JP4977970B2 - ノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法 - Google Patents
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Bystrov,G.A.et al.,Plast.Massy 4,75−8,1990年「ペルフルオロ酸を含む廃水の吸着浄化」
以下に本発明を詳細に説明する。
上記ノニオン性界面活性剤としては、公知のノニオン界面活性剤を使用でき、例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレンアルキルエーテル等のエーテル型ノニオン界面活性剤、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイドブロック共重合体等のポリオキシエチレン誘導体、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等のエステル型ノニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等のアミン系ノニオン乳化剤が挙げられる。
また、アルキルフェノールを構造中に有しないノニオン界面活性剤を好ましく使用することができる。
上記ノニオン性界面活性剤の含有量は、より好ましい下限が0.5質量%、より好ましい上限が25質量%である。
本明細書において、ノニオン性界面活性剤の含有量(N)は、試料約1g(Xg)を直径5cmのアルミカップにとり、100℃にて1時間で加熱した加熱残分(Yg)、更に、得られた加熱残分(Yg)を300℃にて1時間加熱した加熱残分(Zg)より、下式:N=[(Y−Z)/X]×100(%)から算出したものである。
上記含フッ素ポリマーとしては、特に限定されず、ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕、テトラフルオロエチレン〔TFE〕/ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕共重合体〔FEP〕、TFE/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)〔PAVE〕共重合体〔PFA〕、エチレン/TFE共重合体〔ETFE〕、ポリビリニデンフルオライド〔PVDF〕、ポリクロロトリフルオロエチレン〔PCTFE〕等が挙げられる。
上記PTFEとしては、テトラフルオロエチレン〔TFE〕ホモポリマーであってもよいし、変性ポリテトラフルオロエチレン〔変性PTFE〕であってもよい。本明細書において、変性PTFEとは、TFEと微量単量体とを重合して得られる非溶融加工性の含フッ素ポリマーを意味する。上記微量単量体としては、例えば、HFP、クロロトリフルオロエチレン〔CTFE〕等のフルオロオレフィン、炭素原子1〜5個、特に炭素原子1〜3個を有するアルキル基を持つフルオロ(アルキルビニルエーテル);フルオロジオキソール;パーフルオロアルキルエチレン;ω−ヒドロパーフルオロオレフィン等が挙げられる。
上記被処理水性組成物における含フッ素ポリマーとしては、パーフルオロポリマーが好ましく、なかでも、TFEホモポリマー、変性PTFEがより好ましい。
本明細書において、含フッ素ポリマー濃度(P)は、試料約1g(Xg)を直径5cmのアルミカップにとり、100℃にて1時間で加熱し、更に、300℃にて1時間加熱した加熱残分(Zg)より、式:P=(Z/X)×100(%)から算出したものである。
上記含フッ素界面活性剤は、特に限定されないが、含フッ素アニオン性界面活性剤であることが好ましく、また炭素数7〜10であることが好ましく、炭素数7〜10の含フッ素アニオン性界面活性剤であることがより好ましい。
上記含フッ素アニオン性界面活性剤としては、例えば、パーフルオロオクタン酸〔PFOA〕、パーフルオロオクチルスルホン酸〔PFOS〕等の含フッ素有機酸又はその塩等が挙げられる。
上記含フッ素アニオン性界面活性剤が塩である場合、該塩を形成する対イオンとしては、アルカリ金属イオン又はNH4 +等が挙げられ、アルカリ金属イオンとしては、例えば、Na+、Ka+等が挙げられる。上記対イオンとしては、NH4 +が好ましい。
上記重合において用いる含フッ素モノマーとしては、特に限定されず、例えば、TFE、HFP、PAVE、ビリニデンフルオライド〔VDF〕、クロロトリフルオロエチレン〔CTFE〕等が挙げられる。上記重合は、含フッ素モノマーに加え、エチレン等のフッ素非含有モノマーをも用いるものであってよい。
本発明において、上記重合は、目的とする含フッ素ポリマーの種類、量等に応じて、温度、圧力、界面活性剤濃度等の反応条件を適宜設定することができる。
