JP3688505B2 - フッ素含有廃液の処理方法および装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体工場などから排出されるフッ素含有廃液を処理する方法および装置に関し、詳しくは固液分離ろ過膜を用いた廃液処理方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、半導体工場などから排出されるフッ化水素、フッ化アンモニウム等のフッ素化合物を含む廃液からフッ素を除去する方法としては、廃液に消石灰を添加して不溶性のフッ化カルシウムを生成させ、これをろ過膜や沈降分離により固液分離する方法がある。そして固液分離ろ過膜を用いた廃液処理方法の場合、全量ろ過方式を採用するのが一般的である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来方法では、ろ過膜の目詰まりによるフラックスの低下が起こりやすいため処理水量を高く維持するのが難しく、メンテナンスに多大な労力を要する問題があった。
【0004】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、処理水量を高く維持することができ、メンテナンスが容易な廃液処理方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、フッ素含有廃液にカルシウム塩と鉄塩とを添加した後に、該廃液をクロスフロー方式によりろ過することによって解決することができる。
【0006】
その際、カルシウム塩の添加により該廃液中のフッ素を不溶化した後に、鉄塩の添加により不溶化したフッ素を凝集させることが好ましい。
【0007】
また鉄塩としては、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄、塩素化コッパラス、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m のいずれかを用いるのが好ましい。
【0008】
更に本発明のフッ素含有廃液の処理装置は、フッ素含有廃液に対してカルシウム塩を供給するカルシウム塩供給部と、該廃液に対して鉄塩を供給する無機凝集剤供給部と、カルシウム塩及び鉄塩を添加した該廃液をクロスフロー方式によりろ過するろ過部とを有するものである。
【0009】
その際カルシウム塩及び鉄塩は、該廃液が供給される共通の凝集槽に対して供給するように構成することができる。
【0010】
或いは、フッ素含有廃液が供給される前段の反応槽と後段の凝集槽とを設け、カルシウム塩供給部が反応槽にカルシウム塩を供給し、無機凝集剤供給部が凝集槽に鉄塩を供給するように構成してもよい。
【0011】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明のフッ素含有廃液の処理装置の一実施形態を示す概略構成図であり、ここに示す処理装置は、フッ素含有廃液中のフッ素を凝集させる凝集槽1と、凝集槽1にカルシウム塩である消石灰を供給する消石灰供給部2と、凝集槽1に無機凝集剤を供給する無機凝集剤供給部3と、凝集槽1を経た廃液が導入される循環槽4と、循環槽4内の凝集物を分離除去するろ過膜5bを有するろ過部5と、ろ過部5によって得られた透過液を貯留する透過液貯留槽6と、濃縮液を貯留する濃縮液貯留槽7と、濃縮液中の凝集物を脱水処理する脱水機8を備えて構成されている。
【0012】
消石灰供給部2は、消石灰を貯留する貯留槽2aと、貯留槽2aから供給された消石灰を凝集槽1内に導く管2bを備えたものとされる。
【0013】
無機凝集剤供給部3は、無機凝集剤を貯留する貯留槽3aと、貯留槽3aから供給された無機凝集剤を凝集槽1内に導く管3bを備えたものとされる。
【0014】
ろ過部5としては、外筒5a内に1または複数の筒状ろ過膜5bが収容された構造のものを用いることができる。
【0015】
外筒5aとしては、合成樹脂等からなり、例えば外径30〜150mmとしたものを用いることができる。
【0016】
外筒5aには、ろ過膜5bを内部側から外部側に透過した透過液を外筒外部に導出する導出孔5cが形成されている。
【0017】
ろ過膜5bとしては、ポリエステル、ナイロン、ポリプロピレン、綿、ガラスカーボン、グラスファイバ、カーボンファイバ、ステンレススチール、PTFE、PVDFなどからなる繊維を製織、編織、接着、ステッチボンド加工等により厚さ0.2〜2mm程度の布状に加工し、これを例えば外径10〜30mmの筒状に成形したものを用いることができる。
【0018】
ろ過膜5bは、後述するろ過操作時における被処理廃液量に応じて、ろ過膜5b内を流れる廃液の流速(平均値)が1〜2m/sとなるように内径を設定するのが好ましい。
【0019】
ろ過膜5bの両端は、ろ過膜5bの両端を開口状態に保ったまま外筒5aの両端に液密に固定されており、ろ過部5に導入された廃液は一端側からろ過膜5b内に流入し他端側から流出し、この際、ろ過膜5bを内部側から外部側に透過した透過液が、外筒5aの導出孔5cから外部に導出されるようになっている。
