JP2002173597A - ペースト、ディスプレイ部材およびディスプレイ部材の製造方法 - Google Patents

ペースト、ディスプレイ部材およびディスプレイ部材の製造方法

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宏光 高橋
Akihiko Tanaka
明彦 田中
Mitsuyo Hashimoto
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Abstract

(57)【要約】 【課題】焼成後のパターンに欠陥のないディスプレイ部
材を提供する。 【解決手段】ウレタン化合物および無機微粒子を含有す
るペーストを基板上に塗布し、焼成する工程を含む製造
方法により、ディスプレイ部材、特にプラズマディスプ
レイ部材を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ペーストおよびそ
れを用いたディスプレイ部材の製造方法に関するもので
ある。本発明のペーストおよび製造方法は、プラズマデ
ィスプレイ、プラズマアドレス液晶ディスプレイ、フィ
ールドエミションディスプレイをはじめとする各種のデ
ィスプレイの製造および回路材料などのパターン加工に
用いることができる。
【０００２】
【従来の技術】近年、回路材料やディスプレイに関し
て、小型化および高精細化が進んでおり、これに対応す
ることができるパターン加工技術が求められている。特
に、プラズマディスプレイの隔壁形成においては、ガラ
スなどの無機材料を高精度かつ高アスペクト比でパター
ン加工ができる方法が望まれている。
【０００３】従来、無機材料のパターン加工を行う方法
として、特開平９−３１００３０号公報、米国特許６１
９７４８０号では、感光性ペーストを用いてフォトリソ
グラフィ技術によってパターンを形成する方法が提案さ
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法では、有機成分を焼成により除去する際に、有機成
分の架橋に起因する焼成収縮力が作用して、パターンに
はがれや断線などの欠陥が発生しやすいという問題があ
った。そこで、本発明者らは、焼成時にはがれや断線な
どの欠陥が発生しないペーストを提供すべく鋭意検討を
行い、本発明を完成するに至った。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ウ
レタン化合物および無機微粒子を含有するペーストであ
る。
【０００６】また、本発明は、無機微粒子と有機成分を
含むペーストであって、５００℃および１０００℃まで
昇温した際の重量が、次の式で表される請求項１記載の
ペーストである。 （５００℃での重量）／（１０００℃での重量）≦１．
０５ また、本発明は、無機微粒子と有機成分を含むペースト
であって、シリコンウェハ上に該ペーストを塗布して薄
膜を形成し、５００℃まで昇温した際、薄膜の収縮によ
るシリコンウェハの反り量から算出した平均膜応力の最
大値が０．１〜２０ＭＰａであるペーストである。
【０００７】また、本発明は、４０〜９０重量％の無機
微粒子と６０〜１０重量％の有機成分を含み、該有機成
分のみを活性光線により硬化させて得られる硬化物の引
張弾性率が０．１〜１００ＭＰａ、あるいは該硬化物の
破断伸度が５０％以上である感光性ペーストである。
【０００８】また、本発明は、ウレタン化合物および無
機微粒子を含有するペーストを基板上に塗布し、焼成す
る工程を含むディスプレイ部材の製造方法である。
【０００９】さらに、本発明は、それを用いたディスプ
レイ、特にプラズマディスプレイの製造方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のペーストは、有機成分と
無機微粒子を含む。本発明において、有機成分とは、ペ
ーストのうち無機微粒子を除いたものである。本発明の
ペーストは、種々の方法でパターンを形成した後に焼成
を行い、有機成分を除去して、実質的に無機物からなる
パターンを形成する目的に使用できる。
【００１１】本発明のペーストを用いて製造された実質
的に無機物からなるパターンは、ディスプレイ用途、と
りわけプラズマディスプレイ用途において、プラズマデ
ィスプレイパネル背面板の隔壁として好適に使用でき
る。
【００１２】本発明で使用するペーストには、ウレタン
化合物と無機微粒子の他に、必要に応じてバインダーポ
リマー、分散剤、可塑剤、増粘剤、有機溶媒、沈降防止
剤、酸化防止剤などを添加できる。
【００１３】本発明で使用するウレタン化合物の分子量
は、１５０００〜５００００であることが好ましい。な
お、ここでいう分子量とは、重量平均分子量のことであ
る。１５０００以上とすることでウレタンの柔軟性を保
ち、焼成時のパターンのはがれ、断線などの欠陥をさら
に減少させることができる。５００００以下とすること
でウレタンの粘度を下げ、取り扱いを容易にすることが
できる。
【００１４】本発明で使用するウレタン化合物として、
例えば、下記一般式（１）で示される化合物が挙げられ
る。 Ｒ1−（Ｒ4−Ｒ3）n−Ｒ4−Ｒ2 （１） （Ｒ1およびＲ2はエチレン性不飽和基を含む置換基、水
素、炭素数１〜２０のアルキル基、アリール基、アラル
キル基およびヒドロキシアラルキル基からなる群から選
ばれたものであり、それぞれ同じであっても異なってい
ても良い。Ｒ3はアルキレンオキサイド基またはアルキ
レンオキサイドオリゴマー、Ｒ4はウレタン結合を含む
有機基である。ｎは１〜１０の自然数） ウレタン化合物はエチレンオキサイド単位を含むことが
好ましい。より好ましくは、一般式（１）中、Ｒ3がエ
チレンオキサイド単位とプロピレンオキサイド単位を含
むオリゴマーであることであり、かつ、該オリゴマー中
のエチレンオキサイド単位含有量が８〜７０重量％の範
囲内であることである。エチレンオキサイド単位含有量
が７０重量％以下であることにより、柔軟性が向上し、
隔壁を形成する際の応力を小さくできるため、隔壁の断
線などの欠陥を効果的に抑制できる。さらに、熱分解性
が向上し、隔壁形成後の焼成工程において、焼成残渣が
発生しにくくなる。また、エチレンオキサイド単位含有
量が８％以上であることにより、他の有機成分との相溶
性が向上する。有機成分の相溶性は、有機成分を塗布し
て形成した塗布膜のヘーズによって測定することができ
る。ヘーズが小さいことは有機成分が相互によく相溶し
ていることを示すものである。ヘーズは厚さ３０μｍの
塗布膜において、５．０％以下となることが好ましい。
ここでヘーズ（Ｈ：単位％）は、ＪＩＳ Ｋ７１０５
「プラスチックの光学的特性試験方法」に基づき、積分
球光線透過率測定装置を用いて、拡散透過率（Ｔｄ）お
よび全光線透過率（Ｔｔ）を測定し、その比（Ｈ＝（Ｔ
ｄ／Ｔｔ）×１００）を求めることによって算出する。
ヘーズは、より好ましくは０．８％以下、さらに好まし
くは０．５％以下である。
【００１５】Ｒ4のウレタン結合を含む有機基はジイソ
シアネート基とヒドロキシル基の縮合によって生成され
ることが好ましい。ここで用いるジイソシアネート基を
有する成分としては、１，４−ジイソシアネートブタ
ン、１，６−ジイソシアネートヘキサンなどの脂肪族ジ
イソシアネート化合物、１，４−フェニレンジイソシア
ネート、トルイレンジイソシアネートなどの芳香族ジイ
ソシアネート化合物または１，４−シクロヘキシレンジ
イソシアネート、イソフォロンジイソシアネートなどの
脂環式ジイソシアネート化合物を用いることができる。
脂環式イソシアネート化合物を用いることがより好まし
く、特にイソフォロンジイソシアネートを用いたものが
好ましいが、これに限定されるものではない。
【００１６】本発明で用いられるウレタン化合物の具体
例としては、ＵＡ−２２３５ＰＥ（分子量１８０００，
ＥＯ含有率２０％）、ＵＡ−３２３８ＰＥ（分子量１９
０００，ＥＯ含有率１０％）、ＵＡ−３３４８ＰＥ（分
子量２２０００，ＥＯ含有率１５％）、ＵＡ−２３４９
ＰＥ（分子量２７０００，ＥＯ含有率７％）、ＵＡ−５
３４８ＰＥ（分子量３９０００，ＥＯ含有率２３％）
（以上、新中村化学（株）製）などが挙げられるが、こ
れに限定されるものではない。また、これらの化合物は
混合して用いてもよい。
【００１７】ウレタン化合物の含有量は、ペースト中の
０．１〜２０重量％であることが好ましい。含有量を
０．１重量％以上とすることで適切なはがれ抑制の効果
が得られる。２０重量％を超えると、有機成分と無機微
粒子の分散性が低下し、欠陥のが生じやすくなる。
【００１８】本発明で使用されるペーストは、さらに反
応性モノマー、反応性オリゴマー、反応性ポリマー、光
重合開始剤、光酸発生剤、光塩基発生剤、増感剤、増感
助剤、紫外線吸収剤、有機染料、酸、塩基などを加える
ことにより、感光性ペーストとして用いることができ
る。ここで、反応性モノマー、反応性オリゴマーおよび
反応性ポリマーにおける反応性とは、ペーストが活性光
線の照射を受けた場合に、反応性モノマー、反応性オリ
ゴマーまたは反応性ポリマーが、光架橋、光重合、光解
重合、光変性などの反応を起こして化学構造が変化する
ことを意味する。この場合、ディスプレイ部材の製造を
フォトリソグラフィ技術によって行うことができる。
【００１９】反応性モノマー、反応性オリゴマーおよび
反応性ポリマーはエチレン性不飽和結合を有することが
好ましい。さらには、ペースト中のエチレン性不飽和結
合濃度が、活性光線照射前のペースト１ｋｇ当たり０．
２〜１．０ｍｏｌであることが好ましい。ペースト中の
エチレン性不飽和結合濃度を０．２ｍｏｌ以上とするこ
とでペースト感度を保ち、良好なパターン形成性を有す
ることができる。エチレン性不飽和結合濃度を１．０ｍ
ｏｌ以下とすることで、パターン形成時の架橋密度を適
当な範囲に保ち、脱バインダー性が良好になる。また、
光や熱による重合収縮を抑制し、はがれや断線といった
欠陥が起こりにくくなる。
【００２０】反応性モノマーとして、本発明のペースト
は、さらにエチレン性不飽和基を有するアミン化合物を
含有することが好ましい。特に以下の一般式（３）また
