CN109929692A - 一种中性低粘度水基环保清洗剂及其制备与使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中性低粘度水基环保清洗剂，由以下质量份数的原料制成：油溶性物质10‑25份、表面活性剂7‑15份、螯合剂1‑10份、PH调节剂、缓蚀剂0.5‑2.5份、消泡剂0.1‑0.5份、去离子水80‑120份。属于清洗剂领域，清洗剂的成分均溶于水，过滤性好；去离子水占比较大，粘度低；表面活性剂具有较强增溶作用，形成的胶束能有效的增溶非离子型水溶性污染物和不溶性污染物于胶束内部或者胶束的表面活性剂分子之间，清洗负载能力高；在PH调节剂的作用下呈中性，对敏感金属或合金具有良好材料兼容性；油溶性物质无挥发性、易燃易爆性，可安全使用；清洗剂通过油溶性物质、表面活性剂的润湿、乳化、分散、增溶以及螯合剂的络合作用除去线路板间隙或者焊接点的焊接残留物。

Description

一种中性低粘度水基环保清洗剂及其制备与使用方法

【技术领域】

本发明涉及清洗剂技术领域，尤其是一种中性低粘度水基环保清洗剂及其制备与使用方法。

【背景技术】

随着电子产品集成化、高密度、高可靠性的方向发展，所用PCB的设计将更加紧凑、轻薄、短小、多功能和智能化，进而对PCB的质量要求也越来越高。PCB在组装焊接过程中，通常会使用助焊剂或助焊剂和锡粉的膏体混合物(商品名为锡膏)作为焊接辅助材料。助焊剂起到去除金属表面氧化膜和降低熔融焊料表面张力的作用，保证焊接的有效性和焊点的牢靠性。PCB残留物除了焊接过程中未挥发的助焊剂，还包括制程中沾污的手汗、指印、空中掉落的纤维和灰尘等污染物。这些物质成分复杂，含有树脂、活性剂、触变剂、增稠剂、无机盐和有机酸，可大致分为离子型和非离子型的水溶性污染物、非水溶性污染物、不溶性的固体微粒四类。如果PCB上的污染物得不到及时清除，在空气氧化和湿气作用下，会直接或加速腐蚀线路板的焊锡连接点和电子组件，尤其是在高温高湿的环境下，会直接造成PCB电路的失效。为了确保PCB产品品质和可靠性，必须在加工工艺实施的环节中导入清洗工序和使用清洗剂。其中，因使用助焊剂所带来的离子型污染物对印制线路板的破坏力极大，会产生电路的信号异变、电迁移、裸露金属腐蚀和保护涂层的附着力下降等问题。这些离子型污染物可被水溶解去除，但实际情况中，这些离子残留物大多部分或全部包埋在不溶于水的其他残留物中。因此，助焊剂(包括锡膏中的助焊剂)的残留物是PCB清洗的重点和难点。

早期的PCB清洗剂主要是由有机溶剂添加一些表面活性剂组成，由于有机溶剂不仅挥发性强、刺激难闻、容易起火爆炸、存在严重的安全隐患；而且成分大多含氟、氯取代基的烃类化合物，对大气臭氧层有严重的破坏作用，因此，现有许多法规已经限制或取缔这类清洗剂的生产和销售。

目前，市面上的PCB清洗剂以水基清洗剂为主。水基清洗剂主要分为两种：碱性水基清洗剂和中性水基清洗剂。由于助焊剂主要成分为松香和有机酸，而松香和有机酸在碱性条件下易皂化形成可溶于水的盐，因此，碱性清洗剂对PCB的助焊剂残留有良好的清洗效果。但一些特定用途的PCB，表面组装有含镍、铂、铜、锌、铁等敏感金属的电子组件，这类敏感金属一旦暴露在碱性条件下，容易被氧化造成变色，限制了碱性水基清洗剂的使用。而中性水基清洗剂主要由水溶性的有机溶剂(小分子醇、乙二醇醚或丙二醇醚等)、表面活性剂和去离子水混合而成，具有低毒、对人体危害小、可降解和对环境影响小等特点，中性条件对铝、铜等敏感金属无腐蚀作用。但是，中性水基清洗剂在使用过程中，用于溶解非水溶性污染物的有机溶剂一般都具有挥发性和易燃易爆的性质，在使用过程中可能发生燃烧、爆炸等危险，不够安全。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种中性低粘度水基环保清洗剂，使其具有清洗负载能力高、过滤性好、对金属合金具有良好材料兼容性且可循环、使用安全的特点，解决线路板间隙助焊剂残留物难清洗干净的问题。

