JP2010144120A - 高分子薄膜及びパターン媒体並びにこれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、ブロック共重合体組成物が、少なくともブロック鎖A1とブロック鎖A2とからなるブロック共重合体Aを主成分とし、ブロック鎖A1を主成分とする高分子相P1に相溶するブロック鎖B1と、ブロック鎖A2を主成分とする高分子相P2に相溶するブロック鎖B2とを有するブロック共重合体Bを副成分として配合されてなり、このブロック共重合体組成物が付与される基板表面は、第1の素材106からなる表面に第2の素材107からなるパターン部材が離散的に配置される微細構造を有する高分子薄膜の製造方法である。
【選択図】図1
Description
このような微細パターンの加工方法としては、リソグラフィーに代表されるトップダウン的手法、すなわちバルク材料を微細に刻むことにより、形状を付与する方法が一般に用いられている。例えば、LSIの製造等の半導体微細加工に用いられる光リソグラフィーはこの代表例である。
このような高分子ブロック共重合体のミクロ相分離現象によると、トップダウン的手法では達成が困難な微細な球状、柱状体や板状体のミクロドメインが規則的に配列した構造を有する高分子薄膜を得ることができる。
しかしながら、ミクロ相分離現象を含め、一般的に自己組織化現象をパターニングに適用するには以下の問題点がある。
つまり、基板表面に成膜した高分子ブロック共重合体のミクロ相分離を発現させる際に、化学的なパターンが形成された部分はミクロドメインが基板に対して直立した構造となるが、化学的パターンが形成されていない部分では、ミクロドメインが基板に対して垂直に配向せずに、化学的なパターンが補間された高密度のパターンが得られない場合がある。そのため、化学的なパターンの全領域に均一に長距離秩序性を失わず、欠陥の少ないパターンを得ることが困難であった。ちなみに、この問題は、nの値が大きくなるほど顕著となる。
関係式(1)・・・ Mn(A2)>Mn(A1)かつMn(B2)>Mn(A2)
まず、微細構造を有する高分子薄膜の製造方法について説明する。なお、ここでは柱状体(シリンダ)で形成されるミクロドメインを基板に直立させた構造を有する高分子薄膜の製造方法(化学的レジストレーション法による製造方法)を示す。ここで参照する図1(a)から(d)は、微細構造を有する高分子薄膜の製造方法の工程説明図である。
次に、図1(c)に示すように、この基板201の表面には、後記する高分子ブロック共重合体組成物の塗膜202が形成される。この工程は、特許請求の範囲にいう「第1工程」に相当する。
(高分子ブロック共重合体組成物)
高分子ブロック共重合体組成物は、少なくとも高分子ブロック鎖A1と高分子ブロック鎖A2とからなる高分子ブロック共重合体Aを主成分とし、前記高分子ブロック鎖A1を主成分とする高分子相P1に相溶する高分子ブロック鎖B1と、前記高分子ブロック鎖A2を主成分とする高分子相P2に相溶する高分子ブロック鎖B2とを有する高分子ブロック共重合体Bを副成分として配合されている。
なお、高分子ブロック共重合体Aは適切な方法で合成すれば良いが、ミクロ相分離構造の規則性を向上するためには、可能な限り分子量の分布が狭い合成方法が好ましい。適用可能な合成方法としては、例えばリビング重合法が挙げられる。
なお、このような高分子でも、分子量や濃度、温度、更には組成に応じて相溶性の程度が異なる場合もあるので、相溶状態が良好となるこれらの条件を適宜に設定することが望ましい。
関係式(1)・・・Mn(A2)>Mn(A1)かつMn(B2)>Mn(A2)
なお、この図2に示す高分子ブロック共重合体組成物Cにおいては、高分子ブロック共重合体Aの高分子ブロック鎖A1の長さと高分子ブロック共重合体Bの高分子ブロック鎖B1の分子量Mnが同程度のものが使用されている。
質量分率がこの範囲となるように設定することで、ミクロ相分離の際、高分子ブロック共重合体Aと副成分である高分子ブロック共重合体Bとがマクロスコピックに相分離することを、より確実に防止することができる。
ちなみに、高分子ブロック共重合体組成物が高分子ブロック鎖A1を主成分とする高分子相P1(図1(d)参照)と高分子ブロック鎖A2を主成分とする高分子相P2(図1(d)参照)とにミクロ相分離する場合に、高分子相P1が全体積に占める割合が0%から50%に増加するにしたがって、高分子相P1の構造は、高分子相P2よりなるマトリックス中に規則的に配列した球状体のミクロドメインから、柱状体のミクロドメインを経て、高分子相P1よりなる板状体(ラメラ状体)のミクロドメインと高分子相P2よりなる板状体のミクロドメインとが交互に配列した構造へと変化する。
