KR20020092179A - 감광성 절연 페이스트 조성물 및 이로부터 제조된 감광성필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 수용성 셀룰로스 유도체(A), 광중합성 단량체(B), 하이드록실 그룹을 갖는 아크릴계 수지(C) 및 광중합 개시제(D)를 포함하는 유기 성분과 무기 분말을 포함하는 감광성 절연 페이스트 조성물에 관한 것이다.

Description

감광성 절연 페이스트 조성물 및 이로부터 제조된 감광성 필름 {Photosensitive insulating paste composition and photosensitive film made therefrom}
본 발명은 감광성 절연 페이스트 조성물 및 이로부터 제조된 감광성 필름에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 두꺼운 필름으로 형성되더라도 정밀도가 높은 패턴을 형성할 수 있는 높은 감도를 갖는, 유기 성분과 무기 분말을 함유하는 감광성 절연 페이스트 조성물 및 당해 조성물로부터 제조된 감광성 건식 필름에 관한 것이다.
무기 입자를 함유하는 광경화 절연성 페이스트를 기판에 스크린 인쇄하여 패턴을 형성하는 후막 스크린 인쇄법 또는 광경화 절연성 페이스트 조성물을 기판에 도포하고 자외선 등을 조사하여 현상함으로써 기판에 릴리프 패턴을 형성하는 포토리소그래피법에 의해 후막 다층 회로나 각종 디스플레이 패널을 제조해 왔다. 특히, 플라즈마 디스플레이 패널(이하 PDP라고 함)은, 구조가 비교적 간단하고 대형화하기에 용이하며 자발광형으로 표시품질이 높고 칼라표시도 가능하다는 점에서크게 주목을 받았다. 이에 따라 PDP의 대형화 및 고정밀화를 추구하기 위한 다수의 제안이 이루어지고 있다. 상기한 PDP는 다수의 셀이 사이에 배치되어 있는 한 쌍의 유리 기판으로 구성된 평편 디스플레이 패널이며, 이는 절연 재료로 이루어진 격벽(barrier rib)으로 분리되어 있다. 화소(pixel)로서 작용하는 각 셀은 형광체를 함유하며, 이러한 형광체가 플라즈마 방전에 의해 발생하는 자외선에 의해 여기되어 가시광선을 방출한다. 기판이나 셀 내에는 플라즈마를 발광시키기 위한 전극, 저항체, 유전체 등이 설치되어 있다. PDP를 고정밀화하기 위해서는, 당해 패널을 구성하는 소자, 즉, 격벽, 전극, 저항체, 유전체, 형광체, 칼라 필터 어레이 및 블랙 매트릭스[이하, 이들 모두를 격벽 등(等)이라고 함]를 고정밀도로 형성할 필요가 있다. 이에 따라, 보다 높은 정밀도로 패턴을 형성하는 방법이 여전히 요구되고 있다. 종래의 후막 스크린 인쇄법에서는, 페이스트 조성물을 반복적으로 인쇄함으로써 패턴의 위치 정밀도가 불량하고 고정밀도의 격벽 등을 형성하기가 곤란하였다. 또한, 포토리소그래피법을 사용하더라도, 격벽 등을 형성하는 막이 너무 두꺼워 전체 두께에 걸쳐 감도가 불충분하여 고정밀도의 패턴을 형성할 수 없었다. 게다가, 현상을 위해 트리클로로에탄 등의 고가의 유기 용매가 사용되어, 제조비용의 상승 뿐만 아니라 환경오염이나 인체에 악영향을 미치는 등의 문제를 야기시켰다. 이러한 유기 용매를 사용한 현상과 관련된 문제에 대한 해결책을 제공하기 위한 시도로서, 일본 공개특허공보 제(소)63-265238호에는 메틸 셀룰로스와 같은 수용성 셀룰로스, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 무기 분말을 포함하는 수현상형 광경화성 절연 페이스트 조성물이 기재되어 있다. 그러나, 제안된 수현상형 광경화성 절연 페이스트 조성물은 내현상성이 충분하지 않으므로 현상시 화상부가 용출되기 쉽다. 또한, 조성물이 스크린 인쇄법에 의해 패턴으로 형성되기 때문에 패턴의 위치 정밀도가 불량하다. 따라서, 이러한 조성물로는 격벽 등을 제조하는 데 있어서 고정밀도의 패턴을 형성할 수 없는 것으로 보인다.
이러한 현상을 감안하여, 본 발명자들이 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 본 발명자들은 수용성 셀룰로스 유도체, 광중합성 단량체, 하이드록실 그룹을 갖는 아크릴계 수지, 광중합 개시제 및 무기 분말을 포함하는 감광성 절연 페이스트 조성물이 알칼리 현상액 또는 물로 용이하게 현상할 수 있고 유기 용매에 의한 환경 문제나 인체에 대한 악영향이 없으며 두꺼운 막으로 형성하기에 충분한 높은 감도를 나타내어 격벽 등과 후막 다층 회로를 고정밀도로 제조하는 데 적합함을 밝혀내었다.
