KR20170125961A - 불소-함유 용매의 분리 방법, 불소-함유 용매 오염물의 제거 방법, 및 그를 위한 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은 알코올을 함유하는 불소-함유 용매로부터 불소-함유 용매를 단시간 내에 그리고 효율적으로 분리하는 것이다. 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 혼합 액체 조성물을 불소 수지 함유 막으로 여과시킴으로써 불소-함유 용매를 분리하기 위한 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 혼합 액체 조성물로부터 불소-함유 용매를 분리하기 위한 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 혼합 액체 조성물을 불소 수지 함유 막으로 여과함으로써 불소-함유 용매를 분리하기 위한 방법, 및 그러한 방법을 사용하여 불소-함유 용매 내의 알코올-함유 오염물질을 제거하기 위한 방법, 및 그러한 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
불소-함유 용매는 열-전달 매질, 세정제, 코팅 용매, 및 추출 용매와 같이 다양한 방식으로 사용되며, 특히 반도체 제조 분야에서 반도체 제조 장치에서의 웨이퍼(wafer) 세정 또는 웨이퍼 건조시 대체 액체로서 점점 더 요구되어 왔다.
오염물질로 인한 입자들은 불량한 집적 회로를 초래하기 때문에, 반도체 제조에서 사용되는 불소-함유 용매의 순도는 중요한 것으로 여겨진다. 따라서, 본질적으로, 신규 불소-함유 용매를 사용하는 것이 바람직하지만, 불소-함유 용매는 상대적으로 비싸기 때문에, 불소-함유 용매의 재사용이 비용 면에서 강력히 요구된다. 반도체 제조에서 일부 웨이퍼 세정 또는 건조 공정은 아이소프로필 알코올 (IPA)과 같은 알코올 및 불소-함유 용매를 사용하며, 혼합 알코올은 재사용을 위해서는 불소-함유 용매로부터 제거될 필요가 있다.
재사용이 요구되는 불소-함유 용매의 예로는 클로로플루오로카본 (CFC), 퍼플루오로카본 (PFC), 하이드로플루오로카본 (HFC), 하이드로플루오로올레핀 (HFO), 하이드로클로로플루오로카본 (HCFC), 하이드로클로로플루오로올레핀 (HCFO), 하이드로플루오로에테르 (HFE), 및 퍼플루오로폴리에테르 (PEPE)가 포함되고, 환경에 대한 영향을 고려하면 하이드로플루오로카본 또는 하이드로플루오로에테르가 사용에 바람직하다. 그러나, 하이드로플루오로카본 또는 하이드로플루오로에테르는 알코올과 비교적 높은 상용성을 가져 혼합된 양을 증가시키고 알코올과 함께 사용된 경우 공비 조성물이 되는 경향이 있어서, 이에 따라 증류에 의한 하이드로플루오로카본 또는 하이드로플루오로에테르로부터의 알코올의 분리는 많은 경우에 어렵다. 추가로, 최근 몇년, 높은 끓는 점을 갖는 불소-함유 용매가 실질적으로 사용되어 왔으며, 불소-함유 용매 및 알코올이 유사한 끓는 점을 갖는 경우, 증류에 의한 제거는 많은 경우에 어렵다.
이러한 상황 하에서, 재사용 목적을 위해 불소-함유 용매로부터 알코올을 제거하기 위한 방법으로서, 알코올이 혼합되어 있는 불소-함유 용매에 물을 첨가하고, 비중 분리에 의해 혼합된 물질들을 제거하는 것이 알려져 왔다 (특허 문헌 1). 그러나, 이 방법은 분리에 시간이 걸리고, 연속 공정을 위해서는 혼합 및 분리를 위한 설비가 필요하다. 추가로, 공정을 수행하는데 적어도 소정 양의 액체가 요구된다는 단점이 있다.
