JP4063906B2 - 洗浄方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、精密機械工業、光学機械工業や電子工業等において金属部品・プラスチック部品・ガラス部品等に付着した油汚れ等、特にフラックスを効率的に除去する洗浄方法であり、さらには高度に弗素化されたハイドロフルオロエーテル液体を用いる洗浄方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、上記金属部品等の洗浄方法においては、洗浄液として1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン(以下、CFC−113という。)にアルコール類または水及び界面活性剤を添加したものが多く使用されてきた。しかし、近年オゾン問題によりCFC−113のようなクロロフルオロカーボン(以下、CFCという)の使用は規制されている。
【0003】
CFC−113の代替品として、炭化水素のすべての水素原子が弗素原子で置換されたパーフルオロカーボン(以下、FCという。)液体や、炭化水素の水素原子の一部が弗素原子のみで置換され、塩素原子を含まないハイドロフルオロカーボン(以下、HFCという。)液体を洗浄液として用いることができ、これらFCあるいはHFC洗浄液は、CFC−113等のCFC液体と同様、低毒性、不燃性、低腐食性であり、しかも塩素を含まないのでオゾン層を破壊する恐れがないが、汚れ成分の溶解力(以下、洗浄力という。)が劣るため、先ず被洗浄物を洗浄力に優れたハイドロカーボン(以下、HCという。)系液体、例えば石油系洗浄液、テルペン系洗浄液、又はアルコール系洗浄液等で洗浄した後、被洗浄物に付着した洗浄液をFC液体或いはHFC液体ですすぎ洗浄を行なう方法、或いはFC液体もしくはHFC液体とHC系液体との混合物で洗浄した後、FC液体或いはHFC液体ですすぎ洗浄を行う方法が提唱されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、洗浄に使用される石油系洗浄液、テルペン系洗浄液、又は高級アルコール系洗浄液等は、洗浄力は優れているものの、FC液体もしくはHFC液体に難溶性であるため、これらの洗浄液は被洗浄物表面に付着したまま除去されないため、被洗浄物のすすぎ不良が起こり使用することが出来なかった。また、HFC液体に相溶性のある低級アルコール類は沸点が低く、引火性という欠点があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、HFE液体と混合して用いる有機化合物として、HFEと相溶性が有り、且つ高沸点の有機化合物を用いることにより、被洗浄物に付着した洗浄液のすすぎ不良や引火の危険がなく、被洗浄物表面の汚れをきれいに落とすことができることを見いだした。
【0006】
即ち本発明は、沸点が30〜150℃の範囲のハイドロフルオロエーテル(HFE)と、該HFE液体の沸点よりも50℃以上高い沸点を有し、且つ該HFEと相溶性のあるグリコールエーテルまたはエステル系化合物もしくはそれらの混合物との混合物の温浴を用いて被洗浄物の汚れを除去し、次いで該HFE単体にて被洗浄物品に付着した有機化合物をすすいで除去することを特徴とする物品の洗浄方法。
【0007】
【発明の実施の形態】
ここでハイドロフルオロエーテル(以下、HFEという。)とはエーテル類の水素原子の一部が弗素原子のみで置換され、塩素原子を含まない弗素化エーテルである。
【0008】
本発明で用いられるHFE液体としては沸点が30〜150℃のものである。HFE液体の沸点が30℃未満では、蒸発ロスが大きく、水の結露の問題もある。また、HFE液体の沸点が150℃を越えるとその蒸発速度が遅くなり、被洗浄物品表面に残存するHFEが汚れを濃縮した状態で液滴となり、その蒸発した後に汚れが集中した部分を被洗浄物表面に形成する原因になる。
【0009】
