ES2239166T3 - Proceso para la fabricacion de productos de fibra de relleno que comprenden fibras discontinuas de tereftalato de polimetileno. - Google Patents

Proceso para la fabricacion de productos de fibra de relleno que comprenden fibras discontinuas de tereftalato de polimetileno.

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ES2239166T3 ES01979229T ES01979229T ES2239166T3 ES 2239166 T3 ES2239166 T3 ES 2239166T3 ES 01979229 T ES01979229 T ES 01979229T ES 01979229 T ES01979229 T ES 01979229T ES 2239166 T3 ES2239166 T3 ES 2239166T3
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Abstract

Un proceso para la fabricación de una malla o bloque de fibra que contiene fibras monocomponente de tereftalato de politrimetileno, que comprende (a) obtención del tereftalato de politrimetileno, (b) hilado por fusión a una temperatura de 245-285ºC del tereftalato de politrimetileno fundido en filamentos, (c) enfriado de los filamentos, (d) distensión los filamentos enfriados, (e) rizado de los filamentos distendidos utilizando una rizadora mecánica a un nivel de rizado de 8-30 rizos por pulgada (3 - 12 rizos/cm), (f) distensión de los filamentos rizados a una temperatura de 50-130ºC, (g) cortar los filamentos relajados en fibras cortas de una longitud de 0.2 - 6 pulgadas (0.5 - 15 cm), (h) garneteado o cardado de las fibras cortas para formar una malla y (i) de forma opcional entrecruzar la malla para formar un bloque de fibra.

Description

Proceso para la fabricación de productos de fibra de relleno que comprenden fibras discontinuas de tereftalato de polimetileno.
Campo de la invención
La invención trata sobre mallas o bloques de fibra que contienen fibras discontínuas de poli(tereftalato de trimetileno) ("3GT") y productos de fibra para su uso como relleno que contienen tales mallas y bloques de fibra, así como los procesos para la fabricación de las fibras cortas, mallas, bloques de fibra y fibras para relleno.
Antecedentes de la invención
El tereftalato de polietileno ("2GT") y el tereftalato de polibutileno ("4GT"), que generalmente reciben el nombre de "tereftalatos de polialquileno", son poliésteres comerciales comunes. Los tereftalatos de polialquileno poseen unas excelentes propiedades físicas y químicas, particularmente químicas, estabilidad frente al calor y la luz, altos puntos de fusión y una alta resistencia. Debido a ello han sido ampliamente utilizados en resinas, películas y fibras, incluyendo fibras cortas y fibras de relleno que contienen tales fibras discontínuas.
El tereftalato de politrimetileno ("3GT") ha adquirido un interés comercial creciente como fibra debido a los recientes desarrollos de rutas sintéticas de bajo coste del 1,3-propanodiol (PDO), uno de los componentes monoméricos de la cadena principal del polímero. Se ha deseado durante largo tiempo tener el 3GT en forma de fibra, debido a la posibilidad de teñirlo utilizando colorantes dispersables a presión atmosférica, y su bajo módulo de flexión, recuperación elástica y resistencia. En muchos de los usos finales, como su aplicación para la obtención de fibras de relleno, se prefieren las fibras cortas sobre los filamentos continuos.
La fabricación de fibra corta apropiada para su utilización en fibras de relleno posee diversas ventajas potenciales, así como algunos problemas específicos, sobre las fibras utilizadas con anterioridad en la fabricación de fibras de relleno. Los retos principales residen en conseguir un equilibrio apropiado en las propiedades, incluyendo la obtención de un rizado de fibra satisfactorio, y una resistencia de fibra (resistencia a la rotura y resistencia a la abrasión) suficientes, manteniendo al mismo tiempo la suavidad y un bajo valor de fricción entre fibras. Este equilibrio de propiedades es esencial para alcanzar procesos posteriores como el cardado o el garneteado, proporcionando en última instancia un producto deseable para el consumo.
En el caso del 2GT, que es una fibra corta ampliamente utilizada en fibras de relleno, los fabricantes solucionan estos problemas a través de mejoras en la química de polimerización y una producción de fibras optimizada. Ello ha llevado a una mejora en los procesos de hilado y estiramiento diseñados específicamente para una producción altamente eficaz de fibras 2GT. Existe la necesidad de una mejora del proceso de obtención de fibras cortas de 3GT que produzca fibras que puedan ser procesadas de forma apropiada en máquinas comerciales utilizando procesos de cardado y garneteado. La soluciones a estos problemas que se han ido desarrollando con el paso del tiempo para las fibras 2GT o 4GT con frecuencia no se pueden aplicar directamente a las fibras 3GT debido a las propiedades únicas inherentes a la química de los polímeros 3GT.
El procesado posterior de las fibras cortas en sus usos finales como fibras de relleno se lleva a cabo típicamente en cardadoras de fibra o garneteadoras convencionales.
La malla o bloque de fibra cardados se entrecruzan típicamente hasta obtener el peso y/o grosor deseados, de forma opcional se entrelazan, y a continuación se insertan directamente como material de relleno en el uso final deseado. En el caso de las alhohadas para ser utilizadas para aumentar el nivel de comodidad durante el sueño, el bloque de fibra (que puede estar entrelazado de forma opcional mediante la incorporación de una resina o fibra de bajo punto de fusión y haciendo pasar el bloque de fibra a través de un horno previamente calentado) se corta y se usa para rellenar una almohada de tejido cutí (ticking) con una carga típica de 12-24 onzas. Tal como se ha mencionado anteriormente, este proceso incluye diversos pasos, varios de los cuales se llevan a cabo a altas velocidades y someten a las fibras a un nivel significativo de abrasión, poniendo a prueba las propiedades tensiles de la fibra. Por ejemplo, el paso inicial consiste en la obertura de la fibra, que a menudo se lleva a cabo haciendo pasar las fibras por cintas motorizadas que contienen filas de dientes de acero afilados para estirar y separar grandes grupos de fibras. Las fibras abiertas de este modo se evacuan a continuación a través de una corriente de aire, y, típicamente, se hacen pasar a través de redes de canalización superior o rampas de alimentación. Las rampas de alimentación alimentan las cardadoras o garneteadoras, aparatos que separan las fibras mediante una acción combinada de rodillos que contienen una alta densidad de dientes hechos de alambre rígido.
Las fibras deben poseer un conjunto crítico de propiedades físicas tales que les permita ser sometidas al proceso anterior con eficacia (mínimo daño de fibra y obstrucciones), permitiendo al mismo tiempo la obtención de un material apropiado para su uso como fibra de relleno. Uno de los parámetros más críticos es la resistencia de la fibra, que se define como la tenacidad o gramos de resistencia a la rotura por unidad de denier (grosor de hilo). En el caso del 2GT, se pueden obtener tenacidades de fibra de 4 a 7 gramos por denier en un amplio rango de deniers de fibra. En el caso del 3GT, las tenacidades típicas se hallan por debajo de los 3 gramos por denier. Estas fibras con sólo unos gramos de tenacidad frente a la rotura no son deseables para su procesado comercial. Se necesitan fibras discontínuas 3GT con tenacidades por encima de los 3 gramos por denier, especialmente para fibras en el extremo más bajo de denier del rango típico para fibras cortas de relleno (2.0 - 4.5 dpf). De forma adicional, el grado de rizado (crimp take-up), una medida de la elasticidad del rizado de la fibra dado por el proceso de rizado mecánico, es una propiedad importante para las fibras cortas de relleno, tanto en el procesado de las fibras cortas como para las propiedades de las fibras de relleno resultantes. Las modificaciones adicionales de las fibras incluyen típicamente la aplicación de un recubrimiento para ajustar las propiedades superficiales de la fibra para incrementar el grosor o la capacidad de recuperar la esponjosidad de la estructura, así como para reducir la fricción de fibra a fibra. Estos recubrimientos típicamente reciben el nombre de alisadores (slickeners). Tales recubrimientos permiten un movimiento más fácil entre las fibras, tal como se describe en las U.S. Patent Nos. 3,454,422 y 4,725,635. Los recubrimientos también incrementan la deflexión total del conjunto, ya que las fibras resbalan con más facilidad las unas sobre las otras.