なお、前記した高分子ブロック共重合体Aは、二種類の高分子ブロック鎖A1,A2が結合してなる高分子ジブロック共重合体を例として説明したが、本発明はこれに限定されるものでなく、その他のABA型高分子トリブロック共重合体、三種以上の高分子ブロック鎖からなるABC型高分子ブロック共重合体等の直鎖状高分子ブロック共重合体、又はスター型の高分子ブロック共重合体であっても構わない。
化学的レジストレーション法では、前記したように、図1(b)に示す基板201の表面は、化学的性質の異なる第1の素材106からなる表面と、第2の素材107からなる表面とにパターン化される。ここでは主に基板201の表面をパターン化する方法について説明する。
次に、図4(b)に示すように、基板201の表面全面をポリメチルメタクリレートに比べてポリスチレンがより濡れ易い表面とするために、基板201の表面に化学修飾層401が形成される。
なお、図4(c)から(g)に示した工程は一例であって、基板201の表面に設けた化学修飾層401(図4(b)参照)をパターン化できるのであれば他の方法を用いてもよい。
図5(a)に示すように、化学修飾層401は、基板201の内部に離散的に埋め込まれたものであってもよく、図5(b)に示すように、化学修飾層401は、基板201の表面に形成された、化学修飾層401と化学的性質が異なる薄膜401´の内部に離散的に埋め込まれたものであってもよい。なお、図5(b)に示す基板を形成する方法としては、例えば、図4(g)に示すように基板201上に化学的修飾層401を形成した後に、さらに上記した化学的修飾法等を適用することにより、基板201の露出表面部に化学的修飾層401とは異なる薄膜401´を形成する方法が例示される。
化学的レジストレーション法は、高分子ブロック共重合体が自己組織化により形成するミクロ相分離構造の長距離秩序性を、基板201(図4等参照)の表面に設けた化学的マークにより向上する手法である。この化学的レジストレーション法によれば、化学的マークの欠陥が高分子ブロック共重合体の自己組織化により補間される。
そして、本実施形態での高分子ブロック共重合体組成物を使用することで、欠陥部分の補間率が向上し、ミクロドメイン203の密度と、化学的マーク205の密度で表されるパターン部材の密度との比をn:1と規定すると、nは1を超える数、更にはnは、4以上とすることができる。また、nは、16以下とすることで、より確実に欠陥部分の補間を達成することができる。
そして、基板201の表面における前記パターン部材が平均周期dsで配置されているとすると、この平均周期dsがミクロドメイン203の固有周期do(高分子ブロック共重合体の固有周期do)の自然数倍であることが望ましい。
化学的にパターン化された基板201上に高分子ブロック共重合体組成物を成膜してミクロ相分離を発現させる方法を以下に説明する。
(m+0.3)×do < t <(m+0.7)×do・・・(2)
(但し、関係式(2)中、mは0以上の整数を表す)
を満たすように設定することが望ましい。
ここで、関係式(2)中のmは、特に上限を限定するものではないが、化学的レジストレーション法の効果を最大限に生かすためには高分子ブロック共重合体組成物の固有周期doの5倍以下程度、すなわち0以上、5以下とするのが望ましい。
次に、前記した高分子薄膜Mを利用して得られたパターン媒体について説明する。ここで参照する図8(a)から(f)は、本実施形態での微細構造を有する高分子薄膜を利用したパターン媒体の製造方法を説明するための工程図である。なお、図8(a)から(f)では、パターン化された状態で存在する化学的に性質の異なる表面については省略している。以下の説明において、パターン媒体とは、その表面にミクロ相分離構造の規則な配列のパターンに対応する凹凸面が形成されているものを指す。
次に、この製造方法では、図8(b)に示すように、ミクロドメイン203(図8(a)参照)が除去されることで、複数の微細孔Hが規則的に配列した多孔質薄膜Dとしてパターン媒体21が得られる。
なお、ここでは連続相204及びミクロドメイン203のいずれかが除去されればよく、図示しないが、パターン媒体は、ミクロ相分離構造のうち連続相204が除去されることで、複数の柱状体が規則的に配列したものであってもよい。
