CN1295055A - 塔式处理方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种通过使用蒸馏塔等的塔式处理方法,该方法能有效除去在处理流体中含有或产生的固体杂质如沉淀物和聚合物并因此能稳定地操作该塔式处理。处理流体中的固体杂质可以通过进行如下步骤而除去;从处理塔(10)的塔底处的排出出口(16)将处理流体排出到处理塔(10)外的步骤(a),通过粗滤器(40)从在步骤(a)中排出的处理流体中除去固体杂质的步骤(b)以及将在步骤(b)中除去固体杂质的处理流体送回处理塔的送回入口(18)的步骤(c),处理流体的物理和/或化学处理在处理塔(10)中进行。
Description
本发明涉及塔式处理方法和设备。更具体而言，本发明的主题是使用蒸馏塔等的塔式处理方法，该方法在生产各种化学产品时使用且包括：进行导入塔状处理空间，即处理塔的处理流体的物理处理如分离处理流体成分或化学处理如反应；以及一旦蒸发后通过诸如液化的方法从塔顶侧取出形成的所需产品。
在各种化学产品的生产方法中，通常在工业上采用使用塔式设备如蒸馏塔、吸收塔和汽提塔的塔式处理方法。
在塔式处理方法中，液态或气态处理流体导入处理塔中，通过在处理塔中加热或搅拌该处理流体或作用于单独供入的流体成分而进行所需的物理或化学处理；处理后的一部分流体移到该塔的上部，即塔顶侧，通过在塔顶液化而回收并从塔顶侧取出。结果使得大量的上述处理工作能连续和稳定地进行。
在这样的塔式处理方法中，伴随着进行导入的处理流体的处理，除了所需产品外，通过在处理流体中发生成分变性或聚合形成杂质。象这样形成的杂质可能滞留或聚集在处理流体中而不能以所需产品取出。此外，最初包含在导入处理塔中的处理流体中的杂质也滞留或聚集在处理塔中。这些杂质通常易于在处理塔的塔底收集。
杂质在处理流体中滞留和聚集引起如下问题：通过以固体产物形式沉淀杂质并附着于处理塔的内壁上而降低处理塔的传热特性；填塞各种管道和机器等；一部分杂质污染所需产物；以及降低对处理溶液的进行化学处理的质量和能力。
该问题由一个具体的实例来说明。(甲基)丙烯酸及其酯通过使用包括蒸馏塔、热交换器和与二者连接的管道的蒸馏设备来提纯。
在该蒸馏处理中，聚合物在蒸馏塔中形成并附着在蒸馏塔的内壁上，因为(甲基)丙烯酸及其酯易于聚合。若附着的聚合物聚集，则还会出现堵塞蒸馏塔的情形。必须通过经常地打开蒸馏塔来除去附着于内壁上的聚合物以维持蒸馏塔的处理质量并稳定地操作。因此，需花费太多的劳动力并使生产率大为降低。
作为解决该问题的方法，JP-B-34606／1977和JP-B-61015／1982公开了这样一种方法，其包括从塔底导入氧气以防止蒸馏塔内的聚合。JP-A-239341／1996公开了这样一种方法，其包括取出在精馏塔内下降的流出溶液、分离该溶液中的聚合物以及再次将聚合物循环到精馏塔中。
包括导入氧气的上述现有技术的方法以及包括从下降的回流溶液中分离聚合物的上述现有技术的方法都不能充分除去聚集在处理溶液中的杂质如聚合物。
尽管在短期操作时不会引起诸如蒸馏塔或精馏塔停止的问题，但长期操作时聚合物逐渐生成并附着于塔底溶液的排出管、塔底溶液的发送泵、诸如再沸器等的塔包含的管道、热交换器以及管道的内部，且由于不久就引起堵塞而使得不能继续蒸馏。除了处理过程中生成的聚合物外，诸如含于处理溶液中的上述杂质和处理过程中生成的变性产物等沉淀物可引起相同的问题。这些聚合物和沉淀物在管道和机器中附着进一步增加了沉淀和聚合。
此外，可以考虑通过在导入处理塔之前过滤处理溶液而防止杂质侵入处理塔中。但该方法对处理塔中产生的杂质无效。可以考虑通过过滤整个塔底排出溶液，然后将溶液送入下一步而阻止将杂质送入下一步的处理设备中或防止杂质附着于通向下一步的管道上的方法。但这不能用于防止杂质附着于处理塔中且难以有效过滤含有大量杂质的塔底排出溶液。
这些现有的处理方法不能充分防止固体产物附着于管道和机器中。
本发明的目的是提供一种通过使用上述蒸馏塔等的塔式处理方法，该方法能有效除去处理流体中含有或生成的固体杂质如沉淀物和聚合物且因而能稳定地操作塔式处理。
本发明的塔式处理方法包括：将处理流体导入处理塔中，在处理塔中进行处理流体的物理和／或化学处理，从塔顶侧取出一部分处理后的流体以及从塔底侧排出未从塔顶侧取出但残留的残余流体。随着在处理塔中处理的进行，该方法还包括连续进行：步骤(a)：从塔底侧将处理流体排出到处理塔外，将固体杂质从步骤(a)中排出的处理流体中除去的步骤(b)，和将在步骤(b)中除去固体杂质的处理流体送回处理塔的步骤(c)。
本发明的塔式处理设备进行该塔式处理方法且包括：处理塔，以在处理塔中进行处理流体的处理；导入入口，其设置在处理塔中以导入处理流体；取出出口，其设置在处理塔的塔顶侧以取出一部分处理后的流体；处理流体循环线路，其设置在处理塔的塔底侧以将处理塔中的处理流体排出到处理塔外并将该处理流体再次送回处理塔中；和杂质除去部分，其设置在循环线路中以从处理流体中除去固体杂质。
