JP2006294469A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ニッケル含有リチウム複合酸化物を含む正極と、黒鉛を含む負極と、非水電解液とを備え、充電上限電圧が4.25〜4.6Vである非水電解液二次電池であって、負極は、黒鉛よりも貴な電位でリチウムと反応する添加剤を含み、ニッケル含有リチウム複合酸化物の重量と前記充電上限電圧とに基づく電池理論容量をAとし、正負極が対向する部位における前記黒鉛の重量をBとした場合、A/Bが300〜340mAh/gであり、正極の不可逆容量をCとし、正極に対向する負極部分の不可逆容量をDとした場合、C≧Dである。
【選択図】なし
Description
LixNi1-y-zMnyMzO2
(0.99≦x≦1.1、0<y+z≦0.7、0<y≦0.4、Mは、Mg、Al、Co、Sr、Y、ZrおよびMoから選ばれる少なくとも1種の元素である)で表されるものであるものであることが好ましい。
図1の非水電解液二次電池は、電池ケース11、その電池ケース11内に収容された極板群および非水電解液(図示せず)を含む。
極板群は、正極12と負極13とセパレータ14とからなり、正極12と負極13とがセパレータ14を介して渦巻状に捲回されている。その極板群の上部および下部には、それぞれ上部絶縁板15および下部絶縁板16が配置されている。ケース11の開口部は、ケース11の開口端部を、ガスケット18を介して、封口板17にかしめつけることにより、封口されている。
また、正極12には、正極リード19の一端が取り付けられており、その正極リード19の他端が、封口板17に接続されている。負極13には、負極リード20の一端が取り付けられており、その負極リード20の他端は、負極端子を兼ねる電池ケース11に接続されている。
負極は、負極集電体とその上に担持された負極合剤層とからなる。負極合剤層は、負極活物質である黒鉛および結着剤を含む。さらに、本発明において、負極は、黒鉛より貴な電位でリチウムと反応する添加剤(以下、貴電位反応剤ともいう)を含む。
また、ニッケル含有リチウム複合酸化物に、上記少なくとも1種の金属元素を固溶させる場合、ニッケル含有リチウム複合酸化物と少なくとも1種の金属元素とをより高い温度で焼成する必要がある。この焼成により、正極活物質の比表面積が低下するため、ガス発生が抑制されるという効果も生じる。
LixNi1-y-zMnyMzO2
(0.99≦x≦1.1、0<y+z≦0.7、0<y≦0.4、Mは、Mg、Al、Co、Sr、Y、ZrおよびMoから選ばれる少なくとも1種である)で表されるニッケル含有リチウム複合酸化物を用いることが好ましい。この複合酸化物には、マンガンが固溶しているので、充電状態での熱安定性の向上が図られている。さらに、Co、Mg、Al、Sr、Y、ZrおよびMoよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属元素Mが固溶されているため、正極活物質からのマンガンの溶出が抑制される。
ただし、モル比xは、電池の充放電により、上記xの範囲を超えて変化する。
例えば、貴電位反応剤がNiOである場合、この貴電位反応剤がリチウムと反応する。この反応は、不可逆であるため、貴電位反応剤と反応したリチウムは、充放電反応には寄与しない。また、不可逆容量D1は、貴電位反応剤の種類や負極への添加量を変化させることにより、調節することができる。
このため、不可逆容量Dは、不可逆量D1を適宜調節することにより、調節することができる。
上記のように、正極の不可逆容量Cを負極の不可逆容量D以上とすること、つまり、負極の有効電池容量を正極の有効電池容量以上とすることにより、充放電サイクルを繰り返した後、負極の容量が低下した場合でも、その負極の容量が、正極の容量より小さくなることを低減することが可能となる。負極の容量が正極の容量より小さくなった場合、電池の劣化には、リチウムの析出が関与する可能性が高い。このとき、負極で析出したリチウムは、熱的な安定性が低く、好ましくない。また、これにより、上記のように電池の劣化がさらに進行することがある。よって、充放電サイクルの末期において、電池の劣化は、正極の劣化によって、生じることが好ましい。
また、反応容量が大きいと、添加量を削減することが可能となる。貴電位反応剤は、電位を上げる効果があるが、あまり入れすぎると、極板が膨張したり、コスト的にも不利になる。また、上記貴電位反応剤は、活物質として機能してもよい。例えば、SnもSiも、黒鉛と比較すると、大きな不可逆容量を有している。よって、このようなSnやSiを用いたとしても、本発明の効果が得られる。
正極に含まれる導電剤としては、アセチレンブラック(以下、ABともいう)やケッチェンブラックなどのカーボンブラック、黒鉛などを用いることができる。
また、結着剤として、PTFEまたはその変性体、コア−シェル型ゴム粒子などを用いる場合には、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(以下、CMCともいう)および/またはその変性体を加えることが好ましい。
