JP2001293376A - 成形触媒 - Google Patents

成形触媒

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JP2001293376A JP2001046446A JP2001046446A JP2001293376A JP 2001293376 A JP2001293376 A JP 2001293376A JP 2001046446 A JP2001046446 A JP 2001046446A JP 2001046446 A JP2001046446 A JP 2001046446A JP 2001293376 A JP2001293376 A JP 2001293376A
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ライムント，フェルダー
Ruprecht Meibner
ルプレヒト，マイスナー
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クラウス，ハルト
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】改善された特性、特に低減された圧力損失を有
する、不均一系触媒反応用成形触媒を提供することにあ
る。 【解決手段】不均一系触媒反応用成形触媒は、中空円筒
又は環状タブレット形であり、該触媒の端面は、外側縁
端部及び中心孔の縁端部の両方向に湾曲している、即
ち、直角の縁端部を有していない。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、不均一系触媒反応用の、中空円
筒又は環状タブレット形の成形触媒であって、該触媒端
面を外側縁端部及び中心孔の縁端部の両方向に湾曲して
いることにより、直角な縁端部を有していないことを特
徴とする新規な成形触媒を提供する。
【０００２】ＥＰ−Ａ１８４７９０では、中空円筒形
の、不均一系触媒反応用成形触媒を開示しており、この
触媒は円筒の外側縁端部で湾曲した「端面」を有してい
る。
【０００３】ＷＯ−Ａ９９／４８６０６では、５ｍｍ×
５ｍｍ×２ｍｍ（高さ×直径×中心孔の直径）の寸法を
有する環状タブレット形の触媒を開示している。
【０００４】しかしながら、これらの触媒には不都合な
点がある。特に、これら触媒の吸着床での圧力損失は、
まだ最適ではない。
【０００５】従って、本発明の目的は、改善された特
性、特に低減された圧力損失を有する、不均一系触媒反
応用成形触媒を提供することにある。
【０００６】本発明者等は、上記目的が不均一系触媒反
応用の、中空円筒又は環状タブレット形の成形触媒であ
って、該触媒端面を外側縁端部及び中心孔の縁端部の両
方向に湾曲していることを特徴とする新規な、かつ改良
された成形触媒により達成されることを見出した（図
１）。
【０００７】本発明の触媒は、それ自体公知の方法、例
えば上記成分の酸化物、水和酸化物、水酸化物又は上記
成分が僅かに溶解する他の化合物を、その塩溶液から沈
殿させることにより、或いは酸化物の及び／又は塩用の
出発材料（水又は有機溶剤に溶解及び／又は懸濁させて
も良い）を激しく混合し、次いで乾燥し、適宜、塩を熱
分解し、適当なタブレット可能な粒径に摩砕し、適当な
タブレット成形器で本発明に従う形状に成形し、次い
で、適宜、酸化、還元又は不活性雰囲気下で高温にて熱
処理することにより、製造される。以下の成形助剤、例
えばグラファイト、カーボンブラック、ステアリン酸、
スターチ、ポリアクリル酸、鉱油、植物油、メチルセル
ロース等、さらに無機ファイバー等の補強材料、例えば
ガラスファイバー等、又は無機粉末、例えば金属粉末、
金属フロック、不活性坦体材料、例えばＳｉＯ２、金属
シリケート及びアルミニウムシリケート、酸化アルミニ
ウム、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、
ＭｇＯ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ３、軽石、シリ
コンカーバイト及び／又はマグネシウムシリケートを、
触媒組成物に、成形中、任意の点で添加することができ
る。
【０００８】不均一系触媒反応用の本発明による成形触
