TWI439469B - 用於製備具有低水含量的硝化纖維素溶液之方法 - Google Patents

Description

用於製備具有低水含量的硝化纖維素溶液之方法

本發明係關於不含醇或塑化劑比例且可藉特低水含量區別之硝化纖維素溶液之製備。

具有低酯化程度及氮含量上至12.6%重量比且主要係用於被覆及印刷墨水產業之硝化纖維素(下文也稱作為「NC」)係呈含有30%或35%重量比(於醇類之情況下包括殘水)之液體脫敏化劑(乙醇、異丙醇、較為罕見之丁醇或水為較佳)比例之濕固體問市。若濕產物之液體含量降至低於25%重量比，此等所謂之工業用硝化纖維素由於潛在危險性增高即被歸類為「爆炸性物質」危險性貨品(運送推薦事項第10版，聯合國，1997年)。鑑於期望用途，醇濕產物中之殘水含量，以濕產物為基準係由2%至不超過8%重量比。已經添加選用之塑化劑作為脫敏化劑之水濕NC經塑化藉此來去除水(實質上不再含有任何纖維結構)，且於加熱處理後，除了18%至20%重量比塑化劑比例之外，仍然含有由1.5%至不超過3%重量比殘水。於被覆及印刷墨水產業中，呈所述之脫敏化形式獲得之濕NC類型係呈固體狀態被導入配方批料中且溶解於其中。於特殊配方，特別係用於印刷墨水的製造，除了殘水之外，於各種情況下，無可避免地隨著被脫敏化固體NC而導入的該等醇類或塑化劑構成其缺點。

但為了避免此等雜質，由於安全及法規理由(例如依據 炸藥法規對安全性方面須付出大量努力)，工業用NC製造商及被覆與印刷墨水生產商皆無法運送或使用呈固體形式之無水且未經脫敏化(亦即又乾又純)的NC，且經濟地加工該又乾又純的NC來獲得例如具有低水含量之不含醇及塑化劑之NC溶液(下文稱作為「成品NC溶液」)。用於此項目的之一種已知方法係利用適當有機溶劑較佳將水濕固體NC轉成比較上稀釋的富含水且視需要也可呈乳液狀溶液(下文稱作為「粗產物NC溶液」)俾便於較佳添加固體水黏結劑(例如分子篩)之後，隨後以適當方式由該粗產物溶液中移除水。即使如此經處理之NC溶液達到期望之殘水含量，由於經濟理由，接著為一種顯著複雜的程序用來純化及再生分子篩且濃縮具有低水含量之NC溶液來獲得期望之成品NC溶液。利用下述程序必然也需要付出與本程序可相媲美的大量努力，例如經由將指定的有機NC溶劑及有機NC非溶劑組合導入該粗產物NC溶液內，較佳產生適當容易分離之二液相，其中一個液相儘可能低NC但相對應地富含水，來獲得期望的脫水效果。由經濟需求，該富含NC相隨後被濃縮成為成品溶液，由水相實質上回收溶劑。

