wash process |
| JP3833650B2 (ja) | 2003-12-04 | 2006-10-18 | 関東化学株式会社 | 低分子型有機ｅｌ素子製造の真空蒸着工程において使用するマスクの洗浄液組成物および洗浄方法 |
| JP4267604B2 (ja) | 2004-09-01 | 2009-05-27 | 三洋電機株式会社 | 洗浄装置 |
| JP3877758B2 (ja) | 2006-05-26 | 2007-02-07 | 関東化学株式会社 | 低分子型有機ｅｌ素子製造の真空蒸着工程において使用するマスクの洗浄液組成物および洗浄方法 |
| JP2008163400A (ja) | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Asahi Glass Co Ltd | 洗浄システム及び洗浄方法 |
| JP5085954B2 (ja) * | 2007-02-23 | 2012-11-28 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | フッ素系溶剤含有溶液の精製方法及び精製装置ならびに洗浄装置 |
| JP5077031B2 (ja) | 2008-04-10 | 2012-11-21 | 東ソー株式会社 | 洗浄剤の回収方法 |
| CN103739450A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-23 | 山东华夏神舟新材料有限公司 | 一种氢氟醚的制备方法 |
| CN206872472U (zh) * | 2017-05-26 | 2018-01-12 | 深圳市科伟达超声波设备有限公司 | 一种清洗剂回收再生装置 |
| CN107243477A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-10-13 | 深圳市科伟达超声波设备有限公司 | 一种零件清洗系统和清洗方法 |
-
2018
- 2018-01-19 JP JP2018007629A patent/JP7126830B2/ja active Active
-
2019
- 2019-01-16 WO PCT/IB2019/050343 patent/WO2019142113A1/en active Application Filing
- 2019-01-16 KR KR1020207023146A patent/KR20200111717A/ko unknown
- 2019-01-16 CN CN201980008810.2A patent/CN111601873B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2019-01-18 TW TW108101984A patent/TW201936998A/zh unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2019126745A (ja) | 2019-08-01 |
| WO2019142113A1 (en) | 2019-07-25 |
| CN111601873B (zh) | 2022-04-12 |
| CN111601873A (zh) | 2020-08-28 |
| JP7126830B2 (ja) | 2022-08-29 |
| TW201936998A (zh) | 2019-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0350316B1 (en) | Cleaning and drying of electronic assemblies | |
| KR0168486B1 (ko) | 세정제, 세정방법 및 세정장치 | |
| KR100248175B1 (ko) | 오염물 제거를 위한 비-수성 세척공정 | |
| JP2749439B2 (ja) | 清浄剤として有用なフルフリルアルコール混合物 | |
| EP1719550B1 (en) | Process for removing water and apparatus for removing water | |
| US7473676B2 (en) | Compositions containing fluorinated hydrocarbons and oxygenated solvents | |
| TW201604325A (zh) | 溶劑氣相脫脂及去焊組合物、方法、裝置及系統 | |
| KR20180021224A (ko) | 휘발성 화합물을 정제하고 탈지하기 위한 에너지-효율적인 방법 | |
| KR20200111717A (ko) | 플루오르화 액체 재생 방법 및 그러한 방법을 사용하는 재생 장치 | |
| KR20200021444A (ko) | 진공 증착용의 마스크의 세정 방법 및 린스 조성물 | |
| CN108603149B (zh) | 溶剂组合物、清洗方法、涂膜形成用组合物和涂膜的形成方法 | |
| JPWO2019117100A1 (ja) | Ｚ−１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを構成成分とする共沸様組成物 | |
| AU7047094A (en) | Multiple solvent cleaning system | |
| KR20220024464A (ko) | 플루오르화 액체의 정제 방법 및 이를 사용하는 정제 장치 | |
| JP4737800B2 (ja) | 分離方法および装置 | |
| JP5494263B2 (ja) | 水切り乾燥方法および水切り乾燥システム | |
| WO2021048757A1 (en) | Regeneration method for alcohol-containing fluorinated liquid and regeneration system using the method | |
| JP4407636B2 (ja) | 洗浄剤組成物および洗浄方法 | |
| JP2009228048A (ja) | 物品の水切り方法 |