本发明的这些和其它目的及优点从下列详细公开能更充分地明了。
图1是说明本发明的实施模式的处理设备的结构图。
图2是说明本发明的另一实施模式的处理设备的结构图。
(符号说明)：
10：蒸馏塔，12：导入入口，16：排出出口，14：取出出口，18：送回入口，20：导入管，22：取出管，30：再沸器，32：循环管，40：粗滤器，42：泵，44：循环管，52：发送管
(塔式处理方法)：
可以使用塔状处理设备，即处理塔，从而可以进行物理处理方法如蒸馏、吸收、汽提、精馏、分离、提取、吸附、收集和其它，或化学处理方法，或同时进行物理和化学处理方法的处理方法。
具体而言，本发明的方法和设备优选用于处理塔以进行物理处理，且更优选用于处理塔中的蒸馏塔或精馏塔以进行物理处理。其原因在于：在诸如蒸馏、吸收和精馏的物理处理中处理流体经常暴露于较高的温度，且由于处理流体聚合或随后燃烧，固体产物易于在塔中，尤其是在塔底侧聚集。其中，蒸馏塔和精馏塔在底侧具有易于引起聚合和燃烧的部分如再沸器，且固体产物最易聚集。可通过使用本发明的方法和设备稳定操作这些处理塔。
处理塔的基本形式可以与常规的处理塔相同。
其中可通过处理流体的处理塔包括导入入口以导入处理流体。该导入入口通常设置在处理塔的中部。但也可根据处理塔的处理条件将导入入口设置在从塔顶侧到塔底侧的任何位置。塔底侧不仅用于意指字面上的塔底，而且包括与下述取出出口相比低于该处理塔的位置，即使该位置在处理塔的侧部或中部的途中。导入入口可设置在一个部分或多个部分。
处理流体为液体或气体。处理流体包括含无机或有机处理物质的处理成分、溶剂等。处理流体可以包括固体产物。可导入一种处理流体，也可从相同的导入入口或另一导入入口将多种处理流体导入处理塔中。处理流体可以连续或间歇导入处理塔中。
处理塔的内部是完全空的，包括隔板或导向板以控制处理流体的料流，包括热交换机构以加热或冷却处理流体，包括搅拌机构以搅拌处理流体，或填充有与处理流体反应或对其具有某些作用的固体产物。这些内部机构可以根据上述处理的差异适当地与和常用处理塔相同的机构结构组合设置以处理该处理流体。
作为连于处理塔的设备，可以在处理塔外侧装上再沸器等。再沸器使处理流体在处理塔中循环并控制处理流体的温度。
用于取出一部分处理后的流体的取出出口设置在处理塔的塔顶侧。待取出的所需产品可以是气体或液体。设置取出出口的塔顶侧不仅意指塔顶位置，而且包括从处理塔顶附近的侧位到处理塔中部的位置且意指与下述用于残余流体的排出出口相比较接近塔顶的位置。因此，塔顶侧可以意指低于处理塔整个高度的正好中间位置的位置。取出出口可以设置在多个部分如处理塔的顶部和中部。
用于提取保留在处理塔中且未从上述取出出口取出的残余流体的排出出口设置在处理塔的塔底侧。残余流体作为废物丢弃或用于得到下一步中的另一所需产品。残余流体通常为液体。残余流体从处理塔连续或间歇提取。设置排出出口的塔底侧意指与取出出口的连接位置相比较接近塔底的位置，而不仅仅意指处理塔的底部。
(杂质的除去)：
除了处理塔外，在处理塔的塔底侧设置处理流体循环线路以将处理塔中的处理流体排出到处理塔外且将处理流体再次送回处理塔中，杂质在该循环线路中被除去。
处理塔具有用于处理流体且与循环线路相连的排出出口和送回入口。排出出口和送回入口的连接位置可以考虑处理塔的处理程序的操作条件适当确定。排出出口优选设置在塔底。送回入口优选设置在塔底侧，且设置在塔底或接近塔底的一侧，更优选设置在塔底。杂质可以通过在杂质易于聚集的塔底侧排出处理流体而有效除去。将除去杂质的处理流体送回在塔底侧具有相同成分比的处理流体中。因此，难以对处理塔中的处理产生坏的影响。
循环线路可以包括常规的管道。循环线路可以包括泵作为流动装置以使处理流体在循环线路中流动。处理流体在循环线路中的循环量越大，杂质的除去越有效。然而，可以考虑处理溶液中固体杂质的量和性质适当确定该量。处理溶液在循环线路中的循环量通常为从处理塔发送的残余溶液重量的0．05-100倍，优选0．1-20倍，更优选0．2-5倍，以除去杂质。
用于从处理流体中除去固体杂质的杂质除去部分设置在处理塔外部的循环线路途中。在该杂质除去部分中，固体杂质通过各种传统化学品生产技术所采用的化学或物理方法从处理流体中除去。其中，优选使用物理方法。物理方法在除去效果上通常比化学方法更为优异，因为物理方法能直接除去固体杂质。具体而言，可以采用通过粗滤器、过滤器等的过滤。此外，在将处理流体导入薄层蒸发器后，将从薄层蒸发器排出的溶液导入粗滤器中并可以除去杂质。在将流体导入粗滤器中之后，可以将从粗滤器排出的处理流体导入薄层蒸发器中。
如果将杂质除去部分设置在处理流体通过的循环线路的途中，杂质除去部分的连接位置并不特别受限。带有杂质除去部分的循环线路可以配置成除排出上述残余流体的线路以外的另一线路，或可以与该排出线路和一部分该线路共享。作为这种共享形式，循环线路从杂质除去部分的下游分支，且可以将一个分支线路连于处理塔的送回入口并将另一分支线路连于残余流体的排出出口。此外，一部分将处理溶液循环到设置为处理塔的辅助部分的再沸器的循环线路可以与杂质除去部分的循环线路共享。
