JP2001129388A

JP2001129388A - 塔式処理方法および装置

Info

Publication number: JP2001129388A
Application number: JP31754799A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiko Sakamoto; 一彦坂元; Hitoshi Nakahara; 整中原; Masatoshi Kamioka; 正敏上岡; Naoto Kasatani; 直人笠谷
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1999-11-08
Filing date: 1999-11-08
Publication date: 2001-05-15
Anticipated expiration: 2019-11-08
Also published as: EP1097741A2; JP4558870B2; DE60036064T3; US6649028B2; US20020189927A1; DE60036064T2; EP1097741B2; EP1097741B1; CN1259291C; CN1295055A; DE60036064D1; EP1097741A3

Abstract

(57)【要約】【課題】蒸留塔などの塔式処理方法において、処理流
体中に含有されていたり生成したりする析出物、重合物
などの固形不純物を効率よく除去して、塔式処理が安定
的に稼働できるようにする。【解決手段】処理塔１０内で処理流体に対する物理的
／化学的処理を進行させながら、処理塔１０の塔底側の
抜出口１６などから処理塔１０の外に処理流体を抜き出
す工程(a) と、工程(a) で抜き出された処理流体からス
トレーナ４０などで固形不純物を除去する工程(b) と、
工程(b) で固形不純物が除去された処理流体を戻し口１
８などから処理塔に戻す工程(c) とを継続的に行うこと
で、処理流体から固形不純物を効率良く除去できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、塔式処理方法およ
び装置に関し、詳しくは、各種の化学製品を製造する際
などに利用され、塔状の処理空間すなわち処理塔に導入
された処理流体に、処理流体成分の分離などの物理的処
理や反応などの化学的処理を施し、生成された目的物
を、一旦蒸発させたあとで液化するなどして、処理塔の
塔頂側から取り出す、蒸留塔などによる塔式処理方法を
対象にしている。

【０００２】

【従来の技術】各種の化学製品の製造工程において、蒸
留塔、吸収塔、放散塔などの塔装置を用いる塔式処理方
法は、工業的に広く一般的に採用されている。塔式処理
方法では、液状あるいはガス状の処理流体を処理塔に連
続的に導入しながら、処理塔内で処理流体を加熱したり
攪拌したり別に供給された流体成分を作用させたりして
目的とする物理的あるいは化学的な処理を施し、処理が
施された流体の一部は、塔内に滞留した液の上部に浮上
したり蒸発したりして塔の上方すなわち塔頂側に移動
し、塔頂部分で液化させたりして回収し、塔頂側から処
理塔の外部に連続的に取り出す。その結果、大量の前記
処理作業を連続的に安定して実行できることになる。

【０００３】このような塔式処理方法では、導入された
処理流体に前記処理が施されるのに伴って、目的物以外
に、処理流体中の成分が変成したり重合したりして不純
物が生成されることがある。このような生成不純物は、
目的物として取り出されずに、処理流体中に滞留したま
まになったり蓄積したりする。また、処理塔に導入され
る処理流体に元から含まれていた不純物も、処理塔内に
滞留したり蓄積したりする。これらの不純物は通常、処
理塔の塔底側に集まり易い。

【０００４】処理塔内に滞留したり蓄積したりした不純
物は、固形物として析出し、処理塔の内壁に付着して処
理塔の伝熱特性を低下させたり、各種配管や機器等を詰
まらせたり、不純物の一部が目的物に混入したり、処理
液に施す化学的処理の品質性能を低下させたりする問題
を起こす。具体的な例を挙げて説明する。蒸留塔、熱交
換器およびこれらを連結する配管を備えてなる蒸留装置
を用いて、（メタ）アクリル酸およびそのエステルの精
製が行われている。

【０００５】この蒸留処理において、（メタ）アクリル
酸およびそのエステルは重合し易いので、蒸留塔内で重
合物が生成し、重合物が蒸留塔の内壁等に付着してしま
う。付着した重合物が蓄積すれば、蒸留塔が停止してし
まうような事態をも招く。蒸留塔における処理品質を維
持し、安定的に稼働させるには、定期的に蒸留塔を分解
して、内壁に付着した重合物を除去する必要があり、大
変に手間がかかり、生産性を大きく低下させている。

