JP2749439B2 - 清浄剤として有用なフルフリルアルコール混合物 - Google Patents

清浄剤として有用なフルフリルアルコール混合物

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JP2749439B2 JP2262945A JP26294590A JP2749439B2 JP 2749439 B2 JP2749439 B2 JP 2749439B2 JP 2262945 A JP2262945 A JP 2262945A JP 26294590 A JP26294590 A JP 26294590A JP 2749439 B2 JP2749439 B2 JP 2749439B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、化学的清浄剤の分野に関する。特に、本発
明は、特定の活性剤を含有するテトラヒドロフルフリル
アルコール混合物が、清浄工業においてクロロフルオロ
カーボン（CFCs）の使用に代わり得ることに関する。活
性剤として、式（Ｉ）： ［式中、R1、R2およびR3は、独立して水素原子、C1〜C7
アルキル、C5〜C6シクロアルキル、C1〜C7アルキルで置
換されていてもよいフラニル、C1〜C7アルキルで置換さ
れていてもよいテトラヒドロフラニル、ピロリル、ピロ
リジニル、C1〜C7アルキルで置換されていてもよいベン
ジル、C1〜C7アルキルで置換されていてもよいフェニ
ル、C1〜C7アルケニル、C1〜C7アルキニル、C1〜C7アル
キルで置換されていてもよいフルフリル、またはC1〜C7
で置換されていてもよいテトラヒドロフルフリルであ
り、該R1、R2およびR3は少なくとも１つのヒドロキシ基
で置換されていてもよい。
ただし、R1、R2およびR3は同時に水素原子ではな
い。］ または、式（II）： ［式中、R4は、水素原子、C1〜C6アルキル、C5〜C6シク
ロアルキル、C1〜C6アルキルで置換されていてもよいフ
ラニル、C1〜C6アルキルで置換されていてもよいテトラ
ヒドロフラニル、ピロリル、ピロリジニル、またはC1〜
C6アルキルで置換されていてもよいベンジルであり、R5
は、C1〜C6アルキル、C5〜C6シクロアルキル、C1〜C6ア
ルキルで置換されていてもよいフラニル、C1〜C6アルキ
ルで置換されていてもよいテトラヒドロフラニル、C1〜
C6アルキルで置換されていてもよいフルフリル、C1〜C6
アルキルで置換されていてもよいテトラヒドロフルフリ
ル、ピロリル、ピロリジニル、C1〜C6アルキルで置換さ
れていてもよいベンジル、または式： −（CH2）ａ−Ｏ−（CH2）ｂ−Ｏ−（CH2）ｂ−OH （式中、ａは１〜３であり、ｂは１〜４である） で示される基である］ で示される化合物を使用することができる。
活性剤（Ｉ）または（II）に加えて、本発明は、活性
剤として、環状または非環状ジアミン、C1〜C6アルキル
もしくはC1〜C6アルケニルで置換されていてもよいピロ
リドンまたはブチロラクトンを含むこともできる。
（従来の技術） THFAおよび本発明の活性剤の使用は、近年、連合環境
保護局がCFCsの使用を厳しく制限するようになった大気
学学界による批判的な報告に対する回答を提供する。特
に、CFCsおよびハロン（halon）由来の塩素およびフッ
素は、南極の「オゾンホール」として知られている南極
でのオゾンの季節的な消失における第１要因であること
が分かった。1987年だけで、南極上空のオゾン層の50％
が９月および10月の期間に破壊された。全地球的な基準
で、オゾン層は、過去10年間に平均約2.5％減少した。
大気学学界における多くの専門家は、北極では多量のオ
ゾンの消失は観察されていないが、この領域は、暗示的
変化に関して非常に高い可能性を示しているという意見
を有している。［シー・アンド・イー・エヌ（Ｃ＆E
N）、1989年７月24日参照］。したがって、化学工業は
現在用いられているCFCsに代わるものを発見することが
特に重要である。
現在用いられている全CFCsの約23％は、化学清浄工業
において使用される化合物に関係している。該工業にお
いて、フレオン（FreonTM）のようなクロロフルオロカ
ーボン、１−１−１トリクロロエタン、トリクロロエチ
レン、塩化メチレンおよび水性苛性クリーナーがよく使