본 발명의 목적은 알칼리 현상액 또는 물로 현상할 수 있으며 두껍지만 감도가 높은 감광성 절연 페이스트 조성물 층을 형성할 수 있고 정밀도가 높은 패턴을 형성할 수 있는 감광성 절연 페이스트 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 상기한 감광성 절연 페이스트 조성물로 이루어진 감광성 건식 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기한 목적은, 수용성 셀룰로스 유도체(A), 광중합성 단량체(B), 하이드록실 그룹을 갖는 아크릴계 수지(C) 및 광중합 개시제(D)를 포함하는 유기 성분과 무기 분말을 포함하는 감광성 절연 페이스트 조성물 및 당해 조성물로 이루어진 감광성 필름에 의해 성취된다.
본 발명의 감광성 절연 페이스트 조성물은 수용성 셀룰로스 유도체를 바인더 수지(binder resin)로서 함유함으로서 종래의 아크릴계 수지를 함유하는 감광성 절연 페이스트 조성물보다 자외선, 엑시머 레이저, X선 및 전자선과 같은 노광용 방사선에 대한 투과율이 높으며 정밀도가 높은 패턴을 형성할 수 있다.
성분(A)로서, 어떠한 공지된 수용성 셀룰로스 유도체도 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있다. 유용한 수용성 셀룰로스 유도체의 예로는 카복시메틸 셀룰로스, 하이드록시에틸 셀룰로스, 하이드록시에틸메틸 셀룰로스, 하이드록시프로필 셀룰로스, 에틸하이드록시에틸 셀룰로스, 카복시메틸에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로스 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종류 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
또한, 성분(B)로서 사용될 수 있는 광중합성 단량체는 특별히 제한되지 않는다. 적합한 광중합성 단량체에는 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트, 트리메틸올에탄 트리아크릴레이트, 트리메틸올에탄 트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 디아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사메타크릴레이트, 글리세롤 아크릴레이트, 글리세롤 메타크릴레이트, 카보에폭시 디아크릴레이트; 이러한 (메트)아크릴레이트에 상응하는 푸말산 에스테르, 이타콘산 에스테르 및 말레산 에스테르가 포함된다.
성분(C)로서 사용될 수 있는 하이드록실 그룹을 갖는 아크릴 수지로는 아크릴산 에스테르 단량체 및 하이드록실 함유 단량체를 주로 포함하고, 경우에 따라, 기타의 공중합 가능한 단량체를 포함하는 중합체를 포함한다. 적합한 아크릴산 에스테르 단량체에는 아크릴산 또는 메타크릴산과 탄소수 1 내지 20의 1가 알콜과의 모노에스테르가 포함된다. 적합한 하이드록실 함유 단량체에는 탄소수 1 내지 10의 글리콜과 아크릴산 또는 메타크릴산과의 모노에스테르, 예를 들면, 하이드록시메틸 아크릴레이트, 하이드록시메틸 메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 메타크릴레이트, 3-하이드록시프로필 아크릴레이트, 3-하이드록시프로필 메타크릴레이트, 2-하이드록시부틸 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 메타크릴레이트, 3-하이드록시부틸 아크릴레이트, 3-하이드록시부틸 메타크릴레이트, 4-하이드록시부틸 아크릴레이트 및 4-하이드록시부틸 메타크릴레이트; 글리세롤 아크릴레이트, 글리세롤 메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨 모노아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 모노메타크릴레이트, ε-카프로락톤 개질된 하이드록시에틸 아크릴레이트, ε-카프로락톤 개질된 하이드록시에틸 메타크릴레이트 및 에폭시 에스테르 화합물(예를 들면, 2-하이드록시-3-페녹시프로필 아크릴레이트)이 포함된다.
상기 하이드록실 그룹을 갖는 단량체와 공중합 가능한 다른 단량체에는 α,β-불포화 카복실산, 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 시트라콘산, 말레산 및 푸말산과 이의 무수물 또는 하프 에스테르; α,β-불포화 카복실산 에스테르, 예를 들면, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 2급 부틸 아크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-프로필 메타크릴레이트, 이소프로필 메타크릴레이트, 2급 프로필 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, 2급 부틸 메타크릴레이트, 사이클로헥실 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 2,2,2-트리플루오로메틸 아크릴레이트 및 2,2,2-트리플루오로메틸 메타크릴레이트; 스티렌 및 이의 유도체, 예를 들면, α-메틸 스티렌, p-비닐톨루엔이 포함된다. 또한, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 비닐 아세테이트, 글리시딜 아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트도 포함된다. 이들은 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 감광성 절연 페이스트 조성물은, 상기의 하이드록실 그룹을 갖는 아크릴계 수지를 함유시킴으로써, 내현상성이 향상되어 정밀도가 높은 화상을 형성할 수 있다.
