JP2014055291A - 基体上にパターンを調製するための組成物および方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマー成分、および酸化防止剤を含み、前記ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマー成分は:>50重量%から99重量%の秩序化ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマーBCP1、および1から<50重量%の無秩序ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ジブロックコポリマーBCP2を含むブレンドである、コポリマー組成物。
【選択図】図7
Description
前記ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマー成分は:
>50重量%から99重量%(固形分基準)の秩序化(ordered)ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマーBCP1、および
1から<50重量%(固形分基準)の無秩序(disordered)ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ジブロックコポリマーBCP2
を含むブレンドであり、
前記BCP1は0.40から0.60のポリスチレン体積分率VfBCP1−PStを有し、下記式
前記BCP2は0.5から0.99のポリスチレン体積分率VfBCP2−PStを有し、下記式
BCP1の数平均分子量MN−BCP1が、30から500kg/モルであり、BCP2の数平均分子量MN−BCP2が、0.1から<500kg/モルであり、MN−BCP1>MN−BCP2である。
50mLのシュレンク管内に、2,2,6,6−テトラメチル−1−(1−フェニルエトキシ)ピペリジン(0.0625g)、スチレン(15g)、メチルメタクリレート(8.61g)、ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(0.30g)およびマグネティック撹拌子を添加した。次いで、フラスコ内容物について、1時間の窒素ガスパージにより脱酸素した。次いで、フラスコを、120℃に設定された油浴に、40時間入れた。反応後、氷浴にフラスコを入れ、フラスコ内容物に70mLの塩化メチレンを添加することにより、フラスコを急速に冷却した。次いで、フラスコ内容物を、1Lのメタノールに注ぎ、ポリマー固形物をろ過した。ポリマー固形物を、60mLの塩化メチレンに溶解し、次いで、別の1Lのメタノール内に再沈殿させた。沈殿固形物を、吸引ろ過によりろ過、収集し、50℃の真空オーブンで一晩乾燥させた。生成コポリマーブラシは、52.0kg/モルの数平均分子量MNならびに、13C NMRにより決定された、61.2モル%のポリスチレン、73.4モル%のポリメチルメタクリレートおよび1.4モル%のHEMAの組成を示した。
アルゴン雰囲気下において、1Lの3頸丸底反応器内に、テトラヒドロフラン(「THF」)(321g)を添加した。次いで、THFを、反応器において−78℃に冷却した。次いで、反応器の内容物が持続性の淡い黄色を示すまで、シクロヘキサン中の0.36Mのsec−ブチルリチウム溶液で、反応器の内容物を滴定した。次いで、内容物の色が完全に消えるまで(おおよそ10〜15分)、反応器の内容物を、30℃に温め、維持した。次いで、スチレン(12.52g)を、カニューレを介して反応器に移した。次いで、反応器の内容物を、−78℃に冷却した。シクロヘキサン中の0.40gのSec−ブチルリチウム溶液(0.56M)を、反応器に、カニューレを介して急速に添加することで、反応器の内容物を、暗黄色に変化させた。得られた発熱の結果、反応器の内容物は、反応器へのsec−ブチルリチウム溶液の添加から1分以内に、10〜15℃の温度上昇を示した。次いで、反応器の内容物を、次の10分において−78℃に冷却し直した。反応器の内容物を、さらに10分間撹拌させた。次いで、形成されたポリスチレンブロックのゲル浸透カラムクロマトグラフィー分析用に、少量の反応器の内容物を、反応器から取り出した。次いで、シクロヘキサン(5.3g)に希釈したジフェニルエチレン(0.069g)を、カニューレを介して反応器に移すことで、反応器の内容物を、暗黄色から暗ルビー色に変化させた。次いで、反応器の内容物を、−78℃で10分間撹拌した。次いで、シクロヘキサン(9.43g)に希釈したメチルメタクリレート(MMA)(13.41g)を、カニューレを介して反応器に移した。得られた発熱の結果、反応器の内容物は、−76℃に冷却し直す前に、MMA添加から4分以内に、−63℃に温まった。反応器の内容物を、さらに120分間撹拌し、その後、無水メタノールを添加して、反応を停止させた。次いで、反応器の内容物を、1Lのメタノール内で沈殿させ、固形物を真空ろ過により収集した。次いで、得られたろ過ケーキを、150mLのジクロロメタンに溶解し、100mLの脱イオン水で2回洗浄した。次いで、溶液を、1Lのメタノール内に移し、沈殿した固形物を、真空ろ過により収集し、60℃の真空オーブンで一晩乾燥させて、生成ブロックコポリマーを提供した。生成ブロックコポリマーである、PSt−b−PAcr−1は、88.1kg/モルの数平均分子量MN;89.0kg/モルの重量平均分子量MW;1.10の多分散度PD;50.1重量%のポリスチレン重量分率WfPSt;および、算出された26.4のχN値を示した。
