KR100899622B1 - 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물 및 기능성 패턴형성방법 - Google Patents

기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물 및 기능성 패턴형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 카르복실기 함유 바인더 수지, 중합성 모노머, 광중합 개시제, 기능성 재료, 및 글라스 프릿을 함유하여 이루어지며, 상기 글라스 프릿으로서 카르복실기와의 반응성이 낮은 오산화 바나듐(V2O5)을 주성분으로 하는 글라스 재료를 사용한 감광성 수지조성물을, 블랙 매트릭스 등의 기능성 패턴을 형성하기 위한 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물로서 사용한다. 이에 의해, 글라스 기판에 대한 결착성이 뛰어난 기능성 패턴을 형성할 수 있으며, 또한 보존안전성이 높은 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물 및 기능성 패턴 형성방법을 제공할 수 있다.
기능성 패턴, 감광성 수지조성물

Description

기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물 및 기능성 패턴 형성방법{Photosensitive Resin Composite For Functional Pattern Formation and Method of Functional Pattern}
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널이나 액정표시 패널 등의 표시장치에서의 착색패턴이나 배선패턴 등의 기능성 패턴을 글라스 기판 위에 형성하기 위한 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물 및 기능성 패턴의 형성방법에 관한 것이다.
상기 표시장치에서는 통상 2장의 기판을 접착함으로써 표시패널이 형성된다. 한쪽은 컬러발색 패널로서 표시면이 된다. 다른 쪽은 전극배선 패널로서 표시장치의 이면측을 구성한다. 이 패널들에서는 기판으로서 주로 글라스판이 사용되고 있으며, 상기 발색패널에서는 이 글라스판 위에 하지층 등의 표면처리막층이 형성되고, 그 위에 발광층이나 액정층이 더 형성되어, 이에 의해 발색 패널측의 글라스 기판이 구성되어 있다. 이 표시측 글라스 기판의 표면에는 컬러표시에서의 혼색을 피하기 위하여 블랙 매트릭스라고 불리는 차광성 패턴이 적층형성되며, 그 위에 보호층이 더욱 형성되어 있다. 한쪽의 전극배선 패널에서는, 글라스판의 위에 하지층이 형성되고, 그 위에 상기 발색층이나 액정층의 표시화소를 발광 또는 구동하기 위한 다수의 전극이 형성되어, 이에 의해 전기배선 패널측의 글라스 기판이 구성되어 있다. 이 전기배선측의 글라스 기판의 표면에는, 상기 전극에 전력을 공급하기 위한 배선패턴이 적층형성되고, 또한 그 위에 절연보호층(유전체층)이 형성되어 있다. 단, 플라즈마 디스플레이 패널과 같이 패널에 따라서는 기판 위에 블랙 매트릭스, 배선패턴, 유전체를 형성한 앞면판과, 기판위에 배선패턴, 유전체, 격벽, 형광체를 형성한 배면판으로 나뉘는 경우도 있다.
상기 블랙 매트릭스나 배선 패턴은 스트라이프 형상이나 그물코 형상으로 패턴화되어 있으며, 차광성 안료나 도전성 무기분말 등의 기능성 재료를 함유하는 감광성 수지조성물을 글라스 기판 위에 도포하고, 얻어진 도막층을 패턴노광, 현상, 및 소성함으로써 형성된다.
상기 블랙 매트릭스에서의 차광성이나 배선패턴에서의 도전성을 본 발명에서는 기능성이라고 하며, 상기 각 패턴을 기능성 패턴이라고 기재한다. 이러한 기능성 패턴을 형성하기 위한 감광성 수지조성물은 수지성분, 광중합성 모노머 성분, 광중합 개시제, 기능성 재료, 및 글라스 프릿(glass frit)(글라스 분말)을 함유하고 있다. 상기 글라스 프릿은 주로 기능성 패턴과 글라스 기판의 밀착성을 향상시키기 위하여 첨가된다.
상기 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물을 사용한 기능성 패턴은, 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물을 글라스 기판 위에 도포하고, 얻어진 도막을 원하는 패턴으로 노광하며, 이 노광후의 도막을 현상하여 얻어진 현상 패턴을 소성함으로써 형성된다.
상술한 바와 같이, 기능성 패턴은 감광성 수지조성물의 도막에 패턴 노광을 하고, 현상하여 소성함으로써 형성되고 있다. 이와 같은 기능성 패턴의 형성에 사용되고 있는 감광성 수지조성물에는, 상술한 리소그래피 기술을 사용한 패턴 형성방법에 의해 칫수 정밀도가 좋은 패턴을 얻기 위하여 바람직한 수지재료로서 카르복실기 함유수지가 사용되고 있다.
또한, 이 감광성 수지조성물에는 상술한 바와 같이, 형성할 기능성 패턴과 글라스 기판의 밀착성을 향상시키기 위하여 글라스 프릿이 첨가되고 있다. 이 글라스 프릿은 현상패턴을 소성했을 때 용융할 필요가 있으며, 소성온도는 글라스 기판에 변형을 일으키지 않는 저온도(예를 들어, 플라즈마 디스플레이 용도에서는 600℃ 이하)일 필요가 있기 때문에, 저융점 글라스 재료로 구성되어 있다. 이와 같은 저융점 글라스 재료로서는 종래 산화연(PbO2), 산화 비스무트(Bi2O3), 산화아연(ZnO)을 주성분으로 하는 저융점 글라스가 사용되고 있다(예를 들어, 일본특허제3541125호).