본 발명의 감광성 절연 페이스트 조성물은, 성분(A) 및 성분(B) 총 100중량부당, 성분(A)로서의 수용성 셀룰로스 유도체를 바람직하게는 10 내지 50중량부, 보다 바람직하게는 20 내지 40중량부, 특히 25 내지 35중량부 포함하고, 성분(B)로서의 광중합성 단량체를 바람직하게는 50 내지 90중량부, 보다 바람직하게는 60 내지 80중량부, 특히 65 내지 75중량부 포함한다. 이들 성분의 양이 각각의 바람직한 범위 미만이거나 이들 범위를 초과하는 경우에는, 조성물이 패턴의 형성 정밀도가 불충분해지고 노광에 대한 방사선의 투과성이 저하된다. 예를 들면, 성분(B)의 비율이 50중량부 미만인 경우, 조성물의 광중합이 불충분해져 현상시에 화상부가 용출되어 화상을 형성할 수 없다. 성분(B)의 비율이 90중량부를 초과하는 경우에는 미세한 화상의 해상성이 저하된다.
감광성 절연 페이스트 조성물은, 성분(A) 및 성분(C) 총 100중량부당, 성분 (A)로서의 수용성 셀룰로스 유도체를 바람직하게는 50 내지 90중량부, 보다 바람직하게는 60 내지 80중량부, 특히 60 내지 70중량부 포함하고, 성분(C)로서의 하이드록실 그룹을 갖는 아크릴 수지를 바람직하게는 10 내지 50중량부, 보다 바람직하게는 20 내지 40중량부, 특히 30 내지 40중량부 포함한다. 이들 성분의 양이 각각의 바람직한 범위 미만이거나 이들 범위를 초과하면, 패턴의 형성 정밀도가 불충분해지고 활성 방사선의 투과성이 저하된다. 예를 들면, 성분(C)의 비율이 10중량부 미만인 경우, 내현상성이 불충분해져 화상을 형성할 수 없다. 성분(C)의 비율이 50중량부를 초과하면, 현상성이 저하되어 비노광부의 일부가 잔류하는 현상이 야기된다.
성분(D)로서는 어떠한 공지된 광중합 개시제라도 사용할 수 있다. 이에는 벤조페논, 벤조인, 벤조인 알킬 에테르, 아세토페논, 아미노아세토페논, 벤질, 벤질 알킬 케탈, 안트라퀴논, 케탈 및 티오크산톤이 포함된다. 예로는 2,4-비스-트리클로로메틸-6-(3-브로모-4-메톡시)페닐-s-트리아진, 2,4-비스-트리클로로메틸-6-(2-브로모-4-메톡시)페닐-s-트리아진, 2,4-비스-트리클로로메틸-6-(3-브로모-4-메톡시)스티릴페닐-s-트리아진, 2,4-비스-트리클로로메틸-6-(2-브로모-4-메톡시)스틸릴페닐-s-트리아진, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀 옥사이드, 1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-하이드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 1-클로로-4-프로폭시티오크산톤, 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논, 벤조페논, 1-(4-이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 1-(4-도데실페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-벤조일-4'-메틸디메틸 설파이드, 4-디메틸아미노벤조산, 메틸 4-디메틸아미노벤조에이트, 에틸 4-디메틸아미노벤조에이트, 부틸 4-디메틸아미노벤조에이트, 2-에틸헥실 4-디메틸아미노벤조에이트, 2-이소아밀 4-디메틸아미노벤조에이트, 2,2-디에톡시아세토페논, 벤질 디메틸 케탈, 벤질-β-메톡시에틸 아세탈, 1-페닐-1,2-프로판디온-2-(o-에톡시카보닐)옥심, 메틸 o-벤조일벤조에이트, 비스(4-디메틸아미노페닐)케톤, 4,4'-비스디에틸아미노벤조페논, 벤질, 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 이소프로필 에테르, 벤조인 n-부틸 에테르, 벤조인 이소부틸 에테르, p-디메틸아미노아세토페논, p-3급 부틸트리클로로아세토페논, p-3급 부틸디클로로아세토페논, 티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 디벤조수베론, α,α-디클로로-4-페녹시아세토페논, 펜틸-4-디메틸아미노벤조에이트 및 2-(o-클로로페닐)-4,5-디페닐이미다졸릴 이량체를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종류 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
상기한 광중합 개시제는, 성분(A) 및 성분(B) 총 100중량부당, 0.1 내지 10중량부, 바람직하게는 0.2 내지 5중량부의 양으로 적절하게 사용된다. 광중합 개시제의 양이 0.1중량부 미만인 경우, 조성물의 경화성이 저하된다. 광중합 개시제의 양이 10중량부를 초과하는 경우, 개시제의 흡수로 인해 기판 저부 경화불량이 나타난다.
