KR20180021224A - 휘발성 화합물을 정제하고 탈지하기 위한 에너지-효율적인 방법 - Google Patents
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
a) 양압 하에서 조작할 수 있는 가열된 증류 용기를 제공하는 단계; b) HCFO 1233zd를 포함하는 용매로 충전하는 단계; c) 용매가 약 30 내지 100 ℃에서 비등하도록 가열하여서 양압을 제공하는 단계; d) 공기-냉각된 열 교환기를 사용하여 증류하는 단계; e) 압력을 해제하는 단계; f) 침지 탱크 서브플로어 및/또는 사이드를 통해 채널링함으로써 냉각시키는 단계; g) 용매를 수집하는 단계; h) 탈지 조작을 수행하는 단계; 및 i) 오염된 용매를 가열된 증류 용기로 역으로 펌핑하는 단계를 포함하는, 탈지 또는 디플럭싱을 위한 에너지-효율적인 방법이 개시된다. 휘발성 화합물을 정제하기 위한 에너지-효율적인 방법 및 HCFO 1233zd와 함께 사용할 수 있는 가압된 용매 탈지 시스템도 또한 개시된다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2015 년 7 월 17 일자로 제출된 미국 가출원 제 62/193,832 호의 우선권 이익과 관련되며 이를 청구한다.
발명의 분야
본 발명은, 일반적으로, 개선된 에너지 효율을 갖는 탈지(degreasing) 및/또는 디플럭싱(defluxing)을 위한 시스템들, 및 탈지 및/또는 디플럭싱의 방법들에 관한 것이다.
발명의 배경
용매 증기 상 탈지 및 디플럭싱은, 오염된(soiled) 기재 또는 부품(예: 인쇄 회로판 또는 가공된 금속, 유리, 세라믹, 플라스틱 또는 엘라스토머 부품 또는 복합물) 또는 기재 또는 부품의 일부를 클로로카본 또는 클로로플루오로카본 유체 또는 혼합물과 같은 비등하는 불연성 액체 내에 침지한 후, 제 1 세정 대역에서 사용된 것과 동일한 클로로카본 또는 클로로플루오로카본인 청정 용매로 침지 또는 증류 스프레이함으로써 제 2 탱크 또는 세정 대역에서 부품을 헹구는 방법이다. 그 다음, 온도가 평형에 도달할 때까지 응축 증기들에서 냉각된 부품을 유지함으로써 부품들이 건조된다.
다양한 유형의 부품들에 대한 용매 세정은 일반적으로 배치(batch), 호이스트-보조된 배치, 컨베이어 배치 또는 인라인 유형 컨베이어 탈지기(degreaser) 및 디플럭서(defluxer) 장비에서 발생한다. 부품들은 또한 개방 최상부 디플럭싱 또는 탈지 장비에서 세정될 수 있다. 장비 둘 다의 유형에서, 장비의 입구 및/또는 출구 단부들은 일반적으로 장비 내의 주변 환경 및 용매 둘 다와 개방 연통으로 존재한다. 대류 또는 확산에 의한 장비로부터의 용매의 손실을 최소화하기 위해, 당해 분야의 통상적인 관행은, 탈지기/디플럭서 탱크 내의 고온 또는 주변 대역 구역에 걸쳐 응축된 증기 블랭킷(blanket)을 생성시키는 물-냉각된 또는 냉매-냉각된 코일들을 사용하는 것이다. 냉매 냉각의 필요성은 탈지 조작 자체에 필요한 에너지 입력을 포함하는 냉각 장비(설치, 유지 및 조작) 비용의 부담을 초래한다.
또한, 조작자 취급 및 환경적 쟁점들은 냉매 화학물질 자체와 관련되어 있다. 특정 단일 유기 클로로카본 또는 클로로플루오로카본(CFC) 유체들은 세정, 헹굼 및 건조 단계들에 사용되는 것으로 알려져 있다. 과거에는 CFC-113 및 프레온(Freon) 유형 용매들의 사용이 특히 보편적이었다. 그러나, 환경으로의 그것의 증기 확산은, 성층권 오존의 바람직하지 않은 지구적 고갈(global depletion)에 대한 많은 가능한 원인들 중 하나가 될 수 있다. 환경적 관심에 부응하여, CFC계 기상 탈지 및 디플럭싱 공정들에 대한 더욱 환경적으로 허용 가능한 대안들을 제공하기 위해 특정 하이드로클로로플루오로카본(HCFC)계 용매들이 개발되었다. 이러한 특정 물질들은 다양한 세정 용도들의 탁월한 대체물질인 것으로 보여지는 한편, 그들이 대체하고 있는 CFC들보다 매우 낮지만, 이들은 여전히 적고 유한한 오존파괴지수(ozone depletion potential)를 지니고 있기 때문에 오직 이전에 사용된 CFC에 대한 임시 대체물질인 것으로 간주된다. 따라서, 특정 HCFC 용매들은 가까운 장래에 전 세계적으로 단계적인 폐기(phaseout)가 제안되고 있다. 일반적으로 염소, 브롬 또는 요오드 원자들을 포함하지 않는 유기 용매들은 성층권 오존 고갈에 기여하지 않을 것으로 여겨진다. 그러나, 탄화수소, 알코올, 에스테르, 에테르, 케톤 등과 같은 상기 할로젠 원자들을 함유하지 않는 많은 유기 화학물질들은 바람직하지 않은 가연성 또는 반응성 성질들을 갖는다. 특정 퍼플루오르화된 포화 탄화수소들 및 하이드로플루오로카본들은 다음과 같은 많은 바람직한 용매 성질들을 갖는 것으로 생각된다: 제로(0) 오존파괴지수; 안정성, 비반응성 및 플라스틱과의 높은 상용성; 우수한 물 변위 포텐셜(water displacement potential); 낮은 독성 및 일반적인 비활성. 그러나, 이러한 특정 퍼플루오르카본들은 많은 일반적인 유기 및 무기 소일들(soils), 예를 들어 플럭스(fluxes)에 대해 매우 불량한 용매들인 것으로 밝혀졌다.
출원인들은 더욱 에너지-효율적인 탈지 시스템들 및 방법들의 필요성, 뿐만 아니라 프레온(Freon) 유형 용매들과 관련된 쟁점들 및 위험들을 완화시키는 시스템들 및 방법들에 대한 필요성을 인식하게 되었다.
발명의 요약
본 발명의 에너지- 및 다른-효율적인 탈지 시스템들 및 방법들은 이러한 필요성들 및 쟁점들에 대한 해결책들을 제공한다. 따라서, 본 발명의 하나의 양태는 장치 또는 물품, 또는 장치 또는 물품의 부품 또는 일부로부터 하나 이상의 오염물(들)을 세정 또는 제거하는 방법들 및/또는 시스템들에 관한 것이다. 바람직한 방법들은, 주변 온도 및/또는 입수 가능한 냉각 공기의 온도보다 적어도 약 10 ℉ 높은, 더욱 바람직하게는 특정 실시양태들에서 적어도 약 15 ℉ 높은, 더욱더 바람직하게는 특정 실시양태들에서 적어도 약 20 ℉ 높은 온도에서 적어도 부분적으로 응축 가능한 증기 상으로 용매 조성물을 제공하는 단계를 포함한다. 본 발명의 바람직한 시스템 양태들에 따르면, 시스템들은, 용매의 액체 스트림 및/또는 저장기를 제공하고, 주변 온도 및/또는 입수 가능한 냉각 공기의 온도보다 적어도 약 10 ℉ 높은, 더욱 바람직하게는 특정 실시양태들에서 적어도 약 15 ℉ 높은, 더욱더 바람직하게는 특정 실시양태들에서 적어도 약 20 ℉ 높은 온도에서 적어도 부분적으로 응축 가능한 용매 증기 상을 상기 용매 스트림 또는 저장기로부터 생성할 수 있는 응축 온도 조절 장치/서브시스템들을 포함한다. 바람직한 실시양태들에서, 용매의 액체 스트림 및/또는 저장기의 일부의 증발이 원하는 상승된 온도를 갖는 증기를 얻도록, 응축 온도 조절 장치/서브시스템은 상기 용매 증기를 함유하는 증기 공간에서의 압력을 조절함으로써 상대적으로 상승된 온도에서 원하는 증기를 달성한다.