상기 저융점 글라스는 융점이 높은 산화규소(SiO2)와 비교하여 융점이 낮기 때문에, 600℃ 내지 그 이하의 소성온도에서도 적어도 표면이 용융되어, 소성후의 패턴을 글라스 기판에 확실하게 결착시킬 수 있다. 이에 대하여, 산화규소를 글라스 프릿에 사용하면, 600℃의 소성온도에서는 패턴을 글라스 기판에 결착시킬 수 없다.
이와 같이 종래의 감광성 수지조성물에서는 글라스 프릿으로서 산화 연(PbO2), 산화 비스무트(Bi2O3), 산화아연(ZnO)을 주성분으로 하는 저융점 글라스가 사용되기 때문에, 소성에 의해 기능성 패턴을 형성한 경우, 기능성 패턴을 글라스 기판에 확실하게 결착시킬 수 있다.
하지만, 종래의 감광성 수지조성물을 구성하고 있는 수지성분중의 카르복실기와 저융점 글라스 사이에서 경시적으로 반응이 일어나기 쉬워, 그 결과, 감광성 수지조성물 안에 겔 형상의 화합물이 발생한다. 저융점 글라스의 구성성분별로는, 산화연(PbO2)이나 산화아연(ZnO)이 특별히 카르복실기와의 반응성이 높다. 일단, 겔형상의 화합물이 발생하면 그 감광성 수지조성물은 점도의 상승에 의해 도포성이 크게 나빠지며, 또한 감광성이나 현상성, 소성 시 유기재의 분해성에도 악영항을 미친다. 이 때문에 글라스 프릿의 첨가량 제어가 어려워지고, 또한 조제후에 바로 사용하지 않고 보존한 감광성 수지조성물은 기능성 패턴의 형성용 재료로서는 품질적으로 부적당하다.
즉, 종래의 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물은 저장안전성이 떨어진다는 문제를 가지고 있으며, 그 때문에 성분조정후에는 빨리 사용해야 한다.
본 발명은 상기 사정에 감안하여 이루어진 것으로, 글라스 기판에 대한 결착성이 뛰어난 기능성 패턴을 형성할 수 있으며, 보존안정성이 높은 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물 및 기능성 패턴 형성방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여, 세밀히 실험, 검토를 거듭한 결과, 아래와 같은 사실을 알게 되었다.
600℃ 이하의 온도에서도 적어도 부분적으로 용융가능하고, 또한 카르복실기와의 사이에서 겔 반응을 일으키기 어려우며, 수지성분과의 혼화성이 뛰어난 글라스 재료를 탐구하였더니, 오산화 바나듐(V2O5)을 주성분으로 한 글라스 재료가 상기 조건을 만족하는 것이 확인되었다. 또한, 구체적으로는 오산화 바나듐(V2O5)을 주성분으로 하고, 그 외의 성분으로서는 산화아연(ZnO), 산화 바륨(BaO), 산화 텔루르(TeO2) 등을 함유할 수 있다. 산화아연(ZnO)의 함유는 가능하지만, 산화아연(ZnO)은 카르복실기와의 반응성이 높기 때문에, 글라스 재료 전체양에 대하여 20질량% 이하로 함유량을 제어할 필요가 있다. 이와 같은 오산화 바나듐(V2O5)을 주성분으로 한 글라스 재료는 연화온도, 즉 글라스 전이온도를 600℃ 미만으로 제어할 수 있으며, 이 글라스 재료를 글라스 프릿으로서 함유한 감광성 수지조성물은, 카르복실기 함유 수지성분을 함유하고 있어도 조제후에도 경시적으로 겔화를 일으키기 어려워, 도포성능이나 보존안정성을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명은 상기 발견에 근거하여 이루어진 것이다. 즉, 본 발명에 따른 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물은, 카르복실기 함유 바인더 수지(A), 중합성 모노머(B), 광중합 개시제(C), 기능성 재료(D), 및 글라스 프릿(E)을 함유하여 이루어지고, 글라스 기판 위에 도포한 후에 패턴 노광과 현상에 의해 형성된 패턴이 소성됨으로써 기능성 패턴을 형성하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물로서, 상기 글라스 프릿(E)이 V2O5를 주성분으로 하는 글라스 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 V2O5를 주성분으로 하는 글라스 재료는 600℃ 미만의 연화점을 가지도록 제어가능하며, 바람직하게는 400℃ 이하의 연화점을 가지도록 제어된다.
상기 V2O5를 주성분으로 하는 글라스 재료로는, V2O5, ZnO, BaO, TeO2의 4 성분계의 글라스 재료를 사용할 수 있다.
상기 글라스 프릿(E)의 첨가량으로는 감광성 수지소성물의 전체 고형분 100중량부에 대하여 0.1~75.0 중량부가 바람직하다. 0.1 중량부 이상이면, 글라스 기판에 대한 필요한 결착성을 확보할 수 있으며, 75.0 중량부 미만으로 제어하면, 감광성 수지조성물의 도포성을 희생하지 않고, 글라스 기판에 대한 결착성을 더욱 높일 수 있다.
