JP2002011351A - 不均一触媒反応用触媒 - Google Patents

不均一触媒反応用触媒

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JP2002011351A JP2001138750A JP2001138750A JP2002011351A JP 2002011351 A JP2002011351 A JP 2002011351A JP 2001138750 A JP2001138750 A JP 2001138750A JP 2001138750 A JP2001138750 A JP 2001138750A JP 2002011351 A JP2002011351 A JP 2002011351A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】活性成分と、Ｘ線回折法で検出可能な量のδ−
Ａｌ２Ｏ３を含む触媒担体を含む不均一触媒反応用触
媒、特にエチレンから１，２−ジクロロエタンへのオキ
シ塩素化のための触媒を提供する。 【解決手段】δ−Ａｌ２Ｏ３を含有した担体に活性成分
として、銅塩、アルカリ金属塩、およびアルカリ土類金
属塩、希土類金属塩または、これらの混合物を含侵す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、活性成分と、Ｘ線回折法により
検出することができる量のδ−Ａｌ ２Ｏ３を含む触媒担
体を有する、不均一触媒反応用触媒に関する。
【０００２】ＥＰ−Ａ３７５２０２およびＵＳ−Ａ−５
０１１８０８は、ε−Ａｌ２Ｏ３またはγ−Ａｌ２Ｏ３
担体に、銅、カリウムおよびマグネシウムを含むオキシ
塩素化の触媒を開示している。
【０００３】ＥＰ−Ａ−９３１５８７は、γ−Ａｌ２Ｏ
３担体上の第１層がマグネシウム、第２層が銅、および
任意でリチウムを含むオキシ塩素化の触媒を開示してい
る。
【０００４】ＥＰ−Ａ−２５５１５６は、γ―Ａｌ２Ｏ
３担体に銅、マグネシウム、およびナトリウムまたはリ
チウムを含むオキシ塩素化触媒を開示している。
【０００５】ＵＳ−Ａ−５５２７７５４は、酸化アルミ
ニウムに銅、マグネシウム、およびセシウム、またはセ
シウムとカリウムの混合物を含むオキシ塩素化触媒を開
示している。γ−Ａｌ２Ｏ３が非常に適していると記載
されている。
【０００６】しかし、これらの触媒は未だ満足できるも
のではない。
【０００７】本発明の目的は、特性が改良された担持さ
れたオキシ塩素化の触媒を提供することを目的とする。
【０００８】本発明者らは、この目的が、活性成分およ
びＸ線回折法で検出可能な量のδ−Ａｌ２Ｏ３を含む触
媒担体を含む、不均一触媒反応の、新規であって改良さ
れた触媒によって達成されることを見出した。
【０００９】δ−Ａｌ２Ｏ３は市販されているか、プソ
イドベーマイトをおよそ１０００℃の温度でか焼するこ
とにより得ることができる。
【００１０】触媒担体は一般に、８０から２５０ｇ／ｍ
２、好ましくは１００から２００ｇ／ｍ２、特に好まし
くは１２０から１８０ｇ／ｍ２のＢＥＴ表面積を有し、
０．２から１ｃｍ３／ｇ、好ましくは０．３から０．８
ｃｍ３／ｇ、特に好ましくは０．４から０．７ｃｍ３／
ｇの細孔容積を有している。
【００１１】δ−Ａｌ２Ｏ３はそのＸ線回折図を基礎と
して分類が可能である。「Aluminium Compounds」, G.M
ac Zura, K.P. Goodboy およびJ.J.Koenig、Kirk-Othme
r Encyclopedia of Technology,2巻、第３版(1978) 218
-244頁の中に、δ−Ａｌ２Ｏ ３の製造と特性に関して継
続して評論がなされている。δ−Ａｌ２Ｏ３は市販され
ている。
【００１２】Ｘ線回折法により検出することができる量
のδ−Ａｌ２Ｏ３を含む触媒担体は、１０から１００質
量％のδ−Ａｌ２Ｏ３、好ましくは３０から１００質量
％のδ−Ａｌ２Ｏ３、特に好ましくは５０から１００質
量％のδ−Ａｌ２Ｏ３、特に６０から１００質量％のδ
−Ａｌ２Ｏ３を含む。製造の結果として、γ−Ａｌ２Ｏ
３の残留成分が存在していてもよい。
【００１３】触媒担体に加えて、本発明の触媒は活性成
分も含む。適当な活性成分は、１から１５質量％、好ま
しくは２から１０質量％、特に好ましくは４から８質量
％の銅、０．１から６質量％、好ましくは０．２から４
質量％、特に好ましくは０．２から３質量％、特に０．
２５から２質量％のアルカリ金属、例えばリチウム、ナ
トリウム、カリウム、セシウム、好ましくはカリウム、
０から５質量％、好ましくは０．１から３質量％、特に
好ましくは０．１から２質量％のアルカリ土類金属、例
えばカルシウム、マグネシウム、バリウムまたはストロ
ンチウム、好ましくはマグネシウム、または希土類金