본 발명의 바람직한 실시양태들의 방법들 및 시스템들의 하나의 장점은, 종래 기술의 방법들 및 시스템들에 따라 대기압 또는 감소된 압력(진공)에서 휘발성 용매들을 응축시키는 것이 통상적으로 요구되어 온, 냉각 장비를 제공할 필요성 및/또는 이러한 장비를 조작하는 비용을 제거함으로써 조작 및/또는 자본 비용에서의 매우 바람직한 감소를 허용하게 한다는 것이다.
특정의 바람직한 실시양태들에서, 본 발명의 방법들 및 시스템들은, 상응하는 온도가 용기 및/또는 도관을 통해 입수 가능한 주변 및/또는 냉각 공기 또는 가스와의 원하는 온도차를 생성하기에 충분하게 증가되도록, 압력 용기 및/또는 도관에 함유된 액체 용매에 열을 부가하고, 이러한 용기 및/또는 도관 내 증기 공간에서의 압력을 조절함으로써 용매의 증기 상에 원하는 온도를 달성한다. 본 발명의 바람직한 양태들에 따르면, 주변 공기, 또는 폐열 싱크(sink)로서 허용될 수 있는 다른 고온 가스 또는 유체가 냉각 사이클 대신에 열 전달 매체를 생성하는 데 사용될 수 있다. 또한, 바람직한 실시양태들에서의 본 발명의 시스템은 또한 임의의 관련 냉매 화학물질의 비용을 제거하거나 감소시킨다. 본 발명의 바람직한 양태들에 따라 사용된 휘발성 용매들은 비등시키기 위해 많은 열을 요구하지 않으므로, 이들의 사용은 에너지 소모를 감소시킨다. 조작 비용을 감소시키는 것에 덧붙여, 고장 가능성이 있는 움직이는 부품인 냉각 압축기를 잠재적으로 제거함으로써 시스템 신뢰성을 개선시킨다. 따라서, 본 발명의 탈지/디플럭싱 시스템은 다음을 포함하지만 이에 제한되지 않는 장점들을 갖는다: (a) 임의의 냉각 장비의 비용(설치, 유지 및 조작)을 제거하거나 또는 감소시키는 것; 냉매 화학물질과 관련된 취급 및 환경적 쟁점들을 제거 또는 감소시키는 것; 및 또한 탈지 조작 자체에 필요한 에너지 입력을 감소시키는 것.
본 발명의 하나의 양태는, a) 양압(positive pressure) 하에서 조작할 수 있는 용기를 제공하는 단계; b) 충전된 용기를 제공하기 위하여, 정제가 필요한 저-비점 용매 조성물로 용기를 충전하는 단계; c) 저-비점 용매 조성물이 약 30 ℃ 내지 약 100 ℃, 더욱 바람직하게는 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃의 구역에서 적어도 하나의 온도에서 비등하도록, 충전된 용기를 가열하여 용매 조성물의 적어도 일부를 증발시키는 단계; 및 d) 저-에너지 응축 수단을 사용하여 압력 하에서 용매 조성물의 적어도 일부를 제거하여서 정제된 화합물 또는 혼합물을 제공하는 단계를 포함하는, 휘발성 화합물들 또는 용매들을 정제하기 위한 에너지-효율적 방법에 관한 것이다. 하나의 실시양태에서, 방법은 정제된 휘발성 화합물 또는 용매를 수집하기 위해 주변 압력으로 압력을 해제하는 단계를 추가로 포함한다. 하나의 실시양태에서, 저-에너지 응축 수단은 주변-공기-냉각된 열 교환기를 포함한다. 바람직한 실시양태들에서, 저-비점 화합물 또는 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함한다. 다른 바람직한 실시양태에서, 저-비점 혼합물은 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜, 및 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올을 포함하는 공비 혼합물 또는 공비-유사 혼합물을 포함한다. 방법의 하나의 실시양태에서, 공정의 에너지 사용은 대기압 하에서 조작되는 유사 공정보다 적어도 약 20 % 더 적다. 방법의 하나의 실시양태에서, 공정의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 공정보다 약 20 % 내지 약 40 % 더 적다.
본 발명의 다른 양태는, a) 양압 하에서 조작할 수 있는 가열된 증류 용기를 제공하는 단계; b) 충전된 용기를 제공하기 위하여 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함하는 용매로 용기를 충전하는 단계; c) 저-비점 용매 조성물이 약 30 ℃ 내지 약 100 ℃, 더욱 바람직하게는 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃의 온도에서 비등하기에 충분한 압력을 생성하도록 충전된 용기를 가열하는 단계; d) 정제된 용매를 제공하기 위해 주변-공기-냉각된 열 교환기를 포함하는 저-에너지 응축 수단을 사용하여 압력 하에서 용매를 증류시키는 단계; e) 감압 정제된 용매를 제공하기 위하여 압력을 주변 압력으로 해제하는 단계; f) 침지 탱크 서브플로어(subfloor) 및/또는 사이드(side)를 통해 채널링함으로써 감압 정제된 용매를 냉각시키는 단계; g) 침지 탱크 내의 침지 조에서 액체 형태의 냉각된 용매를 수집하는 단계; h) 오염된 용매를 형성하기 위하여 침지 탱크에서 탈지 또는 디플럭싱 조작을 수행하는 단계; 및 i) 오염된 용매를 상기 가열된 증류 용기로 역으로 펌핑하는 단계를 포함하는, 탈지 또는 디플럭싱을 위한 에너지-효율적 방법에 관한 것이다. 방법의 하나의 실시양태에서, 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜, 및 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올을 포함하는 공비 혼합물 또는 공비-유사 혼합물을 포함한다. 방법의 하나의 실시양태에서, 공정의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 유사 공정보다 적어도 약 20 % 더 적다. 방법의 하나의 실시양태에서, 공정의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 공정보다 약 20 % 내지 약 40 % 더 적다.
본 발명의 다른 양태는, 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜과 함께 사용할 수 있는 가압된 용매 탈지 시스템에 관한 것으로, 시스템은 a) 하기 것에 연결되어 있는, 양압 하에서 조작할 수 있는 가열된 증류 또는 정제 용기; b) 하기 것에 연결되어 있는, 주변-공기-냉각된 열 교환기; c) 하기 것에 연결되어 있는, 압력을 주변 압력으로 강하시킬 수 있는 역압 조절기; d) 침지 탱크가 하기 것에 연결되어 있는, 침지 탱크, 및 증류된 용매를 냉각시키기 위한 서브플로어-채널 및/또는 사이드-채널을 포함하는 탈지 탱크; e) 상기 가열된 증류 또는 정제 용기 내로 용매를 복귀시키기 위한 리턴 펌프(return pump)를 포함한다. 하나의 실시양태에서, 탈지 시스템은 저-비점 용매 또는 용매 혼합물을 추가로 포함한다. 바람직한 실시양태에서, 저-비점 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함한다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, 저-비점 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜, 및 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올의 공비 혼합물 또는 공비-유사 혼합물을 포함한다. 하나의 실시양태에서, 탈지 시스템은 약 20 내지 약 50 psig의 양압에서 조작한다. 탈지 시스템의 하나의 실시양태에서, 시스템의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 유사 시스템보다 적어도 약 20 % 더 적다. 탈지 시스템의 하나의 실시양태에서, 시스템의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 유사 시스템보다 약 20 % 내지 약 40 % 더 적다.
본 발명의 또 다른 양태는, (a) 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올을 포함하는 제 1 성분, (b) 글리콜 에테르, 테르펜, 할로젠화된 탄화수소 및 이의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 제 2 성분, 및 (c) 하이드로플루오로카본(할로젠화된 탄화수소 제 2 성분 이외), 하이드로할로에테르, 데카할로펜테인 및 이의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 제 3 성분을 포함하며, 제 2 성분과 제 3 성분은 동일하지 않은, 탈지 용매를 사용하는 에너지 효율적 탈지 시스템에 관한 것이다. 추가의 양태들에서, 제 3 성분은 제 1 성분의 적어도 하나의 알코올과 공비 또는 공비-유사 조성물을 형성하는 데 효과적인 양으로 제공된다.