は（４）で示されるアミン化合物の少なくともいずれか
一方を含有することが好ましい。光に対する感度を向上
させることができる場合があるためである。 Ｒ5Ｒ6Ｒ7Ｎ （３） Ｒ5Ｒ6Ｎ−Ｍ−ＮＲ7Ｒ8 （４） （ここで、Ｒ5はエチレン性不飽和基を含む置換基であ
り、Ｒ6，Ｒ7，Ｒ8はエチレン性不飽和基を含む置換
基、水素、炭素数１〜２０のアルキル基、アリール基、
アラルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群か
ら選ばれたもので、Ｒ 6，Ｒ7，Ｒ8は同じであっても異
なっていてもよい、Ｍは２価の連結基を示す） アミン化合物のエチレン性不飽和基を含む置換基Ｒ5と
しては、下記一般式（５）、（６）または（７）のいず
れかで示されるものが好ましい。 ＣＨ2＝ＣＲ9−Ａ−（Ｌ）a−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2− （５） ＣＨ2＝ＣＲ9−（Ａ）b−（Ｌ）a−ＳＯ2− （６） ＣＨ2＝ＣＲ9−（Ａ）b−（Ｌ）a−ＣＯ− （７） （ここで、Ｒ9は、水素またはメチル基であり、Ａは、
ＣＯＯ、ＣＯＮＨまたは置換または無置換のフェニレン
基であり、Ｌは炭素数１〜２０の環式または非環式のア
ルキレン、アリーレンおよびアラルキレン基から選ばれ
たものである。Ｌは、無置換であってもよく、また炭素
数１〜６のアルキル基、ハロゲン原子、水酸基、アリー
ル基などで置換されていてもよい。またａ、ｂは、０ま
たは１である。） より好ましくは、ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ
（ＯＨ）ＣＨ2−である。
【００２１】また、アミン化合物は３級アミン化合物を
用いることが好ましく、特に下記一般式（８）で示され
る構造を有する化合物が好ましく用いられる。 （ＣＨ2＝ＣＲ10−ＣＯ−Ｚ）3-m−ＮＲ’m （８） （ここにおいて、Ｒ10は水素原子またはメチル基、Ｒ’
はアルキル基、アリール基、アラルキル基またはヒドロ
キシアルキル基、Ｚは−Ｏ−Ｒ”−または−ＮＨＲ”
−、Ｒ”はアルキレン基、アリーレン基、アラルキレン
基またはヒドロキシアルキレン基であり、ｍは０，１ま
たは２である） 本発明で用いる場合に、最も好ましいアミン化合物は、
ビス（２−ヒドロキシ−３−メタクリロイルオキシプロ
ピル）イソプロピルアミンである。
【００２２】エチレン性不飽和結合を有するアミン化合
物の調製は、エチレン性不飽和結合を有するグリシジル
アクリレート、グリシジルメタアクリレート、アクリル
酸クロリド、メタアクリル酸クロリド、アクリル酸無水
物、メタアクリル酸無水物等をアミノ化合物と反応させ
ればよい。複数のエチレン性不飽和基含有化合物を混合
して用いてもよい。エチレン性不飽和結合を有するアミ
ン化合物としては、以上の化合物を挙げることができる
が、これらに限定されない。また、これらの化合物は
混合して用いてもよい。
【００２３】本発明においては、必要に応じて、上記ア
ミン化合物以外のエチレン性不飽和結合を有する反応性
モノマーを用いてもよい。このような反応性モノマーと
しては、１個以上の光重合可能なアクリレート基、メタ
アクリレート基またはアリル基を有するモノマーなどが
挙げられる。これらの具体例としては、アルコール類
（例えばエタノール、プロパノール、ヘキサノール、オ
クタノール、シクロヘキサノール、グリセリン、トリメ
チロールプロパン、ペンタエリスリトールなど）のアク
リル酸またはメタクリル酸エステル、カルボン酸（例え
ば酢酸、プロピオン酸、安息香酸、アクリル酸、メタク
リル酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸、酒石酸、ク
エン酸など）とアクリル酸グリシジル、メタクリル酸グ
リシジル、アリルグリシジル、またはテトラグリシジル
メタキシリレンジアミンとの反応生成物、アミド誘導体
（例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メ
チロールアクリルアミド、メチレンビスアクリルアミド
など）、エポキシ化合物とアクリル酸またはメタクリル
酸との反応物などを挙げることができる。また、多官能
モノマーにおいて、不飽和基は、アクリル、メタクリ
ル、ビニルおよびアリル基が混合して存在してもよい。
これらは単独で用いてもよく、また組み合わせて用いて
もよい。
【００２４】また、反応性オリゴマーとして、ウレタン
化合物がエチレン性不飽和基を有することも好ましい。
ウレタン化合物のエチレン性不飽和基が反応性モノマ
ー、反応性ポリマーなどのエチレン性不飽和基と反応し
て架橋体の中に含有されることにより、さらに重合収縮
を抑制することができる。
【００２５】本発明のペーストは、カルボキシル基を有
する共重合ポリマーを含有してもよい。
【００２６】カルボキシル基を有する共重合体として
は、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、
クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸または
これらの酸無水物などのカルボキシル基含有モノマおよ
びメタクリル酸エステル、アクリル酸エステル、スチレ
ン、アクリロニトリル、酢酸ビニル、２−ヒドロキシア
クリレートなどのモノマを選択し、アゾビスイソブチロ
ニトリルのような開始剤を用いて共重合することにより
得られる。
【００２７】カルボキシル基を有する共重合体として
は、焼成時の熱分解温度が低いことから、アクリル酸エ
ステルまたはメタアクリル酸エステルおよびアクリル酸
またはメタアクリル酸を共重合成分とする共重合体が好
ましく用いられる。とりわけ、スチレン／メタクリル酸
メチル／メタクリル酸共重合体が好ましく用いられる。
【００２８】カルボキシル基を有する共重合体の酸価は
５０〜１５０ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましい。酸
価が１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下とすることで、現像許容
幅を広くとることができる。また、酸価が５０ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇ以上とすることで、未露光部の現像液に対する溶
解性が低下することがない。従って現像液濃度を濃くす
る必要がなく露光部の剥がれを防ぎ、高精細なパターン
が得ることができる。
【００２９】さらに、カルボキシル基を有する共重合体
が側鎖にエチレン性不飽和基を有することも好ましい。
エチレン性不飽和基としては、アクリル基、メタクリル
基、ビニル基、アリル基などが挙げられる。
【００３０】このような側鎖を共重合体に付加させる方
法は、共重合体中のメルカプト基、アミノ基、水酸基あ
るいはカルボキシル基に対して、グリシジル基やイソシ
アネート基を有するエチレン性不飽和化合物やアクリル
酸クロライド、メタクリル酸クロライドまたはアリルク
ロライドを付加反応させて作る方法がある。
【００３１】グリシジル基を有するエチレン性不飽和化
合物としては、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グ
リシジル、アリルグリシジルエーテル、エチルアクリル
酸グリシジル、クロトニルグリシジルエーテル、クロト
ン酸グリシジルエーテル、イソクロトン酸グリシジルエ
ーテルなどが挙げられる。イソシアネート基を有するエ
チレン性不飽和化合物としては、アクリロイルイソシア
ネート、メタアクリロイルイソシアネート、アクリロイ
ルエチルイソシアネート、メタアクリロイルエチルイソ
シアネートなどがある。また、グリシジル基やイソシア
ネート基を有するエチレン性不飽和化合物やアクリル酸
クロライド、メタクリル酸クロライドまたはアリルクロ
ライドは、ポリマー中のメルカプト基、アミノ基、水酸
基やカルボキシル基に対して０．０５〜１モル等量付加
させることが好ましい。
【００３２】適切な露光量を得るためには、カルボキシ
ル基を有する共重合体の添加量は、溶媒を除いた有機成
分中の１０〜９０重量％であることが好ましい。
【００３３】バインダー成分が必要な場合にはポリマー
として、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラー
ル、メタクリル酸エステル重合体、アクリル酸エステル
重合体、アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル共
重合体、ブチルメタクリレート樹脂などを用いることが
できる。
【００３４】本発明に使用することができる光重合開始
剤は、ラジカル種を発生するものから選んで用いられ
る。光重合開始剤としては、ジエトキシアセトフェノ
ン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパ
ン−１−オン、ベンジルジメチルケタール、１−（４−
イソプロピルフェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチル
プロパン−１−オン、４−（２−ヒドロキシエトキシ）
フェニル−（２−ヒドロキシ−２−プロピル）ケトン、
１−ヒドロキシシクロヘキシル−フェニルケトン、１−
フェニル−１，２−プロパンジオン−２−（ｏ−エトキ
シカルボニル）オキシム、２−メチル−［４−（メチル
チオ）フェニル］−２−モルフォリノプロパン−１−オ
ン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モ
ルフォリノフェニル）−ブタノン−１、ベンゾイン、ベ
ンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、
ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチ
ルエーテル、ベンゾフェノン、ｏ−ベンゾイル安息香酸
メチル、４−フェニルベンゾフェノン、４，４−ジクロ
ロベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、４−ベ
ンゾイル−４’−メチル−ジフェニルサルファイド、ア
ルキル化ベンゾフェノン、３，３’，４，４’−テトラ
（ｔ−ブチルパーオキシカルボニル）ベンゾフェノン、
４−ベンゾイル−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−［２−（１−
オキソ−２−プロペニルオキシ）エチル］ベンゼンメタ
ナミニウムブロミド、（４−ベンゾイルベンジル）トリ
メチルアンモニウムクロリド、２−ヒドロキシ−３−
（４−ベンゾイルフェノキシ）−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチ
ル−１−プロペンアミニウムクロリド一水塩、２−イソ
プロピルチオキサントン、２，４−ジメチルチオキサン
トン、２，４−ジエチルチオキサントン、２，４−ジク
ロロチオキサントン、２−ヒドロキシ−３−（３，４−
ジメチル−９−オキソ−９Ｈ−チオキサンテン−２−イ
ロキシ）−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチル−１−プロパナミニ
ウムクロリド、２，４，６−トリメチルベンゾイルフェ
ニルホスフィンオキサイド、２，２’−ビス（ｏ−クロ
ロフェニル）−４，５，４’，５’−テトラフェニル−
１，２−ビイミダゾール、１０−ブチル−２−クロロア
クリドン、２−エチルアンスラキノン、ベンジル、９，
１０−フェナンスレンキノン、カンファーキノン、メチ
ルフェニルグリオキシエステル、η5−シクロペンタジ
エニル−η6−クメニル−アイアン（１＋）−ヘキサフ
ルオロフォスフェイト（１−）、ジフェニルスルフィド
誘導体、ビス（η5−２，４−シクロペンタジエン−１
−イル）−ビス（２，６−ジフルオロ−３−（１Ｈ−ピ
ロール−１−イル）−フェニル）チタニウム、４，４−
ビス（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン、４，４−ビス
（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン、チオキサントン、
２−メチルチオキサントン、２−クロロチオキサント
ン、４−ベンゾイル−４−メチルフェニルケトン、ジベ
ンジルケトン、フルオレノン、２，３−ジエトキシアセ
トフェノン、２，２−ジメトキシ−２−フェニル−２−
フェニルアセトフェノン、２−ヒドロキシ−２−メチル
プロピオフェノン、ｐ−ｔ−ブチルジクロロアセトフェ
ノン、ベンジルメトキシエチルアセタール、アントラキ
ノン、２−ｔ−ブチルアントラキノン、２−アミノアン
トラキノン、β−クロルアントラキノン、アントロン、
ベンズアントロン、ジベンズスベロン、メチレンアント
ロン、４−アジドベンザルアセトフェノン、２，６−ビ
ス（ｐ−アジドベンジリデン）シクロヘキサン、２，６
−ビス（ｐ−アジドベンジリデン）−４−メチルシクロ
ヘキサノン、２−フェニル−１，２−ブタジオン−２−
（ｏ−メトキシカルボニル）オキシム、１，３−ジフェ
ニルプロパントリオン−２−（ｏ−エトキシカルボニ
ル）オキシム、ナフタレンスルフォニルクロライド、キ
ノリンスルホニルクロライド、Ｎ−フェニルチオアクリ
ドン、４，４−アゾビスイソブチロニトリル、ベンズチ
アゾールジスルフィド、トリフェニルホスフィン、四臭
素化炭素、トリブロモフェニルスルホン、過酸化ベンゾ
イルおよびエオシン、メチレンブルーなどの光還元性の
色素とアスコルビン酸、トリエタノールアミンなどの還
元剤の組み合わせなどが挙げられる。
【００３５】本発明では、これらを１種または２種以上
使用することができる。光重合開始剤は、有機成分に対
し、好ましくは０．０５〜１０重量％の範囲で添加さ
れ、より好ましくは、０．１〜１０重量％である。光重
合開始剤の添加量をこの範囲内とすることにより、露光
部の残存率を保ちつつ良好な光感度を得ることができ
る。
【００３６】光重合開始剤と共に増感剤を使用し、感度
を向上させたり、反応に有効な波長範囲を拡大すること
ができる。増感剤の具体例としては、２，４−ジメチル
チオキサントン、２，４−ジエチルチオキサントン、２
−イソプロピルチオキサントン、２，３−ビス（４−ジ
エチルアミノベンザル）シクロペンタノン、２，６−ビ
ス（４−ジメチルアミノベンザル）シクロヘキサノン、
２，６−ビス（４−ジメチルアミノベンザル）−４−メ
チルシクロヘキサノン、ミヒラーケトン、４，４−ビス
（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン、４，４−ビス（ジ
メチルアミノ）カルコン、４，４−ビス（ジエチルアミ
ノ）カルコン、ｐ−ジメチルアミノシンナミリデンイン
ダノン、ｐ−ジメチルアミノベンジリデンインダノン、
２−（ｐ−ジメチルアミノフェニルビニレン）イソナフ
トチアゾール、１，３−ビス（４−ジメチルアミノフェ
ニルビニレン）イソナフトチアゾール、１，３−ビス
（４−ジメチルアミノベンザル）アセトン、１，３−カ
ルボニルビス（４−ジエチルアミノベンザル）アセト
ン、３，３−カルボニルビス（７−ジエチルアミノクマ
リン）、トリエタノールアミン、メチルジエタノールア
ミン、トリイソプロパノールアミン、Ｎ−フェニル−Ｎ
−エチルエタノールアミン、Ｎ−フェニルエタノールア
ミン、Ｎ−トリルジエタノールアミン、４−ジメチルア
ミノ安息香酸メチル、４−ジメチルアミノ安息香酸エチ
ル、ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、ジエチルアミ
ノ安息香酸イソアミル、安息香酸（２−ジメチルアミ
ノ）エチル、４−ジメチルアミノ安息香酸（ｎ−ブトキ
シ）エチル、４−ジメチルアミノ安息香酸２−エチルヘ
キシル、３−フェニル−５−ベンゾイルチオテトラゾー
ル、１−フェニル−５−エトキシカルボニルチオテトラ
ゾールなどが挙げられる。
【００３７】本発明ではこれらを１種または２種以上使
用することができる。なお、増感剤の中には光重合開始
剤としても使用できるものがある。増感剤を本発明のペ
ーストに添加する場合、その添加量は有機成分に対して
好ましくは０．０５〜１０重量％、より好ましくは０．
１〜１０重量％である。増感剤の添加量をこの範囲内と
することにより、露光部の残存率を保ちつつ良好な光感
度を得ることができる本発明では酸化防止剤が好ましく
添加される。酸化防止剤とは、ラジカル連鎖禁止作用、
三重項の消去作用、ハイドロパーオキサイドの分解作用
をもつものである。
【００３８】ペーストは、例えばプラズマディスプレイ
部材の隔壁製造に用いられる場合、多くのガラス微粒子
を含有する。そのため、露光光によるペースト内部の光
散乱は避け難く、それに起因すると考えられる隔壁パタ
ーン形状の太りやパターン間の埋り（すなわち残膜形
成）が発生しやすい。隔壁パターンの壁は垂直に切り立
ち、矩形になることが望ましい。理想的には、露光され
たペースト塗布膜が、ある露光量以下では現像液に溶解
し、該露光量以上では現像液に不溶となることである。
つまり、塗布膜が光散乱による低い露光量で露光されて
も現像液に溶解することにより、露光量を多くしてもパ
ターン形状の太りやパターン間の埋まりが起こりにくく
なり、現像できる範囲が広くなるため好ましい。
【００３９】ペーストに酸化防止剤を添加すると、酸化
防止剤がラジカルを捕獲したり、励起された光重合開始
剤や増感剤のエネルギー状態を基底状態に戻したりする
ことにより散乱光による余分な光反応が抑制され、酸化
防止剤で抑制できなくなる露光量で急激に光反応が起こ
ることにより、現像液への溶解、不溶のコントラストを
高くすることができる。
【００４０】酸化防止剤としては、具体的には、ｐ−ベ
ンゾキノン、ナフトキノン、ｐ−キシロキノン、ｐ−ト
ルキノン、２，６−ジクロロキノン、２，５−ジアセト
キシ−ｐ−ベンゾキノン、２，５−ジカプロキシ−ｐ−
ベンゾキノン、ヒドロキノン、ｐ−ｔ−ブチルカテコー
ル、２，５−ジブチルヒドロキノン、モノ−ｔ−ブチル
ヒドロキノン、２，５−ジ−ｔ−アミルヒドロキノン、
ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ヒドロキノンモノメ
チルエーテル、α−ナフトール、ヒドラジン塩酸塩、ト
リメチルベンジルアンモニウムクロリド、トリメチルベ
ンジルアンモニウムオキザレート、フェニル−β−ナフ
チルアミン、パラベンジルアミノフェノール、ジ−β−
ナフチルパラフェニレンジアミン、ジニトロベンゼン、
トリニトロベンゼン、ピクリン酸、キノンジオキシム、
シクロヘキサノンオキシム、ピロガロール、タンニン
酸、トリエチルアミン塩酸塩、ジメチルアニリン塩酸
塩、クペロン、（２，２’−チオビス（４−ｔ−オクチ
ルフェノレート）−２−エチルヘキシルアミノニッケル
−（II）、４，４’−チオビス−（３−メチル−６−ｔ
−ブチルフェノール）、２，２’−メチレンビス−（４
−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、２，２’−チ
オビス−（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、
トリエチレングリコール−ビス［３−（ｔ−ブチル−５
−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト］、１，６−ヘキサンジオール−ビス［（３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト］、１，２，３−トリヒドロキシベンゼン、などが挙
げられるがこれらに限定されない。本発明では、これら
を１種以上使用することができる。
【００４１】酸化防止剤の添加量は、ペースト中に好ま
しくは０．１〜３０重量％、より好ましくは、０．５〜
２０％の範囲である。酸化防止剤の添加量をこの範囲内
とすることにより、ペーストの光感度を維持し、また重
合度を保ちパターン形状を維持しつつ、現像液への溶解
および不溶のコントラストを大きくとることができる。
【００４２】また、ペーストに紫外線吸収剤を添加する