【0020】
また、脱水機8としては、フィルタープレス、ベルトプレス、スクリューデカンタ等を用いることができる。
【0021】
次に、上記装置を用いた場合を例として、本発明のフッ素含有廃液の処理方法の一実施形態を説明する。
【0022】
本発明の処理方法の対象となるフッ素含有廃液としては、例えば半導体製造等においてエッチング工程や洗浄工程から排出される廃液を挙げることができる。これらエッチング廃液、洗浄廃液は、通常、それぞれ10000〜20000mg/l、50〜2000mg/lのフッ素を含む。
【0023】
本実施形態の処理方法では、まず、フッ素含有廃液を凝集槽1に導入するとともに、消石灰供給部2、無機凝集剤供給部3を用いて凝集槽1内に消石灰および無機凝集剤を供給し、凝集槽1内の廃液を充分に撹拌する。
【0024】
消石灰は粉末または懸濁液の状態で凝集槽1内に添加することができる。消石灰の添加量は、廃液中に含まれるフッ素量に応じて設定されるが、例えば98〜50000mg/lとすることが好ましい。
【0025】
また無機凝集剤は、水溶液または粉末の状態で凝集槽1内に添加することができる。無機凝集剤の添加量は、廃液中フッ素含有量または濁質状態に応じて設定されるが、例えば2〜800mg/lとすることが好ましい。
【0026】
無機凝集剤としては、鉄塩、アルミニウム塩を用いることができる。なかでも特に鉄塩を用いると、凝集物を粗大化し、その濾水性を高めることができるため好ましい。鉄塩としては、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄、塩素化コッパラス、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m 等が使用可能である。特に、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m を用いるのが凝集物の濾水性を高める効果の点で好ましい。アルミニウム塩としては、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、ポリ塩化アルミニウムが使用可能である。
【0027】
また、上記消石灰の添加量を適宜調節したり、別途pH調整剤を添加することによって、凝集槽1内の廃液のpHを7〜10に設定するのが好ましい。
【0028】
なお消石灰と無機凝集剤とを添加する際に、両者を同時に投入すると、消石灰が廃水中のフッ素と反応する前に、消石灰と無機凝集剤との反応が進行してしまうため、消石灰の添加によってフッ化カルシウムを含む微小粒子を形成させた後に無機凝集剤の添加を行うことが好ましい。具体的には、消石灰供給部2による消石灰の供給タイミングと、無機凝集剤供給部による無機凝集剤の供給タイミングとを異ならせることが適当である。
【0029】
上記消石灰の添加により、廃液中のフッ素はフッ化カルシウムとなり不溶化しフッ化カルシウムを主成分とする微小粒子が生成する。この微小粒子の大部分は無機凝集剤により凝集し、粗大な凝集物となる。
【0030】
次いで、この凝集物を含む廃液を循環槽4に導入し、循環槽4内の廃液を管11を通してろ過部5に導入する。ろ過部5に導入された廃液は、一端側からろ過膜5b内に流入しろ過膜5b内を流れ、他端側から流出し管12を通って循環槽4内に戻り、さらに管11、ろ過部5、管12、循環槽4を通って循環する。
【0031】
この循環過程において、ろ過膜5b内に流入した廃液は、ろ過膜5bに沿って流れつつ、その一部がろ過膜5bを透過し、透過液としてろ過膜5bの外部に流出する。このように、被処理液をろ過膜に沿って流しつつろ過を行う方式をクロスフロー方式という。
【0032】
廃液がろ過膜5bを透過する際、廃液中に含まれる上記凝集物はろ過膜5b上に堆積して上記凝集物からなる堆積層が形成される。堆積層が形成されると、ろ過膜5bを透過する廃液中の凝集物はこの堆積層によって捕捉され、透過液は清澄なものとなる。ろ過膜5bの外部に出た透過液は、導出孔5cを通して外筒5aの外部に導出され、管13を通して透過液貯留槽6内に導入され、ここで必要に応じてpHを調整された後、処理水として系外に排出される。
【0033】
廃液がろ過膜5b内を流れる際には、上記凝集物のうち大粒径のものがろ過膜5b上に堆積しやすいのに対し、小粒径のものは表面積当たりの重量が小さいため循環廃液に流され循環廃液とともにろ過部5を通過しやすい。
【0034】
ろ過部5を通過した循環廃液中の小粒径凝集物の一部は、循環槽4、管11、ろ過部5、管12を経て循環する過程で互いに付着しあうことによって大粒径化した後、ろ過膜5b上に堆積する。
【0035】
このように本発明では、無機凝集剤の添加によって粗大化した凝集物を含む被処理廃液に対し、ろ過膜に沿って流しつつろ過を行うクロスフロー方式を適用することで、ろ過膜5b上に高濾水性の大粒径凝集物を選択的に堆積させることが可能である。このため、ろ過膜5bの目詰まりが発生しにくく、高いフラックスが維持される。