上記被処理水性組成物としては、また、重合により得られる含フッ素ポリマー水性分散液をノニオン性界面活性剤濃度を高めるなどして濃縮した物を用いてもよい。
上記相分離濃縮法、限外濾過法及び電気濃縮法としては、それぞれ特に限定されず、従来公知の方法を使用することができる。
上記被処理水性組成物は、含フッ素ポリマー濃縮水性分散液を除去することにより得られるものである場合、含フッ素界面活性剤の含有量が10000ppm以下であることが好ましく、5000ppm以下であることがより好ましい。更には2000ppm以下が好ましい。
本明細書において、含フッ素界面活性剤の含有量は、19F−NMRにて測定を行うことにより求めた値である。
本発明において、上記接触処理は、(T1)陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂との混合床との接触を行う処理、(T2)陰イオン交換樹脂との接触ののち陽イオン交換樹脂との接触を行う処理、(T3)陰イオン交換樹脂と活性炭との混合床との接触を行う処理、又は、(T4)陰イオン交換樹脂との接触ののち活性炭との接触を行う処理の何れであってもよく、処理操作を通常1回行うだけでも充分である。上記接触処理としては、工程簡便化の点で、接触(P)と接触(Q)とを同時に行うことができる上記(T1)の処理が好ましい。
上記陰イオン交換樹脂は、pKa値が3以上の酸に対応する対イオンを有することが好ましく、またOH−型で使用することが好ましい。
上記陰イオン交換樹脂は、Cl型樹脂を1M NaOH水溶液でOH−型に処理し、純水で充分に洗浄したものを用いることが好ましい。
上記接触(P)は、例えば、特表2002−532583号公報等、従来公知の方法に基づき適宜設定することができるが、例えば、空間速度〔SV〕が0.1〜20となるよう行うことが好ましい。
上記接触(Q)において使用する活性炭は、有効量を用いればよく、用いる活性炭の性状、接触条件等によるが、一般に、被処理水性組成物100質量部に対し、0.1〜100質量部であることが好ましい。上記被処理水性組成物100質量部に対する活性炭の有効量のより好ましい下限は、1質量部、更に好ましい下限は2質量部であり、より好ましい上限は、50質量部である。
本発明において、活性炭は、100〜400℃において1〜24時間程度加熱処理して再賦活し、更に該加熱処理の後、イオン交換水等の水に数時間以上浸漬し、細孔中の気泡を除去する等の通常の前処理を行うことが好ましい。
上記陽イオン交換樹脂は、Na型樹脂を1M HCl水溶液でH+型に処理し、純水で充分に洗浄したものを用いることが好ましい。
上記陽イオン交換樹脂との接触について、用いる陽イオン交換樹脂の種類、使用量等に応じて適宜条件を設定することができるが、SVが0.1〜20となるよう行うことが好ましい。
上記(T1)の処理における混合床の作成及び処理条件の設定は、従来公知の方法にて行うことができるが、接触操作はSVが0.1〜20となるよう行うことが好ましい。
本発明における被処理水性組成物は、接触(P)及び接触(Q)からなる接触処理を行う前に、一個以上のフィルターや膜を用いる処理を行ったものであってもよく、該フィルター処理により、被処理水性組成物中の不純物を予めある程度除去し得、全体として除去効率を向上し得る利点がある。
上記ノニオン性界面活性剤水性組成物において、上記ノニオン性界面活性剤の量は、好ましい下限が0.1質量%であり、より好ましい下限が0.5質量%であり、また、上記範囲内であれば、10質量%以下であってもよい。
本発明におけるノニオン性界面活性剤水性組成物のノニオン性界面活性剤濃度は、上記のとおり0.1〜30質量%であることが好ましいが、蒸発あるいは膜濃縮、曇点を利用した相分離等の公知の方法を用いる濃縮操作により高めることもできる。該濃縮を行った場合、ノニオン性界面活性剤濃度は、ノニオン性界面活性剤水性組成物の10〜100質量%とすることができ、例えば30〜100質量%が好ましい。
適度の濃度に調整したノニオン性界面活性剤水性組成物もまた、分散剤として、濃縮、安定化等の公知の目的に用いることができ、例えば含フッ素ポリマー水性分散液に添加することにより再利用に供することができる。
上記ノニオン性界面活性剤水性組成物は、上述の被処理水性組成物が、含フッ素界面活性剤の存在下に重合を行い得られる含フッ素ポリマー水性分散液に由来するものである場合、含フッ素界面活性剤を含有しうる。
上記ノニオン性界面活性剤水性組成物が含フッ素界面活性剤を含有する場合、上記含フッ素界面活性剤の含有量は、ノニオン性界面活性剤水性組成物の100ppm以下であることが好ましく、より好ましくは50ppm以下、更に好ましくは10ppm以下である。