El rizado de la fibra también influye sobre la eficacia del rodamiento de la carga de la estructura tridimensional. El rizado de la fibra, que puede ser bidimensional o tridimensional, normalmente se produce a través de medios mecánicos o bien puede ser inherente a la fibra debido a diferencias estructurales o de composición. Asumiendo un peso de fibra constante, tamaño de fibra, geometría y propiedades superficiales similares, en general una fibra de poco rizado (es decir, de alta amplitud, baja frecuencia de rizado) producirá una mayor esponjosidad (es decir, un alto volumen efectivo, estructura tridimensional de baja densidad, que se deformará con facilidad bajo una carga estándar determinada debido a un bajo nivel de entrecruzado de las fibras rizadas). Por el contrario, las fibras con un alto grado de rizado (baja amplitud, alta frecuencia) producen generalmente estructuras tridimensionales con una alta densidad y una baja esponjosidad. Tales estructuras tridimensionales de alta densidad no se deformarán con tanta facilidad cuando se aplique una carga estándar, debido a una alto grado de entrecruzado de fibra en la estructura. En artículos rellenos típicos, la carga aplicada (es decir, la carga que el artículo está diseñado para soportar) es suficientemente alta como para provocar un desplazamiento relativo de las fibras en la estructura. Sin embargo, esta carga no es lo suficientemente alta como para provocar una deformación plástica en las fibras individuales.
El nivel de rizado también afecta la capacidad de la fibra para recuperarse de la compresión. Las fibras con un bajo nivel de rizado no se recuperan tan fácilmente como las fibras con un alto grado de rizado, ya que las fibras con un bajo nivel de rizado no poseen la capacidad de recuperar la esponjosidad que proporciona un alto grado de rizado. Por otra parte, en las fibras con un bajo nivel de rizado es más fácil recuperar la esponjosidad debido al menor grado de entrecruzado de las fibras. Tal como se ha discutido anteriormente, el usuario de un artículo relleno generalmente quiere ambas propiedades, soporte y esponjosidad. Ambas propiedades están influenciadas de forma importante por la frecuencia de rizado. Por el contrario, para conseguir un alto grado de soporte, se utiliza un alto nivel de rizado. Otras variables adicionales que se pueden modificar incluyen la alteración de las propiedades mecánicas de la fibra, el ajuste del denier de la fibra, y/o la manipulación de la sección de la fibra.
Para las aplicaciones finales de las fibras de relleno, el producto debe cumplir varios criterios que son requeridos para prácticamente todas las aplicaciones comerciales. Se necesita un alto volumen, especialmente un volumen efectivo y resistente. Un volumen efectivo quiere decir que el material de relleno llene totalmente y de forma eficaz el espacio en el que se coloca. Los materiales que tienen un alto nivel de volumen efectivo se dice que tienen un buen "poder de relleno" debido a su habilidad de proporcionar un alto grado de firmeza al artículo relleno. El volumen resistivo, al que también se hace referencia aquí como "volumen de soporte", significa que el material de relleno resiste la deformación bajo un determinado estrés aplicado. Las estructuras con un relleno con un alto volumen resistivo no poseerán la sensación de una almohadilla al someterlas a la carga y proporcionarán cierta medida de soporte elástico incluso al ser sometidos a un ato grado de estrés. Se desea un relleno con un alto volumen resistivo ya que los artículos rellenos han de proporcionar tanto un buen soporte como una alto grado de aislamiento.
La elasticidad, es decir el grado de recuperación de la tensión o compresión, es otra característica importante para el material de relleno. Los materiales con una alta elasticidad son vivos y muestran un grado significativo de recuperación frente a la tensión o la compresión, mientras que los materiales de baja elasticidad son menos esponjosos. La elasticidad y el soporte son especialmente importantes para los materiales utilizados en productos como almohadas, que deben adaptarse a la forma de cualquier objeto que aplique compresión y al mismo tiempo deben proporcionar un soporte adecuado para cualquier objeto. De forma adicional, una vez el se aparta el objeto, la almohada debe recuperarse de la compresión y debe estar lista para ajustarse y soportar otros objetos colocados sobre ella. Finalmente, a medida que aumenta la elasticidad, mejora la procesabilidad industrial de las fibras.
Tradicionalmente, se ha utilizado plumón como material de relleno en diversos productos para proporcionar amortiguación y aislamiento, además de la suavidad al tacto deseable en diversas aplicaciones. Sin embargo, algunos inconvenientes importantes de los materiales de relleno convencionales incluyen su alto coste y los alérgenos que se encuentran normalmente el plumón. Además, ya que el plumón, como material de relleno, no es impermeable, absorbe agua convirtiéndose así en más pesado, proporcionando menos soporte de amortiguación cuando se halla expuesto a ambientes húmedos.
La técnica de producir y perfeccionar materiales de fibra para relleno busca resolver estos y otros problemas. El objetivo último en este área ha sido producir fibras de relleno sintéticas que sea elásticas, confortables y capaces de recuperar la esponjosidad como el plumón, pero al mismo tiempo, que proporcionen las dos ventajas claves sobre el plumón: un relleno hipoalergénico e impermeable. Un avance importante fue la introducción de materiales de relleno sintéticos fabricados a partir de poliésteres. El 2GT se ha utilizado durante largo tiempo para fabricar materiales de relleno con algunas de las cualidades del plumón. A lo largo de los años, muchos investigadores han intentado crear un material de relleno de poliéster que se aproxime al plumón bien emulando su forma o encontrando formas de aproximarse a sus características. Los métodos para crear nuevas estructuras o formas de fibra se describen en Marcus, U.S. Patent No. 4,794,038 y 5,851,665, Broaddus, U.S. Patent No. 4,836,763, y Samuelson, U.S. Patent No. 4,850,847. Sin embargo los poliésteres sintéticos fabricados a partir de tales poliésteres tienen algunos inconvenientes en tanto que las fibras de poliéster 2GT son inherentemente rígidas, y tienen un alto grado de fricción de fibra a fibra. Esta última propiedad, incluso con fibras tratadas con un acabado de silicona curable, provoca que las fibras se apelmacen y compacten debido al entrecruzamiento de las fibras y la abrasión. Presumiblemente estos fenómenos hacen que el recubrimiento alisador (slickener) se vea dañado o desaparezca durante el tiempo de vida de la fibra de relleno.
Las fibras utilizadas en las aplicaciones de relleno se combinan para formar estructuras tridimensionales (3D) resistentes. Las características de deflexión de la carga de tales estructuras tridimensionales se ve influenciada por tres factores clave: las propiedades de la fibra que forma la estructura; la técnica de fabricación utilizada para fabricar la estructura tridimensional; y el entorno que rodea la estructura tridimensional. Además, ciertos estudios indican que la deflexión de tales estructuras es debida al desplazamiento de las fibras individuales en la estructura. El desplazamiento de las fibras en tales estructuras depende del grado de rizado de cada fibra (que afecta la cantidad de entrecruzamiento), las propiedades mecánicas (es decir, el momento de flexión y el módulo de Young), las propiedades de recuperación de la fibra (cuan fácilmente se pueden deformar las fibras y cuan fácilmente se recuperan de tal deformación), el tamaño y la geometría de la fibra, y las propiedades de fricción de fibra a fibra de las fibras (cuan fácilmente las fibras resbalan las unas sobre las otras).