在处理塔中进行上述处理时可以通过利用聚合抑制剂防止聚合物的形成。聚合抑制剂的实例包括氢醌、甲醌(methoquinone)、吩噻嗪、铜盐化合物、镁盐化合物、对苯二胺化合物、N-氧基化合物和亚硝基化合物。
除了聚合抑制剂外，可以通过将分子氧加入处理流体中进一步稳定地和长时间地操作使用处理塔的处理。分子氧可以在处理流体流过的线路的任何位置加入，且其实例包括导入处理塔中之前的管、处理塔底部或侧位、设置为处理塔的辅助部分的机器如再沸器、管、杂质除去部分、其管道以及排出上述残余流体的线路。
分子氧的加入量可以根据目的适当地确定，但作为实例，理想的是在用于(甲基)丙烯酸等的蒸馏塔中加入的分子氧的范围基于(甲基)丙烯酸或其酯的蒸发蒸气量为0．1-1．0vol％。
(应用)：
本发明可用于各种使用上述处理塔的塔式处理方法中，例如优选用于下述应用。
本发明用于在(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯的生产方法中的处理如蒸馏和吸收。具体而言，若本发明用于在生产(甲基)丙烯酸等之后进行的提纯处理，则可以解决聚合物形成和附着的问题。
用于在处理塔中进行上述处理的化合物并不特别受限，但优选使用易于形成固体杂质如聚合物的化合物。具体而言，可以优选使用乙烯基化合物，在乙烯基化合物中，(甲基)丙烯酸及其酯尤其易于聚合。作为待用产物的丙烯酸酯的实例包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟基乙酯和丙烯酸2-羟基丙酯。作为待用产物的甲基丙烯酸酯的实例包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯和甲基丙烯酸2-羟基丙酯。
(本发明的效果和优点)：
本发明的塔式处理方法及其所用设备能防止杂质附着于装备的机器上或处理设备的管道上且由此稳定地进行目标处理，因为在处理塔中进行物理或化学处理的处理溶液中产生的固体杂质如沉淀物和聚合物可以用装在循环线路上的杂质除去部分有效除去。
示于图1的本发明实施方式说明用于(甲基)丙烯酸的蒸馏处理的情况。
(甲基)丙烯酸作为由与其它成分的混合物组成的处理溶液供入。该处理溶液通过导入入口(12)从导入管(20)导入蒸馏塔(10)中。导入入口(12)设置在蒸馏塔(10)的侧位靠近沿垂直方向的中部。
包括(甲基)丙烯酸的处理溶液在蒸馏塔(10)中加热。通过蒸发在该塔中上升的馏出物在塔顶液化并从取出出口(14)取出到取出管(22)中。所得取出溶液包括水、溶剂或(甲基)丙烯酸。取出管(22)具有一个在途中分支并返回蒸馏塔(10)的线路。
再沸器(30)设置在蒸馏塔(10)的下方。蒸馏塔(10)和再沸器(30)由在二者之间循环的循环管(32)连接。从设置在蒸馏塔(10)的塔底处的排出出口(16)排出的处理溶液通过循环管(32)导入再沸器(30)中，在再沸器(30)中加热，然后通过循环管(32)送回蒸馏塔(10)的塔底附近。这样，蒸馏塔(10)中处理溶液的温度调节在确定的温度范围内且稳定地操作蒸馏。处理流体通过由在再沸器(30)中加热引起的自发对流自发地在循环管(32)中循环。
循环管(32)在排出出口(16)和再沸器(30)之间分支并连于循环管(44)。该循环管(44)依次连于粗滤器(40)和泵(42)，并在设置在蒸馏塔(10)的塔底的送回入口(18)处连于蒸馏塔(10)。
一部分从蒸馏塔(10)的排出出口(16)排出的处理溶液借助力送入循环管(44)中，通过粗滤器(40)过滤并除去在处理溶液中含有的固体杂质，然后将所得溶液通过送回入口(18)送回蒸馏塔(10)中。
结果，对于蒸馏塔(10)中的处理溶液，固体杂质的滞留和聚集得到防止，且固体杂质对蒸馏塔(10)的内壁的附着等问题得到解决。若固体杂质不在蒸馏塔(10)中的处理溶液中聚集，则固体杂质不会附着在再沸器(30)及其循环管(32)上。
此外，循环管(44)在泵(42)和送回入口(18)之间分支并连于发送管(52)。发送管(52)为将在蒸馏塔(10)中处理的残余溶液送入下一处理过程的管道。其中固体杂质通过上述粗滤器(40)除去的处理溶液作为残余溶液发送。结果，可以防止固体杂质附着于发送管(52)并防止其送入下一工艺中。
(用于丙烯酸生产工艺的线路)：
用于丙烯酸生产工艺的线路如图2所示，该生产工艺包括以上述实施本发明的模式解释的(甲基)丙烯酸的蒸馏处理。
示于图1中的蒸馏塔(10)用作共沸分离塔。该共沸分离塔(10)及该塔附近的管线和设备是图1的蒸馏塔(10)所共有的。
将储料箱(102)设置在共沸分离塔(10)的取出管(22)的途中。该取出管(22)连于丙烯酸收集塔(110)的塔顶，并在此处捕集丙烯酸。