나아가, 알코올이 물 내에 용해되어 있는 불소-함유 용매로부터, 주성분으로서 PET, 나일론 등을 포함하는 오일-물 분리 필터를 사용함으로써 알코올을 제거하기 위한 방법도 알려져 있다 (특허 문헌 2). 그러나, 이 방법은 정적 분리 후 사후-공정(post-process)으로서 사용되며, 이러한 종류의 필터는 비싸고 폐기가 어려우며, 따라서 다량의 물이 함유된 경우 적당한 해결책은 아니다.
선행기술문헌
특허 문헌 1:
일본 특허 출원 공보 제S62-56846호
특허 문헌 2:
일본 특허 제5085954호
해결하려는 과제
이에 따라, 본 발명의 목적은, 불소-함유 용매와 알코올이 공비 조성물을 형성한다 할지라도, 알코올을 함유하는 불소-함유 용매로부터 불소-함유 용매를 단시간 내에 효율적으로, 그리고 적정한 비용으로 분리하는 것이다.
과제의 해결 수단
본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위해 철저한 연구를 수행하여 왔으며, 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 혼합 액체 조성물이 불소 수지 함유 막으로 여과되는 경우, 불소-함유 용매만이 막을 통과하고 분리될 수 있음을 발견하고, 이에 따라 본 발명을 완성하였다.
구체적으로, 본 발명은 하기 특징을 갖는다.
1. 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 2-상(two-phase) 혼합 액체 조성물을 불소 수지 함유 막으로 여과시킴으로써 불소-함유 용매를 분리하기 위한 방법.
2. 불소-함유 용매로부터 알코올-함유 오염물질을 제거하기 위한 방법으로서, 알코올-함유 오염물질을 함유하는 불소-함유 용매 내로 물을 첨가 및 혼합하여, 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 2-상 혼합 액체 조성물을 제조하는 단계, 및 그 후 2-상 혼합 액체 조성물을 불소 수지 함유 막으로 여과함으로써 불소-함유 용매를 분리하는 단계를 포함하는 방법.
3. 제1 항목 또는 제2 항목에 있어서, 불소-함유 용매는 하이드로플루오로카본 또는 하이드로플루오로에테르인 방법.
4. 제1 항목 내지 제3 항목 중 어느 한 항목에 따른 방법을 수행하기 위한 여과 분리 장치로서, 불소 수지 함유 막을 포함하는 여과 분리 장치.
5. 제1 항목 내지 제3 항목 중 어느 한 항목에 따른 방법에 의해 수득된 세정된 불소-함유 용매.
6. 제5 항목에 있어서, 불소-함유 용매는 반도체 세정용인, 불소-함유 용매.
발명의 효과
본 발명의 불소-함유 용매 제거 방법에 따라, 다량의 알코올이 함유된 경우, 불소-함유 용매와 알코올이 공비 조성물을 형성한 경우, 또는 불소-함유 용매가 높은 끓는 점을 갖는 경우라도, 불소-함유 용매가 단시간 내에 그리고 효율적으로 분리될 수 있다.
또한, 본 발명의 불소-함유 용매 제거 방법에 따라, 공정은 소량의 불소-함유 용매를 사용하여 문제없이 수행될 수 있다.
추가로, 본 발명의 불소-함유 용매 제거 방법에 따라, 알코올 뿐만 아니라 유기 및 무기 이온 또한 동시에 제거될 수 있어서, 불소-함유 용매의 효율적인 재생이 달성될 수 있다.
나아가, 본 발명의 불소-함유 용매 제거 방법은 값비싼 필터의 사용을 요구하지 않기 때문에, 비용 면에서 장점을 갖는다.
본 발명은 하기에서 상세히 설명될 것이다.
본 발명에서, 2-상 혼합 액체 조성물은 실온에서 액체이며, 적어도 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하고, 두 개의 상으로 분리되는 (또는 현탁액 상태일 수 있음) 조성물을 지칭한다.