경우에 따라, 본 발명의 감광성 절연 페이스트 조성물은 자외선 흡수제, 증감제, 증감조제, 중합금지제, 가소제, 증점제, 유기용매, 분산제, 소포제 및 유기 침전방지제 또는 무기 침전방지제와 같은 첨가제를 포함할 수 있다.
감도를 향상시키기 위해 첨가되는 유용한 증감제의 예로는 2,4-디에틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,3-비스(4-디에틸아미노벤잘)사이클로펜타논, 2,6-비스(4-디메틸아미노벤잘)사이클로헥사논, 2,6-비스(4-디메틸아미노벤잘)-4-메틸사이클로헥사논, 4,4-비스(디메틸아미노)벤조페논(미힐러 케톤), 4,4-비스(디에틸아미노)-벤조페논, 4,4-비스(디메틸아미노)-칼콘, 4,4-비스(디에틸아미노)칼콘, p-디메틸아미노신나밀리덴인다논, p-디메틸아미노벤질리덴인다논, 2-(p-디메틸아미노페닐비닐렌)-이소나프토티아졸, 1,3-비스(4-디메틸아미노벤잘)아세톤, 1,3-카보닐-비스(4-디에틸아미노벤잘)아세톤, 3,3-카보닐-비스(7-디에틸아미노쿠마린), N-페닐-N-에틸에탄올아민, N-페닐에탄올아민, N-톨릴디에탄올아민, N-페닐에탄올아민, 이소아밀 디메틸아미노벤조에이트, 이소아밀 디에틸아미노벤조에이트, 3-페닐-5-벤조일티오테트라졸 및 1-페닐-5-에톡시카보닐티오테트라졸을 들 수 있다. 이들을 단독으로 또는 2종류 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
보존시의 열 안정성을 향상시키기 위해 첨가되는 유용한 중합금지제의 예로는 하이드로퀴논, 하이드로퀴논의 모노에스테르, N-니트로소디페닐아민, 페노티아딘, p-t-부틸카테콜, N-페닐나프틸아민, 2,6-디-t-부틸-p-메틸페놀, 클로라닐 및 피로갈롤이 포함된다.
기판에 대한 추종성을 향상시키기 위해 첨가되는 적당한 가소제의 예로는 디부틸 프탈레이트(DBP), 디옥틸 프탈레이트(DOP), 폴리에틸렌 글리콜, 글리세롤 및 디부틸 타르트레이트이 포함된다.
페이스트 또는 필름 중의 기포를 감소시켜 소성시의 공극 형성을 감소시키기 위해 첨가할 수 있는 소포제의 예로는 알킬렌 글리콜계 소포제(분자량이 400 내지 800인 폴리에틸렌 글리콜 포함), 실리콘계 소포제 및 고급 알콜계 소포제가 포함된다.
본 발명에 사용될 수 있는 무기 분말은, 노광에 사용되는 광원에 대해 투명성을 제공하는 한, 특별히 제한되지 않는다. 이에는 유리, 세라믹(예를 들면, 코디라이트) 및 금속이 포함된다. 예로는 보로실리케이트 납 유리, 보로실리케이트 아연 유리, 보로실리케이트 비스무트 유리(예를 들면, PbO-SiO2유리, PbO-B2O3-SiO2유리, ZnO-SiO2유리, ZnO-B2O3-SiO2유리, BiO-SiO2유리 및 BiO-B2O3-SiO2유리)의 분말; 산화코발트, 산화철, 산화크롬, 산화니켈, 산화구리, 산화망간, 산화네오듐, 산화바나듐, 산화세륨, 이산화티탄(Tipaque Yellow), 산화카드뮴, 산화루테늄, 실리카, 마그네시아 및 스피넬과 같은 Na, K, Mg, Ca, Ba, Ti, Zr, Al 등의 분말상 산화물; ZnO:Zn, Zn3(PO4)2:Mn, Y2SiO5:Ce, CaWO4:Pb, BaMgAl14O23:Eu, ZnS:(Ag, Cd), Y203:Eu, Y2SiO5:Eu, Y3Al5O12:Eu, YBO3:Eu, (Y, Gd)BO3:Eu, GdBO3:Eu, ScBO3:Eu, LuBO3:Eu, Zn2SiO4:Mn, BaAl12O19:Mn, SrAl13O19:Mn, CaAl12O19:Mn, YBO3:Tb, BaMgAl14O23:Mn, LuBO3:Tb, GdBO:Tb, ScBO3:Tb, Sr6Si3O3Cl4:Eu, ZnS:(Cu, Al), ZnS:Ag, Y2O2S:Eu, ZnS:Zn, (Y, Cd)BO3:Eu 및 BaMgAl12023:Eu와 같은 형광체 분말; 철, 니켈, 팔라듐, 텅스텐, 구리, 알루미늄, 은, 금 및 백금과 같은 금속 분말을 들 수 있다. 특히, 유리 및 세라믹이 투명성이 높기 때문에 바람직하다. 유리 분말(유리 프릿)이 가장 효과적이다. 무기 분말이 산화규소, 산화알미늄 또는 산화티탄을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 이러한 불순물이 존재하면 광선 투과율이 저하된다.