DE 3041085提示與NC溶劑及NC非溶劑之一種特殊NC混合物、一種其製備方法及其用於聚胺基甲酸酯成品中作為添加劑之用途。根據本發明，較佳使用水濕(25%或以上重量比水於該固體濕材料)硝化纖維素作為起始材料，且係以逐批方式溶解於多種所列舉的典型有機NC溶劑或至少膠凝至沾黏性糊狀形式(去除纖維結構)，但較佳係溶解於多 種個別混合物，各混合物係由選自於多種組分中之一種NC溶劑及一種有機NC非溶劑所組成。所得(高度)黏稠流體或凝膠狀糊狀產物再度經由添加非溶劑而變成為固體，且視需要可已經被成形，該產品藉加熱處理(進一步添加NC溶劑及/或NC非溶劑，主要係用作為挾帶劑)來去除水。依據所選用之起始條件及目的而定，可製造具有低水含量(約1%重量比水)之NC溶液、沾黏性凝膠狀NC糊料或特佳固體濕硝化纖維素模製件(例如丸粒)，各種情況下，殘餘流體含量(對該要求之脫敏化而言含量至少為25%重量比)根據本發明係由NC非溶劑與NC溶劑之混合物所組成，該混合物與PU成品及殘水(約1%重量比)可相容。乾燥器與旋轉蒸發器的組合其中逐批導入之NC批料為含水，但根據本發明已經使用有機溶劑及有機非溶劑前處理，該NC批料之蒸餾或蒸發程序係藉旋轉裝置元件使用機械支撐於真空進行，被述及為裝置設計上的關鍵要求，特別係用於根據DE 3041085之加熱方法步驟。根據DE 3041085，用於具有低水含量之NC溶液之製備，所使用之蒸餾裝置明白表示為裝配有適當刮除或刮擦工具之該等蒸發器，因而必須恆常確保蒸發器中之加熱面不含黏附的產物層。雖然「薄膜蒸發器」一詞於該專利案中並未用於此項目的，但DE 3041085提供技術教示，具有刮刷器元件(＝刮除器/刮擦器)作用於加熱面上，該刮刷器元件又係安裝於裝置之中軸上且隨同裝置一起移動之具有已知垂直設計或水平設計之旋轉式薄膜蒸發器為適當裝置。同樣也未含括重力驅動的滴流蒸發器或降膜蒸發 器也未含括板型蒸發器，該等蒸發器習常係得自於板型熱交換器所組成之組群，全部皆以薄產物層操作但不含任何機械內部元件。但於其操作期間，當然確定係由欲蒸發的既有流體黏度決定，由產物以相對薄層濕潤之加熱面必須絕不暴露(再濕潤)(也參考VDI－Wrmeatlas[VDI熱圖集]第7版，1994年，Md6章4點或E.G.WORONZOW，「Die minimale Reynoldszahi beli Rieselfilmen「滴流膜之最小雷諾值」，BWK 44(1994)5，201－205頁。

已知使用DE 3041085之該發明之特別顯著之缺點為該方法就裝置的機械複雜度而言昂貴且複雜，以及與有機溶劑相關聯之硝化纖維素之批次式(非連續式)溶解、稀釋及蒸發程序之方法耗用能量。此外，於硝化纖維素且主要為可燃性溶劑(混合物)且特別為其爆炸性蒸氣之熱－機械處理上，為了防止大氣中氧氣的進入，例如真空操作，根據該發明真空操作為較佳但複雜，就技術層面而言有相當複雜的安全性要求。

因此本發明之一個目的係提供另一種用於製備具有低水含量之不含醇及塑化劑之NC溶液之替代方法，根據該方法，一定範圍之市面上期望之NC類別可被可靠地加工來獲得該成品NC溶液，以及此等方法可以技術上可行(例如可處理的黏度)與經濟優異濃度及需要量製造與提供。

出乎意外地發現如用於已知設計之板型蒸發器或降膜蒸發器之本身已知之濃縮方法也優異地適合用於特別將稀釋的且比較上富含水的，結果視需要也可呈乳液狀之粗產 物NC溶液加熱蒸發與濃縮成為期望的澄清但熱敏感且黏稠之成品NC溶液。但特佳係連續操作整個蒸發過程，經由蒸餾作為重力驅動降膜蒸發，溶液與被驅逐的蒸氣逆流流動，溶液並無外力循環(單通，無比例式循環)，用來製造稀釋粗產物NC溶液之特定溶劑部分較佳係來自於水濕NC，鑑於期望用途發揮欲移除之水的挾帶劑功能。

因此本發明於較佳實施例中係關於一種於夾套空間具有直立管束之習常設計的一階段至三階段式，但較佳為二階段式重力驅動降膜蒸發器之使用，俾便藉此製造一種成品硝化纖維素溶液，該成品溶液之品質係滿足藉技術上可靠特別為使用簡單裝置之經濟方法由所提供之經過預熱之粗產物硝化纖維素溶液，根據本發明之分階段式蒸餾蒸發法的要求。但於本發明之更通俗面相中，重力驅動降膜蒸發器以外之其它蒸發器也可用於製造該成品硝化纖維素溶液。其它蒸發器例如為具有擺動刮刷器之旋轉薄膜蒸發器；螺旋管蒸發器、板型蒸發器及升膜蒸發器。