为解决上述问题，本发明提供技术方案如下：一种中性低粘度水基环保清洗剂，由以下质量份数的原料制成：油溶性物质10-25份、表面活性剂7-15份、螯合剂1-10份、PH调节剂、缓蚀剂0.5-2.5份、消泡剂0.1-0.5份、去离子水80-120份。

所述油溶性物质为五水偏硅酸钠和硅酸钾钠任意重量比的混合物。

所述表面活性剂为非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、阴离子型表面活性剂中的至少一种，所述非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠中的一种，所述两性表面活性剂为月桂基二甲基胺基乙酸甜菜碱、硬脂基二甲基胺基乙酸甜菜碱、2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉甜菜碱、月桂酸酰胺基丙基甜菜碱、椰子酸酰胺基丙基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱或月桂基二甲基氧化胺中的一种，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钾和十二烷基苯磺酸铵中的一种。

所述表面活性剂为非离子型表面活性剂和两性表面活性剂复配而成，所述非离子型表变活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠，所述两性表面活性剂为月桂基二甲基氧化胺，所述月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠和所述月桂基二甲基氧化胺的重量比为1:1-3。

所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、乙二胺四甲叉磷酸钠中的一种或几种。

所述PH调节剂为柠檬酸、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种。

所述缓蚀剂为十八烷基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉、月桂酸基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑林、油酸基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉、十四酸基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉中的一种或两种。

所述消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚或甲基硅氧烷。

另外，本发明还提供了一种中性低粘度水基环保清洗剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应釜中加入所述去离子水，在室温(25℃)下，边搅拌边依次加入所述油溶性物质、所述螯合剂、所述缓蚀剂、所述表面活性剂，以200-350r/min的转速混合搅拌20-30min至完全溶解均匀；

(2)向步骤(1)制备的溶液中加入所述消泡剂，并用所述PH调节剂调整PH值至中性(6.0-8.0)。

本发明还提供一种所述的中性低粘度水基环保清洗剂的使用方法：清洗过程首先将所述清洗剂进行稀释，将被清洗件浸泡于稀释后的清洗剂中，并进行超声波浸洗后，用去离子水冲洗干净。

本发明的有益效果：

1、本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂，所述油溶性物质、表面活性剂、螯合剂、PH调节剂、缓蚀剂、消泡剂等物质均可溶于去离子水且能形成良好的水溶液，使清洗剂具有良好的可过滤性，便于通过过滤操作除去较大杂质后循环利用；去离子水占比较大，以水为基体，清洗剂呈可流动的液态，使清洗剂的粘度较低；

2、本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂，在水溶液中，表面活性剂有效地降低了清洗剂水溶液的表面张力，使清洗剂能够很好的润湿被清洗件表面；使用的非离子型表面活性剂具有较强增溶作用，非离子型表面活性剂分子形成的胶束能够有效的增溶非离子型水溶性污染物和不溶性污染物于胶束内部或者胶束的表面活性剂分子之间，提高了清洗剂的负载能力，即清洗剂可清洗污染物质的数量的能力，表面活性剂的增溶能力与清洗剂的可过滤性能结合，一起使得清洗剂可循环使用；

3、本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂，使用的油溶性物质是不具有挥发性、易燃易爆性质的物质，使用安全；且油溶性物质偏硅酸钠和硅酸钾纳溶于水后制成的清洗剂可将PCB上的非水溶性污染物乳化、分散、去除；

4、本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂，使用的螯合剂与PH调节剂将污染物中的离子型水溶性污染物络合后溶于水中除去，特别是对Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺等金属离子，具有很好的络合能力，降低了离子污染物在线路板使用过程中受到氧化或者离子迁移的影响对线路板的损害；同时，清洗剂在PH调节剂的作用下呈中性，减小了清洗剂对于含有镍、铂、铜、锌、铁等敏感金属的电子组件的影响，具有良好的材料兼容性。

5、本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂的制备方法，工艺简便，适合大批量连续生产。

6、本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂的使用方法，使清洗后的被清洗器件和清洗设备上无焊接残留物，无发白现象。