상기 바인더 수지(A)로서는 아래에 드는 모노머를 중합 또는 공중합시킨 것을 사용할 수 있다. 즉, (메타)아크릴산 에스테르, 에틸렌성 불포화 카르복시산, 그 밖의 공중합 가능한 모노머를 바람직하게 사용할 수 있으며, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 페녹시에틸아크릴레이트, 페녹시에틸메타크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트, 스틸렌, 노닐페녹시폴리에틸렌글리콜모노아크릴레이트, 노닐페녹시폴리에틸렌글리콜모노메타크릴레이트, 노닐페녹시폴리프로필렌모노아크릴레이트, 노닐페녹시폴리프로필렌모노메타크릴레이트, 2-히드 록시-3-페녹시프로필아크릴레이트, 2-아크릴로일옥시에틸프탈레이트, 2-아크릴로일옥시에틸-2-히드록시에틸프탈레이트, 2-메타크릴로일옥시에틸-2-히드록시프로필프탈레이트, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-프로필아크릴레이트, n-프로필메타크릴레이트, i-프로필아크릴레이트, i-프로필메타크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, i-부틸아크릴레이트, i-부틸메타크릴레이트, sec-부틸아크릴레이트, sec-부틸메타크릴레이트, tert-부틸아크릴레이트, tert-부틸메타크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 2-히드록시프로필메타크릴레이트, 3-히드록시프로필아크릴레이트, 3-히드록시프로필메타크릴레이트, 2-히드록시부틸아크릴레이트, 2-히드록시부틸메타크릴레이트, 3-히드록시부틸아크릴레이트, 3-히드록시부틸메타크릴레이트, 4-히드록시부틸아크릴레이트, 4-히드록시부틸메타크릴레이트, 3-에틸헥실아크릴레이트, 에틸렌글리콜모노아크릴레이트, 에틸렌글리콜모노메타크릴레이트, 글리세롤아크릴레이트, 글리세롤메타크릴레이트, 디펜타에리스리톨모노아크릴레이트, 디펜타에리스리톨모노메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸아크릴레이트, 디메틸아미노에틸메타크릴레이트, 테트라히드로퍼퍼릴아크릴레이트, 테트라히드로퍼퍼릴메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 계피산, 말레산, 무수말레산, 푸마르산, 이타콘산, 무수 이타콘산, 시트라콘산, 무수 시트라콘산 등을 들 수 있다. 이 중, 아크릴산 및 메타크릴산이 바람직하게 사용된다.
그 밖의 공중합 가능한 모노머로서는 예를 들어, 상술한 (메타)아크릴산 에 스테르의 예시화합물을 푸마레이트 대신에 푸마르산 에스테르류, 말레에이트 대신에 말레산 에스테르류, 크로토네이트 대신에 크로톤산 에스테르류, 이타코네이트 대신에 이타콘산 에스테르류, α-메틸스틸렌, o-비닐톨루엔, m-비닐톨루엔, p-비닐톨루엔, o-클로로스틸렌, m-클로로스틸렌, p-클로로스틸렌, o-메톡시스틸렌, m-메톡시스틸렌, p-메톡시스틸렌, 초산비닐, 낙산(酪酸), 프로피온산 비닐, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 이소프렌, 클로로프렌, 3-부타디엔 등을 들 수 있다.
상기 모노머를 중합하고, 바인더 수지(A)로서 사용하기 위한 중합 촉매로는 일반적인 라디컬 중합개시제를 사용할 수 있으며, 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스-(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스-(4-메톡시-2-디메틸발레로니트릴) 등의 아조화합물, 벤조일 과산화물, 라우로일 과산화물, tert-부틸페르옥시피발레이트, 1,1'-비스-(tert-부틸페르옥시)시클로헥산 등의 유기과산화물 및 과산화수소 등을 들 수 있다. 과산화물을 라디컬 중합 개시제에 사용하는 경우, 환원제를 조합하여 레독스형 개시제로 하여도 좋다.
상기 모노머의 중합체·공중합체 외에 바인더 수지(A)로서는, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시에틸셀룰로오스, 카르복시에틸메틸셀룰로오스 등의 셀루로오스 유도체나, 또한 이 셀룰로오스 유도체들과 에틸렌성 불포화 카르복시산이나 (메타)아크릴레이트 화합물 등과의 공중합체를 사용할 수 있다.
또한, 바인더 수지(A)로서는 폴리비닐알코올과 부틸알데히드와의 반응생성물 인 폴리부티랄 수지 등의 폴리비닐알코올류, δ-발레로락톤, ε-카프로락톤, β-프로피오락톤, α-메틸-β-프로피오락톤, β-메틸-β-프로피오락톤, α-메틸-β-프로피오락톤, β-메틸-β-프로피오락톤, α,α-디메틸-β-프로피오락톤, β,β-디메틸-β-프로피오락톤 등의 락톤류가 개환중합한 폴리에스테르류, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜 등의 알킬렌 글리콜 단독 또는 2종 이상의 디올류와 말레산, 푸마르산, 글루타르산, 아디핀산 등의 디카르복시산류와의 축합반응으로 얻어진 폴리에스테르류, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리펜타메틸렌글리콜 등의 폴리에테르류, 비스페놀 A, 히드로퀴논, 디히드록시시클로헥산 등의 디올류와 디페닐카보네이트, 포스겐, 무수호박산 등의 카르보닐 화합물과의 반응생성물인 폴리카보네이트류를 들 수 있다. 이상의 바인더 수지(A)는 단독으로도, 또는 2종 이상의 혼합물으로도 사용할 수 있다.