Mientras que la disponibilidad comercial del 3GT es relativamente nueva, la investigación en este campo se ha estado llevando a cabo durante bastante tiempo. Por ejemplo, la U.S. Patent No. 3,584,103 describe un proceso para el hilado por fusión de filamentos 3GT con birrenfringencia asimétrica. Las fibras textiles rizadas en espiral de 3GT se preparan mediante el hilado por fusión de filamentos con birrefringencia asimétrica a través de sus diámetros, estirando los filamentos para orientar sus moléculas, calentando los filamentos a 100-190ºC mientras se mantienen a una longitud constante, y calentando nuevamente los filamentos calentados de forma distendida por encima de 45ºC, preferiblemente alrededor de 140ºC, durante 2-10 minutos, para que se desarrolle el rizado. Todos los ejemplos demuestran la distensión de las fibras a 140ºC.
JP 11-107081 describe la relajación de una fibra multifilamento no estirada 3GT a una temperatura por debajo de 150ºC, preferiblemente 110-150ºC., durante 0.2-0.8 segundos, preferiblemente 0.3-0.6 segundos, seguido de un proceso de falso torcido del hilo multifilamento.
EP 1 016 741 describe la utilización de un aditivo fosforoso y ciertas restricciones en la calidad del polímero 3GT para obtener una mejor blancura, estabilidad frente a la fusión y estabilidad frente al hilado. Los filamentos y fibras cortas preparadas después del hilado y la distensión se tratan con calor a 90-200ºC.
JP 11-189938 muestra la fabricación de fibras cortas 3GT (3-200 mm), y describe una etapa de tratamiento con calor húmedo a 100-160ºC. durante 0.01 a 90 minutos o una etapa de tratamiento con calor seco a 100-300ºC durante 0.01 a 20 minutos. En el Ejemplo de Funcionamiento 1, el 3GT se hila a 260ºC con una velocidad de hilado de 1800 m/minuto. Después del estirado, la fibra se somete a un tratamiento de calentamiento de duración constante a 150ºC durante 5 minutos con un baño líquido. Seguidamente, se riza y corta. En el Ejemplo de Funcionamiento 2 se aplica un tratamiento de calor seco a 200ºC durante 3 minutos a las fibras estiradas.
La British Patent Especificación No. 1 254 826 describe filamentos de polialquileno, fibras cortas e hilos que incluyen filamentos 3GT y fibras cortas. Se hace énfasis en las aplicaciones en moqueta y fibras de relleno. El Ejemplo IV describe la utilización del proceso del Ejemplo I para preparar filamentos contínuos de 3GT. El Ejemplo V describe la utilización del proceso del Ejemplo I para la fabricación de fibra corta 3GT. El Ejemplo I describe como se hace pasar un haz de filamentos por una prensaestopa, fijando mediante calor el producto rizado en forma de cable sometiéndolo a temperaturas de alrededor de 150ºC durante un período de 18 minutos, y cortando las fibras del cable fijadas por calor en fibras de 6 pulgadas de longitud. El Ejemplo VII describe como se ponen a prueba los bloques de fibra corta para relleno 3GT que contienen el 3GT preparado de acuerdo al proceso del Ejemplo IV.
Breve exposición de la invención
La invención trata sobre un proceso para la fabricación de una malla o bloque de fibra que contiene bloques monocomponente de fibra de tereftalato de politrimetileno, que comprende: (a) la obtención del tereftalato de politrimetileno, (b) hilado por fusión del tereftalato de politrimetileno fundido a una temperatura de 245-285ºC en filamentos, (c) enfriar los filamentos, (d) estirar los filamentos enfriados, (e) rizado de los filamentos estirados utlizando una rizadora mecánica a un nivel de rizado de 8-30 rizos por pulgada (3-12 rizos/cm), (f) distensión de los filamentos rizados a una temperatura de 50-130ºC, g) corte de los filamentos relajados en fibras cortas de una longitudo de 0.2-6 pulgadas (0.5 - 15 cm), (h) garneteado o cardado de las fibras cortas para formar una malla y (i) de forma opcional, entrecruzamiento de la malla para formar un bloque de fibra.
La invención también está dirigida a un proceso para la fabricación de un producto de fibra de relleno que contiene bloques monocomponente de fibra de tereftalato de politrimetileno, que comprende: (a) la obtención de tereftalato de politrimetileno, (b) hilado por fusión del tereftalato de politrimetileno fundido a una temperatura de 245-285ºC en filamentos, (c) enfriar los filamentos, (d) estirar los filamentos enfriados, (e) rizado de los filamentos estirados utlizando una rizadora mecánica a un nivel de rizado de 8-30 rizos por pulgada (3-12 rizos/cm), (f) distensión de los filamentos rizados a una temperatura de 50-130ºC, g) corte de los filamentos relajados en fibras cortas de una longitudo de 0.2-6 pulgadas (0.5 - 15 cm), (h) garneteado o cardado de las fibras cortas para formar una malla, (i) de forma opcional, entrecruzamiento de la malla para formar un bloque de fibra y (j) rellenar el producto relleno con la malla o el bloque de fibra.
Las fibras cortas son preferiblemente 3 -15 dpf, más preferiblemente 3 - 9 dpf.
Preferiblemente, las fibras cortas tienen una longitud de 0.5 - 3 pulgadas (1.3 - 7.6 cm).
En uno de los ejemplos de realización preferidos, se lleva a cabo el entrecruzamiento.
En uno de los ejemplos de realización preferidos, la malla se entrelaza internamente.
Preferiblemente, el medio de entrecruzamiento se selecciona de entre entrecruzamiento por spray, entrecruzamiento térmico y entrecruzamiento ultrasónico.
En uno de los ejemplos de realización preferidos, se mezcla fibra corta de baja temperatura de unión con fibra corta para aumentar la unión.
En uno de los ejemplos de realización preferidos, se mezclan fibras seleccionadas de entre el grupo formado por algodón, tereftalato de polietileno, nylon, acrilato y tereftalato de butileno con las fibras cortas.
Preferiblemente, la relajación se lleva a cabo calentando los filamentos rizados en condiciones no restringidas.
Preferiblemente, el proceso se lleva a cabo sin un paso de calentamiento.
La invención también está dirigida a un proceso para la preparación de fibras cortas de tereftalato de politrimetileno con un grado de rizado deseable que comprende (a) la determinación de la relación entre el denier y el grado de rizado y (b) la fabricación de fibras cortas que tengan un denier seleccionado en base a tal determinación.
La invención se describe en mayor detalle en la descripción detallada de la invención, el dibujo adjunto y las reivindicaciones adjuntas.
Descripción de los dibujos (del provisional)
La Figura 1 es un diagrama de dispersión que muestra la relación entre el grado de rizado y el denier para las fibras de la invención y muestra además la ausencia de tal relación en las fibras utilizadas anteriormente en este campo.
La Figura 2 es un diagrama de dispersión en el que se representa el volumen de soporte respecto al índice de fricción de las almohadillas de fibra para las fibras de la invención y para fibras de relleno 2GT comerciales.
La Figura 3 es un diagrama de dispersión en el que se representa el volumen de soporte frente al grado de rizado para las fibras de la invención y para las fibras de relleno 2GT comerciales.
La Figura 4 es un gráfico que muestra las curvas de compresión para las fibras de la invención y para las fibras de relleno 2GT comerciales.
Descripción detallada de la invención
La invención trata sobre un proceso para la preparación de fibras cortas rizadas y estiradas de tereftalato de politrimetileno apropiadas para su aplicación como fibra de relleno, y sobre el proceso para la fabricación de fibras de relleno a partir de las fibras resultantes, así como sobre las fibras resultantes, mallas, bloques de fibra y otros productos.
