JP2002270051A - 導電性酸化スズ膜のパターニング方法 - Google Patents
導電性酸化スズ膜のパターニング方法Info
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Abstract
プラズマディスプレイパネル、液晶ディスプレイ、太陽
電池などに用いられる透明導電性酸化スズ膜のパターニ
ング方法に関するものであり、レジスト膜を使用するこ
となく、簡便にかつ効率よく、導電性酸化スズのパター
ン膜を得る方法を提供すること。 【解決手段】 有機溶媒に可溶なスズ化合物とドーパン
ト化合物を該有機溶媒に溶解した溶液を用い、該乾燥膜
が現像液に対する溶解性を保持する範囲内で乾燥して、
紫外領域を含む光により露光することで部分的に不溶に
し、現像液で未露光部をエッチングすることを特徴とす
る導電性酸化スズ膜のパターニング方法。
Description
必要とするタッチパネル、プラズマディスプレイパネ
ル、液晶ディスプレイ、太陽電池などに用いられる透明
導電性酸化スズ膜のパターニング方法に関するものであ
る。
い、より簡単なデータ入力装置としてタッチパネルがそ
の重要性を増してきており、また、液晶ディスプレイや
プラズマディスプレイパネル、ELディスプレイもCR
Tに代わる新規な表示デバイスとして注目されている。
このように透明な電極を用いたデバイスは種々の分野に
用いられており、産業上の有用性から益々市場を拡大す
るものと予想されている。
化インジウム(III) と酸化アンチモンをドープした酸
化スズ(IV)が代表的である。酸化スズ(IV)系導電性
材料は、酸化インジウム(III) 系に比べ原料が豊富で
安価であり、耐熱性が高く化学的にも安定しているとい
う優れた特徴を有している。しかしその反面、エッチン
グが困難な為、精度の高いパターンを得ることが難しい
という問題点がある。そのため、現在上記用途には、エ
ッチング容易な酸化インジウム(III) 系導電性材料が
主に用いられおり、酸化スズ(IV)系材料はパターニン
グが技術的課題となっている。
法としては、種々のものが提案されている。
ラス基板上に形成した酸化スズ(IV)の薄膜上にフォト
レジストを塗布してフォトレジストパターンを形成し、
全面に亜鉛粉末を塗布してフォトレジストのない部分で
酸化スズ(IV)膜と接触させた後、塩酸とリン酸の混合
水溶液に浸漬して酸化スズ(IV)膜を除去して、更にフ
ォトレジストを除去することにより所望の酸化スズ(I
V)薄膜パターンを形成する方法が開示されている。
体上に酸化スズ(IV)膜を形成し、その上にフォトレジ
ストを塗布してフォトレジストパターンを形成し、10
0℃以上に保った状態で水素プラズマ中にさらしてフォ
トレジストのない部分を還元して金属スズとし、塩酸に
より還元した部分を溶解し、マスクパターンを剥離する
ことで酸化スズ(IV)薄膜のパターンを得る方法が開示
されている。
0℃に加熱した基板に四塩化スズと硫酸の水溶液を噴霧
して、基板上に硫化スズ(II)を形成し、室温に戻して
からフォトレジストを塗布してパターンを形成し、水酸
化ナトリウム水溶液でフォトレジストのない部分の硫化
スズ(II)膜をエッチングし、フォトレジストを除去し
た後、最後に焼成を行うことでパターニングした酸化ス
ズ(IV)膜を得る方法が開示されている。
ズ化合物とドーパント化合物を溶解した溶液を基材上に
塗布し、該基板上に形成された被膜を乾燥して乾燥膜を
形成し、その上層にレジストを形成し、該レジストを部
分的に現像してパターンを形成し、下層の乾燥膜をエッ
チングした後、未現像のレジストを剥離し、その下層の
乾燥膜を焼成することにより酸化スズ(IV)膜とする導
電性酸化スズ膜のパターニング方法において、有機溶媒
に可溶なスズ化合物とドーパント化合物を該有機溶媒に
溶解した溶液を用いることにより、該乾燥膜が現像液に
対する溶解性を保持する範囲内で乾燥して、レジストと
乾燥膜を現像液で同時にエッチングすることを特徴とす
る導電性酸化スズ膜のパターニング方法が開示されてい
る。
14号公報に記載の方法では、亜鉛粉末と塩酸の反応が
急激に起こるため、反応と同時に進行する酸化スズ(I
V)膜の溶解が制御し難く、溶解速度が速いとレジスト
下層の酸化スズ(IV)膜が溶解し、また、溶解速度が遅
いと残膜が発生する問題がある。
方法では、酸化スズ(IV)を還元するために水素プラズ
マを用いており、真空系装置が必要となり、生産性が悪
いなど効率的でない。また、フォトレジストがプラズマ