つまり、図8(b)に示す連続相204のように残存した他方の高分子相(多孔質薄膜D)を、図8(e)のように被転写体30に密着させて、ミクロ相分離構造のパターンを被転写体の表面に転写する。その後、図8(f)に示すように、被転写体30をパターン媒体21(図8(e)参照)から剥離することにより、多孔質薄膜D(図8(e)参照)のパターンが転写されたレプリカ(パターン媒体21b)を得ることができる。
第1の方法は、作製したパターン媒体21,21a,21bを被転写体30に直接インプリントして規則的な配列のパターンを転写する方法である(本方法を、熱インプリント法という)。この方法は、被転写体30が直接インプリントすることが可能な材質である場合に適する。例えばポリスチレンに代表される熱可塑性樹脂を被転写体30とする場合に、熱可塑性樹脂をガラス転移温度以上に加熱した後に、パターン媒体21,21a,21bをこの被転写体30に押し当てて密着させ、ガラス転移温度以下まで冷却した後にパターン媒体21,21a,21bを被転写体30の表面から離型するとレプリカを得ることができる。
次に、本発明で実現されるデバイスの例としての磁気記録メディアについて言及する。磁気記録メディアは、データの記録密度を向上させることが常に要求されている。このため、データを刻む基本単位となる磁気記録メディア上のドットも、微小化するとともに隣接するドットの間隔も狭くなり、高密度化している。
ちなみに、記録密度が1テラビット/平方インチの記録媒体を構成するためには、ドットの配列パターンの周期は約25nmになるようにする必要があるとされている。このように、ドットの高密度化が進むと、一つのドットをON/OFFするために付与された磁気が、隣接するドットに影響を及ぼすことが懸念される。
そこで、隣接するドットの方から漏洩してくる磁気の影響を排除するために、磁気記録メディア上のドットの領域を物理的に分断したパターン媒体(図示省略)が検討されている。
ここでは分子量の異なる2種類のPS−b−PMMAからなる高分子ブロック共重合体組成物を基板上に付与した。
基板には自然酸化膜を有するSiウエハが用いられた。基板の表面全面にはポリスチレンがグラフトされた後に、基板の表面に形成されたポリスチレングラフト層が電子ビーム(EB)リソグラフィーによってパターニングされた。ポリスチレンとポリメチルメタクリレートとに対して異なる濡れ性を有する表面となるように基板がパターン化された。
ポリスチレンをグラフトした基板は以下の方法で作製した。まず、自然酸化膜を有するSiウエハ(4インチ(102mm))がピラニア溶液で洗浄された。ピラニア処理は、酸化作用を有するため基板の表面の有機物を除去すると共に、Siウエハの表面を酸化することで表面の水酸基密度を増加させる。次に、水酸基を分子鎖末端に持つポリスチレン(PS−OH)のトルエン溶液(濃度1.0質量%)をスピンコーター(ミカサ株式会社製、1H−360S)を用いてSiウエハの表面に塗工した。スピンコーターの回転速度は3000rpmであった。使用したPS−OHの分子量は3700であった。基板上に得られたPS-OHの膜厚(乾燥膜厚)は約50nm程度であった。
まず、分子量4000のホモポリスチレン(hPS)の薄膜が、厚さ約80nmとなるように基板の表面にスピンコート法で塗工された。
次に、基板のポリスチレングラフト層がEBリソグラフィー法によりパターニングされた。ここで参照する図9(a)は、パターニングされたポリスチレングラフト層を部分的に拡大して示す平面図、図9(b)は、格子間隔dが異なる領域の配置を模式的に示す平面図である。
ここでは、図4(b)に示す基板201がSiウエハであり、化学修飾層401がポリスチレングラフト層であるものを2cm四方の大きさにダイシングして使用した。
そして、図4(g)に示すように、基板201の表面に残存したレジスト膜402をトルエンにより除去することで、表面にパターン化されたポリスチレングラフト層(化学修飾層401)を有する基板201が得られた。
ここでは、4種類のPS−b−PMMAから、表1に示す2種類のPS−b−PMMAを選択して高分子ブロック共重合体組成物を調製した。
高分子ブロック共重合体組成物に主成分として含まれる高分子ブロック共重合体Aは、高分子ブロック鎖A2としてのポリスチレン鎖の数平均分子量Mn(A2)が35500であり、高分子ブロック鎖A1としてのポリメチルメタクリレート鎖の数平均分子量Mn(A1)が12200であった。PS−b−PMMA全体としての分子量分布Mw/Mnは1.04であった。表1中、この主成分をPS(36k)−b−PMMA(12k)と記す。