【０００６】この問題を解決する方法として、蒸留塔内
での重合を防止するために蒸留塔の塔底からガス状の酸
素を導入する方法が、特公昭５２−３４６０６号公報、
特公昭５７−６１０１５各公報に開示されている。特開
平８―２３９３４１号公報には、精留塔の内部を降下す
る流下液を取り出し、その中に存在するポリマーを分離
してから精留塔に再循環させる方法が開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】前記した先行技術にお
けるガス状酸素の導入、降下還流液からのポリマー分離
の何れの方法も、処理液内に蓄積される重合物などの不
純物の除去を十分に行うことができなかった。短期間の
稼働では、蒸留塔や精留塔が停止してしまうような問題
にはならなくても、長期間の稼働を行うと、塔底液抜き
出し管、塔底液送液ポンプ、リボイラー等の塔類が備え
る配管、熱交換器および配管の内部などに重合物が徐々
に発生して付着し、やがては閉塞が起こって蒸留の継続
が不可能となる。処理中に生成する重合物以外にも、前
記したような処理液中に含まれていた不純物や、処理中
に生成する変成物などの析出物も同様の問題を起こす。
これら重合物、析出物の配管、機器内での付着は、さら
なる析出、重合を増長させる。

【０００８】なお、処理塔に導入する前の処理液を濾過
しておいて、処理塔内に不純物が浸入するのを防ぐこと
が考えられるが、この方法は、処理塔内で生成される不
純物には効果がない。塔底抜き出し液の全量を濾過して
から次工程に移送することで次工程の処理装置に不純物
が送り込まれるのを阻止したり次工程に至る配管に不純
物が付着するのを防止したりする方法も考えられるが、
処理塔内における不純物の付着防止には役に立たず、大
量の不純物が含有された塔底抜き出し液を効率的に濾過
することも困難である。

【０００９】これら従来の処理方法では、配管、機器内
における固形物の付着を十分に防止することができな
い。本発明の課題は、前記した蒸留塔などの塔式処理方
法において、処理流体中に含有されていたり生成したり
する析出物、重合物などの固形不純物を効率よく除去し
て、塔式処理が安定的に稼働できるようにすることであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明にかかる塔式処理
方法は、処理塔に処理流体を導入し、処理塔内で処理流
体に物理的および／または化学的処理を施し、処理が施
された流体の一部は、処理塔の塔頂側から取り出し、取
り出されずに残った残存流体は、処理塔の塔底側から送
り出す塔式処理方法である。前記処理塔内で前記処理を
進行させながら、以下の工程(a) 〜(c) を継続的に行
う。

【００１１】工程(a) ：処理塔の塔底側から処理塔の外
に処理流体を抜き出す。工程(b) ：工程(a) で抜き出された処理流体から固形不
純物を除去する。工程(c) ：工程(b) で固形不純物が除去された処理流体
を処理塔に戻す。〔塔式処理方法〕蒸留、吸収、放散、精留、分離、抽
出、吸着、捕集、その他の物理的処理工程あるいは化学
的処理工程、さらには物理的処理と化学的処理が同時に
進行するような処理工程などを実行するために塔状をな
す処理装置すなわち処理塔が用いられる。

【００１２】本発明の方法及び装置は特に、物理的処理
を行う処理塔に用いるのが好ましく、物理的処理を行う
処理塔の中でも蒸留塔、精留塔に用いるのがより好まし
い。これは、蒸留、吸収、精留などの物理的処理におい
ては、処理流体が比較的に高温にさらされる場合が多
く、その際、処理流体の重合、焦げ付きなどにより、塔
内、特に塔底側での固形物の蓄積が起こり易いからであ
る。この中でも、蒸留塔、精留塔は、塔底側にリボイラ
ー等の重合、焦げ付きの起き易い部分を有しており固形
物の蓄積が最も起こり易い。本発明の方法及び装置を用
いることにより、これらの処理塔を安定に稼動させるこ
とができる。

【００１３】処理塔の基本的な構造は、通常の処理塔と
同様で良い。内部を処理流体が通過可能な処理塔には、
処理流体を導入する導入口を備える。導入口は、通常、
処理塔の中央部に設けられる。但し、処理塔の処理条件
によっては、塔頂側から塔底側までの何れの位置に設け
ることもできる。塔底側とは、文字通りの塔底だけでは
なく、処理塔の側方あるいは上下の途中であっても、後
述する取出口に比べて処理塔の下方になる位置を含む意
味で用いている。導入口は、１個所だけの場合と、複数
個所に設けられる場合とがある。