특정 실시양태들에서, 제 2 탈지 용매 성분은 할로젠화된 탄화수소를 포함하며, 이는 본원에서의 양들로 제공될 수 있다. 할로젠화된 탄화수소는 C1 내지 C8 알킬 기, C2 내지 C8 알케닐 기, C1 내지 C8 알코올 기, C2 내지 C10 에테르 및 C5 내지 C7 사이클릭 알케닐 기로 이루어진 군으로부터 선택된 탄화수소 쇄를 포함할 수 있으며, 이는 F, Cl, Br 또는 I로부터 선택된 적어도 하나의 할로젠으로 치환된다. 특정 실시양태들에서, 할로젠화된 탄화수소는 적어도 하나의 Cl로 치환된다. 추가의 실시양태들에서, 이는 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 트라이클로로에틸렌 및 이의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된다.
특정 실시양태들에서, 제 2 탈지 용매 성분은 글리콜 에테르를 포함하며, 이는 본원에서의 양들로 제공될 수 있다. 글리콜 에테르는 구조 R'O-R-OR'를 포함할 수 있다. R은 C1 내지 C8 알킬 기, C2 내지 C8 알케닐 기, C1 내지 C8 알코올 기, 또는 C2 내지 C10 에테르 기, C5 내지 C7 사이클릭 알킬 기, C5 내지 C7 사이클릭 알케닐 기, C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알킬 기, 또는 C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알케닐 기로부터 선택되고, 각 R'는 독립적으로 H, C1 내지 C8 알킬 기, C2 내지 C8 알케닐 기, C1 내지 C8 알코올 기, 또는 C2 내지 C10 에테르 기, C5 내지 C7 사이클릭 알킬 기, C5 내지 C7 사이클릭 알케닐 기, C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알킬 기, 또는 C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알케닐 기로부터 선택된다. 특정 실시양태들에서, R은 C1-C4 알킬 기를 포함한다. 추가의 실시양태들에서, 글리콜 에테르는 구조 R'-O-(CH2)2-O-R'로 이루어지며, 특히 여기서 적어도 하나의 R'는 H이고, 다른 R'는 C1 내지 C8 알킬 기, C2 내지 C8 알케닐 기, C1 내지 C8 알코올 기, C2 내지 C10 에테르 및 C5 내지 C7 사이클릭 알케닐 기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 또 다른 실시양태들에서, 글리콜 에테르는 에틸렌 글리콜 모노뷰틸 에테르, 2-에톡시에탄올, 2-메톡시에탄올, 2-프로폭시에탄올, 2-페녹시에탄올, 2-벤즈옥시 에탄올, 메틸 카르비톨, 카르비톨 셀로솔브, 다이에톡시에테인, 다이메톡시에테인, 다이뷰톡시뷰테인, 다이프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 다이프로필렌 글리콜 모노 n-뷰틸 에테르, 다이프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트 및/또는 프로필렌 글리콜 페닐 에테르로 이루어진 군으로부터 선택된다.
특정 실시양태들에서, 제 2 탈지 용매 성분은 테르펜을 포함하며, 이는 본원에 개시된 양들로 제공될 수 있다. 테르펜은 본원에서 제공된 임의의 테르펜 또는 테르펜의 조합일 수 있지만, 특정의 바람직한 양태들에서 테르펜은 d-리모넨(d-Limonene) 및/또는 피넨(pinene)이다.
제 3 탈지 용매 성분은 하이드로할로에테르를 포함할 수 있다. 특정 양태들에서, 하이드로할로에테르는 구조 R-O-R'을 가지며, 여기서 R 및 R'는 각각 독립적으로 C1 내지 C20 알킬 기, C2 내지 C20 알케닐 기, C1 내지 C20 알코올 기, C2 내지 C20 에테르 기, C5 내지 C7 사이클릭 알킬 기, C5 내지 C7 사이클릭 알케닐 기, C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알킬 기, 또는 C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알케닐 기로 이루어진 군으부터 선택되고, 여기서 R 및/또는 R' 중 적어도 하나는 하나 이상의 위치들에서 할로젠 원자로 치환될 수 있다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, 하이드로할로에테르는 하이드로플루오로에테르이며, 여기서 특정 실시양태들에서 이는 구조 -CH2OCF2CF2CF2CF3을 갖거나 또는 포함한다. 하이드로할로에테르는 약 25 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로, 특정 실시양태들에서는 약 50 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로, 특정 실시양태들에서는 약 75 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로, 특정 실시양태들에서는 약 90 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로, 그리고 특정 실시양태들에서는 약 92 중량% 내지 약 96 중량%의 양으로 제공될 수 있다.
제 3 탈지 용매 성분은 또한(또는 대안적으로는) 데카할로펜테인을 포함할 수 있으며, 여기서 특정의 실시양태에서 데카플루오로펜테인이다. 데카플루오로펜테인은 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-데카플루오로펜테인(이는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜테인과 동등함) 및/또는 1,1,1,2,3,3,5,5,5-데카플루오로펜테인으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 데카할로펜테인은 약 30 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로, 특정 실시양태들에서는 약 50 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로, 특정 실시양태들에서는 약 70 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로, 특정 실시양태들에서는 약 90 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로, 그리고 특정 실시양태들에서는 약 92 중량% 내지 약 96 중량%의 양으로 제공될 수 있다.
본 발명의 특정 양태들은 또한 본원에 기재된 에너지-효율적인 탈지 시스템들을 사용하는 부품으로부터 잔류 소일들 또는 표면 오염물을 제거하는 방법에 관한 것이다. 이러한 방법들은 본원에 기재된 바와 같이 성분들을 포함하는 용매 조성물에 부품을 침지시키는 것을 포함할 수 있다. 용매 조성물은 양압 하에서 가열되어서 상기 (a)를 포함하고 제 2 성분의 실질적인 부재인 가연성-억제 블랭킷(blanket)을 형성한다. 그 다음, 부품은 가연성-억제 블랭킷 내에서 건조된다.
증기 블랭킷의 형성을 돕기 위해, 제 2 성분은 제 1 성분 및 제 3 성분보다 및/또는 그 사이에 형성된 임의의 공비 또는 공비-유사 조성물들보다 적어도 10 ℃ 더 높고, 특정 양태들에서는 적어도 25 ℃ 더 높고, 추가의 양태들에서는 적어도 50 ℃ 더 높은 비점을 가질 수 있다.
제공된 개시내용에 기초하면, 본 발명에 대한 추가적인 실시양태들 및 장점들이 쉽게 명백해질 것이다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시양태에 따른 응축 매니퓰레이터(manipulator) 시스템의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 하나의 실시양태에 따른 가압된 용매 탈지/디플럭싱 시스템의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 하나의 실시양태에 따른 가압된 용매 탈지/디플럭싱 시스템의 개략도이다.
상세한 설명
응축 매니퓰레이터를 구현하고 특정 저-비점 용매 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜(HCFO 1233zd)과 함께 사용할 수 있는 가압된 용매 탈지 시스템이 놀랍도록 에너지-효율적임이 지금 밝혀졌다. 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜과 함께 사용할 수 있는 가압된 용매 탈지 시스템으로서, 상기 시스템은, a) 하기 것에 연결되어 있는, 상기 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함하는 용매를 함유하기 위한 가열된 용기, 바람직하게는 특정 실시양태들에서, 함유된 액체의 적어도 일부에 열을 부가하고 그 안의 가압된 증기 공간을 생성하기 위한 리보일러(reboiler) 또는 다른 수단을 갖는 증류 용기로서, 양압 하에서 조작할 수 있는 용기; b) 하기 것에 연결되어 있는, 주변-공기-냉각된 열 교환기; c) 하기 것에 연결되어 있는, 압력을 주변 압력으로 강하시킬 수 있는 역압 조절기; d) 하기에 연결되어 있는 침지 탱크를 포함하는 탈지 탱크, 특정의 바람직한 실시양태들에서는 증류된 용매를 냉각시키기 위한 서브플로어-채널 및/또는 사이드-채널; e) 용기에 액체 용매를 복귀시키는 수단, 바람직한 실시양태들에서는 용기로 용매를 복귀시키기 위한 리턴 펌프 및 도관을 포함하는 수단을 포함한다.
