JP2016168530A - フッ素含有溶剤分離方法、フッ素含有溶剤汚染物除去方法、及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フッ素含有溶剤、アルコール及び水を含む混合液体組成物を、フッ素樹脂を含む膜で濾過して、フッ素含有溶剤を分離する方法を提供する。
【選択図】 なし
Description
1. フッ素含有溶剤、アルコール及び水を含む2相に分離した混合液体組成物を、フッ素樹脂を含む膜で濾過して、フッ素含有溶剤を分離する方法。
2.アルコールを含む汚染物を含んだフッ素含有溶剤に、水を添加して混合し、フッ素含有溶剤、アルコール及び水を含む2相に分離した混合液体組成物を調製した後、フッ素樹脂を含む膜で濾過してフッ素含有溶剤を分離することを特徴とする、フッ素含有溶剤からアルコールを含む汚染物を除去する方法。
3.フッ素含有溶剤が、ハイドロフルオロカーボン及び/又はハイドロフルオロエーテルである、1.又は2.に記載の方法。
4.1.〜3.のいずれかに記載の方法を実施するための、フッ素樹脂を含む膜を備えた濾過分離装置。
5.1.〜3.のいずれかに記載の方法によって得られた、清浄化されたフッ素含有溶剤。
6.半導体洗浄用である、5.に記載のフッ素含有溶剤。
また、本発明のフッ素含有溶剤分離方法によれば、フッ素含有溶剤が少量であっても問題なく処理することができる。
また、本発明のフッ素含有溶剤分離方法によれば、アルコールだけでなく、有機・無機イオンも同時に除去することができ、フッ素含有溶剤の効率的な再生が可能となる。
さらに、本発明のフッ素含有溶剤分離方法は、高価なフィルタを使用する必要もないことから、コスト面においても有利である。
本発明において使用される市販のフッ素含有溶剤は、例えば、三井・デュポンフロロケミカル株式会社製バートレル(登録商標)XF、バートレル(登録商標)スープリオン、バートレル(登録商標)MCA、バートレル(登録商標)XH、旭硝子株式会社製アサヒクリン(登録商標)AC−6000、アモレア(登録商標)シリーズ、スリーエムジャパン(株)社製Novec(登録商標)各種、フロリナート各種、ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン(株)社製ガルデン(登録商標)各種等が挙げられる。
本発明において好適に使用される市販の膜は、例えば、アドバンテック東洋(株)社製PTFE濾紙Advantec(登録商標)PF100、Advantec(登録商標)PF040、Advantec(登録商標)PF020が挙げられる。
アルコールを含む汚染物には、半導体製造の分野以外での使用(例えば、洗浄剤、熱移動媒体、洗浄剤、コーティング溶剤(光学部品のコーティング等)、抽出溶剤、その他フッ素含有溶剤が用いられる用途)で発生するものや環境から混入するものもあるが、そのような場合にも本発明のフッ素含有溶剤の再生方法及び本発明のフッ素含有溶剤は使用できる。
再利用において許容されるフッ素含有溶剤中の水の含量は、300mg/L以下であり、好ましくは100mg/L以下である。
再利用において許容されるフッ素含有溶剤中の有機・無機イオンの含量は、用途にも依るが、半導体洗浄・乾燥に用いるには、10ppm以下であり、好ましくは1ppm以下である。
再利用において許容されるフッ素含有溶剤中のアルコールの含量は、用途にも依るが、半導体洗浄・乾燥に用いるには、3.5wt%以下であり、好ましくは1wt%以下である。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(フッ素含有溶剤)
・メトキシパーフルオロヘプテン異性体混合物・・・バートレル(登録商標)スープリオン
・1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン・・・バートレル(登録商標)XF
いずれも三井・デュポンフロロケミカル株式会社製
・イソプロピルアルコール(IPA)
・エタノール
いずれも和光純薬株式会社製 和光1級
・Advantec(登録商標)PF100(保留粒子経10μm)
・Advantec(登録商標)PF040(保留粒子経4μm)
・Advantec(登録商標)PF020(保留粒子経2μm)
いずれもアドバンテック東洋株式会社製
島津製作所製ガスクロマトグラフィGC−2014を用い、検量線法にて(フッ素含有溶剤/アルコールを既知の濃度で混合した試料にて検量線を作成して)フッ素含有溶剤中の含有アルコール濃度を測定した。