El tereftalato de politrimetileno de utilidad para la presente invención puede producirse mediante cualquiera de las técnicas de fabricación conocidas (el lotes, contínua, etc...), tal como se describe en las patentes U.S. Nos. 5,015,789, 5,276,201, 5,284,979, 5,334,778, 5,364,984, 5,364,987, 5,391,263, 5,434,239, 5,510,454, 5,504,122, 5,532,333,
5,532,404, 5,540,868, 5,633,018, 5,633,362, 5,677,415, 5,686,276, 5,710,315, 5,714,262, 5,730,913, 5,763,104,
5,774,074, 5,786,443, 5,811,496, 5,821,092, 5,830,982, 5,840,957, 5,856,423, 5,962,745, 5,990265, 6,140,543,
6,245,844, 6,066,714, 6,255,442, 6,281,325 y 6,277,289, EP 998 440, WO 98/57913, 00/58393, 01/09073, 01/09069, 01/34693, 00/14041 y 01/14450, H. L. Traub, "Synthese und textilchemische Eigenschaften des Poly-Trimethyleneterephthalats", Dissertation Universitat Stuttgart (1994), y S. Schauhoff, "New Developments in the Production of Polytrimethylene Terephthalate (PTT)", Man-Made Fiber Year Book (September 1996). Los tereftalatos de politrimetilenos de utilidad como poliésteres para esta invención se pueden adquirir comercialmente de E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Delaware bajo la denominación comercial "Sorona".
El tereftalato de politrimetileno apropiado para esta invención posee una viscosidad intrínseca de 0.60 decilitros/gramo (dl/g) o mayor, preferiblemente de al menos 0.70 dl/g, más preferiblemente de al menos 0.80 dl/g y todavía más preferiblemente de al menos 0.90 dl/g. La viscosidad intrínseca es típicamente de aproximadamente 1.5 dl/g o menos, preferiblemente de 1.4 dl/g o menos, mas preferiblemente de 1.2 dl/g o menos, y más preferiblemente de 1.1 dl/g o menos. En particular, los homopolímeros de tereftalato de politrimetileno más útiles para le práctica de esta invención tienen un punto de fusión de aproximadamente 225-231ºC.
Las fibras cortas se pueden preparar hilando el polímero en filamentos, pudiéndose aplicar lubricante de forma opcional, estirando los filamentos, rizando los filamentos, aplicando alisador, distendiendo las fibras (mientras se seca el alisador), aplicando de forma opcional un producto antiestático a los filamentos, cortando los filamentos para formar las fibras cortas, y embalando las fibras cortas.
El hilado se puede llevar a cabo utilizando cualquiera de las técnicas y equipos convencionales descritos en el campo de la técnica con respecto a las fibras de poliéster, describiéndose aquí los enfoques preferidos. Por ejemplo, se muestran diversos métodos de hilado en la U.S. Pat. Nos. 3,816,486 y 4,639,347, British Patent Specification No. 1 254 826 y JP 11-189938.
La velocidad de hilado es preferiblemente de 600 metros por minuto o superior, y típicamente de 2500 metros por minuto o inferior. La temperatura de hilado es típicamente de 245ºC o superior y 285ºC o inferior, preferiblemente de 275ºC o inferior. De forma preferida, el hilado se lleva a cabo a una temperatura de alrededor de 255ºC.
La hilera es una hilera convencional del tipo utilizado en los poliésteres convencionales, y el tamaño, disposición y número de agujeros dependerá de la fibra que se desee y del equipamiento de la hilera.
El proceso de enfriamiento se puede llevar a cabo de modo convencional, utilizando aire o cualquier otro fluido descrito en el campo de la técnica (por ejemplo, nitrógeno). Se pueden utilizar técnicas de enfriamiento de flujo cruzado, radial, asimétrico, u otras técnicas distintas.
Se pueden utilizar acabados de giro convencionales después del enfriamiento utilizando técnicas standard (por ejemplo utilizando un rodillo de contacto).
De acuerdo con el proceso preferido, los filamentos hilados por fusión se recogen en una bobina para cable y, seguidamente, se colocan diversos cable juntos para formar un gran cable a partir de los filamentos. Después de este paso, los filamentos se alisan utilizando técnicas convencionales, preferiblemente a 50 - 120 yardas/minuto (46 - 110 m/minuto). Las velocidades de distensión preferiblemente se encuentran en el rango de 1.25 - 4, mas preferiblemente de 1.25 - 2.5. La distensión se lleva a cabo preferiblemente utilizando un proceso de distensión de dos pasos (ver por ejemplo U.S. Pat. No. 3,816,486). Se puede aplicar un acabado durante el proceso de estirado utilizando las técnicas convencionales.
Cuando se preparan fibras cortas para usos textiles, preferiblemente las fibras se templan después del proceso del estiramiento y antes del rizado y distensión. Por "templado" se quiere decir que las fibras se calientan bajo tensión, preferiblemente a 85ºC - 115ºC para el 3GT. Ello se lleva a cabo típicamente utlizando rodillos calientes o vapor saturado. El proceso de templado cumple la función de crear propiedades cristalinas con una orientación preferencial a lo largo del eje de la fibra y, de esta forma, aumentar la tenacidad de la fibra. Ya que para las aplicaciones de fibra de relleno, el procesado al final del proceso se halla limitado al cardado y garneteado y no coloca la fibra en procesos de hilado abrasivos, típicamente no se requiere este paso de calentamiento para preparar fibras cortas su aplicación en la fabricación de fibras para relleno.
Se pueden utilizar técnicas de rizado mecánico convencionales. Se prefiere una rizadora de fibras mecánica asistida por vapor, como una prensaestopa.
Se puede aplicar un acabado en la rizadora utilizando técnicas convencionales.
El nivel de rizado es típicamente de 8 rizos por pulgada (cpi) (3 rizos por centímetro (cpc)) o más, preferiblemente 10 cpi (3.9 cpc) o mayor, y típicamente de 30 cpi (11.8 cpc) o menor, preferiblemente 25 cpi (9.8 cpc) o menor, y más preferiblemente 20 cpi (7.9 cpc) o menor. Para las aplicaciones como fibra de relleno, los niveles de rizado más preferidos son de alrededor de 10 cpi (3.9 cpc). El grado de rizado (%) es función de las propiedades de la fibra y es preferiblemente del 10% o mayor, más preferiblemente del 15% o mayor, y aún más preferiblemente del 20% o mayor, todavía más preferiblemente del 30% o mayor, y preferiblemente es hasta el 40%, más preferiblemente hasta el 60%.
El ase aplica preferentemente después del rizado, pero antes de la distensión. Algunos ejemplos de alisadores útiles para la presente invención se describen en la U.S. Patent No. 4,725,635.