본 발명의 특정 실시양태들은, 용매 정제 또는 탈지기 적용들에서, 역압 밸브와 같은 응축 매니퓰레이터의 사용에 관한 시스템들 및 방법들에 관한 것으로, 이는 대기압 또는 감소된 압력(진공)에서 휘발성 용매를 응축시키는 데에 통상적으로 필요한 냉각 수단에 대한 필요성을 제거함으로써 조작 비용을 감소시킨다. 바람직한 응축 매니퓰레이터는 일반적으로 압력 용기와 함께 사용될 것이다. 압력 용기에서 생성되는 용매 증기의 상 상태를 최소한으로 변경하기 위하여, 증기를 응축하기 위해 바람직하게는 열 교환기 또는 유사 장치를 사용하여 충분한 열이 제거되어야 한다. 양압 하에서, 시스템의 조작 온도는 증가될 수 있으며, 이로 인해 더욱 큰 온도차를 생성하고, 주변 공기가 냉각 사이클 대신에 열 전달 매체로서 기능하도록 허용할 수 있다. 예를 들어, 10 갤론 탈지기의 경우, 증기를 응축시키는 데 필요한 열의 적어도 일부를 제거하기 위하여, 양압에서 조작을 수행하고 더욱 높은 온도의 유체들을 사용함으로써 약 1500 내지 2500 와트의 조작 열 의무가 전체 주변-이하 냉각 요건으로부터 제거될 수 있다. 또한, 본 발명의 설계는 관련된 냉매 화학물질의 비용도 제거한다. 더욱 휘발성인 용매들은 비등시키는 데 많은 열을 요구하지 않으며(즉, 감지 가능한 열 입력이 최소임), 따라서 이들의 사용은 용매 증기를 형성하는 데 필요한 에너지를 감소시킴으로써 에너지 소비를 감소시킨다. 조작 비용을 감소시키는 것 외에, 시스템의 신뢰성은 고장을 일으킬 수 있는 움직이는 부분인 냉각 압축기의 크기를 제거하거나 또는 감소시킴으로써 개선된다. 따라서, 본 발명의 바람직한 양태들은, 냉각 장비의 비용의 전부 또는 상당한 부분(설치, 유지 및 조작)을 제거할 뿐만 아니라, 바람직하게는 냉매 화학물질과 관련된 취급 및 환경적 쟁점들을 제거하거나 또는 적어도 감소시킨다. 바람직한 실시양태들에서, 탈지 조작 자체에 필요한 에너지 입력은 실질적으로 감소된다.
용어 "HCFO-1233zd"는, 시스- 또는 트랜스-형태인 지 여부와 관계없이, 화합물 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 지칭한다. "시스-HCFO-1233zd" 및 "트랜스-HCFO-1233zd"라는 용어 또는 대안적으로 "HCFO-1233zd(Z)" 및 "HCFO-1233zd(E)"는 각각 시스- 및 트랜스-형태의 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 설명하는 데 사용된다. 그러므로, "HCFO-1233zd"라는 용어는 이의 범위 내에 시스-HFCO-1233zd(HCFO-1233zd(Z)), 트랜스-HCFO-1233zd(HCFO-1233zd(E)) 및 이의 모든 조합물들 및 혼합물들을 포함한다.
용어 "시스-HCFO-1233zd"는, HCFO-1233zd의 모든 이성질체들에 대한 시스-HCFO-1233zd의 양이 적어도 약 95 %, 더욱 바람직하게는 적어도 약 98 %, 더욱더 바람직하게는 적어도 약 99 %, 더욱더 바람직하게는 적어도 약 99.9 %인 것을 의미한다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, 시스-HCFO-1233zd 성분은 본질적으로 순수한 시스-HCFO-1233zd이다.
용어 "트랜스-HCFO-1233zd"는 HCFO-1233zd의 모든 이성질체들에 대한 트랜스-HCFO-1233zd의 양이 적어도 약 95 %, 더욱 바람직하게는 적어도 약 98 %, 더욱더 바람직하게는 적어도 약 99 %, 더욱더 바람직하게는 적어도 약 99.9 %인 것을 의미한다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, 트랜스-HCFO-1233zd 성분은 본질적으로 순수한 트랜스-HCFO-1233zd이다.
본 발명의 하나의 양태는, a) 양압 하에서 조작할 수 있고 그의 내용물에 열을 부가할 수 있는 용기, 특정 실시양태들에서는 증류 용기를 제공하는 단계; b) 충전된 용기를 제공하기 위해, 액체 상태이고 정제가 필요한 저-비점 화합물, 용매 또는 혼합물로 용기를 충전하는 단계; c) 저-비점 화합물, 용매 또는 혼합물이 약 30 ℃ 내지 약 100 ℃, 더욱 바람직하게는 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃의 온도에서 비등하기에 충분한 압력을 생성하도록 충전된 용기의 내용물의 적어도 일부를 가열하여서, 압력 하에서 화합물, 용매 또는 혼합물을 함유하는 상기 용기에서 증기를 형성시키는 단계; 및 특정의 바람직한 실시양태에서 액체 형태의 정제된 화합물 또는 혼합물을 제공하는 저-에너지 열 싱크(sink)를 사용하여 상승된 압력에서 상기 증기를 응축시키는 단계를 포함하는, 휘발성 화합물 또는 용매를 정제하기 위한 에너지-효율적인 방법에 관한 것이다.
하나의 실시양태에서, 압력 하에서의 용매 또는 혼합물의 비점은 약 55 ℃ 내지 약 95 ℃이고; 또 다른 실시양태들에서, 비점은 약 60 내지 약 90 ℃이고; 또 다른 실시양태들에서, 비점은 약 65 ℃ 내지 약 85 ℃이고; 다른 실시양태들에서, 비점은 약 70 ℃ 내지 약 80 ℃이고; 하나의 실시양태에서 비점은 약 75 ℃이다. 압력 하에서 용매 또는 혼합물의 비점은 또한 약 50 ℃, 약 55 ℃, 약 60 ℃, 약 65 ℃, 약 70 ℃, 약 80 ℃, 약 85 ℃, 약 90 ℃ 약 95 ℃ 또는 약 100 ℃인 것으로 선택될 수 있다.
특정 실시양태들에서, 방법은, 액체 형태의 휘발성 화합물 또는 용매를 바람직하게는 비교적 정제된 액체로서 수득하기 위해, 증기의 압력을 바람직하게는 특정 실시양태들에서 대략 주변 압력으로 감소시키는 단계를 추가로 포함한다.
하나의 실시양태에서, 저-에너지 응축 수단은 주변-공기-냉각된 열 교환기를 포함한다. 이 열 교환기는 또한 팬(fan)을 포함할 수 있다. 바람직한 실시양태들에서, 저-비점 화합물 또는 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함한다. 다른 바람직한 실시양태들에서, 저-비점 혼합물은 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜, 및 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올을 포함하는 공비 혼합물 또는 공비-유사 혼합물을 포함한다. 방법의 하나의 실시양태에서, 공정의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 유사 공정보다 적어도 약 20 % 더 적다. 방법의 하나의 실시양태에서, 공정의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 공정보다 약 20 % 내지 약 40 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 20 % 내지 약 30 % 더 적고; 다른 실시양태에서, 에너지 사용은 약 30 % 내지 약 40 % 더 적다. 본 방법의 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 20 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 25 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 30 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 35 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 40 % 더 적다.