무기 분말의 적합한 입자 크기는 형성되는 패턴의 형상에 따라 달라지지만, 통상적으로 1 내지 10㎛, 바람직하게는 2 내지 8㎛이다. 평균 입자 크기가 10㎛를 초과하면 표면 요철이 발생하므로 고정밀도의 패턴 형성에 있어서 불리하다. 평균 입자 크기 1㎛ 미만에서는 소성시에 미세한 공동이 형성되어 절연 불량이 야기될수 있다. 상기한 무기 분말은 구상, 블록상, 플레이크상, 덴드라이트상 또는 이들이 혼합된 형상을 가질 수 있다.
감광성 절연 페이스트 조성물은 착색된 패턴을 제공하기 위해 무기 분말로서 흑색, 적색, 청색, 녹색 등의 무기 안료를 함유할 수 있으며, 이러한 무기 안료 함유 감광성 절연 페이스트 조성물은 플라즈마 디스플레이 패널의 칼라 필터 어레이 등의 제조에 적합하다. 무기 분말은 물리적 특성이 상이한 미립자들의 혼합물일 수도 있다. 예를 들면, 열연화점이 상이한 유리 분말이나 세라믹 분말을 병용하는 것이 소성시의 수축율을 억제하는 데 효과적이다. 이러한 무기 분말의 형상 및 물리적 특성은 격벽 등에 요규되는 특성에 따라 적절하게 조합한다.
평균 입자 크기가 1 내지 10μm인 무기 입자의 2차 응집을 방지하거나 분산성을 향상시키기 위해서는, 무기 분말의 성질을 손상시키지 않는 범위 내에서, 유기 산, 무기 산, 실란 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 알루미늄계 커플링제, 계면활성제 등으로 입자를 표면처리할 수 있다. 이러한 표면처리는 통상적으로, 처리제를 유기 용매 또는 물에 용해시킨 다음, 이에 무기 분말을 첨가하고, 이들 혼합물을 약 50 내지 200℃에서 2시간 이상 동안 교반하면서 가열하여 용매를 제거함으로써 수행한다. 또한, 상기한 처리제를 감광성 조성물의 페이스트를 제조하는 데 첨가할 수도 있다.
본 발명의 감광성 절연 페이스트 조성물은, 조성물 100중량부당, 바람직하게는 10 내지 35중량부, 보다 바람직하게는 15 내지 30중량부, 특히 20 내지 25중량부의 성분(A) 내지 성분(D)를 포함하는 유기 성분과 바람직하게는 65 내지 90중량부, 보다 바람직하게는 70 내지 85중량부, 특히 75 내지 80중량부의 무기 분말을 포함한다. 유기 성분이 15중량부 미만인 경우, 광중합이 불충분해져 현상시에 화상부가 용출되어 화상을 형성할 수 없다. 유기 성분이 35중량부를 초과하면, 소성시 패턴이 박리되는 경향이 있다.
감광성 절연 페이스트 조성물은 상기한 성분들을 용매에 용해 및/또는 분산시켜 제조한다. 무기 분말과의 친화성이 우수하고, 유기 성분에 대한 용해성이 충분하며, 페이스트 조성물에 적당한 점성을 부여할 수 있고, 증발에 의해 용이하게 제거될 수 있으면 어떠한 용매라도 사용할 수 있다. 적합한 용매에는 디에틸 케톤, 메틸부틸 케톤, 디프로필 케톤, 사이클로헥사논 등의 케톤류; n-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 사이클로헥사놀, 디아세톤 알콜 등의 알콜류; 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리톨 디에틸 에테르 등의 에테르계 알콜류; n-부틸 아세테이트, 아밀 아세테이트 등의 포화 지방족 모노카복실산 알킬 에스테르류; 에틸 락테이트, n-부틸 락테이트 등의 락트산 에스테르류; 메틸 셀로솔브 아세테이트, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 2-메톡시부틸 아세테이트, 3-메톡시부틸 아세테이트, 4-메톡시부틸 아세테이트, 2-메틸-3-메톡시부틸 아세테이트, 3-메틸-3-메톡시부틸 아세테이트, 3-에틸-3-메톡시부틸 아세테이트, 2-에톡시부틸 아세테이트, 4-에톡시부틸 아세테이트, 4-프로폭시부틸 아세테이트, 2-메톡시펜틸 아세테이트 등의 에테르계 에스테르류가 포함된다. 이들은 단독으로 또는 2종류 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
감광성 절연 페이스트 조성물의 점도를 적당한 범위로 유지하기 위해 사용되는 용매의 양은, 유기 성분 및 무기 분말 총 100중량부당, 300중량부 이하가 바람직하며, 10 내지 70중량부가 보다 바람직하고, 25 내지 35중량부가 가장 바람직하다.