【具体实施方式】

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1：本实施例提供一种中性低粘度水基环保清洗剂，由以下质量份数的原料制成：油溶性物质10份、表面活性剂7份、螯合剂1份、PH调节剂、缓蚀剂2.5份、消泡剂0.5份、去离子水80份。在本实施例中所述油溶性物质为五水偏硅酸钠和硅酸钾钠的混合物且其重量比为1:1，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂和两性表面活性剂复配而成，所述非离子型表变活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠，所述两性表面活性剂为月桂基二甲基氧化胺，所述月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠和所述月桂基二甲基氧化胺按重量比为1:1复配而成，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述PH调节剂为柠檬酸、一乙醇胺，所述缓蚀剂为十八烷基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉，所述消泡剂为甲基硅氧烷。

实施例2：本实施例提供一种中性低粘度水基环保清洗剂，由以下质量份数的原料制成：油溶性物质15份、表面活性剂9份、螯合剂3份、PH调节剂、缓蚀剂1.5份、消泡剂0.3份、去离子水100份。在本实施例中所述油溶性物质为五水偏硅酸钠和硅酸钾钠的混合物且其重量比为1:1.5，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂和两性表面活性剂复配而成，所述非离子型表变活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠，所述两性表面活性剂为月桂基二甲基氧化胺，所述月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠和所述月桂基二甲基氧化胺的重量比为1:1.5，所述螯合剂为乙二胺四乙酸四钠，所述PH调节剂为柠檬酸、一乙醇胺，所述缓蚀剂为月桂酸基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑林，所述消泡剂为甲基硅氧烷。

实施例3：本实施例提供一种中性低粘度水基环保清洗剂，由以下质量份数的原料制成：油溶性物质25份、表面活性剂15份、螯合剂10份、PH调节剂、缓蚀剂0.5份、消泡剂0.1份、去离子水120份。在本实施例中所述油溶性物质为五水偏硅酸钠和硅酸钾钠的混合物且其重量比为1:3，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂和阴离子表面活性剂复配而成，所述非离子型表变活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钾，所述脂肪醇聚氧乙烯醚和所述十二烷基苯磺酸钾的重量比为1:1，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述PH调节剂为柠檬酸、二乙醇胺，所述缓蚀剂为油酸基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉，所述消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。

将上述实施例1至3按照所述的中性低粘度水基环保清洗剂的制备方法分别制备成相应的清洗剂1、清洗剂2、清洗剂3。然后选取15块使用相同型号的无铅锡膏和助焊剂焊接的同型号的15*15cm的PCB，所用焊接助焊剂和锡膏为：助焊剂型号：HR860，供应商：中山翰华锡业有限公司；锡膏型号：HRW-C07，供应商：中山翰华锡业有限公司；使用清洗剂1、清洗剂2、清洗剂3按照所述的中性低粘度水基环保清洗剂的使用方法分别清洗5块PCB，然后，采用目测法测试PCB焊接表面的松香和锡膏残留；按照IPC-TM-6502.3.26(离子污染度测试)的标准进行离子污染度测试，测试本发明的清洗剂对无铅焊锡残留物的清洗性能。目测法即采用放大镜观察PCB板的各个焊接点，查找是否存在白色残留物，以及记录焊点处外观。测试结果如表所示：

表1：

从表1中可看出，本发明的中性低粘度水基环保清洗剂对于无铅焊锡的线路板的焊点处的焊锡残留物的清洗能力强，五水偏硅酸钠和硅酸钾钠有较强的润湿、乳化和皂化油脂的作用，在去除、分散和悬浮污垢方面具有优秀的表现，可阻止污垢的再沉积，从而能够洗去除焊锡后产品的焊点处的残留物，清洗后焊点保持光亮，被清洗件焊点处无发白，解决了线路板间隙和表面助焊剂残留物难清洗干净的问题；单位面积PCB的离子残留含量明显低于国家标准的允许值(≤20μgNaCl/cm²)，说明中性低粘度水基环保清洗剂中的螯合剂有效地起到了螯合被清洗件上的金属离子的作用，使金属离子溶于中性水基环保清洗剂中被清洗干净，极少残留在被清洗件上。