このようなHFEとしては1,2,2,2−テトラフルオロエチル−ヘプタフルオロプロピルエーテル(沸点40℃)、1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロ−2−ヘプタフルオロプロピロキシ−3−(1,2,2,2−テトラフルオロエトキシ)−プロパン(沸点104℃)などを挙げることができる。
【0010】
該HFE液体と混合して用いるグリコールエーテルまたはエステル系化合物は、その沸点がHFE液体の沸点よりも50℃以上、好ましくは100℃以上高く、且つHFE液体と相溶性のあるものである。
【0011】
HFE液体と相溶性がない有機化合物で洗浄すると、被洗浄物品の表面に付着した有機化合物をHFEですすぎ落とすことが困難であり、また、有機化合物の沸点がHFE液体の沸点よりも50℃以上、好ましくは100℃以上高くないと、HFE液体の沸点以上の温度にならないので加熱による洗浄効果が期待できず、また引火性の低減という効果が期待できない。
【0012】
このような沸点がHFEの沸点よりも50℃以上高いグリコールエーテル或いはエステル系化合物は、両者の混合物としても用いることもできる。具体的には、グリコールエーテルとして、プロピレングリコールモノプロピルエーテル等、エステル系化合物としてコハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、アジピン酸ジメチル、或いはそれらの混合物等を例示することが出来る。
【0013】
HFE液体およびそれと相溶性の有るグリコールエーテルまたはエステル系化合物との混合比率は両成分の種類、両者の沸点差や、被洗浄物品の汚れの程度等にもよるが、HFE液体/グリコールエーテルまたはエステル系化合物(重量比)=10/90〜70/30の範囲で混合するのが好ましい。HFE液体に対し有機化合物の量が少ないと洗浄力が低下し、また多すぎると引火性が高くなったり、次工程のHFEによる有機化合物のすすぎ不良となるので好ましくない。
【0014】
本発明の洗浄方法は、フラックス等の汚れの洗浄に好適に使用される。本発明においては、先ず被洗浄物品を、HFEと有機化合物との混合物を用いて汚れを除去し、次いで被洗浄物品に付着した有機化合物を該HFE単体にてすすぐ。
【0015】
このような方法で物品を洗浄するには、図1に示すような、HFEと有機化合物の混合物を充填した槽(洗浄槽)、HFEを充填した槽(すすぎ槽)を1つの容器中に収容したものでそれぞれの上部は共通の空間となっており、洗浄槽とすすぎ槽の蒸気層が共有されている洗浄装置が適している。
【0016】
以下、本発明の方法を添付図面に基づいて具体的に説明する。
図1において、洗浄装置1の底部に複数の槽、2,3及び4が設置され、これらは仕切壁10、11等により仕切られている。また洗浄装置1は頂部が開放されており、その上部の側面上に冷却部6を有する。冷却部6は、HFE蒸気のロスを防ぐ目的で頂部近くに、又被洗浄物の出し入れに邪魔にならないように側面に設けられている。
【0017】
洗浄槽2は、HFEおよびそれと相溶性を有する有機化合物との混合溶剤を収容する温浴であり、ヒーター7で加熱され、またその洗浄効果を高めるため撹拌機8を取り付けても良い。被洗浄物品は、洗浄装置1の上部開口部より装置内に導入され、所望の割合で混合されたHFEと有機化合物の混合物を収容した洗浄槽2に浸漬され、被洗浄物品表面に付着した汚れを除去する。
【0018】
洗浄槽2の温度は高い温度であることが洗浄効果を高める意味で好ましいが、一方、混合物が沸騰する温度を用いた場合には、混合物の蒸発により液組成が変化してくるという問題がある。そのため、洗浄槽の温度は通常HFEの沸点と混合物の沸点との間で、且つ被洗浄物品が熱による損傷を受けない温度が採用される。
【0019】
洗浄が終了した被洗浄物品は、その表面にHFEと有機化合物の混合物が付着している。有機化合物が被洗浄物品表面に残存していると、有機化合物に溶解された汚れが被洗浄物品表面にシミを作る原因となる恐れがあること、及び蒸発速度が遅いために乾燥に時間がかかるという問題があるので、被洗浄物品をすすぎ槽中、HFE単体ですすぐことにより混合物中の有機化合物をHFEと置換する。
【0020】