上記含窒素有機塩基及び/又はその塩としては、例えば、
(1)NR1R2R3(R1、R2及びR3は、同一若しくは異なって、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を表す。但し、上記R1、R2及びR3の全てが水素原子である場合を除く。)で表されるアミン、
(2)上記アミンからなるアミン錯体、
(3)+NR1R2R3R4(R1、R2、R3及びR4は、同一若しくは異なって、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を表す。但し、上記R1、R2、R3及びR4の全てが水素原子である場合を除く。)で表されるアミン系オニウム、及び、
(4)上記アミン系オニウムを有するアミン系オニウム化合物
よりなる群から選ばれる少なくとも1つ
等が挙げられる。
上記(1)のアミンにおいて、上記R1、R2及びR3により表されるアルキル基及びヒドロキシアルキル基は、それぞれ炭素数1〜3であることが好ましく、炭素数2以下であることがより好ましい。
上記(2)のアミン錯体としては、上記(1)のアミンと遷移金属等との錯体等が好ましい。
上記(3)のアミン系オニウムを構成する置換基R1、R2、R3及びR4のうち少なくとも3つは、アルキル基又はヒドロキシアルキル基であることが好ましい。
上記(3)のアミン系オニウムにおいて、上記R1、R2、R3及びR4により表されるアルキル基及びヒドロキシアルキル基は、それぞれ炭素数1〜3であることが好ましく、炭素数2以下であることがより好ましい。
本発明のノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法においては、一般に、上記接触(P)を行うことにより得られる一次処理水性組成物の約1〜100ppmの割合で上記含窒素有機塩基及びその塩を含有することとなるが、上述の接触(Q)を行うことにより、上記一次処理水性組成物から上記含窒素有機塩基及び/又はその塩を除去し、その含有量が低いノニオン性界面活性剤水性組成物を得ることができる。
上記ノニオン性界面活性剤水性組成物における上記含窒素有機塩基及び/又はその塩の含有量は、合計で、好ましい上限が0.01ppmであり、より好ましい上限が0.005ppmである。
上記含窒素有機塩基及び/又はその塩は、臭気の原因物質となり得るが、上記ノニオン性界面活性剤水性組成物は、上記含窒素有機塩基及び/又はその塩の含有量が上記範囲内にあるので、アミン臭を生じない。
本明細書において、含窒素有機塩基及び/又はその塩の含有量は、測定する水性組成物を必要に応じて濃縮した後、キャピラリー電気泳動にて測定した値である。
本実施例において、特に説明しない限り、「部」は「質量部」、「%」は「質量%」を表す。
1.ノニオン性界面活性剤の含有量(N)
試料約1g(Xg)を直径5cmのアルミカップにとり、100℃にて1時間で加熱した加熱残分(Yg)、更に、得られた加熱残分(Yg)を300℃にて1時間加熱した加熱残分(Zg)より、下式:N=[(Y−Z)/X]×100(%)から算出した。
2.トリメチルアミンの含有量
試料を必要に応じて濃縮した後、キャピラリー電気泳動 3DCE(YOKOKAWA HEWLETT PACKARD社製)により下記条件により測定した。
キャピラリー電気泳動
装置:3DCE(Hewlett−Packard)
キャピラリーカラム:FusedSilica 75μm× l=56cm
バッファー:Buffer solution for cation HPCE
Detector:Signals 310nm/Reference 215nm
3.含フッ素界面活性剤濃度
含フッ素界面活性剤濃度は、19F−NMR(測定機器AC300P、Bruker Biospin製)にて測定を行うことにより求めた。
・各実施例において、ノニオン性界面活性剤としてTDS80(製品名、第一工業製薬社製)を、含フッ素界面活性剤としてパーフルオロオクタン酸アンモニウム〔PFOA〕を使用した。
ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕を25%、PFOAをPTFE質量の3000ppmに相当する量で含有するPTFE水性分散液3000mlについて、ノニオン性界面活性剤(製品名 TDS80、第一工業製薬社製)をPTFE質量の15%に相当する量で添加し、攪拌後、70℃で3時間静置して、得られる濃縮相を除去することにより、PTFE濃度0.1%、上記ノニオン性界面活性剤濃度4%、PFOA含有量1000ppmである被処理水性組成物を調製した。