본 발명의 감광성 절연 페이스트 조성물은 용도에 따라 스프레드 피복 또는 스크린 인쇄에 의해 액상으로 기판에 도포할 수 있다. PDP의 격벽 등의 형성에서와 같이 고정밀화가 요구되는 경우에는, 패턴의 정밀도를 더욱 향상시키기 위해 상기한 감광성 절연 페이스트 조성물로 이루어진 감광성 건식 필름을 사용하는 것이 양호하다. 상기한 건식 필름은 감광성 페이스트 조성물을 지지 필름(carrier film)에 건조 막의 두께가 10 내지 100㎛로 되도록 도포하여 피복층을 건조시킴으로써 제조된다. 지지 필름으로는 막의 두께가 15 내지 125μm인 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트 및 폴리비닐 클로라이드 와 같은 합성 수지로 이루어진 가요성 필름이 포함된다. 필요에 따라, 이러한 지지 필름을 전사가 용이하도록 이형처리할 수 있다. 조성물의 도포는 도포기(applicator), 바 피복기, 와이어 바 피복기, 롤 피복기, 카텐 플로우 피복기 등을 사용하여 수행할 수 있다. 롤 피복기는 막의 두께의 균일성이 우수하고 두께가 두꺼운 막을 효율적으로 형성할 수 있으므로 바람직하다. 건식 필름은 사용될 때까지 보호 시트(cover sheet)로 보호한다. 이러한 보호 시트로서는 실리콘 이형(소성) 피막을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등으로 이루어진 15 내지 125㎛ 두께의 필름이 적합하다.
감광성 절연 페이스트 조성물을 사용하여 패턴을 형성하는 방법은 다음과 같이 수행할 수 있다. 피복 또는 전사에 의해 기판 상에 형성된 감광성 절연 페이스트 조성물 층에 자외선, 엑시머 레이저, X선 및 전자선을 마스크를 통해 화상 노광시킨 다음 알칼리 현상액 또는 물을 사용하여 현상처리하여 미노광부를 제거한다. 필요에 따라, 이렇게 하여 형성된 릴리프 패턴을 소성시킨다. 감광성 층을 전면 노광시킨 다음 현상처리하지 않고 패턴화시키고, 이어서, 경우에 따라, 소성시키는 것도 가능하다. 보다 고정밀도의 패턴을 형성하고자 하는 경우에는 상기한 감광성 건식 필름을 사용한다. 보호 시트를 제거하여 건식 필름을 기판에 전사시킨다. 건식 필름을 화상 노광 또는 전면 노광한 다음, 지지 필름을 제거한다. 화상 노광시킨 필름은 현상처리하여 패턴을 형성한다. 전면 노광시킨 필름은 현상처리하지 않고 경화된 피막을 형성하며, 그후, 필요에 따라, 이를 소성시킨다. 상기한 기판으로는 유리 기판, 당해 유리 기판 상에 전극(예를 들면, 버스 전극)을 설치한 기판 및 세라믹 기판이 포함된다. 건식 필름은 통상적으로 핫-롤 라미네이터(hot-roll laminator) 등을 사용하는 열 압착에 의해 기판으로 전사시킬 수 있다. 핫-롤 라미네이터를 사용한 열압착은, 기판 표면 온도 80 내지 140℃, 롤 압력 1 내지 5kg/cm2및 이동 속도 0.1 내지 10.0m/분의 조건하에서 수행한다. 이러한 기판을예를 들면, 40 내지 100℃에서 예열할 수 있다. 노광에 사용될 수 있는 방사선 조사 장치로서는 포토리소그래피법에서 일반적으로 사용되는 자외선 조사 장치 및 반도체와 액정 표시 장치(LCD)를 제조하는 데 사용되는 노광 장치(aligner) 등을 사용할 수 있다.