大致上，本發明之主旨為一種用於藉加熱方法製備具有低水含量之硝化纖維素溶液之方法，該方法包含下列步驟 a)較佳於一攪拌式容器內，於溶劑或使用溶劑加工或處理具有水比例為25%至45%重量比但較佳由25%至35%重量比之水濕硝化纖維素來獲得具有硝化纖維素比例為3.5%至12.5%重量比但較佳由4.5%至9%重量比之粗產物硝化纖 維素溶液，以及然後b)較佳以連續式將該粗產物硝化纖維素溶液接受至少部分蒸餾蒸發處理程序，及c)較佳為連續式由個別蒸發處理程序之最末階段，取出具有硝化纖維素比例由20%至35%重量比，但較佳由25%至30%重量比及殘水比例上至1%重量比但較佳上至0.5%重量比之所形成之成品硝化纖維素溶液，其特徵在於該蒸餾蒸發處理程序係藉選自於至少一階段式，較佳為1至3階段式及更佳為二階段式降膜蒸發器；逆流降膜蒸發器；下降氣流蒸發器；旋轉薄膜蒸發器；螺旋管蒸發器；板型蒸發器及升膜蒸發器中之一種蒸發器進行。

於一特佳實施例中，本發明之主旨為一種原則上如前文說明之方法，但根據第1圖其特徵在於 a)具有水比例25－45%重量比但較佳由25%至35%重量比之水濕硝化纖維素(1)於習常用於硝化纖維素之略微水可相溶混溶劑或水不相溶混溶劑(2，3)中加工處理(5)來獲得具有硝化纖維素比例為3.5%至12.5%重量比，但較佳由4.5%至9%重量比之粗產物硝化纖維素溶液(4)，隨後b)此粗產物硝化纖維素溶液(4)於原則上為習常設計之1至3階段式但較佳為二階段式降膜蒸發器(6，7)，連續接受部分蒸餾蒸發，及具有硝化纖維素比例由20%至35%重量比及殘水比例上至1%重量比但較佳上至0.5%重量比之所形成之成品硝化纖維素溶液(8)，由個別最末階段之降膜蒸發器，較佳由 第二階段(7)之降膜蒸發器連續取出。

圖式簡單說明

第1圖示意顯示經由根據本發明之加熱方法用於製備具有低水含量的硝化纖維素溶液之方法。

後文將說明本發明之較佳實施例。後文括弧中標示之元件符號係參照第1圖，但絕非意圖將本發明囿限於第1圖所示之方法，及加入該方法來協助瞭解本發明之方法。

於重力驅動薄膜蒸發器類別中，較佳降膜蒸發器設計被劃分成為逆流降膜蒸發器及下降氣流蒸發器。於兩類型蒸發器中，使用經過加熱之直立管束來接納液相且呈薄膜形式來排放液相。實質差異為所產生之蒸氣的移除，於第一種情況下蒸氣係與向下流動之液相逆流向上流動，而分開獲得。於下降氣流蒸發器中，液相及所產生的蒸氣係向下流動(併流)而必須於其合併之後進行分離。進一步利用重力之設計包含垂直旋轉薄膜蒸發器，其蒸發空間只由單一外部加熱式管子所形成，刮刷器葉片以擺動方式安裝於中軸上且安裝於該空間內部，該中軸由外側以機械方式驅動，刮刷器葉片隨同中軸轉動，以可調整的距離(間隙)通過該管子之內部加熱面。結果，進入加熱管周邊頂部之液相於周邊方向由該第一刮刷器位置呈薄膜而分布於加熱表面上，隨後該薄膜向下流過加熱面，藉沿該中軸所存在的多個額外刮刷器位置之重複動作增強，薄膜濃縮成為高濃度或黏度。所得蒸氣較佳係於向上方向逆流流走。

通常藉外部幫浦強制因而與重力無關之流過加熱面的設計為具有並聯或串聯連接之盤管之螺旋管蒸發器，及具有多個加熱面並排排列之板型蒸發器。前述螺旋管蒸發器允許甚至高度黏稠流體以相當薄層濃縮，蒸氣係於同向(併流)被帶走。板型蒸發器可與液相併流及/或逆流攜帶所得之氣相。