본 발명에서, 실온에서 액체이고 불소 및 탄소를 함유하는 화합물 (플루오로카본)인 한, 불소-함유 용매는 특별히 한정되지 않으며, 이의 특정 예로는, 예를 들어 불소 및 염소를 포함하는 클로로플루오로카본 (CFC); 탄소 및 불소를 포함하는 퍼플루오로카본 (PFC); 탄소, 불소, 및 수소를 포함하는 하이드로플루오로카본 (HFC); 불포화 결합을 갖는 HFC인 하이드로플루오로올레핀 (HFO); 탄소, 불소, 산소 및 염소를 포함하는 하이드로클로로플루오로카본 (HCFC); 탄소, 불소, 산소, 및 염소를 포함하고, 불포화 결합을 갖는 하이드로클로로플루오로올레핀 (HCFO); 탄소, 수소, 불소 및 산소를 포함하고, 에테르 결합을 갖는 하이드로플루오로에테르 (HFE), 및 플루오로폴리에테르 (PFPE, HFPE)가 포함되며, 여기서 폴리에테르의 수소 전부 또는 일부는 불소로 치환되고, 상기의 혼합물일 수 있다.
환경적 측면을 고려하면, 불소-함유 용매는 바람직하게는 하이드로플루오로에테르 또는 하이드로플루오로카본으로, 이는 낮은 지구 온난화 지수 (GWP)를 가지고, 더욱 구체적으로, 불소-함유 용매의 GWP는 100 이하이며, 바람직하게는 50 이하이고, 더욱 바람직하게는 10 이하이며, 추가로 불소-함유 용매의 오존 고갈 지수는 바람직하게는 0이다.
본 발명에서, 하이드로플루오로카본은 탄소, 불소, 및 수소 원자만을 함유하는 포화 또는 불포화 화합물이며, 여기서 탄소 수는 3 내지 9 개이고, 바람직하게는 4 내지 8 개이다. 하이드로플루오로카본의 특정 예로는 트라이데카플루오로옥탄, 데카플루오로펜탄, 펜타플루오로부탄, 헵타플루오로시클로펜탄, 펜타데카플루오로헵탄, 펜타플루오로프로판, 헥사플루오로부텐, 등이 있으며, 바람직한 예로는 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-데카플루오로펜탄이 있다.
본 발명에서, 하이드로플루오로에테르는 에테르 결합을 갖는 포화 또는 불포화 화합물이며, 탄소, 수소, 불소, 및 산소 원자를 포함하며, 여기서 탄소 수는 3 내지 9 개이고, 바람직하게는 4 내지 8 개이다. 하이드로플루오로에테르의 특정 예로는 1,1,1-트라이플루오로에틸-1,1,2,2-테트라플루오로에틸에테르, 노나플루오로부틸메틸에테르, 메톡시퍼플루오로헵텐, 등이 있으며, 바람직한 예로는 메톡시퍼플루오로헵텐이 있다.
본 발명에서, 불소-함유 용매는 알려진 방법에 의해 제조될 수 있지만, 구매 가능한 제품이 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용된 구매 가능한 불소-함유 용매로는, 예를 들어, 듀폰-미쓰이 플루오로케미컬즈 코, 엘티디. (Du Pont-Mitsui Fluorochemicals Co, Ltd.)에 의해 제조된 베르트렐(Vertrel) (등록상표) XF, 베르트렐 (등록 상표) 수프리온(Suprion), 베르트렐 (등록 상표) MCA, 및 베르트렐 (등록 상표) XH; 아사히 글라스 코., 엘티디 (Asahi Glass Co., Ltd.)에 의해 제조된 아사히클린(ASAHIKLIN) (등록 상표) AC-6000, 아몰레아(AMOLEA) (등록 상표) 시리즈; 3M 재팬 리미티드(3M Japan Limited)에 의해 제조된 노벡(Novec) (등록 상표) 제품, 플루오리너트(Fluorinert) 제품; 및 솔베이 재팬, 엘티디.(Solvay Japan, Ltd.)에 의해 제조된 갈덴(Galden) (등록 상표) 제품; 등이 포함된다.
