JP3916717B2 - 洗浄方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、精密機械工業、光学機械工業や電子工業等において金属部品・プラスチック部品・ガラス部品等に付着した油汚れ等、特にフラックスを効率的に除去する洗浄方法であり、さらには高度に弗素化された、ハイドロフルオロカーボン液体及びこれに難溶性の有機化合物洗浄液を用いる洗浄方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、上記金属部品等の洗浄方法においては、洗浄液として1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン(以下、CFC−113という。)にアルコール類または水及び界面活性剤を添加したものが多く常用されてきた。しかし、近年オゾン問題によりCFC−113のようなクロロフルオロカーボン(以下、CFCという)の使用は規制されている。
【0003】
CFC−113の代替品として、炭化水素のすべての水素原子が弗素原子で置換されたパーフルオロカーボン(以下、FCという。)液体や、炭化水素の水素原子の一部が弗素原子のみで置換され、塩素原子を含まないハイドロフルオロカーボン(以下、HFCという。)液体を洗浄液として用いることができ、これらFCあるいはHFC洗浄液は、CFC−113等のCFC液体と同様、低毒性、不燃性、低腐食性であり、しかも塩素を含まないのでオゾン層を破壊する恐れがないが、汚れ成分の溶解力(以下、洗浄力という。)が劣るため、先ず被洗浄物を洗浄力に優れた炭化水素系液体、例えば石油系洗浄液、テルペン系洗浄液、又はアルコール系洗浄液等で洗浄した後、被洗浄物に付着した洗浄液をFC液体或いはHFC液体ですすぎ洗浄を行なう方法、或いはFC液体もしくはHFC液体とHC系液体との混合物で洗浄した後、FC液体或いはHFC液体ですすぎ洗浄を行なう方法が提唱されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、洗浄に使用される石油系洗浄液、テルペン系洗浄液、又は高級アルコール系洗浄液等は洗浄力は優れているものの、FC液体もしくはHFC液体に難溶性であるため、単に洗浄液による洗浄と、FC液体もしくはHFC液体によるすすぎ洗浄だけではすすぎ不良のため、洗浄液が被洗浄物表面に付着したまま除去されず、洗浄の目的を達することができなかった。
【0005】
本発明の発明者らはこの問題を解決する一つの方法として、先に、被洗浄物品を、沸点が30〜150℃の範囲のHFC液体と、該HFC液体の沸点よりも50℃以上高い沸点を有し、且つ該HFCと相溶性のあるグリコールエーテルやエステルのような有機化合物との混合物の温浴を用いて汚れを除去し、次いで該HFC単体にて被洗浄部品に付着した有機化合物をすすいで除去して物品を洗浄する方法を提案した(特願平9−3852号)。
【0006】
この方法は比較的簡単な装置により、洗浄とすすぎを行うことにより、被洗浄物品の汚れが除去できる優れた方法であるが、この方法はHFCと相溶性のある高沸点の特定の有機化合物を使用するという点で洗浄剤の選択に制約があり、除去すべき汚れの種類によっては、炭化水素のようにHFCとの相溶性は劣るが洗浄力の優れた溶剤を使用しなければならない場合があり、このようなHFC液体に難溶性の洗浄剤が使用できる洗浄方法の開発が望まれている。
【0007】
HFC液体に難溶性の洗浄剤を使用した場合、HFC液体と洗浄剤は2層に分れるが、発明者らは逆にこの現象を利用して、従来の方法におけるすすぎ工程に改良を加え、上層における洗浄剤による洗浄と、下層液によるシャワー洗浄を行うことにより、HFC液体に難溶性の洗浄剤を使用した場合でも、被洗浄物品の汚れを効率よく除去できる方法を見いだした。