アルゴン雰囲気下において、1Lの3頸丸底反応器内に、テトラヒドロフラン(「THF」)(327g)を添加した。次いで、THFを、反応器で−78℃に冷却した。次いで、反応器の内容物が持続性の淡い黄色を示すまで、シクロヘキサン中の0.36Mのsec−ブチルリチウムの溶液で、反応器の内容物を滴定した。次いで、内容物の色が完全に消えるまで(おおよそ10〜15分)、反応器の内容物を、30℃に温め、維持した。次いで、スチレン(12.91g)を、カニューレを介して反応器に移した。次いで、反応器の内容物を、−78℃に冷却した。次いで、シクロヘキサン中の0.81gのSec−ブチルリチウム溶液(0.56M)を、反応器に、カニューレを介して急速に添加することで、反応器の内容物を、暗黄色に変化させた。得られた発熱の結果、反応器の内容物は、反応器へのsec−ブチルリチウム溶液の添加から1分以内に、10〜15℃の温度上昇を示した。次いで、反応器の内容物を、次の10分において−78℃に冷却し直した。反応器の内容物を、さらに10分間撹拌させた。次いで、形成されたポリスチレンブロックのゲル浸透カラムクロマトグラフィー分析用に、少量の反応器の内容物を、反応器から取り出した。次いで、シクロヘキサン(4.3g)に希釈したジフェニルエチレン(0.13g)を、反応器に、カニューレを介して移すことで、反応器の内容物を、暗黄色から暗ルビー色に変化させた。次いで、反応器の内容物を、−78℃で10分間撹拌した。次いで、シクロヘキサン(8.47g)に希釈したメチルメタクリレート(MMA)(13.57g)を、反応器に、カニューレを介して移した。得られた発熱の結果、反応器の内容物は、−76℃に冷却し直す前に、MMA添加から4分以内に、−63℃に温まった。反応器の内容物を、さらに120分間撹拌し、その後、無水メタノールを添加して、反応を停止させた。次いで、反応器の内容物を、1Lのメタノール内で沈殿させ、固形物を真空ろ過により収集した。次いで、得られたろ過ケーキを、150mLのジクロロメタンに溶解し、100mLの脱イオン水で2回洗浄した。次いで、溶液を、1Lのメタノール内に移し、沈殿した固形物を、真空ろ過により収集し、60℃の真空オーブンで一晩乾燥させて、生成ブロックコポリマーを提供した。生成ブロックコポリマーである、PSt−b−PAcr−2は、43.1kg/モルの数平均分子量MN;43.4kg/モルの重量平均分子量MW;1.10の多分散度PD、50.4重量%のポリスチレン重量分率WfPSt;および、算出された12.9のχN値を示した。
天然の酸化物層を有するシリコンウエハからピース(〜1”×1”)を切り出すことにより、基体を準備した。実施例1に従って調製されたブラシを、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(ザダウケミカルカンパニーから入手できる、Dowanol(登録商標)PMA)に溶解して、0.8重量%のブラシ溶液を作製した。次いで、ブラシ溶液を、1,500rpmで1分間、各基体上にスピンコートした。次いで、堆積されたブラシ層を、150℃に設定されたホットプレート上に1分間、基体を置くことによりベークした。次いで、堆積されたブラシ層を、窒素雰囲気において、20分間、250℃に設定された別のホットプレート上に、基体を置くことにより、アニーリングした。次いで、基体を、室温に冷却した。次いで、基体を、プロピレングリコールメチルエーテルアセテートに、1分間浸漬した。次いで、基体を、3,000rpmで1分間スピン乾燥させた。次いで、基体を、150℃に設定されたホットプレート上に1分間置き、次いで、使用するまで窒素中に保管した。
比較例C1〜C6および実施例5〜37のそれぞれにおいて、実施例2に従って調製されたPSt−b−PAcr−1ブロックコポリマーを、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(「PGMEA」)(ザダウケミカルカンパニーから入手できる、Dowanol(登録商標)PMA)に溶解して、1.75重量%のベース溶液を作製した。各比較例C1〜C6では、ベース溶液を、スピン溶液として使用した。各実施例5〜37では、表1に記載の酸化防止剤を、ベース溶液に、(PSt−b−PAcr−1ブロックコポリマー対する)表1に記載の重量%で添加して、ここで使用するスピン溶液を提供した。スピン溶液を、使用前に、0.2μmのWhatmanシリンジフィルタにより、それぞれ手動でろ過した。次いで、ろ過された溶液を、実施例4に従って準備された基体のブラシが適用された表面上に、1,500rpmでスピンコートして、膜を形成した。次いで、基体を、150℃に設定されたホットプレート上に1分間置いて、膜をベークした。次いで、基体を、空気中で、表1に記載された期間、表1に記載されたアニーリング温度に設定された別のホットプレート上に置いた。次いで、原子間力顕微鏡により、各膜を観察した。比較例C1〜C6および実施例5〜37のそれぞれにおいて形成された指紋パターンのトップダウン像を、図1〜39それぞれに提供する。各膜についてのピッチL0を、表1に報告する。