【００１４】処理流体は、液体あるいはガスであり、処
理流体には無機あるいは有機の処理物質からなる処理成
分や溶媒などが含まれている。処理流体に固形物が含ま
れている場合もある。処理流体は１種類だけの場合と、
複数種類の処理流体を同じ導入口あるいは別の導入口か
ら処理塔に導入する場合とがある。処理流体は、処理塔
に連続的あるいは断続的に導入される。

【００１５】処理塔の内部は、完全な空洞であったり、
処理流体の流れを制御するための仕切りやガイドが配置
されていたり、処理流体を加熱したり冷却したりするた
めの熱交換機構を備えていたり、処理流体を攪拌するた
めの攪拌機構を備えていたり、処理流体と反応させたり
何らかの作用を及ぼす固形物が充填されていたりする。
これらの内部機構は、処理流体に施す前記処理の違いに
よって、通常の処理塔と同様の機構構造を適宜に組み合
わせて配置しておくことができる。

【００１６】処理塔に付随する設備として、処理塔の外
にリボイラなどを備えておくことができる。リボイラ
は、処理塔内の処理流体を循環させて、処理流体の温度
を制御する。処理塔の塔頂側には、処理流体に前記処理
を施した結果として得られた流体の一部を取り出す取出
口を備えている。取り出す目的物は、ガスであったり液
体であったりする。取出口を設ける塔頂側とは、処理塔
の頂上位置だけを意味するものではなく、処理塔の頂上
に近い側面から処理塔の中央付近までを含み、後述する
残存流体の抜出口に比べて相対的に塔頂に近い側の位置
を意味している。したがって、処理塔の全高に対して丁
度真ん中の位置よりも低い場合もあり得る。取出口は、
処理塔の塔頂部と中央部などの複数個所に設けられる場
合もある。

【００１７】処理塔の塔底側には、前記取出口からは取
り出されずに処理塔内に残った残存流体を抜き出す抜出
口を備えている。残存流体は、廃棄物として廃棄処理さ
れる場合と、次の工程で残存流体を用いて別の目的物を
得るのに利用する場合とがある。残存流体は通常、液状
である。残存流体は、処理塔から連続的あるいは断続的
に抜き出される。抜出口を設ける塔底側とは、前記取出
口の取付位置に対して相対的に処理塔の底に近い位置を
意味しており、処理塔の底だけを意味しているものでは
ない。〔不純物の除去〕処理塔の外に、処理塔内の処理流体を
処理塔の外に抜き出し再び処理塔に戻す処理流体の循環
経路を備えておき、この循環経路で不純物の除去を行
う。

【００１８】処理塔には、循環経路につながる処理流体
の抜出口および戻し口を有する。抜出口および戻し口の
設置場所は、処理塔における処理操作の運転条件などを
考慮して適宜設定することができる。抜出口は塔底に設
けておくのが好ましい。戻し口は、処理塔の塔底側で、
塔底あるいは塔底に近い側面に設けておくのが好まし
く、塔底に設けておくのがより好ましい。不純物が溜ま
り易い塔底側の処理流体を抜き出すことで、不純物の除
去が効率的に行える。不純物を除去した処理流体を成分
組成が同じ塔底側の処理流体に戻すと、処理塔内での処
理に悪影響を与え難い。

【００１９】循環経路は通常の配管路などで構成でき
る。循環経路には、循環経路内で処理流体を流通させる
ための流通手段として、ポンプを備えておくことができ
る。循環経路における処理流体の循環量は、多いほど不
純物の除去は効率的に行えるが、処理液中の固形不純物
の量や性状を考慮して適宜設定することができる。通
常、処理塔から送り出す残存液の重量の０．０５〜１０
０倍、好ましくは０．１〜２０倍、更に好ましくは０．
２〜５倍の処理液を循環経路で循環させて不純物を除去
する。