可用於薄膜蒸發之進一步設計包含所謂之升(膜)蒸發器。也設計成於加熱夾套中之直立管束，欲濃縮之溶液進給入此等裝置之管子底部，隨著開始逸出蒸氣，蒸氣流於向上方向(併流)，順著加熱面攜帶液相所謂之薄環狀層用來共通排放，隨後進行分離。

水濕硝化纖維素於其中加工之前述「溶劑」，較佳為略微水可相溶混溶劑或水不相溶混溶劑，該溶劑可為熟諳技藝人士已知之硝化纖維素習用之任一種有機溶劑、有機非溶劑或其混合物。有機溶劑例如係選自於包含乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸乙二醇一甲醚、乙酸乙二醇一乙醚、甲基乙基甲酮、甲基異丁基甲酮、異佛爾酮、環己酮、硝基乙烷及/或硝基丙烷之組群。所述有機非溶劑較佳係用作為溶劑與非溶劑之混合物之一部分，且可選自於包含己烷、庚烷、辛烷、溶劑石腦油、環己烷、甲基環己烷、苯、甲苯及/或二甲苯之組群。當使用前述溶劑與非溶劑之混合物時，溶劑對非溶劑之比可於9：1至1：9之範圍。

於本發明之較佳實施例中，前述方法個別之特徵在於使用乙酸乙酯作為溶劑(2，3，12)。

特別係利用重力驅動薄膜蒸發來進行所提示之方法要求可流動之NC溶液。於濃縮至成品NC溶液之過程中，液相之黏度當然係隨著NC濃度之增高而增加。但溶液黏度係藉於各種情況下，蒸發之聚合物NC類型導入之平均巨分子鏈長度而決定至某種程度。要求作為被覆材料(特別為光整及塗料)或作為其組分之NC類別宣稱可根據DIN IS0 14446：E 3至E 38、A 7至A 38及M 12至M 38來決定其主要特徵。字母表示相關NC中的最大氮含量，而數字指示於各種情況下，以標準方式製備及測得NC溶液之黏度範圍。如此獲得以下區別：數目小於或等於17表示高度黏稠NC類別，18至29定義中黏度NC類別之範圍，而大於或等於30指示低黏度NC類別。

根據本發明，由於添加大量溶劑(特別用於挾帶欲移除之蒸餾水)添加用於製備粗產物NC溶液，如此所製造之具有NC含量由3.5%至12.5%重量比之粗產物NC溶液之經常性獲得非臨界黏度，也與原先所使用之水濕NC類別之黏度範圍獨立無關。發現為了確保較佳於逆流降膜蒸發器中不受干擾之重力驅動薄膜蒸發，且同等用於後來於低於蒸發溫度之溫度(例如室溫約20－25℃)混料及加工成品的NC溶液的處理，該高度黏稠NC類別之粗產物NC溶液較佳係濃縮至15%至20%重量比，中黏度NC類別較佳係濃縮至22%至27%重量比，而低黏度NC類別較佳係濃縮至成品溶液之NC含量為29%至35%重量比。根據本發明較佳為連續進行之處理程序，允許可靠地監視利用習用流速(例如流1、2、4、8、9、 12、18、21)、溫度(例如流8、9(6)、9(7)、10、13、17(6)、17(7)、21)及壓力(例如9(6)、9(7)、13(6)、13(7)、18)之測量及調節裝置以恆定品質製造成品NC溶液之可行性及濃度之平衡。

鑑於已知之先前技術，前述重力驅動、或機械協助(擺動刮刷器)或液壓協助(幫浦)薄膜蒸發器，但較佳為根據本發明操作之逆流降膜蒸發器，提供藉加熱方法由粗產物NC溶液經濟有效地且產品保護地及技術上可靠地製造相當純質且濃縮之成品NC溶液之最佳先決要件。

於本發明之又一較佳實施例中，前述各種方法之特徵在於於第一階段降膜蒸發器(6)中，欲由粗產物硝化纖維素溶液(4)中共同蒸發去除之預定量中之由40%至80%但較佳由50%至70%重量比被蒸發去除。