正極活物質、結着剤、導電剤および必要に応じて増粘剤を、分散媒と混合して、正極ペーストを得る。得られた正極ペーストを、金属アルミニウム箔からなる正極集電体に塗布し、正極合剤層を設ける。その正極合剤層を所定の厚さになるように圧延し、その後、所定の寸法に切断することにより、正極を得ることができる。
結着剤として、PVDFまたはその変性体、コア−シェル型ゴム粒子、もしくは有機溶剤に可溶なゴム材料を用いる場合には、分散媒として、N−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPともいう)などが用いられる。
また、結着剤として、SBRおよび/またはコアシェル型ゴム粒子を用いる場合には、増粘剤として、CMCおよび/またはその変性体を加えることが好ましい。
負極活物質、結着剤および必要に応じて増粘剤を、分散媒と混合して、負極ペーストを得る。得られた負極ペーストを、銅箔からなる負極集電体に塗布し、負極合剤層を設ける。この負極合剤層を、所定の厚さになるように圧延し、その後、所定の寸法に切断することにより、負極を得ることができる。
また、結着剤として、PVDFおよび/またはその変性体を用いる場合には、分散媒として、NMPなどが用いられる。
(電池1)
この電池においては、充電終止電圧を4.4Vとした。
(i)正極の作製
正極活物質として、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を用いた。この正極活物質を、以下のようにして作製した。
まず、硫酸ニッケルと硫酸マンガンと硫酸コバルトとを等モルずつ含む水溶液に、所定の濃度の水酸化アルカリを加えて、沈殿物を得た。その沈殿物を濾別し、水洗し、乾燥させて、水酸化物を得た。この水酸化物と炭酸リチウムを、所定のモル比で混合し、その混合物を、900℃で24時間焼成して、正極活物質であるLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を得た。
また、極板群を作製したときに、その極板群の巻き始め側の正極板の端部から正極板の長さ方向に30mmの長さで、かつ集電体の幅方向にわたる剥離部を設け、その剥離部にアルミニウム金属製の正極リードを溶接した。なお、この剥離部は、極板群を構成したときには、負極板と対向していない。
この単極試験においては、金属リチウムを対極とし、0.5mA/cm2の電流密度にて、例えば、充電終止電圧が4.4V(対黒鉛)の場合には、正極の電位が4.5V(黒鉛を負極とした実電池の4.4Vに相当)となるまで充電することによって、電池容量を求めている。
上記のようにして得られた、充電終止電圧4.4Vでの正極活物質の単位重量当たりの容量は、173mAh/gであった。
黒鉛(日立化成工業(株)製のMAG)(平均粒径23μm)を100重量部と、貴電位反応剤であるNiO(関東化学(株)製)(平均粒径10μm)を1重量部と、結着剤であるスチレン−ブタジエン共重合体を含む液(JSR株式会社製の#2108)を固形分含有量で3重量部と、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)(第一工業製薬(株)製のセロゲン4H)を1重量部混合し、混合物を得た。この混合物を水と混合し、負極ペーストを作製した。得られた負極ペーストを、銅箔からなる負極集電体の全体に塗布し、負極合剤層を設けた。次に、その負極合剤層の密度が1.5g/ccとなり、その厚さが147μmとなるように圧延し、次いで、切断して、幅56mm、長さ632mmのサイズを有する負極板を得た。なお、得られた負極板の合剤層のサイズを、正極板の合剤層のサイズより多少大きくした。
図1に示されるような非水電解液二次電池を作製した。
上記のようにして得られた正極板および負極板を、厚さ20μmのセパレータを介して、横断面が円形になるように捲回して、極板群を作製した。このとき、正極と負極とを、その幅方向において、正極の端部が負極の端部からそれぞれ2mmずつ内側になるように、セパレータを介して捲回した。また、正極リードは極板群の上部に、負極リードは極板群の下部になるようにした。
次に、電池ケースの開口端部を、ガスケットを介して封口板にかしめつけることにより、電池ケースを封口して、非水電解液二次電池を得た。得られた電池を電池1とした。
なお、この電池は、作製後、以下のような評価を行うまえに、400mAの定電流にて、700mAhだけ充電した後、2.5Vまで放電した。こののち、4.1V〜2.5Vの充放電を2回繰り返しておいた。なお、このことは、以下の実施例においても同様である。
1サイクル目での充電(曲線A)においては、貴電位反応剤とリチウムとの反応に相当する電圧挙動(領域A’)が見られた。しかし、1サイクル目の放電(曲線B)、ならびに2サイクル目の充電(曲線C)および放電(曲線D)では、この挙動は現れなかった。このことは、3サイクル目以降も同様であった。これは、貴電位反応剤として用いたNiOとリチウムとの反応が不可逆であるためである。