ことで、露光光によるペースト内部の散乱光を吸収し、
散乱光を弱めることができる。紫外線吸収剤としては、
ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合
物、サリチル酸系化合物、ベンゾトリアゾール系化合
物、インドール系化合物、無機系の微粒子酸化金属など
が挙げられる。これらの中でもベンゾフェノン系化合
物、シアノアクリレート系化合物、ベンゾトリアゾール
系化合物またはインドール系化合物が特に有効である。
これらの具体例としては、２，４−ジヒドロキシベンゾ
フェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノ
ン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェ
ノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシ
ベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−
ジメトキシ−５−スルホベンゾフェノン、２−ヒドロキ
シ−４−メトキシ−２’−カルボキシベンゾフェノン、
２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェ
ノントリヒドレート、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクト
キシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクタデシ
ロキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒ
ドロキシベンゾフェノン、４−ドデシロキシ−２−ヒド
ロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−（２−ヒ
ドロキシ−３−メタクリロキシ）プロポキシベンゾフェ
ノン、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニ
ル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−
３’，５’−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾ
ール、２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−
５’−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾー
ル、２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−ブ
チルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−
（２’−ヒドロキシ−４’−ｎ−オクトキシフェニル）
ベンゾトリアゾール、２−エチルヘキシル−２−シアノ
−３，３−ジフェニルアクリレート、２−エチル−２−
シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート、インドール
系の吸収剤である”ＢＯＮＡＳＯＲＢ” ＵＡ−３９０
１（オリエント化学社製）、”ＢＯＮＡＳＯＲＢ” Ｕ
Ａ−３９０２（オリエント化学社製）ＳＯＭ−２−００
０８（オリエント化学社製）などが挙げられるがこれら
に限定されない。さらに、これら紫外線吸収剤の骨格に
メタクリル基などを導入し反応型として用いてもよい。
本発明では、これらを１種以上使用することができる。
【００４３】紫外線吸収剤の添加量は、ペースト中に好
ましくは０．００１〜１０重量％、より好ましくは、
０．００５〜５％の範囲である。この範囲内とすること
により、透過限界波長および波長傾斜幅を所望範囲内に
とどめ、露光光の透過率およびペーストの感度を保持し
つつ散乱光の吸収効果を得ることができる。
【００４４】また、本発明では、露光および現像の目印
として、ペーストに有機系染料を添加することができ
る。染料を添加して着色することにより視認性が良くな
り、現像時にペーストが残存している部分と除去された
部分との区別が容易になる。有機染料としては、特に限
定はされないが、焼成後の絶縁膜中に残存しないものが
好ましい。具体的には、アントラキノン系染料、インジ
ゴイド系染料、フタロシアニン系染料、カルボニウム系
染料、キノンイミン系染料、メチン系染料、キノリン系
染料、ニトロ系染料、ニトロソ系染料、ベンゾキノン系
染料、ナフトキノン系染料、フタルイミド系染料、ペリ
ノン系染料などが使用できる。特に、ｈ線とｉ線付近の
波長の光を吸収するもの、例えばベーシックブルー等の
カルボニウム系染料を選択すると、本発明の効果がより
出やすくなり好ましい。有機染料の添加量は０．００１
〜１重量％であることが好ましい。
【００４５】ペーストを基板に塗布する時の粘度を塗布
方法に応じて調整するために有機溶媒が使用される。こ
のとき使用される有機溶媒としては、メチルセロソル
ブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルエチ
ルケトン、ジオキサン、アセトン、シクロヘキサノン、
シクロペンタノン、イソブチルアルコール、イソプロピ
ルアルコール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルフォ
キシド、γ−ブチロラクトン、ブロモベンゼン、クロロ
ベンゼン、ジブロモベンゼン、ジクロロベンゼン、ブロ
モ安息香酸、クロロ安息香酸などや、これらのうちの１
種以上を含有する有機溶媒混合物が用いられる。
【００４６】本発明のペーストにおいて、ペーストが感
光性を有する場合、上記の有機成分のみを活性光線によ
り硬化させて得られる硬化物の引張弾性率が０．１〜１
００ＭＰａであることが好ましい。高さ１００μｍ以
上、幅数百μｍの広幅隔壁パターンを形成する場合は、
１００ＭＰａを越えると、焼成時にパターンの全面剥が
れが発生するという問題がある。一方、引張弾性率が
０．１ＭＰa未満ではパターンの形状保持性が不足し、
良好なパターンが得られない。この点から０．５〜１０
０ＭＰａであることがより好ましく、１〜５０ＭＰａで
あることがさらに好ましい。なお、ここで言う活性光線
とは、このような化学反応を起こさしめる２５０〜１１
００ｎｍの波長領域の光線を指し、具体的には超高圧水
銀灯、メタロハライドランプ、ハロゲンランプなどの紫
外光線や可視光線、ヘリウム−カドミウムレーザー、ヘ
リウム−ネオンレーザー、アルゴンイオンレーザー、半
導体レーザー、ＹＡＧレーザーなどの特定の波長のレー
ザー光線を挙げることができる。
【００４７】硬化物の作製は、有機成分をテフロン（登
録商標）シャーレなどに入れ、十分に乾燥させて溶媒成
分を含む場合はこれを除去し、３００ｍＪ／ｃｍ2の光
線を照射し、８０℃で１５分間乾燥することにより行っ
た。得られた試験片は、幅４〜５ｍｍ、厚み０．５〜
０．６ｍｍの短冊形とし、テンシロンＲＴＭ−１００
（オリエンテック（株）製）を用いて、引張速度１００
ｍｍ／分、チャック間距離２０ｍｍで、ＪＩＳ Ｋ６３
０１にしたがって、引張弾性率および後述する破断伸度
を測定した。なお、測定は２３℃、５０％ＲＨの下でｎ
＝１０個の試験片の平均値を採った。
【００４８】また、本発明のペーストにおいて、ペース
トが感光性を有する場合、有機成分のみを活性光線によ
り硬化させて得られる硬化物の破断伸度が５０％以上で
あることが好ましい。破断伸度が５０％未満の有機成分
を使用した感光性ペーストを用いるとパターン形成時に
欠けや剥がれなどの欠陥が発生し易くなる傾向があるた
めである。
【００４９】また、本発明のペーストは、ペースト中の
無機微粒子の含有量が４０重量％〜９０重量％であるこ
とが好ましく、４０重量％〜８０重量％であることがよ
り好ましい。有機成分が多すぎると、焼成工程で除去し
なければならない物質の量が多くなるため、焼成時間が
長くかかり、完全に無機化することが難しくなる。ま
た、焼成収縮率が大となるため目的とするサイズの隔壁
を形成するため塗布膜をより厚くする必要が生じるなど
パターン形成性の点からも不都合がある。隔壁形状の保
持の点からも好ましくない。有機成分が過少になるとペ
ースト中での無機微粒子の混合・分散が不十分となるば
かりでなく、ペーストの粘度の上昇のためペーストの塗
布性が低下するなどの問題が生じ、ペーストの安定性に
も悪影響があり好ましくないことがある。また、有機成
分と無機微粒子の分散性が低下するため、焼成時に欠陥
が生じやすくなる。
【００５０】無機微粒子は、低融点ガラス粉末６０〜９
７重量％と平均粒子径１〜４μｍのフィラー３〜４０重
量％とからなることが好ましい。フィラーは焼成収縮率
の制御や形成される隔壁の強度を保持するために低融点
ガラスと共に用いられる。３重量％未満ではその添加効
果が発揮できず、４０重量％を越えると、隔壁の強度の
減少などの問題点を生じるので好ましくない。
【００５１】無機微粒子は、さらに平均粒子径０．００
３〜０．０２μｍの酸化物微粒子を３０重量％以下含有
してもよい。
【００５２】また、低融点ガラス粉末およびフィラーの
屈折率は１．４５〜１．６５であることが好ましく、
１．５〜１．６５であることがより好ましい。ペースト
は有機成分を溶解した有機溶媒系の中に無機微粒子を分
散させたものであり、その塗布膜では有機成分層の中に
かなり高い濃度で無機微粒子が存在している。このよう
な塗布膜にフォトリソグラフィ法でパターン形成を行う
ためには、ペースト中の各成分の屈折率を近似させるこ
とが好ましい。用いる有機成分の平均屈折率が１．４〜
１．７の範囲にあるのが通常であるので無機微粒子の屈
折率もこの範囲に出来るだけ近似するものを選ぶことが
好ましい。種々の酸化物からなるガラス成分はその配合
を考慮することで特性の制御が可能であり、本発明にお
いても熱特性、屈折率などをコントロールした低融点ガ
ラス粉末が使用できる。低融点ガラス粉末としては、屈