図1において、3は第1すすぎ槽、4は第2すすぎ槽であり、いずれも実質的にHFE溶剤単独よりなる液を収容する槽である。第1すすぎ槽3には加熱器9を備え、HFE溶剤を沸騰状態に保持することができ、一方、第2すすぎ槽はHFE溶剤の沸点以下の温度に保持され、すすぎ効果を高めるために撹拌機または超音波発振子12を設置することもできる。各槽間はそれぞれ仕切り板で仕切られているが、上部は共通の空間で、冷却部6と下部の槽群(2〜4)との間がHFE飽和蒸気域5となっている。
【0021】
第1すすぎ槽3を加熱することにより、HFEは沸騰状態になり気化するが、HFE蒸気の密度は空気に比べて大きいため(例えば常温での空気の密度は約1.3kg/lであるのに対し、HFC43−10meeの沸点での飽和蒸気密度は約10.0g/lである。)、HFEの蒸気は容器内に停滞し、さらに上昇しようとすると蒸気は容器の上部に配置された冷却部6により凝縮され液化することによって槽群2,3,4と冷却部6との間にHFE溶剤の飽和蒸気域5が形成される。
【0022】
HFEによるすすぎ方法は如何なる方法でも良く、例えば図1においてヒーターで加熱されHFE単体が沸騰している状態にある第1すすぎ槽3(沸騰HFE浴)、または撹拌機あるいは超音波発振子が設置されている第2すすぎ槽4(冷HFE浴)のいづれか一方、もしくは双方のすすぎ槽を用い、被洗浄物品表面の混合液をすすぎ落とせば良い。
【0023】
精密なすすぎを行うためには、洗浄が終了した被洗浄物品を第1すすぎ槽3の沸騰HFEに浸漬し、被洗浄物品表面に付着した混合液中の有機化合物をHFEで置換し、更に第2すすぎ槽4(冷HFE浴)に浸漬し、残りの有機化合物をHFEで置換した後、HFEの沸点よりも低い温度に冷却された被洗浄物品を引き上げて、HFEの飽和蒸気域5に導入し、被洗浄物品表面で凝縮液化するHFEにより更に有機化合物とHFEとの置換を行い、すすぎを完了する方法が行われる。
【0024】
すすぎを終了した被洗浄物品は洗浄装置1の上部開口部より取り出される。被洗浄物品の表面は、既に汚れも高沸点有機化合物も取り除かれ、HFE単体のみにより濡れている状態であるため、これを気化蒸散させることにより、きれいに洗浄された染みの無い物品が得られる。
【0025】
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
[実施例1]
一辺が100mmの正方形ステンレス製の板にカルナバワックスを加熱溶解し均一に塗布したものを被洗浄物サンプルとした。
HFE液体として1,2,2,2−テトラフルオロエチル−ヘプタフルオロプロピルエーテル(沸点40℃;”フレオンE−l”(Du Pont社製)・・以下HFE (1) と呼ぶ)を使用し、有機化合物としてコハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、アジピン酸ジメチルからなる混合物(DBE;Du Pont社製;沸点205℃)を用いHFE (1) を20重量%、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、アジピン酸ジメチルからなる混合物を80重量%の割合で混合し、洗浄液混合物とした。
【0026】
この混合物を図1に示した装置(但し超音波発振子12は設置せず)の洗浄槽2に収容し、第1すすぎ槽3及び第2すすぎ槽4にはHF E(1)を充填した。
洗浄槽の温度を80℃に設定し、第1すすぎ槽は沸騰させ、一方、第2すすぎ槽はHF E(1) が沸騰する温度以下に維持した。この状態で、前記被洗浄物サンプルを先ず洗浄槽に浸漬し、下記の洗浄サイクルによりサンプルを各洗浄液に逐次浸漬及び蒸気接触させて洗浄を行った。
(1)洗浄槽:洗浄液混合物温浴(80℃) :浸漬2分
(2)第1すすぎ槽:沸騰HFC浴 :浸漬30秒
(3)第2すすぎ槽:冷HFC浴 :浸漬30秒
(4)HF E飽和蒸気域 :蒸気洗浄30秒
洗浄終了後、サンプルを取り出し、目視により下記2段階により洗浄性を判定した。
良好:ワックスが完全に除去
不可:一面にワックスが付着
結果を表1に示す。
【0027】