用されている。一般に、実際の清浄方法は、蒸気ゾーン
を得るためにサンプ（sump）中でクロロフルオロカーボ
ンを沸騰させることを含む。清浄すべき汚染された作業
片（working perce）をサンプ中に入れる。作業片を、
数分間、沸騰している清浄溶液中に浸漬した後、蒸気ゾ
ーンに引き上げる。該蒸気ゾーンにおいて、濃縮が生
じ、これによって作業片から汚染物質が洗浄される。こ
れら汚染物質は、通常、油、グリースまたはフラックス
のような望ましくない物質である。しばしば、この方法
は、さらに清浄するために２、３回繰り返すことができ
る。連続基板上にこのような工程を配置することも知ら
れている。例えば、コンベヤ−ベルトシステムを使用す
ることができる。
数回、清浄した後、清浄溶液は、消耗され、再生利用
されなければならない。再生利用は、通常、消耗した溶
液を、再循環すべきCFC部分を汚染しているフラックス
残留物と分離する蒸留装置で行われる。CFC部分は、蒸
留装置から高い所の生成物として回収され、高所受け器
中で濃縮され、溶媒清浄システムに戻され再循環され
る。
現在、CFC溶媒清浄システムは、代表的には、蒸留装
置に連結した複数のサンプ装置を用いる。効果を最大に
するために、真空蒸留システムを使用することが知られ
ている。しかし、このような装置の複数配列は、大気中
に逃げるCFCsの量を制限するために注意深く設計されな
ければならない。これは、非常に難しい設計事業である
だけではなく、建設するのに高価なシステムである。こ
れらの欠点のために、溶媒清浄システムを建設するのに
多くのショートカットが為された。したがって、最終操
作システムは、過剰量のCFCsを大気中によく逃がしてい
る。
できる限り早く、現在使用されているCFC化合物を代
えて、大気中のオゾン層の侵食を防止することが絶対に
必要である。さらに、作業人員に対する固有の危険性を
減少させるために、これらの化合物を、標準温度および
圧力条件下で高い清浄効果を与える物質に代えるのが非
常に望ましい。
清浄工業において使用されるCFC化合物の代替品とし
て、テトラヒドロフルフリルアルコール（THFA）の使用
が示唆されてきた。THFAは、水と完全に混和し得る優れ
た溶媒であることが知られている。さらに、テトラヒド
ロフルフリルアルコールを含有する種々の製剤は、織物
からギアグリースを除去するための織物クリーナー、オ
ーブンクリーナー、エポキシコーティング用溶媒、電子
工業における樹脂ソルダーフラックス除去用製造ライン
クリーナー、溶融剤を適用したところのブラシクリーナ
ーおよび半導体素子を清浄する洗浄のような応用に関す
る工業において使用される。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、THFAの清浄特性の長所を有するだけではな
く、これら特性を改良する。すなわち、本発明は、化学
清浄工業においてCFCsに代わり得る能力を有することに
よって環境に有利に作用し、公知の環境的に受け入れら
れる清浄剤に有意な改良を施す。
クロロフルオロカーボン（CFCs）の使用は、地球のオ
ゾン層の減少に結び付いている。この減少が非常に速い
ために、CFCsに代わるものをできる限り見いだすことは
絶対に必要なことである。本発明は、清浄工業において
使用されているCFCsに代わるものを提供するものであ
る。
（課題を解決するための手段） 本発明は、テトラヒドロフルフリルアルコール（THF
A）および特定の活性剤の組み合わせを有する溶液を使
用する。
活性剤として、式（Ｉ）： ［式中、R1、R2およびR3は、独立して、水素原子、C1〜
C7アルキル、C5〜C6シクロアルキル、C1〜C7アルキルで
置換されていてもよいフラニル、C1〜C7アルキルで置換
されていてもよいテトラヒドロフラニル、ピロリル、ピ
ロリジニル、C1〜C7アルキルで置換されていてもよいベ
ンジル、C1〜C7アルキルで置換されていてもよいフェニ
ル、C1〜C7アルケニル、C1〜C7アルキニル、C1〜C7アル
キルで置換されていてもよいフルフリル、またはC1〜C7
アルキルで置換されていてもよいテトラヒドロフルフリ
ルであり、該R1、R2およびR3は、少なくとも１つのヒド
ロキシ基で置換されていてもよい。ただし、R1、R2およ
びR3は、同時に水素原子ではない。］ または、式（II）： ［式中、R4は、水素原子、C1〜C6アルキル、C5〜C6シク
