JP2008130844A - 全固体型電気二重層コンデンサー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固体電解質と、集電体とを備え、固体電解質は無機固体電解質であることを特徴とする全固体型電気二重層コンデンサーを用いる。無機固体電解質として、Liイオン伝導性化合物を含有することが好ましい。また、無機固体電解質として、Naイオン伝導性化合物を含有することが好ましい。
【選択図】図1
Description
Liイオン伝導性化合物Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を合成した。Li2CO3、Al2O3、TiO2、(NH4)2HPO4から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で十分混合した後、2−プロパノールを溶媒として、φ5mmのジルコニアボールにより12時間ボールミルで混合した。その後、溶媒の2−プロパノールをエバポレーターにより除去し、白金坩堝に入れて、900℃で3時間焼成した。焼成した粉をメノウ乳鉢で粉砕し、再度、白金坩堝に入れて900℃で3時間焼成した。得られたLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3の粉をメノウ乳鉢で粉砕し、X線回折像を測定した。その結果を図9に示す。
実施例1と同様な条件で、Liイオン伝導性化合物Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を合成し、実施例1と同様な条件で、焼成後のペレットの厚みが2mmと3mm程度になるように成型し、焼結させた。焼結後の厚みは、それぞれ1.9mm、2.9mmであり、径はどちらも14.5mmであった。実施例1と同様に、それぞれの電解質2のペレットの両面にスパッター法を用いて、金を成膜して電極1を形成し、図1のような全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物LiSn2(PO4)3を合成した。SnO2、Li2CO3、(NH4)2HPO4から成る化学量論比の混合物を実施例1と同様に混合し、400℃で3時間焼結させ、メノウ乳鉢で粉砕した後、1250℃で48時間焼成した。
Liイオン伝導性化合物Li0.3861La0.5346Al0.02Ti0.98O3を合成した。Li0.3861La0.5346Al0.02Ti0.98O3は、La2O3、Li2CO3、TiO2、Al2O3から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で混合した。混合した粉は、800℃で3時間焼成してメノウ乳鉢で粉砕後、1000℃で12時間焼成した。実施例1と同様な条件でペレット成型し、1200℃で6時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li0.5La0.5TiO3を合成した。Li0.5La0.5TiO3は、La2O3、Li2CO3、TiO2から成る化学量論比の混合物を用い、溶媒をエタノールとした以外は、実施例1と同様に混合した。混合した粉は、850℃で10時間焼成し、実施例1と同様な条件でペレット成型し、1300℃で7時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Naイオン伝導性化合物Na1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3を合成した。Na1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3は、Na2CO3、α−Al2O3、(NH4)2HPO4、TiO2から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で混合した。この粉を200℃で4時間焼成後、300℃で8時間焼成し粉砕した。その後、ペレット成型し、725℃で24時間焼成した。焼成した粉をメノウ乳鉢で粉砕して、再度ペレット成型し、850℃で3時間焼成した。得られたNa1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3を粉砕して、実施例1と同様な方法でペレット成型し、900℃で70時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Naイオン伝導性化合物Na3Si2Zr1.88Y0.12PO12は、SiO2、(ZrO2)0.97(Y2O3)0.03、Na3PO4・12H2Oから成る化学量論比の混合物を実施例1と同様な方法で混合した。その後、1100℃で8時間焼成し、粉砕した。得られたNa3Si2Zr1.88Y0.12PO12をペレット成型し、1230℃で10時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li1.3Y0.3Ti1.7(PO4)3を合成した。Li1.3Y0.3Ti1.7(PO4)3は、Li2CO3、Y2O3、TiO2、(NH4)2HPO4から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で十分混合した後、500℃で24時間焼成してメノウ乳鉢で粉砕し、その後、900℃で1時間、続けて1000℃で2時間焼成した。実施例1と同様な条件でペレット成型し、1020℃で2時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li1.2Ga0.2Ti1.8(PO4)3を合成した。Li1.2Ga0.2Ti1.8(PO4)3は、Li2CO3、Ga2O3、TiO2、(NH4)2HPO4から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で十分混合した後、900℃で3時間焼成して、メノウ乳鉢で粉砕後、900℃で1時間焼成した。