본 발명의 다른 양태는, a) 양압 하에서 조작할 수 있는 가열된 증류 용기를 제공하는 단계; b) 충전된 용기를 제공하기 위하여 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함하는 용매로 용기를 충전하는 단계; c) 용매가 약 30 ℃ 내지 약 100 ℃, 더욱 바람직하게는 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃의 온도에서 비등하기에 충분한 압력을 생성하도록 충전된 용기를 가열하는 단계; d) 정제된 용매를 제공하기 위해 주변-공기-냉각된 열 교환기를 포함하는 저-에너지 응축 수단을 사용하여 압력 하에서 용매를 증류시키는 단계; e) 감압 정제된 용매를 제공하기 위하여 압력을 주변 압력으로 해제하는 단계; f) 침지 탱크 서브플로어 및/또는 사이드를 통해 채널링함으로써 감압 정제된 용매를 냉각시키는 단계; g) 침지 탱크 내의 침지 조에서 액체 형태의 냉각된 용매를 수집하는 단계; h) 오염된 용매를 형성하기 위하여 침지 탱크에서 탈지 또는 디플럭싱 조작을 수행하는 단계; 및 i) 오염된 용매를 상기 가열된 증류 용기로 역으로 펌핑하는 단계를 포함하는, 탈지 또는 디플럭싱을 위한 에너지-효율적 방법에 관한 것이다. 하나의 실시양태에서, 압력 하에서 용매 또는 혼합물의 비점은 약 55 내지 약 95 ℃이고; 또 다른 실시양태들에서, 비점은 약 60 내지 약 90 ℃이고; 또 다른 실시양태들에서, 비점은 약 65 내지 약 85 ℃이고; 또 다른 실시양태들에서, 비점은 약 70 내지 약 80 ℃이고; 하나의 실시양태에서 비점은 약 75 ℃이다. 압력 하에서 용매 또는 혼합물의 비점은 또한 약 50 ℃, 약 55 ℃, 약 60 ℃, 약 65 ℃, 약 70 ℃, 약 80 ℃, 약 85 ℃, 약 90 ℃ 또는 약 100 ℃인 것으로 선택될 수 있다. 방법의 하나의 실시양태에서, 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜, 및 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올을 포함하는 공비 혼합물 또는 공비-유사 혼합물을 포함한다. 방법의 하나의 실시양태에서, 공정의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 유사 공정보다 적어도 약 20 % 더 적다. 방법의 하나의 실시양태에서, 공정의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 공정보다 약 20 % 내지 약 40 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 20 % 내지 약 30 % 더 적고; 다른 실시양태에서, 에너지 사용은 약 30 % 내지 약 40 % 더 적다. 본 방법의 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 20 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 25 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 30 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 35 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 40 % 더 적다.
본 발명의 또 다른 양태는, 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜과 함께 사용할 수 있는 가압된 용매 탈지 시스템에 관한 것으로, 시스템은 a) 하기 것에 연결되어 있는, 양압 하에서 조작할 수 있는 가열된 증류 용기; b) 하기 것에 연결되어 있는, 주변-공기-냉각된 열 교환기; c) 하기 것에 연결되어 있는, 압력을 주변 압력으로 강하시킬 수 있는 역압 조절기; d) 침지 탱크가 하기 것에 연결되어 있는, 침지 탱크, 및 증류된 용매를 냉각시키기 위한 서브플로어-채널 및/또는 사이드-채널을 포함하는 탈지 탱크; e) 상기 가열된 증류 또는 정제 용기 내로 용매를 복귀시키기 위한 리턴 펌프를 포함한다. 하나의 실시양태에서, 탈지 시스템은 저-비점 용매 또는 용매 혼합물을 추가로 포함한다. 바람직한 실시양태에서, 저-비점 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함한다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, 저-비점 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜, 및 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올의 공비 혼합물 또는 공비-유사 혼합물을 포함한다. 하나의 실시양태에서, 탈지 시스템은 약 20 내지 약 50 psig의 양압에서 조작한다. 하나의 실시양태들에서, 양압은 약 25 내지 약 45 psig이고; 또 다른 실시양태들에서, 양압은 약 30 내지 약 40 psig이고; 또 다른 실시양태들에서, 양압은 약 35 psig이다. 양압은 약 20 psig, 약 25 psig, 약 30 psig, 약 35 psig, 약 40 psig, 약 45 psig 또는 약 50 psig로부터 선택될 수 있다. 탈지 시스템의 하나의 실시양태에서, 시스템의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 유사 시스템보다 적어도 약 20 % 더 적다. 탈지 시스템의 하나의 실시양태에서, 시스템의 에너지 사용은 주변 압력 하에서 조작되는 시스템에 대한 것보다 약 20 % 내지 약 40 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 20 % 내지 약 30 % 더 적고; 다른 실시양태에서, 에너지 사용은 약 30 % 내지 약 40 % 더 적다. 탈지 시스템의 하나의 실시양태에서, 시스템의 에너지 사용은 약 20 % 더 적다; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 25 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 30 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 35 % 더 적고; 하나의 실시양태에서, 에너지 사용은 약 40 % 더 적다.
알코올은 알코올 기가 부착된 임의의 성분을 지칭할 수 있다. 특정 비제한적인 실시양태들에서, 알코올들은 C1-C3 알코올을 포함하고, 특정의 바람직한 실시양태에서, 알코올은 메탄올, 에탄올 또는 아이소프로판올 중 적어도 하나를 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "할로젠화된 탄화수소"는 적어도 하나의 위치가 할로젠 원자로 치환된 탄화수소 쇄 또는 고리를 지칭한다. 탄화수소 쇄는 C1 내지 C20 알킬 기, C2 내지 C20 알케닐 기, C1 내지 C20 알코올 기, C2 내지 C20 에테르, C5 내지 C7 사이클릭 알케닐 기, C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알킬 기, 또는 C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알케닐 기를 포함할 수 있고, 이들 중 임의의 것은 직쇄 또는 분지쇄(적용 가능한 경우) 및/또는 하나 이상의 위치들에서 임의로 치환될 수 있다. 특정 양태들에서, 이는 C1 내지 C8 알킬 기, C2 내지 C8 알케닐 기, C1 내지 C8 알코올 기, C2 내지 C10 에테르 또는 C5 내지 C7 사이클릭 알케닐 기를 포함하고, 이들 중 임의의 것은 직쇄 또는 분지쇄(적용 가능한 경우) 및/또는 하나 이상의 위치들에서 임의로 치환될 수 있다. 전술된 실시양태들 중 임의의 것에서, 탄화수소는 바람직하게는 F, Cl, Br 또는 I로부터 선택된 적어도 하나의 할로젠으로 치환된다.
특정 실시양태들에서, 할로젠화된 탄화수소는 C1 내지 C8 알킬 기 또는 C2 내지 C8 알케닐 기이다. 추가의 실시양태들에서, 이는 적어도 하나의 염소 원자를 함유하는 C2 알케닐 기이다. 이러한 용매들의 비제한적인 예들은 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 트라이클로로에틸렌 및 이의 조합들을 포함한다. 특정 양태들에서, 제 2 성분으로서 사용되는 할로젠화된 탄화수소는 데카할로펜테인, 특히 데카플루오로펜테인을 포함하지 않는다.
제 1 성분에 제공된 알코올(들)은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0 중량% 초과 내지 약 15 중량%의 양으로 집합적으로 제공될 수 있다. 특정 양태들에서, 제 1 성분은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 양으로 제공된다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, 제 1 성분은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 1 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 제공된다.
제 2 성분이 할로젠화된 탄화수소인 경우, 이는 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0 중량% 초과 내지 약 50 중량%, 약 0.01 중량% 내지 약 40 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 제공될 수 있다.
제 2 성분이 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌인 경우, 이는 조성물의 총 중량을 기준으로 약 1 내지 약 99 중량%, 약 5 중량% 초과 내지 약 50 중량%, 약 6 중량% 내지 약 30 중량%, 및 특정 실시양태들에서 약 6 중량% 내지 약 20 중량% 중 임의의 양으로 제공될 수 있다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 6 중량% 내지 약 35 중량%의 양으로 제공된다.
이러한 추가 성분(들)은 본원에서 논의된 장점들, 방법들 또는 용도들을 달성하기에 유효한 임의의 양으로 제공될 수 있다. 특정 비제한적인 실시양태들에서, 이러한 제 2 성분들은 제 1 성분 또는 제 3 성분 중 임의의 성분과 비-공비성이거나 또는 이러한 성분들과 비-공비성인 양들로 제공된다.