属、例えばセリウム、ランタンまたはこれらの混合であ
る。
【００１４】可溶な塩とは、水、Ｃ１からＣ４アルカノ
ール、例えばメタノール、エタノール、プロパノールま
たはブタノール、ケトン、例えばアセトン、またはエス
テル、例えば酢酸メチルまたは酢酸エチル、好ましくは
水に溶解するものである。
【００１５】適当な可溶な塩の例として、塩化物、硝酸
塩、炭酸塩、酢酸塩が挙げられ、特に好ましいのは塩化
物である。
【００１６】本発明の触媒は、δ−Ａｌ２Ｏ３出発材料
に由来する不純物を含んでいてもよく、例えば、プソイ
ドベーマイト、鉄が挙げられる。
【００１７】本発明の触媒は、触媒担体を含浸し、８０
から２５０℃、好ましくは９０から２００℃、特に好ま
しくは１００から１５０℃で乾燥することにより得るこ
とが有利である。含浸は、１以上の工程で行なうことが
できる。含浸は、好ましくは１つの工程と「乾燥」によ
り行なうことができる。「乾燥」は、実質的にすべての
含浸溶液が担体材料によって吸収され、全体の担体材料
が一様に含浸されるように、含浸溶液の濃度と量が、使
用された担体の水の吸収容量と釣り合っていることを意
味する。所望により、酸，例えば塩酸または硝酸などの
無機酸、酢酸などのカルボン酸のような有機酸、好まし
くは塩酸、または酸化剤、例えば過酸化水素を、例えば
透明な溶液を得、含浸を簡単にするために加えられる。
流動層触媒として使用するためには、微粉の担体が好ま
しくは含浸される。一方、固定層触媒として使用するた
めには、成形され、必要ならば予めか焼した触媒担体の
成形品が好ましく使用される。
【００１８】触媒は、流動層法での使用に対しては粉末
の形態で、固定層法の使用に対してには成形品として使
用することができる。固定層法を使用する場合、低い圧
力損失の幾何配置を持ち、高い幾何学的表面積を有する
担体、例えば環、１以上の穴を持つ中空の円筒形などが
好ましい。このような成形品のよりよい機械的安定性ま
たは細孔構造を達成するために、δ−Ａｌ２Ｏ３を使用
するか、その代わりに担体要素に成形した後に、か焼に
よってδ−Ａｌ２Ｏ３に変換することができる化合物、
例えばプソイドベーマイトを使用することができる。
【００１９】本発明の触媒は、活性成分を同じ百分率で
含んだ、γ−Ａｌ２Ｏ３を使用した慣用の方法により得
られた触媒とは、匹敵する活性と同時に格段に優れた選
択性を有する点で特徴的である。
【００２０】本発明の触媒は、発熱気相反応、例えば酸
化反応、特にオキシ塩素化、特にエチレンから１，２−
ジクロロエタン（二塩化エチレン、および酸化反応）へ
のオキシ塩素化のような不均一触媒反応に適する。
【００２１】オキシ塩素化、特にエチレンから１，２−
ジクロロエタン（二塩化エチレン）へのオキシ塩素化
は、１５０から４００℃、好ましくは１７０から３５０
℃特に好ましくは２００から３００℃の温度、１×１０
５から１０×１０５Ｐａ、好ましくは１×１０５から６
×１０５Ｐａ特に好ましくは１×１０５から４×１０５
Ｐａの圧力で行なわれる。
【００２２】[実施例]触媒は、実験室用流動層反応器
で、粉体で試験された。実施例と比較触媒は、同一の試
験装置で同一の条件で行なわれた。実験室用反応器は、
２．５ｃｍの直径を持ち、反応器の二重の壁内の攪拌油
浴によって温度が制御された。流動層の温度は、流動層
内の熱スリーブの中に挿入した熱電対により測定され、
制御された。各々の場合において、９０ｇの触媒と、塩
化水素1モル、エチレン０．５モル、空気の形態で、酸
素０．２５モルを化学量論量で供給しながら導入し、圧
力１．２×１０５Ｐａおよび温度が２２５℃、２４５℃
および２６５℃で試験した。これらの条件下では、比較
的短い滞留時間(約７秒）において、全ての転化は結果
として達成されなかった。
【００２３】本発明の触媒は、Ｐｕｒａｌｏｘ（登録商
標）ＳＣＣａ ５／１５０（Ｃｏｎｄｅａ製のδ−Ａｌ
２Ｏ３）に、水中の促進剤の透明の溶液を含浸すること
により得た。比較触媒は、Ｐｕｒａｌｏｘ（登録商標）
ＳＣＣａ ５／２００担体（Ｃｏｎｄｅａ製のγ−Ａｌ
２Ｏ３）を用いて製造された。様々な本発明の触媒と比
較触媒が、それぞれの場合に同じ促進剤の組成で製造さ
れ、試験された。
【００２４】[実施例１]３４．９３ｇのＣｕＣｌ２・２
Ｈ２Ｏ、１５．８４ｇのＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏおよび
１．８０ｇのＫＣｌを１５６ｍｌの水に溶解した。この
溶液を混合しながら、２００ｇのＰｕｒａｌｏｘ（登録
商標）ＳＣＣａ ５／１５０に含浸した。含浸された担
体を室温で１時間放置し、次いで窒素気流下で、１６時
間１１０℃で乾燥した。
【００２５】[表１]実施例１の触媒の試験結果
【００２６】
【表１】 ＊塩化エチルの合計、１，１，２−トリクロロエタン、