PTFEを用いずに調製しノニオン性界面活性剤濃度5%、PFOA含有量5000ppmである被処理水性組成物900mlを、陰イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA900J、ローム・アンド・ハース社製)25mlを充填したカラム(直径20mm)に、温度50℃及び空間速度〔SV〕4の条件にて通すことにより接触(P)を行い、ノニオン性界面活性剤濃度が5%であり、PFOAが検出限界(10ppm)未満、トリメチルアミン2ppmを含む一次処理水性組成物(液)を得た。
該一次処理水性組成物を陽イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA120B、ローム・アンド・ハース社製)25mlを充填したカラム(直径20mm)に、温度25℃、SV4の条件にて通すことにより接触(Q)を行うことにより、ノニオン性界面活性剤濃度が5%、トリメチルアミン濃度が0.001ppm未満であるノニオン性界面活性剤水性組成物を得た。
製造例1により調製した、PTFE濃度0.1%未満、ノニオン性界面活性剤濃度4%、PFOA含有量1000ppmである被処理水性組成物1500mlを陰イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA900J、ローム・アンド・ハース社製)25mlを充填したカラム(直径20mm)に温度40℃、SV2の条件にて通すことにより接触(P)を行い、ノニオン性界面活性剤濃度が4%であり、PFOAが検出限界未満、トリメチルアミン20ppmを含む一次処理水性組成物(液)を得た。
該一次処理水性組成物を陽イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA120B、ローム・アンド・ハース社製)25mlを充填したカラム(直径20mm)に温度50℃、SV4の条件にて通すことにより接触(Q)を行うことにより、ノニオン性界面活性剤濃度が4%、トリメチルアミン濃度が0.001ppm未満であるノニオン性界面活性剤水性組成物を得た。
PTFEを用いずに調製しノニオン性界面活性剤濃度5%、PFOA含有量5000ppmである被処理水性組成物900mlを陰イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA402J、ローム・アンド・ハース社製)25mlを充填したカラム(直径20mm)に、温度50℃、SV4の条件にて通すことにより接触(P)を行い、ノニオン性界面活性剤濃度が5%であり、PFOAが検出限界未満、トリメチルアミン4ppmを含む一次処理水性組成物(液)を得た。
該一次処理水性組成物を陽イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA120B、ローム・アンド・ハース社製)25mlを充填したカラム(直径20mm)に温度25℃、SV4の条件にて通すことにより接触(Q)を行うことにより、ノニオン性界面活性剤濃度が5%、トリメチルアミン濃度が0.001ppm未満であるノニオン性界面活性剤水性組成物を得た。
PTFEを用いずに調製しノニオン性界面活性剤濃度5%、PFOA含有量5000ppmである被処理水性組成物900mlを、陰イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA900J、ローム・アンド・ハース社製)25mlを充填したカラム(直径20mm)に、温度50℃及び空間速度〔SV〕4の条件にて通すことにより接触(P)を行い、ノニオン性界面活性剤濃度が5%であり、PFOAが検出限界(10ppm)未満、トリメチルアミン2ppmを含む一次処理水性組成物(液)を得た。
該一次処理水性組成物を活性炭(ゼオコールM−10A、朝日濾過材社製)により温度25℃にて処理することにより接触(Q)を行い、ノニオン性界面活性剤濃度が5%、トリメチルアミン濃度が0.001ppm未満であるノニオン性界面活性剤水性組成物を得た。
PTFEを用いずに調製しノニオン性界面活性剤濃度5%、PFOA含有量5000ppmである被処理水性組成物400mlを、陰イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA900J、ローム・アンド・ハース社製)と陽イオン交換樹脂(製品名:アンバーライトIRA120B、ローム・アンド・ハース社製)とを体積比で2:1の割合で混合した樹脂25mlを充填したカラム(直径20mm)に、温度50℃及び空間速度〔SV〕4の条件にて通すことにより接触(P)と接触(Q)とを同時に行うことにより、ノニオン性界面活性剤濃度が5%、PFOAが検出限界(10ppm)未満、トリメチルアミン濃度が0.001ppm未満であるノニオン性界面活性剤水性組成物を得た。
Claims (10)