【００２０】処理塔の外で循環経路の途中に、処理流体
から固形不純物を除去する不純物除去部を設けておく。
不純物除去部では、通常の化学品製造技術において採用
される各種の化学的あるいは物理的手段によって、処理
流体から固形不純物を除去する。この中でも物理的手段
を用いるのが好ましい。物理的手段は固形不純物を直接
的に除去するため、化学的手段よりも除去効果が優れる
場合が多い。具体的には、ストレーナやフィルタなどに
よる濾過が採用される。また、処理流体を薄層蒸発器に
導入した後、薄層蒸発器より抜き出される液をストレー
ナに導入して不純物除去を行うこともできる。処理流体
をストレーナに導入したあと、ストレーナより抜き出さ
れた処理流体を薄層蒸発器に導入することもできる。

【００２１】不純物除去部の設置場所は、処理流体が通
過する循環経路上であれば、特に限定はない。不純物除
去部を設ける循環経路は、前記した残存流体の抜き出し
経路とは別に設けることもできるし、抜き出し経路と一
部の経路を共用することもできる。この共用構造とし
て、循環経路を、不純物除去部よりも下流側で分岐させ
て、分岐した一方の経路は処理塔の戻し口に連結し、分
岐した他方の経路は残存流体の抜き出し経路につなげて
おくことができる。また、処理塔に付属して設けられる
リボイラなどへの処理液の循環経路の一部を、不純物除
去部の循環経路と共用することもできる。

【００２２】処理塔における前記処理の際に重合防止剤
を用いることで、重合物の生成を抑制することができ
る。重合防止剤としてはハイドロキノン、メトキノン、
フェノチアジン、銅塩化合物、マンガン塩化合物、ｐ−
フェニレンジアミン類、Ｎ−オキシル化合物、ニトロソ
化合物等が挙げられる。重合防止剤に加えて、処理流体
に分子状酸素を送り込むことで、より長期に渡って処理
塔における処理を安定に稼働させることができる。分子
状酸素は、処理流体が流通する経路の何れかの位置に供
給すればよく、例えば、処理塔に導入される前の配管
系、処理塔の塔底や側面、処理塔に付属するリボイラな
どの機器および配管、不純物除去部とその配管、残存液
の抜き出し経路などが挙げられる。

【００２３】分子状酸素の投入量は、目的に応じて適宜
に設定できるが、例えば、（メタ）アクリル酸等の蒸留
塔においては、（メタ）アクリル酸またはそのエステル
の蒸発蒸気量に対して０．１〜１．０容量％程度を投入
することが望ましい。〔利用用途〕本発明は、前記したような処理塔を用いる
各種の塔式処理方法に適用できるが、例えば、以下の用
途に好適に利用される。

【００２４】（メタ）アクリル酸、または、（メタ）ア
クリル酸エステルの製造工程における蒸留、吸収などの
処理に利用される。具体的には、（メタ）アクリル酸等
を製造したあとの精製処理に適用すれば、精留処理にお
ける重合物の生成および付着の問題を解消することがで
きる。処理塔で前記処理が施される化合物としては、特
に制限されないが、重合物などの固形不純物が生成し易
い化合物に好適である。具体的には、ビニル化合物、な
かでも特に重合しやすい（メタ）アクリル酸およびその
エステルに好適に用いることができる。アクリル酸エス
テルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、ア
クリル酸２−ヒドロキシエチル、アクリル酸２−ヒドロ
キシプロピル等が適用対象として挙げられ、メタクリル
酸エステルとしてはメタクリル酸メチル、メタクリル酸
ブチル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリ
ル酸２−ヒドロキシプロピル等が対象として挙げられ
る。

【００２５】

【発明の実施の形態】図１に示す実施形態は、（メタ）
アクリル酸の蒸留処理に適用した場合を示している。
（メタ）アクリル酸は、他成分との混合物からなる処理
液として供給される。処理液は、導入配管２０から導入
口１２を経て蒸留塔１０に導入される。導入口１２は、
蒸留塔１０の上下方向で中央付近の側面に配置されてい
る。