このようにして、電池1を5個作製した。
電池2では、充電終止電圧を4.25Vとした。
上記電池1と同様の正極を用い、単極試験における充電終止電圧を4.35V(黒鉛を負極とした実電池の4.25Vに相当)として、正極活物質単位重量当たりの容量を求めた。その結果、正極活物質単位重量当たりの容量は154mAh/gであった。この容量に基づき、黒鉛の利用率A/Bが電池1の場合と同じになるように、負極のペースト塗布量を変化させた。また、正極板の厚さの長さを688mmとし、負極板の長さを663mmとし、負極板の厚さを132μmとした。これら以外は、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を電池2とした。
電池2において、不可逆容量Cは257mAhであり、不可逆容量Dは205mAhであった。このため、不可逆容量C>不可逆容量Dであった。
電池3では、充電終止電圧を4.6Vとした。
上記電池1と同様の正極を用い、単極試験における充電終止電圧を4.7V(黒鉛を負極とした実電池の4.6Vに相当)として、正極活物質単位重量当たりの容量を求めた。その結果、正極活物質単位重量当たりの容量は、189mAh/gであった。この容量に基づき、黒鉛の利用率A/Bが電池1の場合と同じになるように、負極のペースト塗布量を変化させた。また、正極板の長さを632mmとし、負極板の長さを607mmとし、厚さを160μmとした。これら以外は、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を電池3とした。
電池3において、不可逆容量Cは235mAhであり、不可逆容量Dは230mAhであった。このため、不可逆容量C>不可逆容量Dであった。
比較電池1では、充電終止電圧を4.2Vとした。
上記電池1と同様の正極を用い、単極試験における充電終止電圧を4.3V(黒鉛を負極とした実電池の4.2Vに相当)として、正極活物質単位重量当たりの容量を求めた。その結果、正極活物質単位重量当たりの容量は、149mAh/gであった。この容量に基づき、黒鉛の利用率A/Bが電池1の場合と同じになるように、負極のペースト塗布量を変化させた。また、正極の長さを697mmとし、負極板の長さを672mmとし、負極板の厚さを128μmとした。これら以外は、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を比較電池1とした。
比較電池1において、不可逆容量Cは260mAhであり、不可逆容量Dは201mAhであった。このため、不可逆容量C>不可逆容量Dであった。
比較電池2では、充電終止電圧を4.7Vとした。
上記電池1と同様の正極を用い、単極試験における充電終止電圧を4.8V(黒鉛を負極とした実電池の4.7Vに相当)として、正極活物質単位重量当たりの容量を求めた。その結果、正極活物質単位重量当たりの容量は、193mAhであった。この容量に基づき、黒鉛の利用率A/Bが電池1の場合と同じになるように、負極のペースト塗布量を変化させた。また、正極板の長さを627mmとし、負極板の長さを602mmとし、負極板の厚さを163μmとした。これら以外は、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を比較電池2とした。
比較電池2において、不可逆容量Cは233mAhであり、不可逆容量Dは232mAhであった。このため、不可逆容量C>不可逆容量Dであった。
以上にようにして作製した電池1〜3および比較電池1〜2を用い、初期電池容量および充放電サイクルを繰り返し、電池容量が初期電池容量の70%となるときのサイクル数を求めた。
なお、初期電池容量は、以下のようにして求めた。
まず、各電池に設定された充電終止電圧で定電圧充電を行った。電流最大値は1400mAとし、3時間で充電終了とした。次いで、400mAの定電流で2.5Vまで放電した。そのときの電池容量を初期電池容量とした。このときの環境温度は25℃とした。
表2に、各電池のA/B(mAh/g)、不可逆容量C(mAh)、不可逆容量D(mAh)、初期電池容量(mAh)、および初期電池容量の70%となるときのサイクル数(回)を示す。
(電池4〜13)
負極に添加される貴電位反応剤として、NiOの代わりに、CoO、Co2O3、Co3O4、TiO2、MnO2、Fe3O4、Sn、Si、SiOまたはSiO1.5を用い、表3に示されるような添加量で添加したこと以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、それぞれ電池4〜13とした。
貴電位反応剤としてNiOとCoOの1:1(重量比)の混合物を用い、添加量の合計が負極活物質100重量部当り1.5重量部となるようにした以外は、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を電池14とした。