共沸分离塔(10)的导入管(20)连于丙烯酸收集塔(110)的塔底。作为原料的处理溶液导入共沸分离塔(10)中，丙烯酸通过共沸分离塔(10)在丙烯酸收集塔(110)中捕集。
共沸分离塔(10)的发送管(52)依次连于低沸点产物分离塔(120)和高沸点产物分离塔(130)。从发送管(52)送来的残余溶液中的低沸点产物和高沸点产物分别通过分离塔(120，130)分离。
在实施本发明的说明模式中，杂质除去部分如粗滤器(40)仅设置在共沸分离塔(10)中。然而，该杂质除去部分可以设置在其他处理塔如收集塔(110)、低沸点产物分离塔(120)和高沸点产物分离塔(130)中。
(工作实施例)：
下面通过一些优选实施方案的下列实施例与非本发明的对比例进行对比来更具体地说明本发明。但是，本发明不限于下述实施例。
<实施例1>
通过使用包括如图1所示部件的蒸馏设备蒸馏丙烯酸溶液。
塔直径为1．8m的蒸馏塔(装有40块双流式塔盘)在塔顶包括取出出口和取出管。在塔的中部，该塔装有在其中供入作为原料的处理溶液的导入管和导入入口。在该塔之下，该塔装有处理溶液循环的循环管和位于管路中的粗滤器。此外，该塔装有垂直壳管式再沸器(管内径：30mm，管长：4000mm和管数目：310片)，且处理流体在再沸器的管中自发循环和通过。
反应气体包括通过催化气相氧化丙烯生产的丙烯酸，并将通过将含于该反应气体中的丙烯酸吸收于水中得到的丙烯酸溶液(丙烯酸：65wt％，乙酸：2wt％，水：31wt％和其它：2wt％)用作处理溶液。将处理溶液以6300千克／小时的速率在蒸馏塔的第20块塔盘处供入。
将甲基异丁基酮用作回流溶液并以8500千克／小时的速率供入塔顶。
蒸馏塔在150hPa的操作压力和100℃的塔底温度下操作，水和甲基异丁基酮从塔顶分离且粗丙烯酸作为残余溶液从塔底以5160千克／小时的速率回收。
然后将30ppm的二丁基二硫代氨基甲酸铜盐和200ppm氢醌(各量基于丙烯酸的蒸发量)用作聚合抑制剂并加入来自塔顶的回流溶液中并溶解以导入。此外，从蒸馏塔塔底加入基于丙烯酸的蒸发量为0．3vol％的分子氧。
将从底部排出的粗丙烯酸溶液导入粗滤器中，并将来自该粗滤器的所得溶液通过使用塔底溶液发送泵以860千克／小时的速率循环到送回入口。此外，将一部分来自粗滤器的溶液送到发送管中并在外侧以4300千克／小时的速率回收。
在该操作条件下连续操作蒸馏塔90天后，一直得到稳定的操作状态。在停止操作后，根本未检测到固体产物分别附着在塔底溶液排出出口、塔底溶液发送泵、循环管和再沸器上。
<对比例1>
以与实施例1相同的方式蒸馏丙烯酸溶液，不同的是来自粗滤器的溶液不循环到送回入口，而是将整个溶液送到发送管中。
在第25天停止操作，因为在操作中检测到再沸器的壳压上升。检查后的结果是，检测到固体产物附着在塔底溶液排出出口、塔底溶液发送泵、循环管和再沸器上，并且尤其是在再沸器的所有310片管中，107片管被固体产物堵塞。
<实施例2>
用塔直径为1．2m的蒸馏塔(装有20块双流式塔盘)蒸馏粗丙烯酸丁酯。该蒸馏塔包括位于塔顶的回流溶液供应管和位于塔底的处理溶液导入入口。该塔装有强制循环的水平壳管式再沸器(管内径：30mm，管长：4000mm和管数目：70片)，且工艺流体在再沸器的管中通过。此外，该塔装有用于处理溶液的循环线路和粗滤器。
将通过丙烯酸和丁醇的酯化反应生产的粗丙烯酸丁酯(丙烯酸丁酯：97．5wt％，丁氧基丙酸丁基酯：1．8wt％，和其它：0．7wt％)用作处理溶液。将处理溶液以4700千克／小时的速率供入塔底。将从塔顶蒸馏出的丙烯酸丁酯以0．3的回流比供入塔顶。蒸馏塔在70hPa的操作压力和90℃的塔底温度下操作。以4500千克／小时的速率从塔顶蒸馏出不含高沸点杂质的纯化丙烯酸丁酯，并以400千克／小时的速率从塔底排出含有浓缩的高沸点杂质的丙烯酸丁酯。然后将150ppm氢醌单甲醚加入来自塔顶的回流溶液中并溶解以导入。此外，从蒸馏塔塔底加入基于丙烯酸丁酯的蒸发量为0．3vol％的分子氧。
使从蒸馏塔塔底强行排出的处理溶液通过在循环管处设置有泵的粗滤器。将一部分通过粗滤器的溶液以200千克／小时的速率循环到塔底中并将一部分残余溶液送到发送管中并在外侧以200千克／小时的速率回收。
在该操作条件下连续操作蒸馏塔60天后，一直得到稳定的操作状态。在停止操作后，根本未检测到固体产物分别附着在塔底溶液排出出口、塔底溶液发送泵、循环管和再沸器上。
<对比例2>
以与实施例2相同的方式蒸馏粗丙烯酸丁酯，不同的是通过粗滤器的溶液不被送回送回入口而是在外侧回收整个溶液。
在第21天停止操作，因为在操作中检测到再沸器的壳压上升。检查后的结果是，检测到固体产物附着在塔底溶液排出出口、塔底溶液发送泵、循环管和再沸器上，并且尤其是在再沸器的所有70片管中，22片管被固体产物堵塞。
在不背离本发明的精神和范围的前提下，可以对本发明的各种详情进行改变。此外，本发明优选实施方案的前述描述仅用于说明目的，而不用于限制由后附权利要求书及其等同物所定义的发明。