折率が１．４５〜１．６５であり、ガラス転移点が４０
０〜５５０℃、荷重軟化点が４５０〜６００℃を有する
ものが好ましい。荷重軟化点を４５０℃以上とすること
で、部材形成およびディスプレイ形成の後工程において
隔壁が変形することがなく、荷重軟化点を６００℃以下
とすることで、焼成時に溶融し強度の高い隔壁を得るこ
とができる。ガラス転移点が４３０〜５００℃、荷重軟
化点が４７０〜５８０℃であることがより好ましい。
【００５３】ペーストに用いる低融点ガラス粉末は、ペ
ースト形成時の充填性および分散性が良好で、ペースト
の均一な厚さでの塗布が可能であると共にパターン形成
性を良好に保つためには、平均粒子径が１〜４μｍであ
り、最大粒子径が３５μｍ以下であることが好ましい。
このような粒度分布を有するガラス粉末がペーストへの
充填性および分散性の点で優れているが、低融点ガラス
粉末の場合は焼成工程でその殆どが溶融し一体化される
ので、かなり大きな粒子径の粉末も許容される。この範
囲であれば、充填性および分散性を満足させて、塗布性
およびパターン形成性の優れたペーストを構成すること
ができる。
【００５４】本発明のフィラーとして、屈折率が調整さ
れた高融点ガラスやコーディエライトから選ばれた少な
くとも一種が好ましく用いられる。高融点ガラス粉末と
しては、ガラス転移点５００〜１２００℃、荷重軟化点
５５０〜１２００℃を有するものが好ましい。
【００５５】本発明のペーストは、無機微粒子として金
属微粒子を用いることにより、導電性ペーストとして用
いることもできる。この導電性ペーストを用いることに
より、高精細かつ欠陥の少ない回路パターンを得ること
ができる。この導電性ペーストは、例えばプラズマディ
スプレイの電極の形成に用いることができる。
【００５６】金属微粒子としては、Ａｕ、Ｎｉ、Ａｇ、
Ｐｄ、Ｐｔなどの貴金属導電性微粒子が好ましい。それ
ぞれ単独にまたは混合粉末として用いることができる。
これらにＣｒやＲｈを添加したものは高温特性を向上で
きる点で好ましい。
【００５７】感光性ペーストと用いられる場合、これら
の金属微粒子の平均粒子径は０．５〜５μｍが好まし
い。平均粒子径が０．５μｍ未満の場合、紫外線露光時
に光線が塗設後の膜の中をスムースに透過せず、良導体
の線幅６０μｍ以下の微細パターンの形成が困難にな
る。一方、平均粒子径が５μｍを越えると塗設後の回路
パターンの表面の凹凸が粗くなり、パターン精度が低下
し、ノイズ発生の原因となる。金属微粒子は比表面積
が、０．１〜３ｍ2／ｇであるものが好ましく用いられ
る。比表面積が０．１ｍ2／ｇ未満の場合、回路パター
ンの精度が低下する。また、３ｍ2／ｇを越えると粉末
の表面積が大きくなりすぎて紫外線が散乱され、パター
ン精度が低下する。
【００５８】金属微粒子の形状としては、フレーク
（板、円錐、棒）状や球状の物が使用できる。凝集が抑
制され、露光時の紫外線の散乱が少ないので、球状であ
ることが好ましい。
【００５９】本発明のペーストを１０℃／分の昇温条件
で５００℃および１０００℃まで昇温し、熱重量測定装
置により測定した重量が次の式で表されることが好まし
い。
【００６０】（５００℃での重量）／（１０００℃での
重量）≦１．０５ ５００℃および１０００℃での重量の比が小さいこと
は、有機成分の脱バインダー性が良好であることを示す
ものである。上記の比が１．０５以下であると、隔壁中
の残留有機成分が減少し、ディスプレイの信頼性を向上
することができる。ペースト中にウレタン化合物を添加
することにより、該重量比を小さくすることができる。
特に、ウレタン化合物中のエチレンオキサイド単位含有
量が前記の範囲にあると、重量比をより小さくすること
ができ、好ましい。また、ペーストがエチレン性不飽和
基を含む化合物を含有する場合は、エチレン性不飽和結
合濃度を制御することによって、前記重量比を制御する
ことができる。
【００６１】本発明のペーストをシリコンウェハ上に塗
布して３〜１０μｍの薄膜を形成し、１時間で３０℃か
ら５００℃まで昇温した際、該薄膜の収縮によるシリコ
ンウェハの反り量から次の式を用いて算出した平均膜応
力の最大値が０．１〜２０ＭＰａであることが好まし
く、０．１〜１０ＭＰａであることがさらに好ましい。 平均膜応力σ（Ｐａ）＝Ｅｈ2／（１−ν）６Ｒｔ （Ｅ／（１−ν）は基板の二軸弾性係数であり、上記シ
リコンウェハの場合１．８０５×１０-11Ｐａ、ｈは基
板の厚さ（ｍ）、Ｒは基板の曲率半径（ｍ）、ｔは薄膜
の厚さ（ｍ）である） 前記平均膜応力の最大値を０．１〜２０ＭＰａとするこ
とで、焼成時の収縮を抑制し、はがれや断線などの焼成
欠陥を減らすことができ、０．１〜１０ＭＰａとするこ
とでさらに焼成欠陥を減らすことができる。ペースト中
にウレタン化合物を添加することにより、平均膜応力を
制御することができる。また、ペーストがエチレン性不
飽和基を含む化合物を含有する場合は、エチレン性不飽
和結合濃度を制御することによって、平均膜応力を制御
することができる。
【００６２】ペーストは、通常、バインダーポリマー、
分散剤、可塑剤、増粘剤、有機溶媒、沈降防止剤、酸化
防止剤、反応性モノマー、反応性オリゴマー、反応性ポ
リマー、光重合開始剤、光酸発生剤、光塩基発生剤、増
感剤、増感助剤、紫外線吸収剤、有機染料、酸、塩基お
よび有機溶媒などの各種成分を所定の組成となるように
調合した後、３本ローラーや混練機で均質に混合分散し
作製する。
【００６３】ペーストの粘度は無機微粒子、増粘剤、有
機溶媒、可塑剤および沈降防止剤など添加割合によって
適宜調整されるが、その範囲は２０００〜２０万ｃｐｓ
（センチ・ポイズ）が好ましい。例えば、基板への塗布
をスピンコート法で行う場合は、２０００〜５０００ｃ
ｐｓの粘度が好ましい。基板への塗布をスクリーン印刷
法で行い、１回の塗布で膜厚１０〜２０μｍを得るに
は、５万〜２０万ｃｐｓの粘度が好ましい。ブレードコ
ーター法やダイコーター法などを用いる場合は、１万〜
５万ｃｐｓの粘度が好ましい。
【００６４】かくして得られた本発明のペーストを基板
上に塗布し、種々の方法を用いてパターンを形成し、さ
らに焼成することによってディスプレイ部材を得ること
ができる。本発明のペーストは、特に基板上に隔壁を有
するプラズマディスプレイ部材の製造に好適に使用でき
る。パターンを形成する方法としては、例えば、スクリ
ーン印刷法、サンドブラスト法、フォトリソグラフィ法
などを用いることができる。フォトリソグラフィ法は、
高精細な加工が可能であるため好ましい。
【００６５】フォトリソグラフィ技術により、上記ペー
ストを用いてディスプレイ部材の製造を行う一例につい
て説明するが、本発明はこれに限定されない。
【００６６】基板上に、ペーストを全面に、もしくは部
分的に塗布して塗布膜を形成する。塗布方法としては、
スクリーン印刷法、バーコーター、ロールコーター、ダ
イコーター、ブレードコーターなどの方法を用いること
ができる。塗布厚みは、塗布回数、スクリーンのメッシ
ュおよびペーストの粘度を選ぶことによって調整でき
る。
【００６７】ここでペーストを基板上に塗布する場合、
基板と塗布膜との密着性を高めるために基板の表面処理
を行うことができる。表面処理液としては、シランカッ
プリング剤、例えば、ビニルトリクロロシラン、ビニル
トリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリ
ス（２−メトキシエトキシ）ビニルシラン、γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−（メタクリロ
キシプロピル）トリメトキシシラン、γ−（２−アミノ
エチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロ
ロプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキ
シシランなど、あるいは有機金属例えば、有機チタン、
有機アルミニウム、有機ジルコニウムなどを用いること
ができる。シランカップリング剤あるいは有機金属を有
機溶媒、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテ
ル、エチレングリコールモノエチルエーテル、メチルア
ルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブ
チルアルコールなどで０．１〜５％の濃度に希釈したも
のを用いる。次にこの表面処理液をスピナーなどで基板
上に均一に塗布した後に８０〜１４０℃で１０〜６０分
間乾燥することによって表面処理ができる。
【００６８】塗布した後、露光装置を用いて露光を行
う。露光装置としては、プロキシミティ露光機などを用
いることができる。また、大面積の露光を行う場合は、
基板上にペーストを塗布した後に、搬送しながら露光を
行うことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな
面積を露光することができる。
【００６９】露光後、塗布膜の露光部分と未露光部分の
現像液に対する溶解度差を利用して現像を行う。現像
は、浸漬法やスプレー法、ブラシ法で行う。現像液に
は、ペースト中の有機成分が溶解可能である有機溶媒を
用いることができる。また、該有機溶媒にその溶解力が
失われない範囲で水を添加してもよい。現像液は、水を
主成分とすることが好ましい。ペースト中にカルボキシ
ル基などの酸性基をもつ化合物が存在する場合、アルカ
リ水溶液で現像できる。アルカリ水溶液としては水酸化
ナトリウムや炭酸ナトリウム、水酸化カルシウム水溶液
などが使用できるが、有機アルカリ水溶液を用いた方が
焼成時にアルカリ成分を除去しやすいので好ましい。
【００７０】有機アルカリとしては、一般的なアミン化
合物を用いることができる。具体的には、テトラメチル
アンモニウムヒドロキサイド、トリメチルベンジルアン
モニウムヒドロキサイド、モノエタノールアミン、ジエ
タノールアミンなどが挙げられる。
【００７１】アルカリ水溶液の濃度は通常０．０５〜５
重量％、より好ましくは０．１〜１重量％である。アル
カリ濃度が低すぎれば可溶部が除去されず、アルカリ濃