【0008】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、洗浄槽、すすぎ槽、シャワー洗浄装置及び蒸気供給部を有する洗浄装置を用い、沸点が30〜150℃のハイドロフルオロカーボン(HFC)またはハイドロフルオロエーテル(HFE)、もしくはそれらの混合物液体と、該液体に難溶性であり、且つ沸点が該液体の沸点より50℃以上高い有機化合物液体を洗浄槽に充填し、主として有機化合物液体を含む上層と、主としてHFCまたはHFE液体を含む下層とに2層分離せしめ、被洗浄物を洗浄槽の上層に浸漬して有機化合物液体により洗浄した後、洗浄槽の上部空間に取り出し、これを下層の液体によりシャワー洗浄して、被洗浄物表面に付着した上層の液体を洗い流し、次いでHFCまたはHFE液体が充填されたすすぎ槽内で、被洗浄物をすすぎ洗いし、更にこれを、HFCまたはHFE液体の飽和蒸気により蒸気洗浄することを特徴とする洗浄方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】
ここでハイドロフルオロカーボン(HFC)とは、炭化水素の水素原子の一部が弗素原子のみで置換され、塩素原子を含まない弗素化炭素化合物であり、ハイドロフルオロエーテル(以下、HFEという。)とはエーテル類の水素原子の一部が弗素原子のみで置換され、塩素原子を含まない弗素化エーテルである。
【0010】
本発明で用いられるHFCまたはHFE液体の沸点は、30〜150℃である。(以下HFC、HFEの両者を総称して「HFC/E」という。)HFC/E液体の沸点が30℃未満では、蒸発ロスが大きく、水の結露の問題もある。また、HFC/E液体の沸点が150℃を越えると、その蒸発速度が遅くなり、被洗浄物の乾燥時間がかかるという問題がある。
【0011】
HFC/E液体は鎖状化合物でも環状化合物でも良く、またHFCやHFE液体単独でも、あるいはこれらの混合物であっても良い。またHFC/E液体は、安定剤としてニトロアルカン類、ベンゾトリアゾール等を添加して用いても良い。
【0012】
このようなHFC/Eのうち、具体的にはHFC液体として、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(以下、HFC43−10meeという。沸点55℃)、1,1,2,2,3,3,4,4−オクタフルオロブタン(以下、HFC338pccという。沸点44℃)等を例示することが出来る。
【0013】
またHFE液体としては、1,2,2,2−テトラフルオロエチル−ヘプタフルオロプロピルエーテル(沸点40℃)、1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロ−2−ヘプタフルオロプロピロキシ−3−(1,2,2,2−テトラフルオロエトキシ)−プロパン(沸点104℃)、メチルノナフルオロブチルエーテル、エチルノナフルオロブチルエーテル、ヘキサフルオロイソプロピル−1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロプロピルエーテル等を例示することが出来る。
【0014】
本発明に用いられる有機化合物液体はHFC/E液体に難溶性であり、且つその沸点がHFC/E液体の沸点よりも50℃以上のものであり、好ましくは100℃以上高いものが望ましい。具体的には有機化合物液体の沸点は80℃以上、特に150℃以上であることが望ましい。有機化合物液体の沸点がHFC/E液体の沸点に近いと気化し易くなり、引火性が増大するため好ましくない。
【0015】
HFC/E液体に難溶性の有機化合物液体とは、室温においてHFC/E液体への溶解量がHFC/E液体の重量に対し10重量%以下であるものをいう。従って、有機化合物液体を飽和溶解度以上に含むHFC/E液体と有機化合物液体との混合液は、主として有機化合物液体を含む上層と、主としてHFC/E液体を含む下層とに2層分離する。