Los inventores han descubierto que disminuir la temperatura del proceso de relajación es crítico para obtener un máximo nivel de rizado. Por "relajación" se quiere decir que los filamentos se calientan sin ninguna restricción, de tal forma que los filamentos pueden encoger libremente. La relajación se lleva a cabo después del rizado y antes de cortar. Típicamente la relajación se lleva a cabo para eliminar el encogimiento y secar las fibras. En un relajador típico, las fibras reposan en una cinta transportadora y se hacen pasar a través de un horno. La temperatura mínima de relajación útil para esta invención es 40ºC, ya que temperaturas menores no permitirán que la fibra se seque en un período de tiempo suficiente. Preferiblemente la temperatura de relajación se halla por debajo de 130ºC, y es preferiblemente 120ºC o menor, más preferiblemente 105ºC o menor, aún más preferiblemente 100ºC o menor, todavía más preferiblemente por debajo de 100ºC, prefiriéndose especialmente por debajo de 80ºC. Preferiblemente la temperatura de la relajación es 55ºC o superior, más preferiblemente por encima de 55ºC, más preferiblemente 60ºC o superior, y más preferiblemente por encima de 60ºC Preferiblemente el tiempo de relajación no sobrepasa los 60 minutos, y más preferiblemente es de 25 minutos o inferior. El tiempo de relajación debe ser lo suficientemente largo para permitir el secadode las fibras y para llevar las fibras hasta la temperatura de relajación deseada, que depende del tamaño del denier y puede ser de segundos cuando se relajan pequeñas cantidades (por ejemplo, 1,000 denier (1,100 dtex)). En aplicaciones comerciales, los tiempos pueden ser tan cortos como 1 minuto. Preferiblemente los filamentos pasan a través del horno a una velocidad de 50-200 yardas/minuto (alrededor de 46 - 183 metros/minuto) durante 6-20 minutos o bien a otras velocidades apropiadas para relajar y secar las fibras. Preferiblemente el alisador se cura durante la distensión.
De forma opcional, se puede aplicar un acabado antiestático a los filamentos después del proceso de distensión.
Preferiblemente los filamentos se recogen en un recipiente seguido del proceso de corte, de forma opcional del curado y del embalado. Las fibras cortas de esta invención se cortan preferiblemente con una cortadora mecánica después del proceso de relajación.
Preferiblemente, las fibras tienen una longitud de 0.2 - 6 pulgadas (0.5 - 15 cm), más preferiblemente de 0.5 - 3 pulgadas (1.3 - 7.6 cm), y más preferiblemente de alrededor de 1.5 pulgadas (3.81 cm). Se pueden desear distintas longitudes de fibra para diferentes aplicaciones finales.
Las fibras pueden curarse después del cortado y antes del embalado. Los métodos y tiempos de curado pueden cambiar, y pueden ser desde segundos utilizando métodos UV, o mayores cuando se utiliza un horno. Las temperaturas del horno son preferiblemente 80 - 100ºC.
Las fibras cortas preferiblemente tienen una tenacidad de 3.0 gramos/denier (g/d) (2.65 cN/dtex (las conversiones a cN/dtex se llevaron a cabo multiplicando 0.883 por el valor en g/d, que es la técnica estandar en la industria.)) o mayores, preferiblemente mayor de 3.0 g/d (2.65 cN/dtex), para permitir el procesado en equipos de hilado y cardado de alta velocidad sin causar daño en la fibra. Se pueden obtener tenacidades de hasta 4.6 g/d (4.1 cN/dtex) o mayores mediante el proceso de la invención. De forma notable, estas tenacidades se pueden adquirir con elongaciones (elongación hasta la rotura) del 55% o menor, y normalmente del 20% o mayor.
La fibra de relleno utiliza fibra corta de 0.8 - 40 dpf. Las fibras preparadas para su uso como fibra de relleno son típicamente de al menos 3 dpf (3.3 dtex), más preferiblemente al menos 6 dpf (6.6 dtex). Típicamente son de 15 dpf (16.5 dtex) o menor, más preferiblemente de 9 dpf (9.9 dtex) o menor. En muchas aplicaciones, como almohadas, las fibras cortas son preferiblemente de 6 dpf (6.6 dtex).
Las fibras contienen preferiblemente al menos un 85% en peso, más preferiblemente un 90% en peso y todavía más preferiblemente al menos un 95% en peso del polímero de tereftalato de politrimetileno. Los polímeros más preferidos están constituídos sustancialmente en su totalidad de polímero de tereftalato de politrimetileno y de los aditivos utilizados en las fibras de tereftalato de politrimetileno. (Los aditivos incluyen antioxidantes, estabilizantes (por ejemplo, estabilizantes UV), deslustrantes (por ejemplo, TiO_{2}, disulfuro de zinc u óxido de zinc), pigmentos (por ejemplo, TiO_{2}, etc.), retardadores de llama, antiestáticos, tintes, rellenos (como carbonato de calcio), agentes antimicrobianos, agentes antiestáticos, abrillantadores ópticos, extendedores, compuestos que ayuden en el proceso y otros compuestos que mejoren el proceso de fabricación o el rendimiento del tereftalato de politrimetileno). Cuando se utiliza TiO_{2}, se añade preferiblemente en una cantidad de al menos el 0.01% en peso, más preferiblemente de al menos 0.02% en peso, y preferiblemente hasta el 5% en peso, más preferiblemente hasta el 3% en peso, y más preferiblemente hasta el 2% en peso, en peso de los polímeros o las fibras. Los polímeros opacos preferiblemente contienen alrededor de un 2% en peso y los polímeros semiopacos contienen preferiblemente alrededor del 0.3% en peso.
Las fibras de esta invención son fibras monocomponente. (Es decir, se excluyen especificamente las fibras bicomponente y multicomponente, como las fibras con recubrimiento o contiguas fabricadas a partir de dos tipos distintos de polímero o de dos polímeros iguales que tengan caracteristicas distintas en cada zona, pero no excluye otros polímeros que se hallen dispersos en la fibra y los aditivos que se encuentren presentes). Pueden ser sólidas, huecas o de tipo multi-hollow. Se pueden preparar fibras redondas o de otras formas (por ejemplo octalobales, sunburst (también conocidas como sol), con dientes ovales, trilobales, tetra-canal (también conocidas como "quatra-channel"), cintas dentadas (scalloped ribbon), starbust, etc.
Las fibras cortas de esta invención están ideadas para ser utilizadas como fibra de relleno. Preferiblemente, se abren las balas, se comban las fibras -se garnetean o se cardan- para formar una malla, la malla se entrelaza para formar un bloque de fibra (ello permite alcanzar un mayor peso y/o tamaño), y se rellenan los productos finales con los bloques de fibras utilizando una empacadora de almohadas o un aparato de relleno similar. Las fibras de la malla se pueden entrelazar adicionalmente utilizando técnicas de entrelazamiento comunes, como entrelazamiento con spray (resina), entrelazamiento térmico (baja fusión) o entrelazamiento ultrasónico. De forma opcional, se mezcla una fibra corta de baja temperatura de entrelazamiento (por ejemplo un poliéster de baja temperatura de entrelazamiento) con las fibras para mejorar el entrelazamiento.
Las mallas fabricadas mediante la invención aquí reivindicada son típicamente de 0.5 - 2 onzas/yarda^{2} (17 - 68 g/m^{2}). Los bloques de fibra entrecruzada pueden comprender 30 - 1000 g/m^{2} de fibra.
Utilizando la invención, es posible preparar fibra de relleno de tereftalato de politrimetileno con propiedades superiores a las de las fibras de relleno de 2GT, incluyendo, pero sin enstar limitado a, una mayor suavidad de la fibra, resistencia al arrugamiento, auto-esponjamiento y transporte de la humedad. La invención también está dirigida a fibras de relleno que contienen fibra corta de tereftalato de politrimetileno y al proceso para la fabricación de las fibras, y al proceso de fabricación de la fibra de relleno a partir de las fibras.
La fibra de relleno preparada de acuerdo con esta invención puede ser utilizada en numerosas aplicaciones, incluyendo tejidos (por ejemplo tejido de relleno para sujetadores), almohadas, mobiliario, aislamiento, edredones, filtros, tejidos en automoción (por ejemplo, cojines), sacos de dormir, cubrecolchones y colchones.
Las fibras de esta invención tienen preferentemente un volumen de soporte (BL2) de 0.2 o más preferiblemente de 0.4 pulgadas o inferior. Ello se mide mediante el rendimiento en un bloque de fibra.