度が高すぎれば、パターン部を剥離させ、また非可溶部
を腐食させるおそれがあり良くない。また、現像時の現
像温度は、２０〜５０℃で行うことが工程管理上好まし
い。
【００７２】次に焼成炉にて焼成を行う。焼成雰囲気や
温度は、ペーストや基板の種類によって異なるが、空気
中、窒素、水素などの雰囲気中で焼成する。焼成炉とし
ては、バッチ式の焼成炉やベルト式の連続型焼成炉を用
いることができる。
【００７３】焼成は通常４００〜１０００℃で行う。ガ
ラス基板上にパターン加工する場合は、４８０〜６１０
℃の温度で１０〜６０分間保持して焼成を行うことが好
ましい。
【００７４】以上の工程により、基板上に実質的に無機
物からなるパターンが形成されたディスプレイ部材が得
られる。
【００７５】
【実施例】以下に、本発明を実施例により具体的に説明
する。ただし、本発明はこれに限定されるものではな
い。なお、濃度（％）は特に断らない限り重量％であ
る。 （実施例１〜１０、比較例１〜２）表１に示すウレタ
ン、ポリマー溶液と分散剤３重量％、レベリング剤３重
量％、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル４重
量％、を５０℃に加熱しながら溶解し、有機溶液を調製
した。これをガラス基板上に塗布し、１００℃で９０分
間乾燥して得られた厚さ３０μｍの塗布膜のヘーズを、
スガ試験機（株）の直読ヘーズコンピューターＨＧＭ−
２ＤＰを用いて測定した。測定値を表２に示す。
【００７６】上記の有機溶液に表１の無機微粒子を添加
し、混練機を用いて混練し、ペーストを作成した。
【００７７】上記ペーストを１０℃／分の昇温速度で５
００℃および１０００℃にしたときの重量を、島津製作
所（株）製の熱重量測定装置“ＴＧＡ−５０”を用いて
空気中で測定した。表２に（５００℃での重量）／（１
０００℃での重量）の値を示す。
【００７８】続いて、上記ペーストを信越半導体（株）
製の直径１００±０．５ｍｍ、厚さ５２５±２５μｍの
シリコンウェハ上に塗布し、厚み３〜１０μｍの塗布膜
を形成した。ＦＬＥＸＵＳ社製薄膜ストレス測定装置
“Ｆ２３００Ｓ”を用い、３０℃から１時間かけて５０
０℃まで昇温した際のストレスを測定する。測定したス
トレスの最大値を表２に示す。
【００７９】さらに、上記ペーストをガラス基板上に塗
布し、厚み５０μｍの塗布膜を形成し、５６０℃で１５
分間焼成した。焼成後、実質上無機物のみからなる膜の
反射率を（株）日立製作所製の自記分光光度計“Ｕ−３
２１０”を用いて測定した。測定値を表２に示した。
【００８０】対角４２インチサイズのガラス基板上にス
トライプ状のアドレス銀電極（線幅１００μｍ、厚さ３
μｍ、ピッチ５００μｍ）を形成し、この上に厚さ１５
μｍの誘電体層を形成した後、上記のペーストを用い
て、下層のスクリーン印刷を行った。プラズマディスプ
レイ用の格子状隔壁パターン形成を目的としたスクリー
ン印刷版（横隔壁：線幅５００μｍ、パターンピッチ１
０００μｍ、縦隔壁：線幅６０μｍ、パターンピッチ５
００μｍ）を、横隔壁がアドレス電極と直交するような
配置でセットして、下層の乾燥厚さ９０μｍになるま
で、位置合わせを行いながら５〜６回印刷および乾燥を
繰り返した。
【００８１】さらに、上記のペーストを用いて、下層の
格子状隔壁パターンの上に、上層のストライプパターン
のスクリーン印刷を行った。スクリーン印刷版（縦隔
壁：線幅６０μm、パターンピッチ５００μm）を、アド
レス電極と平行にセットして、上層の乾燥厚さ９０μm
になるまで、位置合わせを行いながら５〜６回印刷及び
乾燥を繰り返した。
【００８２】作成した格子状隔壁パターンをさらに５６
０℃で１５分間焼成することにより、ピッチ５００μ
ｍ、線幅６０μｍ、高さ１３０μｍのストライプ状隔壁
とそれと直交するピッチ１０００μｍ、線幅５００μ
ｍ、高さ６０μｍの補助隔壁からなる格子状隔壁を有す
るディスプレイ部材を得ることができた。焼成後、剥が
れや断線などの欠陥を観察した結果を表２に示す。
【００８３】次に、前記ディスプレイ部材の隣り合う隔
壁間に蛍光体を塗布した。蛍光体の塗布は、口径１３０
μｍの穴が形成されたノズル先端から蛍光体ペーストを
吐出するディスペンサー法により行った。蛍光体は隔壁
側面に焼成後厚み２５μｍ、誘電体層上に焼成後厚み２
５μｍになるように塗布した後に、５００度で１０分間
の焼成を行い、プラズマディスプレイ（以下ＰＤＰ）用
の背面基板を作成した。別途作製した前面基板を該背面
基板と封着ガラスを用いて封着して、キセノン５％含有
のネオンガスを内部ガス圧６６５００Ｐａになるように
封着する。さらに、駆動回路を実装して、ＰＤＰを作製
する。
【００８４】作成したＰＤＰの信頼性評価として、２ヶ
月間点灯させずに放置した後、７０℃、４８時間で加速
試験を行い、動作電圧の電圧上昇を測定する。結果を表
２に示す。該加速試験の後、電圧上昇が１Ｖ以下の場合
を安定、２〜３Ｖの場合を少し増加、４Ｖの場合以上を
増加とした。
【００８５】
【表１】
【００８６】
【表２】
【００８７】（実施例１１〜２１、比較例３〜４）表３
に示すウレタン、アミン化合物、モノマーおよびポリマ
ー溶液と光重合開始剤５重量％、有機染料０．０１重量
％、γ−ブチロラクトン５重量％、を５０℃に加熱しな
がら溶解し、有機溶液を調製した。該有機溶液をテフロ
ン（登録商標）シャーレに入れ、８０℃で９０分乾燥さ
せて溶媒を除去し、３００ｍＪ／ｃｍ2の光線を照射
し、８０℃で１５分間乾燥することにより行った。得ら
れた試験片は、幅４〜５ｍｍ、厚み０．５〜０．６ｍｍ
の短冊形とし、テンシロンＲＴＭ−１００（オリエンテ
ック（株）製）を用いて、引張速度１００ｍｍ／分、チ
ャック間距離２０ｍｍで、ＪＩＳ Ｋ６３０１にしたが
って、引張弾性率および破断伸度を測定した。測定した
値を表４に示した。なお、測定は２３℃、５０％ＲＨの
下でｎ＝１０個の試験片の平均値を採った。
【００８８】該有機溶液に表３の無機微粒子を添加し、
混練機を用いて混練し、ペーストを作成した。
【００８９】有機成分塗布膜のヘーズ、５００℃および
１０００℃でのペーストの重量、ペースト塗布膜のスト
レス、ペースト塗布膜の焼成後反射率の測定は実施例１
と同様に行った。測定値を表４に示す。
【００９０】対角４２インチサイズのガラス基板上にス
トライプ状のアドレス銀電極（線幅５０μｍ、厚さ３μ
ｍ、ピッチ２５０μｍ）を形成し、この上に厚さ１５μ
ｍの誘電体層を形成した後、上記のペーストを乾燥厚さ
９０μｍになるように塗布・乾燥した。
【００９１】次に、プラズマディスプレイ用の隔壁パタ
ーン形成を目的としたフォトマスク（ストライプ状パタ
ーン、線幅６００μｍ、パターンピッチ１０００μｍ）
をアドレス電極と直交するような配置でセットして露光
した。この時、該マスクが汚染されるのを防ぐため、マ
スクと塗膜面に１００μｍのギャップを設けた。現像時
に隔壁パターンに剥がれが生じない露光量の中で最も小
さい値を最低露光量とした。
【００９２】露光した後、上記のペーストをさらに塗布
し乾燥して乾燥厚さ９０μｍの塗布膜を形成した。この
塗布膜上に、フォトマスク（ストライプ状パターン、線
幅３０μｍ、パターンピッチ２５０μｍ）をアドレス電
極と平行になるような配置でセットして露光した。露光
後、０．５％のエタノールアミン水溶液中で現像し、さ
らに５６０℃で１５分間焼成した。ピッチ２５０μｍ、
線幅３０μｍ、高さ１３０μｍのストライプ状隔壁とピ
ッチ１０００μｍ、線幅６００μｍ、高さ６０μｍの補
助隔壁からなる格子状隔壁を有するディスプレイ部材を
得ることができた。焼成後、剥がれや断線などの欠陥を
観察した。結果を表４に示す。
【００９３】次に、前記ディスプレイ部材の隣り合う隔
壁間に蛍光体を塗布した。蛍光体の塗布は、口径１３０
μｍの穴が形成されたノズル先端から蛍光体ペーストを
吐出するディスペンサー法により行った。蛍光体は隔壁
側面に焼成後厚み２５μｍ、誘電体層上に焼成後厚み２
５μｍになるように塗布した後に、５００度で１０分間
の焼成を行い、ＰＤＰの背面基板を作成した。別途作製
した前面基板を該背面基板と封着ガラスを用いて封着し
て、キセノン５％含有のネオンガスを内部ガス圧６６５
００Ｐａになるように封着する。さらに、駆動回路を実
装して、ＰＤＰを作製する。
【００９４】作成したＰＤＰの信頼性評価として、２ヶ
月間点灯させずに放置した後、７０℃、４８時間で加速
試験を行い、動作電圧の電圧上昇を測定する。結果を表
４に示す。電圧上昇が１Ｖ以下の場合を安定、２〜３Ｖ
の場合を少し増加、４Ｖ以上の場合を増加とした。
【００９５】
【表３】
【００９６】
【表４】
【００９７】（実施例２２〜２４、比較例５）表５に示
すウレタン、アミン化合物、モノマー、ポリマー溶液に
光重合開始剤２重量％、有機染料０．０１重量％、を５
０℃に加熱しながら溶解し、有機溶液を調製し、さらに
銀微粒子（平均粒子径１．５μｍ、比表面積１．１０ｍ
2／ｇ）７０重量％、硼珪酸ビスマスガラス微粒子３重
量％、を添加し、混練機を用いて混練し、ペーストを作
成した。有機成分塗布膜のヘーズ、有機成分硬化物の引
っ張り弾性率および破断強度、５００℃および１０００
℃でのペーストの重量、ペースト塗布膜のストレスの測
定は実施例１１と同様に行った。測定値を表６に示す。
【００９８】対角４２インチサイズのガラス基板上に得
られた銀微粒子ペーストをスクリーン印刷により塗布し
て、乾燥厚み６μｍを得た。その後、フォトマスク（ス
トライプ状パターン、パターンピッチ２５０μｍ、線幅
１００μｍ）を介して露光を行った。さらに、０．５％
のエタノールアミン水溶液中で現像を行い、ストライプ
状の電極パターンを得た。電極パターン加工の終了した
ガラス基板を８０℃で１５分間乾燥した後、５８０℃で
１５分間焼成し、電極を形成した。焼成後の電極パター
ンにおいて、剥がれや断線などの欠陥を観察した。結果
を表６に示す。
【００９９】電極を製造したガラス基板上に、さらに誘
電体層を形成し、誘電体層上に、実施例１１の方法によ
り隔壁パターンを形成した。
【０１００】次に、前記ディスプレイ部材の隣り合う隔
壁間に蛍光体を塗布した。蛍光体の塗布は、口径１３０