【００２６】蒸留塔１０では、（メタ）アクリル酸を含
む処理液が加熱される。蒸発して塔内を上昇した蒸発物
が塔頂部で液化し、取出口１４から取出配管２２に取り
出される。取り出された取出液は、水や溶媒あるいは
（メタ）アクリル酸を含んでいる。取出配管２２は、途
中で分岐して蒸留塔１０に戻る経路を有している。蒸留
塔１０の下方にはリボイラ３０を備えている。蒸留塔１
０とリボイラ３０は、両者の間で循環する循環配管３２
で連結されている。蒸留塔１０の塔底に設けられた抜出
口１６から抜き出された処理液は、循環配管３２からリ
ボイラ３０に入り、リボイラ３０で加熱されたあと、循
環配管３２から蒸留塔１０の塔底近くに戻される。これ
によって、蒸留塔１０内の処理液が所定温度に調整さ
れ、安定した蒸留作用が行われる。処理流体は、リボイ
ラ３０で加熱されることで自然対流が生じて循環配管３
２を自然循環する。

【００２７】循環配管３２は、抜出口１６とリボイラ３
０との間で分岐され、循環配管４４につながっている。
循環配管４４は、ストレーナ４０およびポンプ４２が順
次連結され、蒸留塔１０の塔底に設けられた戻し口１８
で蒸留塔１０につながっている。蒸留塔１０の抜出口１
６から抜き出された処理液の一部は、ポンプ４２によっ
て循環配管４４に強制的に送り込まれ、ストレーナ４０
で濾過処理が施され、処理液に含まれていた固形の不純
物が除去されたあと、戻し口１８から蒸留塔１０に送り
返される。

【００２８】その結果、蒸留塔１０内の処理液は、固形
不純物の滞留および蓄積が防止されることになり、蒸留
塔１０の内壁等に固形不純物が付着する問題が解消され
る。蒸留塔１０内の処理液に固形不純物が蓄積されなけ
れば、リボイラ３０やその循環配管３２に固形不純物が
付着することもなくなる。さらに、循環配管４４は、ポ
ンプ４２と戻し口１８の間で分岐され、送出配管５２に
つながる。送出配管５２は、蒸留塔１０で処理されたあ
との残存液を次の処理工程に送り出す。前記したストレ
ーナ４０で固形不純物が除去された処理液が残存液とし
て送り出される。その結果、送出配管５２に固形不純物
が付着したり、次の工程に固形不純物が送り込まれるこ
とが防げる。〔アクリル酸製造ライン〕図２は、前記実施形態で説明
した（メタ）アクリル酸の蒸留処理を含むアクリル酸製
造ラインを示している。

【００２９】前記図１に示す蒸留塔１０を共沸分離塔と
して用いる。共沸分離塔１０およびその周辺の配管およ
び設備は、前記図１の蒸留塔１０と共通している。共沸
分離塔１０の取出配管２２の途中に貯槽１０２が配置さ
れている。取出配管２２は、アクリル酸捕集塔１１０の
塔頂に連結され、ここでアクリル酸が捕集される。

【００３０】共沸分離塔１０の導入配管２０は、アクリ
ル酸捕集塔１１０の塔底に連結される。原料となる処理
液は、アクリル酸捕集塔１１０を経て、アクリル酸捕集
塔１１０で捕集されたアクリル酸などとともに共沸分離
塔１０に導入される。共沸分離塔１０の送出配管５２
は、軽沸点物分離塔１２０から高沸点物分離塔１３０に
連結されている。送出配管５２から送り出された残存液
は、各分離塔１２０、１３０を経て、軽沸点物および高
沸点物が分離される。

【００３１】図示した実施形態では、不純物除去部とな
るストレーナ４０などを共沸分離塔１０のみに設置して
いるが、その他の処理塔すなわち捕集塔１１０や軽沸点
物分離塔１２０、高沸点物分離塔１３０に、不純物除去
部を設けることも可能である。

【００３２】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説
明する。＜実施例１＞図１に示す構成の蒸留装置を用いて、アク
リル酸水溶液の蒸留を行った。塔径１．８ｍの蒸留塔
（無堰多孔板を４０段装着）は、塔頂部に取出口および
取出配管を備える。塔中央部には、原料となる処理液が
供給される導入配管および導入口を備える。塔下部に
は、処理液が循環する循環配管とその途中にストレーナ
を備える。さらに、自然循環型で処理流体が管側を通過
する竪型多管式リボイラー（管の内径３０mm、管の長さ
４０００mm、管の数３１０本）を備える。