フッ素含有溶剤約20gを120℃に加熱し、揮発させ、揮発後の残渣分を硝酸約20gにて抽出後、誘導結合プラズマ質量分析計(アジレント・テクノロジー製ICP−MS)にて各種イオン濃度を測定した。
フッ素含有溶剤中の陰イオン濃度を直接測定することはできないことから、陰イオンを含まないことを確認した純水とフッ素含有溶剤を同量混合して振盪後、分離した水中の陰イオン濃度(フッ素含有溶剤から移行した陰イオン濃度)をイオンクロマトグラフィで測定し、その結果をフッ素含有溶剤中の陰イオン濃度とした。
水中の陰イオン濃度は日本ダイオネクス(株)製イオンクロマトグラフィ(DX−320J)を用い、検量線法にて定量した。
フッ素含有溶剤(バートレル(登録商標)スープリオン)、水及びイソプロピルアルコール(IPA)を、表1に示す配合でサンプル瓶に50g程度量り取り、振盪機にて混合後、攪拌した。フッ素含有溶剤が細かく分散し、懸濁・白濁した混合液を得て、これをPTFE濾紙(PF020)を用いて濾過した。フッ素含有溶剤が濾液として得られ、水層が濾紙上に残った。
得られた濾液について、上記の方法(ガスクロマトグラフィ)でフッ素含有溶剤中のアルコール濃度(質量%)を測定した。結果を表1に示す。
特に、共沸様を示す水に対するアルコール濃度が40%のものでも、問題なくアルコールを分離できたことがわかる。
PTFE濾紙(PF040)を用いて濾過した以外は、実施例1と同様に測定を行った。結果を表1に示す。
PTFE濾紙(PF100)を用いて濾過した以外は、実施例1と同様に測定を行った。結果を表1に示す。
またこのとき、濾紙上に残った水相中のフッ素含有溶剤濃度を測定したところ、アルコール濃度10%でフッ素含有溶剤濃度は0.19%、20%で0.25%、40%で0.53%であり、フッ素含有溶剤はほぼ濾紙上の水層には残らなかった。
フッ素含有溶剤(バートレル(登録商標)XF)、水及びエタノール(EtOH)の混合液を用いた以外は、実施例1と同様に測定を行った。結果を表1に示す。
フッ素含有溶剤(バートレル(登録商標)XF)、水及びエタノール(EtOH)の混合液及びPTFE濾紙(PF040)を用いた以外は、実施例1と同様に測定を行った。結果を表1に示す。
フッ素含有溶剤(バートレル(登録商標)XF)、水及びエタノール(EtOH)の混合液及びPTFE濾紙(PF100)を用いた以外は、実施例1と同様に測定を行った。結果を表1に示す。
金属容器に長期間保存され、金属イオンを含むフッ素含有溶剤(バートレル(登録商標)スープリオン)について、超純水とフッ素含有溶剤を質量比1:1で混合後、PTFE濾紙(PF100)にて濾過し、濾液として得られたフッ素含有溶剤中の金属イオン濃度を上記の方法(ICP−MS)にて測定した。処理前のフッ素含有溶剤中の金属イオン濃度も測定した。結果を表2に示す。
塩素イオン(Cl-)200ppm、フッ素イオン(F-)50ppm、硫酸イオン(SO4-)100ppmを含む標準溶液(和光純薬株式会社製 陰イオン混合溶液II)100gとフッ素含有溶剤(バートレル(登録商標)スープリオン)100gを分液漏斗に入れ、振盪機にて約30分間攪拌した。攪拌後、分液漏斗を静置し、目視にて完全に分離したことが確認されてから、別れたフッ素含有溶剤80gをサンプル瓶に移し替え、同量の純水80gと混合し、上記の方法にてフッ素含有溶剤中の陰イオン濃度を測定した。また同様に標準溶液200gとフッ素含有溶剤100gを分液漏斗に入れ同様の操作を繰り返した。結果を表3に示す。
Claims (6)
- フッ素含有溶剤、アルコール及び水を含む2相に分離した混合液体組成物を、フッ素樹脂を含む膜で濾過して、フッ素含有溶剤を分離する方法。
- アルコールを含む汚染物を含んだフッ素含有溶剤に、水を添加して混合し、フッ素含有溶剤、アルコール及び水を含む2相に分離した混合液体組成物を調製した後、フッ素樹脂を含む膜で濾過してフッ素含有溶剤を分離することを特徴とする、フッ素含有溶剤からアルコールを含む汚染物を除去する方法。
- フッ素含有溶剤が、ハイドロフルオロカーボン及び/又はハイドロフルオロエーテルである、請求項1又は2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法を実施するための、フッ素樹脂を含む膜を備えた濾過分離装置。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法によって得られた、清浄化されたフッ素含有溶剤。
- 半導体洗浄用である、請求項5に記載のフッ素含有溶剤。
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