【0016】
この様な有機化合物液体としては、脂肪族炭化水素化合物、炭素環式炭化水素化合物または高級アルコール類が挙げられ、より具体的には炭素数8以上のパラフィン系液体、高溶解性石油ナフサ、ケロセン、テルピン類、パイン油などを例示することが出来る。
【0017】
上記HFC/E液体と有機化合物液体との混合液は沸騰に際して、より低沸点であるHFC/E液体が優先的に気化するため、HFC/E液体の沸点以上の温度にならないので、有機化合物液体は殆ど気化せず、従って引火性を低減することができる。
【0018】
HFC/E液体と有機化合物液体との混合比率は両成分の種類、両成分の沸点差や、被洗浄物の汚れの程度等にもよるが、HFC/E液体/有機化合物液体(重量比)=50/50〜95/5の範囲で混合するのが好ましい。HFC/E液体に対し有機化合物液体の量が少ないと洗浄力が低下し、また多すぎると前記洗浄槽における2層分離が起こらないので、上層液で洗浄した際に被洗浄物表面に付着した有機化合物溶剤を、HFC/E液体を含む下層液により洗浄するという本発明の特徴を生かすことができない。
【0019】
本発明は上記HFC/E液体と有機化合物液体を用い、浸漬洗浄、シャワー洗浄、すすぎ及び蒸気洗浄の各工程を組み合わせて行われる。以下本発明の洗浄方法を図1により具体的に説明する。
【0020】
図1において、洗浄装置1には洗浄槽2、シャワー洗浄装置3、すすぎ槽4及びHFC/E沸騰槽(蒸気供給部)5が設置されている。まず被洗浄物を洗浄装置1の上部開口部より装置内に導入し、HFC/E液体と有機化合物液体との両成分が収容されている洗浄槽2に浸漬する。
【0021】
洗浄槽2はヒーター21で加熱されており、上記両成分は主として有機化合物液体を含む上層23と、主としてHFC/E液体を含む下層24とに2層分離しており、HFC/E液体は沸騰状態になっている。
【0022】
被洗浄物は上層23に浸漬され洗浄が行われ、被洗浄物表面の汚れが除去される。このようにして洗浄された被洗浄物表面は主として有機化合物液体を含む上層液で濡れているため、被洗浄物を洗浄槽2より取りだした後、その上部空間22において、シャワー洗浄装置3により主としてHFC/E液体を含む下層液によりシャワー洗浄される。即ち下層液をポンプ31より取り出し、ノズル32から噴射し、被洗浄物表面の上層液を下層液と置換する。
【0023】
洗浄槽2内の温度は、ヒーター21による加熱によりHFC/E液体の沸点に達しており、HFC/E液体が蒸発気化していく。本発明ではこの蒸発による洗浄槽2内の液組成の変化を防ぐため、洗浄槽の上部内壁に冷却器25を設けこれら蒸気を凝縮気化し洗浄槽2内に戻している。また、このほかに、HFC/E沸騰槽5よりHFC/E液体を洗浄槽2に供給する等の手段により洗浄槽内のHFC/E液体の減少を防ぎ、一方洗浄槽2よりオーバーフローする主として有機化合物液体からなる上層液を貯槽2Aに溜め、これを洗浄槽内に還流することにより、有機化合物液体の減少を防止する等の手段を取ることもできる。
【0024】
シャワー洗浄が終了した被洗浄物は、次いでHFC/E液体が収容されたすすぎ槽4に浸漬される。上記被洗浄物の表面はシャワー液と有機化合物液体を含む下層液によって濡れているが、すすぎ槽中への浸漬により、下層液中の有機化合物液体は容易にHFC/E液体によって希釈され、HFC/E液体と置換されていく。すすぎ槽内での置換効果を高めるため、すすぎ槽4に超音波発振機41または撹拌機(図示せず)などを取り付けても良い。すすぎ槽の温度はHFC/E液体の沸点よりも低い温度で保たれており、被洗浄物はここで冷却される。
【0025】
すすぎが終了した被洗浄物は、冷却器6下部の各槽の上部に形成されたHFC/E液体の飽和蒸気域7に導入され、被洗浄物表面で凝縮液化するHFC/E蒸気により最終すすぎが行われ、洗浄装置1の上部開口部より取り出される。