본 발명의 감광성 수지조성물에서는, 상기 바인더 수지(A) 중에서도 특히 탄소수 6 이상의 고리식 골격과 카르복실기를 가지는 아크릴 수지가 바람직하다.
이러한 아크릴 수지는 '고리식 골격함유 (메타)아크릴레이트 혹은 스틸렌'과 '(메타)아크릴산 등의 카르복실기 함유 (메타)아크릴레이트'를 가지는 모노머류를 중합 또는 공중합시킨 것이다. 고리식 골격으로는 특히 지환식 골격인 것이 바람직하다.
상기 고리식 골격함유 (메타)아크릴레이트는, (메타)아크릴산 에스테르로부터 유도되는 구성단위로서, 카르복시기의 수소원자가 고리식 기로 치환된다. 이 고 리식 기로서는 벤젠으로부터 1개 이상의 수소원자를 제거한 기 등 방향족성을 가지는 단환식 기 또는 다환식 및, 지방족 고리식 기 등을 예로 들 수 있다.
상기 지방족 고리식 기를 가지는 (메타)아크릴레이트, 즉 지환식 골격함유 (메타)아크릴레이트는, (메타)아크릴산 에스테르로부터 유도되는 구성단위로서, 카르복시기에 유래하는 카르보닐옥시기(-C(O)-O-)의 말단의 산소원자에 지방족 고리식 기가 결합되어 있는 구조를 가진다.
상기 지방족 고리식 기는 그 고리골격 상에 치환기를 가지고 있어도 좋으며, 가지고 있지 않아도 된다.
또한, 본 발명에서 '지방족'이란, 방향족에 대한 상대적인 개념으로서, 방향족성을 가지지 않는 기, 화합물 등을 의미하는 것으로 정의한다. '지방족 고리식 기'는 방향족성을 가지지 않는 단환식 기 또는 다환식 기인 것을 나타낸다.
본 발명에서의 '지방족 고리식 기'의 치환기를 제거한 기본 고리 구조는, 탄소 및 수소로 이루어지는 기(탄화수소기)인 것으로 한정되지는 않지만, 탄화수소기인 것이 바람직하다. 또한, '탄화수소기'는 포화 또는 불포화 중 어느 것이어도 좋지만, 통상은 포화인 것이 바람직하다. 바람직하게는 다환식 기이다.
이와 같은 지방족 고리식 기의 구체적인 예로는 예를 들어, 모노시클로알칸, 비시클로알칸, 트리시클로알칸, 테트라시클로알칸 등의 폴리시클로알칸으로부터 1개 이상의 수소원자를 제거한 기 등을 들 수 있다. 구체적으로는 시클로펜탄, 시클로헥산 등의 모노시클로알칸이나, 아다만탄(Adamantane), 노르보르난, 이소보르난, 트리시클로데칸, 테트라시클로도데칸 등의 폴리시클로알칸으로부터 1개 이상의 수 소원자를 제거한 기 등을 들 수 있다. 특히, 시클로펜탄으로부터 1개 이상의 수소원자를 제거한 기(또한 치환기를 가지고 있어도 좋다)가 바람직하다.
상기 지방족 고리식 기가 그 고리골격 상에 치환기를 가지는 경우, 상기 치환기의 예로서는 수산기, 카르복시기, 시아노기, 산소원자(=O) 등의 극성기나, 탄소수 1~4의 직쇄 또는 분기형상의 저급 알킬기를 들 수 있다.
상기 고리골격 상에 치환기를 가지는 경우, 상기 극성기 및/또는 상기 저급알킬기를 가지는 것이 바람직하다. 극성기로서는 특히 산소원자(=O)가 바람직하다.
상술한 바인더 수지의 구조에 의해, 본 발명의 감광성 수지조성물은 그 노광시의 경화부족을 보충하여 충분한 경화성능을 얻을 수 있다.
본 발명의 감광성 수지조성물을 구성하는 중합성 모노머(B)로서는 상술한 바인더 수지(A)를 얻기 위한 모노머를 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 광중합 개시제(C)로서는 예를 들어, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2,4-디에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논, 벤조페논, 1-클로로-4-프로폭시티옥산톤, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 1-(4-도데실페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-벤조일-4'-메틸디메틸설파이드, 4-디메틸아미노안식향산, 4-디메틸아미노 안식향산 메틸, 4-디메 틸아미노 안식향산 에틸, 4-디메틸아미노 안식향산 부틸, 4-디메틸아미노 안식향산-2-에틸헥실, 4-디메틸아미노 안식향산-2-이소아밀, 2,2-디에톡시아세토페논, 벤질디메틸케탈, 벤질-β-메톡시에틸아세탈, 1-페닐-1,2-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심, o-벤조일안식향산메틸, 비스(4-디메틸아미노페닐)케톤, 4,4'-비스디에틸아미노벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 벤질, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤조인부틸에테르, p-디메틸아미노아세토페논, p-tert-부틸트리클로로아세토페논, p-tert-부틸디클로로아세토페논, 티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2-이소프로필티옥산톤, 디벤조스베론, α,α-디클로로-4-페녹시아세토페논, 펜틸-4-디메틸아미노벤조에이트, 9-페닐아크리딘, 1,7-비스-(9-아크리디닐)헵탄, 1,5-비스-(9-아크리디닐)헵탄, 1,3-비스-(9-아크리디닐)프로판 등을 들 수 있다. 이 광중합 개시제들은 단독 또는 2종 이상을 조합하여도 좋다.
