KR0174532B1 - 세정제용 푸르푸릴 알콜 혼합물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 세정 공업에서 사용되어 왔던 염화 불화 탄화수소의 대체물을 제공한다. 특히, 본 발명은 테트라히드로푸르푸릴 알콜(THFA) 및 활성제를 포함하는 용액을 사용한다. 활성제로서, 다음 일반식(Ⅰ)의 화합물을 사용할 수 있다.

상기 식에서,

R_1,R_2,및 R₃는 독립적으로 수소, C_{1 ~}C₇알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸리닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 벤질, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 페닐, C_{1 ~}C₇알케닐, C_{1 ~}C₇알키닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴 또는 C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴이며, 여기서 R_1,R_2,및 R₃은 적어도 하나의 히드록시기로 치환될 수 있지만 R_1,R_2,및 R₃은 동시에 수소나 다음 일반식(Ⅱ) :

[여기서 R₄는 수소, C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆ 알킬로 치환될 수 있는 테드라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, 또는 C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질이고, R₅는 C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질, 또는 다음 일반식 :

-(C)_a- 0 - (C)_b- 0 - (C)_{b -}OH

(여기서,a 는 1 내지 3 이고, b는 1 내지 4 이다) 의 기이다] 이 되지 말아야 한다.

활성제 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ) 이외에도, 본 발명은 또한 환식 또는 비환식 디아민, C_{1 ~}C₆알킬 또는 C_{1 ~}C₆알케닐로 치환될 수 있는 피롤리돈, 또는 부티롤락톤을 포함할 수 있다.

Description

세정제용 푸르푸릴 알콜 혼합물

본 발명은 화학 제품중 세정제에 관한 것이다. 특히, 특정한 활성제와의 테트라히드로푸르푸릴 알콜 혼합물은 세정 공업에서 염화 불화탄소(CFCs)의 사용을 대신할 수 있는 것으로 알려져 있다. 활성제로서는, 다음 일반식(Ⅰ)의 화합물을 사용할 수 있다.

상기 식에서,

R_1,R_2,및 R₃는 독립적으로 수소, C_{1 ~}C₇알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 벤질,, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 페닐, C_{1 ~}C₇알케닐, C_{1 ~}C₇알키닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴 또는 C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴이며, 여기서 R_1,R_2,및 R₃은 적어도 하나의 히드록시기로 치환될 수 있지만, R_1,R_2,및 R₃은 동시에 수소나 다음 일반식 (Ⅱ) :

[여기서 R₄는 수소, C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆ 알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, 또는 C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질이고, R₅는 C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴, 프롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질, 또는 다음 일반식 :

-(C)_a- 0 - (C)_b- 0 - (C)_{b -}OH

(여기서,a 는 1 내지 3 이고, b는 1 내지 4 이다) 의 기이다] 이 되지 말아야 한다.

활성제 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ) 외에도, 본 발명은, 또한 활성제로서 환식 또는 비환식디아민, C_{1 ~}C₆알킬 또는 C_{1 ~}C₆알케닐로 치환될 수 있는 피롤리돈, 또는 부티롤락톤을 포함할 수 있다.

본 발명의 THFA 및 활성제의 사용은 최근에 연방 환경보호국이 CFC류의 사용을 엄격히 제한하기 위하여 주도하고 있는 대기과학 사회사업(atmospheric science community)의 불리한 결론에 대한 대처 방안을 제공하여 준다. 특히, CFC류와 할론류로부터 발생하는 염소와 브롬은 남극지방 오존홀로 알려진 남극에서 오존의 계절적 손실에 1차적 요인으로 알려져 있다. 1987년 한해만도, 남극지방상의 오존층의 50%가 9월과 10월 동안 파괴되었다. 지구 전체를 기준으로 할 경우, 오존층은 지난 10년동안 평균 약 2.5%가 수축되었다. 대기과학 사회 사업의 많은 전문가들의 의견으로는 비록 북극에서는 오존의 대량 손실이 관찰되지 않았지만, 이 지역에서도 상당한 변화의 매우 높은 가능성을 보여주고 있다는 것이다 (참조. C EN, July 24, 1989). 따라서 화학공업에서는 오늘날 사용하고 있는 CFC류의 대체물을 발견하는 것이 특히 중요하다.