본 발명에서, 알코올은 실온에서 액체이고, 수용해성인 조성물을 지칭한다. 예를 들어, 알코올의 특정 예로는, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올과 같은 저급 알코올, 및 에틸렌 글리콜과 같은 폴리올이 포함된다.
본 발명에서, 불소 수지 함유 막은 주성분으로서 불소 수지를 함유하는 필터를 지칭한다. 불소 수지의 예로는, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로 (알킬 비닐 에테르) 공중합체 (PFA), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체 (FEP), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌-퍼플루오로 (알킬 비닐 에테르) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리클로로트라이플루오로에틸렌, 및 클로로트라이플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체가 포함된다. 분자 사슬 내 모든 수소가 불소로 치환된 PTFE, PFA, 및 FEP와 같은 퍼플루오로수지가 바람직하며, 상기 중에서 PTFE가 특히 바람직하다.
본 발명에서 바람직하게 사용되는 구매 가능한 막에는 예를 들어, 어드밴텍(Advantec) (등록 상표) PF100, 어드밴텍 (등록 상표) PF040, 및 어드밴텍 (등록 상표) PF020이 포함되며, 이들은 어드밴텍 토요 카이샤, 엘티디(Advantec Toyo Kaisha, Ltd.)에 의해 제조된 PTFE 필터들이다.
본 발명에서, 불소 수지 함유 막에 추가하여, 알코올 외의 오염물질을 제거하기 위하여, 불소 수지 함유 막 외의 필터가 사용될 수 있다. 불소 수지 함유 막 외의 필터의 특정 예로는, 불소 이온 제거를 위한 알루미나 필터와 같은 화학적 흡착 필터, 입자 필터, 및 활성탄 및 제올라이트와 같은 물리적 흡착 필터가 포함된다.
본 발명에서, 혼합된 액체 조성물 내의 알코올과 물의 조성비는 물의 양이 알코올의 양보다 1 배 이상 (질량비), 특히 1.5 배 이상 (질량비), 및 더욱 특히 2 배 이상 (질량비) 더 크다. 물의 양이 알코올의 양의 1 배 미만이면, 알코올이 수상 내에 충분히 함유되지 않아서 일부 알코올의 불소 용매 내 잔류를 유발하며, 추가로 수상 내의 알코올 농도가 증가하여 그에 따라 표면 장력을 낮추어, 액체가 막을 통과하는 위험을 유발한다.
본 발명에서, 알코올-함유 오염물질은 예를 들어, 불소-함유 용매가 반도체 제조에서 웨이퍼 세정 및 건조 공정과 같은 공정에 사용된 경우, 상기 가공 시점에서 불소-함유 용매 내에 혼합되고 재사용을 위해 제거되어야만 하는 물질을 지칭한다. 알코올-함유 오염물질의 예로는, 알코올, 유기 및 무기 이온 (예를 들어, 카르복실레이트 이온, 암모늄 이온, 불소 이온, 설페이트 이온, 및 각종 금속 이온, 예컨대 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 아연, 및 철 이온), 및 기타 불순물이 포함된다.
알코올-함유 오염물질은 반도체 제조 분야 외의 분야에서의 사용 (예를 들어, 세정제, 열 전달 매질, 세정제, 코팅 용매 (예컨대 광학 부품의 코팅), 추출 용매, 및 불소-함유 용매가 사용되는 다른 사용)에서 생성된 물질 또는 환경으로부터 혼합된 물질들을 포함하지만, 그러한 경우에서 조차도, 본 발명에 따른 불소-함유 용매의 재생 방법 및 본 발명에 따른 불소-함유 용매가 사용될 수 있다.