Ejemplos
Los siguientes ejemplos se presentan con el propósito de ilustrar la invención, y no se pretende que sean limitantes. Todas las partes, porcentajes, etc... son en peso a menos que se indique de otra forma.
Mediciones y Unidades
Las mediciones aquí discutidas se llevaron a cabo utilizando las unidades textiles convencionales de los EEUU, incluyendo el denier, que es una unidad métrica. Para cumplir con las prácticas prescritas en otros lugares, las unidades en el sistema estadounidense se acompañan con las correspondientes unidades métricas. Las propiedades específicas de las fibras se miden tal como se describe a continuación.
Viscosidad Relativa
La viscosidad relativa ("LRV") es la viscosidad del polímero disuelto en HFIP (hexafluoroisopropanol que contiene 100 ppm de ácido sulfúrico 98% de grado analítico). El aparato para medir la viscosidad es un viscosímetro capilar que se puede obtener de diversos proveedores comeciales (Design Scientific, Cannon, etc.). La viscosidad relativa en centistokes se mide en una solución del polímero en HFIP a 25ºC del 4.75% en peso comparada con la viscosidad de HFIP puro a 25ºC.
Viscosidad Intínseca
La viscosidad intrínseca (IV) se determinó utilizando la viscosidad medida con un viscosímetro Viscotek Forced Flow Y900 (Viscotek Corporation, Houston, Tex.) para el poliéster disuelto en ácido trifluoroacético/cloruro de metileno 50/50% en peso a una concentración de 0.4 gramos/dL a 19ºC siguiendo un método automatizado basado en ASTM D 5225-92.
Grado de rizado
Una medida de la elasticidad de una fibra es el grado de rizado ("CTU") que mide lo bien ajustada que está la frecuencia y la amplitud del rizado secundario en la fibra. El grado de rizado relaciona la longitud de la fibra rizada con la longitud de la fibra extendida y, de esta manera, se ve influenciada por la amplitud del rizo, la frecuencia de rizo y la capacidad de los rizos para resistir la deformación. El grado de rizado se calcula a partir de la fórmu-
la:
CTU (%)=[100(L_{1} -L_{2})]/L_{1}
donde L_{1} representa la longitud extendida (de las fibras colgando bajo el efecto de un peso añadido de 0.13 \pm 0.02 gramos por denier (0.115 \pm 0.018 dN/tex) durante un periodo de 30 segundos) y L_{2} representa la longitud rizada (longitud de las mismas fibras colgando sin ningún peso añadido después de descansar durante 60 segundos después de la primera extensión).
Volumen de soporte
Las propiedades de esponjamiento de los bloques de fibra de esta invención se determinan mediante la compresión de la estructura de relleno en un aparato de prueba Instron y determinando la altura bajo el efecto de la carga. La prueba, a la cual se hace referencia a partir de ahora como medición del rango de esponjamiento total ("TBRM"), se lleva a cabo cortando cuadros de 6 pulgadas (15.25 cm) de una malla cardada y apilándolos de forma que se entrecrucen hasta llegar a una carga de 50 libras (22.7 kg). Se registra el peso de la pila (después de un ciclo de condicionamiento bajo una carga de 2 libras (0.9 kg) para alturas de carga de un calibre de 0.01 (H_{i}) y 0.2 (H_{s}) libras por pulgada cuadrada (0.0007 y 0.014 kg/cm^{2}, 68.95 y 137.98 Pa). H_{i} es la altura inicial y es una medida del volumen de resistencia, es decir, del volumen de soporte. Tal como se describe en las U.S. Patent Nos. 3,772,137 y 5,458,971, BL1 y BL2 son las alturas medidas en pulgadas. BL1 a 0.001 psi (alrededor de 7 N/m^{2}), y BL2 a 0.2 psi (alrededor de 1400 N/m^{2}).
Fricción
La fricción se mide mediante el método de Fricción de Almohadilla de Fibras (Staple Pad Friction ("SPF")). Una almohadilla hecha con las fibras cuya fricción se debe medir se pone entre un peso sobre la almohadilla de fibras y una base que se halla por debajo de la almohadilla de fibras y se monta en la cruceta inferior de una máquina Instron 1122 (fabricada por Instron Engineering Corp., Canton, Mass.).
La almohadilla de fibras se prepara cardando las fibras cortas (utilizando una carda de rodillo superior (roller top card) SACO-Lowell) para formar un bloque de fibra que se corta en secciones, que tienen una longitud de 4.0 pulgadas (10.2 cm) y una anchura de 2.5 pulgadas (6.4 cm), con las fibras orientadas a lo largo del bloque de fibra. Se amontonan suficientes secciones de tal forma que la almohadilla de fibras pese 1.5 g. El peso sobre la almohadilla de fibras tiene una longitud de 1.88 pulgadas (4.78 cm), una anchura de 1.52 pulgadas (3.86 cm), una altura de 1.46 pulgadas (3.71 cm) y pesa 496 g. Las superficies del peso y de la base en contacto con la almohadilla de fibras están cubiertas con tela de lija (con un grado de abrasión (grit) en el rango de 220 a 240), de forma que es la tela de lija la que está en contacto con las superficies de la almohadilla de fibras. La almohadilla de fibras se coloca en la base. El peso se coloca en medio de la almohadilla. Se une un hilo de nylon monofilamento a una de las caras verticales (anchura x altura) mas pequeñas del peso y se pasa alrededor de una polea pequeña hasta la cruceta superior del Instron, formando un ángulo de 90º alrededor de la polea.
Se da la señal para empezar la prueba a un ordenador conectado al Instron. La cruceta inferior del Instron se baja a una velocidad de 12.5 pulgadas/minuto (31.75 cm/minuto). La almohadilla de fibras, el peso y la polea se mueven también con la base, que está montada en la cruceta inferior. La tensión aumenta en el hilo de nylon a medida que se estira entre el peso, que está bajando, y la cruceta superior, que permanece inmóbil. Se aplica tensión al peso en dirección horizontal, que es la dirección de orientación de las fibras en la almohadilla de fibras. La fuerza aplicada a la cruceta superior del Instron se monitoriza mediante un captador dinamométrico y se aumenta hasta un nivel umbral, cuando las fibras de la almohadilla empiezan a pasarse las unas a las otras. (Debido a la tela de lija en las interficies con la almohadilla de fibras, hay poco movimiento relativo en estas interficies; esencialmente cualquier movimiento es resultado de las fibras en la almohadilla de fibras pasándose las unas a las otras). El nivel de fuerza umbral indica lo que se necesita superar la frición estática de fibra a fibra, y se registra.
El coeficiente de fricción se determina dividiendo la fuerza umbral medida por el peso de 496 gm. Se utilizan ocho valores para medir el SPF promedio. Estos ocho valores se obtienen haciendo cuatro determinaciones de cada dos muestras de las almohadillas de fibra.
Volumen de la almohada
Las medidas del volumen de las almohadas difieren de las medidas del volumen de fibra descritas anteriormente, tal como se explica a continuación. Las almohadas se preparan a partir de estructuras de relleno de baja densidad y se someten a pruebas para la determinación de sus propiedades de volumen. Las almohadas se preparan produciendo un bloque de fibra de malla entrecruzada. El bloque de fibra se corta en longitudes apropiadas para proporcionar el peso deseado y se enrolla e inserta en una tela de algodón que mide 20 x 26 pulgadas (50.8 x 66.0 cm) cuando está plana. Los valores de las medidas en las estructuras de relleno que se dan en los ejemplos son valores promedio.