【0026】
すすぎが終了した被洗浄物表面は、HFC/E液体によって濡れているが、これは容易に気化蒸発し、汚れまたはシミのない乾燥した被洗浄物が得られる。
【0027】
なお、冷却器6で凝縮液化したHFC/E液体は、すすぎ槽4に戻され、すすぎ槽が常にきれいなHFC/E液体で満たされているようにすると共に、洗浄槽2より被洗浄物に同伴してすすぎ槽に持ち込まれた有機化合物液体はオーバーフローによりHFC/E沸騰槽5に導入される。
【0028】
更に、沸騰槽5よりオーバーフローしたHFC/E液体は洗浄槽2に戻される。沸騰槽中のHFC/Eはヒーター51により加熱され、気化したHFC/E蒸気は冷却器6により冷却され、飽和蒸気域7を形成する一方、凝縮されたHFC/E液体は堰61を介してすすぎ槽4に戻される。
【0029】
本発明ではこのように、洗浄槽の下層成分であるHFC/E液体をシャワー洗浄に用いて下層との間で循環使用し、HFC/E液体及び有機化合物液体は凝縮還流及びオーバーフローにより、それぞれ処理槽に戻され、洗浄液のロスをなくすとともに、系内全体の液バランスを保持するようになっている。
【0030】
なお、飽和蒸気域7は最終すすぎ工程が行われる領域であり、蒸気中には有機化合物液体はできるだけ少ないことが望ましい。図2はそのような目的で改良された洗浄装置の1例であり、洗浄槽2から発生した少量のHC蒸気を含むHFC/E蒸気が飽和蒸気域に入らないように、冷却器25よりも上部で飽和蒸気域よりも下の洗浄槽の上部内壁に凝縮器8を設け沸騰槽5より発生したHFC/E蒸気と共に凝縮器8に導く手段が設けられている。(図中、蒸気層における太い矢印はHC蒸気を、細い矢印はHFC/E蒸気を示す。)その他の構造は図1と同じである。
【0031】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
[実施例1]
HFC液体としてHFC43−10mee(沸点55℃)を使用し、有機化合物液体としてノルマルドデカンとノルマルウンデカンからなる混合物(NSクリーン200;日鉱石化社製;初留点189℃)を用い、HFC43−10meeを3kg、ノルマルドデカンとノルマルウンデカンからなる混合物を2kgを図1に示される装置の洗浄槽に充填し2層分離せしめ、すすぎ槽及び蒸気供給部にはHFC43−10meeを充填した。
【0032】
2層分離している洗浄槽、及び蒸気供給部を加熱し、洗浄槽におけるHFC43−10meeが沸騰状態になった後、更に3時間沸騰状態で放置した。沸騰槽の上層と下層の液組成は、ガスクロマトグラフィーによる分析の結果、表1のとおりであった。
【0033】
【表1】
【0034】
ボールリング(直径10mm、長さ10mm)をギヤー油(ゲルコマルチ5;昭和シェル製)に浸した後、ボールリングに付着したギヤー油の量を測定し、これを被洗浄物とし、このボールリングを、下記の洗浄サイクルにより浸漬、シャワー洗浄及び蒸気接触させて洗浄を行った。
(1)洗浄槽上層液 浸漬 1分
(2)洗浄槽下層液シャワー シャワー洗浄 10秒
(3)すすぎ槽 浸漬 1分
(4)HFC飽和蒸気域 蒸気洗浄 1分
洗浄終了後、ボールリングを取り出し洗浄後の被洗浄物の油付着量を測定し、洗浄率を求めた。結果を表2に示す。
【0035】
[実施例2]
ボールリングの代わりに袋ナット(外径4.5mm、長さ9mm、内径3mm)を被洗浄物として用い、実施例2と同様の洗浄を行った。
結果を表2に示す。
【0036】
[比較例1]
被洗浄物を、洗浄槽下層液によるシャワー洗浄を行わず、下記の洗浄サイクルにより浸漬及び蒸気接触させて洗浄を行った他は、実施例1と同様にして洗浄率を測定した。結果を表2に示す。
(1)洗浄槽上層液 浸漬 1分
(2)すすぎ槽 浸漬 1分
(3)HFC飽和蒸気域 蒸気洗浄 1分
【0037】
[比較例2]