하나의 실시양태에서, 제 3 성분은 하이드로할로에테르이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 하이드로할로에테르는 구조 R-O-R'를 갖는 일군의 용매들을 지칭한다. R 및 R'는 독립적으로 C1 내지 C20 알킬 기, C2 내지 C20 알케닐 기, C1 내지 C20 알코올 기, C2 내지 C20 에테르 기, C5 내지 C7 사이클릭 알킬 기, C5 내지 C7 사이클릭 알케닐 기, C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알킬 기, 또는 C5 내지 C7 헤테로사이클릭 알케닐 기로 이루어진 군으부터 선택되고, 상기 것들 중 임의의 것(적용 가능한 경우)은 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 적어도 하나의 기는 하나 이상의 위치들에서 할로젠 원자로 치환된다.
특정의 바람직한 실시양태들에서, 하이드로할로에테르는 하이드로플루오로에테르이고, 이는 상기 것에 따른 모노(monomic) 구조 또는 중합화된 구조를 포함할 수 있으며, 여기서 R 또는 R' 치환기들 중 하나 이상은 불소 원자로 치환된다. 특정 비제한적인 실시양태들에서, 하이드로플루오로에테르는 적어도 하나의 노나플루오로 알킬 에테르를 포함하며, 여기서 알킬은 1 내지 10 개의 탄소 원자들을 포함할 수 있다. 특정 비제한적인 실시양태들에서, 노나플루오로 알킬 에테르는 노나플루오르 뷰틸 에테르 및/또는 노나플루오로 아이소뷰틸 에테르, 예컨대 비제한적으로 상표명 NOVEC(등록 상표), 특히 비제한적으로 NOVEC(등록 상표) 7200 하에서 상업적으로 입수 가능한 것들(3M으로부터 입수 가능함)을 포함한다. 특정 비제한적인 실시양태들에서, 하이드로할로에테르는 하기 구조 CH3OCF2CF2CF2CF3, (CF3)2CFCF2OCH3, CH3OCF2CF2CF3 또는 이들과 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 임의의 조합을 갖거나, 또는 다르게는 이들을 포함한다.
추가적인 실시양태에서, 제 3 성분은 데카할로펜테인을 포함한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "데카할로펜테인"은 F, Cl, Br 또는 I로부터 선택될 수 있는 10 개의 할로젠 원자들로 치환된 5 개의 탄소 알킬 쇄를 의미한다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, 데카할로펜테인은 데카플루오로펜테인이다. 이러한 화합물의 비제한적인 예로는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜테인(1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-데카플루오로펜테인과 동등함) 및/또는 1,1,1,2,3,3,5,5,5-데카플루오로펜테인을 포함한다. 특정 실시양태들에서, 데카할로펜테인 또는 데카플루오로펜테인은 VERTREL SFR 및/또는 VERTREL XF를 포함하지만 이에 국한되지 않는 상표명 VERTREL(등록 상표)(DuPont으로부터 입수 가능함) 하에서 상업적으로 입수 가능한 적어도 하나의 상기 화합물을 포함한다.
특정 양태들에서, 이러한 제 3 성분들은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 초과 내지 약 99 중량%의 양으로 제공된다. 특정 양태들에서, 제 3 성분은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 25 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 특정 실시양태들에서 약 20 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로 제공된다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, 제 3 성분은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 50 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로 제공된다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, 제 3 성분은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 70 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로 제공되거나, 또는 제 3 성분은 약 75 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로 제공된다. 또 다른 실시양태들에서, 제 3 성분은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 90 중량% 내지 약 99 중량%의 양으로 제공되고, 특정 실시양태들에서는 제 3 성분은 약 92 중량% 내지 약 96 중량%의 양으로 제공된다.
특정 실시양태들에서, 제 1 성분 및 제 3 성분은 공비-유사 조성물들을 형성한다. 본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "공비-유사(azeotrope-like)"은 엄격하게는 공비성이거나, 또는 일반적으로는 공비 혼합물들과 유사하게 행동하는 조성물들에 관한 것이다. 공비 혼합물은 명시된 압력 및 온도에서 액체 조성물과 증기 조성물이 동등한 2 개 이상의 성분들의 시스템이다. 실제로, 이는 공비 혼합물의 성분들이 일정하게 비등하거나 또는 본질적으로 일정하게 비등하며, 일반적으로는 상 변화 도중에 열역학적으로 분리될 수 없다는 것을 의미한다. 공비 혼합물의 비등 또는 증발에 의해 형성된 증기 조성물은 원래의 액체 조성물과 동일하거나 또는 실질적으로 동일하다. 따라서, 공비-유사 조성물들의 액체 및 증기 상들에서의 성분들의 농도는 조성물이 비등하거나 또는 달리 증발함에 따라 적어도 단지 최소로 변화한다. 대조적으로, 비-공비 혼합물을 비등시키거나 또는 증발시키면, 액체 상에서의 성분 농도가 유의적인 정도로 변화된다.
전술된 실시양태들 중 임의의 것에서, 제 2 성분은 본 발명의 조성물을 형성하기 위해 첨가된다. 특정의 바람직하지만 비제한적인 양태들에서, 제 2 성분은 용매, 특히 본원에서 논의된 방법들 및 장점들에 따라 작용할 수 있는 용매이다. 일부 비제한적인 양태들에서, 용매는 인쇄 회로판 제조와 관련된 솔더 플럭스 및 다른 잔류물을 적어도 부분적으로 가용화할 수 있거나, 또는 금속 또는 비금속 기재들로부터 잔류물들(예컨대, 오일 및 그리스)을 제거할 수 있다. 다른 실시양태에서, 제 2 성분은 고비점 용매 화합물이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "고비점 용매"는 앞서 논의된 적어도 제 1 성분 및 제 3 성분의 비점들보다 높은 비점을 갖는 용매 화합물들 및/또는 이러한 성분들로 형성된 임의의 공비 또는 공비-유사 조성물을 지칭한다. 특정의 바람직한 실시양태들에서, "고비점" 화합물은 적어도 제 1 성분 및 제 3 성분의 비점들보다 및/또는 그것과 함께 형성된 임의의 공비 또는 공비-유사 조성물보다 적어도 10 ℃ 더 높고, 특정의 바람직한 실시양태에서 적어도 25 ℃ 더 높고, 특정의 바람직한 실시양태에서는 적어도 50 ℃ 더 높다.
계면활성제들, 윤활제들, 안정화제들, 금속 부동화제들, 부식 억제제들, 가연성 억제제들, 및 조성물의 특정 성질(예를 들어, 비용 또는 가연성)을 조절하는 기타 화합물들 및/또는 성분들을 포함하는 많은 추가의 화합물들 또는 성분들이 본 조성물들에 포함될 수 있다. 이를 위해, 이러한 모든 화합물들 및 성분들의 존재는 본 발명의 넓은 범위 내에 있다.
놀랍고도 예기치 않게 출원인들은, 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜(HCFO-1233zd)을 포함하는 용매와 특정한 조합으로 본원에 기재된 바와 같은 양압 하에서 조작하는 에너지-효율적인 탈지/디플럭싱 시스템의 조합이 에너지 효율이 높아서 대기압 하에서 조작하는 유사 시스템과 비교하여 약 20 % 내지 약 40 %의 에너지 절감 효과가 있음을 밝혀냈다. 또한, 출원인은 이러한 시스템들 및 방법들이 바람직하게는 약 1000 미만, 더욱 바람직하게는 약 500 미만, 및 더욱더 바람직하게는 10 미만에 더욱 근접하는 약 150 미만의 비교적 낮은 지구 온난화 전위("GWPs")를 나타내는 경향이 있다는 것을 인식하였다.
본 발명의 특정의 바람직한 실시양태들에서, 본원에 기재된 시스템들 및 방법들은 다양한 기재로부터 광유, 로진계 플럭스들, 실리콘 오일들, 윤활제들 등과 같은 다양한 소일들을 와이핑, 증기 탈지, 또는 다른 수단에 의해 세정하는 데 용매로서 사용될 수 있다. 다른 실시양태들에서, 본 발명의 조성물들은 증기 탈지기 기계에서 특히 인쇄 회로판으로부터 솔더 플럭스 및 다른 잔류물을 및/또는 금속 또는 비금속 표면들로부터 오일 또는 그리스계 잔류물로부터 제거하기 위해 사용된다.