１，１，２，２−テトラクロロエタン、１，１−ジクロ
ロエタン、ジクロロエテン(異性体）、クロラール、塩
化ビニル、四塩化炭素、クロロホルム
【００２７】[比較実施例１]３４．９３ｇのＣｕＣｌ２
・２Ｈ２Ｏ、１５．８４ｇのＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏおよ
び１．８０ｇのＫＣｌを１６０ｍｌの水に溶解した。こ
の溶液を混合しながら、２００ｇのＰｕｒａｌｏｘ（登
録商標）ＳＣＣａ ５／２００に含浸した。含浸された
担体を室温で１時間放置し、次いで窒素気流下で、１６
時間１１０℃で乾燥した。
【００２８】[表２]比較実施例１の触媒の試験結果
【００２９】
【表２】 ＊塩化エチルの合計、１，１，２−トリクロロエタン、
１，１，２，２−テトラクロロエタン、１，１−ジクロ
ロエタン、ジクロロエテン(異性体）、クロラール、塩
化ビニル、四塩化炭素、クロロホルム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ (72)発明者 ルプレヒト、マイスナー ドイツ、67273、ヴァイゼンハイム、ヨー ハン−ゲオルク−レーマン−シュトラー セ、８ (72)発明者 クラウス、ハルト ドイツ、67317、アルトライニンゲン、シ ュターレンヴェーク、６ Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA08 BA01A BA01B BB08C BC01A BC03B BC08A BC10B BC31A BC31B BC38A BD12C CB07 CB41 CB61 DA08 EA01Y EC22X EC22Y FA01 FA02 FB13 FC02 FC08 4H006 AA02 AC30 BA02 BA05 BA06 BA08 BA55 BC10 BE01 BE30 4H039 CA52 CF10

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】活性成分と、Ｘ線回折法で検出可能な量の
    δ−Ａｌ２Ｏ３を含む触媒担体を含む、不均一触媒反応
    用触媒。
  2. 【請求項２】触媒担体が１０から１００質量％のδ−Ａ
    ｌ２Ｏ３を含む、請求項１に記載の不均一触媒反応用触
    媒。
  3. 【請求項３】使用される活性成分が、１から１５質量％
    の銅、０．１から６質量％のアルカリ金属、０から５質
    量％のアルカリ土類金属、希土類金属またはこれらの混
    合物である、請求項1および２のいずれか１項に記載の
    不均一触媒反応用触媒。
  4. 【請求項４】８０から２５０ｇ／ｍ２のＢＥＴ表面積を
    有するδ−Ａｌ２Ｏ ３含有の成形された担体に、銅塩、
    アルカリ金属塩、および所望によりアルカリ土類金属
    塩、希土類金属塩またはこれらの混合物を含浸すること
    により製造される、請求項１に記載の不均一触媒反応用
    触媒。
  5. 【請求項５】δ−Ａｌ２Ｏ３含有担体に、銅塩、アルカ
    リ金属塩、および所望によりアルカリ土類金属塩、希土
    類金属塩またはこれらの混合物を、互いに別々に、また
    は共に含浸し、所望により酸または酸化剤を添加して含
    浸することを特徴とする、請求項１から３のいずれか１
    項に記載の不均一触媒反応用触媒の製造方法。
  6. 【請求項６】使用される塩が塩化物である、請求項５に
    記載の不均一触媒反応用触媒の製造方法。
  7. 【請求項７】気相発熱反応のための、請求項１から４の
    いずれか１項に記載の不均一触媒反応用触媒の使用方
    法。
  8. 【請求項８】オキシ塩素化反応のための、請求項１から
    ４のいずれか１項に記載の不均一触媒反応用触媒の使用
    方法。
  9. 【請求項９】エチレンから１，２−ジクロロエタンへの
    オキシ塩素化のための、請求項１から４のいずれか１項
    に記載の不均一触媒反応用触媒の使用方法。
  10. 【請求項１０】エチレンを、塩化水素および空気または
    酸素と、請求項１から４のいずれか１項に記載の触媒の
    存在下で、１５０から４００℃の温度、１×１０５から
    １０×１０５Ｐａの圧力で反応させることを特徴とする
    １，２−ジクロロエタンの製造方法。
  11. 【請求項１１】部分酸化反応のための、請求項１から４
    のいずれか１項に記載された不均一触媒反応用触媒の使
    用方法。
JP2001138750A 2000-05-19 2001-05-09 不均一触媒反応用触媒 Withdrawn JP2002011351A (ja)

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