CN111863298B - 一种purex流程污溶剂的深度净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于放射性废物处理技术领域，涉及一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法。所述的净化方法包括如下可重复的和/或可替换顺序的净化步骤：(1)在所述的污溶剂中加入含戊二酰偕亚胺二肟、四甲基氢氧化铵、NaOH的溶液进行处理；(2)在所述的污溶剂中加入含绿色硼基阴离子的离子液体进行处理。利用本发明的PUREX流程污溶剂的深度净化方法，能够更好的净化PUREX流程中产生的污溶剂。

Description

一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法
技术领域
本发明属于放射性废物处理技术领域，涉及一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法。
背景技术
PUREX(Plutonium Uranium Reduction Extraction)流程是当前唯一的商用乏燃料后处理流程。该流程的主要目的是将乏燃料中未燃烧的或新生成的燃料(通常为铀和钚)提取出来，同时分离一些有用核素(如用于钚-238生产的原料镎-237等)。该流程为多循环的溶剂萃取流程，水相为含金属离子的硝酸溶液，有机相萃取剂为磷酸三丁酯(TBP)，稀释剂为化学惰性的氢化煤油、氢化四丙烯(TPH)或正十二烷等。
在该流程中，有机溶剂在同锕系元素和裂变产物的硝酸溶液接触时，受到酸、氧化还原剂、金属离子等化学试剂的作用，以及强弱不等的α、β、γ射线的辐照，会产生一系列化学反应，生成相应的降解(水解和辐解)产物。这些降解产物通常可分为三类：
(1)TBP降解产物，包括磷酸二丁酯(HDBP)、磷酸一丁酯(H2MBP)和磷酸等；
(2)稀释剂降解产物，主要有醛、羧酸、有机硝基化合物等，它们是通过硝化和氧化反应产生的；
(3)由TBP和稀释剂的初级降解产物形成的次级反应产物，其中包括由稀释剂降解的长链烷基与TBP降解产物磷酸形成的长链烷基磷酸酯。
随燃料燃耗的提高，溶剂所受的辐射剂量增大，溶剂降解也随之加剧。几乎所有后处理厂的运行经验都表明，这些降解产物明显影响流程的技术指标，主要表现在以下三个方面：
(1)加强铀、钚在溶剂相的保留，导致回收率下降，造成铀、钚的损失；
(2)产品对裂片元素的净化系数变小；
(3)形成界面污物，导致分相困难并使其他操作性能变坏。
由于溶剂在运行过程中的降解，后处理PUREX流程使用的溶剂必须进行净化，以除去污溶剂中的降解产物、裂片元素和铀、钚等杂质，尽可能恢复溶剂的性能。比较常见的溶剂净化方法有碱-酸洗涤、急骤蒸馏和大孔阴离子树脂处理等方法。
碱-酸洗涤工艺比较成熟，对TBP降解产物、稀释剂的部分降解产物和盐类均有一定去污效果，但产生的废液量大，回收的溶剂质量也较差，尚留一部分铀、钚胶体无法去除，且随溶剂所受辐照剂量的增加，再次使用时，流程对放射性核素的净化系数会逐渐下降。
急骤蒸馏是利用溶剂与其降解产物的不同沸点来达到净化的目的。用急骤蒸馏法可分别得到净化后的煤油和TBP，其中含有的总γ放射性可降低到污溶剂的1/500。但由于HDBP、H2MBP与TBP的沸点接近，甚至蒸馏过程还会造成TBP的降解，因此对于HDBP、H2MBP的去除效果并不好，在蒸馏之后必须增加碱洗-酸洗的步骤。
大孔阴离子树脂可有效去除污溶剂中HDBP、H2MBP等酸性降解产物和带正电荷的金属离子，但其交换容量有限，且该方法仍处在初步研究阶段。
发明内容
本发明的目的是提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，以能够更好的净化PUREX流程中产生的污溶剂。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，所述的净化方法包括如下可重复的和/或可替换顺序的净化步骤：
(1)在所述的污溶剂中加入含戊二酰偕亚胺二肟、四甲基氢氧化铵、NaOH的溶液进行处理；
(2)在所述的污溶剂中加入含绿色硼基阴离子的离子液体进行处理。