상기 기능성 재료(D)로서는 특별히 한정되지 않으며, 형성하려고 하는 무기피막의 패턴의 종류에 따라 도전성, 절연성(유전성), 광흡수성, 형광성, 기판밀착성 향상 등의 성질을 나타내는 재료가 사용된다. 이 기능성 재료는 감광성 수지조성물이 노광광원에 대하여 필요한 투명성을 나타내는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 세라믹스(코디라이트 등), 금속 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는 산화코발트, 산화철, 산화크롬, 산화니켈, 산화구리, 산화망간, 산화네오듐, 산화바나듐, 산화카드뮴, 산화루테늄, 실리카, 마그네시아, 스피넬 등 Na, K, Mg, Ca, Ba, Ti, Zr, Al 등의 각 산화물, ZnO:Zn, Zn3(PO4)2:Mn, Y2SiO5:Ce, CaWO4:Pb, BaMgAl14O23:Eu, ZnS:(Ag,Cd), Y2O3:Eu, Y2SiO5:Eu, Y3Al5O12:Eu, YBO3:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu, GdBO3:Eu ScB3:Eu, LuBO3:Eu, Zn2SiO4:Mn, BaAl12O19:Mn, SrAl13O19:Mn, CaAl12O19:Mn, YBO3:Tb, BaMgAl14O23:Mn, LuBO3:Tb, GdBO:Tb, ScBO3:Tb, Sr6Si3O3Cl4:Eu, ZnS:(Cu,Al), ZnS:Ag, Y2O2S:Eu, ZnS:Zn, (Y,Cd)BO3:Eu, BaMgAl12O23:Eu 등의 형광체 분말, 철, 니켈, 파라듐, 텅스텐, 구리, 알루미늄, 은, 금, 백금 등의 금속분말 등을 들 수 있다. 특히 글라스, 세라믹스 등이 투명성이 뛰어나기 때문에 바람직하다. 상기 기능성 재료가 산화규소, 산화알루미늄 또는 산화티탄을 함유하면 탁해져 광선투과율이 떨어지기 때문에, 그 성분들을 함유하지 않는 재료가 바람직하다. 이 기능성재료(무기분말)들은 사용할 격벽, 전극, 저항체, 유전체, 형광체, 컬러필터, 블랙매트릭스에 바람직한 것을 적절히 선택하여 사용하는 것이 좋다.
상기 무기분말을 기능성에서 검토한 경우, 도전성을 가지는 재료로서는 종래부터 알려져 있는 바와 같은, Ag, Cu, Ni, Au, Pd, Al, Ir, Ru, Rh, Re, Os, 및 Pt 등의 도전성 금속분말, 또는 이것들의 도전성 금속산화물 분말을 들 수 있다. 이것들은 단독, 합금 또는 혼합분말로 한 것을 사용할 수 있다.
또한, 무기분말로서 절연성(유전성)을 가지는 재료로는, 예를 들어, 세라믹 고체의 미립자를 적용할 수 있다. 산화물계 세라믹으로서는 알루미나, 산화티탄, 티탄산바륨, 페라이트(ferrite), 이트리아, 지르코니아, 무라이트 등을 들 수 있 다. 또한, 탄화물계 세라믹으로서는 탄화규소, 탄화텅스텐, 탄화지르코늄, 탄화티탄, 탄화탄탈 등을 들 수 있다. 또한, 질화물계 세라믹으로서는 질화규소, 질화붕소, 질화알루미늄, 질화지르코늄, 질화티탄 등을 들 수 있다. 또한, 붕화물계 세라믹으로서는 붕화알루미늄, 붕화티탄, 붕화지르코늄, 붕화탄탈, 붕화텅스텐 등을 들 수 있다. 또한, 수산화물계 세라믹으로서는 수산화 알루미늄 등을 들 수 있다.
또한, 광흡수성을 가지는 무기분말재료로서는 카본블랙, 카본리파인드, 및 카본나노튜브와 같은 탄소계 안료 외에, 철흑, 코발트블루, 산화아연, 산화티탄 및 산화크롬과 같은 금속산화물 안료, 황화아연과 같은 황화물 안료, 프탈로시아닌계 안료, 금속의 황산염, 탄산염, 규산염 및 인산염, 그리고 알루미늄 분말, 브론즈분말, 아연분말을 예로 들 수 있다. 또한, 유기안료로서는 예를 들어, 나프톨그린 B와 같은 니트로소 안료, 니트로 안료, 보르드10B, 레이크레드4R 및 크로모프탈레드와 같은 아조 또는 아조레이크 안료, 피콕블루 레이크 및 로다민 레이크와 같은 레이크 안료, 프탈로시아닌 블루와 같은 프탈로시아닌 안료, 티오인디고 레드 및 인단트론 블루와 같은 스렌 안료, 퀴나크리돈 안료, 퀴나크리딘 안료, 그리고 이소인드리논 안료를 들 수 있다. 이러한 안료에 더하여, 흡광성을 높이기 위하여 염료를 동시에 구비하여도 상관없다.