(電池15〜16)
負極に添加されるNiOの添加量を、黒鉛100重量部あたり、0.5重量部または1.4重量部としたこと以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、それぞれ、電池15〜16とした。
これらの電池15〜16において、黒鉛の利用率A/Bは、それぞれ、339mAh/gおよび331mAh/gであった。
負極に添加されるNiOの添加量を、黒鉛100重量部あたり、0.1重量部としたこと以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、それぞれ、比較電池3とした。比較電池3において、黒鉛の利用率A/Bは、343mAh/gであった。
負極に添加されるNiOの添加量を、黒鉛100重量部あたり、2重量部としたこと以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、比較電池4とした。比較電池4において、黒鉛の利用率A/Bは、326mAh/gであった。比較電池4において、不可逆容量Cは246mAhであり、不可逆容量Dは278mAhであり、不可逆容量C<不可逆容量Dとなった。
貴電位反応剤としてSnを用い、負極に添加されるSnの添加量を、黒鉛100重量部あたり、1重量部または4.2重量部としたこと以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、それぞれ、電池17〜18とした。
貴電位反応剤としてSnを用い、負極に添加されるSnの添加量を、黒鉛100重量部あたり、0.4重量部としたこと以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、比較電池5とした。比較電池5において、黒鉛の利用率A/Bは、344mAh/gであった。
貴電位反応剤としてSnを用い、負極に添加されるSnの添加量を、黒鉛100重量部あたり、5重量部としたこと以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、比較電池6とした。比較電池4において、黒鉛の利用率A/Bは、327mAh/gであった。比較電池6において、不可逆容量Cは245mAhであり、不可逆容量Dは261mAhであり、不可逆容量C<不可逆容量Dとなった。
負極ペーストに、貴電位反応剤を添加しなかった以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、比較電池7とした。比較電池7において、A/Bは、344mAh/gであった。また、比較電池5において、貴電位反応剤が含まれないため、不可逆容量Dは、黒鉛の理論不可逆容量D2のみであった。よって、比較電池7において、不可逆容量C>不可逆容量Dであった。
同様に、電池17〜18と比較電池7とを比較した場合、電池17〜18では、サイクル特性が顕著に向上していた。
(電池19〜21)
負極ペーストの塗布量を変化させて、黒鉛の利用率A/Bを、それぞれ、306mAh/g、332mAh/g、または340mAh/gとし、各A/Bに対応するように、正極板および負極板の厚さと長さを変化させたこと以外、電池1を作製したときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、それぞれ、電池19〜21とした。なお、電池20は、上記電池1と同じものである。
これらの電池19〜21においても、不可逆容量C>不可逆容量Dであった。
負極ペーストの塗布量を変化させ、黒鉛の利用率A/Bを、276mAh/gまたは346mAh/gとし、それぞれに対応するように、正極板のおよび負極板の厚さと長さを変化させたこと以外、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、それぞれ、比較電池8〜9とした。
比較電池8では、正極活物質に対する負極活物質の量が多いため、電池として考えた場合に、不可逆容量C<不可逆容量Dとなる。この場合、サイクル特性に優れるが、電池容量は低下していた。
負極ペーストに貴電位反応剤を添加せず、その負極ペーストを用いて、負極合剤層を形成した。その後、NiO100重量部あたり、1重量部のCMCを水と混合した塗料を調製し、その塗料を、市販の霧吹き器を用いて、黒鉛100重量部あたり1重量部となるように、負極合剤層の表面に塗布して、貴電位反応剤からなる層を、負極合剤層上に形成した。このこと以外は、電池1を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を、電池22とした。
なお、電池22においても、不可逆容量C>不可逆容量Dであった。
(電池23)