ロアルキル、C1〜C6アルキルで置換されていてもよいフ
ラニル、C1〜C6アルキルで置換されていてもよいテトラ
ヒドロフラニル、ピロリル、ピロリジニル、またはC1〜
C6アルキルで置換されていてもよいベンジルであり、R5
は、C1〜C6アルキル、C5〜C6シクロアルキル、C1〜C6ア
ルキルで置換されていてもよいフラニル、C1〜C6アルキ
ルで置換されていてもよいテトラヒドロフラニル、C1〜
C6アルキルで置換されていてもよいフルフリル、C1〜C6
で置換されていてもよいテトラヒドロフルフリル、ピロ
リル、ピロリジニル、C1〜C6アルキルで置換されていて
もよいベンジル、または式： −（CH2）ａ−Ｏ−（CH2）ｂ−Ｏ−（CH2）ｂ−OH （式中、ａは１〜３であり、ｂは１〜４である） で示される基である］ で示される化合物を使用することができる。
活性剤（Ｉ）または（II）に加えて、本発明は、活性
剤として、環状または非環状ジアミン、C1〜C6アルキル
もしくはC1〜C6アルケニルで置換されていてもよいピロ
リドンまたはブチロラクトンを含むことができる。
本発明の溶液は、溶液燃焼性をあまり与えず、電子部
品から汚染している有機残留物を清浄するために使用す
ることができる。好ましくは、本発明の溶液は、ハイブ
リッドアルミナ回路およびプリント配線板から汚染して
いるフラックス残留物を除去するのに使用することがで
きる。
清浄剤としての本発明の組成物の使用に加えて、本発
明は、消耗した溶液を再循環する方法を意図するもので
ある。TCAのような炭化水素を消耗した溶液と混合し
て、作業片から除去したフラックス残留物を吸収させる
ことができる。次いで、混合物の炭化水素−フラックス
部分を水相において分離し、その中でイオン汚染物質を
捕獲する。残存しているTHFA溶液を冷凍技術を使用して
脱水する。吸収および脱水の代わりとして、再循環方法
において、分別蒸留を使用すこともできる。
本発明は、清浄溶液を洗浄するためのシステムを提供
するものである。特に、洗浄システムを脱脂マシーン
（degreasing machine）の使用と組み合わせることがで
きる。
本発明は、清浄剤として、テトラヒドロフルフリルア
ルコールと活性剤の混合物の使用に関するものである。
このような清浄剤は、脱脂剤、プリント回路板からフラ
ックス残留物を除去するための薬物、または印刷工業に
おけるブランケット洗浄剤として使用することができ
る。
好ましくは、本発明の清浄溶液は、電子部品上のフラ
ックス残留物を清浄および除去するために使用すること
ができる。例えば、配線板をハンダ付けする前にフラッ
クスペーストを該配線板に塗布する。該フラックスペー
ストの目的は、存在する全ての酸化剤を除去することで
ある。これによって、ハンダ付けの前に確実に優れた表
面とする。しかしながら、ハンダ付けの後、フラックス
ペーストの一部分が該配線板上に残る。この残存部分を
フラックス残留物と記す。
配線板を製造する方法において、該配線板は、多くの
工程を経ており、ハンダ付けの前に、多くの処理工程を
経てきた。この方法は、フラックス残留物のほかに、他
の多くの汚染物質を該配線板に残す。本発明の組成物
は、該配線板からこれら他の汚染物質を清浄するために
使用することもできる。特に、粉塵、油およびグリース
を除去することができる。
電子部品の清浄において特に関係するものは、ハイブ
リッドアルミナ回路およびプリント配線板からの残留物
の清浄である。ハイブリッドアルミナ回路は、表面に印
刷した導電性金属ランナーを有するセラミック板または
基質である。これらのランナーは、金属粉末およびガラ
ス結合剤から成る厚膜インクを使用して基質上で燃焼さ
せる炉である。次いで、さらに炉の燃焼、フラックスの
ハイダ付け、粘着結合および配線結合技術を使用して、
これらランナーに成形容器一体化回路、抵抗器、蓄電
器、高圧点火チップ、サーミスターおよびフリップチッ
プのような他の素子を取付ける。
本発明のテトラヒドロフルフリルアルコール混合物と
は、テトラヒドロフルフリルアルコールおよび式
（Ｉ）： ［式中、R1、R2およびR3は、独立して、水素原子、C1〜
C7アルキル、C5〜C6シクロアルキル、C1〜C7アルキルで
置換されていてもよいフラニル、C1〜C7アルキルで置換
されていてもよいテトラヒドロフラニル、ピロリル、ピ
ロリジニル、C1〜C7アルキルで置換されていてもよいベ