현재 사용하고 있는 모든 CFC 류의 약 23%가 화학적 세제공업에서 사용되는 화합물이다. 프레온 (Freon^TM))과 같은 염화불화탄소, 1-1-1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 메틸렌클로라이드 및 수성 가성세제가 공업에서 흔히 사용되고 있는 것이다. 일반적으로, 실제적인 세제공정은 섬프 (sump)에서 염화불화탄소를 비등시켜 증기 영역(vapor zone)으로 만드는 과정을 포함한다. 세정될 오염작동 재료(Working piece)는 섬프에 남게 된다. 작동 재료를 비등하는 세제액에 수분동안 침수시킨 후, 증기 영역으로 들어 올린다. 증기 영역에서, 응축이 일어나 오염물이 작동재료로 부터 헹구어 진다. 이러한 오염물은 오일, 그리스 또는 융제 (flux)와 같은 보통 원하지 않는 물질이다. 종종, 이러한 과정을 추가로 세정하기 위하여 2 ~ 3회 반복할 수 있다. 또한, 이러한 과정을 연속적 과정으로 행할 수 있다고 알려져 있다. 예를 들면, 콘베이어 벨트 시스템을 사용할 수 있다.

몇 회의 세정후, 세정액은 세정효과가 없어지면서 재생되어야 한다. 재생은 보통 순환되는 CFC 일부분이 오염되는 융제의 잔유물로 부터 분리되어지는 증류 단위에 폐액을 부어 넣으므로써 달성된다. CFC 일부분은 증류 단위로 부터 탐상물질로서 회수되고 탑상 회수기에서 응축되어 용매 세정 시스템으로 재순환되어 진다.

현재, CFC 용매 세정 시스템은 일반적으로 증류 단위와 결합된 다중 섬프 배열장치를 사용하고 있다. 효율을 최대로 하기 위하여, 진공 증류 시스템을 사용하는 것으로 알려져 있다. 그러나, 이러한 다중 배열 단위는 세심한 설계를 하여 대기로 방출되는 CFC류의 양을 한정시켜야만 한다. 이것은 매우 어려운 설계작업뿐만 아니라, 설비하는데 고가의 시스템이 될 것이다. 이러한 단점때문에, 용매 세정 시스템을 설계하는데 많은 절약방법이 강구되어 왔다. 따라서, 최종조작 시스템은 너무 자주 과량의 CFC류가 대기로 방출되는 것을 허용하여 왔다.

현재 사용되는 CFC 화합물을 가능한 한 빨리 대체하여 대기의 오존층의 추가적인 파괴를 방지하는 것이 급선무이다. 또한 표준 온도와 압력조건에서 고효율의 세정효과를 제공하면서 직접 조작시에 방생하는 위험을 감소시키는 물질로 이러한 CFC 화합물을 대체하는 것이 더욱 바람직하다.

세정공업에서 사용된 CFC 화합물의 대체물로서, 테트라히드로푸르푸릴 알콜(THFA)의 사용이 제시되어 왔다. THFA는 물과 완전히 혼합되어지는 우수한 용매로 알려져 있다. 더우기, 테트라히드로푸르푸릴 알콜을 함유하는 다양한 제형이 직물로부터 기어 그리스 (gear grease) 를 제거하기 위한 섬유 세정제, 오븐세정제, 에폭시피복물을 위한 용매, 전자산업에서 수지 땝납 융제의 제거용 생산라인 세정제, 융해제(melting agent)를 적용하는 브러쉬 세정제와 같은 공업에서와 반도체 소자의 세척 세정을 위한 공업에서 사용되고 있다.

본 발명은 THFA의 세정성의 이점을 취하는 것 뿐만 아니라 이들 성질을 개선시킨 것이다. 따라서, 본 발명은 알려진 환경적으로 허용가능한 세정제로서의 상당한 개선제를 제공할 뿐만 아니라 화학 세정공업에서 CFC 류를 대체할 수 있도록 하므로써, 환경에 유익한 점을 제공한다.