元素MとしてCoを有し、NiとMnとCoのモル比が等しく、リチウムのモル比xが0.98である、正極活物質を作製した。この正極活物質は、ニッケルとマンガンとコバルトを等モルずつ含む複合水酸化物を合成し、リチウムのモル比が0.99となるように、その複合水酸化物と炭酸リチウムとを混合したこと以外、電池1に用いられる正極活物質を作製したときの方法と同様にして作製した。得られた正極活物質の組成は、Li0.98Ni1/3Mn1/3Co1/3O2であった。
この正極活物質を用い、電池1を作製したときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を電池23とした。
リチウムのモル比xを0.99としたこと以外、電池23を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を電池24とした。なお、用いた正極電解質の組成は、Li0.99Ni1/3Mn1/3Co1/3O2であった。
リチウムのモル比xを1.1としたこと以外、電池23を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を電池25とした。なお、用いた正極電解質の組成は、Li1.1Ni1/3Mn1/3Co1/3O2であった。
リチウムのモル比xを1とし、Mnのモル比yを0.4とし、MnとCoとの合計のモル比(y+z)を0.67としたこと以外、電池23を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を電池26とした。なお、用いた正極活物質の組成は、LiNi0.33Mn0.4Co0.27O2であった。
リチウムのモル比xと1とし、MnとCoとの合計のモル比(y+z)を0.7としたこと以外、電池23を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池27とした。なお、用いた正極活物質の組成は、LiNi0.3Mn0.4Co0.3O2であった。
リチウムのモル比xと1とし、MnとCoとの合計のモル比(y+z)を0.75としたこと以外、電池23を作製するときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を比較電池10とした。なお、用いた正極活物質の組成は、LiNi0.25Mn0.4Co0.35O2であった。
比較電池10では、活物質に含まれるニッケル量の低減により、不可逆容量C(163mAh)が不可逆容量D(219mAh)より小さくなった。
正極活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)を用いたこと以外、電池1を作製したときの方法と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。得られた電池を比較電池11とした。
比較電池11においても、不可逆容量Cは82mAhであり、不可逆容量Dは219mAhであった。このため、不可逆容量C<不可逆容量Dであった。
また、y+zが0.7である電池27と、y+zが0.75である比較電池10とを比較した場合、比較電池10の初期電池容量は、電池27の初期電池容量よりも低いことがわかる。
12 正極
13 負極
14 セパレータ
15 上部絶縁体
16 下部絶縁体
17 封口板
18 ガスケット
19 正極リード
20 負極リード
Claims (5)
- ニッケル含有リチウム複合酸化物を含む正極合剤層を備える正極と、黒鉛を含む負極合剤層を備える負極と、非水電解液とを有し、充電上限電圧が4.25〜4.6Vである非水電解液二次電池であって、
前記負極は、前記黒鉛よりも貴な電位でリチウムと反応する添加剤を含み、
前記ニッケル含有リチウム複合酸化物の重量と前記充電上限電圧とに基づく電池理論容量をAとし、前記正極合剤層と対向する前記負極合剤層の部分における前記黒鉛の重量をBとした場合、A/Bが300〜340mAh/gであり、
前記正極の不可逆容量をCとし、前記正極合剤層に対向する前記負極合剤層の部分の不可逆容量をDとした場合、C≧Dである非水電解液二次電池。 - 前記添加剤は、NiO、CoO、Co2O3、Co3O4、TiO2、MnO2、Fe3O4、Sn、Si、SiO、およびSiOn(0<n≦1.5)よりなる群から選ばれた少なくとも一種である請求項1記載の非水電解液二次電池。
- 前記添加剤が、前記負極合剤層に、前記黒鉛100重量部あたり、0.5〜4.2重量部含まれる請求項1記載の非水電解液二次電池。
- 前記負極合剤層に、前記添加剤からなる層が積層されている請求項1記載の非水電解液二次電池。
- 前記ニッケル含有リチウム複合酸化物は、一般式:
LixNi1-y-zMnyMzO2
(0.99≦x≦1.1、0<y+z≦0.7、0<y≦0.4、Mは、Mg、Al、Co、Sr、Y、ZrおよびMoから選ばれる少なくとも1種の元素である)
で表される請求項1記載の非水電解液二次電池。
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