ンジル、C1〜C7アルキルで置換されていてもよいフェニ
ル、C1〜C7アルケニル、C1〜C7アルキニル、C1〜C7アル
キルで置換されていてもよいフルフリル、またはC1〜C7
アルキルで置換されていてもよいテトラヒドロフルフリ
ルであり、該R1、R2およびR3は少なくとも１つのヒドロ
キシ基で置換されていてもよい。ただし、R1、R2および
R3は同時に水素原子ではない。］ または、式（II）： ［式中、R4は、水素原子、C1〜C6アルキル、C5〜C6シク
ロアルキル、C1〜C6アルキルで置換されていてもよいフ
ラニル、C1〜C6アルキルで置換されていてもよいテトラ
ヒドロフラニル、ピロリル、ピロリジニル、またはC1〜
C6アルキルで置換されていてもよいベンジルであり、R5
は、C1〜C6アルキル、C5〜C6シクロアルキル、C1〜C6ア
ルキルで置換されていてもよいフラニル、C1〜C6アルキ
ルで置換されていてもよいテトラヒドロフラニル、C1〜
C6アルキルで置換されていてもよいフルフリル、C1〜C6
アルキルで置換されていてもよいテトラヒドロフルフリ
ル、ピロリル、ピロリジニル、C1〜C6アルキルで置換さ
れていてもよいベンジルまたは式： −（CH2）ａ−Ｏ−（CH2）ｂ−Ｏ−（CH2）ｂ−OH （式中、ａは１〜３であり、ｂは１〜４である） で示される基である］ で示される活性剤の混合物を示している。
アミンは、活性剤（Ｉ）または（II）に含まれる。該
アミンとしては、例えば、テトラヒドロフルフリルアミ
ン、ジエチルアミンおよびトリエチルアミンが好まし
い。
アルカノールアミンは、活性剤（Ｉ）または（II）に
含まれる。該アルカノールアミンとしては、例えば、エ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、イソブタノールアミンおよびエチルプロパンジ
オールアミンが好ましい。
エステルは、活性剤（Ｉ）または（II）に含まれる。
該エステルとしては、例えば、酢酸フェニル、酢酸モノ
メチルジプロピレングリコール、酢酸モノメチルプロピ
レングリコールおよび酢酸テトラヒドロフルフリルが好
ましい。
活性剤（Ｉ）または（II）に加えて、本発明は、活性
剤として、1,3−ジアミノシクロヘキサン、1,4−ジアミ
ノシクロヘキサン、オルトフェニレンジアミン、メタフ
ェニレンジアミン、パラフェニレンジアミン、２−メチ
ルペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、
1,12−ドデカンジアミンおよびビス−ヘキサメチレンジ
アミンのような環状または非環状ジアミンを含むことも
できる。
活性剤（Ｉ）、（II）または環状もしくは非環状ジア
ミンに加えて、本発明は、活性剤として、C1〜C6アルキ
ルもしくはC1〜C6アルケニルで置換されていてもよいピ
ロリドンまたはブチロラクトンを含むこともできる。ピ
ロリドンとしては、２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−
ピロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリドンまたはＮ−ビ
ニル−２−ピロリドンを使用することができる。好まし
くは、Ｎ−メチル−２−ピロリドンが使用される。
本発明のTHFAと活性剤の組み合わせは、THFA単独と比
較して、清浄能力が顕著に改善されることが分かった。
THFAは少なくとも１％w/wTHFAを有する水溶液中に含ま
れるのが好ましい。活性剤は最終濃度が少なくとも0.01
％w/wである水溶液中に含まれるのが好ましい。
本発明のテトラヒドロフルフリルアルコール混合物
は、非イオン界面活性剤を含むこともできる。使用し得
る非イオン界面活性剤は、１級線形一価アルコールから
製造される界面活性剤である。これらのアルコールは、
好ましくは、16〜18個の炭素原子を含んでおり、エチレ
ンオキシドを含むこともできる。非イオン界面活性剤の
例としては、マザー・ケミカルズ（Mazer Chemicals）
［ピー・ピー・ジー・ケミカルズ（PPG Chemicals）の
分所、ガーニー、イリノイ］によって製造されているア
ルキルエステルを基礎とする界面活性剤であるメザウェ
ット 77（Mezawett 77TM）；ジー・エー・エフ・コー
