JP2008153078A - 負極および電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極および負極22と共に電解液を備え、正極と負極22との間に設けられたセパレータに電解液が含浸されている。負極22は、負極集電体22Aと、その負極集電体22Aに設けられた負極活物質層22Bと、その負極活物質層22Bを被覆する被覆22Cとを有している。負極活物質層22Bは、ケイ素を構成元素として有する負極活物質を含んでおり、被覆層22Cは、3d遷移金属元素(鉄、コバルトおよびニッケルからなる群のうちの少なくとも1種)の酸化物を含有している。
【選択図】図4
Description
図2〜図4は第1の電池の断面構成を表しており、図3では図2に示したIII−III線に沿った断面を示し、図4では図2および図3に示した負極22の一部を拡大して示している。ここで説明する電池は、例えば、負極22の容量が電極反応物質であるリチウムの吸蔵および放出に基づく容量成分により表されるリチウムイオン二次電池である。
図5および図6は第2の電池の断面構成を表しており、図6は図5に示した巻回電極体40の一部を拡大して示している。この電池は、例えば、上記した第1の電池と同様にリチウムイオン二次電池であり、ほぼ中空円柱状の電池缶31の内部に、正極41および負極42がセパレータ43を介して巻回された巻回電極体40と、一対の絶縁板32,33とが収納されたものである。この電池缶31を含む電池構造は、いわゆる円筒型と呼ばれている。
図7は第3の電池の分解斜視構成を表しており、図8は図7に示したVIII−VIII線に沿った断面を拡大して示し、図9は図8に示した負極54の一部を拡大して示している。この電池は、正極リード51および負極リード52が取り付けられた巻回電極体50がフィルム状の外装部材60の内部に収納されたものである。この外装部材60を含む電池構造は、いわゆるラミネートフィルム型と呼ばれている。
以下の手順により、図7〜図9に示したラミネートフィルム型の二次電池を製造した。この際、負極54の容量がリチウムの吸蔵および放出に基づく容量成分により表されるリチウムイオン二次電池となるようにした。
被覆層54Cの厚さを5nmに代えて、10nm(実施例1−2)、50nm(実施例1−3)、100nm(実施例1−4)、1000nm(実施例1−5)、2000nm(実施例1−6)、3000nm(実施例1−7)あるいは4000nm(実施例1−8)としたことを除き、実施例1−1と同様の手順を経た。
被覆層54Cの形成材料として酸化第一コバルトに代えて、酸化第三コバルト(Co3 O4 )を用い、その被覆層54Cの厚さを5nmに代えて、10nm(実施例1−9)、100nm(実施例1−10)、1000nm(実施例1−11)あるいは2000nm(実施例1−12)としたことを除き、実施例1−1と同様の手順を経た。
被覆層54Cの形成材料として酸化第一コバルトに代えて、酸化第一鉄(FeO)を用い、その被覆層54Cの厚さを5nmに代えて、10nm(実施例1−13)、100nm(実施例1−14)、1000nm(実施例1−15)あるいは2000nm(実施例1−16)としたことを除き、実施例1−1と同様の手順を経た。
被覆層54Cの形成材料として酸化第一コバルトに代えて、酸化第二鉄(Fe2 O3 )を用い、その被覆層54Cの厚さを5nmに代えて、10nm(実施例1−17)あるいは1000nm(実施例1−18)としたことを除き、実施例1−1と同様の手順を経た。
被覆層54Cの形成材料として酸化第一コバルトに代えて、酸化第三鉄(Fe3 O4 )を用い、その被覆層54Cの厚さを5nmに代えて、10nm(実施例1−19)あるいは1000nm(実施例1−20)としたことを除き、実施例1−1と同様の手順を経た。
被覆層54Cの形成材料として酸化第一コバルトに代えて、酸化第一ニッケル(NiO)を用い、その被覆層54Cの厚さを5nmに代えて、10nm(実施例1−21)あるいは1000nm(実施例1−22)としたことを除き、実施例1−1と同様の手順を経た。
負極活物質層54Bの表面に被覆層54Cを形成しなかったことを除き、実施例1−1と同様の手順を経た。
負極活物質中における酸素含有量を3原子数%に代えて、1.5原子数%(実施例2−1)、5原子数%(実施例2−2)、10原子数%(実施例2−3)、20原子数%(実施例2−4)、30原子数%(実施例2−5)、40原子数%(実施例2−6)あるいは50原子数%(実施例2−7)としたことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。
チャンバ内に連続的に酸素ガス等を導入しながらケイ素を堆積させることにより負極活物質に酸素を含有させる代わりに、チャンバ内に断続的に酸素ガス等を導入しながらケイ素を堆積させることにより、第1の酸素含有層とそれよりも酸素含有量が高い第2の酸素含有層とが交互に積層されるように負極活物質層54Bを形成したことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。この際、第2の酸素含有層中における酸素含有量を3原子数%としたと共に、その層数を1層(実施例3−1)、2層(実施例3−2)、3層(実施例3−3)あるいは4層(実施例3−4)とした。
蒸着源として純度99%のケイ素に代えて、ケイ素と金属元素とを含む混合物を用いることにより、それらを構成元素として有する負極活物質を含む負極活物質層54Bを形成したことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。この際、金属元素として鉄を用い、負極活物質中における金属元素の含有量を3原子数%(実施例4−1)、10原子数%(実施例4−2)、20原子数%(実施例4−3)、30原子数%(実施例4−4)あるいは40原子数%(実施例4−5)とした。
金属元素として鉄に代えて、コバルト(実施例4−6)、ニッケル(実施例4−7)、チタン(実施例4−8)あるいはクロム(実施例4−9)を用いたことを除き、実施例4−2と同様の手順を経た。