於本發明之額外較佳實施例中，前述各方法之特徵在於降膜蒸發器，於較佳二階段式降膜蒸發中為第一及第二階段降膜蒸發器(6)及(7)係於由個別周圍大氣壓升高至2.5巴之範圍，但較佳係於1.1巴至2.2巴之範圍之相同壓力或個別不同壓力下操作。

於本發明之額外較佳實施例中，前述各方法之特徵在於蒸發混合物(9)於各種情況下，係與粗產物硝化纖維素溶液薄膜(4)逆流輸送，且由各個降膜蒸發器(6,7)中分別取出。

於本發明之額外較佳實施例中，較佳隨後冷卻低於30℃之冷凝物混合物(10)進給至一分離容器(11)用於連續相 分離，而分離出之水飽和溶劑(3)被導引返回攪拌容器(5)用於製造粗產物硝化纖維素溶液(4)。

於本發明之額外較佳實施例中，前述各方法之特徵在於數量為0至100%重量比新鮮溶劑(2)，但較佳由50%至100%重量比及任選地此外，數量由0至35%重量比之從該水飽和溶劑數量(3)中分支的額外一部分水飽和溶劑(12)於溶劑蒸發器(14)蒸發獲得溶劑蒸氣(13)。

於本發明之額外較佳實施例中，前述各方法之特徵在於溶劑蒸氣流(13)通入降膜蒸發器(6,7)，於二階段式實施例中較佳係通入二蒸發器(V1,V2)作為與液向逆流之汽提蒸氣或挾帶蒸氣，但較佳只通入最末階段降膜蒸發器(7)。

於本發明之額外較佳實施例中，前述各方法之特徵在於被覆及印刷墨水業要求的硝化纖維素，但較佳為根據DINISO 14 446標準化且被列舉於E12至E 38，M 15至M 38及A 15至A 38之範圍之硝化纖維素類別用作為水濕硝化纖維素(1)。

於本發明之額外較佳實施例中，前述各方法之特徵在於從分離容器(11)連續分離出的水相(15)，以技術上習常方式但較佳係使用水蒸氣汽提出溶劑，且溶劑呈蒸氣形式被導引返回蒸發混合物流(9)。

於本發明之額外較佳實施例中，前述各方法之特徵在於欲從蒸發混合物(9)及冷凝物混合物(10)移除的熱量用來預熱粗產物硝化纖維素溶液(4)及新鮮溶劑流(2)，及任選地預熱水飽和溶劑流(12)。

根據本發明之方法將參照第1圖說明其進一步細節：於實際NC製備方法中，含有水比例25%至45%重量比，但較佳由25%至35%重量比之呈纖維形式(絨)或呈粒狀碎片或均勻切塊或短丸粒形式所製造的經安定化之水濕硝化纖維素1較佳係於攪拌容器5內，於習常用於硝化纖維素亦即如前文說明之略微水可相溶混或水不相溶混新鮮溶劑2中及/或視需要可於已經飽和水溶劑3中，但較佳係於乙酸乙酯加工獲得包含由3.5%至12.5%重量比但較佳由4.5%至9%重量比硝化纖維素之粗產物硝化纖維素溶液4於攪拌容器5。此種粗產物NC溶液4隨後於1至3階段式降膜蒸發，但較佳由二階段式降膜蒸發6及7接受部分蒸餾蒸發，隨後具有硝化纖維素比例由20%至35%重量比但較佳由25%至30%重量比及殘水比例上至1%重量比但較佳僅上至0.5%重量比所形成之成品硝化纖維素溶液8，從最末階段降膜蒸發器中，但較佳係從第二階段降膜蒸發器7中連續取出。