μｍの穴が形成されたノズル先端から蛍光体ペーストを
吐出するディスペンサー法により行った。蛍光体は隔壁
側面に焼成後厚み２５μｍ、誘電体層上に焼成後厚み２
５μｍになるように塗布した後に、５００度で１０分間
の焼成を行い、ＰＤＰの背面基板を作成した。別途作製
した前面基板を該背面基板と封着ガラスを用いて封着し
て、キセノン５％含有のネオンガスを内部ガス圧６６５
００Ｐａになるように封着する。さらに、駆動回路を実
装して、ＰＤＰを作製する。
【０１０１】
【表５】
【０１０２】
【表６】
【０１０３】ポリマ溶液Ｉ：エチルセルロース（２０重
量％テルピネオール溶液） ポリマ溶液II：ポリメチルメタクリレート（５０重量％
トルエン溶液） ポリマ溶液III：スチレン／メチルメタクリレート／メ
タクリル酸コポリマ（重量組成比３０／３０／４０）に
コポリマ１００重量部に対してグリシジルアクリレート
を４０重量部付加させたポリマ ポリマ−溶液ＩＶ：メチルメタクリレート／メタクリル
酸コポリマ（重量組成比６０／４０）に該コポリマ１０
０重量部に対してグリシジルアクリレートを４０重量部
付加させたポリマ（樹脂酸価１１５ｍｇＫＯＨ／ｇ） ポリマー溶液Ｖ：メチルメタクリレート／メタクリル酸
コポリマ（重量組成比８２／１８、樹脂酸価９０ｍｇＫ
ＯＨ／ｇ） モノマ−Ｉ：ジペンタエリスリトールヘキサアクリレー
ト モノマ−II：ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯ−（ＯＣＨ（ＣＨ
3）ＣＨ2）9−ＯＣＯＣ（ＣＨ3）＝ＣＨ2 モノマーIII：プロポキシ化トリメチロールプロパント
リアクリレート アミン−Ｉ：Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリレ
ート アミン−II：ビス（２−ヒドロキシ−３−メタクリロイ
ルオキシプロピル）ｎ−プロピルアミン ウレタン−Ｉ：一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2は水
素、Ｒ3はエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド
コオリゴマー、Ｒ4はイソフォロンジイソシアネート残
基で、エチレンオキサイド単位の含有率は３０％、全体
の分子量は１８，０００ ウレタン−II：一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2は水
素、Ｒ3はエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド
コオリゴマー、Ｒ4はイソフォロンジイソシアネート残
基で、エチレンオキサイド単位の含有率は１０％、全体
の分子量は１９，０００ ウレタン−III：一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2は水
素、Ｒ3はブチレンオキサイドオリゴマー、Ｒ4はイソフ
ォロンジイソシアネート残基で、エチレンオキサイド単
位の含有率は０％、全体の分子量は４２，０００ ウレタン−IV：一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2は水
素、Ｒ3はエチレンオキサイド−ブチレンオキサイドコ
オリゴマー、Ｒ4はイソフォロンジイソシアネート残基
で、エチレンオキサイド単位の含有率は７％、全体の分
子量は２７，０００ ウレタン−Ｖ：一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2は水
素、Ｒ3はエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド
コオリゴマー、Ｒ4はイソフォロンジイソシアネート残
基で、エチレンオキサイド単位の含有率は８０％、全体
の分子量は２４，０００ ウレタン−VI：一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2は水
素、Ｒ3はエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド
コオリゴマー、Ｒ4は１，４−シクロヘキシレンジイソ
シアネート残基で、エチレンオキサイド単位の含有率は
５０％、全体の分子量は１，２００ ウレタン−VII：一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2はメ
タクリル基、Ｒ3はエチレンオキサイド−プロピレンオ
キサイドコオリゴマー、Ｒ4はイソフォロンジイソシア
ネート残基で、エチレンオキサイド単位の含有率は３０
％、全体の分子量は１８，０００ ウレタン−VIII：一般式（１）において、Ｒ1、Ｒ2はア
クリル基、Ｒ3はエチレンオキサイド−プロピレンオキ
サイドコオリゴマー、Ｒ4は１，４−シクロヘキシレン
ジイソシアネート残基で、エチレンオキサイド単位の含
有率は１０％、全体の分子量は１９，０００ 低融点ガラス粉末：酸化物換算組成で、Ｌｉ2Ｏ：９
％、ＳｉＯ2：２２％、Ａｌ 2Ｏ3：２３％、Ｂ2Ｏ3：３
３％、ＢａＯ：４％、ＺｎＯ：２％、ＭｇＯ：７％（ガ
ラス転移点４７２℃、荷重軟化点５１５℃、屈折率１．
５９、平均粒子径２．５５μｍ） フィラー：酸化物換算組成で、ＳｉＯ2：３８％、Ｂ2Ｏ
3：１０％、ＢａＯ：５％、Ａｌ2Ｏ3：３６％、Ｚｎ
Ｏ：２％、ＭｇＯ：５％、ＣａＯ2：４％（ガラス転移
点６５２℃、荷重軟化点７４６℃、屈折率１．５９、平
均粒子径２．４μｍ） 酸化物微粒子：酸化物微粒子（平均粒子径０．００５μ
ｍ）
【０１０４】
【発明の効果】本発明のペーストによれば、焼成後のパ
ターンに欠陥のないディスプレイ部材を提供することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 101/08 Ｃ０８Ｌ 101/08 ５Ｇ３０１ Ｇ０３Ｆ 7/004 ５０１ Ｇ０３Ｆ 7/004 ５０１ 7/027 ５１３ 7/027 ５１３ 7/40 7/40 Ｈ０１Ｂ 1/22 Ｈ０１Ｂ 1/22 Ａ (72)発明者 高橋 宏光 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ株 式会社滋賀事業場内 (72)発明者 田中 明彦 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ株 式会社滋賀事業場内 (72)発明者 橋本 充代 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ株 式会社滋賀事業場内 Ｆターム(参考） 2H025 AA14 AA19 AB14 AB17 AC01 AD01 BC65 BC66 BC83 BC85 BC87 BC93 CC09 CC20 FA17 FA29 2H096 AA27 AA28 BA01 EA02 GA08 HA01 4J002 BG012 BG042 BG052 BG072 BH022 BQ002 CK041 DA066 DL006 EN027 EN037 EP017 EP027 FD016 FD050 FD070 GQ00 4J011 QA03 QB02 QB03 QB23 QB24 SA06 SA07 SA21 SA26 SA51 SA63 SA64 SA76 4J027 AA01 AA02 AG04 AG13 AG23 AG24 BA13 CB10 CC05 5G301 DA03 DA05 DA10 DA11 DA12 DA59 DD01

Claims (60)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ウレタン化合物および無機微粒子を含有す
    るペースト。
  2. 【請求項２】ペースト中の無機微粒子の含有量が４０重
    量％〜９０重量％である請求項１記載のペースト。
  3. 【請求項３】ウレタン化合物がエチレン性不飽和基を有
    するウレタン化合物を含む請求項１記載のペースト。
  4. 【請求項４】ウレタン化合物の分子量が１５０００〜５
    ００００である請求項１記載のペースト。
  5. 【請求項５】ペースト中のウレタン化合物の含有量が
    ０．１重量％〜２０重量％である請求項１記載のペース
    ト。
  6. 【請求項６】ウレタン化合物が、エチレンオキサイド単
    位を含有する請求項１記載のペースト。
  7. 【請求項７】ウレタン化合物が、下記一般式（１）で示
    される請求項１記載のペースト。 Ｒ1−（Ｒ4−Ｒ3）n−Ｒ4−Ｒ2 （１） （Ｒ1およびＲ2はエチレン性不飽和基を含む置換基、水
    素、炭素数１〜２０のアルキル基、アリール基、アラル
    キル基およびヒドロキシアラルキル基からなる群から選
    ばれたものであり、それぞれ同じであっても異なってい
    ても良い。Ｒ3はアルキレンオキサイド基またはアルキ
    レンオキサイドオリゴマー、Ｒ4はウレタン結合を含む
    有機基である。ｎは１〜１０の自然数）
  8. 【請求項８】Ｒ3がエチレンオキサイド単位とプロピレ
    ンオキサイド単位とを含むオリゴマーであり、かつ、該
    オリゴマー中のエチレンオキサイド単位含有量が８〜７
    ０重量％の範囲内である請求項７記載のペースト。
  9. 【請求項９】さらにエチレン性不飽和基を有するアミン
    化合物を含有する請求項１記載のペースト。
  10. 【請求項１０】アミン化合物が、下記一般式（３）また
    は（４）で示される化合物である請求項９記載のペース
    ト。 Ｒ5Ｒ6Ｒ7Ｎ （３） Ｒ5Ｒ6Ｎ−Ｍ−ＮＲ7Ｒ8 （４） （ここで、Ｒ5はエチレン性不飽和基を含む置換基であ
    り、Ｒ6，Ｒ7，Ｒ8はエチレン性不飽和基を含む置換
    基、水素、炭素数１〜２０のアルキル基、アリール基、
    アラルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群か
    ら選ばれたもので、Ｒ 6，Ｒ7，Ｒ8は同じであっても異
    なっていてもよい、Ｍは２価の連結基を示す）