なお、比較例1では、前記した高分子ブロック共重合体Aのみが使用されている。
したがって、実施例1での高分子ブロック共重合体組成物は、前記した関係式(1)を満足している。
したがって、実施例2での高分子ブロック共重合体組成物は、前記した関係式(1)を満足している。
この比較例2での高分子ブロック共重合体組成物は、前記した関係式(1)を満足していない。
表1に示す各高分子ブロック共重合体組成物(PS−b−PMMA組成物)の固有周期doを以下の方法で決定した。まず、表1に示すPS-b-PMMA組成物のサンプルを半導体グレードのトルエンに溶解することにより、PS-b-PMMA組成物の1.0質量%トルエン溶液を得た。
まず、PS−b−PMMA組成物の薄膜中に存在する柱状体のミクロドメインが酸素RIE法により分解除去された。その結果、ミクロ相分離構造に由来するナノスケールの凸凹形状を有する高分子薄膜が得られた。RIEにはサムコ社製のRIE−10NPが用いられた。この際、酸素ガス圧は1.0Pa、酸素ガスの流量は10cm3/分、装置の出力は20W、エッチング時間は30秒間にそれぞれ設定された。
なお、微細構造を正確に測定するため、SEM観察において通常帯電防止のために実施する試料表面へのPt等の蒸着は行わず、加速電圧を調整することで必要なコントラストを得た。
図10(a)に示すように、実施例1で使用したPS−b−PMMA組成物は、柱状体のミクロドメインを基板に対して直立した状態でヘキサゴナルに配列している。
PS−b−PMMA組成物の固有周期doは、このようなSEM観察像に基づいて求められた。
前記した高分子ブロック共重合体組成物の固有周期doの決定と同様な方法を用いて、化学的にパターニングした基板の表面にPS-b-PMMA組成物の自己組織化した薄膜を形成し、得られたPS-b-PMMA組成物の薄膜中のパターン形状を、走査型電子顕微鏡により観察した。
次に、図12を用いて格子間隔dを2倍にして化学的にパターン化された基板を用いて格子点間を補間することにより密度を4倍化することに対する、PS−b−PMMA組成及び膜厚の影響を検討した代表的結果を示す。
補間率(%)=補間できた格子点の数÷基板の化学パターン描画欠陥数
なお、PS(36k)−b−PMMA(12k)を主成分とし、副成分としてPS(46k)−b−PMMA(21k)を混合した系においても、副成分の重量分率が30%の場合にはパターン補間率の向上は認められなかった。
以上の実施例及び比較例では、化学的パターンの基板の格子間隔dをPS−b−PMMAの固有周期doの2倍としたが、次に、基板の格子間隔dをPS−b−PMMAの固有周期doの3倍とした検討を実施例3として行った。実験は固有周期doの3倍の周期dを有する化学的パターンを形成した基板を用いた以外は実施例1と同一の方法と同一の高分子ブロック共重合体組成物を用いることにより実施した。すなわち、高分子ブロック共重合体組成物の固有周期doは26nmであったため、基板の化学的パターンの周期dが78nmとなるように基板を作成した。また、膜厚は固有周期doの約1.5倍に相当する40nmとした。得られた結果を表1に示す。本検討では化学的マークの欠陥率が89%と非常に大きな値であったが、得られた補間率は100%となった。この結果は、本発明を適用することにより、パターンに密度を9倍化することが可能であることを示している。
以上説明したように、本発明で既定した分子量と混合比からなるPS−b−PMMA組成物を用い、その膜厚を規定することにより、格子間隔dの間に自己組織化により柱状シリンダを規則的に配列させることが可能であること示された。この結果は、化学的パターンの直接描画におけるスループットを向上させることができるだけでなく、自己組織化によりパターンの高密度化が可能となるため、現状のトップダウン法によるリソグラフィー技術の限界を突破し、より微細なパターンを均一に形成できる可能性があることを示唆する結果である。
次に、パターン基板を製造した実施例について示す。まず、図8(a)〜(b)に示す工程に従い、高分子薄膜M中の柱状体のミクロドメインを分解除去し、基板の表面に多孔質薄膜を形成した例について示す。
107 第2の素材
201 基板
203 ミクロドメイン
204 連続相
21 パターン媒体
21a パターン媒体
21 パターン媒体
21b パターン媒体
30 被転写体
M 高分子薄膜
C 高分子ブロック共重合体組成物
t 膜厚
do 固有周期
