JP4433768B2 - 焼成用感光性ペーストおよびディスプレイ用部材の製造方法 - Google Patents
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Description
カルボキシル基を有する共重合体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸またはこれらの酸無水物などのカルボキシル基含有モノマおよびメタクリル酸エステル、アクリル酸エステル、スチレン、アクリロニトリル、酢酸ビニル、2−ヒドロキシアクリレートなどのモノマを選択し、アゾビスイソブチロニトリルのような開始剤を用いて共重合することにより得られる。
ここでいう脂肪族多環状化合物とは脂肪族環状化合物からなり、それぞれの環が炭素−炭素結合を共有している化合物のことである。
[CH2=CR1−(A)a−OCONH]b−R2 (2)
ここにおいて、R1は、水素原子またはメチル基である。Aは、COO、CONH、または置換又は無置換のフェニレン基である。R2は、環式又は非環式のアルキレン、アリーレン、アラルキレンから選ばれたもので、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子、水酸基、アリール基などで置換されていても良い。aは0または1、bは1以上の正数を示す。
R1R2R3N (3)
R1R3N−L−NR2R4 (4)
(ここにおいて、R3、R4はエチレン性不飽和基を有する置換基を表し、R1、R2はエチレン性不飽和基を有する置換基、水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、アリール基、アラルキル基、ヒドロキシアルキル基から選ばれた基を表し、R1、R2は同じであっても異なっていてもよい。Lは2価の連結基を示す。)
本発明において好ましく用いられるアミン化合物のうち、上記式(3)で表される化合物として、分子中に1個のエチレン性不飽和基を含むものとしては、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクロイルモルホリン、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−[3−(N’,N’−ジメチルアミノ)プロピル](メタ)アクリルアミド、p−ジメチルアミノ安息香酸ビニル、ビニルピリジン、アリルアミン、アリルアニリンから選ばれた1種以上を好ましく用いることもできる。
本発明では酸化防止剤が好ましく添加される。酸化防止剤とは、ラジカル連鎖禁止作用、三重項の消去作用、ハイドロパーオキサイドの分解作用をもつものである。
酸化リチウム、酸化ナトリウムまたは酸化カリウム
3〜15重量%
酸化ケイ素 5〜30重量%
酸化ホウ素 20〜45重量%
酸化バリウムまたは酸化ストロンチウム
2〜15重量%
酸化アルミニウム 10〜25重量%
酸化マグネシウムまたは酸化カルシウム
2〜15重量%。
感光性ペーストを用いてパターン加工を行う一例について説明するが、本発明はこれに限定されない。
焼成は通常400〜1000℃で行う。ガラス基板上にパターン加工する場合は、480〜610℃の温度で10〜60分間保持して焼成を行うことが好ましい。
ペーストの有機成分として用いたポリマー溶液、重合開始剤、架橋剤は次のとおりである。
ポリマー溶液B:エチルセルロース(数平均分子量80000)の5%テルピネオール溶液
架橋剤A:トリメチロールプロパントリアクリレート
架橋剤B:テトラプロピレングリコールジメタクリレート
架橋剤C:ビス(2−ヒドロキシ−3−メタクリロオキシプロピル)イソプロピルアミン架橋剤D:ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[5.2.1.02,6]デカンジメタクリレート
架橋剤E:ビス(ヒドロキシメチル)ペンタシクロ[6.5.1.13,6.02,7.09,1 3]ペンタデカンジメタクリレート
ウレタン化合物A:UA−3348PE(分子量22000,EO含有率15%)
ウレタン化合物B:UA−5348PE(分子量39000,EO含有率23%)