【0036】
従って、ろ過膜洗浄の頻度を低くすることが可能となりメンテナンスが容易となるとともに、処理水量を多く、例えば約5〜10倍とすることが可能となる。
【0037】
また、小面積のろ過膜による処理が可能となるため、ろ過部5に要する設備コストの削減を図ることができる。
【0038】
なお、従来においても、フッ素含有廃液の処理の際にカルシウム塩と凝集剤とを投入する例はあったものの、投入後の廃液をクロスフロー方式にてろ過した例はない。またこの場合、凝集剤は粒子の電気中和剤として利用されていたものであり、本発明のものとは用途が異なるものである。すなわち本発明では、上述したように、クロスフロー方式でろ過する前に凝集剤を用いてフッ素を凝集することで、従来に比べて大きな処理水量を得ることができるのである。
【0039】
廃液の一部が透過液として排出されると、循環廃液中の上記凝集物の濃度が高まる。この凝集物濃度が所定の値以上に高まった段階で、循環廃液の一部を管14を通して濃縮液として循環槽4から導出し、濃縮液貯留槽7を経て脱水機8に導入する。上記濃縮液中の凝集物は、脱水機8によって脱水された後、系外に排出される。
【0040】
長時間のろ過によってろ過膜5b上に所定厚さ以上の堆積層が形成された場合には、図示せぬ送液ポンプによってろ過膜5bの透過側(外部側)から濃縮側(内部側)に洗浄水を通し、ろ過膜5bを逆洗するのが好ましい。この際、逆洗水は脱水機8に導入し固形分を脱水処理するわけであるが、この際に逆洗水のSS濃度(浮遊物質濃度,或いは懸濁物質濃度)が低過ぎる場合は、凝集槽1の前段(図示せず)に戻してやることが好ましい。
【0041】
また本発明では、図2に示す処理装置を用いることもできる。ここに示す処理装置では、凝集槽1が設けられておらず、これに代えて、消石灰供給部2から供給された消石灰をフッ素含有廃液に添加しフッ素含有廃液中のフッ素を不溶化する消石灰反応槽1aと、反応槽1a内で生成した不溶化物を凝集させる無機凝集剤をフッ素含有廃液に添加する無機凝集剤凝集槽1bを備えている点で図1に示す処理装置と異なる。
【0042】
この処理装置を用いてフッ素含有廃液の処理を行うには、フッ素含有廃液を消石灰反応槽1aに導入するとともに、消石灰供給部2を用いて反応槽1a内に消石灰を供給して廃液中のフッ素をフッ化カルシウムとして不溶化し、フッ化カルシウムを主成分とする微小粒子を生成させる。
【0043】
次いでこの微小粒子を含んだ溶液を無機凝集剤凝集槽1bに供給するとともに、無機凝集剤供給部3を用いて凝集槽1b内に無機凝集剤を供給し、凝集槽1b内の微小粒子の大部分を凝集させる。
【0044】
本例では、消石灰反応槽1aと無機凝集剤凝集槽1bとが分離されているため、消石灰と無機凝集剤の供給タイミングを考慮する必要がなくなる。供給されてきたフッ素含有廃液は、上記消石灰反応槽1aと無機凝集剤凝集槽1bとを順次通過するため、消石灰と無機凝集剤は必然的に順次添加されることになるからである。
【0045】
なお、以上の説明では、カルシウム塩として消石灰、即ち水酸化カルシウム(Ca(OH)2)を用いた場合を例としたが、本発明では、カルシウム塩として炭酸カルシウム(CaCO3)、或いは塩化カルシウム(CaCl2)を用いることもできる。
【0046】
【実施例】
以下、具体例を示して本発明の効果を明確化する。
(実施例1)
半導体工場由来のフッ素含有廃液を、図1に示す処理装置を用いて以下に示すように処理した。このフッ素含有廃液としては、フッ素20000mg/l、pH1の濃厚フッ素含有廃液を用いた。
【0047】
凝集槽1、循環槽4としては、容量がそれぞれ245L、65Lであるものを用いた。
【0048】
またろ過部5としては、膜モジュール(EPOC社製HS3−3)を用いた。この膜モジュールは、円筒状外筒5a(内径40cm、長さ120cm)内に、3本の筒状ろ過膜5bを外筒5aに沿って収容した構造のものである。この膜モジュールにおいて、ろ過膜5bは、ポリエステル製の製織布(厚さ0.5mm)からなり、内径12mmの筒状に成形されたものとされている。
【0049】
上記廃液を流量0.26m3 /hで凝集槽1内に導入しつつ、凝集槽1内の廃液に、消石灰を廃液に対する添加量が40000mg/lとなるように添加するとともに、鉄系凝集剤[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m を廃液に対する添加量が表1に示す値となるように凝集槽1内に添加し、充分に混合した。
【0050】
続いて、凝集槽1内の廃液を循環槽4を経てろ過部5に導入した。この際、ろ過膜5b内を流れる廃液のろ過膜5bに対する流速(平均値)は1.5m/sとなった。またろ過部5入口における廃液の圧力は2kg/cm2 に設定した。
【0051】
上記ろ過操作を160時間にわたって行い、この間のろ過部5におけるフラックスを測定した。試験開始時および終了時のフラックスを表1に示す。
(実施例2)