実施例1と同様な条件でペレット成型し、900℃で2時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li1.2In0.2Ti1.8(PO4)3を合成した。Li1.2In0.2Ti1.8(PO4)3は、Li2CO3、In2O3、TiO2、(NH4)2HPO4から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で十分混合した後、900℃で3時間焼成して、メノウ乳鉢で粉砕後、900℃で1時間焼成した。実施例1と同様な条件でペレット成型し、900℃で2時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li0.3861La0.5346Cr0.02Ti0.98O3を合成した。Li0.3861La0.5346Cr0.02Ti0.98O3は、La2O3、Li2CO3、TiO2、Cr2O3から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で混合した。混合した粉は、800℃で3時間焼成して、メノウ乳鉢で粉砕後、1000℃で12時間焼成した。実施例1と同様な条件でペレット成型し、1200℃で6時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li0.5La0.5Ti0.94Sn0.06O3を合成した。Li0.5La0.5Ti0.94Sn0.06O3は、La2O3、Li2CO3、TiO2、SnO2から成る化学量論比の混合物を実施例1と同様に混合した。混合した粉は、850℃で10時間焼成し、実施例1と同様な条件でペレット成型し、1300℃で7時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li0.5La0.5Ti0.94Zr0.06O3を合成した。Li0.5La0.5Ti0.94Zr0.06O3は、La2O3、Li2CO3、TiO2、ZrO2から成る化学量論比の混合物を実施例1と同様に混合した。850℃で10時間焼成し、実施例1と同様な条件でペレット成型し、1300℃で7時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li0.5La0.5Ti0.992Mn0.008O3を合成した。Li0.5La0.5Ti0.992Mn0.008O3は、La2O3、Li2CO3、TiO2、MnO2から成る化学量論比の混合物を実施例1と同様に混合した。850℃で10時間焼成し、実施例1と同様な条件でペレット成型し、1300℃で7時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Liイオン伝導性化合物Li0.5La0.5Ti0.992Ge0.008O3を合成した。Li0.5La0.5Ti0.992Ge0.008O3は、La2O3、Li2CO3、TiO2、GeO2から成る化学量論比の混合物を実施例1と同様に混合した。850℃で10時間焼成し、実施例1と同様な条件でペレット成型し、1300℃で7時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Naイオン伝導性化合物Na1.4Al0.4Ge1.6(PO4)3を合成した。Na1.4Al0.4Ge1.6(PO4)3は、Na2CO3、α−Al2O3、(NH4)2HPO4、GeO2から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で混合した。この粉を200℃で4時間焼成後、300℃で8時間焼成し粉砕した。その後、ペレット成型し、725℃で24時間焼成した。焼成した粉をメノウ乳鉢で粉砕して、再度ペレット成型し850℃で3時間焼成した。得られたNa1.4Al0.4Ge1.6(PO4)3を粉砕して、実施例1と同様な方法でペレット成型し、900℃で70時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Naイオン伝導性化合物Na1.4Al0.4Sn1.6(PO4)3を合成した。Na1.4Al0.4Sn1.6(PO4)3は、Na2CO3、α−Al2O3、(NH4)2HPO4、SnO2から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で混合した。この粉を200℃で4時間焼成後、300℃で8時間焼成し粉砕した。その後、ペレット成型し、1100℃で24時間焼成した。得られたNa1.4Al0.4Sn1.6(PO4)3を粉砕して、再度ペレット成型し、1100℃で14時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Naイオン伝導性化合物Na1.4Al0.4Zr1.6(PO4)3を合成した。Na1.4Al0.4Zr1.6(PO4)3は、Na2CO3、α−Al2O3、(NH4)2HPO4、ZrO2から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で混合した。この粉を200℃で4時間保持した後、300℃で8時間焼成し粉砕した。その後、ペレット成型し、1100℃で24時間焼成した。得られたNa1.4Al0.4Zr1.6(PO4)3を粉砕して、再度ペレット成型し、1100℃で14時間焼成した。焼成した粉を粉砕して、再度ペレット成型し、1100℃で14時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
Naイオン伝導性化合物Na1.4Al0.4Hf1.6(PO4)3を合成した。Na1.4Al0.4Hf1.6(PO4)3は、Na2CO3、α−Al2O3、(NH4)2HPO4、HfO2から成る化学量論比の混合物をメノウ乳鉢で混合した。この粉を200℃で4時間焼成後、300℃で8時間焼成し粉砕した。その後、ペレット成型し、1100℃で24時間焼成した。得られたNa1.4Al0.4Hf1.6(PO4)3を粉砕して、再度ペレット成型し、1100℃で14時間焼結させた。この電解質2のペレットに、実施例1と同様に、図1のように両面に金を成膜して電極1を形成し、全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。