ポレーション（GAF Corporation）［ニューヨーク、ニ
ューヨーク］によって製造されているノニルフェノキシ
ポリ（エチレンオキシ）エタノール；スチーブン・ケミ
カル・カンパニー（Stephen Chemical Co.）［ノースフ
ィールド、イリノイ］によって製造されているノニルフ
ェノールエトキシレート、マコン エヌ・エフ ５（Ma
kon NF 5TM）およびマコン エヌ・エフ 12（Makon NF
12TM）；ならびにスリー・エム・カンパニー（3M Comp
any）［セント・ポール、ミルソタ］によって製造され
ている非イオンフッ素化アルキルエステル界面活性剤が
挙げられる。
他の界面活性剤としては、４〜40モルの範囲のエトキ
シレート（すなわち、エチレンオキシドまたはエチレン
オキシドの重合体）付加を有するノニルフェノールエト
キシレート、１〜10モルの範囲のエトキシレート付加を
有するフェニルエトキシレート、フッ素化アルキルエス
テル、フッ素化アルキルアルコキシレート、４〜40モル
の範囲のエトキシレート付加を有するデシルフェノール
エトキシレート、および４〜40モルの範囲のエトキシレ
ート付加を有するオクチルフェノールエトキシレートが
挙げられる。本発明の非イオン界面活性剤は少なくとも
0.001％w/wの濃度で溶液に添加するのが好ましい。
本発明の溶液は、スプレイ、浸漬またはブラッシング
によって作業片と接触させることができる。次に、該作
業片を、水、アルコールまたはフッ素化炭化水素のよう
な洗浄溶液で洗浄する。
フッ素化炭化水素としては、フッ素化アルカンおよび
ポリエーテルが好ましい。フッ素化アルカンに関して
は、式： CnF2n+2 （式中、ｎは１〜16である） で示される化合物を使用することができる。好ましいフ
ッ素化アルカンは、完全にフッ素化されたヘキサンであ
る。
本発明の洗浄溶液として使用し得るポリエーテルは、
式： （式中、ｎは０〜16、ｍは０〜16である） で示される化合物である。
本発明の洗浄溶液は、アルコールとして、C1〜C6アル
キルアルコール、C5〜C6シクロアルキルアルコール、ア
ミルアルコール、アリルアルコール、クロチルアルコー
ル、ベンジルアルコールまたはテトラヒドロフルフリル
アルコールを使用することができる。
清浄工程は、標準温度および圧力（STP）条件下で行
うことができる。しかしながら、本発明の接触時間、撹
拌力または混合物の温度を増大することによって清浄時
間を減少することができる。実用的な理由で、清浄シス
テムは個々の洗浄溶液の沸点以下の温度で操作するのが
好ましい。該システムの温度を約15℃以上、洗浄溶液の
沸点以下に維持するのが特に好ましい。作業片は清浄さ
れた後、風乾または赤外線ヒーターによる乾燥によって
最終的に準備される。
本発明の他の重要な点は、清浄混合物の再循環であ
る。該混合物は、消耗された後、再循環される。該混合
物は、もはや充分に清浄されない場合に消耗されたと決
定する。該混合物を消耗するのに要する時間は、変化し
得、主に、除去されるフラックス残留物の量に依存す
る。該混合物を再循環するために、消耗された溶液を、
１−１−１トリクロロエタン（TCA）と混合し、作業片
から清浄されたフラックス残留物を吸収することができ
る。消耗された混合物に水を添加して、水溶性成分およ
び非水溶性成分の２つの相を形成する。非水溶性相は、
トリクロロエタンおよびフラックス残留物を含んでい
る。水溶性相は、THFAを含んでいる。水溶性相を分離
し、冷凍された回転ドラムに送る。該ドラムの表面上で
溶液から水を凍結させ、清浄タンクにTHFAをもどす。次
に、凍結した水をドラム表面から除去する。標準的な蒸
留方法によって非水溶性相からフラックス残留物を除去
することができる。トリクロロエタンの代わりに、特性
が当業者の理解範囲内である他の溶媒を使用することが
できる。このような溶媒の例としては、トリクロロエチ
レン、トルエンおよびキシレンが挙げられる。好ましく
は、吸収および脱水の代わりに分別蒸留を使用すること
ができる。
もちろん、本発明の混合物に他の成分を含ませること
ができる。このような成分は、代表的に、粘度、蒸発速
度、沸点、臭気、色、および一般に消耗者に望まれ得る
他の特徴のような種々の物理学的特性を変化させるため
に使用する。本発明の多くの特徴は、以下の制限されな
い実施例で説明する。実施例の多くは、オメガ・メータ
