CN107312662A - 一种焊锡残留物用环保水基清洗剂及其制备与使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种焊锡残留物用环保水基清洗剂及其制备与使用方法，涉及水基清洗剂制造领域，该清洗剂由以下重量份的原料制成：四氢呋喃甲醇10‑20份、乙二醇单乙醚5‑15份、表面活性剂7‑15份、皂化剂1‑13份、乙二胺四乙酸四钠1‑5份、硼酸钠2‑4份、油酸三乙醇胺1‑5份、柠檬酸钠1‑5份、单硬脂酸甘油酯2‑4份、硬脂酸锌5‑8份、消泡剂0.1‑0.5份、缓蚀剂0.5‑2.5份、羧甲基壳聚糖3‑5份、去离子水90‑130份。本发明提供的焊锡残留物用环保水基清洗剂可强力清洗去除锡焊后产品的焊点处残留物，清洗后焊点保持光亮，被清洗件无残留物质，无发白。

Description

一种焊锡残留物用环保水基清洗剂及其制备与使用方法
发明领域
本发明属于水基清洗剂制造领域，具体地说是涉及一种焊锡残留物用环保水基清洗剂及其制备与使用方法。
背景技术
清洗剂在工业生产中应用十分广泛，常用于加工前后的表面除油、除垢及成品组装或包装前的清洗工艺。在电子工业中，印制电路板焊接后也必须采用清洗剂洗去有害残留物。特别是焊接以后所形成的焊锡残留物，如不清洗干净，会对电路的长期可靠性造成影响，甚至会影响电路的性能。
目前，常用的清洗剂分溶剂型、半溶剂型和水基型。溶剂型清洗剂中，石油溶剂易燃、易爆而且浪费资源。卤代烃是最常用的溶剂型清洗剂，但由于其对大气臭氧层的破坏而被禁用。醇类和芳香类溶剂易挥发，对人的身体和环境会造成一定的伤害。
电子作为新型科技行业，绿色环保、可持续发展是行业发展的趋势。因而，醇类、芳香类等各种溶剂型清洗剂正逐步被水基型金属清洗剂所替代。水基清洗剂挥发性弱，无易燃易爆属性，在使用和运输环境的安全防护成本都显著下降，对臭氧层的影响也得到降低。而且，水基清洗剂中的活性成分在清洗工艺中不会大量消耗掉，可重复利用率高。
例如，公开号为CN103540460A的专利公开了以下重量份的原料制备的一种水基PCB电路板清洗剂：硼酸钠2-3、焦磷酸钾1-2、椰子油烷基醇酰胺磷酸脂3-4、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4-5、柠檬酸2-3、乙醇30-40、助剂4-5、去离子水100-120。
然而，现有技术中的水基清洗剂对无铅焊锡的清洗效果并不理想，因为无铅焊锡的助焊剂当中含大量的松脂和有机酸活化剂以及盐酸苯胺、盐酸联氨等有机化合物，以水基清洗剂清洗后，仍容易保留有主要成分为松脂和活化剂、有机化合物的白色残留物，这些残留物给后续工序带来不良影响。例如，松脂会影响引线的键合，阻碍信号传输；而活化剂会降低电阻值、盐酸苯胺、盐酸联氨等有机化合物引起线路腐蚀和电化迁移，且从外观上看焊点无法保持光亮。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种焊锡残留物用环保水基清洗剂及其制备与使用方法。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种焊锡残留物用环保水基清洗剂，由以下重量份数的原料制成：四氢呋喃甲醇10-20份、乙二醇单乙醚5-15份、表面活性剂7-15份、皂化剂1-13份、乙二胺四乙酸四钠1-5份、硼酸钠2-4份、油酸三乙醇胺1-5份、柠檬酸钠1-5份、单硬脂酸甘油酯2-4份、硬脂酸锌5-8份、消泡剂0.1-0.5份、缓蚀剂0.5-2.5份、羧甲基壳聚糖3-5份、去离子水90-130份。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配而成，所述非离子表面活性剂为C13-15醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚，所述阴离子表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠，所述C13-15醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚和所述月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠的重量比为1:1-2.5。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述皂化剂为碳酸氢钠、单乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、乙二胺、碳酸钠中的至少任意一种。