電子ビーム蒸着法を用いたケイ素の堆積工程とスパッタ法を用いた金属元素の堆積工程とを交互に繰り返すことにより、第1の金属元素含有層とそれよりも金属元素含有量が高い第2の金属元素含有層とが交互に積層されるように負極活物質層54Bを形成したことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。このスパッタ法を用いた金属元素の堆積工程では、アルゴン(Ar)ガス中でプラズマを発生させたと共に、堆積速度を0.8nm/秒とした。この際、金属元素として鉄を用い、第2の金属元素含有層の層数を1層(実施例5−1)、2層(実施例5−2)、3層(実施例5−3)あるいは4層(実施例5−4)とした。
負極集電体54Aの表面の十点平均粗さRzを3.5μmに代えて、1μm(実施例6−1)、1.5μm(実施例6−2)、2.5μm(実施例6−3)、4.5μm(実施例6−4)、5μm(実施例6−5)あるいは5.5μm(実施例6−6)としたことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。
多数回に渡って成膜工程を繰り返すことにより負極活物質層54Bを形成したことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。この際、負極活物質層54Bの層数を3層(実施例7−1)あるいは5層(実施例7−2)とした。
溶媒としてECに代えて、フッ素化炭酸エステル(炭酸モノフルオロエチレン)である4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC)を用いたことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。
溶媒としてフッ素化炭酸エステル(炭酸ジフルオロエチレン)である4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(DFEC)を加え、混合溶媒の組成(EC:DFEC:DEC)を重量比で25:5:70としたことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。
電解液に溶媒として不飽和結合を有する環状炭酸エステルである炭酸ビニレン(VC)を加えたことを除き、実施例8−1と同様の手順を経た。この際、電解液中におけるVCの含有量を10重量%とした。
電解液に溶媒として不飽和結合を有する環状炭酸エステルである炭酸ビニルエチレン(VEC)を加えたことを除き、実施例8−1と同様の手順を経た。この際、電解液中におけるVECを含有の含有量を10重量%とした。
電解液に溶媒としてスルトンである1,3−プロペンスルトン(PRS)を加えたことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。この際、電解液中におけるPRSの含有量を1重量%とした。
電解液に電解質塩として四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 )を加えたことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。この際、電解液中におけるLiBF4 の濃度を0.1mol/kgとした。
以下の手順により、ラミネートフィルム型の二次電池に代えて、図2〜図4に示した角型の二次電池を製造したことを除き、実施例1−5と同様の手順を経た。
アルミニウム製の電池缶11に代えて、鉄製の電池缶11を用いたことを除き、実施例9−1と同様の手順を経た。
電子ビーム蒸着法に代えて、焼結法を用いて負極活物質層54Bを形成したことを除き、実施例1−1〜1−8と同様の手順を経た。この負極活物質層54Bを形成する場合には、負極活物質としてケイ素粉末(平均粒径=1μm)90質量部と、結着剤としてポリイミド10質量部とを混合して負極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、ペースト状の負極合剤スラリーとした。そして、負極集電体54Aの両面に負極合剤スラリーを均一に塗布して乾燥させたのち、真空雰囲気中において220℃で12時間に渡って加熱した。
実施例10−1〜10−8と同様の手順によって負極活物質層54Bを形成したことを除き、比較例1と同様の手順を経た。
Claims (36)
- ケイ素(Si)を構成元素として有する負極活物質を含む負極活物質層と、
その負極活物質層を被覆すると共に3d遷移金属元素(鉄(Fe)、コバルト(Co)およびニッケル(Ni)からなる群のうちの少なくとも1種)の酸化物を含有する被覆層と
を有することを特徴とする負極。 - 前記酸化物は、Mx Oy (Mは鉄、コバルトあるいはニッケル、xは1〜3の整数、yは1〜4の整数である。)で表される化合物であることを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記酸化物は、酸化第一鉄(FeO)、酸化第一コバルト(CoO)あるいは酸化第一ニッケル(NiO)であることを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記被覆層の厚さは、10nm以上3000nm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記負極活物質層は、多数回に渡って成膜されることにより形成された多層構造を有することを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記負極活物質は、さらに、酸素(O)を構成元素として有し、
前記負極活物質中における酸素の含有量は、3原子数%以上40原子数%以下の範囲内である
ことを特徴とする請求項1記載の負極。 - 前記負極活物質層は、その厚さ方向において、前記負極活物質がさらに酸素を構成元素として有する酸素含有層を有し、
前記酸素含有層における酸素の含有量は、それ以外の層における酸素の含有量よりも高い