で削られて良好なパターンが得られない問題がある。更
に、金属スズ(Sn)の溶解に強酸を用いるため酸化ス
ズ(IV)膜の損傷や工程増加などの不具合が生じる。
法では、硫化スズ(II)を生成させるため特殊な噴霧装
置を用いなければならず効率的でない。また、フォトレ
ジストをパターニングした後、改めて硫化スズ(II)膜
を水酸化ナトリウムでエッチングするため工程が多く煩
雑になる。
方法では、レジストと乾燥膜を現像液で同時にエッチン
グすることにより、工程の簡略化が行われている。しか
し、レジストを使用する以上、未現像のレジストを剥離
する工程が存在している。
ジスト膜を使用することなく、簡便にかつ効率よく、導
電性酸化スズ(IV)のパターン膜を得る方法を提供しよ
うとするものである。
溶なスズ化合物とドーパント化合物を該有機溶媒に溶解
した溶液を用いることにより、該乾燥膜が現像液に対す
る溶解性を保持する範囲内で乾燥して、紫外領域を含む
光により露光することで部分的に不溶にし、現像液でエ
ッチングすることを特徴とする導電性酸化スズ膜(IV)
のパターニング方法である。
ーニング方法は、下記の工程(A)、(B)及び
(C): (A)有機溶媒に可溶なスズ化合物とドーパント化合物
を該有機溶媒に溶解した溶液を形成させる工程、(B)
(A)工程で得られた溶解液を基材上に塗布して、該基
板上に形成された被膜を乾燥させることにより乾燥膜を
形成させる工程、及び(C)(B)工程で得られた乾燥
膜に紫外領域を含む光によりパターンを転写させ、次に
転写されたパターンを構成する乾燥膜を現像液にてエッ
チングすることにより、部分的に現像されたパターン膜
を形成させる工程、次いで該パターン膜を焼成すること
により酸化スズ(IV)膜を生成させる工程、からなるの
が好ましい。
施されるのが好適である。
物及び/又はフッ素化合物が好ましい。
して、原子比で2〜30モル%使用される。
て、原子比で2〜60モル%使用される。
溶液中のスズ化合物及びドーパント化合物の濃度は、固
形分濃度として2〜30重量%である。
00nm以下の波長を含む光が好ましい。
現像液が使用される。
は、室温〜150℃の範囲内であり、室温〜100℃の
範囲内がより好ましい。
上であるのが好ましい。
有機溶媒に溶解するものであれば特に限定されない。ス
ズ化合物の例として、塩化スズ(II)、塩化スズ(I
V)、酢酸スズ(II)、オクチル酸スズ(II)、スズテ
トラエトキシド、モノブチルスズトリクロライド、ジブ
チルスズジクロライド、ブチルジクロロスズアセテー
ト、ブチルクロロスズジアセテート、ジブチルジブトキ
シスズ、ジブチルスズオキシドなどの1種又は2種以上
が用いられる。
酸化スズ膜の導電性を向上させる目的でアンチモン化合
物及び/又はフッ素化合物を用いるのが好ましい。
る場合、アンチモン化合物の例としては、アンチモント
リエトキシド、アンチモントリブトキシドなどのアンチ
モンアルコキシド類、硝酸アンチモン(III) 、塩化ア
ンチモン(III) 、臭化アンチモン(III) などの無機
塩類、酢酸アンチモン(III) 、酪酸アンチモン(II
I) などの有機塩類などの1種又は2種以上が用いられ
る。
加量は、スズ原子に対するアンチモン原子比で2〜30
モル%の範囲が好ましい。2モル%未満又は30モル%
を超える範囲では、アンチモン化合物の添加によるドー
パント効果がうすれ、導電性の向上した酸化スズ(IV)
膜が得られず好ましくない。
合、フッ素化合物の例としては、フッ化水素、フッ化ア
ンモニウム、フッ化水素アンモニウム、フッ化スズ(I
I)、フッ化アンチモン(III) 、フッ化ホウ素、トリフ
ルオロ酢酸、無水トリフルオロ酢酸、トリフルオロエタ
ノール、エチルトリフルオロアセテート、ペンタフルオ
ロプロピオン酸の1種又は2種以上を用いるのが好まし
い。これらのうち、特にフッ化スズ(IV)を用いるのが
取り扱いが容易であるので好ましい。
は、スズ原子に対するフッ素原子比で2〜60モル%の
範囲が好ましい。2モル%未満又は60モル%を超える
範囲では、フッ素化合物の添加によるドーパント効果が
うすれ、導電性の向上した酸化スズ(IV)膜が得られず
好ましくない。
物及びドーパント化合物を溶解させ、かつ、焼成後の膜
中にアルカリ金属やカーボンなどの導電性を阻害する不
純物を副生することがなければ特に制限されない。有機
溶媒の例としては、メタノール、エタノール、イソプロ
パノール、ブタノールなどのアルコール類、テトラヒド
ロフラン、アセトン、メチルエチルケトン、アセチルア
セトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、エチレング
リコール、ヘキシレングリコール、プロピレングリコー
ル、1,4−ブタンジオールなどのグリコール類、エチ
レングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコー
ルモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチ
ルエーテルなどのグリコールエーテル類、酢酸エチル、
酢酸イソプロピル、酢酸ブチルなどの有機酸エステル類
などの1種又は2種以上の組み合わせで用いることが出
来る。
化合物を有機溶媒に溶解した溶液は、沈殿物やゲル状物
を含まない均一な透明溶液である。スズ化合物及びドー
パント化合物の固形分は、溶液の全重量に対する不揮発
性酸化物成分の重量の割合で算出される。溶液の固形分
濃度は、2〜30重量%が良く、特に5〜15重量%が
好ましい。固形分濃度が2重量%より低い場合は、一回
の塗布で十分な膜厚が得られず、多層の必要が生じ効率
的でない。固形分濃度が30重量%より高い場合は、一
回の塗布で膜厚が厚くつきすぎてクラックが入るおそれ
がある。
保持する範囲内で乾燥させた膜へ紫外領域を含む光によ
り露光すると、乾燥膜中のスズ化合物の酸化が起こり、
選択的に露光部の乾燥膜が不溶化する。紫外領域を含む
光として180nm以上400nm以下の波長を含む光
源は、市販されており容易に入手しやすく好ましい。
を含む乾燥膜のエッチングを行うものである。そのた
め、塩基性化合物溶液又は酸性化合物溶液を用いること
が良い。塩基性化合物溶液(アルカリ性現像液)として
例えば、アルカリ金属、4級アンモニウムの水酸化物、
ケイ酸塩、リン酸塩、酢酸塩、アミン類などの水溶液が
用いられる。具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化アンモニウム、トリメチルベンジル
アンモニウムヒドロキシド、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、ケイ酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、
酢酸ナトリウム、モノエタノールアミン、ジエタノール
アミン、トリエタノールアミンなどの水溶液が挙げられ
る。酸性化合物溶液(酸性現像液)としては、塩酸、硝
酸、硫酸、フッ酸、燐酸などの無機酸、ギ酸、酢酸など
の有機酸の水溶液が好ましい。ただし、水の量に対する
塩基性化合物又は酸性化合物の量は、露光部と未露光部
との溶解度差が充分生じるような量であることが好まし
い。
はなく、通常の方法、例えばディップ法、スピンコート
法、刷毛塗り法、ロールコート法、フレキソ印刷法、ワ
イヤーバーコート法などで基材に塗布することができ
る。
に密着性被膜の形成を許容するものであれば制限はない
が、特に酸化スズ膜を形成させるには、ガラス、石英ガ
ラス、シリカ膜付ガラス、プラスチック、シリコンウエ
ハーなどの基材が用いられ、特に焼成温度を考慮すると
ガラス、石英ガラス、シリカ膜付ガラス、シリコンウエ
ハーなどが望ましい。
150℃の範囲をとることが可能であり、好ましくは5
0〜100℃が良い。室温より低いと塗膜の乾燥に時間
がかかるばかりでなく、その後の工程でレジスト塗布時
にレジストと乾燥膜のミキシングが起こり、良好なパタ
ーンが得られなくなる。150℃より高い温度では、ア
ルカリ現像液に対する溶解性が悪くなり、エッチング部
分に残膜が残り良好なパターンが得られなくなる。
の加熱方法、例えばホットプレート、オーブン、ベルト
炉、マッフル炉などを使用することができる。焼成温度
は350℃以上が好ましく、特に500℃以上が好まし
い。350℃より低い温度では、酸化スズ膜の結晶化が
不十分で導電性の高い膜が得られない。焼成時間は10
分以上が好ましく、特に30分以上が好ましい。10分
より短いと酸化スズ膜の結晶化、緻密化が不十分で導電
性の高い緻密な膜が得られない。また、焼成雰囲気は、
必要に応じ酸素雰囲気、窒素雰囲気、還元性雰囲気など
に変えることは差し支えない。
外線を照射すると膜の緻密化が促進され、より低抵抗と
なる効果が有る為、場合によっては、紫外線を照射する
ことは差し支えない。
5g、ブチルセロソルブ11.6g、プロピレングリコ
ールモノブチルエーテル5.8g、オクチル酸スズ(I
I)42.1g、酢酸アンチモン(III) 3.0gを順
次加えて、30分間攪拌したものを溶液とした。溶液の