【００３３】処理液は、プロピレンの接触気相酸化によ
り生成したアクリル酸を含有する反応ガスから水によっ
てアクリル酸を吸収したアクリル酸水溶液（アクリル酸
６５重量％、酢酸２重量％、水３１重量％、その他２重
量％）を用いた。処理液を蒸留塔の２０段より毎時６３
００kgで供給した。還流液としてメチルイソブチルケト
ン用い、塔頂より毎時８５００kgで供給した。

【００３４】操作圧１５０hpa 、塔底温度１００℃で蒸
留塔の運転を行い、塔頂より水およびメチルイソブチル
ケトンを分離し、塔底より残存液として粗製アクリル酸
を毎時５１６０kgで回収した。この際、重合防止剤とし
て、ジブチルジチオカルバミン酸銅塩を３０ppm 、ハイ
ドロキノンを２００ppm （いずれもアクリル酸の蒸発蒸
気量に対する量）を用い、塔頂より還流液に添加溶解し
て導入した。また、蒸留塔の塔底よりアクリル酸の蒸発
蒸気量に対して０．３容量％の分子状酸素を投入した。

【００３５】塔底より抜き出した粗製アクリル酸溶液を
ストレーナに導入し、ストレーナより出た液を塔底液送
液用のポンプを用いて、毎時８６０kgの量で塔底に循環
させた。また、ストレーナを通過した液の一部は送出配
管に送り出され、毎時４３００kgで系外に回収した。こ
の条件にて９０日間連続運転したところ、常に安定した
状態が得られ、運転停止後、塔底液抜き出し管、塔底液
送液ポンプ、リボイラーのいずれにおいても固形物の付
着は全く認められなかった。

【００３６】＜比較例１＞実施例１においてストレーナ
から出た液を塔底の戻し口に返さず、全てを送出配管に
送り出した以外は、実施例１と同様にして、アクリル酸
水溶液の蒸留を行った。運転中にリボイラーのシェル圧
の上昇が認められたので、２５日目に運転を停止した。
点検した結果、塔底液抜き出し管、塔底液送液ポンプ、
リボイラーに固形物の付着が認められ、特にリボイラー
においては管の全数３１０本の内１０７本が固形物によ
り閉塞していた。

【００３７】＜実施例２＞塔径１．２ｍの蒸留塔（無堰
多孔板を２０段装着）を用いて、粗製アクリル酸ブチル
の蒸留を行った。蒸留塔は、塔頂部に還流液供給管、塔
下部に処理液導入口を備える。強制循環型でプロセス流
体が管側を通過する横型多管式リボイラー（管の内径３
０mm、管の長さ４０００mm、管の数７０本）を備える。
さらに、処理液の循環経路とストレーナを備える。

【００３８】処理液として、アクリル酸とブタノールの
エステル化反応により得られた粗製アクリル酸ブチル
（アクリル酸ブチル９７．５重量％、ブトキシプロピオ
ン酸ブチル１．８重量％、その他０．７重量％）を用い
た。処理液を塔底より毎時４７００kgで供給した。塔頂
より留出するアクリル酸ブチルを、還流比０．３で塔頂
より供給した。操作圧７０hpa 、塔底温度９０℃にて該
蒸留塔の運転を行った。塔頂より高沸点不純物を含まな
い精製アクリル酸ブチルを毎時４５００kg、塔底より高
沸点不純物の濃縮されたアクリル酸ブチルを毎時４００
kg抜き出した。この際、重合防止剤として、供給した粗
製アクリル酸ブチルに対しハイドロキノンモノメチルエ
ーテルを１５０ppm を塔頂より還流液に添加溶解して導
入した。また、蒸留塔の塔底よりアクリル酸ブチルの蒸
発蒸気量に対して０．３容量％の分子状酸素を投入し
た。

【００３９】循環配管に配置されたポンプで、蒸留塔の
塔底から強制的に抜き出した処理液をストレーナに通過
させた。ストレーナを通過した液の一部は、毎時２００
kgの量で塔底に循環させるとともに、残りの一部は送出
配管を経て毎時２００kgで系外に回収した。この条件に
て６０日間連続運転したところ、常に安定した状態が得
られ、運転停止後、塔底液抜き出し管、塔底液送液ポン
プ、リボイラーのいずれにおいても固形物の付着は認め
られなかった。