본원에 제공된 개시내용에 기초하여 당업자에게는 추가적인 특징들 및 장점들이 용이하게 명백할 것이다. 하기 실시예들은 본 발명의 특정 실시양태들을 설명하기 위해 제공된다. 이들은 필수적으로 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 이를 위해, 이러한 실시예의 변형들은 적어도 제공된 개시내용에 기초하여 당업자에게는 용이하게 명백할 것이다.
실시예
실시예 1. 실온에서의 용매 회수 및 세정
본 발명의 하나의 실시양태에 따른 시스템이 도시되어 있다. 압력 게이지 및 밸브들이 장착된 압력 콘테이너(압력 실린더), 용기(10)는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜(HCFO-1233zd)과 같은 휘발성 용매로 충전되었다. 가열 블랭킷은 실린더 주위에 감싸고, 호스는 실린더의 증기 공간에 연결되었다. 이 호스는 주변 공기-냉각된 열 교환기(20)에 연결되었으며, 이는 다시 압력 게이지(30)가 있는 역압 조절기 밸브에 연결되었다. 역압 밸브는 초기에 시스템 압력을 30 psig로 제어하도록 조정되었다. 공기의 주변 온도는 약 70 ℉이었다. 역압 조절기는 동일한 용매로 채워진 기존의 탈지 섬프(sump)/침지 탱크(40)의 드레인 밸브에 직접 연결되었다.
실린더는 가열되고, 시스템 내부의 압력은 증가하기 시작하였다. 공기-냉각된 열 교환기 팬은 가열이 시작되는 즉시 켜졌다. 공기-냉각된 열 교환기와 역압 조절 밸브를 연결하는 튜브는 반투명하여서 액체 형성이 관찰될 수 있었다. 압력이 증가함에 따라, 약 20 psig에서 액체가 반투명 튜브에서 관찰되기 시작하였다. 30 psig에 도달하는 경우, 역압 조절 밸브는 개방하고, 청정 용매의 유동이 증기 탈지 섬플(40) 내부에서 볼 수 있다. 압력은 30 psig로 유지되고, 이 압력에서 용기로부터 배출되는 증기의 온도는 약 120 ℉이었다. 가열된 실린더(10)에서 모든 액체가 비워질 때까지 조작을 계속하였다. 이 조작과 관련된 냉각 비용 또는 장비는 없었다.
실시예 2. 다른 용매와 비교되는 HCFO-1233zd(E)
청정 용매가 세정 탱크/침지 조로 복귀하는 속도는 가열된 용매의 증기 밀도 및 압력 강하에 의존한다. 사용된 용매에 상관없이, 증류에 의해 세정되고 세정 탱크/침지 조로 복귀되는 속도는 일정하게 유지되어야 하는 것이 바람직하다. 가압된 용매 탈지 시스템(도 2 참조)에서 다양한 용매들의 특성을 비교하기 위하여, 용매 부피 유량은 다음 식들을 사용하여 계산될 수 있다.
튜브들이 유사한 직경 및 길이을 갖고 마찰 계수가 유사하다고 가정하면, 2 개의 유체들의 질량 유량은 (ρ·Δp)1/2에 비례할 것이다. 현재 시장에서 통상적으로 사용되는 2 개의 탈지 용매들은 HFE-7100 및 HFC-43-10mee이다. 통상적으로 사용되는 다른 탈지 용매들로는 트라이클로로에틸렌(TCE), n-프로필브로마이드, 트랜스-다이클로로에틸렌(DCE) 및 트랜스-다이클로로에틸렌 블렌드들이 포함된다. 표 1에서의 데이터를 사용하면, 50 ℃에서 HCFO-1233zd(E)를 실행하는 시스템은 43 psi의 압력 및 26의 (ρ·Δp)1/2 값을 갖게 된다. HFE-7100 및 HFC-43-10mee는 HCFO-1233zd(E)와 동일한 용매 회수율을 갖는 것이 바람직하며, 80 내지 90 ℃로 가열되어야 한다(표 1 참조). HCFO-1233zd(E)는 더욱 낮은 온도에서 조작될 수 있기 때문에, 더욱 저렴한 구성 물질들, 용매 또는 소일 분해를 위한 더욱 적은 기회, 및 취급 용이성의 장점을 제공한다.
비교 실시예 1.
전형적인 용매 탈지기에는 2 세트의 냉각 코일들이 제공된다. 상부 코일들 또는 프리보드(freeboard) 코일들의 세트는 공기로부터 습기를 제거하고 용매의 임의의 과도한 손실을 방지하는 데 사용된다. 하부 코일 또는 1차 코일들은 냉매 시스템에 연결되어 있고, 탈지 탱크로부터 용매 증기를 응축시키고 청정 헹굼 탱크로 복귀시키는 주요 기능을 갖는다. 1차 코일들을 냉각시키는 데 요구되는 에너지는, 비등 탱크/가열된 실린더에 공급되는 열보다 큰 용량을 갖는 증기 압축 냉각 시스템에 의해 공급된다. 탈지기는 10 내지 15 gal의 용매를 보유하고, 비등 탱크에 공급된 열은 1500 내지 2500 와트를 필요로 하므로, 1차 코일들에서의 냉매 용량은 2500 와트이다.
실시예 3. 감소된 에너지 탈지기
본 발명의 시스템 및 방법이 작동되며, 그리고 (도 2)에 제시된 바와 같이, 가압된 용기(50), 주변-공기-냉각된 열 교환기(60), 역압 조절기(70) 형태의 응축 매니퓰레이터, 및 리턴 펌프에 연결된 침지 조의 요소들을 혼용하고 있다. 침지 조는 소일 축적기/가열된 압력 용기로 역으로 오염된 용매를 복귀시키기 위해 하나의 세트의 저 용량 코일들 및 재순환 펌프를 갖는다. 액체 용매는 압력 용기/소일 축적기(50)에서 가열되고, 역압 제어 기계(70)에 의해 지시된 온도 및 압력에서 기화한다. 용매 증기(이후 제거를 위한 압력 용기 내에서 잔류하는 임의의 고비점 오염물들을 배제함)는 압력 용기로부터 공기 냉각 열 교환기(60)로 전달되며, 이는 증기를 액체 상으로 응축시킨다. 그 다음, 액체는, 밸브의 시스템 다운스트림의 압력 및 온도를 저하시키고 용매가 개방된 최상부 침지 조 또는 탱크(80)를 다시 채울 수 있게 허용하는 역압 제어 기계(70)를 통과하며, 여기서 고비점 오염물들은 탈지 조작 과정 도중 시스템 내에 유입된다. 복귀 정제된 용매는 침지 조 내의 용매 푸울(pool)에 의해 냉각되는 침지 탱크의 서브플로어 및/또는 사이드에서 채널(90)의 통과에 의해 냉각되어서, 역압 조절기(70)의 통과에 의해 압력이 갑자기 대기에 해제된 경우에도, 대부분의 용매는 액체 형태로 잔류한다. 탈지 조작들 후에, 오염된 용매는 침지 탱크로부터 임의적으로 미립자 여과 시스템을 통해 압력 용기/소일 축적기로 펌핑된다. 추가적인 고비점 오염물들이 시스템 내에 유입됨에 따라, 압력 용기 내부의 용매에는 플래시 증류 공정으로 인해 고비점 오염물들이 풍부해진다. 따라서, 진행을 위해 약 1500 내지 2500 와트의 에너지를 필요로 하는 1차 냉각 코일들을 사용하지 않고서, 비교 실시예 1에 필적할 만한 결과들을 생성하는 데 주변 공기가 효과적으로 사용된다. 이 실시양태들에 예시된 바와 같이, 본 발명의 시스템을 조작하는 데 사용되는 순수한 에너지는 절감 접근으로서 비교 실시예 1에서 요구되는 에너지보다 실질적으로 적으며, 바람직하게는 비교 실시예 1의 1차 코일들에서 소모된 에너지의 약 70 % 이상, 더욱 바람직하게는 80 % 이상, 더욱 바람직하게는 90 % 이상이다.