Las almohadas fabricadas a partir del material de relleno que tengan la capacidad de relleno o volumen más efectivo tendrán el centro de mayor altura. La altura del centro de la almohada sin ninguna carga, H_{0}, se determina sacudiendo esquinas opuestas de la almohada varias veces y colocando la almohada en la tabla sensible a la carga de una máquina de medición de tipo Instron y midiendo su altura a carga cero. La máquina de medición de tipo Instron está equipada con una base prensadora de disco metálico que tienen 4 pulgadas (10.2 cm) de diámetro. Seguidamente, se hace que la base prensadora aplique una carga de 10 libras (4.54 kg) en la sección central de la almohada y se mide la altura de la almohada en este punto como la altura con carga, H_{L}. Entre las medidas reales de H_{0} y H_{L}, la almohada se somete a un ciclo de compresión y liberación con una carga de 20 libras (9.08 kg) para su condicionamiento. Se utiliza una carga de 10 libras (4.5 kg) para la medida de H_{L} porque es el valor aproximado de la carga aplicada a una almohada bajo condiciones reales de uso. Las almohadas que tienen unos valores más altos de H_{L} son las más resistentes a la deformación, y proporcionan así el mayor volumen de soporte.
La durabilidad del volumen se determina sometiendo la estructura de relleno a repetidos ciclos de compresión y liberación de la carga. Tales ciclos repetidos, o tratamientos, de las almohadas se llevan a cabo colocando la almohada sobre una plataforma giratoria asociada a dos pares de alimentadores de tratamientos accionados por aire de 4 x 12 pulgadas (10.2 x 30.5 cm) que están montados sobre la plataforma giratoria de tal manera que durante una revolución esencialmente todos los contenidos están sometidos a la compresión y la liberación. La compresión se consigue alimentando los alimentadores de tratamientos con una presión de aire de 80 libras por pulgada cuadrada (552 kPa) de tal forma que ejercen una carga estática de aproximadamente 125 libras (56.6 kg) cuando está en contacto con el plataforma giratoria. La plataforma giratoria gira a una velocidad de 1 revolución cada 110 segundos y cada uno de los alimentadores de tratamientos comprime y libera el material de relleno 17 veces por minuto. Después de ser comprimido de forma repetida durante un cierto período de tiempo, la almohada se esponja nuevamente sacudiendo en esquinas opuestas varias veces. Como antes, la almohada se somete a un ciclo de condicionamiento y se determinan los valores de H_{0} y H_{L}.
Ejemplo Comparativo 1
Este ejemplo comparativo está basado en el procesado de tereftalato de polietileno ("2GT") utilizando condiciones típicas del 2GT. Se fabricaron fibras huecas redondas de tipo 2GT, de 6 denier por filamento (6.6 dtex), mediante extrusión por fusión de 21.6 LRV en escamas de forma convencional a 297ºC, a través de una hiladora de 144 agujeros a unos 16 pph (7 kg/h), con una velocidad de hilado de alrededor de 748 ypm (684 mpm), aplicando un acabado, y recogiendo los hilos en tubos. Los hilos recogidos en estos tubos se combinaron en un cable y se estiraron a unos 100 ypm (91 mpm) de forma convencional utilizando una distensión de dos etapas (ver, por ejemplo, U.S. Pat. No. 3,816,486) en un baño compuesto principalmente de agua (que contiene productos de acabado diluidos). El primer paso de la distensión estira la fibra alrededor de 1.5 veces en un baño a 45ºC. Posteriormente se llevó a cabo una distensión de alrededor de 2.2 veces en un baño a 98ºC. La fibra se rizó entonces de forma convencional, utilizando una rizadora mecánica convencional asistido por vapor. La fibra se rizó utilizando dos niveles de rizado distintos y dos niveles de vapor distintos. Seguidamente, las fibras se relajaron de forma convencional a 180ºC. Se midió el nivel de rizado ("CTU") después del proceso de rizado, y los valores se listan a continuación en la Tabla 1.
TABLA 1 Efecto de una Temperatura de Relajación de 180ºC sobre el 2GT
Nivel de Rizado, Presión de Vapor, Temperatura de Nivel de Rizado, %
Cpi (c/cm) Psi (kPa) Relajación., ºC
6 (2) 15 (103) 180 48
10 (4) 15 (103) 180 36
6 (2) 50 (345) 180 38
10 (4) 50 (345) 180 48
Ejemplo 1 (Control - Condiciones del Relajador a Alta Temperatura)
Este ejemplo ilustra que cuando las fibras cortas se preparan utilizando altas temperaturas de relajación, las fibras cortas fabricadas a partir de 3GT tienen una calidad significativamente peor que las fibras cortas de 2GT. Se fabricaron fibras huecas redondas 3GT, 6 de denier por filamento (6.6 dtex), utilizando las mismas condiciones de procesado que en el Ejemplo Comparativo excepto que, debido a la diferencia en punto de fusión respecto al 2GT, las fibra de 3GT se extrajeron a 265ºC. La primera etapa de distensión estiró la fibra unas 1.2 veces. Se midió el nivel de rizado de las fibras 3GT después del rizado, y los valores se listan a continuación en la Tabla 2.
TABLA 2 Efecto de una Temperatura de Relajación de 180ºC sobre el 3GT
Nivel de Rizado, Presión de Vapor, Temperatura de Nivel de Rizado, %
Cpi (c/cm) Psi (kPa) Relajación., ºC
6 (2) 15 (103) 180 13
10 (4) 15 (103) 180 11
6 (2) 50 (345) 180 13
10 (4) 50 (345) 180 14
Comparando los resultados mostrados en las Tablas 1 y 2, se observa inmediatamente que, bajo condiciones de procesado de fibra similares, las fibras 3GT fabricadas a altas temperaturas de relajación tienen una retención de rizado mucho menor que resultará en un volumen de soporte reducido. Además las fibras 3GT poseen una menor resistencia mecánica. Estas propiedades son esenciales para las aplicaciones de relleno, haciendo que los resultados mostrados anteriormente para 3GT sean en general poco satisfactorios, o satisfactorios sólo de forma marginal.
Ejemplo Comparativo 2
Este ejemplo comparativo está basado en el procesado del 2GT utilizando las nuevas condiciones de procesado propuestas para el 3GT.
En este ejemplo, se hilaron fibras 2GT de alrededor de 6 denier por filamento (6.6 dtex) de forma convencional a unos 92 pph (42 kg/h), a 280ºC, utilizando una hiladora de 363 agujeros a una velocidad de hilado de alrededor de 900 ypm (823 mpm) y se recogieron en tubos. Los hilos recogidos en estos tubos se combinaron en un cable y se estiraron a unas 100 ypm (91 mpm) de forma convencional utilizando una distensión de dos etapas en un baño en su mayor parte acuoso. La primera etapa de distensión estiró la fibra unas 3.6 en un baño a 40ºC. Se llevó a cabo una distensión posterior de unas 1.1 veces en un baño a 75ºC. A continuación la fibra se rizó de forma convencional, utilizando una rizadora mecánica convencional asistida por vapor. Las fibras se rizaron a unos 12 cpi (5 c/cm), utilizando alrededor de 15 psi (103 kPa) de vapor. A continuación las fibras se relajaron de forma convencional a diversas temperaturas. El grado de rizado, medido después del rizado, se muestra en la Tabla 3.
TABLA 3 Efecto de una Temperatura de Relajación menor sobre el 2GT a 12 cpi (5 c/cm)
Previsión de Vapor Temperatura de Nivel de Rizado, %
Psi (kPa) Relajación., ºC
15 (103) 100 32
15 (103) 130 32
15 (103) 150 29
15 (103) 180 28
El 2GT sólo muestra una ligera disminución en la recuperación medida a través del grado de rizado con una mayor temperatura de relajación.