현상 처리에 사용될 수 있는 알칼리 현상액의 알칼리 성분에는 리튬, 나트륨 및 칼륨과 같은 알칼리 금속의 수산화물, 탄산염, 중탄산염, 인산염 또는 피로인산염; 벤질아민 및 부틸아민과 같은 1급 아민; 디메틸아민, 디벤질아민 및 디에탄올아민과 같은 2급 아민; 트리메틸아민, 트리에틸아민 및 트리에탄올아민과 같은 3급 아민; 모로폴린, 피페라딘 및 피리딘과 같은 사이클릭 아민; 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민과 같은 폴리아민; 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸벤질암모늄 하이드록사이드 및 트리메틸페닐벤질암모늄 하이드록사이드와 같은 암모늄 하이드록사이드; 트리메틸설포늄 하이드록사이드, 트리메틸설포늄 하이드록사이드, 디에틸메틸설포늄 하이드록사이드 및 디메틸벤질설포늄 하이드록사이드와 같은 설포늄 하이드록사이드; 콜린; 및 규산염 함유 완충액이 포함된다. 감광성 절연 페이스트 조성물의 특성에 따라 현상 방법(예를 들면, 침지법, 유동법, 샤워법, 스프레이법, 퍼들법), 현상 장치 및 현상 조건(예를 들면, 현상액의 종류, 조성 및 농도, 현상 시간 및 현상 온도)을 적절하게 선택한다.
소성 온도는 경화된 조성물 중의 유기 물질을 연소하여 제거시키도록 선택된다. 예를 들면, 소성은 400 내지 600℃에서 10 내지 90분 동안 수행한다.
본 발명의 감광성 절연 페이스트 조성물은 후막 다층 회로, 및 플라즈마디 스플레이와 플라즈마 어드레스 LCD를 포함하는 각종 디스플레이를 형성하는 데 유용하다. 이는 고정밀화가 요구되는 PDP의 격벽 등, 특히 PDP의 유전체를 형성하는 데 특히 적합하다.
실시예
다음으로 실시예를 참조로 하여 본 발명을 설명하지만, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것으로 이해해서는 안된다. 달리 언급하지 않는 한, 모든 %, 부 및 비율은 중량 기준이다.
실시예 1
감광성 절연 페이스트 조성물의 제조
성분(A)로서의 하이드록시프로필 셀룰로스 22중량부, 성분(B)로서의 스티렌/하이드록시에틸 메타크릴레이트(55/45) 공중합체(Mw=40,000) 14중량부, 성분(C)로서의 2-메타크릴로일옥시에틸 2-하이드록시프로필프탈레이트(상품명; HO-MPP, 쿄에사카가쿠(주)제) 60중량부, 성분(D)로서의 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논(상품명; IR-651, 시바가이기사제) 0.9중량부, 가소제로서의 부틸 타르트레이트 3.9중량부, 자외선 흡수제로서의 아조 염료(상품명; Dye SS, 다이토케믹스사제) 0.1중량부 및 용매로서의 3-메톡시-3-메틸부탄올 100중량부를 교반기에서 3시간 동안 혼합하여 고형분이 50%인 유기 성분 혼합 용액을 제조한다. 이러한 유기 성분 혼합 용액 40중량부와 유리 프릿 80중량부를 혼련하여 감광성 절연 페이스트 조성물을 제조한다.
평가
위에서 제조한 페이스트를 건조 후의 막 두께가 40㎛로 되도록 유리 기판에 도포한 다음, 시험각 패턴 마스크를 통해, 초고압 수은 램프를 사용하여 400mJ/cm2의 조사량으로 자외선 노광을 수행한다. 노광된 층을, 30℃의 물을 사용하여 3.0kg/cm2의 분사압으로 30초 동안 스프레이하여 현상한다. 수득된 패턴에 대해서 밀착성을 평가한 결과, 최소 선폭은 60μm였다.
마스크 선폭이 200㎛인 패턴을 사용하여 상기한 바와 동일한 방법으로 패턴을 형성한다. 패턴을 승온 속도를 10℃/min으로 하여 520℃로 가열한 다음 이 온도에서 30분간 유지시켜 소성처리한 결과, 소성 패턴이 만족스러운 형상을 유지하였다.
실시예 2
감광성 절연 페이스트 조성물의 제조
성분(A)로서의 하이드록시프로필 셀룰로스 22중량부, 성분(B)로서의 스티렌/하이드록시에틸 메타크릴레이트(55/45) 공중합체(Mw=40,000) 14중량부, 성분(C)로서의 2-메타크릴로일옥시에틸 2-하이드록시프로필프탈레이트(상품명; HO-MPP, 쿄에사카가쿠(주)제) 63중량부, 성분(D)로서의 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논(상품명;IR-651, 시바가이기사제) 0.9중량부, 자외선 흡수제로서의 아조 염료(상품명; Dye SS, 다이토케믹스사제) 0.1중량부 및 용매로서의 3-메톡시-3-메틸부탄올 100중량부를 교반기에서 3시간 동안 혼합하여 고형분이 50%인 유기 성분 혼합 용액을 제조한다. 이러한 유기 성분 혼합 용액 50중량부와 유리 프릿 75중량부를 혼련하여 감광성 절연 페이스트 조성물을 제조한다.