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述缓蚀剂为三乙醇胺磷酸盐、月桂胺二亚丙基二胺、甲基苯并三氮唑和妥尔油基羟乙基咪唑啉中的一种；所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述有机硅类消泡剂为双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、山嵛氧基聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述水基清洗剂为中性清洗剂。
另外，本发明还提供了一种焊锡残留物用环保水基清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入所述去离子水，在15-30℃下，边搅拌边加入所述柠檬酸钠和所述皂化剂、所述乙二胺四乙酸四钠、所述硼酸钠和所述硬脂酸锌，以200-300r/min的转速混合搅拌15-20min至完全溶解；
(2)向步骤(1)制备的溶液中分别加入所述四氢呋喃甲醇、所述乙二醇单乙醚、所述表面活性剂和所述油酸三乙醇胺，在1000-1400r/min搅拌下，将各种成分混合；
(3)以5-7℃/min的升温速度边搅拌边加热至40-50℃，继续加入所述单硬脂酸甘油酯和所述羧甲基壳聚糖，搅拌15-20min；
(4)加入所述缓蚀剂和所述消泡剂，加热至60-70℃，继续搅拌至溶液分散均匀，静置冷却，即得焊锡残留物用环保水基清洗剂。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述焊锡残留物用环保水基清洗剂为浓缩产品，使用时可与水以重量比1:10-15进行稀释。
优选地，在本发明的较佳实施例中，清洗过程首先将所述清洗剂进行稀释，将被清洗件浸泡于稀释后的清洗剂中，并进行超声波清洗后，用去离子水冲洗干净。
本发明的有益效果：本发明提供的焊锡残留物用环保水基清洗剂使用的四氢呋喃甲醇和乙二醇单乙醚溶剂是基于水基的醇醚类有机溶剂，具有臭氧安全性，并且对人体无害。所述水基清洗剂能强力清洗去除锡焊后产品焊点处的残留物，清洗后焊点保持光亮。这种清洗剂所含醇醚类有机溶剂中加入四氢呋喃甲醇作为溶剂，与乙二醇单乙醚复配，实验证明可以显著增强对松脂的溶解能力；表面活性剂采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配，可以显著提高清洗剂的渗透去污性能；碱性皂化剂清理残留物中的有机酸和盐酸基化合物，优选采用单乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、乙二胺等进行PH值的调节；硼酸钠、柠檬酸钠的结合，实验证明可以高效清除盐酸苯胺、盐酸联氨等有机化合物的残渍；乙二胺四乙酸四钠、油酸三乙醇胺、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸锌等组分复合作用，经实验证明，能够防止白色残留物的积聚；羟甲基壳聚糖具备阻垢性能，防止焊锡残留成分在PCB表面的附着结垢，使被清洗件无残留物质，无发白；消泡剂有利于防止超声清洗过程中因泡沫产生而影响清洗效果，缓蚀剂可以有效抑制清洗剂对焊锡产品的腐蚀。所述水基清洗剂处理后能重复循环使用，清洗综合成本低、经济效益高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1：
一种焊锡残留物用环保水基清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入90份去离子水，在15℃下，边搅拌边加入1份柠檬酸钠和1份N,N-二甲基乙醇胺、1份乙二胺四乙酸四钠、2份硼酸钠和5份硬脂酸锌，以200r/min的转速混合搅拌15min至完全溶解；
(2)向步骤(1)制备的溶液中分别加入10份四氢呋喃甲醇、5份乙二醇单乙醚、4份C13-15醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、3份月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠和1份油酸三乙醇胺，在1000r/min搅拌下，将各种成分混合；
(3)以5℃/min的升温速度边搅拌边加热至40℃，继续加入2份单硬脂酸甘油酯和3份羧甲基壳聚糖，搅拌15min；