본 발명에서, 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 여과 분리 장치는 불소 수지 함유 막을 포함함으로써 특징되며, 화학적 흡착 필터, 입자 필터, 물리적 흡착 필터, 등을 추가로 포함할 수 있다. 통상의 장치에 비해 작고 간단한 구조를 갖는 본 발명에 따른 여과 분리 장치는 불소-함유 용매로부터 알코올-함유 오염물질을 단시간에 제거할 수 있으며, 소량의 불소-함유 용매를 문제 없이 가공할 수 있고, 추가로, 불소 수지 함유 막 (대부분 PTFE 필터)을 적절히 교체함으로써 분리 성능을 유지할 수 있다.
본 발명에서, 세정된 불소-함유 용매는 본 발명에 따른 방법에 의해 재사용가능하게 된 불소-함유 용매를 지칭하며, 여기서 불소-함유 용매는 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 혼합된 액체 조성물로부터 분리되거나, 또는 알코올-함유 오염물질은 불소-함유 용매로부터 제거된다. 세정된 불소-함유 용매는 예를 들어, 반도체 세정에서 재사용된다 (웨이퍼 세정 또는 건조시 대체 액체로서의 사용 포함함).
불소-함유 용매 내에서, 재사용에 가능한 물의 함량은 300 mg/L 이하, 및 바람직하게는 100 mg/L 이하이다.
재사용에 허용가능한, 불소-함유 용매 내의 유기 및 무기 이온 함량은 사용에 따라 다르지만, 반도체 세정 및 건조에서의 사용의 경우, 10 ppm 이하, 및 바람직하게는 1 ppm 이하이다.
재사용에 허용가능한, 불소-함유 용매 내의 알코올 함량은, 사용에 따라 다르지만, 반도체 세정 및 건조에서의 사용의 경우, 3.5 질량% 이하, 및 바람직하게는 1 질량% 이하이다.
본 발명은 실시예로 하기에 설명될 것이지만, 본 발명은 하기 실시예로 제한되지 않는다.
실시예
본 실시예 및 비교예에서, 하기 시약, 기기 및 방법이 사용되었다.
불소-함유 용매
- 메톡시퍼플루오로헵텐 이성질체 혼합물 --- 베르트렐 (등록 상표) 수프리온
- 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5- 데카플루오로펜탄--- 베르트렐 (등록 상표) XF
이들 둘 모두는 듀폰-미쓰이 플루오로케미컬즈 코, 엘티디.에 의해 제조된다.
알코올
-
아이소프로필 알코올 (IPA)
-
에탄올
이들 둘 모두는 와코 퓨어 케미컬, 엘티디.(Wako Pure Chemical, Ltd.), 와코 퍼스트 클래스에 의해 제조된다.
PTFE 필터
-
어드밴텍 (등록 상표) PF100 (잔류 입자 크기 10 μm)
-
어드밴텍 (등록 상표) PF040 (잔류 입자 크기 4 μm)
-
어드밴텍 (등록 상표) PF020 (잔류 입자 크기 2 μm)
상기 모두는 어드밴텍 토요 가이샤, 엘티디.(Toyo Kaisha, Ltd.)에 의해 제조된다.
불소-함유 용매 내의 알코올 양의 결정 방법 --- 기체 크로마토그래피
시마주 코포레이션(SHIMADZU CORPORATION)에 의해 제조된 기체 크로마토그래피 GC-2014를 사용하여, 불소-함유 용매 내에 함유된 알코올 농도를 (불소-함유 용매 및 알코올이 알려진 농도로 혼합된 샘플을 사용하여 보정 곡선을 제조함으로써) 보정 곡선 방법에 의해 측정하였다.