- ノニオン性界面活性剤と水性媒体とからなり含フッ素ポリマーの含有量が0質量%以上5質量%以下である被処理水性組成物に対し(P)陰イオン交換樹脂との接触、並びに、(Q)活性炭との接触及び/又は陽イオン交換樹脂との接触からなる接触処理を行うものであって、
上記接触処理は、(T1)陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂との混合床との接触を行う処理、(T2)陰イオン交換樹脂との接触ののち陽イオン交換樹脂との接触を行う処理、(T3)陰イオン交換樹脂と活性炭との混合床との接触を行う処理、又は、(T4)陰イオン交換樹脂との接触ののち活性炭との接触を行う処理である
ことを特徴とするノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法。 - 接触処理は、陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂との混合床との接触を行う処理である請求項1記載のノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法。
- 被処理水性組成物は、重合により得られる含フッ素ポリマー水性分散液を相分離濃縮法、限外濾過法及び/又は電気濃縮法により濃縮してなる含フッ素ポリマー濃縮水性分散液を前記含フッ素ポリマー水性分散液から除去することにより得られるものである請求項1又は2記載のノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法。
- 重合は、含フッ素界面活性剤の存在下に行うものである請求項3記載のノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法。
- 含フッ素界面活性剤の含有量がノニオン性界面活性剤水性組成物の100ppm以下である請求項4記載のノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法。
- ノニオン性界面活性剤水性組成物は、含窒素有機塩基及び/又はその塩を合計で前記ノニオン性界面活性剤水性組成物の0〜1ppm含有する請求項1、2、3、4又は5記載のノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法。
- 含窒素有機塩基及び/又はその塩は、NR1R2R3(R1、R2及びR3は、同一若しくは異なって、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を表す。但し、前記R1、R2及びR3の全てが水素原子である場合を除く。)で表されるアミン、前記アミンからなるアミン錯体、+NR1R2R3R4(R1、R2、R3及びR4は、同一若しくは異なって、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を表す。但し、前記R1、R2、R3及びR4の全てが水素原子である場合を除く。)で表されるアミン系オニウム、及び、前記アミン系オニウムを有するアミン系オニウム化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項6記載のノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法。
- アミン系化合物は、NR11R12R13(R11、R12及びR13は、同一若しくは異なって、炭素数1〜2のアルキル基を表す。)で表される第三級アミン、及び/又は、+NR11R12R13R14(R11、R12、R13及びR14は、同一若しくは異なって、水素原子又は炭素数1〜2のアルキル基を表す。但し、前記R11、R12、R13及びR14のうち少なくとも3つは炭素数1〜2のアルキル基である。)で表される第三級アミン系オニウムである請求項7記載のノニオン性界面活性剤水性組成物の製造方法。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の製造方法によりノニオン性界面活性剤水性組成物を得た後、得られたノニオン性界面活性剤水性組成物を含フッ素ポリマー水性分散液に添加することを特徴とする、ノニオン性界面活性剤水性組成物の再利用方法。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の製造方法によりノニオン性界面活性剤水性組成物を得た後、得られたノニオン性界面活性剤水性組成物を濃縮してノニオン性界面活性剤濃度を高め、濃縮されたノニオン性界面活性剤水性組成物を含フッ素ポリマー水性分散液に添加することを特徴とする、ノニオン性界面活性剤水性組成物の再利用方法。
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