염화 불화탄소(CFCs)의 사용은 지구의 오존층의 파괴와 연관되어 있다. 이러한 파괴는 매우 빠르기 때문에, CFC 류의 대체물을 가능한 한 빨리 발견하는 것이 시급하다. 본 발명은 세정공업에서 사용되어 지는 CFC 류의 대체물을 제공한다. 특히, 본 발명은 테트라히드로푸르푸릴 알콜 (THFA)와 특정한 활성제의 합성 용액을 사용한다.

활성제로서는 다음 일반식 (Ⅰ)의 화합물을 사용할 수가 있다.

상기 식에서,

R_1,R_2,및 R₃는 독립적으로 수소, C_{1 ~}C₇알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸리닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 벤질, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 페닐, C_{1 ~}C₇알케닐, C_{1 ~}C₇알키닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴 또는 C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴이며, 여기서 R_1,R_2,및 R₃은 적어도 하나의 히드록시기로 치환될 수 있지만 R_1,R_2,및 R₃은 동시에 수소나 다음 일반식(Ⅱ) :

[여기서 R₄는 수소, C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆ 알킬로 치환될 수 있는 테드라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, 또는 C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질이고, R₅는 C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질, 또는 다음 일반식 :

-(C)_a- 0 - (C)_b- 0 - (C)_{b -}OH

(여기서,a 는 1 내지 3 이고, b는 1 내지 4 이다) 의 기이다] 이 되지 말아야 한다.

활성체 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ) 의 외에도 본 발명은, 또한 활성제로서 환식 또는 비환식디아민, C_{1 ~}C₆알킬 또는 C_{1 ~}C₆알케닐로 치환될 수 있는 피롤리돈, 또는 부티롤락톤을 포함할 수 있다.

본 발명의 용액은 용액 인화성이 낮거나 없으며 전자 부품으로 부터 오염시키는 유기 잔유물을 세정하는데 사용할 수 있다. 바람직한 태양으로는, 본 발명의 용액을 혼성 알루미나 회로판과 인쇄판으로부터 오염시키는 융제 잔유물을 제거하는데 사용할 수 있다.

본 발명의 조성물을 세정제로서 사용하는 외에도, 본 발명은 폐액을 순환시키는 방법을 꾀하고 있다. TCA 와 같은 탄화수소를 폐액에 혼합하여 작동재료로 부터 제거될 융제 잔유물을 흡수시킬 수 있다. 그런다음, 혼합물의 탄화수소 - 융제부분을 이온적 오염물을 유인하는 수상 (water phase)에서 분리시킨다. 냉동기술을 사용하여 잔류 THFA 용액을 탈수시킨다. 흡수 및 탈수의 대체 방법으로, 분별증류도 순환방법에서 사용할 수 있다.

또한, 본 발명은 세정액을 헹구기 위한 시스템에 관한 것이다. 특히 헹굼 시스템을 탈지 (degreasing) 기계의 사용을 구체화시킬 수 있다.

본 발명은 세정제로서 테트라히드로푸르푸릴 알콜과 활성제의 혼합물의 용도에 관한 것이다. 이러한 세정제는 탈지제 (degreasing agent), 인쇄 회로판으로부터 융제 잔류물을 제거하기 위한 용제, 또는 인쇄공급에서의 블랭키트 (blanket) 세척제로서 사용될 수 있다.

바람직한 태양으로는, 본 발명의 세정액은 전자 부품상에 융제 잔유물을 세정하면서 제거하는데 사용될 수 있다. 예를 들면, 배선판을 땜납하기 전에, 융제 페이스트를 배선판에 적용시킨다. 융제 페이스트의 목적은 현존하는 특정한 산화반응을 제거하기 위한 것이다. 이것은 땜납전에 우수한 표면을 보장해준다. 그러나 땜납후, 융제 페이스트의 일부분이 배선판에 남아 있게 된다. 이러한 남아 있는 부분이 융제 잔류물로 칭하고 있다.