ー（Omega Meter）を用いて使用した溶液を測定し、測
定値を塩化ナトリウム当量、すなわちμg/cm2に変換す
る。部品を清浄するために使用した後の依液の抵抗性の
測定は、当技術分野において一般的な方法である。低い
値は、多量の残留物が除去されたことを示す。
実施例１ 90容量％THFA、４％テトラヒドロフルフリルアミンお
よび２％メザウェット 77（Mezawett 77TM）を含有す
る本発明の水溶液を調製した。溶液の一部分をＡと表記
した容器に入れ、該溶液の一部分をＢと表記した容器に
入れた。フラックスを含んでいるUTD回路板を容器Ａに
浸漬し、フラックスを含有しているUTD回路板を容器Ｂ
に浸漬した。両回路板を洗浄し、熱風乾燥した。いずれ
の清浄化回路板からも残留物を有することは観察されな
かった。
実施例２ 実施例１において回路板を清浄するのに使用した容器
ＡおよびＢの溶液を、オメガ・メーター（Omega Mete
r）で試験し、値を塩化ナトリウム当量に変換した。溶
液Ａは、0.385μg/cm2であり、溶液Ｂは0.519μg/cm2で
あった。
実施例３ 実施例１で調製した溶液の一部分を水で希釈し、全体
的に85％の希釈度を得た。該希釈度溶液をＣと表記した
容器中に入れた。フラックスを含んでいるUTD回路板を
該容器中に浸漬した。該回路板を洗浄し、熱風乾燥し
た。残留物は観察されなかった。
実施例４ 実施例３で回路板を清浄するのに使用した容器Ｃの溶
液をオメガ・メーターで試験し、値を塩化ナトリウム当
量に変換した。溶液Ｃは0.493μm/cm2であることがわか
った。
実施例５ 実施例１で調製した溶液の一部分を水で希釈して、全
体的に70％の希釈度を得た。該希釈溶液をＤと表記した
容器中に入れた。フラックスを含んでいるUTD回路板を
該容器中に浸漬した。該基板を洗浄し、熱風乾燥した。
残留物は観察されなかった。
実施例６ 実施例５で回路板を清浄するために用いた容器Ｄの溶
液をオメガ・メーターで試験し、値を塩化ナトリウム当
量に変換した。溶液Ｄは0.455μg/cm2であることがわか
った。
実施例７ 80％w/wTHFA、15％水および５％アミンを使用して溶
液を調製した。選択されたアミンは、テトラヒドロフル
フリルアミン、ジエチルアミンおよびトリエチルアミン
であった。溶液を容器中に入れた。フラックスを含んで
いるUTD回路板を各容器中に浸漬した。該回路板を水で
洗浄し、熱風乾燥した。回路板の全てが清浄され、約２
分以内で残留物が観察されなくなった。
実施例８ 80％w/wTHFA、15％水および５％アルカノールアミン
を用いて溶液を調製した。選択されたアルカノールアミ
ンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ト
リエタノールアミン、イソブタノールアミンおよびエチ
ルプロパンジオールアミンであった。溶液を容器中に入
れた。フラックスを含んでいるLTD回路板を各容器に浸
漬した。該回路板を水で洗浄し、熱風乾燥した。どの清
浄化回路板も、残留物を有することが観察されなかっ
た。モノエタノールアミン、ジエタノールアミンおよび
イソブタノールアミンの溶液を約１分間回路板に作用さ
せ、残った溶液を約２分間作用させて回路板を清浄し
た。
実施例９ 80％w/wTHFA、15％水および５％エステルを用いて、
溶液を調製した。選択されたエステルは、酢酸モノメチ
ルプロピレングリコール、酢酸モノメチルプロピレング
リコールおよび酢酸テトラヒドロフルフリルであった。
溶液を容器中に入れた。フラックスを含んでいるUTD回
路板を各容器中に浸漬した。該回路板を水で洗浄し、熱
風乾燥した。約２分間の浸漬の後、どの回路板からも残
留物を有していることは観察されなかった。
実施例10 4.5％w/w THFA、90％水、2.5％モノエタノールアミン
および3.0％フェノールエトキシレートならびに１モル
エチレンオキシドを用いて溶液を調製した。該溶液を容
器中に入れ、フラックスを含んでいる５つのUTD回路板
を容器中に浸漬した。該回路板を水で洗浄し、熱風乾燥
した。どの清浄化回路板からも残留物を有していること
は観察されなかった。該回路板の多くは、45秒以内で清
浄された。物質を140゜Fまで加熱することによって、該
回路板をほとんど瞬間的に清浄された。
実施例11 17.5％w/w THFA、75％水、モノエタノールアミン、2.