Claims (8)
1．一种塔式处理方法，包括：将处理流体导入处理塔中，在处理塔中进行处理流体的物理和／或化学处理，从塔顶侧取出一部分处理后的流体以及从塔底侧排出未从塔顶侧取出但残留的残余流体，其中随着在处理塔中处理的进行，该方法还包括连续进行：从塔底侧将处理流体排出到处理塔外的步骤(a)，将固体杂质从步骤(a)中排出的处理流体中除去的步骤(b)，和将在步骤(b)中除去固体杂质的处理流体送回处理塔的步骤(c)。
2．根据权利要求1的塔式处理方法，其中处理塔为蒸馏塔、吸收塔、汽提塔、提取塔和收集塔中的任一种。
3．根据权利要求1或2的塔式处理方法，其中步骤(c)包括将除去固体杂质的处理流体送回处理塔的塔底侧。
4．根据权利要求1-3中任一项的塔式处理方法，其中步骤(b)包括通过过滤处理流体而除去固体杂质。
5．根据权利要求1-4中任一项的塔式处理方法，其中处理包括在(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯的生产方法中。
6．根据权利要求1-5中任一项的塔式处理方法，其中步骤(c)包括将一部分处理流体送回处理塔中并将剩余部分的处理流体作为残余流体发送。
7．一种用于进行权利要求1-6中任一项所述的塔式处理方法的塔式处理设备，包括：处理塔，以在处理塔中进行处理流体的处理；导入入口，其设置在处理塔中以导入处理流体；取出出口，其设置在处理塔的塔顶侧以取出一部分处理后的流体；处理流体循环线路，其设置在处理塔的塔底侧以将处理塔中的处理流体排出到处理塔外并将该处理流体再次送回处理塔中；和杂质除去部分，其设置在循环线路中以从处理流体中除去固体杂质。
8．根据权利要求7的塔式处理设备，还包括一发送部分，其设置在杂质除去部分下游的循环线路上且从该循环线路分支以将一部分处理流体作为残留流体送出。
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|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103170150A (zh) * | 2011-12-21 | 2013-06-26 | 株式会社吴羽 | 蒸馏塔系和使用该蒸馏塔系的1,1-二氯乙烯单体的蒸馏方法 |
| CN107001229A (zh) * | 2014-12-03 | 2017-08-01 | 株式会社日本触媒 | 易聚合性物质的精制方法 |
| CN110652946A (zh) * | 2019-09-24 | 2020-01-07 | 安徽神剑新材料股份有限公司 | 一种聚酯树脂生产过程中顶温控制系统及方法 |
| CN113041637A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-06-29 | 沧州信联化工有限公司 | 一种四甲基氢氧化铵生产用蒸馏装置及其使用方法 |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1268599C (zh) * | 2001-12-19 | 2006-08-09 | 三菱化学株式会社 | (甲基)丙烯酸的制造方法 |
| CN100424063C (zh) | 2001-12-21 | 2008-10-08 | 三菱化学株式会社 | 制备易聚合物质的方法 |
| JP2004107341A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-04-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 易重合性物質の取扱い方法 |
| DE10241482A1 (de) * | 2002-09-07 | 2004-03-18 | Cognis Deutschland Gmbh & Co. Kg | Anlage und Verfahren zum Durchführen einer diskontinuierlichen Rektifikation oder Reaktion |
| US20040104108A1 (en) | 2002-12-03 | 2004-06-03 | Mason Robert Michael | High capacity purification of thermally unstable compounds |
| US6963002B2 (en) * | 2003-07-04 | 2005-11-08 | Glenmark Pharmaceuticals Limited | Process for the preparation of 4,4-dimethyl-6-ethynylthiochroman |