배선판을 제조하는 공정에서, 배선판은 땜납전에 많은 공정 단계를 거치게 되며 많은 처리단계를 통과하게 된다. 이러한 공정은 융제 잔유물외에도 많은 다른 오염물을 배선판에 남기게 된다. 본 발명의 조성물은, 또한 배선판으로부터 이러한 다른 오염물을 세정하는데 사용될 수 있다. 특히, 먼지, 오일, 및 그리스를 제거할 수 있다.

전자부품의 세정에서 특히 관심분야의 혼성 알루미나 회로판과 인쇄배선판으로부터 잔유물의 세정에 있다. 혼성 알루미나 회로는 표면상에 전도성 금속 러너 (runner)가 인쇄된 세라믹판 또는 기판이다. 이러한 러너는 금속 분할 및 유리 결합제로 만들어진 농후한 필름 잉크를 사용하여 기판상에 점화된 노(furnace)이다. 그런 다음 성형된 내장 직접 회로, 저항기, 커패시터, 고전압점화칩, 써머스터 및 풀립칩과 같은 다음 부품들도 추가적인 노점화, 융제 땜납, 접착결합 또는 배선 결합 기술을 사용하여 이러한 러너에 부착시킨다.

본 발며의 테트라히드로푸르푸릴 알콜 혼합물은 테트라히드로푸르푸릴 알콜과 다음 일반식(Ⅰ)의 활성제와의 합성물과 직접적인 연관이 있다.

상기 식에서,

R_1,R_2,및 R₃는 독립적으로 수소, C_{1 ~}C₇알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸리닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 벤질, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 페닐, C_{1 ~}C₇알케닐, C_{1 ~}C₇알키닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴 또는 C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴이며, 여기서 R_1,R_2,및 R₃은 적어도 하나의 히드록시기로 치환될 수 있지만 R_1,R_2,및 R₃은 동시에 수소나 다음 일반식(Ⅱ) :

[여기서 R₄는 수소, C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆ 알킬로 치환될 수 있는 테드라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, 또는 C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질이고, R₅는 C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질, 또는 다음 일반식 :

-(C)_a- 0 - (C)_b- 0 - (C)_{b -}OH

(여기서,a 는 1 내지 3 이고, b는 1 내지 4 이다) 의 기이다] 이 되지 말아야 한다.

활성제 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)에만 아민을 포함한다. 아민중에서도 테트라히드로푸르푸릴아민, 디에틸아민 및 트리에틸아민이 바람직하다.

활성제 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)에는 알카놀아민을 포함한다. 알카놀아민중에서도 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소부탄올아민 및 에틸프로판디올아민이 바람직하다.

활성제 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)에는 에스테르도 포함된다. 에스테르중에서도 페닐아세테이트, 디프로필렌글리콜 모노메틸아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸아세테이트 및 테트라히드로푸르푸릴 아세테이트가 바람직하다.

활성제 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ) 이 외에도, 또한 본 발명은 활성제로서 1,3-디아미노시클로헥산, 1,4-디아미노시클로헥산, 오르토페닐랜디아민, 메타페닐랜디아민, 파라페닐랜디아민, 2-메틸펜타메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 1,12-도데칸디아민 및 비스-헥사메틸렌디아민과 같은 환식 또는 비환식 디아민을 함유할 수 있다.

활성제 (Ⅰ), (Ⅱ)또는 환식이나 비환식 디아민 외에도, 본 발명은 또한 활성제로서 C_{1 ~}C₆알킬 또는 C_{1 ~}C₆알케닐로 치환될 수 있는 피롤리돈, 또는 부티롤락톤을 포함할 수도 있다. 피롤리돈으로는, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, N-에틸-2-피롤리돈 또는 N-비닐-2-피롤리돈을 사용할 수 있다. N-메틸-2-필롤리돈의 사용이 바람직하다.

본 발명의 THFA 와 활성제의 합성물은 THFA 단독과 비교해서 매우 개선된 세정력을 갖는다고 밝혀 내었다. 수용액에 적어도 1 중량 % THFA 를 포함시키는 것이 바람직하다. 또한, 활성제를 수용액에 적어도 0.01중량% 의 최종농도로 포함시키는 것이 바람직하다.