불소-함유 용매 내의 금속 이온 농도의 결정 방법 --- ICP-MS
대략 20 g의 불소-함유 용매를 120℃로 가열하여 증발시키고, 증발 후 잔류물을 대략 20 g의 질산으로 추출하였다. 그 후, 각종 이온 농도를 유도결합 플라즈마 질량 분석기 (ICP-MS. 애질런트 테크놀로지스(Agilent Technologies)에 의해 제조된)를 이용하여 결정하였다.
불소-함유 용매 내의 음이온 농도 결정 방법 --- 이온 크로마토그래피
불소-함유 용매 내의 음이온 농도는 직접 결정될 수 없기 때문에, 음이온을 함유하지 않은 것으로 확인된 순수(pure water) 및 순수와 동일한 양의 불소-함유 용매를 혼합 및 진탕하고, 이후 물 내에 분리된 음이온 농도 (불소-함유 용매로부터 이동된 음이온 농도)를 이온 크로마토그래피로 결정하였으며, 그 결과는 불소-함유 용매 내의 음이온 농도로서 정의되었다.
물 내에서의 음이온 농도는 니폰 다이오넥스 K.K. (Nippon Dionex K.K.)에 의해 제조된 이온 크로마토그래피 (DX-320J)를 사용하여 보정 곡선 방법을 이용하여 결정하였다.
실시예 1
표 1에 나타낸 조성을 갖는 불소-함유 용매 (베르트렐 (등록 상표) 수푸리온(Supurion)), 물, 및 아이소프로필 알코올 (IPA) 대략 50 g을 칭량하고, 샘플 바이알 내에 보관하고, 진탕 장치에 의해 혼합한 후 교반하였다. 불소-함유 용매가 미세하게 분산된, 현탁 및 백탁된(whity-clouded) 혼합 액체가 수득되었고, 이는 PTFE 필터 (PF020)를 사용하여 여과되었다. 불소-함유 용매를 여과물로서 수득하고, 물 층은 필터 상에 잔류되었다.
수득된 여과물의 불소-함유 용매 내의 알코올 농도 (질량%)는 상기 방법 (기체 크로마토그래피)에 의해 측정되었다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
특히, 물에 대하여 40%의 알코올 농도를 함유한, 공비 특징을 나타내는 샘플의 경우라도, 알코올이 문제 없이 분리될 수 있는 것으로 이해될 수 있다.
실시예 2
PTFE 필터 (PF040)를 사용하여 여과한 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 같이 결정을 수행하였다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
실시예 3
PTFE 필터 (PF100)를 사용하여 여과한 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 같이 결정을 수행하였다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
이 실시예에서, 필터 상에 잔류된 수상 내의, 불소-함유 용매의 농도를 측정하였으며, 10%의 알코올 농도를 갖는 불소-함유 용매의 농도는 0.19%였으며, 20%의 알코올 농도를 갖는 불소-함유 용매의 농도는 0.25%였고, 40%의 알코올 농도를 갖는 불소-함유 용매의 농도는 0.53%였다. 이 결과는 불소-함유 용매가 필터 상의 물 층에 거의 잔류하지 않았음을 나타낸다.
실시예 4
불소-함유 용매 (베르트렐 (등록 상표) XF), 물, 및 에탄올 (EtOH)을 포함하는 혼합된 액체를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 같이 결정을 수행하였다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
실시예 5
불소-함유 용매 (베르트렐 (등록 상표) XF), 물, 및 에탄올 (EtOH)을 포함하는 혼합된 액체를 사용한 것을 제외하고, 그리고 PTFE 필터 (PF040)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 같이 결정을 수행하였다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
실시예 6
불소-함유 용매 (베르트렐 (등록 상표) XF), 물, 및 에탄올 (EtOH)을 포함하는 혼합된 액체를 사용한 것을 제외하고, 그리고 PTFE 필터 (PF100)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1에서와 같이 결정을 수행하였다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
비교예 1
50 질량%의 아이소프로필 알코올 (IPA)을 함유하는 수용액을 제조하고, PTFE 필터 (PF100)로 여과하였다. 모든 용액은 필터를 통과시켰고, 필터 상에 잔류물은 없었다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
실시예 7
금속 이온을 함유하고, 장시간 동안 금속 용기 내에 저장된 불소-함유 용매 (베르트렐 (등록 상표) 수푸리온)를 이용하여, 초순수 및 불소-함유 용매를 1 대 1의 질량 비로 혼합하고, 그 후 PTFE 필터 (PF100)로 여과하였다. 여과물로서 수득된 불소-함유 용매 내의 금속 이온 농도는 상기 방법에 의해 (ICP-MS) 결정되었다. 여과 공정 전에 불소-함유 용매 내의 금속 이온 농도 또한 결정되었다. 결과는 표 2에 나타나 있다.