0％イソブタノールアミン、1.25％フェノールエトキシ
レート、１モル エチレンオキシドおよび3.75％メザウ
ェット 77（Mezawett 77TM）を用いて溶液を調製し
た。該溶液を容器中に入れ、フラックスを含んでいる５
つのUTD回路板を容器中に浸漬した。該回路板を水で洗
浄し、熱風乾燥した。どの清浄化回路板からも残留物を
有していることは観察されなかった。該回路板の多く
は、30秒以内に清浄された。物質を140゜Fまで加熱する
ことによって、該回路板はほとんど瞬間的に清浄され
た。
実施例12 実施例11の溶液を完全にフッ素化したヘキサンで洗浄
した。物質は完全に洗浄され、残留物は観察されなかっ
た。
実施例13 実施例11の溶液を過フッ素化ポリエーテルで洗浄し
た。物質は完全に洗浄され、残留物は観察されなかっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マイケル・エル・ビクセンマン アメリカ合衆国テネシー州37138、オー ルド・ヒッコリー、ルーバース・レイン 409番 (72)発明者 ジョージ・シイ・ウルフ アメリカ合衆国インディアナ州46901、 ココモ、ウェスト・ツーハンドレッド・ ノース 8054番

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】有効量のテトラヒドロフルフリルアルコー
    ルおよび式（Ｉ）： ［式中、R1、R2およびR3は、独立して、水素原子、C1〜
    C7アルキル、C5〜C6シクロアルキル、C1〜C7アルキルで
    置換されていてもよいフラニル、C1〜C7アルキルで置換
    されていてもよいテトラヒドロフラニル、ピロリル、ピ
    ロリジニル、C1〜C7アルキルで置換されていてもよいベ
    ンジル、C1〜C7アルキルで置換されていてもよいフェニ
    ル、C1〜C7アルケニル、C1〜C7アルキニル、C1〜C7アル
    キルで置換されていてもよいフルフリル、またはC1〜C7
    アルキルで置換されていてもよいテトラヒドロフルフリ
    ルであり、該R1、R2およびR3は少なくとも１つのヒドロ
    キシ基で置換されていてもよい。ただし、R1、R2および
    R3は、同時に水素原子ではない。］ または、式（II）： ［式中、R4は、水素原子、C1〜C6アルキル、C5〜C6シク
    ロアルキル、C1〜C6アルキルで置換されていてもよいフ
    ラニル、C1〜C6アルキルで置換されていてもよいテトラ
    ヒドロフラニル、ピロリル、ピロリジニル、またはC1〜
    C6アルキルで置換されていてもよいベンジルであり、R5
    は、C1〜C6アルキル、C5〜C6シクロアルキル、C1〜C6ア
    ルキルで置換されていてもよいフラニル、C1〜C6アルキ
    ルで置換されていてもよいテトラヒドロフラニル、C1〜
    C6アルキルで置換されていてもよいフルフリル、C1〜C6
    アルキルで置換されていてもよいテトラヒドロフルフリ
    ル、ピロリル、ピロリジニル、C1〜C6アルキルで置換さ
    れていてもよいベンジルまたは式： −（CH2）ａ−Ｏ−（CH2）ｂ−Ｏ−（CH2）ｂ−OH （式中、ａは１〜３であり、ｂは１〜４である） で示される基である］ で示される活性剤を含有することを特徴とする清浄剤。
  2. 【請求項２】活性剤がテトラヒドロフルフリルアミン、
    ジエチルアミンおよびトリエチルアミンからなる群から
    選択される請求項（１）記載の清浄剤。
  3. 【請求項３】活性剤がエタノールアミン、ジエタノール
    アミン、トリエタノールアミン、イソブタノールアミン
    およびエチルプロパンジオールアミンからなる群から選