본 발명의 테트라히드로푸르푸릴 알콜 화합물은 또한 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 비이온성 계면활성제는 1차, 선형 1 가-알콜로부터 제조된 계면활성제이다. 이러한 알콜은 탄소수 16 내지 18을 포함하는 것이 바람직하며, 또한 에틸렌옥사이드를 포함할 수도 있다. 비이온성 계면 활성제의 예로는 알킬 에스테르 - 기재 계면활성제 (Illinois, Gurnee, PPG Chemicals 의 계열 회사인 Mazer Chemicals 의 제품) : 노닐페녹스폴리(에틸렌옥시) 에탄올 (New York, New York, GAF Corporation 의 제품) : 노닐페놀에톡실레이트, 마콘(Makon) NF 5^TM(프로폭실화 및 에톡실화 알칸올아미드계 비이온성 계면활성제) 및 마콘 NF 12^TM(프로폭실화 및 에톡실화 지방알코올계 비이온성 계면활성제) (Illinois, Northfield, Stephen Chemical CO. 의 제품) : 및 비온성 불화 알킬에스테르 계면 활성제 (Minnesota, St. Paul, 3M Company의 제품)가 있다.

다른 계면 활성제는 4 내지 40 몰 범위의 에톡실레이트(즉 에틸렌 옥사이드 또는 에틸렌옥사이드의 종합체)가 첨가된 노닐페놀 에톡실레이트, 1 내지 10 몰 범위의 에톡실레이트가 첨가된 페놀 에폭실레이트, 불화알킬에스테르, 불화알킬알콜실레이트, 4 내지 40 몰 범위의 에톡실레이트가 첨가된 데실페놀 에톡실레이트, 및 4 내지 40몰 범위의 에톡실레이트가 첨가된 옥틸페놀 에톡실레이트가 있다. 본 발명의 비이온성의 계면 활성체를 적어도 0.001 중량% 의 농도로 용액에 첨가하는 것이 바람직하다.

본 발명의 용액을 스프레잉, 다핑 또는 브러슁으로 작동재료와 접촉시킬 수 있다. 이어서 작동재료를 몰, 알콜 또는 불화탄화수소와 같은 헹굼용액으로 헹군다.

불화 탄화수소로는, 불화알칸 및 폴리에테르가 바람직하다. 불화 알칸으로는, 일반식, C_nF_2n+2(여기서, n은 1 내지 16 이다)의 화합물을 사용할 수 있다. 바람직한 불화 알칸은 완전히 불화된 헥산이다.

본 발명의 헹굼 용액으로 사용할 수 있는 폴리에테르는 다음 일반식

(식에서 n 은 0 내지 16 이고 m도 0 내지 16이다)의 화합물이다.

알콜로서, 본 발명의 헹굼 용액은 C_{1 ~}C₆알킬 알콜, C₅~ C₆시클로알킬 알콜, 아밀 알콜, 알릴 알콜, 크로틸 알콜, 벤질알콜 또는 테트라히드로푸르푸릴 알콜을 사용할 수 있다.

세정과정은 표준 온도와 압력 (STP)조건하에서 수행할 수 있다. 그러나, 본 발명의 접촉시간, 교반력, 또는 혼합물의 온도를 증가시킴으로써 세정시간을 감소시킬 수 있다. 실제적인 이유로서, 특정한 헹굼용액의 비점 이하의 온도에서 세정시스템을 조작하는 것이 바람직하다. 특히, 상기 시스템의 온도를 약 15°C 이상 내지 세정액의 비점 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 일단 작업재료를 세정한 다음, 공기 건조하거나 적외선 가열기로 건조하여 최종처리를 행한다.

본 발명의 다른 중요한 측면은 세정 혼합물의 재순환에 있다. 혼합물이 폐액이 되면 이를 재순환한다. 혼합물이 더 이상 세정하는데 적당하지 못할 때 폐액으로 결정한다. 혼합물이 폐액이 되는데 걸리는 시간은 가변적이며 1차적으로 제거될 융제 잔유물의 양에 좌우될 것이다. 혼합물을 재순환하기 위하여, 폐액을 작업재료로부터 세정된 융제 잔유물을 흡수하는 1 - 1 - 1 - 트리클로로에탄 (TCA) 과 혼합시킬 수 있다. 페액 혼합물에 물을 가함으로써 수용성과 비수용성 성분의 2상 용액을 형성시킨다.