ことを特徴とする請求項1記載の負極。 - 前記負極活物質は、さらに、鉄、コバルト、ニッケル、チタン(Ti)、クロム(Cr)およびモリブデン(Mo)からなる群のうちの少なくとも1種の金属元素を構成元素として有することを特徴とする請求項1記載の負極。
- 前記負極活物質中における金属元素の含有量は、3原子数%以上30原子数%以下の範囲内であることを特徴とする請求項8記載の負極。
- 前記負極活物質層は、その厚さ方向において、前記負極活物質がさらに鉄、コバルト、ニッケル、チタン、クロムおよびモリブデンからなる群のうちの少なくとも1種の金属元素を構成元素として有する金属元素含有層を有し、
前記金属元素含有層における金属元素の含有量は、それ以外の層における金属元素の含有量よりも高い
ことを特徴とする請求項1記載の負極。 - 前記負極活物質層は、気相法により形成されていることを特徴とする請求項1記載の負極。
- さらに、前記負極活物質層を支持する負極集電体を有し、
前記負極活物質層と対向する前記負極集電体の表面は、電解処理で形成された微粒子によって粗面化されていることを特徴とする請求項1記載の負極。 - 前記負極集電体の表面の十点平均粗さRzは、1.5μm以上5μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項12記載の負極。
- 正極および負極と共に電解液を備えた電池であって、
前記負極は、
ケイ素を構成元素として有する負極活物質を含む負極活物質層と、
その負極活物質層を被覆すると共に3d遷移金属元素(鉄、コバルトおよびニッケルからなる群のうちの少なくとも1種)の酸化物を含有する被覆層と
を有することを特徴とする電池。 - 前記酸化物は、Mx Oy (Mは鉄、コバルトあるいはニッケル、xは1〜3の整数、yは1〜4の整数である。)で表される化合物であることを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記酸化物は、酸化第一鉄、酸化第一コバルトあるいは酸化第一ニッケルであることを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記被覆層の厚さは、10nm以上3000nm以下の範囲内であることを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記負極活物質層は、多数回に渡って成膜されることにより形成された多層構造を有することを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記負極活物質は、さらに、酸素を構成元素として有し、
前記負極活物質中における酸素の含有量は、3原子数%以上40原子数%以下の範囲内である
ことを特徴とする請求項14記載の電池。 - 前記負極活物質層は、その厚さ方向において、前記負極活物質がさらに酸素を構成元素として有する酸素含有層を有し、
前記酸素含有層における酸素の含有量は、それ以外の層における酸素の含有量よりも高い
ことを特徴とする請求項14記載の電池。 - 前記負極活物質は、さらに、鉄、コバルト、ニッケル、チタン、クロムおよびモリブデンからなる群のうちの少なくとも1種の金属元素を構成元素として有することを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記負極活物質中における金属元素の含有量は、3原子数%以上30原子数%以下の範囲内であることを特徴とする請求項21記載の電池。
- 前記負極活物質層は、その厚さ方向において、前記負極活物質がさらに鉄、コバルト、ニッケル、チタン、クロムおよびモリブデンからなる群のうちの少なくとも1種の金属元素を構成元素として有する金属元素含有層を有し、
前記金属元素含有層における金属元素の含有量は、それ以外の層における金属元素の含有量よりも高い
ことを特徴とする請求項14記載の電池。 - 前記負極活物質層は、気相法により形成されていることを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記負極は、さらに、前記負極活物質層を支持する負極集電体を有し、
前記負極活物質層と対向する前記負極集電体の表面は、電解処理で形成された微粒子によって粗面化されていることを特徴とする請求項14記載の電池。 - 前記負極集電体の表面の十点平均粗さRzは、1.5μm以上5μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項25記載の電池。
- 前記電解液は、スルトンを含有する溶媒を含むことを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記スルトンは、1,3−プロペンスルトンであることを特徴とする請求項27記載の電池。
- 前記電解液は、不飽和結合を有する環状炭酸エステルを含有する溶媒を含むことを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記不飽和結合を有する環状炭酸エステルは、炭酸ビニレンあるいは炭酸ビニルエチレンであることを特徴とする請求項29記載の電池。
- 前記電解液は、フッ素化炭酸エステルを含有する溶媒を含むことを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記フッ素化炭酸エステルは、炭酸ジフルオロエチレンであることを特徴とする請求項31記載の電池。
- 前記電解液は、ホウ素(B)およびフッ素(F)を構成元素として有する電解質塩を含むことを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記電解質塩は、四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 )であることを特徴とする請求項33記載の電池。
- 前記正極、前記負極および前記電解液は、円筒型あるいは角型の外装部材の内部に収納されていることを特徴とする請求項14記載の電池。
- 前記外装部材は、鉄あるいは鉄合金を含有することを特徴とする請求項35記載の電池。
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