固形分は、酸化スズ(IV)換算で15重量%とした。
ス基板上に数滴滴下し、2000rpmの回転数で20
秒間スピンコートし、ホットプレート上で80℃、5分
間乾燥した(図1)。 次に、パターンマスクを介し
て、1000Wの高圧水銀灯で3分間紫外線を照射し
た。紫外線の強度は350nmで140mW/cm2で
あった。(図2)その後、アルカリ性現像液(東京応化工
業(株)製 NMD−3)に浸漬させ未露光部の乾燥膜
をエッチングしてパターンを形成した(図3)。その
後、オーブンで100℃、5分乾燥し、電気炉で空気
中、550℃、1時間焼成を行い酸化アンチモンをドー
プした酸化スズ(IV)のパターン膜を得た(図4)。
ライン/スペース=80μm/220μmの良好なパタ
ーンが得られていた。この酸化アンチモンドープ酸化ス
ズ(IV)の膜厚(ランクテイラーホブソン社製:タリス
テップにて測定)は1000Åで、ライン抵抗10kΩ
/□だった。
ロソルブ90g、フッ化水素1.0g、オクチル酸スズ
(II)100gを順次加えて、30分間攪拌したものを
溶液とした。溶液の固形分は、酸化スズ(IV)換算で1
3重量%とした。
露光し、アルカリ性現像液により未露光部をエッチング
し、パターン膜を得た。この膜を紫外線照射、焼成して
フッ素をドープした酸化スズ(IV)のパターン膜を得
た。
ライン/スペース=80μm/220μmの良好なパタ
ーンが得られていた。このフッ素ドープ酸化スズ(IV)
の膜厚は、1000Åで、ライン抵抗100kΩ/□だ
った。
好なパターンが得られない酸化スズ(IV)系薄膜のパタ
ーニング方法に着目し、紫外線の照射により塗膜の耐化
学薬品性が異なることを発見することで、フォトレジス
ト膜を使用しないので、工程の簡略化がはかれ、その
後、焼成を行うことで、簡便にかつ効率よく、透明導電
性酸化スズのパターン膜が得られた。
どの導電性パターン膜としての応用が可能となる。ま
た、ELや太陽電池の電極としての応用も可能となる。
ニング方法の実施例1を時系列的に示した断面図であ
る。
燥した断面図である。
した断面図である。
エッチングした断面図である。
である。
Claims (9)
- 【請求項1】 有機溶媒に可溶なスズ化合物とドーパン
ト化合物を該有機溶媒に溶解した溶液を用い、該乾燥膜
が現像液に対する溶解性を保持する範囲内で乾燥して、
紫外領域を含む光により露光することで部分的に不溶に
し、現像液で未露光部をエッチングすることを特徴とす
る導電性酸化スズ膜のパターニング方法。 - 【請求項2】 下記の工程(A)、(B)及び(C): (A)有機溶媒に可溶なスズ化合物とドーパント化合物
を該有機溶媒に溶解した溶液を形成させる工程、(B)
(A)工程で得られた溶解液を基材上に塗布して、該基
板上に形成された被膜を乾燥させることにより乾燥膜を
形成させる工程、及び(C)(B)工程で得られた乾燥
膜に紫外領域を含む光によりパターンを転写させ、次に
転写されたパターンを構成する乾燥膜を現像液にてエッ
チングすることにより、部分的に現像されたパターン膜
を形成させる工程、次いで該パターン膜を焼成すること
により酸化スズ(IV)膜を生成させる工程、からなる請
求項1に記載の導電性酸化スズ膜のパターニング方法。 - 【請求項3】 ドーパント化合物が、アンチモン化合物
及び/又はフッ素化合物である請求項1又は2に記載の
導電性酸化スズ膜のパターニング方法。 - 【請求項4】 アンチモン化合物が、スズ化合物に対し
て、原子比で2〜30モル%使用される請求項3に記載
の導電性酸化スズ膜のパターニング方法。 - 【請求項5】 フッ素化合物が、スズ化合物に対して、
原子比で2〜60モル%使用される請求項3に記載の導
電性酸化スズ膜のパターニング方法。 - 【請求項6】 有機溶媒に溶解した溶液中のスズ化合物
及びドーパント化合物の濃度は、固形分濃度として2〜
30重量%である請求項1、2又は3に記載の導電性酸
化スズ膜のパターニング方法。 - 【請求項7】 紫外領域を含む光として180nm以上
400nm以下の波長を含む光である請求項1、2又は
3に記載の導電性酸化スズ膜のパターニング方法 - 【請求項8】 現像液が、アルカリ性現像液又は酸性現
像液である請求項1、2又は3に記載の導電性酸化スズ
膜のパターニング方法。 - 【請求項9】 基材上に形成された被膜の乾燥温度が、
室温〜150℃の範囲内である請求項2又は3に記載の
導電性酸化スズ膜のパターニング方法。
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