비수용성 성분상은 트리클로로에탄과 융제 잔유물을 함유한다. 수용성 성분상은 THFA를 함유한다. 수성상(water phase)을 분리하여 냉각회전 드럼에 보낸다. 물은 THFA를 세정 탱크로 돌려보내는 드럼 표면상에서 용액으로부터 동결된다. 이어서 동결된 물을 드럼 표면으로부터 제거한다. 융제 잔유물은 표준 증류법으로 비수용성상으로 부터 제거될 수 있다. 트리클로로에탄의 대체물로서 다른 용매를 사용할 수 있으며 이러한 용매의 성질은 당해 분야의 통상의 지식을 가진자의 이해범위내에 있다. 이러한 용매의 예는 트리클로로에틸렌, 톨루엔 및 크실렌이다. 바람직하게는 흡수 및 탈수를 대신하여 분별 증류를 사용할 수도 있다.

물론, 다른 성분을 본 발명의 혼합물에 포함시킬 수 있다. 이러한 성분들은 일반적으로 점도, 증발속도, 비점, 냄새. 색조 및 일반적으로 소비자의 취향에 맞는 다른 성질과 같이 다양한 물리적 성질을 변형시키는데 사용된다.

본 발명의 많은 특성은 다음의 비한정적인 실시예에서 예시될 것이다. 대부분의 실시예에서 본 발명의 용액의 유효성은 오메가 미터로 사용된 용액을 측정하여 미터눈금을 염화나트룸 등가, 즉 ㎍/cm²으로 환산하여 측정하였다. 부품을 세정하기 위하여 사용된 후 용액의 저항률의 측정은 당해 분야의 일반적 방법으로 행하였다. 낮은 수치가 상당량의 잔유물을 제거하였다는 것을 의미한다.

[실시예 1]

90 중량% 의 THFA, 4 중량% 의 테트라히드로푸르푸릴아민 및 2 중량%의 메자웨트 (Mezawett)77^TM(총탄소수 10 내지 20 의 알코옥-에테르계 비이온성 계면활성제) 을 함유하는 본 발명의 수용액을 제조한다. 용액의 일부분을 A 표시의 용기에 넣고 용액의 일부분을 B 표시의 용기에 넣는다. 융제를 포함하고 있는 UTD 회로판을 용기 A 와 용기 B 각각에 디핑시킨다. 판을 헹구고 열풍으로 건조시킨다. 세정된 회로판상의 어느 것에도 잔유물이 남아 있는 것을 관찰하지 못하였다.

[실시예 2]

실시예 1에서 회로판을 세정하기 위하여 사용된 용기 A 와 B 의 요액을 오메가 미터로 측정하여 그 값을 염화나트륨 등가로 환산하였다. 용액 A 의눈금은 0.385㎍/cm²이고 용액 B 의 눈금은 0.519㎍/cm²임을 알 수 있다.

[실시예 3]

실시예 1의 제조용액의 일부분을 물로 희석하여 85% 총 희석액을 얻는다. 희석된 용액을 C 표시의 용기에 넣는다. 융제를 포함하는 UTD 회로판을 용기에 디핑시킨다. 판을 헹구고 열풍으로 건조시킨다. 잔유물이 관찰되지 않았다.

[실시예 4]

실시예 3에서 판을 세정하기 위하여 사용된 용기 C 의 용액을 오메가 미터로 측정하여 그 값을 염화나트륨 등가로 환산하였다. 용액 C 의 눈금은 0.493㎍/cm²임을 알 수 있다.

[실시예 5]

실시예 1의 제조용액의 일부분을 물로 희석하여 70%의 총 희석액을 얻는다. 희석액을 D 표시의용기에 넣는다. 융제를 포함하고 있는 UTD회로판을 용기에 디핑시킨다. 판을 헹구어 열풍으로 건조시킨다. 잔유물이 관찰되지 않았다.

