JP4792754B2 - アンモニウム塩を含有する溶液からアンモニアを除去する方法 - Google Patents
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加水分解溶液にアンモニウム塩が含まれていると、中和に際して酸が多く必要とすること、製品のメチオニンにアンモニウム塩が混入し、分離収率および純度が低下することから、中和に使用される加水分解液にはアンモニウム塩を少なくすることが望ましく、加水分解溶液を蒸留してアンモニアを遊離して除去することが知られている(特許文献1参照。)。
その際、加水分解液を30%に濃縮した時、すなわち約70%の水を留去した時にアンモニアが97%除去され、また加水分解液を80%に濃縮した時、すなわち約20%の水を留去した時にアンモニアが76%除去されることが開示されている。
また、5−(β−メチルメルカプトエチル)ヒダントインを炭酸カリウムの存在下に加水分解して得られ、アンモニウム塩を含有する加水分解溶液からアンモニアを遊離して除去する方法において、放散塔の上部に前記加水分解溶液を供給すると共に、放散塔下部の塔底液中にスチームを供給して、アンモニアをスチームストリッピングすることを特徴とするアンモニアを除去する方法である。
これらの方法によって、より少ないエネルギーで効率的に低濃度までアンモニアを遊離して除去できる。
更に、本発明の方法は、アンモニアをスチームストリッピングした後の溶液中のアンモニア成分濃度を0.2重量%以下とすることを特徴とし、このことによって、この溶液を使用して得られる製品を純度良く、効率的に製造することが可能になる。アンモニウム塩を含有する溶液が、5−(β−メチルメルカプトエチル)ヒダントインを炭酸カリウムの存在下に加水分解して得られるアンモニウム塩を含有する加水分解溶液であるので、メチオニンを純度良く、効率的に製造することが可能になる。
なお、アンモニア成分は、遊離のアンモニア、アンモニウム塩のアンモニウム成分を表す。
5−(β−メチルメルカプトエチル)−ヒダントイン(以下、MHと略する)は、(1)炭酸ガスおよびアンモニア、重炭酸アンモニウムまたは炭酸アンモニウムと青酸またはその塩を含む水溶液(原料水溶液)と3−メチルメルカプトプロピオンアルデヒド(以下、MADと略する)を反応させて得られる。その際、反応促進のため高温(100〜200℃)、加圧下、および/またはMADを上記原料水溶液またはMH化反応液に予め溶解させた液と原料水溶液を混合して行う。
さらにMCH化の反応速度が非常に速いため、MCHの滞留時間が数分から長くとも1時間以内ですみ、全体として上記(1)のMH化と反応速度が変らないことがあげられる。また、MCH化触媒が次工程のMHを加水分解するアルカリと同じものを選択できるため、触媒由来の系内への蓄積不純物の問題も少なく、回収再利用する炭酸カリウム等アルカリの損失分の補給を兼ねて、MCH化触媒の供給を考えることもできる。
MH化工程において、炭酸ガスおよびアンモニア源としては通常用いられるものでよい。MCHに対し理論量より過剰、望ましくは約1〜4倍量の炭酸ガスおよびアンモニア、炭酸アンモニウムまたは重炭酸アンモニウムが用いられる。反応温度は約60〜85℃および滞留時間は約3〜6時間等の一般的な条件でよい。
本発明においては、このアンモニウム塩を含有する加水分解溶液を放散塔の上部に供給すると共に下部の気相部にスチームを吹き込み、スチームストリッピングによって加水分解溶液からアンモニアを遊離して除去する。この際に、放散塔の放散部における溶液の滞留時間が約10〜120秒の範囲、好ましくは約20秒以上、約100秒以下、更に好ましくは約70秒以下になるように加水分解溶液を供給する。このことによって、より少ないエネルギーで効率的に低濃度までアンモニアを遊離して除去することができる。滞留時間が短いと除去率が低下し、滞留時間が長くすると、除去率は向上するが、処理量が低下する。
また、アンモニウム塩を含有する加水分解溶液を放散塔の上部に供給すると共に放散塔の塔底液中にスチームを吹き込み、スチームストリッピングによって加水分解溶液からアンモニアを遊離して除去する。この場合、滞留時間を長くしなくても、より少ないエネルギーで効率的に低濃度までアンモニアを遊離して除去することができる。