실시예 4A. 탈지 용매
메탄올 3 중량%, 데카플루오로펜테인(VERTREL(등록 상표)로서 상업적으로 입수 가능함) 92 내지 96 중량%, 및 2-에톡시에탄올, 2-메톡시에탄올, 2-프로폭시에탄올, 2-페녹시에탄올, 2-벤즈옥시 에탄올, 메틸 카르비톨, 카르비톨 셀로솔브, 다이에톡시에테인, 다이메톡시에테인, 다이뷰톡시뷰테인 및 이들 중 임의의 2 개 이상의 조합들로부터 선택된 글리콜 에테르 1 내지 5 중량%를 포함하는 혼합물을 제조한다. 인쇄 회로판들은 KESTER 44, ALPHA RELIACORE 15, ALPHA ENERGIZED PLUS와 같은 여러 상업용 솔더 코어 와이어들로 솔더링된 후, 10 분 동안 비등 용매에서 세정되고, 제거되고 건조된다. 이 세정된 보드들은 청정 것으로 확인된다.
실시예 4B
메탄올 3 중량%, 하이드로플루오로에테르(HFE)(NOVEC(등록 상표) 7200으로서 상업적으로 입수 가능함) 92 내지 96 중량%, 및 2-에톡시에탄올, 2-메톡시에탄올, 2-프로폭시에탄올, 2-페녹시에탄올, 2-벤즈옥시 에탄올, 메틸 카르비톨, 카르비톨 셀로솔브, 다이에톡시에테인, 다이메톡시에테인, 다이뷰톡시뷰테인 및 이들 중 임의의 2 개 이상의 조합들로부터 선택된 글리콜 에테르 1 내지 5 중량%를 포함하는 혼합물을 제조한다. 인쇄 회로판들은 KESTER 44, ALPHA RELIACORE 15, ALPHA ENERGIZED PLUS와 같은 여러 상업용 솔더 코어 와이어들로 솔더링된 후, 10 분 동안 비등 용매에서 세정되고, 제거되고 건조된다. 이 세정된 보드들은 청정 것으로 확인된다.
실시예 4C
메탄올 3 중량% 및 데카플루오로펜테인(VERTREL(등록 상표) SFR로서 상업적으로 입수 가능함) 97 중량%를 포함하는 혼합물을 제조하였다. 이어서, 이 혼합물은 글리콜 에테르 2-뷰톡시에탄올과 조합되어서, 블렌드는 80 %로서 제공되고, 글리콜 에테르 2-뷰톡시에탄올은 20 %로서 제공되었다. 인쇄 회로판들은 솔더 페이스트 ALPHA OM-338PT로 솔더링된 후, 10 분 동안 비등 용매에서 세정되고, 제거되고 건조된다. 이 세정된 보드들은 청정 것으로 확인된다.
실시예 4D
메탄올 3 중량% 및 하이드로플루오로에테르(HFE)(NOVEC(등록 상표) 7200DA로서 상업적으로 입수 가능함) 97 중량%를 포함하는 혼합물을 제조하였다. 이어서, 이 혼합물은 글리콜 에테르 2-뷰톡시에탄올과 조합되어서, 블렌드는 80 %로서 제공되고, 글리콜 에테르 2-뷰톡시에탄올은 20 %로서 제공되었다. 인쇄 회로판들은 솔더 페이스트 ALPHA OM-338PT로 솔더링된 후, 10 분 동안 비등 용매에서 세정되고, 제거되고 건조된다. 이 세정된 보드들은 청정한 것으로 확인된다.
이와 같이 본 발명의 몇몇 특정 실시양태들을 설명하였으며, 다양한 변경들, 수정들 및 개선들이 당업자에게 용이하게 일어날 것이다. 이러한 개시내용에 의해 명백해지는 바와 같이, 이러한 변경들, 수정들 및 개선들은 비록 본원에 명시적으로 언급되지는 않았지만 본 발명의 일부이며, 본 발명의 사상 및 범위 내에 속하는 것으로 의도된다. 따라서, 전술된 설명은 단지 예시적일 뿐이며 제한적이지 않다. 본 발명은 하기 청구범위 및 이의 등가물들에서 정의된 바와 같이 제한된다.
Claims (10)
- a) 양압 하에서 조작할 수 있는 용기를 제공하는 단계;
b) 오염물을 함유하는 액체 용매로 상기 용기를 충전하는 단계;
c) 증기 온도는 약 30 ℃ 내지 약 100 ℃, 더욱 바람직하게는 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃가 되도록 충분한 압력에서 상기 용기 내의 용매를 가열하여서 상기 용매를 함유하는 증기를 생성시키는 단계;
d) 주변 공기를 사용하여 상기 증기를 응축시키는 단계; 및
(e) 단계 d)에서 응축된 용매의 적어도 일부를 사용하여 물품을 세정하는 단계
를 포함하는,
오염물을 함유하는 물품의 증기 탈지 방법.
- 제1항에 있어서,
주변 압력으로 압력을 해제하여서 정제된 용매를 수집하는 단계를 추가로 포함하고, 상기 응축 단계는 주변-공기-냉각된 열 교환기를 통해 상기 증기를 통과시키는 것을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜, 및 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올을 포함하는 공비 혼합물 또는 공비-유사 혼합물을 포함하는 방법.
- a) 양압 하에서 조작할 수 있는 용기를 제공하는 단계;
b) 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜 및 오염물을 포함하는 액체 용매로 상기 용기를 충전하여서 충전된 용기를 제공하는 단계;
c) 상기 액체 용매를 가열하는 단계;
d) 용매가 약 30 ℃ 내지 약 100 ℃, 더욱 바람직하게는 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃의 온도에서 비등하도록 상기 충전된 용기의 압력을 제어하여서 충분한 압력을 생성하는 단계;
d) 주변 공기를 사용하여 압력 하에서 약 30 ℃ 내지 약 100 ℃, 더욱 바람직하게는 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃의 온도에서 상기 용매를 응축시키는 단계;
e) 단계 a)에서 용기에 충전된 용매에 존재하는 것보다 낮은 농도의 오염물을 갖는 감압된 용매를 제공하도록 상기 응축된 용매에 대한 압력을 감소시키는 단계;
f) 단계 e)로부터의 용매를 액체 형태로 침지 조 내로 도입하는 단계; 및
g) 상기 침지 조에서 탈지 조작을 수행하는 단계
를 포함하는,
탈지 또는 디플럭싱을 위한 에너지-효율적인 방법.
- .
- 제8항에 있어서,
상기 용매는 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜, 및 메탄올, 에탄올 및 아이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 알코올을 포함하는 공비 혼합물 또는 공비-유사 혼합물을 포함하는 방법.
- a) 하기 것에 연결되어 있는, 액체 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 함유하며, 상기 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜의 적어도 일부를 증발시켜서 대기압 초과의 압력에서 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 함유하는 증기 공간을 생성할 수 있는 용기;
b) 하기 것에 연결되어 있는, 상기 증기 공간과 유체 연통되어서 상기 용매를 포함하는 응축된 스트림을 생성하는 주변-공기-냉각된 열 교환기;
c) 하기 것에 연결되어 있는, 사전 결정된 양압에서 상기 용기 내의 압력을 유지하고, 감압에서 상기 응축된 용매의 액체 스트림을 생성할 수 있는 역압 조절기;
d) 침지 탱크가 하기 것에 연결되어 있는, 침지 탱크, 및 상기 응축된 용매를 감압에서 수용하고 상기 응축된 용매를 상기 침지 탱크 내에 도입하기 위한 서브플로어-채널 및/또는 사이드-채널을 포함하는 탈지 탱크;
e) 상기 침지 탱크로부터 용매의 적어도 일부를 상기 a) 용기 내에 전달하는 리턴 펌프
를 포함하는,
1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜과 함께 사용할 수 있는 가압된 용매 탈지 시스템.
- 제8항에 있어서,
상기 양압은 약 20 내지 약 50 psig인 탈지 시스템.
- 제1항에 있어서,
상기 용매 저-비점 화합물은 트랜스 1-클로로-3,3,3-트라이플루오로프로펜을 포함하는 방법.
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