(4)加入0.5份月桂胺二亚丙基二胺和0.1份山嵛氧基聚二甲基硅氧烷，加热至60℃，继续搅拌至溶液分散均匀，静置冷却，即得焊锡残留物用环保水基清洗剂。
一种焊锡残留物用环保水基清洗剂使用方法：本实施例制得的焊锡残留物用环保水基清洗剂为浓缩产品，清洗过程首先在超声波清洗槽中将本实施例制得的清洗剂与水以重量比1:10进行稀释，将被清洗件浸泡于稀释后的清洗剂中，并进行超声波清洗后，用去离子水在超声波振荡状态下冲洗干净。以上浸泡、超声波清洗、去离子水冲洗步骤重复3次；然后对清洗件放入干燥槽以热风干燥
实施例2：
一种焊锡残留物用环保水基清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入130份去离子水，在30℃下，边搅拌边加入5份柠檬酸钠和13份碳酸钠、5份乙二胺四乙酸四钠、4份硼酸钠和8份硬脂酸锌，以300r/min的转速混合搅拌20min至完全溶解；
(2)向步骤(1)制备的溶液中分别加入20份四氢呋喃甲醇、15份乙二醇单乙醚、10份C13-15醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、5份月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠和5份油酸三乙醇胺，在1400r/min搅拌下，将各种成分混合；
(3)以7℃/min的升温速度边搅拌边加热至50℃，继续加入4份单硬脂酸甘油酯和5份羧甲基壳聚糖，搅拌20min；
(4)加入2.5份妥尔油基羟乙基咪唑啉和0.5份双聚乙烯聚二甲基硅氧烷，加热至70℃，继续搅拌至溶液分散均匀，静置冷却，即得焊锡残留物用环保水基清洗剂。
一种焊锡残留物用环保水基清洗剂使用方法：本实施例制得的焊锡残留物用环保水基清洗剂为浓缩产品，清洗过程首先在超声波清洗槽中将本实施例制得的清洗剂与水以重量比1:15进行稀释，将被清洗件浸泡于稀释后的清洗剂中，并进行超声波清洗10min后，用去离子水在超声波状态下冲洗干净；以上浸泡、超声波清洗、去离子水冲洗步骤重复3次；然后对清洗件放入干燥槽以热风干燥。
实施例3：
一种焊锡残留物用环保水基清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入105份去离子水，在27℃下，边搅拌边加入3份柠檬酸钠和7份单乙醇胺、3份乙二胺四乙酸四钠、3份硼酸钠和6.5份硬脂酸锌，以250r/min的转速混合搅拌17min至完全溶解；
(2)向步骤(1)制备的溶液中分别加入15份四氢呋喃甲醇、10份乙二醇单乙醚、7份C13-15醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、4份月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠和3份油酸三乙醇胺，在1200r/min搅拌下，将各种成分混合；
(3)以6℃/min的升温速度边搅拌边加热至45℃，继续加入3份单硬脂酸甘油酯和4份羧甲基壳聚糖，搅拌17min；
(4)加入1.5份三乙醇胺磷酸盐和0.3份双聚乙烯聚二甲基硅氧烷，加热至65℃，继续搅拌至溶液分散均匀，静置冷却，即得焊锡残留物用环保水基清洗剂。
一种焊锡残留物用环保水基清洗剂使用方法：本实施例制得的焊锡残留物用环保水基清洗剂为浓缩产品，清洗过程首先在超声波清洗槽内将本实施例制得的清洗剂与水以重量比1:12进行稀释，将被清洗件浸泡于稀释后的清洗剂中，并进行超声波清洗后，用去离子水在超声波状态下冲洗干净；以上浸泡、超声波清洗、去离子水冲洗步骤重复3次；然后对清洗件放入干燥槽以热风干燥。
按照实施例1-3所提供的制备和使用方法对制得的水基清洗剂清洗性能进行测试。
取相同型号的同种无铅焊锡焊接的10cm*20cm的PCB电路板，取按照实施例1-3制备的清洗剂，采用实施例1-3中的使用方法，执行超声波清洗该PCB电路板。
然后，采用目测法结合溶剂萃取液测试法，测试本发明对无铅焊锡残留物的清洗性能。目测法即采用放大镜观察PCB板的各个焊接点，查找是否存在白色残留物，以及记录焊点处外观。溶剂萃取法是采用IPC法，将清洗之后的PCB板浸泡入离子度测试仪的测试溶液中，测试溶液采用75％异丙醇和25％的去离子水(体积比)，使得PCB板的焊锡残留物溶解于该测试溶液，收集该测试溶液并测量其电阻率，根据离子度测试仪的折算标准常数换算为PCB表面残留离子含量，单位为μgNaCl/cm2，即每平方厘米PCB电路板残留的离子含量的NaCl当量。测试结果如表1中所示：