於第一階段降膜蒸發器6中，占流體相數量由40%至80%重量比，但較佳由50%至70%重量比一起從於各種情況下，所提供之粗產物NC溶液4中一起被蒸發去除，來達成預定的成品NC溶液8，該流體相包含溶劑及水。剩餘的欲蒸發的數量係於次一階段降膜蒸發器，較佳於第二階段降膜蒸發器7蒸發去除。蒸發器較佳為蒸發器6及7較佳係於相等操作壓力下操作，但視需要也可使用不同壓力操作，壓力範圍於各例中係始於周圍大氣壓遞增至不超過2.5巴，但較佳係於1.1巴至2.2巴之範圍。所得包含溶劑蒸氣及水蒸氣 之蒸發混合物9被汽提至冷凝器16進行冷凝，冷凝物混合物10由其中流出，隨後冷卻至至少30℃，通入分離容器11進行分離。

由於分離結果而況積於該處之水飽和溶劑3，但較佳為水飽和乙酸乙酯被導引返回攪拌容器5用於粗產物NC溶液4之製備，鑑於期望用途，欲連同溶劑飽和相15移除的水同樣也從分離容器11排放。然後存在於其中的溶劑於單純汽提程序回收。蒸發混合物9透過頂部從降膜蒸發器6及7取出。於第一階段及第二階段降膜蒸發器6及7中，該程序係於連續操作以特別有效的液體膜及氣相逆流流動進行。刪除溶液之外力循環，結果導致降膜蒸發器的額外經濟優勢及操作優勢，原因在於降膜或滴流薄膜於蒸發器6及7二者之加熱面上平均駐留時間相當短，實質上促成溶解NC的熱保護。如此可避免為了沸點下降的真空操作，結果造成極為大量的蒸發混合物9之蒸氣流動，對逆流操作的第一階段及第二階段降膜蒸發器6及7之不利效應，且可避免有關工場尺寸的不利影響。於根據本發明之另一方法設計中，由於於具有適當習常設計之分開溶劑蒸發器14中製造的溶劑蒸氣13係作為所謂的汽提蒸氣或挾帶蒸氣於底部通入管狀空間較佳為最末蒸發器階段7的管狀空間，故該方法成本效益也增高。為了獲得無水溶劑蒸氣13或至少有較低水含量之溶劑蒸氣13，新鮮溶劑量2之由0%至100%重量比但較佳由50%至100%重量比係呈無水形式被導入，且根據選用的起始條件而定為成品NC溶液8最終需要的形式被導入，以 及任選地，數量占水飽和溶劑3由0至40%重量比但較佳由0至25%重量比之從水飽和溶劑量3分支出的部分，水飽和溶劑12於溶劑蒸發器14中被蒸發去除。就能源而言為特佳之根據本發明之方法之一個實施例中，欲從蒸發混合物9中被移除的熱及欲從成品NC溶液8中被移除的熱係用來預熱欲導入的粗產物NC溶液4及欲新鮮導入的新鮮溶劑2及從水飽和溶劑3任選地分支出的水飽和溶劑12。此外，於使用不同操作壓力操作之情況下(蒸發器6壓力大於蒸發器7壓力)，就從第一階段蒸發器6加熱帶有蒸發混合物9之第二階段蒸發器7所需的加熱能量而言極為經濟。根據本發明方法進一步經由以業界眾所周知的方式，利用汽提管柱19，使用水蒸氣18作為汽提蒸氣，且將從汽提管柱19頭部所取出的溶劑蒸氣與水蒸氣之混合物20導引返回蒸發混合物流9，根據本發明方法經由執行從溶劑飽和水15中回收溶劑，就經濟上且特別就生態方面更進一步改良。污水21係從汽提管柱19之底部取出。

第1圖中各元件符號之定義如下：1...硝化纖維素，水濕(SW)2...溶劑，新製(LP)3...溶劑，水飽和(LW)4...粗產物NC溶液(RL)5...攪拌容器(B)6...降膜蒸發器，階段1(V1)7...降膜蒸發器，階段2(V2) 8...成品NC溶液(FL)9...蒸發混合物(DG)10...冷凝物混合物(KG)11...分離容器(A)12...溶劑，水飽和(LV)13...溶劑蒸氣，視需要可含水(LD)14...溶劑蒸發器(V3)15...水，溶劑飽和(WA)16...冷凝(K)17...加熱介質HM)18...水蒸氣19...汽提管柱20...溶劑蒸氣與水蒸氣之混合物21...污水