또한, 형광성을 가지는 재료로서는 무기 또는 유기형광 발광화합물 중 어느 것이든 사용할 수 있다. 무기형광 발광화합물로서는 ZnS:Ag, MgWO4, CaWO4, (Ca,Zn)(PO4)2:Ti+, Ba2P2O7:Ti, BaSi2O5:Pb2+, Sr2P2O7:Sn2+, SrFB2O35:Eu2+, MgAl16O27:Eu2+, 텅스텐산염, 황산염과 같은 무기산염류를 예로 들 수 있다. 또한, 유기형광 발광화합물로서는 아크리딘오렌지, 아미노아크리딘, 퀴나크린, 아닐리노나프탈렌 술폰산 유도체, 안트로일옥시스테아린산, 아우라민(auramine) O, 클로로테트라사이클린, 메로시아닌, 1,1'-디헥실-2,2'-옥사카르보시아닌과 같은 시아닌계 색소, 단실(dansyl) 술포아미드, 단실 콜린, 단실 갈락토시드, 단실 트리진, 단실 클로리드와 같은 단실 클로라이드 유도체, 디페닐헥사트리엔, 에오신, ε-아데노신, 에티듐브로마이드, 플루오레세인(fluorescein), 포마이신, 4-벤조일아미드-4'-아미노스틸벤-2,2'-술폰산, β-나프틸3인산, 옥소놀 색소, 파리나린산(parinaric acid) 유도체, 페릴렌, N-페닐나프틸아민, 피렌, 사프라닌 O, 플루오레스커민(fluorescamin), 플루오레세인이소시아네이트, 7-클로로니트로벤조-2-옥사-1,3-디아졸, 단실 아지리딘, 5-(요오드아세토아미드에틸)아미노나프탈렌-1-술폰산, 5-요오드아세트아미드플루오레세인, N-(1-아닐리노나프틸4)말레이미드, N-(7-디메틸-4-메틸쿠마린)말레이미드, N-(3-피렌)말레이미드, 에오신-5-요오드아세트아미드, 플루오레세인머큐리아세테이트, 2-[4'-(2"-요오드아세트아미드)]아미노나프탈렌-6-술폰산, 에오신, 로다민 유도체 등을 들 수 있다.
본 발명에서 기능성 재료(D)는 상기 감광성 수지조성물의 고형조성분에 대하여 10.0~90.0 중량%의 범위에서 사용하는 것이 패턴 형성상 바람직하다. 또한, 도전성 금속분말의 경우, 그 평균입자직경은 0.5~25㎛가 바람직하다.
상기 기능성 재료(D)는 분말형태가 바람직하고, 분말로서는 구형상인 것이 바람직하다. 구형상이면, 표면평활성이 좋은 도막을 형성하는 것이 쉬워져, 현상 패턴의 재현성도 좋다.
본 발명의 감광성 수지조성물은 또한 필요에 따라, 실리콘계, 아크릴계 등의 소포(消泡)·레벨링제, 피막의 밀착성 향상을 위한 실란커플링제 등의 다른 첨가제를 배합할 수도 있다. 더욱이, 필요에 따라 도전성 금속분의 산화를 방지하기 위한 공지 관용의 산화방지제나, 보존시의 열적 안전성을 향상시키기 위한 열중합 금지제를 첨가할 수도 있다.
본 발명의 감광성 수지조성물은 미리 필름형상으로 막형성되어 있는 경우에는 기판 위에 라미네이트하면 좋지만, 페이스트 형상 조성물인 경우, 스크린 인쇄법, 바코터, 블레이드 코터 등 적절한 도포방법으로 기판, 예를 들어, PDP의 앞면기판이 되는 글라스 기판에 도포하고, 이어서 지촉건조성을 얻기 위하여 열풍순환식 건조로, 원적외선 건조로 등에서 예를 들어 약 60~120℃, 5~40분 정도 건조하여 유기용제를 증발시켜, 택프리(tack-free)의 도막을 얻는다. 그 후, 선택적 노광, 현상, 소성을 하여 소정 패턴의 전극회로를 형성한다.
노광공정으로서는 소정의 노광패턴을 가지는 네가티브 마스크를 사용한 접촉노광 및 비접촉노광이 가능하지만, 현상도의 면에서 접촉노광이 바람직하다. 노광광원으로서는 할로겐 램프, 고압 수은등, 레이저광, 메탈할라이드램프, 블랙램프, 무전극 램프 등이 사용된다. 노광량은 50~1000mJ/cm2 정도가 바람직하다.
현상공정으로서는 스프레이법, 침지법 등이 사용된다. 현상액으로는 수산화 나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 규산나트륨 등의 금속알칼리 수용액이나 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 아민수용액, 특히 약 1.5 중량% 이하 농도의 묽은 알칼리 수용액이 바람직하게 사용되는데, 조성물 중의 카르복실기 함유 수지의 카르복실기가 겔화되어 미경화부(미노광부)가 제거되면 되고, 상기와 같은 현상액으로 한정되는 것은 아니다. 또한, 현상후에 불필요한 현상액의 제거를 위하여, 물로 씻거나 산중화를 하는 것이 바람직하다.