本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂，所述油溶性物质、表面活性剂、螯合剂、PH调节剂、缓蚀剂、消泡剂等物质均可溶于水且能与水形成良好的水溶液，使清洗剂具有良好的可过滤性，去离子水占比较大，使清洗剂的粘度较低；使用的表面活性剂具有较强增溶作用，在水溶液中，表面活性剂有效地降低了清洗剂的表面张力，使清洗剂能够很好的润湿被清洗件表面，非离子型表面活性剂分子形成的胶束能够有效的增溶非离子型水溶性污染物和不溶性污染物于胶束内部或者胶束的表面活性剂分子之间，提高了清洗剂的负载能力，即清洗剂可清洗污染物质的量的能力，与可过滤性能结合，一起使得清洗剂可循环使用，使用寿命长且维护成本低；使用的油溶性物质是不具有挥发性、易燃易爆性质的物质，使用安全；且油溶性物质将PCB上的非水溶性污染物乳化、分散、去除；使用的螯合剂与PH调节剂将污染物中的离子型水溶性污染物络合除去，特别是对Ca2+、Mg2+、Cu2+等金属离子，具有很好的络合能力，降低了离子污染物在线路板使用过程中受到氧化或者离子迁移的影响对线路板的损害；同时，清洗剂在PH调节剂的作用下呈中性，减小了清洗剂对于含有镍、铂、铜、锌、铁等敏感金属的电子组件的影响，具有良好的材料兼容性。本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂可以将线路板间隙和焊接点的残留物清洗干净。

本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂的制备方法，工艺简便，适合大批量连续生产。

本发明提供的中性低粘度水基环保清洗剂的使用方法，使清洗后的被清洗器件和清洗设备上无焊接残留物，无发白现象。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种中性低粘度水基环保清洗剂，其特征在于，由以下质量份数的原料制成：油溶性物质10-25份、表面活性剂7-15份、螯合剂1-10份、PH调节剂、缓蚀剂0.5-2.5份、消泡剂0.1-0.5份、去离子水80-120份。

2.根据权利要求1所述的中性低粘度水基环保清洗剂，其特征在于：所述油溶性物质为五水偏硅酸钠和硅酸钾钠任意重量比的混合物。

3.根据权利要求1所述的中性低粘度水基环保清洗剂，其特征在于：所述表面活性剂为非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、阴离子型表面活性剂中的至少一种，所述非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠中的一种，所述两性表面活性剂为月桂基二甲基胺基乙酸甜菜碱、硬脂基二甲基胺基乙酸甜菜碱、2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉甜菜碱、月桂酸酰胺基丙基甜菜碱、椰子酸酰胺基丙基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱或月桂基二甲基氧化胺中的一种，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钾和十二烷基苯磺酸铵中的一种。

4.根据权利要求3所述的中性低粘度水基环保清洗剂，其特征在于：所述表面活性剂为非离子型表面活性剂和两性表面活性剂复配而成，所述非离子型表变活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠，所述两性表面活性剂为月桂基二甲基氧化胺，所述月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠和所述月桂基二甲基氧化胺的重量比为1:1-3。

5.根据权利要求1所述的中性低粘度水基环保清洗剂，其特征在于：所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、乙二胺四甲叉磷酸钠中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的中性低粘度水基环保清洗剂，其特征在于：所述PH调节剂为柠檬酸、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的中性低粘度水基环保清洗剂，其特征在于：所述缓蚀剂为十八烷基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉、月桂酸基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑林、油酸基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉、十四酸基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的中性低粘度水基环保清洗剂，其特征在于：所述消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚或甲基硅氧烷。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的中性低粘度水基环保清洗剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向反应釜中加入所述去离子水，在室温(25℃)下，边搅拌边依次加入所述油溶性物质、所述螯合剂、所述缓蚀剂、所述表面活性剂，以200-350r/min的转速混合搅拌20-30min至完全溶解均匀；

(2)向步骤(1)制备的溶液中加入所述消泡剂，并用所述PH调节剂调整PH值至中性(6.0-8.0)。

10.根据权利要求1-8任一项所述的中性低粘度水基环保清洗剂的使用方法，其特征在于：清洗过程首先将所述清洗剂进行稀释，将被清洗件浸泡于稀释后的清洗剂中，并进行超声波浸洗后，用去离子水冲洗干净。