根據本發明方法適合用於被覆及印刷墨水業，通常要求的NC類別，此等類別須呈具有低水含量之不含醇或塑化劑的成品溶液運送時。特別，硝化纖維素類別(根據DIN ISO 14446)E 12至E 38；及此外，M 15至M 38且特別A 15至A 38習常用於此項目的。

實例

表1中實例1至4顯示於各例中，經由根據本發明方法，使用水濕硝化纖維素1及乙酸乙酯作為新鮮溶劑2及/或水飽和溶劑3而由粗產物NC溶液4連續製造成品NC溶液8之結果。

1‧‧‧硝化纖維素，水濕(SW)

2‧‧‧溶劑，新製(LP)

3‧‧‧溶劑，水飽和(LW)

4‧‧‧粗產物NC溶液(RL)

5‧‧‧攪拌容器(B)

6‧‧‧降膜蒸發器，階段1(V1)

7‧‧‧降膜蒸發器，階段2(V2)

8‧‧‧成品NC溶液(FL)

9‧‧‧蒸發混合物(DG)

10‧‧‧冷凝物混合物(KG)

11‧‧‧分離容器(A)

12‧‧‧溶劑，水飽和(LV)

13‧‧‧溶劑蒸氣，視需要可含水(LD)

14‧‧‧溶劑蒸發器(V3)

15‧‧‧水，溶劑飽和(WA)

16‧‧‧冷凝(K)

17‧‧‧加熱介質HM)

18‧‧‧水蒸氣

19‧‧‧汽提管柱

20‧‧‧溶劑蒸氣與水蒸氣之混合物

21‧‧‧污水

第1圖示意顯示經由根據本發明之加熱方法用於製備具有低水含量的硝化纖維素溶液之方法。

1‧‧‧硝化纖維素，水濕(SW)

2‧‧‧溶劑，新製(LP)

3‧‧‧溶劑，水飽和(LW)

4‧‧‧粗產物NC溶液(RL)

5‧‧‧攪拌容器(B)

6‧‧‧降膜蒸發器，階段1(V1)

7‧‧‧降膜蒸發器，階段2(V2)

8‧‧‧成品NC溶液(FL)

9‧‧‧蒸發混合物(DG)

10‧‧‧冷凝物混合物(KG)

11‧‧‧分離容器(A)

12‧‧‧溶劑，水飽和(LV)

13‧‧‧溶劑蒸氣，視需要可含水(LD)

14‧‧‧溶劑蒸發器(V3)

15‧‧‧水，溶劑飽和(WA)

16‧‧‧冷凝(K)

17‧‧‧加熱介質HM)

18‧‧‧水蒸氣

19‧‧‧汽提管柱

20‧‧‧溶劑蒸氣與水蒸氣之混合物

21‧‧‧污水

Claims (6)

1. 一種用於製備低水含量的硝化纖維素溶液之連續方法，該方法包含下列步驟：提供一粗產物硝化纖維素溶液，其包含溶劑、水及3.5~12.5%重量比之硝化纖維；將該粗產物硝化纖維素溶液引入第一降膜蒸發器；使該粗產物硝化纖維素溶液通過該第一降膜蒸發器進入第二降膜蒸發器；從第二降膜蒸發器取出具有20~35%重量比之硝酸纖維素且殘水比例至多1%重量比的成品硝化纖維素溶液；以及再循環一部分的溶劑，以隨後再使用於製備另外的粗產物硝基纖維素溶液。
2. 如請求項1之方法，其中該第一降膜蒸發器從粗產物硝酸纖維素溶液去除40%到80%質量比之該溶劑及水。
3. 如請求項1之方法，其中該第一降膜蒸發器及第二降膜蒸發器在相同的壓力下操作。
4. 如請求項1之方法，其中該第一降膜蒸發器和第二降膜蒸發器在不同的壓力下操作。
5. 如請求項1之方法，其中該溶劑係乙酸乙酯。
6. 如請求項1之方法，其中該再循環一部分溶劑的步驟，進一步包含使用從該經再循環的溶劑而來的熱來預熱該另外的粗產物硝化纖維素。