表1：
实施例 清洗后焊点处外观 残留物离子含量
实施例1 光亮且无白色残留 0.18μgNaCl/cm2
实施例2 光亮且无白色残留 0.21μgNaCl/cm2
实施例3 光亮且无白色残留 0.09μgNaCl/cm2
从表1中可看出，通过本发明提供的方法制得的焊锡残留物用环保水基清洗剂对焊锡残留物的清洗能力强，能够强力清洗去除锡焊后产品的焊点处残留物，清洗后焊点保持光亮，被清洗件无残留物质，无发白；单位面积PCB电路板的残留物离子含量明显低于国家标准的允许值(≤20μgNaCl/cm2)。

Claims (8)

1.一种焊锡残留物用环保水基清洗剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：四氢呋喃甲醇10-20份、乙二醇单乙醚5-15份、表面活性剂7-15份、皂化剂1-13份、乙二胺四乙酸四钠1-5份、硼酸钠2-4份、油酸三乙醇胺1-5份、柠檬酸钠1-5份、单硬脂酸甘油酯2-4份、硬脂酸锌5-8份、消泡剂0.1-0.5份、缓蚀剂0.5-2.5份、羧甲基壳聚糖3-5份、去离子水90-130份。
2.根据权利要求1所述的焊锡残留物用环保水基清洗剂，其特征在于：所述表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配而成，所述非离子表面活性剂为C13-15醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚，所述阴离子表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠，所述C13-15醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚和所述月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠的重量比为1:1-2.5。
3.根据权利要求1所述的焊锡残留物用环保水基清洗剂，其特征在于：所述皂化剂为碳酸氢钠、单乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、乙二胺、碳酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的焊锡残留物用环保水基清洗剂，其特征在于：所述缓蚀剂为三乙醇胺磷酸盐、月桂胺二亚丙基二胺、甲基苯并三氮唑和妥尔油基羟乙基咪唑啉中的一种；所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述有机硅类消泡剂为双聚乙烯聚二甲基硅氧烷、山嵛氧基聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的焊锡残留物用环保水基清洗剂，其特征在于：所述水基清洗剂为中性清洗剂。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的焊锡残留物用环保水基清洗剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入所述去离子水，在15-30℃下，边搅拌边加入所述柠檬酸钠和所述皂化剂、所述乙二胺四乙酸四钠、所述硼酸钠和所述硬脂酸锌，以200-300r/min的转速混合搅拌15-20min至完全溶解；
(2)向步骤(1)制备的溶液中分别加入所述四氢呋喃甲醇、所述乙二醇单乙醚、所述表面活性剂和所述油酸三乙醇胺，在1000-1400r/min搅拌下，将各种成分混合；
(3)以5-7℃/min的升温速度边搅拌边加热至40-50℃，继续加入所述单硬脂酸甘油酯和所述羧甲基壳聚糖，搅拌15-20min；
(4)加入所述缓蚀剂和所述消泡剂，加热至60-70℃，继续搅拌至溶液分散均匀，静置冷却，即得焊锡残留物用环保水基清洗剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的焊锡残留物用环保水基清洗剂使用方法，其特征在于：所述焊锡残留物用环保水基清洗剂为浓缩产品，使用时可与水以重量比1:10-15进行稀释。
8.根据权利要求1-7任一项所述的焊锡残留物用环保水基清洗剂使用方法，其特征在于：清洗过程首先将所述清洗剂进行稀释，将被清洗件浸泡于稀释后的清洗剂中，并进行超声波清洗后，用去离子水冲洗干净。
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