媒は、触媒活性材料の中空円筒又は環状タブレット形で
あるか、或いは好ましくは中空円筒又は環状タブレット
に成形され、かつ触媒活性材料が塗布される不活性担体
材料を含んでおり、その際、中空円筒又は環状タブレッ
トの外径は、３〜２０ｍｍ、好ましくは３〜１０ｍｍ、
特に好ましくは３〜７ｍｍ、特に３．５〜６．５ｍｍの
範囲であり、内径は外径の０．１〜０．７倍であり、そ
して長さは外径の０．２〜２倍、好ましくは０．３〜
１．８倍、特に好ましくは０．４〜１．６倍の範囲であ
り、端面の曲率半径は外径の０．０１〜０．５倍、好ま
しくは０．０５〜０．４倍、特に好ましくは０．１〜
０．２倍の範囲である。
【０００９】図１では、本発明による成形触媒の横断面
一態様を示している。
【００１０】新規な成形触媒は、活性成分の予備成形不
活性担体への塗布を、酸化物又は塩の状態である各成分
の溶液又は懸濁液で含浸、蒸着又は噴霧することにより
製造される担持触媒場合にも有効である。
【００１１】この触媒の化学組成について、限定はな
い。
【００１２】本発明の成形触媒は、不均一系触媒反応に
適当であり、この反応において、本発明の触媒は、例え
ば気相又は液相反応の固定床として、特に、エチレンの
１，２−ジクロロエタンへのオキシ塩素化等の僅かに発
熱の気相反応に使用される。
【００１３】本発明の成形触媒は、オキシ塩素化、特に
エチレンの１，２−ジクロロエタンへのオキシ塩素化に
使用されるのが好ましい。オキシ塩素化に適当な触媒組
成物は、γ−又はδ−Ａｌ２Ｏ３等の表面積の広い酸化
アルミニウムを好ましくは含む担体を基礎としている。
ＢＥＴ表面積は、一般に、１００〜２５０ｍ２／ｇ、好
ましくは１５０〜２２０ｍ２／ｇの範囲である。担体
は、第１工程で、タブレット化により所望の触媒幾何構
造に成形され、次の工程で、この成形担体に活性成分が
塗布される。担体のタブレット化に使用される出発材料
において、表面積の広い酸化アルミニウムを、他の化合
物、例えば擬ベーマイト（か焼により表面積の広い酸化
アルミニウムに転化することができる）と完全に又は部
分的に置き換えても良い。さらに、タブレット化助剤、
例えばグラファイト又はステアリン酸マグネシウムを出
発材料に添加して、タブレット化することもできる。Ｗ
Ｏ−Ａ９９／４８６０６に開示されているタブレット混
合物を使用するのが好ましい。
【００１４】本発明によれば、材料をタブレット化し
て、中空円筒又は環状タブレットを形成する。中空円筒
又は環状タブレットは、一般に、３〜７ｍｍ、好ましく
は４．８〜５．２ｍｍ、特に好ましくは４．９〜５．１
ｍｍの算術平均高さを、３〜７ｍｍ、好ましくは４．８
〜５．２ｍｍ、特に好ましくは４．９〜５．１ｍｍの算
術平均径を、そして２〜３．５ｍ、好ましくは２．３〜
２．７ｍｍ、特に好ましくは２．４〜２．６ｍｍの中心
孔の算術平均径を有する。
【００１５】タブレット化後、触媒担体を一般にか焼す
る。一般的には、５００〜８００℃、好ましくは７００
〜７５０℃でか焼する。か焼は、一般に、酸化雰囲気
下、一般的には空気中で行われる。
【００１６】上述したタブレット化処理及び出発材料を
選択することにより、一般に、良好な機械安定性及びオ
キシ塩素化に有効な細孔容積の両方を有する触媒担体が
得られる。本発明により得られるオキシ塩素化用触媒担
体は、一般に、０．１〜０．９ｃｍ３／ｇ、好ましくは
０．３〜０．７ｃｍ３／ｇ、特に０．４〜０．６ｃｍ ３
／ｇの細孔容積及び少なくとも２０Ｎ、好ましくは２２
〜８０Ｎ、特に好ましくは２５〜６０Ｎ、特に２７〜５
５Ｎの横方向の圧縮強さ（lateral compressive streng
th）を有する。
【００１７】次いで、このようにして得られた担体を、
ＣｕＣｌ２及び必要により別の化合物、例えばＫＣｌ、
アルカリ金属、アルカリ土類金属又は希土類金属の塩か
ら成る溶液で含浸することができる。必要により、塩酸
をこのような溶液に添加することもできる。
【００１８】含浸溶液の体積は、担体の細孔容積に対し
て１０〜２００％、好ましくは３０〜１５０％、特に好
ましくは９０〜１１０％となるように有効に選択され
る。
【００１９】含浸後、成形触媒体を、一般に８０〜３０
０℃、好ましくは１００〜２００℃で乾燥する。
【００２０】含浸溶液の濃度及び体積は、担持触媒が一
般に、１〜１５質量％、好ましくは２〜１０質量％のＣ