[표 2]
참고예 1
염소 이온 (Cl-) 200 ppm, 불소 이온 (F-) 50 ppm, 및 설페이트 이온 (SO4-) 100 ppm을 함유한 100g의 표준 용액 (와코 퓨어 케미컬, 엘티디에 의해 제조된 음이온 혼합 용액 II) 및 100 g의 불소-함유 용매 (베르트렐 (등록 상표) 수푸리온)를 분리 깔대기 내에 넣고, 대략 30분 동안 진탕 장치에 의해 교반시켰다. 교반 후, 분리가 완료되었는지를 확인하는 것이 관찰되도록 분리 깔대기를 정치시켰다. 이후 80 g의 분리된 불소-함유 용매를 샘플 바이알 내로 이동시키고, 이를 불소-함유 용매의 양과 동일한, 동일한 80 g 순수와 혼합하였으며, 불소-함유 용매 내의 음이온 농도는 상기 방법에 의해 결정되었다. 동일한 방식으로, 200 g의 표준 용액 및 100 g의 불소-함유 용매를 분리 깔대기 내에 넣고, 동일한 공정을 반복하였다. 결과는 표 3에 나타나 있다.
[표 3]
음이온은 불소-함유 용매로 거의 이동되지 않으며, 소량의 음이온이 이동된다 할지라도, 이는 물로 세정함으로써 물 층으로 이동되며, 따라서 음이온은 알코올과 함께, 불소-함유 용매로부터 쉽게 여과될 수 있다 (음이온은 불소 수지 함유 막 상에 잔류하기 때문).
[산업상 이용가능성]
본 발명의 불소-함유 용매의 분리 방법에 따라, 알코올뿐만 아니라 유기 및 무기 이온이 동시에 제거될 수 있으며, 불소-함유 용매의 효율적인 재생이 달성될 수 있어서, 이에 따라 본 발명은 다량의 불소-함유 용매를 사용하는 분야, 특히 반도체 세정 분야에서 사용된 불소-함유 용매의 재사용에 효과적으로 사용된다.
Claims (6)
- 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 2-상(two-phase) 혼합 액체 조성물을 불소 수지 함유 막으로 여과시키는 단계를 포함하는 불소-함유 용매를 분리하기 위한 방법.
- 불소-함유 용매로부터 알코올-함유 오염물질을 제거하기 위한 방법으로서,
알코올-함유 오염물질을 함유하는 불소-함유 용매 내로 물을 첨가 및 혼합하여, 불소-함유 용매, 알코올 및 물을 함유하는 2-상 혼합 액체 조성물을 제조하는 단계; 및
그 후 2-상 혼합 액체 조성물을 불소 수지 함유 막으로 여과함으로써 불소-함유 용매를 분리하는 단계를 포함하는 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 불소-함유 용매는 하이드로플루오로카본 또는 하이드로플루오로에테르인 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 방법을 수행하기 위한 여과 분리 장치로서, 불소 수지 함유 막을 포함하는 여과 분리 장치.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득된 세정된 불소-함유 용매.
- 제5항에 있어서, 불소-함유 용매는 반도체 세정용인, 불소-함유 용매.
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