比較例C7および実施例38のそれぞれにおいて、実施例3に従って調製されたPSt−b−PAcr−2ブロックコポリマーを、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(「PGMEA」)(ザダウケミカルカンパニーから入手できる、Dowanol(登録商標)PMA)に溶解して、1.5重量%のベース溶液を形成した。比較例C7では、ベース溶液を、スピン溶液として使用した。次いで、実施例38では、ペンタエリスリトールテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)(「AO−1」)を添加して、PSt−b−PAcr−2ブロックコポリマーに対して10重量%のAO−1を含有するスピン溶液を得た。スピン溶液を、使用前に、0.2μmのWhatmanシリンジフィルタにより、それぞれ手動でろ過した。次いで、ろ過された溶液を、実施例4に従って準備された基体のブラシが適用された表面上に、1,500rpmでスピンコートして、膜を形成した。次いで、基体を、150℃に設定されたホットプレート上に1分間置いて、膜をベークした。次いで、基体を、窒素雰囲気下(<10ppm O2)において、250℃に設定された別のホットプレート上に1時間置いた。次いで、原子間力顕微鏡により、各膜を観察した。比較例C7および実施例38のそれぞれにおいて形成された指紋パターンのトップダウン像を、図40〜41それぞれに提供する。比較例C7で得られた膜は、26nmのピッチL0を有する指紋パターンを示した。実施例38で得られた膜は、25nmのピッチL0を有する指紋パターンを示し、比較例C7のそれより、より真っ直ぐな線を示し、非常に高品質なパターンを示した。
Claims (11)
- ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマー成分、および
酸化防止剤
を含むコポリマー組成物であって、
前記ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマー成分が、
>50重量%から99重量%(固形分基準)の秩序化ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマーBCP1、および
1から<50重量%(固形分基準)の無秩序ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ジブロックコポリマーBCP2、
を含むブレンドであって、
前記BCP1は0.40から0.60のポリスチレン体積分率VfBCP1−PStを有し、下記式
前記BCP2は0.5から0.99のポリスチレン体積分率VfBCP2−PStを有し、下記式
BCP1の数平均分子量MN−BCP1が、30から500kg/モルであり;
BCP2の数平均分子量MN−BCP2が、0.1から<500kg/モルであり;並びに、 MN−BCP1>MN−BCP2である;
コポリマー組成物。 - 前記コポリマー成分の重量を基準にして15から25重量%の酸化防止剤である、請求項1に記載のコポリマー組成物。
- さらに、溶媒を含み、前記溶媒がプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、エトキシエチルプロピオネート、アニソール、乳酸エチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、酢酸アミル、γ−ブチロラクトン(GBL)、n−メチルピロリドン(NMP)およびトルエンからなる群から選択される、請求項1に記載のコポリマー組成物。
- さらに、添加剤を含み、前記添加剤が、ホモポリマー;ランダムコポリマー;界面活性剤;光酸発生剤;熱酸発生剤;クエンチャー;硬化剤;接着促進剤;溶解速度調節剤;光硬化剤;光増感剤;酸増幅剤;可塑剤;配向制御剤および架橋剤からなる群から選択される、請求項1に記載のコポリマー組成物。
- 表面を有する基体を提供する工程;
数平均分子量が5から1,000kg/モルであるポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマー成分、および酸化防止剤を含むコポリマー組成物を提供する工程;
前記基体の前記表面に前記コポリマー組成物の膜を適用する工程;
場合によって、前記膜をベークする工程;
気体雰囲気下で150から350℃で1秒から4時間の期間、前記膜を加熱することにより、前記膜をアニーリングする工程;ならびに、
前記アニーリングされた膜から前記ポリ(アクリレート)ブロックを除去して、10から50nmのピッチL0を有する前記基体の前記表面上のラインスペースパターンを残すように、前記アニーリングされた膜を処理する工程;
を含む、基体の表面上におけるラインスペースフィーチャを形成するために基体を処理する方法。 - 提供された前記コポリマー組成物が、前記コポリマー成分の重量を基準にして10から25重量%の酸化防止剤を含有する、請求項7に記載の方法。
- 提供された前記コポリマー組成物が、請求項1に従うものである、請求項7に記載の方法。
- ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマー成分;および前記ポリ(スチレン)−b−ポリ(アクリレート)ブロックコポリマー成分の重量を基準にして15から25重量%の酸化防止剤を含む、コポリマー組成物。
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