ｕ含有量及び０．１〜８質量％、好ましくは０．３〜３
質量％のＫ含有量を有するように選択される。触媒組成
物の活性分布は、触媒中の金属濃度を選択し、そして必
要により、不活性材料（例えば、Ａｌ２Ｏ３）で希釈す
ることにより、所望するように設定され得る。このよう
にして得られた担持触媒は、オキシ塩素化による１，２
−ジクロロエタンの製造に適当である。これは、低圧力
損失と良好な機械強さとを兼備する。
【００２１】本発明による触媒担体の全細孔容積（Ｈｇ
多孔度計（Hg prosimetry））は、少なくとも０．３５
ｍｇ／ｇ、好ましくは少なくとも０．４ｍｌ／ｇであ
り、そして全細孔容積に対する巨視的割合は、少なくと
も１０％、好ましくは１５〜５０％、特に好ましくは２
０〜４０％の範囲である。
【００２２】新規な成形触媒は、エチレンのオキシ塩素
化に適当であるのが好ましく、そして一般に、他の不均
一系触媒反応、例えばアクリル酸、無水フタル酸及び無
水マレイン酸の製造又はアルカンのアルケンへの（例え
ば、プロパンのプロペンへの）脱水素化にも適当であ
る。このような及び別の反応用である本発明の触媒を、
本発明に従う成形を除いて、この反応に適当な他の触媒
の製造と同様に製造することができる。この触媒は、担
持触媒であっても、非担持触媒であっても良い。
【００２３】
【実施例】［実施例Ｅ１］ＷＯ９９／４８６０６に開示
されている乾燥混合物をタブレット化して、５ｍｍ×５
ｍｍ×２．５ｍｍ（高さ×直径×中心孔の直径）の寸法
及び外側縁端部と中心孔の縁端部に対して丸みを帯びさ
せた図２に示されている端面を有し、かつ２０Ｎの横方
向の圧縮強さを有する環状タブレットを形成し、次いで
７００℃で２時間か焼した。担体の物理データを表１に
示す。
【００２４】［実施例Ｅ１＊］担体Ｅ１を、塩化銅及び
塩化カリウムの溶液で含浸して、５．８％の銅含有量及
び２．６％のカリウム含有量とした。このために、吸水
率に相当する体積を有する塩化銅及び塩化カリウム溶液
を、坦体上に注ぎ、そして含浸処理触媒を１２０℃で乾
燥した。
【００２５】［比較実施例Ｃ１］Ｅ１と同じ乾燥混合物
を、ＷＯ９９／４８６０６に開示されているように、タ
ブレット化し、５ｍｍ×５ｍｍ×２ｍｍ（高さ×直径×
中心孔の直径）の寸法を有する環状タブレットを形成
し、そしてこれをか焼した。
【００２６】［実施例Ｃ１＊］担体Ｃ１を、塩化銅及び
塩化カリウムの溶液で含浸して、５．８％の銅含有量及
び２．６％のカリウム含有量とした。このために、吸水
率に相当する体積を有する塩化銅及び塩化カリウム溶液
を、坦体上に注ぎ、そして含浸処理触媒を１２０℃で乾
燥した。
【００２７】［比較実施例Ｃ２］Ｅ１と同じ乾燥混合物
をタブレット化して、５ｍｍ×５ｍｍ×２ｍｍ（高さ×
直径×中心孔の直径）の寸法及び２０Ｎの横方向の圧縮
強さを有する環状タブレットを形成し、次いでこれを７
００℃で２時間か焼した。
【００２８】［比較実施例Ｃ３］Ｅ１と同じ乾燥混合物
をタブレット化して、５ｍｍ×５ｍｍ×２ｍｍ（高さ×
直径×中心孔の直径）の寸法及び図３に対応する湾曲し
た端面を有し、かつ２０Ｎの横方向の圧縮強さを有する
環状タブレットを形成し、そしてこれをか焼した。
【００２９】［圧力損失の測定］圧力損失は、直径２．
５ｃｍのガラス管で長さ１メートルの吸着床にて測定し
た。この２．５ｃｍオーダーの直径は、激しい発熱を伴
う不均一系触媒気相反応（例えば、エチレンの二塩素化
エチレンへのオキシ塩素化）用の、工業的な多管式反応
器の反応器管について、典型的である。可能な限り均一
なため、容易に再生可能な値となる小片を得るために、
担体は、各場合において、漏斗を介してゆっくり添加さ
れるので、担体相互上に連続して及び実質上個々に落ち
る。
【００３０】［性能試験］実施例Ｅ１＊及び比較実施例
Ｃ１＊から得られた触媒を、９０ｍｌの触媒に対して１
モルのＨＣｌの処理量で、そして塩化水素、エチレン及
び空気から構成される化学量論的なフィード（給送材
料）を用いて、循環反応器において試験した。表３に、
エチレンの転化率及び燃焼選択率を示す。
【００３１】
【表１】
【表２】
【００３２】本発明による成形触媒の圧力損失は、ＷＯ
−Ａ９９／４８６０６に開示された５ｍｍ×５ｍｍ×２
ｍｍの環状タブレット（比較実施例Ｃ１）の形である触