[실시예 6]

실시예 5에서 회로판을 세정하는데 사용된 용기 D 의 용액을 오메가 미터 측정하여 그 값을 염화나트륨 등가로 환산하였다. 용액 D의 눈금은 0.455㎍/cm²임을 알 수 있다.

[실시예 7]

80 중량% THFA, 15 중량% 물 및 5중량% 아민을 사용하여 용액을 제조한다. 선택된 아민은 테트라히드로푸르푸릴아민, 디에틸아민 및 트리에틸아민이다. 그 용액을 용기들에 넣는다. 융제를 포함하고 있는 UTD회로판을 각 용기에 디핑시킨다. 판을 물로 헹군 다음 헹구어 열풍으로 건조시킨다. 모든 회로판을 잔유물이 보이질 않을 만큼 약 2 분 동안 세정하였다.

[실시예 8]

80 중량% THFA, 15 중량% 물 및 5중량% 알카놀아민을 사용하여 용액을 제조한다. 선택된 알카놀아민은 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소부탄올아민, 및 에틸프로판디올아민이다. 용액을 각 용기에 넣는다. 융제를 포함하는 UTD 회로판을 각 용기에 디핑시킨다. 판을 물로 헹군다음 열풍으로 건조시킨다. 어떠한 세정된 회로판에서도 잔액이 관찰되지 않았다. 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및 이소부탄올아민의 용액으로 회로판을 약 1 분 동안 처리하고 남아 있는 용액으로 약 2 분 동안 처리하여 판을 세정한다.

[실시예 9]

80 중량% THFA, 15 중량% 물 및 5 중량% 에스테르를 사용하여 용액을 제조한다. 선택된 에스테르는 디프로필렌글리콜 모노메틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸아세테이트 및 테트라히드로푸르푸릴 아세테이트이다. 용액을 각 용기에 넣는다. 융제를 포함하고 있는 UTD회로판을 각 용기에 디핑시킨다. 판을 물로 헹군다음 열풍으로 건조시킨다. 어떠한 회로판도 침수시킨 2분후 잔유물을 관찰 할 수 없었다.

[실시예 10]

에틸렌옥사이드 1몰과 함께 4.5 중량% 의 THFA, 90 중량% 의 물, 2.5 중량%의 모노에탄올아민, 및 3.0 중량%의 페놀에톡실레이트를 사용하여 용액을 제조한다. 용액을 용기에 넣고, 융제를 포함하는 5개의 UTD 회로판을 용기에 디핑시킨다. 판들을 물로 헹군 다음 열풍으로 건조시킨다.

어떤 세정된 회로판도 잔유물을 발견할 수 없었다. 대부분의 판들이 45초내로 세정된다. 세정액을 140°F 로 가열함과 거의 동시에 판들이 세정되었다.

[실시예 11]

17.5 중량% THFA, 75 중량% 의 물, 0.5 중량%의 모노에탄올아민, 2.0 중량%의 이소부탄올아민, 1.25 중량%의 페놀에톡실레이트, 1 몰의 에틸렌옥사이드 및 3.75 중량% 의 메자웨트 77^TM을 사용하여 용액을 제조한다. 용액을 용기에 넣고, 융제 잔유물을 포함하고 있는 5개의 UTD 회로판을 용기에 디핑시킨다. 판들을 물로 헹군 다음 열풍으로 건조시킨다. 어떤 세정된 회로판에서도 잔유물을 발견하지 못하였다. 대부분의 판은 30초내로 세정된다.

세정액을 140°F 로 가열함과 거의 동시에 판들이 세정되었다.

[실시예 12]

실시예 11의 용액을 완전히 불화된 헥산으로 헹군다. 잔유물이 보이지 않을 만큼 재료를 완전히 헹군다.

[실시예 13]

실시예 11의 용액을 과불화 폴리에테르로 헹군다. 잔유물이 보이지 않을 만큼 재료를 완전히 헹군다.