積層構造を有する全固体型電気二重層コンデンサーを作製した。まず、スラリーを調製した。実施例1と同様な方法で作製したLiイオン伝導性化合物Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3に、バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂、溶剤として酢酸n−ブチル、可塑剤としてフタル酸ジブチルを加え、ジルコニアボールと共にボールミルで24時間混合して、スラリーを調製した。
実施例1で調製したLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を含有する固体電解質に対して、これを介して集電体が対向する構造に代えて、固体電解質の同じ側に、スパッターで集電体となる金の成膜を2つ形成した。
プロプレンカーボネート系溶媒に電解質を溶解させた電解液を備えた、従来の電気二重層コンデンサー(Panasonic製EECS0HD223(V))を用意し、耐熱性試験に供した。
実施例1で作製した全固体型電気二重層コンデンサーに、測定温度を20℃とし、掃引速度を30、50、100、200mV/sとして、−0.8〜0.8Vまで電圧を印加したときの電流値を測定したサイクリックボルタモグラムを図2に示す。Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を含有する固体電解質は、掃引速度dV/dtで−0.8〜0.8Vまで電圧を印加した時、流れた電流値をIとすると、
I×(dV/dt)
の式に従い、コンデンサー容量を蓄積していることがわかった。得られたコンデンサー容量を表1に示す。
実施例1〜21で作製した全固体型電気二重層コンデンサーを300℃の恒温槽に入れ5時間保持した。恒温槽に入れる前後で静電容量を比較した。容量維持率は、ほぼ100%であった。
図10に示すような回路パターンを有するプリント基板を作製した。図11に示すように、作製したチップ型全固体型電気二重層コンデンサーを、図10のプリント基板上にリフローハンダ付けした。リフロー条件は270℃で2秒とした。リフロー前後のコンデンサー容量を測定した。容量維持率はほぼ100%であった。
2 電解質
3 プリント基板
4 Cuメッキ
5 全固体型電気二重層コンデンサー
6 外部電極
Claims (11)
- 固体電解質と、集電体とを備え、前記固体電解質は無機固体電解質であることを特徴とする全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記無機固体電解質として、Liイオン伝導性化合物を含有する請求項1に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記無機固体電解質として、Naイオン伝導性化合物を含有する請求項1に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記Liイオン伝導性化合物が、一般式Li1+XM1 XTi2−X(PO4)3(ただし、M1は、Al、Y、Ga、InおよびLaよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属であり、0≦X≦0.6である)で表されるリン酸化合物である請求項2に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記Liイオン伝導性化合物が、LiSn2(PO4)3で表されるリン酸化合物である請求項2に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記Liイオン伝導性化合物が、一般式(Li0.39La0.54)1−Y/2M2 YTi1−YO3(ただし、M2は、AlおよびCrよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属であり、0≦Y≦0.06である)で表される酸化物である請求項2に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記Liイオン伝導性化合物が、一般式(Li0.5La0.5)Ti1−ZM3 ZO3(ただし、M3は、Ge、Sn、Mn、およびZrよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属であり、0≦Z≦1である)で表される酸化物である請求項2に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記Naイオン伝導性化合物が、一般式Na1+γZr2-βYβP3−γSiγO12(ただし、0≦γ≦3、0≦β≦2である)で表される酸化物である請求項3に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記Naイオン伝導性化合物が、一般式Na1+αM4 αM5 2−α(PO4)3(ただし、M4は、AlおよびInより選ばれる少なくとも1種の金属であって、M5は、Ge、Sn、Ti、Zr、およびHfよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属であり、0≦α≦2である)で表されるリン酸化合物である請求項3に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記固体電解質を介して前記集電体が対向する構造を有する請求項1に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
- 前記固体電解質と前記集電体が交互に積層される構造を有する請求項1に記載の全固体型電気二重層コンデンサー。
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