本发明的相关原理如下。
钚、锆、铀、钌等金属离子在污溶剂中保留的主因在于溶剂降解产物(主要为HDBP、H2MBP等)与铀、钚、锆、钌等形成易溶于溶剂的配合物，甚至形成聚合物，导致金属离子反萃效果大为降低。对PUREX流程的污溶剂进行净化，就是要去除其中的金属离子以及溶剂降解产物。分别针对金属离子和溶剂降解产物的去除，本发明的PUREX流程污溶剂深度净化方法主要包含两个关键技术环节。这两个技术环节还可以交替重复使用，以进一步增强净化效果。
(1)戊二酰偕亚胺二肟洗脱金属离子
金属离子与酸性溶剂降解产物有很强的配位能力，且在一定条件下，通过脱质子的降解产物互相桥联，还会形成很稳定的聚合物，这些聚合物外层为非极性的烷基，水溶性的试剂难以与其反应，这是导致金属离子反萃效果变差的主要原因。本发明采用一种在PUREX流程污溶剂中有一定的溶解度，并兼具配位能力以及还原能力的化学试剂戊二酰偕亚胺二肟来进行金属离子的洗脱，对铀、钚、锆均有很好的洗脱效果，单级洗脱率均在99％以上。
(2)污溶剂主要降解产物HDBP、H2MBP的洗脱
本发明用不含氟、氯、硫的绿色硼基阴离子与1-丁基-3-甲基咪唑阳离子(或四乙基铵离子等其它大体积阳离子)组成的离子液体来洗涤污溶剂，使HDBP、H2MBP溶于离子液体而与PUREX流程溶剂分离。
本发明使用的戊二酰偕亚胺二肟的结构如下：
Figure BDA0002532598120000031
本发明使用的四甲基氢氧化铵的结构如下：
Figure BDA0002532598120000041
本发明使用的离子液体的绿色硼基阴离子的结构如下：
Figure BDA0002532598120000042
其中R1为C1-C10的直链烷基。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，其中步骤(1)中，所述的含戊二酰偕亚胺二肟、四甲基氢氧化铵、NaOH的溶液中戊二酰偕亚胺二肟的浓度为0.1-0.4mol/L，四甲基氢氧化铵的浓度为0.1-0.5mol/L，NaOH除用于中和污溶剂中的余酸外，剩余NaOH浓度为戊二酰偕亚胺二肟浓度的2-2.5倍。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，其中步骤(1)中，所述的含戊二酰偕亚胺二肟、四甲基氢氧化铵、NaOH的溶液与所述的污溶剂的体积比为1：1-1：10。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，其中步骤(1)中，所述的处理的温度为20-50℃，时间为5-20min。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，其中步骤(2)中，所述的绿色硼基阴离子的结构如下式(a)、式(b)、式(c)、式(d)之一所示，
Figure BDA0002532598120000051
其中R1为C1-C10的直链烷基。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，其中步骤(2)中，所述的离子液体含1-丁基-3-甲基咪唑阳离子或四乙基铵阳离子。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，其中步骤(2)中，所述的离子液体与所述的污溶剂的体积比为1：1-1：10。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，其中步骤(2)中，所述的处理的温度为10-50℃，时间为5-10min。
本发明的有益效果在于，利用本发明的PUREX流程污溶剂的深度净化方法，能够更好的净化PUREX流程中产生的污溶剂。
本发明的有益效果具体体现在：
(1)利用本发明的方法，PUREX流程污溶剂中钚、铀、锆、钌等金属离子的去除率在99％以上，洗脱后有机相中铀、钚含量及总放射性达到废物处理环节对废有机相的要求；
(2)利用本发明的方法，PUREX流程污溶剂中HDBP、H2MBP的洗脱率在90％以上，对其他降解产物(如羟肟酸)也有一定洗脱效果；
(3)本发明的方法洗脱程序简单，产生的水相废液量小。