[実施例2]
実施例1と同様の被洗浄物品を用いた。
HFE液体として1,1,1,2,3,3-ヘキサフルオロ-2- ヘプタフルオロプロピロキシ-3-(1,2,2,2-テトラフルオロエトキシ)-プロパン(沸点104℃;”フレオンE−2”;(Du Pont社製)・・・以下HFE(2)と呼ぶ)を使用し、有機化合物としてプロピレングリコールモノプロピルエーテルを用い、HFE(2)を40重量%、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを60重量%の割合で混合し、洗浄液混合物とした。
この混合物を用いて、実施例1と同様にして、図1の装置を用いて、洗浄試験を行い、目視により洗浄性を判定した。結果を表1に示す。
【0028】
[比較例1]
実施例1において、HFEの代わりにHFC液体としてHFC43−10mee(沸点55℃)を使用し、高沸点有機化合物として、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、アジピン酸ジメチル混合物の代わりに、ノルマルドデカンとノルマルウンデカンからなる混合物(NSクリーン200;日鉱石化社製;初留点189℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして、図1の装置を用いて、HFC43−13meeとの混合溶剤による洗浄試験を行ったが、使用した有機溶剤がHFC43−10meeと相溶性が無いため、混合溶剤の温度はNSクリーン200沸騰状態でも50℃迄しか上がらず、一面にワックスが付着しており、ワックスの除去ができなかった。結果を表1に示す。
【0029】
【表1】
HFC(1):HFC43-10mee
HFE(1):1,2,2,2-テトラフルオロエチル−ヘプタフルオロプロピルエーテル
HFE(2):1,1,1,2,3,3-ヘキサフルオロ-2-ヘプタフルオロプロピロキシ-3-(1,2,2,2-テトラフルオロエトキシ)−プロパン
【0030】
【発明の効果】
本発明の洗浄方法により、非引火性であるが洗浄力の乏しいハイドロフルオロエーテル(HFE)と特定の有機化合物とを用い、洗浄とすすぎを行うことにより、油フラックス等の汚れに対し、引火性の危険もなく、CFC−113と同等の洗浄効果を得ることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の洗浄方法を実施するための装置の1例である。
【符号の説明】
1 容器
2 洗浄槽
3 第1すすぎ槽(沸騰HFE浴)
4 第2すすぎ槽(冷HFE浴)
5 HFE飽和蒸気域
6 冷却部
7 ヒーター
8 攪拌機
9 ヒーター
10 仕切壁
11 仕切壁
12 超音波発振子
Claims (4)
- 沸点が30〜150℃の範囲のハイドロフルオロエーテル(HFE)と、該HFE液体の沸点よりも50℃以上高い沸点を有し、且つ該HFEと相溶性のあるグリコールエーテルまたはグリコールエステルもしくはそれらの混合物との混合物の温浴を用いて被洗浄物品の汚れを除去し、次いで該HFE単体にて被洗浄物品に付着した有機化合物をすすいで除去することを特徴とする物品の洗浄方法。
- ハイドロフルオロエーテルが、1,2,2,2−テトラフルオロエチル−ヘプタフルオロプロピルエーテル及び/または1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロ−2−ヘプタフルオロプロピロキシ−3−(1,2,2,2−テトラフルオロエトキシ)−プロパンである請求項1記載の洗浄方法。
- グリコールエーテルが、プロピレングリコールモノプロピルエーテルであることを特徴とする請求項1または2に記載の洗浄方法。
- エステル系化合物がコハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、アジピン酸ジメチル、もしくはそれらの混合物であることを特徴とする請求項1または2に記載の洗浄方法。
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