放散塔からの留出量は、通常、供給する加水分解溶液に対して約2〜10重量%の範囲で、好ましくは約3〜7重量%とする。留出量が少ないとアンモニア成分の除去率が低下し、留出量を多くするとアンモニア成分の除去率が高くなり、より低濃度まで除去できるが、エネルギーを多く必要とし、効率的ではない。
本発明においては、加水分解溶液中のアンモニア成分を約0.2重量%以下、更には約0.1重量%以下とするが、上記の留出量を留出させることによって、これらの濃度を達成できる。
具体的には、従来の方法が、20%留出させても除去率が76%であるのに対して、本発明の方法では、留出率5%でも、すなわち、より少ないエネルギーでも高い除去率85〜98%が得られる。
本発明の方法によって得られるアンモニアを遊離して除去された加水分解溶液は、中和に際して余分な炭酸ガスを必要とすることなく、製品のメチオニンにアンモニウム塩の混入が少ないためメチオニンの分離収率および純度が低下することがなく、また、不純物の蓄積による着色等を防止するための濾液の一部廃棄に伴う炭酸アンモニウムの損失が少なくなり、メチオニンを効率的に製造することを可能にする。
放散塔として充填塔(内径30mmφ×充填高さ150mm、充填物:4mmφ×3mmのディクソンリング)を用い、5−(β−メチルメルカプトエチル)ヒダントインを炭酸カリウムの存在下に加水分解して得られるアンモニアを含有する加水分解溶液(メチオニンの塩:14重量%、アンモニア成分:0.60重量%)を充填塔の上部に3kg/hrで供給した。充填塔の下部の気相部に0.5kg/cm2Gスチームを吹き込み、常圧でアンモニアのスチームストリッピングを行った。
放散塔の塔頂から留出するガスを冷却して留出液を0.15kg/hr(留出率:5重量%)となるようにスチーム量を調節した。定常状態に達した後、留出液および塔底からの抜取液についてアンモニア濃度を求めた。
放散塔への加水分解溶液およびスチームの供給を停止した後、塔底液の増加量を測定して滞留液量を求め、加水分解溶液の供給量とから溶液の滞留時間を求めた。滞留時間は22秒であった。
また、除去率は、スチーム供給量が少なく、塔底液量と供給液量が略同じであるので次式で求めた。
除去率=[((供給液のアンモニア成分濃度)−(塔底液のアンモニア成分濃度))/
(供給液のアンモニア成分濃度)]×100
留出率は次式で求めた。
留出率=(留出液量/供給液量)×100
結果を表1に示す。
放散塔として棚段塔(内径50mmφ、段数:7段)を使用し、加水分解溶液を15kg/hrで放散塔に供給し、留出液を0.75kg/hr(留出率:5重量%)とした以外は実施例1と同様に行った。滞留時間は60秒であった。
結果を表1に示す。
加水分解溶液を15kg/hrで放散塔に供給し、留出液を0.75kg/hr(留出率:5重量%)とした以外は実施例1と同様に行った。滞留時間は7秒であった。
結果を表1に示す。
加水分解溶液を15kg/hrで放散塔に供給し、スチームを放散塔の塔底液中に吹き込み、留出液を0.75kg/hr(留出率:5重量%)とした以外は実施例1と同様に行った。滞留時間は7秒であった。
結果を表1に示す。
Claims (4)
- 5−(β−メチルメルカプトエチル)ヒダントインを炭酸カリウムの存在下に加水分解して得られ、アンモニウム塩を含有する加水分解溶液からアンモニアを遊離して除去する方法において、放散塔の上部に前記加水分解溶液を、放散塔の放散部における溶液の滞留時間が10〜120秒の範囲になるように供給すると共に、放散塔下部の気相部にスチームを供給して、アンモニアをスチームストリッピングすることを特徴とするアンモニアを除去する方法。
- アンモニアをスチームストリッピングした後の溶液中のアンモニア成分濃度を0.2重量%以下とすることを特徴とする請求項1記載のアンモニアを除去する方法。
- 5−(β−メチルメルカプトエチル)ヒダントインを炭酸カリウムの存在下に加水分解して得られ、アンモニウム塩を含有する加水分解溶液からアンモニアを遊離して除去する方法において、放散塔の上部に前記加水分解溶液を供給すると共に、放散塔下部の塔底液中にスチームを供給して、アンモニアをスチームストリッピングすることを特徴とするアンモニアを除去する方法。
- アンモニアをスチームストリッピングした後の溶液中のアンモニア成分濃度を0.2重量%以下とすることを特徴とする請求項3記載のアンモニアを除去する方法。
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