媒の圧力損失より約１５％下であった。比較実施例Ｃ２
及びＣ３の担体幾何構造と比較して、実施例Ｅ１により
得られた担体の新規形状は、十分に低減された圧力損
失、即ち、それぞれ１１％及び８％低い値を示した。担
体Ｃ２は、圧力損失に関して、担体Ｃ１を改良したもの
であり、これは、ＷＯ−Ａ９９／４８６０６の記載を基
にして、当該技術者等に明白となるであろう。Ｃ３は、
ＥＰ−Ａ１８４７９０の教えに従い担体Ｃ２を変性した
ものである。比較された担体全ては実質上同じ外寸法を
有し、かつ同じ管径の一般的な工業用反応器管で調査さ
れるので、これらの結果は、本発明に従う形状を有する
触媒の改善された圧力損失を極めて明確に示している。
【００３３】本発明による担体幾何構造の、オキシ塩素
化における対応する触媒の性能に関する利点は、触媒Ｃ
１＊とＥ１＊の比較により示された。本発明による形状
を有する触媒（Ｅ１＊）は、ほぼ同じ転化率で、公知の
形状を有する触媒（Ｃ１）と比較して、十分に改善され
た選択性を示した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による成形触媒の横断面一態様を示して
いる。
【図２】本発明による成形触媒の横断面一態様を示して
いる。
【図３】比較実施例Ｃ３による成形触媒の横断面一態様
を示している。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｆ０１Ｎ 3/24 Ｆ０１Ｎ 3/24 Ｎ 3/28 ３１１ 3/28 ３１１Ｒ // Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ (72)発明者 オットー，ホーフシュタット ドイツ、67346、シュパイァ、ラインホイ ザー、シュトラーセ、32 (72)発明者 ライムント，フェルダー ドイツ、67434、ノイシュタット、リンコ ルンシュトラーセ、３ (72)発明者 ルプレヒト，マイスナー ドイツ、67273、ヴァイゼンハイム、ヨー ハン−ゲオルク−レーマン−シュトラー セ、８ (72)発明者 クラウス，ハルト ドイツ、67317、アルトライニンゲン、シ ュターレンヴェーク、６

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 不均一系触媒反応用の、中空円筒又は環
    状タブレット形の成形触媒であって、該触媒端面を外側
    縁端部及び中心孔の縁端部の両方向に湾曲していること
    を特徴とする成形触媒。
  2. 【請求項２】 １００〜２５０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積
    を有するγ−Ａｌ２Ｏ３成形担体に、銅及び必要により
    別の元素の塩を含浸することにより製造された、請求項
    １に記載の不均一系触媒反応用成形触媒。
  3. 【請求項３】 含浸により塗布された元素が塩化物の状
    態で存在する請求項２に記載の不均一系触媒反応用成形
    触媒。
  4. 【請求項４】 １００〜２５０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積
    を有するγ−Ａｌ２Ｏ３成形担体を、銅、カリウム及び
    必要により別の元素の塩溶液で処理する工程を含む、請
    求項１に記載の不均一系触媒反応用成形触媒の製造方
    法。
  5. 【請求項５】 請求項１〜３のいずれかに記載の成形触
    媒を、発熱気相反応に使用する方法。
  6. 【請求項６】 請求項１〜３のいずれかに記載の成形触
    媒を、オキシ塩素化反応に使用する方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜３のいずれかに記載の成形触
    媒を、エチレンの１，２−ジクロロエタンへのオキシ塩
    素化に使用する方法。
  8. 【請求項８】 請求項１〜３のいずれかに記載の成形触
    媒を使用する、１，２−ジクロロエタンの製造方法。
  9. 【請求項９】 請求項１〜３のいずれかに記載の成形触
    媒を、部分酸化反応に使用する方法。
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