Claims (18)

1 중량% 이상의 테트라히드로푸르푸릴 알콜과 0.01 중량% 이상의 최종농도로 다음 일반식 (Ⅰ)의 활성제를 함유함을 특징으로 하는 세정제:

상기 식에서, R_1,R_2,및 R₃는 독립적으로 수소, C_{1 ~}C₇알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸리닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 벤질, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 페닐, C_{1 ~}C₇알케닐, C_{1 ~}C₇알키닐, C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴 또는 C_{1 ~}C₇알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴이며, 여기서 R_1,R_2,및 R₃은 적어도 하나의 히드록시기로 치환될 수 있지만 R_1,R_2,및 R₃은 동시에 수소나 다음 일반식(Ⅱ) :

[여기서 R₄는 수소, C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆ 알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, 피롤일, 피롤리디닐, 또는 C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질이고, R₅는 C_{1 ~}C₆알킬, C_{5 ~}C₆시클로알킬, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸라닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 푸르푸릴, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 테트라히드로푸르푸릴, 피롤일, 피롤리디닐, C_{1 ~}C₆알킬로 치환될 수 있는 벤질, 또는 다음 일반식 :

-(C)_a- 0 - (C)_b- 0 - (C)_{b -}OH

(여기서,a 는 1 내지 3 이고, b는 1 내지 4 이다) 의 기이다] 이 되지 말아야 한다.

제1항에 있어서, 활성제가 테트라히드로푸르푸릴아민, 디에틸아민 및 트리에틸아민으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 세정제.

제1항에 있어서, 활성제가 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소부탄올아민 및 에틸프로판디올아민인 세정제.

제1항에 있어서, 활성제가 1,3 - 디아미노시클로헥산, 1,4-디아미노시클로헥산, 오르토페닐렌디아민, 메타페닐렌디아민, 파라페닐렌디아민, 2 - 메틸펜타메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 1,12 - 도데칸디아민 및 비스헥사메틸렌디아민인 세정제.

제1항에 있어서, 활성제가 C_{1 ~}C₆알킬 또는 C_{1 ~}C₆알케닐로 치환될 수 있는 피롤리돈 또는 부티롤락톤인 세정제.

제1항에 있어서, 활성제가 디프로필렌글리콜 모노메틸 아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸 아세테이트 또는 테트라히드로푸르푸릴 아세테이트인 세정제.

제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 추가로 비이온성 계면활성제를 첨가한 세정제.

제7항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 탄소수 16 내지 18인 1차선형 1가 알콜로부터 제조된 세정제.

제2항에 있어서, 활성제가 테트라히드로푸르푸릴아민인 세정제.

제9항에 있어서, 8 중량% 이상의 테트라히드로푸르푸릴 알콜과 0.01 중량% 이상의 테트라히드로푸르푸릴아민의 양이 전자 부품으로 부터 융제 잔유물을 제거하기 위한 유효량인 세정제.

전자부품을 테트라히드로푸르푸릴 알콜 및 제1항 내지 제6항중의 어느 한 항에서 청구한 활성제의 용액과 접촉시킨 다음, 물, 알콜, 또는 불화탄화수소의 용액으로 헹굼을 특징으로 하는 전자부품으로부터 융제 잔유물을 제거하는 방법.

제11항에 있어서, 헹굼 용액이 불화알칸과 폴리에테르로 이루어진 그룹으로부터 선택된 불화 탄화수소인 방법.

제11항에 있어서, 헹굼 용액이 C_{1 ~}C₆알킬알콜, C₅~ C₆시클로알킬 알콜, 아밀 알콜, 알릴알콜, 크로틸알콜, 벤질 알콜 또는 테트라히드로푸르푸릴 알콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 알콜인 방법.

제11항에 있어서, 헹굼 용액이 다음 일반식의 화합물인 방법. C_nF_2n+2상기 식에서, n 은 1 내지 16이다.

제11항에 있어서 헹굼용액이 다음 일반식의 화합물인 방법.

상기 식에서 m 및 n 은 각각 0 내지 16이다.

제11항에 있어서, 융제잔유물이 0℃, 1 기압하에 제거되는 방법.

제11항에 있어서, 융제잔유물이 약 15℃ 이상 내지 접촉 용액의 비점 이하인 온도에서 제거되는 방법.

제11항에 있어서, 테트라히드로푸르푸릴 알콜이 트리클로로에탄이나 분별증류로 흡수시켜 순환되는 방법.