ボールリングの代わりに実施例2で用いたと同じ袋ナット(外径4.5mm、長さ9mm、内径3mm)を用いて、比較例1と同様の洗浄を行った。
洗浄終了後、袋ナットを取り出し洗浄率を測定した。結果を表2に示す。
【0038】
【表2】
洗浄結果 ◎:洗浄率 99%以上
○:洗浄率 95%以上−99%未満
△:洗浄率 90%以上−95%未満
×:洗浄率 90%未満
【0039】
【発明の効果】
本発明の洗浄方法は、特定の洗浄とすすぎ工程を組み合わせることにより、ハイドロフルオロカーボンまたはハイドロフルオロエーテル液体に難溶性の洗浄剤を使用した場合でも、油フラックス等の汚れに対し被洗浄物品の汚れやシミを効率よく除去でき、非引火性であるが洗浄力の乏しいハイドロフルオロカーボンまたはハイドロフルオロエーテルを用いて、CFC−113と同等の洗浄効果を得ることが可能であり、洗浄力の優れた各種有機溶剤が広く使用できるので工業的に有利である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の洗浄装置の基本的構成を示す図である。
【図2】本発明の洗浄装置の異なる実施態様を示す図である。
【符号の説明】
1 洗浄装置
2 洗浄槽
2A 貯槽
21 ヒーター
22 洗浄槽2の上部空間
23 上層液
24 下層液
25 冷却器
3 シャワー洗浄装置
31 ポンプ
32 ノズル
4 すすぎ槽
41 超音波発信機
5 HFC/E沸騰槽
51 ヒーター
6 冷却器
61 堰
7 飽和蒸気域
8 凝縮器
81 冷却器
Claims (5)
- 洗浄槽の上部内壁に冷却器を設けた洗浄槽、すすぎ槽、シャワー洗浄装置及び蒸気供給部を有する洗浄装置を用い、沸点が30〜150℃のハイドロフルオロカーボン(HFC)またはハイドロフルオロエーテル(HFE)、もしくはそれらの混合物液体と、該液体に難溶性であり、且つ沸点が該液体の沸点より50℃以上高い有機化合物液体を洗浄槽に充填し、主として有機化合物液体を含む上層と、主としてHFCまたはHFE液体を含む下層とに2層分離せしめ、被洗浄物を洗浄槽の上層に浸漬して有機化合物液体により洗浄した後、洗浄槽の上部空間に取り出し、これを下層の液体によりシャワー洗浄して、被洗浄物表面に付着した上層の液体を洗い流し、次いでHFCまたはHFE液体が充填されたすすぎ槽内で、被洗浄物をすすぎ洗いし、更にこれを、HFCまたはHFE液体の飽和蒸気により蒸気洗浄することを特徴とする洗浄方法。
- 洗浄槽の上部内壁に冷却器を設けた洗浄槽、すすぎ槽、シャワー洗浄装置及び蒸気供給部を有する洗浄装置であって、且つ該冷却器よりも上部で飽和蒸気域よりも下の洗浄槽の上部内壁に更に凝縮器を設け、洗浄槽から発生した少量の有機化合物蒸気を含むHFC/E蒸気と、すすぎ槽より発生したHFC/E蒸気の飽和蒸気域への進入を防止することを特徴とする、請求項1記載の洗浄方法。
- ハイドロフルオロカーボンが、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン及び/または1,1,2,2,3,3,4,4−オクタフルオロブタンである請求項1または2に記載の洗浄方法。
- ハイドロフルオロエーテルが、1,2,2,2−テトラフルオロエチル−ヘプタフルオロプロピルエーテル及び/または1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロ−2−ヘプタフルオロプロピロキシ−3−(1,2,2,2−テトラフルオロエトキシ)−プロパンである請求項1または2に記載の洗浄方法。
- 有機化合物液体が脂肪族炭化水素化合物、炭素環式炭化水素化合物または高級アルコールから選ばれた少なくとも1種、またはこれらの2種以上の混合物である請求項1〜4のいずれかに記載の洗浄方法。
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