フッ素含有廃液として、半導体工場由来のフッ素50mg/l、pH3の希薄フッ素含有廃液を用い、消石灰を廃液に対する添加量が1200mg/lとなるように添加するとともに、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m の添加量を表1に示す値として処理試験を実施した。更に本実施例では、消石灰の供給後、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m の添加前に、pH調整剤として塩酸(HCl)を添加している。
【0052】
上記ろ過操作を260時間にわたって行い、この間のろ過部5におけるフラックスを測定した。試験開始時および終了時のフラックスを表1に示す。
(比較例1、2)
比較のため、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m を添加することなくクロスフロー方式によりフッ素含有廃液の処理を行った際のフラックスも表1に示す。比較例では、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m の無添加以外は、それぞれ上記実施例1、2と同様にして処理試験を行った。
【0053】
なお、消石灰、無機凝集剤の添加量は、固形分換算で算出した。
【0054】
また、上記実施例、比較例においては、無機凝集剤を添加してからろ過操作を開始するまでに、短時間、被処理廃液を管11、ろ過部5、管12、循環槽4を通して循環させ、ろ過膜5b上に凝集物からなる堆積層を形成させた。
【0055】
いずれの実施例、比較例においても、透過液中のフッ素濃度は、10mg/l以下、SSは2mg/l以下となり、良好な処理水質が得られたことが確認された。
【0056】
【表1】
【0057】
表1より、比較例では、試験開始直後の時点で既にろ過膜の目詰まりによるフラックスの低下が生じており、試験終了時までフラックスが低く抑えられたのに対し、無機凝集剤の添加を行った実施例では、フラックスを高く維持することができたことがわかる。
【0058】
なお本実施例で用いた膜モジュールは、フッ素濃度が200〜300mg/l程度の中濃度を有する廃液の処理が想定されているため、無機凝集剤の添加を伴わない通常の使用形態の場合、想定濃度よりはるかに濃厚な第1比較例、逆に希薄な第2比較例では、十分な処理流量を得ることができなかった。しかしながら第1、第2実施例では、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m の添加によりフッ素の凝集物を粗大化しているため、濃厚或いは希薄なフッ素含有廃液に対しても十分実用的な処理流量を得ることができた。
【0059】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の処理方法にあっては、ろ過膜の目詰まりを防いで高いフラックスを維持することができる。
【0060】
従って、メンテナンスを容易化するとともに、処理水量を高く維持することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のフッ素含有廃液の処理装置の一実施形態を示す概略構成図である。
【図2】 本発明のフッ素含有廃液の処理装置の他の実施形態を示す概略構成図である。
【符号の説明】
1・・・ 凝集槽
1a・・・ 消石灰反応槽
1b・・・ 無機凝集剤凝集槽
2・・・ 消石灰供給部(カルシウム塩供給部)
3・・・ 無機凝集剤供給部
5・・・ ろ過部
5b・・・ ろ過膜
Claims (6)
- フッ素含有廃液にカルシウム塩と鉄塩とを添加した後に、該廃液をクロスフロー方式によりろ過することを特徴とするフッ素含有廃液の処理方法。
- 前記カルシウム塩の添加により該廃液中のフッ素を不溶化した後に、前記鉄塩の添加により該不溶化したフッ素を凝集させることを特徴とする請求項1記載のフッ素含有廃液の処理方法。
- 前記鉄塩として、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄、塩素化コッパラス、 [Fe 2 (OH) n (SO 4 ) 3-n/2 ] m のいずれかを用いることを特徴とする請求項1乃至2記載のフッ素含有廃液の処理方法。
- フッ素含有廃液に対してカルシウム塩を供給するカルシウム塩供給部と、該廃液に対して鉄塩を供給する無機凝集剤供給部と、該カルシウム塩及び鉄塩を添加した該廃液をクロスフロー方式によりろ過するろ過部とを有することを特徴とするフッ素含有廃液の処理装置。
- 前記カルシウム塩及び鉄塩は、前記フッ素含有廃液が供給される共通の凝集槽に対して供給されることを特徴とする請求項4記載のフッ素含有廃液の処理装置。
- 前記フッ素含有廃液が供給される前段の反応槽と後段の凝集槽とを有し、前記カルシウム塩供給部は該反応槽にカルシウム塩を供給し、前記無機凝集剤供給部は該凝集槽に鉄塩を供給することを特徴とする請求項4記載のフッ素含有廃液の処理装置。
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