    択される請求項（１）記載の清浄剤。
  4. 【請求項４】活性剤が1,3−ジアミノシクロヘキサン、
    1,4−ジアミノシクロヘキサン、オルトフェニレンジア
    ミン、メタフェニレンジアミン、パラフェニレンジアミ
    ン、２−メチルペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレ
    ンジアミン、1,12−ドデカンジアミンおよびビスヘキサ
    メチレンジアミンである請求項（１）記載の清浄剤。
  5. 【請求項５】活性剤がC1〜C6アルキルもしくはC1〜C6ア
    ルケニルで置換されたピロリドンまたはブチロラクトン
    である請求項（１）記載の清浄剤。
  6. 【請求項６】活性剤が酢酸モノメチルジプロピレングリ
    コール、酢酸モノメチルプロピレングリコールまたは酢
    酸テトラヒドロフルフリルである請求項（１）記載の清
    浄剤。
  7. 【請求項７】さらに非イオン界面活性剤を加えてなる請
    求項（１）、（２）、（３）、（４）、（５）または
    （６）記載の清浄剤。
  8. 【請求項８】非イオン界面活性剤が16〜18個の炭素原子
    を有する１級線形一価アルコールから製造される請求項
    （７）記載の清浄剤。
  9. 【請求項９】活性剤がテトラヒドロフルフリルアミンで
    ある請求項（２）記載の清浄剤。
  10. 【請求項１０】テトラヒドロフルフリルアルコールおよ
    びテトラヒドロフルフリルアミンの量が電子部品からフ
    ラックス残留物を除去するのに有効な量である請求項
    （９）記載の清浄剤。
  11. 【請求項１１】テトラヒドロフルフリルアルコールが少
    なくとも８容量％の濃度であり、テトラヒドロフルフリ
    ルアミンが少なくとも0.01％w/wの濃度である請求項（1
    0）記載の清浄剤。
  12. 【請求項１２】電子部品をテトラヒドロフルフリルアル
    コールおよび請求項（１）、（２）、（３）、（４）、
    （５）または（６）記載の活性剤からなる溶液と接触さ
    せ、水、アルコールまたはフッ素化炭化水素の溶液で洗
    浄することを特徴とする電子部品からフラックス残留物
    を除去する方法。
  13. 【請求項１３】洗浄液がフッ素化アルカンおよびポリエ
    ーテルからなる群から選択されるフッ素化炭化水素であ
    る請求項（12）記載の方法。
  14. 【請求項１４】洗浄液がC1〜C6アルキルアルコール、C5
    〜６シクロアルキルアルコール、アミルアルコール、ア
    リルアルコール、クロチルアルコール、ベンジルアルコ
    ールまたはテトラヒドロフルフリルアルコールからなる
    群から選択されるアルコールである請求項（12）記載の
    方法。
  15. 【請求項１５】洗浄液が式： CnF2n+2 （式中、ｎは１〜16である） で示される化合物である請求項（12）記載の方法。
  16. 【請求項１６】洗浄液が式： （式中、ｎは０〜16、ｍは０〜16である） で示される化合物である請求項（12）記載の方法。
  17. 【請求項１７】フラックス残留物を標準温度および圧力
    条件下で除去する請求項（12）記載の方法。
  18. 【請求項１８】フラックス残留物を約15℃以上、接触溶
    液の沸点以下の温度で除去する請求項（12）記載の方
    法。
  19. 【請求項１９】テトラヒドロフルフリルアルコールを、
    トリクロロエタンを用いて吸収させるかまたは分別蒸留
    することによって再循環させる請求項（12）記載の方
    法。
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