| JP4682599B2 (ja) * | 2003-11-28 | 2011-05-11 | 三菱化学株式会社 | （メタ）アクロレイン又は（メタ）アクリル酸の捕集方法及び捕集装置 |
| RU2353610C2 (ru) * | 2003-11-28 | 2009-04-27 | Мицубиси Кемикал Корпорейшн | Способ улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты и установка, предназначенная для этой цели |
| JP4561137B2 (ja) * | 2004-03-19 | 2010-10-13 | 三菱化学株式会社 | （メタ）アクリル酸エステルの製造方法 |
| JP4792754B2 (ja) * | 2005-01-31 | 2011-10-12 | 住友化学株式会社 | アンモニウム塩を含有する溶液からアンモニアを除去する方法 |
| JP2007191449A (ja) | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の製造方法 |
| JP5144926B2 (ja) * | 2006-01-20 | 2013-02-13 | 株式会社日本触媒 | アクリル酸の精製方法および製造方法 |
| DE602007005288D1 (de) | 2006-01-20 | 2010-04-29 | Nippon Catalytic Chem Ind | Verfahren zur Reinigung von Acrylsäure |
| US7927568B2 (en) * | 2006-10-26 | 2011-04-19 | Foster Wheeler Energy Corporation | Method of and apparatus for CO2 capture in oxy-combustion |
| DE102007014606A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Basf Se | Verfahren zur Lagerung einer unter den Bedingungen der Lagerung flüssigen Monomerenphase |
| DE102007014603A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Basf Se | Verfahren des Transports einer aus einem Lagerbehälter entnommenen flüssigen Monomerenphase im Tank eines Tankwagens oder eines Tankschiffs |
| JP2008266159A (ja) * | 2007-04-17 | 2008-11-06 | Mitsubishi Chemicals Corp | アクリル酸ブチルの精製方法 |
| US8764946B2 (en) * | 2009-03-19 | 2014-07-01 | Lg Chem, Ltd. | Dividing wall distillation columns for production of high-purity 2-ethylhexanol and fractionation method using same |
| DE102010010997A1 (de) * | 2010-03-10 | 2011-09-15 | Lurgi Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von zur Polymerisation neigenden Verbindungen |
| KR101530102B1 (ko) * | 2010-12-29 | 2015-06-18 | 주식회사 엘지화학 | 네오펜틸글리콜 정제를 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 정제방법 |
| KR101496488B1 (ko) * | 2010-12-29 | 2015-02-26 | 주식회사 엘지화학 | 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법 |
Family Cites Families (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB788212A (en) * | 1955-03-24 | 1957-12-23 | California Research Corp | Production of phthalic acids |