감광성 건식 필름의 제조
상기 페이스트 조성물을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PETP)로 이루어진 지지 필름에 슬롯 피복기(slot coater)를 사용하여 도포하고 100℃에서 6분 동안 건조시켜 용매를 완전 제거하여 두께가 40㎛인 감광성 건식 필름을 형성한다. 25㎛ 두께의 폴리에틸렌 보호 시트를 감광성 건식 필름 상에 붙인다.
평가
수득된 건식 필름을, 보호 시트를 박리시키면서 105℃로 설정된 핫-롤 라미네이트에 통과시켜 80℃로 예열한 유리 기판에 전사시킨다. 이때의 공기 압력은 3kg/cm2이고, 라미네이트 속도는 1.0m/min이다. 전사된 건식 필름에 시험각 패턴 마스크를 통해, 초고압 수은 램프를 사용하여 400mJ/cm2의 조사량으로 자외선 노광을 수행한다. 이어서, PETP 지지 필름을 제거한다. 노광시킨 건식 필름에는 박리흔(release mark)이 없었다. 노광시킨 건식 필름을 30℃의 물을 사용하여 3kg/cm2의 분사압으로 30초 동안 스프레이하여 현상시켜 미노광부를 제거하면 릴리프 패턴이 잔류한다. 최소 선폭은 60㎛였다.
패턴을 승온 속도를 10℃/min으로 하여 580℃로 가열하여 이 온도에서 30분 동안 유지시켜 소성처리할 경우, 만족스러운 소성 패턴이 수득되었다.
비교예 1
유기 성분 혼합 용액 10중량부와 유리 프릿 95중량부를 혼련하여 페이스트 조성물을 제조하는 이외에는 실시예 2와 동일한 방법으로 감광성 건식 필름을 제조하여 평가한다. PETP 지지 필름을 박리할 경우, 감광성 건식 필름이 유리 기판에서 박리되었다.
비교예 2
유기 성분 혼합 용액 80중량부와 유리 프릿 60중량부를 혼련하여 페이스트 조성물을 제조하는 이외에는 실시예 2와 동일한 방법으로 감광성 건식 필름을 제조하여 평가한다. 생성된 패턴을 소성시킬 경우, 소성 패턴의 가장자리 부분에 기판으로부터의 박리가 관찰되었다.
본 발명에 따르는 감광성 절연 페이스트 조성물은 물 또는 알칼리 현상액으로 고정밀도의 패턴으로 현상할 수 있으며, 두꺼운 필름 절연체 패턴을 우수한 정밀도로 형성할 수 있을 정도로 감도가 높다. 이러한 감광성 절연 페이스트 조성물은 고정밀도의 패턴화가 요구되는 PDP를 경제적으로 제조할 수 있으므로 공업적 가치가 높다.

Claims (11)

  1. 수용성 셀룰로스 유도체(A), 광중합성 단량체(B), 하이드록실 그룹을 갖는 아크릴계 수지(C) 및 광중합 개시제(D)를 포함하는 유기 성분과 무기 분말을 포함하는 감광성 절연 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 무기 분말이 유리 분말인 감광성 절연 페이스트 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 유기 성분이, 성분(A) 및 성분(B) 총 100중량부당, 성분(A) 10 내지 50중량부와 성분(B) 50 내지 90중량부를 포함하는 감광성 절연 페이스트 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 유기 성분이, 성분(A) 및 성분(C) 총 100중량부당, 성분(A) 50 내지 90중량부와 성분(C) 10 내지 50중량부를 포함하는 감광성 절연 페이스트 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 유기 성분 및 무기 분말 총 100중량부당, 유기 성분 10 내지 35중량부와 무기 분말 65 내지 90중량부를 포함하는 감광성 절연 페이스트 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 무기 분말의 입자 크기가 1 내지 10㎛인 감광성 절연 페이스트 조성물.
  7. 제1항에 따르는 감광성 절연 페이스트 조성물로 이루어진 층이 지지 필름 위에 형성되어 있는 감광성 필름.
  8. 제2항에 따르는 감광성 절연 페이스트 조성물로 이루어진 층이 지지 필름 위에 형성되어 있는 감광성 필름.
  9. 제3항에 따르는 감광성 절연 페이스트 조성물로 이루어진 층이 지지 필름 위에 형성되어 있는 감광성 필름.
  10. 제4항에 따르는 감광성 절연 페이스트 조성물로 이루어진 층이 지지 필름 위에 형성되어 있는 감광성 필름.
  11. 제5항에 따르는 감광성 절연 페이스트 조성물로 이루어진 층이 지지 필름 위에 형성되어 있는 감광성 필름.
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