因此，预期本发明的方法在乏燃料后处理厂污溶剂的深度净化方面有较好的应用前景。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：
以中国原子能科学研究院PUREX流程工艺研究某次热实验所得的2BW料液为处理对象。该料液为钚纯化循环所得的钚含量超标污溶剂，试验过程中分别采用稀酸溶液、四价铀溶液、N，N-二甲基羟胺溶液和碳酸钠溶液进行过钚洗脱操作。其主要化学组成为：30％(体积百分比)磷酸三丁酯(TBP)和70％(体积百分比)加氢煤油，其中钚含量为0.057g/L，硝酸含量为0.03mol/L，磷酸二丁酯酸(DBP)含量为0.90×10-3mol/L，磷酸一丁酯酸(MBP)含量为2.30×10-4mol/L，其它降解产物和金属离子含量未测定。在本次实验前，该料液放置时间已大于4年，外观为黄褐色的清亮溶液。净化操作过程如下：
(1)取10μL上述污溶剂进行液闪测量，计算后得到其中239+240Pu的含量为0.057g/L；
(2)取1.0mL上述污溶剂于15mL聚丙烯材质离心管(Cornering品牌)中，加入1mL0.4mol/L戊二酰偕亚胺二肟-0.5mol/L四甲基氢氧化铵–0.8mol/L氢氧化钠溶液，室温振荡5分钟；
(3)离心后取10μL有机相进行液闪测量，然后计算钚的洗脱率，得到钚的洗脱率为99.95％
Figure BDA0002532598120000061
(4)取走步骤(3)中水相后，在有机相中加入1-丁基-3-甲基咪唑阳离子与绿色硼基阴离子(式(a)，R1为正丁基)组成的离子液体0.5mL，室温振荡5分钟；
(5)离心分相后取走水相，在有机相中再加入0.4mol/L戊二酰偕亚胺二肟-0.5mol/L四甲基氢氧化铵–0.8mol/L氢氧化钠溶液，室温振荡5分钟，离心后取上层有机相0.1mL进行液闪测量，计算得到钚的总洗脱率>99.99％。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种PUREX流程污溶剂的深度净化方法，其特征在于，所述的净化方法包括如下可重复的和/或可替换顺序的净化步骤：
(1)在所述的污溶剂中加入含戊二酰偕亚胺二肟、四甲基氢氧化铵、NaOH的溶液进行处理；
(2)在所述的污溶剂中加入含绿色硼基阴离子的离子液体进行处理，
所述的戊二酰偕亚胺二肟的结构如下：
Figure FDA0003697048460000011
所述的四甲基氢氧化铵的结构如下：
Figure FDA0003697048460000012
步骤(2)中，所述的绿色硼基阴离子的结构如下式(a)、式(b)、式(c)、式(d)之一所示，
Figure FDA0003697048460000013
其中R1为C1-C10的直链烷基。
2.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的含戊二酰偕亚胺二肟、四甲基氢氧化铵、NaOH的溶液中戊二酰偕亚胺二肟的浓度为0.1-0.4mol/L，四甲基氢氧化铵的浓度为0.1-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的含戊二酰偕亚胺二肟、四甲基氢氧化铵、NaOH的溶液与所述的污溶剂的体积比为1：1-1：10。
4.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的处理的温度为20-50℃，时间为5-20min。
5.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的离子液体含1-丁基-3-甲基咪唑阳离子或四乙基铵阳离子。
6.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的离子液体与所述的污溶剂的体积比为1：1-1：10。
7.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的处理的温度为10-50℃，时间为5-10min。
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