| US3634200A (en) | 1969-02-20 | 1972-01-11 | Stauffer Chemical Co | Ethylene dichloride purification by plural stage distillation |
| US3893893A (en) | 1971-10-01 | 1975-07-08 | Silresim Chemical Corp | Apparatus for the recovery of trichlorethylene from oil waste |
| US3891496A (en) | 1972-11-14 | 1975-06-24 | Austral Erwin Engineering Co | Method of heat exchange and evaporation |
| US4021310A (en) | 1972-12-22 | 1977-05-03 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Method for inhibiting the polymerization of acrylic acid or its esters |
| US4034005A (en) * | 1975-06-17 | 1977-07-05 | Sun Ventures, Inc. | Process for making aromatic acids |
| US4022983A (en) | 1975-07-02 | 1977-05-10 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Telephone switching system having automated call hold facilities |
| JPS5761015A (en) | 1980-09-30 | 1982-04-13 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of phenol resin |
| US4566947A (en) | 1984-09-27 | 1986-01-28 | Hidemasa Tsuruta | Method of separating a mixed liquid into light and heavy fractions by distillation |
| JPH0243903A (ja) * | 1988-08-02 | 1990-02-14 | Ngk Insulators Ltd | 溶剤回収方法 |
| GB8903013D0 (en) | 1989-02-10 | 1989-03-30 | Shell Int Research | Vacuum distillation process |
| FR2656305B1 (fr) * | 1989-12-22 | 1992-04-10 | Norsolor Sa | Procede de purification du (meth)acrylate de glycidyle. |
| DE59102891D1 (de) * | 1990-03-30 | 1994-10-20 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von Hydroxyphenylpropionaten. |
| CA2043615C (en) | 1990-06-04 | 2001-08-14 | Kazuhiko Hata | Method of producing eicosapentaenoic acid or the ester derivative thereof |
| JP3081656B2 (ja) * | 1991-01-09 | 2000-08-28 | ダイセル化学工業株式会社 | ジイソシアネート化合物の製造方法 |
| US5330624A (en) | 1991-12-27 | 1994-07-19 | Phillips Petroleum Company | Fractionator-reboiler sludge removal system and method |
| JP3232513B2 (ja) * | 1992-01-06 | 2001-11-26 | バブコック日立株式会社 | 湿式排煙脱硫装置とその遠心分離機排出液の回収方法 |
| JP3068312B2 (ja) * | 1992-03-11 | 2000-07-24 | 三菱重工業株式会社 | 排煙脱硫方法 |