소성공정에서는 현상후의 기판을 공기중 또는 질소분위기하에서 약 400~600℃의 가열처리를 하여 원하는 도체패턴을 형성한다. 또한, 이 때 소성공정의 전단계로서, 약 300~500℃로 가열하여 그 온도에서 소정 시간 보유하고, 유기물을 제거하는 공정을 가지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 기능성 패턴 형성방법은, 상기 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물을 글라스 기판 위에 도포하고, 얻어진 도막을 원하는 패턴으로 노광하며, 이 노광후의 도막을 현상하고, 얻어진 현상 패턴을 상기 글라스 기판의 변형을 일으키지 않는 온도범위에서 소성하여, 기능성 패턴을 얻는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 기능성 패턴 형성방법에서 감광성 수지조성물의 도포방법은 특별히 한정되지 않는다. 감광성 수지조성물액의 점도나 리올로지(Rheology)를 조절함으로써, 여러가지 도공방법에 대응할 수 있다. 또한, 기능성 재료나 글라스 프릿 등의 무기재료 입자가 균일하게 시스템 안으로 분산되도록 분산제를 사용할 수도 있다.
이하, 본 발명에 따른 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물 및 기능성 패턴 형성방법의 실시예를 설명한다. 한편, 아래에 나타내는 실시예는 본 발명을 바람직하게 설명하기 위한 예시에 지나지 않으며, 전혀 본 발명을 한정하는 것이 아니다.
(실시예 1, 2)
본 발명에 따른 감광성 수지조성물을 아래의 순서에 따라 조제하였다. 이 감광성 수지조성물의 보존안정성을 조제후 2일 동안 방치한 후의 겔화 유무에 따라 평가하였다.
(1) 표 1에 기재하는 (A)~(F) 성분을 소정 양 더하고, 이것을 3개롤밀로 분산, 혼련하였다.
(2) 조제된 감광성 수지조성물을 글라스 위에 도포하였다. 도포는 어플리케이터(Applicator)를 사용하여 건조 후 20㎛가 되도록 하였다.
(3) 이어서 조사선폭이 100㎛가 되도록 네가티브 마스크를 통하여 노광하였다. 광원으로는 초고압 수은등을 사용하고, i선을 400mJ/cm2의 노광량으로 조사하였다.
(4) 노광후, 0.3% 탄산 나트륨(30℃)을 현상액으로 하여 스프레이법으로 현상하였다. 그 후, 순수로 세정하였다.
(5) 얻어진 레지스트 패턴(현상패턴: 선폭 100㎛)을 소성로 안에서 600℃, 30분간 방치함으로써 소성하였다. 얻어진 전극패턴(기능성 패턴)을 주사형 현미 경(SEM)으로 관찰하여, 현상 찌꺼기의 유무나 패턴형상을 평가하였다. 각 평가결과를 표 1에 나타낸다.
조성물 실시예 1 실시예 2
(A) 바인더 수지 M-15(분자량 5.5만) 100 100
(B) 중합성 모노머 NK 에스테르 TMPT 50 50
(C) 광중합 개시제 일가큐어 907 5 5
가야큐어 DETX-S 1 1
(D) 기능성재료 S-400-2(은입자) 600 600
(E) 글라스 프릿 YEV8-3010 6 300
(F) 용제 소르피트 100 100 100
2일간 방치후의 겔화 없음 없음
현상성(찌꺼기의 발생) 없음 없음
M-15: 일본 토아고세이사 제품 아크릴 수지, 조성 메타크릴산메틸 50wt%/메타크릴산 이소부틸 25wt%/메타크릴산 25wt%
NK 에스테르 TMPT: 일본 신나카무라케미컬사 제품 모노머, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트
S-400-2: 일본 다이켄케미컬사 제품 은입자, 구형상, D50 2.8㎛, 탭밀도(tap density) 4.65g/cm3
일가큐어 907: 일본 치바스페셜리티 케미컬사 제품 라디컬 중합개시제
가야큐어 DETX-S: 일본 니혼카야쿠사 제품 라디컬 중합개시제
YEV8-3010: 일본 야마토덴시 가부시키가이샤 제품 V2O5-ZnO-BaO-TeO2계 글라스, 연화점 370℃
소르피트:3-메톡시-3-메틸부탄올
(비교예 1~3)
표 2에 나타내는 조성에 의해 상기 실시예와 마찬가지로 하여 배선 패턴을 형성하고, 마찬가지의 평가를 하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
조성물 비교예 1 비교예 2 비교예 3
(A) 바인더 수지 M-15(분자량 5.5만) 100 100 100
(B) 중합성 모노머 NK 에스테르 MPT 50 50 50
(C) 광중합 개시제 일가큐어 907 5 5 5
가야큐어 DETX-S 1 1 1
(D) 기능성재료 S-400-2(은입자) 600 600 600
(E) 글라스 프릿 DL-210 6
GA-9 6
GA-12 6
(F) 용제 소르피트 100 100 100 100
2일 방치후의 겔화 없음 겔화 겔화
현상성(찌꺼기의 발생) 있음 있음 있음
M-15: 일본 토아고세이사 제품 아크릴 수지, 조성 메타크릴산메틸 50wt%/메타크릴산 이소부틸 25wt%/메타크릴산 25wt%
NK 에스테르 TMPT: 일본 신나카무라케미컬사 제품 모노머, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트
S-400-2: 일본 다이켄케미컬사 제품 은입자, 구형상, D50 2.8㎛, 탭밀도(tap density) 4.65g/cm3
일가큐어 907: 일본 치바스페셜리티 케미컬사 제품 라디컬 중합개시제
가야큐어 DETX-S: 일본 니혼카야쿠사 제품 라디컬 중합개시제