  11. 【請求項１１】さらにカルボキシル基を有する重合体を
    含有する請求項１記載のペースト。
  12. 【請求項１２】カルボキシル基を有する重合体が、エチ
    レン性不飽和基を有する請求項１１記載のペースト。
  13. 【請求項１３】無機微粒子が、荷重軟化点４５０〜６０
    ０℃の低融点ガラス粉末を含む請求項１記載のペース
    ト。
  14. 【請求項１４】無機微粒子が、低融点ガラス粉末６０重
    量％〜９７重量％と平均粒子径１μｍ〜４μｍのフィラ
    ー３重量％〜４０重量％とを含有する請求項１記載のペ
    ースト。
  15. 【請求項１５】無機微粒子が、さらに平均粒子径０．０
    ０３〜０．０２μｍの酸化物微粒子を３０重量％以下含
    有する請求項１４記載のペースト。
  16. 【請求項１６】無機微粒子の屈折率が１．４５〜１．６
    ５である請求項１記載のペースト。
  17. 【請求項１７】無機微粒子が金属粉末である請求項１記
    載のペースト。
  18. 【請求項１８】金属粉末の平均粒子径が０．５〜５μｍ
    の範囲である請求項１７記載のペースト。
  19. 【請求項１９】５００℃および１０００℃まで昇温した
    際の重量が、次の式で表される請求項１記載のペース
    ト。 （５００℃での重量）／（１０００℃での重量）≦１．
    ０５
  20. 【請求項２０】シリコンウェハ上に請求項１記載のペー
    ストを塗布して薄膜を形成し、５００℃まで昇温した
    際、該薄膜の収縮によるシリコンウェハの反り量から算
    出した平均膜応力の最大値が０．１〜２０ＭＰａである
    ペースト。
  21. 【請求項２１】ペーストが感光性である請求項１記載の
    ペースト。
  22. 【請求項２２】ペースト中のエチレン性不飽和結合濃度
    が、活性光線照射前のペースト１ｋｇ当たり０．２〜
    １．０ｍｏｌである請求項２１記載のペースト。
  23. 【請求項２３】有機成分のみを活性光線により硬化させ
    て得られる硬化物の引張弾性率が０．１〜１００ＭＰａ
    である請求項２１記載のペースト。
  24. 【請求項２４】前記硬化物の破断伸度が５０％以上であ
    る請求項２３記載のペースト。
  25. 【請求項２５】ディスプレイ用に用いる請求項１記載の
    ペースト。
  26. 【請求項２６】ディスプレイがプラズマディスプレイで
    ある請求項２５記載のディスプレイ用ペースト。
  27. 【請求項２７】 無機微粒子と有機成分を含むペースト
    であって、５００℃および１０００℃まで昇温した際の
    重量が、次の式で表されるペースト。 （５００℃での重量）／（１０００℃での重量）≦１．
    ０５
  28. 【請求項２８】 無機微粒子と有機成分を含むペースト
    であって、シリコンウェハ上に該ペーストを塗布して薄
    膜を形成し、５００℃まで昇温した際、薄膜の収縮によ
    るシリコンウェハの反り量から算出した平均膜応力の最
    大値が０．１〜２０ＭＰａであるペースト。
  29. 【請求項２９】４０〜９０重量％の無機微粒子と６０〜
    １０重量％の有機成分を含み、該有機成分のみを活性光
    線により硬化させて得られる硬化物の引張弾性率が０．
    １〜１００ＭＰａである感光性ペースト。
  30. 【請求項３０】前記硬化物の破断伸度が５０％以上であ
    る請求項２９記載の感光性ペースト。
  31. 【請求項３１】ウレタン化合物および無機微粒子を含有
    するペーストを基板上に塗布し、焼成する工程を含むデ
    ィスプレイ部材の製造方法。
  32. 【請求項３２】ペースト中の無機微粒子の含有量が４０
    重量％〜９０重量％である請求項３１記載のディスプレ
    イ部材の製造方法。
  33. 【請求項３３】ウレタン化合物がエチレン性不飽和基を
    有する請求項３１記載のディスプレイ部材の製造方法。
  34. 【請求項３４】ウレタン化合物の分子量が１５０００〜
    ５００００である請求項３１記載のディスプレイ部材の
    製造方法。
  35. 【請求項３５】ペースト中のウレタン化合物の含有量が
    ０．１重量％〜２０重量％である請求項３１記載のディ
    スプレイ部材の製造方法。
  36. 【請求項３６】ウレタン化合物が、エチレンオキサイド
    単位を含有する請求項３１記載のディスプレイ部材の製
    造方法。
  37. 【請求項３７】ウレタン化合物が、下記一般式（１）で
    示される請求項３１記載のディスプレイ部材の製造方
    法。 Ｒ1−（Ｒ4−Ｒ3）n−Ｒ4−Ｒ2 （１） （Ｒ1およびＲ2はエチレン性不飽和基を含む置換基、水
    素、炭素数１〜２０のアルキル基、アリール基、アラル
    キル基およびヒドロキシアラルキル基からなる群から選
    ばれたものであり、それぞれ同じであっても異なってい
    ても良い。Ｒ3はアルキレンオキサイド基またはアルキ
    レンオキサイドオリゴマー、Ｒ4はウレタン結合を含む
    有機基である。ｎは１〜１０の自然数）
  38. 【請求項３８】Ｒ3がエチレンオキサイド単位とプロピ
    レンオキサイド単位とを含むオリゴマーであり、かつ、
    該オリゴマー中のエチレンオキサイド単位含有量が８〜
    ７０重量％の範囲内である請求項３７に記載のディスプ
    レイ部材の製造方法。
  39. 【請求項３９】ペーストがさらにエチレン性不飽和基を
    有するアミン化合物を含有する請求項３１記載のディス
    プレイ部材の製造方法。
  40. 【請求項４０】アミン化合物が、下記一般式（３）また
    は（４）で示される化合物である請求項３９記載のディ
    スプレイ部材の製造方法。 Ｒ5Ｒ6Ｒ7Ｎ （３） Ｒ5Ｒ6Ｎ−Ｍ−ＮＲ7Ｒ8 （４） （ここで、Ｒ5はエチレン性不飽和基を含む置換基であ
    り、Ｒ6，Ｒ7，Ｒ8はエチレン性不飽和基を含む置換
    基、水素、炭素数１〜２０のアルキル基、アリール基、
    アラルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群か
    ら選ばれたもので、Ｒ 6，Ｒ7，Ｒ8は同じであっても異
    なっていてもよい、Ｍは２価の連結基を示す）
  41. 【請求項４１】ペーストがさらにカルボキシル基を有す
    る重合体を含有する請求項３１記載のディスプレイ部材
    の製造方法。
  42. 【請求項４２】カルボキシル基を有する重合体が、エチ
    レン性不飽和基を有する請求項４１記載のディスプレイ
    部材の製造方法。
  43. 【請求項４３】無機微粒子が、荷重軟化点４５０〜６０
    ０℃の低融点ガラス粉末を含む請求項３１記載のディス
    プレイ部材の製造方法。
  44. 【請求項４４】無機微粒子が、低融点ガラス粉末６０重
    量％〜９７重量％と平均粒子径１μｍ〜４μｍのフィラ
    ー３重量％〜４０重量％とを含有する請求項３１記載の
    ディスプレイ部材の製造方法。
  45. 【請求項４５】無機微粒子が、さらに平均粒子径０．０
    ０３〜０．０２μｍの酸化物微粒子を３０重量％以下含
    有する請求項４４記載のディスプレイ部材の製造方法。
  46. 【請求項４６】無機微粒子の屈折率が１．４５〜１．６
    ５である請求項３１記載のディスプレイ部材の製造方
    法。
  47. 【請求項４７】無機微粒子が金属粉末である請求項３１
    記載のディスプレイ部材の製造方法。
  48. 【請求項４８】金属粉末の平均粒子径が０．５〜５μｍ
    の範囲である請求項４７記載のディスプレイ部材の製造
    方法。
  49. 【請求項４９】請求項３１記載のペーストが、５００℃
    および１０００℃まで昇温した際の重量が、次の式で表
    されるペーストであるディスプレイ部材の製造方法。 （５００℃での重量）／（１０００℃での重量）≦１．
    ０５
  50. 【請求項５０】シリコンウェハ上に請求項３１記載のペ
    ーストを塗布して薄膜を形成し、５００℃まで昇温した
    際、該薄膜の収縮によるシリコンウェハの反り量から算
    出した平均膜応力の最大値が０．１〜２０ＭＰａである
    ペーストを用いるディスプレイ部材の製造方法。
  51. 【請求項５１】ペーストが感光性である請求項３１記載
    のディスプレイ部材の製造方法。
  52. 【請求項５２】ペーストを塗布し、フォトリソグラフィ
    法によりパターン加工した後、焼成する請求項５１記載
    のディスプレイ部材の製造方法。
  53. 【請求項５３】ペースト中のエチレン性不飽和結合濃度
    が、活性光線照射前のペースト１ｋｇ当たり０．２〜
    １．０ｍｏｌである請求項５１記載のディスプレイ部材
    の製造方法。
  54. 【請求項５４】有機成分のみを活性光線により硬化させ
    て得られる硬化物の引張弾性率が０．１〜１００ＭＰａ
    である請求項５１記載のディスプレイ部材の製造方法。
  55. 【請求項５５】前記硬化物の破断伸度が５０％以上であ
    る請求項５４記載のディスプレイ部材の製造方法。
  56. 【請求項５６】請求項２７、２８または２９に記載のペ
    ーストを基板上に塗布し、焼成する工程を含むディスプ
    レイ部材の製造方法。
  57. 【請求項５７】ディスプレイがプラズマディスプレイで
    ある請求項３１〜５６のいずれかに記載のディスプレイ
    部材の製造方法。
  58. 【請求項５８】請求項３１〜５６のいずれかに記載の方
    法により製造されたディスプレイ部材。
  59. 【請求項５９】請求項５８記載のディスプレイ部材を用
    いてなるディスプレイ。
  60. 【請求項６０】ディスプレイがプラズマディスプレイで
    ある請求項５９記載のディスプレイ。
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