【００４０】＜比較例２＞実施例２においてストレーナ
を通過した液を塔底の戻し口に戻さず全て系外に回収し
た。それ以外は実施例２と同様にして粗製アクリル酸ブ
チルの蒸留を行った。運転中にリボイラーのシェル圧の
上昇が認められので、２１日目に運転を停止した。点検
した結果、塔底液抜き出し管、塔底液送液ポンプ、リボ
イラーに固形物の付着が認められ、特にリボイラーにお
いては管の全数７０本の内２２本が固形物により閉塞し
ていた。

【００４１】

【発明の効果】本発明にかかる塔式処理方法および装置
は、処理塔内で物理的処理あるいは化学的処理が施され
る処理液に生成する析出物や重合物などの固形不純物
を、循環経路に備えた不純物除去部で効率的に除去でき
るので、処理装置の設備機器や配管に不純物が付着する
ことが防止でき、目的の処理を安定的に稼働させること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態を表す処理装置の配置構造
図

【図２】別の実施形態を表す処理装置の配置構造図

【符号の説明】

１０蒸留塔１２導入口１６抜出口１４取出口１８戻し口２０導入配管２２取出配管３０リボイラ３２循環配管４０ストレーナ４２ポンプ４４循環配管５２送出配管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０７Ｃ 57/07 Ｃ０７Ｃ 57/07 57/075 57/075 67/54 67/54 69/54 69/54 Ｚ (72)発明者上岡正敏兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の１株式会社日本触媒内 (72)発明者笠谷直人兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の１株式会社日本触媒内Ｆターム(参考） 4D076 AA16 BB03 BB05 BB08 BB23 BB27 CC06 DA03 FA04 FA18 GA03 HA11 HA20 JA02 JA03 4G075 AA03 AA13 BB01 BB02 BB03 BB04 BB05 BB07 BD23 CA02 CA51 EA01 EA06 EB04 4H006 AA02 AD12 AD17 AD41 BB16 BD80 BD84

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】処理塔に処理流体を導入し、処理塔内で処
理流体に物理的および／または化学的処理を施し、処理
が施された流体の一部を処理塔の塔頂側から取り出し、
塔頂側から取り出されずに残った残存流体を処理塔の塔
底側から抜き出す塔式処理方法であって、前記処理塔内で前記処理を進行させながら、処理塔の塔底側から処理塔の外に処理流体を抜き出す工
程(a) と、工程(a) で抜き出された処理流体から固形不純物を除去
する工程(b) と、工程(b) で固形不純物が除去された処理流体を処理塔に
戻す工程(c) とを継続的に行う塔式処理方法。
【請求項２】前記処理塔が、蒸留塔、吸収塔、放散塔、
抽出塔、捕集塔のいずれか１種である請求項１に記載の
塔式処理方法。
【請求項３】前記工程(c) が、固形不純物が除去された
処理流体を処理塔の塔底側に戻す請求項１または２に記
載の塔式処理方法。
【請求項４】前記工程(b) が、処理流体を濾過して固形
不純物を除去する請求項１〜３の何れかに記載の塔式処
理方法。
【請求項５】（メタ）アクリル酸、または、（メタ）ア
クリル酸エステルの製造工程に含まれる処理である請求
項１〜４の何れかに記載の塔式処理方法。
【請求項６】前記工程(c) が、処理流体の一部を処理塔
に戻し、処理流体の残部を残存流体として送り出す請求
項１〜５の何れかに記載の塔式処理方法。
【請求項７】請求項１〜６の何れかに記載の塔式処理方
法を実施する処理装置であって、前記処理流体に前記処理を施す処理塔と、前記処理塔に配置され、前記処理流体を導入する導入口
と、前記処理塔の塔頂側に配置され、前記処理が施された流
体の一部を取り出す取出口と、前記処理塔の塔底側に配置され、処理塔内の前記処理流
体を処理塔の外に抜き出し再び処理塔に戻す処理流体の
循環経路と、前記循環経路に配置され、前記処理流体から前記固形不
純物を除去する不純物除去部とを備える塔式処理装置。
【請求項８】前記循環経路の途中で前記不純物除去部の
下流側に、循環経路から分岐して、処理流体の一部を残
存流体として送り出す送出部をさらに備える請求項７に
記載の塔式処理装置。