重合開始剤A:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−1−ブタノン
重合開始剤B:過酸化ベンゾイル
低融点ガラス粉末A:酸化ビスマス38%、酸化ケイ素6%、酸化ホウ素20%、酸化亜鉛20%、酸化アルミニウム4%。ガラス転移点475℃、軟化点515℃、熱膨張係数75×10-7/℃、密度4.61g/cm3。
低融点ガラス粉末B:酸化リチウム7%、酸化ケイ素23%、酸化ホウ素32%、酸化バリウム4%、酸化アルミニウム20%、酸化カルシウム5%、酸化マグネシウム6%、酸化亜鉛3%。ガラス転移点495℃、軟化点530℃、熱膨張係数75×10-7/℃、密度2.54g/cm3、平均屈折率1.586、平均粒子径2.6μm。
プラズマディスプレイを以下の手順にて作製した。まず、旭硝子社製“PD−200”ガラス基板(42インチ)上に、感光性銀ペーストを用いたフォトリソグラフィー法によりアドレス電極パターンを形成した。次いで、アドレス電極が形成されたガラス基板上に誘電体層をスクリーン印刷法により20μmの厚みで形成した。しかる後、作製した感光性ペーストをスクリーン印刷によりアドレス電極パターンおよび誘電体層が形成された背面板用ガラス基板上に均一に塗布した。塗布膜にピンホールなどの発生を回避するために塗布・乾燥を数回以上繰り返し行い、膜厚みの調整を行った。途中の乾燥は80℃で10分間行った。その後、80℃で1時間保持して乾燥した。
次に、35℃に保持したモノエタノールアミンの0.3重量%水溶液をシャワーで150秒間かけることにより現像し、その後シャワースプレーを用いて水洗浄し、光硬化していないスペース部分を除去して背面板用ガラス基板上にストライプ状の隔壁パターンを形成した。 その後、焼成することにより、隔壁(頂部幅35μm、底部幅50μm、高さ120μm、ピッチ300μm)を形成した。
この基板を画像欠陥検査装置に通し、50μm以上の断線欠陥の数を評価した。
蛍光体層をディスペンサー法にて厚さ20μmに形成し、焼成して背面板を作製した。
次に、“PD−200”ガラス基板上に、フォトエッチング方によりITO電極を形成した後、感光性銀ペーストを用いたフォトリソグラフィー法によりバス電極パターンを形成した。しかる後、透明誘電体層をスクリーン印刷法により30μmの厚みで形成した。さらに、500nm厚のMgO膜を電子ビーム蒸着法により形成して、放電のための複数の電極を形成した前面板を得た。
(ディスプレイ特性)
パネルを隔壁形成方向に沿って、1列おきに点灯させ、誤放電による点灯、不灯、またはちらつきがないか目視で評価した。基準は、誤放電による点灯セルや不灯セルの数が1個以内ならばディスプレイ特性はAA、2〜4個以内ならばディスプレイ特性はA、5〜7個以内ならばディスプレイ特性はB、8個以上でディスプレイパネルとしては不適であり、Cとした。
架橋剤4重量%のうちエチレン性不飽和基を2つ有する脂肪族多環状化合物(架橋剤D、E)を表1に記載の組成で調合し、ペーストを作製した。隔壁パターンを形成後、欠陥評価を行った。結果は表1に併記する。架橋剤D、Eともに2重量%用いた実施例1,2では断線欠陥は0〜1個であり、断線抑制効果が最も顕著であった。この隔壁パターンを用いてディスプレイとしての評価を行ったところ最も良好であった。また1重量%用いた実施例3,4の場合でも断線欠陥は2〜3個であり断線抑制効果があった。またディスプレイの評価も良好であった。
表1に示す架橋剤を用いてペーストを作製し、欠陥評価を行った。結果は表1に併記する。断線欠陥は7〜15個あり、断線抑制効果はなかった。この隔壁パターンを用いてパネルを作製し、ディスプレイとしての評価を行ったところ点灯不良が多く、不適であった。
Claims (3)
- 該有機成分が、さらにエチレン性不飽和基を有するウレタン化合物を含有することを特徴とする請求項1記載の焼成用感光性ペースト。
- 請求項1または2に記載の焼成用感光性ペーストを用いて隔壁を形成することを特徴とするディスプレイ用部材の製造方法。
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