DL-210: 니혼일렉트릭글라스사 제품 Bi2O3-ZnO-SiO2-B2O3계 글라스, 연화점 550℃
GA-9: 니혼일렉트릭글라스사 제품 PbO2-SiO2-B2O3계 글라스, 연화점 430℃
GA-12: 니혼일렉트릭글라스사 제품 ZnO-Na2O-B2O3계 글라스, 연화점 560℃
소르피트: 3-메톡시-3-메틸부탄올
상기 표 1 및 표 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 감광성 수지조성물은, 수지성분에 포함되는 카르복실기와 반응성이 낮은 오산화 바나듐을 주성분으로 한 글라스 프릿이 사용되고 있기 때문에, 경시적으로 겔화하기 어렵고, 보존안전성이 높은 것을 알 수 있다. 또한, 실시예의 감광성 수지조성물은 도포성이 양호하게 유지되기 때문에, 그 현상 후의 패턴에는 찌꺼기가 생기기 어려운 것도 확인할 수 있다. 이에 대하여, 비교예 2, 3에서는 겔화가 발생하고, 게다가 현상 찌꺼기도 발생하였으며, 비교예 1에서는 2일 동안에는 겔화가 발생하지 않았지만, 일부 겔화가 일어나서였는지 현상 찌꺼기의 발생이 확인되었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물은, 수지성분에 포함되는 카르복실기와 반응성이 낮은 글라스 프릿이 사용되고 있기 때문에, 보존안전성이 높고, 경시적으로도 도포성능을 양호하게 할 수 있으며, 그 때문에 글라스 프릿의 첨가량 제어에 높은 자유도를 가질 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 감광성 수지조성물을 사용하여 기능성 패턴을 형성하면, 패턴 형상 및 글라스 기판에 대한 결착성이 뛰어난 기능성 패턴을 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물은, 카르복실기 함유 바인더 수지(A), 중합성 모노머(B), 광중합 개시제(C), 기능성 재료(D), 및 글라스 프릿(E)을 함유하여 이루어지며, 글라스 기판 위에 도포한 후에 패턴 노광과 현상에 의해 형성된 패턴이 소성됨으로써 기능성 패턴을 형성하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물로서, 상기 글라스 프릿(E)이 V2O5를 주성분으로 하는 글라스 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다. 따라서, 본 발명의 감광성 수지조성물은 경시적으로 겔화를 일으키기 어렵고, 보존안정성, 도막형성성이 뛰어나며, 본 발명에 따른 감광성 수지조성물을 사용하여 리소그래피 기술에 의해 글라스 기판에 대한 결착성이 뛰어난 기능성 패턴을 쉽게 형성할 수 있다.

Claims (9)

  1. 카르복실기 함유 바인더 수지(A), 중합성 모노머(B), 광중합 개시제(C), 기능성 재료(D), 및 글라스 프릿(E)을 함유하여 이루어지며, 글라스 기판위에 도포 후에 패턴 노광과 현상에 의해 형성된 패턴이 소성됨으로써 기능성 패턴을 형성하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물로서,
    상기 기능성 재료(D)가 도전성, 절연성(유전성), 광흡수성, 형광성, 또는 기판 밀착성 향상을 나타내는 재료로 구성되고, 상기 글라스 프릿(E)이 V2O5를 주성분으로 하는 글라스 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 V2O5를 주성분으로 하는 글라스 재료가 600℃ 미만의 연화점을 가지는 것을 특징으로 하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 V2O5를 주성분으로 하는 글라스 재료가 V2O5, ZnO, BaO, TeO2의 4 성분계의 글라스 재료인 것을 특징으로 하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 글라스 프릿(E)의 첨가량이 전체 고형분 100중량부에 대하여 0.1~75.0 중량부인 것을 특징으로 하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 카르복실기를 가지는 바인더 수지(A)가 아크릴 수지이며, 적어도 탄소수 6 이상인 고리식 골격을 가지고 있는 것을 특징으로 하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 고리식 골격이 지환식 골격인 것을 특징으로 하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 기능성 재료(D)가 도전성 재료인 것을 특징으로 하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 기능성 재료(D)가 차광성 안료인 것을 특징으로 하는 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물.
  9. 제 1 항에 기재된 기능성 패턴 형성용 감광성 수지조성물을 글라스 기판 위 에 도포하고, 얻어진 도막을 원하는 패턴으로 노광하며, 이 노광후의 도막을 현상하여, 얻어진 현상 패턴을 상기 글라스 기판의 변형을 일으키지 않는 온도범위에서 소성하여, 기능성 패턴을 얻는 것을 특징으로 하는 기능성 패턴의 형성방법.
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