JP6391596B2 - プロペンの不均一系触媒反応による酸化のプロセスガスからのアクロレインの分離方法 - Google Patents
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Description
本発明によれば、次の工程
A)1つの反応工程において、希釈ガスの存在下に不均一系触媒上で空気を用いてプロペンを気相酸化してアクロレイン含有ガス流(プロセスガス)を製造する工程、
B)水およびほとんど水溶性ではない有機溶剤を含有する有機相の存在下に副生成物を分離するために、底部と中央部と頭部とからなる急冷段階において、A)からのアクロレイン含有ガス流を捕集する工程、
C)有機相を含有するアクロレイン水溶液および不凝縮ガス流を取得するために、水およびほとんど水溶性ではない有機溶剤を含有する有機相の存在下に、底部と中央部と頭部とからなる吸収段階において、急冷段階B)からのアクロレイン含有ガス流を捕集する工程、
C1)反応段階A)へ希釈ガスとしてのC)からの不凝縮ガス流を少なくとも部分的に返送する工程、
D)蒸留工程において、C)からの有機相を含有するアクロレイン水溶液からアクロレインを蒸留により分離する工程を実施し、
その際に、アクロレインを取り除いた、残留する有機相を含有する水溶液が蒸留工程D)から排出され、その結果、有機相IIが形成され、この有機相IIは、所属する水性画分IIと分離され(相分離部II)、有機相IIは、急冷段階B)の底部中に搬入され、この底部から有機相IIは、蒸留および/またはストリッピングによって水性画分と一緒に頭部を介して分離され、その結果、有機相Iが形成され、この有機相は、所属する水性画分Iと分離され(相分離部I)、かつ吸収段階C)の底部中に搬入される、アクロレインを製造するための連続的方法を提供することによって、技術水準の欠点を克服することに成功する。
実施例につき本発明を詳説するために、本発明による方法の実施態様を示す図1を引き合いに出す。
比較例を上記の実施例と同様に実施したが、しかし、次の点が異なる:
図2:実施例1(図1)に記載の方法とは異なり、比較例1においては、相分離器Iおよび相分離器IIは、取り付けられておらず、かつこの方法には溶剤は供給されない。
記載された実施例/比較例を、図1〜4中に示されたプラントに相応して、そのつどプラント中で実施した。その際に、記載された結果は、本質的に記載されたパラメーターによって定められている。
図2 この場合、調節可能な最大のプラント負荷量(すなわち、Pe供給量)は、実施例1からのプラント負荷量の約80%に制限されていることが明らかになる。比較的高い負荷量の場合、プラントの運転挙動は、蒸留部における気泡形成によって不安定になる。さらに、前記の比較的低い負荷量の場合でさえ、既に最大3ヶ月後に蒸留段階の底部の清浄化が必要となることが観察される(ポリマー堆積物の形成)。溶剤の消費なし。
Claims (23)
- アクロレインを製造するための連続的方法であって、次の工程
A) 1つの反応器A)において、希釈ガスの存在下に不均一系触媒で空気を用いてプロペンを気相酸化する工程、
B) 水と、水への溶解度が20℃で20g/l以下である有機溶剤を含有する有機相との存在下に副生成物を分離するために、底部と中央部と頭部とからなる急冷塔B)において、A)からのアクロレイン含有ガス流を捕集する工程、
C) 有機相を含有するアクロレイン水溶液および不凝縮ガス流を取得するために、水と前記有機溶剤を含有する有機相との存在下に、底部と中央部と頭部とからなる吸収塔C)において、急冷塔B)からのアクロレイン含有ガス流を捕集する工程、
C1) 反応器A)へ希釈ガスとしてのC)からの不凝縮ガス流を少なくとも部分的に返送する工程、
D) 蒸留塔D)において、C)からの有機相を含有するアクロレイン水溶液からアクロレインを蒸留により分離する工程を実施し、
その際に、アクロレインを取り除いた、残留する有機相を含有する水溶液が蒸留塔D)から排出され、その結果、有機相IIが形成され、この有機相IIは、所属する水性画分IIと分離され(相分離部II)、有機相IIは、急冷塔B)の底部中に搬入され、この底部から有機相IIは、蒸留および/またはストリッピングによって水性画分と一緒に頭部を介して分離され、その結果、有機相Iが形成され、この有機相Iは、所属する水性画分Iと分離され(相分離部I)、かつ吸収塔C)の底部中に搬入される、前記方法。 - 前記有機溶剤を、有機相の補充のために、当該方法の適当な箇所で持続的または断続的に導入することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記有機溶剤を吸収塔C)の底部中および/または蒸留塔D)の底部中に導入することを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 150〜230℃の常圧での沸点を有する有機溶剤を使用することを特徴とする、請求項2または3記載の方法。
- 前記有機溶剤として、分枝鎖状C6〜C10アルコールまたは非分枝鎖状の開鎖状C6〜C10アルコールを使用することを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 前記有機溶剤として、2−エチルヘキサノールを使用することを特徴とする、請求項5記載の方法。
- 反応器A)中に搬入されるプロペン量に対して、有機溶剤を0.05〜1質量%補充することを特徴とする、請求項2または3記載の方法。
- 200〜280℃の温度を有する、A)からのアクロレイン含有ガス流は、相応する急冷塔B)の底部中に到達することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記急冷塔B)において、1.2〜1.8バールの頭部中の圧力で、底部温度を、別々の有機相が急冷塔B)の底部中に存在しない程度に60〜90℃に調節することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記急冷塔B)で凝縮された液体の部分流を導出しかつ相応する冷却後に急冷塔B)の下部の三分の一に再び供給すること(下部のポンプ循環)により、急冷塔B)の底部温度を調節することを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 前記の凝縮された液体の導出された部分流からの部分流を、前記方法から排出することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 前記急冷塔B)の頭部中に存在する凝縮物の部分流を導出し、急冷塔B)の頭部に再び供給し、それによって急冷塔B)の中央部から流入するアクロレイン含有ガス流を冷却し、絶えずさらなる凝縮物を製造し、この凝縮物を還流として急冷塔B)の中央部に返送すること(上部のポンプ循環)を特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記凝縮物の部分流を相分離部Iに供給することを特徴とする、請求項12記載の方法。
- 前記相分離部Iを8〜60℃の温度で実施することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記相分離部Iを0.5〜20分の滞留時間で実施することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記相分離部Iからの水性画分Iを少なくとも部分的に、製造された凝縮物の還流に供給することを特徴とする、請求項12から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 蒸留塔D)から搬出された、アクロレインを取り除いた、有機相を含有する水溶液(収着溶液)を、部分的に直接に吸収塔C)の頭部に返送し、かつ相分離部IIに残りの部分を供給することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記相分離部IIを10〜90℃の温度で実施することを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記相分離部IIを0.5〜20分の滞留時間で実施することを特徴とする、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 急冷塔B)中に搬入される有機相IIの量は、反応器A)中に搬入される、プロペンの全体量に対して、0.1〜3質量%であることを特徴とする、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記相分離部IIからの水性画分IIを、部分的に吸収塔C)に返送し、かつ水性画分IIのさらなる部分流を本方法から排出することを特徴とする、請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法。
- 収着溶液中の有機相の含量は、0.1〜5質量%であることを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記収着溶液を5〜18℃の温度で1.1〜1.7バールの吸収塔C)の頭部での圧力で吸収塔C)中に導入することを特徴とする、請求項17または22記載の方法。
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