Claims (13)
- 高分子ブロック共重合体組成物を含む高分子層を基板表面に配置する第1工程と、
前記高分子層をミクロ相分離させ、連続相中に規則的に配列したミクロドメインを形成する第2工程と、
を含む微細構造を有する高分子薄膜の製造方法において、
前記高分子ブロック共重合体組成物は、少なくとも高分子ブロック鎖A1と高分子ブロック鎖A2とからなる高分子ブロック共重合体Aを主成分とし、
前記高分子ブロック鎖A1を主成分とする高分子相P1に相溶する高分子ブロック鎖B1と、前記高分子ブロック鎖A2を主成分とする高分子相P2に相溶する高分子ブロック鎖B2とを有する高分子ブロック共重合体Bを副成分として配合されてなり、
前記高分子ブロック鎖A1の分子量Mn(A1)、前記高分子ブロック鎖A2の分子量Mn(A2)、及び前記高分子ブロック鎖の分子量Mn(B2)が、下記の関係式(1)を満足し、
前記基板表面は、第1の素材からなる表面に第2の素材からなるパターン部材が離散的に配置されてなり、
前記第2工程では、前記第1の素材からなる表面に対する高分子相P1の界面張力が、前記第2の素材からなる表面との界面張力よりも小さく、前記第1の素材からなる表面に対する高分子相P2の界面張力が、前記第2の素材からなる表面との界面張力よりも大きいことを特徴とする微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
関係式(1)・・・Mn(A2)>Mn(A1)かつMn(B2)>Mn(A2) - 高分子ブロック共重合体Aが全組成に占める質量分率が75%以上、95%以下であることを特徴とする請求項1に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
- 前記高分子ブロック鎖A1と、前記高分子ブロック鎖B1とが同一の化学構造を有し、前記高分子ブロック鎖A2と、前記高分子ブロック鎖B2とが同一の化学構造を有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
- 前記ミクロドメインの密度と前記パターン部材の密度との比がn:1(但し、nは1を超える数を示す)であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
- 前記パターン部材が規則的に配列してなることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
- 前記基板表面における前記パターン部材が平均周期dsで配置されており、前記平均周期dsが前記ミクロドメインの固有周期doの自然数倍であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
- 前記ミクロドメインが柱状体であることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
- 前記高分子薄膜の厚みtと前記ミクロドメインの固有周期doが下記関係式(2)を満足することを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法。
関係式(2)・・・(m+0.3)×do < t <(m+0.7)×do
(但し、関係式(2)中、mが0以上の整数を表す) - 請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法によって基板上に得られる高分子薄膜の前記連続相及び前記ミクロドメインのうちのいずれか一方を除去する工程を含むことを特徴とするパターン媒体の製造方法。
- 前記連続相及び前記ミクロドメインのうちのいずれか一方を除去した後に、残存した前記連続相及び前記ミクロドメインのうちのいずれか一方をマスクとして前記基板をエッチングする工程を更に含むことを特徴とする請求項9に記載のパターン媒体の製造方法。
- 請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の微細構造を有する高分子薄膜の製造方法によって得られる高分子薄膜を備えることを特徴とする微細構造体。
- 請求項9又は請求項10に記載のパターン媒体の製造方法によって得られることを特徴とするパターン媒体。
- 請求項12に記載のパターン媒体を原版としてそのパターン配列を転写して複製されることを特徴とするパターン媒体。
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