| US5356520A (en) * | 1993-02-26 | 1994-10-18 | Mallinckrodt Medical Pmc | Separation of high boiling point solvents from amyl acetate |
| DE19501325A1 (de) * | 1995-01-18 | 1996-07-25 | Basf Ag | Verfahren der rektifikativen Abtrennung von (Meth)acrylsäure aus einem (Meth)acrylsäure enthaltenden Gemisch |
| FR2735989B1 (fr) * | 1995-06-29 | 1997-08-14 | Rhone Poulenc Nutrition Animal | Procede et installation de purification d'un flux gazeux contenant de l'acroleine |
| DE19536178A1 (de) * | 1995-09-28 | 1997-04-03 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylestern der (Meth)acrylsäure |
| DE19539295A1 (de) | 1995-10-23 | 1997-04-24 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen destillativen Auftrennung von flüssigen Gemischen, die als Hauptbestandteil (Meth)acrylsäure enthalten |
| JP3686157B2 (ja) * | 1996-03-29 | 2005-08-24 | 株式会社クラレ | 溶液の処理方法 |
| JP3279491B2 (ja) † | 1996-12-16 | 2002-04-30 | 株式会社日本触媒 | （メタ）アクリル酸の製造方法 |
| ATE267634T1 (de) | 1997-01-14 | 2004-06-15 | Aqua Pure Ventures Inc | Verfahren zur destillierung mit verminderter verschmutzung |
| JP2000007615A (ja) * | 1998-06-22 | 2000-01-11 | Toagosei Co Ltd | （メタ）アクリル酸エステルの製造装置及び製造方法 |
| JP3592970B2 (ja) * | 1999-10-07 | 2004-11-24 | 株式会社日本触媒 | ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの精製方法 |
| JP4124391B2 (ja) * | 1999-10-28 | 2008-07-23 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 廃水の処理方法 |
-
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-
2002
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103170150A (zh) * | 2011-12-21 | 2013-06-26 | 株式会社吴羽 | 蒸馏塔系和使用该蒸馏塔系的1,1-二氯乙烯单体的蒸馏方法 |
| CN103170150B (zh) * | 2011-12-21 | 2016-01-06 | 株式会社吴羽 | 蒸馏塔系和使用该蒸馏塔系的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法 |
| CN107001229A (zh) * | 2014-12-03 | 2017-08-01 | 株式会社日本触媒 | 易聚合性物质的精制方法 |
| CN107001229B (zh) * | 2014-12-03 | 2019-11-05 | 株式会社日本触媒 | 易聚合性物质的精制方法 |
| CN110652946A (zh) * | 2019-09-24 | 2020-01-07 | 安徽神剑新材料股份有限公司 | 一种聚酯树脂生产过程中顶温控制系统及方法 |
| CN110652946B (zh) * | 2019-09-24 | 2021-11-09 | 安徽神剑新材料股份有限公司 | 一种聚酯树脂生产过程中顶温控制系统及方法 |
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