Ejemplo 2
En este ejemplo, se fabricaron fibras redondas de tipo 3GT, 4.0 denier por filamento (4.4 dtex), mediante extrusión por fusión de forma convencional a 265ºC, con una hiladora de 144 agujeros a unos 14 pph (6 kg/h), con una velocidad de hilado de alrededor de 550 pm (503 mpm), aplicando un acabado y recogiendo los hilos en tubos. Estos hilos se combinaron en un cable y se estiraron a unos 100 ypm (91 mpm) de forma convencional utilizando una distensión de dos etapas en un baño en su mayor parte acuoso. La primera etapa de distensión estiró la fibra unas 3.6 veces en un baño en su mayor parte acuoso a 45ºC. Se llevó a cabo un posterior distensión de unas 1.1 veces en un baño a bien 75ºC o 98ºC. A continuación la fibra se rizó de forma convencional, utilizando una rizadora mecánica convencional asistido por vapor. La fibra se rizó a unas 12 cpi (5 c/cm) utilizando unas 15 psi (103 kPa) de vapor. A continuación las fibras se relajaron de forma convencional a diversas temperaturas. Se midió el nivel de rizado después del rizado y los resultados se listan a continuación en la Tabla 4.
TABLA 4 Efecto de Temperaturas de Relajación bajas sobre el 3GT a 12 cpi (5 c/cm)
Temperatura del Presión de Vapor, Temperatura de Nivel de Rizado
Baño,ºC Psi (kPa) Relajación., ºC (Crimp Take-up), %
75 15 (103) 100 35
75 15 (103) 130 24
75 15 (103) 150 14
75 15 (103) 180 11
98 15 (103) 100 35
98 15 (103) 130 17
TABLA 4 (continuación)
Temperatura del Presión de Vapor, Temperatura de Nivel de Rizado
Baño,ºC Psi (kPa) Relajación., ºC (Crimp Take-up), %
98 15 (103) 150 11
98 15 (103) 180 9
La recuperación de las propiedades del 3GT, medidas mediante el nivel de rizado e ilustrada en la Tabla 4, decrece rápidamente al aumentar la temperatura de relajación. Este comportamiento es sorprendentemente distinto del comportamiento del 2GT, que, tal como se muestra en la Tabla 3, sólo experimenta una ligera disminución en la recuperación al aumentar la temperatura de relajación. Este sorprendente resultado se repitió incluso cuando se utilizó una temperatura de baño de 98ºC para la segunda etapa de distensión, tal como se muestra en la Tabla 4. Este ejemplo también muestra que las fibras de 3GT fabricadas de acuerdo con las temperaturas de relajación más preferidas de esta invención poseen unas propiedades superiores respecto a las fibras 2GT.
Ejemplo 3
Este ejemplo sirve para demostrar otra correlación sorprendente encontrada en las fibras 3GT de esta invención. Se fabricaron fibras 3GT de distinto denier y sección de forma similar a como ha mostrado en el ejemplo anterior. Se midió la recuperación de las fibras, es decir, el nivel de rizado, y los resultados se listan en la Tabla 5 que se muestra a continuación. Las fibras se trataron con un alisador de silicona tal como se describe en la U.S. Pat. No. 4,725,635, que cura a 170ºC cuando se mantiene al menos durante 4 minutos una vez se ha eliminado la humedad del cable. A 170ºC el nivel de rizado de las fibras es muy bajo. Para producir fibras lisas, la fibra se mantuvo a 100ºC durante 8 horas para curar el acabado de alisador de silicona.
TABLA 5 Efecto del denier del filamento sobre el 3GT
Denier del Filamento Sección de la Fibra Nivel de Rizado %
(dtex)
13.0 (14.4) Redonda 1-hueca (1-void) 50
13.0 (14.4) Triangular 58
12.0 (13.3) Triangular 3-hueca (3-void) 50
6.0 (6.7) Redonda 1-hueca (1-void) 44
4.7 (5.2) Redonda Sólida 36
1.0 (1.1) Redonda Sólida 30
Tal como se muestra en la Tabla 5, el denier de los filamentos tiene un impacto directo sobre el grado de recuperación de la compresión. A medida que aumenta el denier, el grado de recuperación, es decir el nivel de rizado aumenta con él. Pruebas similares llevadas a cabo sobre el 2GT mostraron sólo un bajo impacto de los cambios en el denier sobre el grado de recuperación. Estos resultados inesperados quedan mejor ilustrados en la Figura 1. La Figura 1 representa el nivel de rizado frente al denier por filamento para tres tipos distintos de fibras. La fibra B se ha fabricado de acuerdo con la presente invención tal como se detalla en la Tabla 5. Tal como se puede observar en la Figura 1, en las fibras 2GT el cambio en el grado de recuperación a medida que aumenta el denier por filamento es pequeño o inexistente. Por otra parte, con las fibras 3GT de esta invención, existe un aumento lineal del grado de recuperación a medida que aumenta el denier por filamento.
Ejemplo 4
Este ejemplo muestra el ejemplo de realización preferido de la invención para una fibra discontinua de sección redonda mid-denier preparada según una serie determinada de condiciones de proceso.
Se secó tereftalato de politrimetileno de viscosidad intrínseca (IV) 1.04 sobre un gas inerte calentado a 175ºC y a continuación se hiló por fusión en una fibra no estirada a través de hiladoras de 741 agujeros diseñada para impartir una sección redonda. Las temperaturas del bloque de hilado y de la línea de transferencia se mantuvieron a 254ºC. A la salida de la hiladora, el hilo se enfrió utilizando un flujo cruzado de aire convencional. Se aplicó un acabado de giro al cable enfriado y se enrrolló a 1400 yardas/min (1280 metros/min). Se determinó que el cable no estirado recogido en esta etapa era de 5.42 dpf (5.96 dtex) con una elongación hasta la rotura del 238% y con una tenacidad de 1.93 g/denier (1.7 cN/dtex). El cable descrito anteriormente se sometió a distensión, de forma opcional se calentó, se sometió a un proceso de rizado, y sometido a relajación tal como se describe a continuación.
Ejemplo 4A
Este cable se procesó utilizando un procedimiento distensión-relajación de dos etapas. El cable se relajó mediante un proceso de distensión de dos etapas con una razón de distensión total entre el primer y el último rodillo ajustado a un valor de 2.10. En este proceso de dos etapas, entre un 80-90% de la distensión total se llevó a cabo a temperatura ambiente en la primera etapa, y a continuación el 10-20% restante de la distensión se llevó a cabo mientras la fibra estaba inmersa en una corriente atmosférica ajustada a 90-100ºC. La tensión de la línea del cable se mantuvo de forma continua mientras el cable se era alimentado en una prensaestopa convencional. También se aplicó una corriente atmosférica a la cinta del cable durante el proceso de rizado. Después del rizado, la cinta del cable se relajó en un horno transportador calentado a 56ºC con un tiempo de residencia en el horno de 6 minutos. El cable resultante se cortó en forma de fibra discontinua con un valor de dpf de 3.17 (3.49 dtex). Mientras que la velocidad de distensión se ajustó a 2.10 tal como se ha descrito anteriormente, la reducción en denier del cable no estirado (5.42 dpf) respecto a la forma de la fibra final (3.17 dpf) sugiere una velocidad de distensión del proceso verdadera de 1.71. La diferencia es debida al encogimiento y relajación de la fibra durante las etapas de rizado y distensión. La elongación hasta la rotura de la fibra fue del 87% y la tenacidad de la fibra fue de 3.22 g/denier (2.84 cN/dtex). El nivel de rizado de la fibra fue del 32% con un valor de rizos/pulgada de 10 (3.9 rizos/cm).
Ejemplo 4B
Este cable se procesó utilizando un procedimiento de distensión-relajación de una sola etapa. El cable se procesó de forma similar al Ejemplo 4A con las siguientes modificaciones. El proceso de distensión se llevó a cabo en una sola etapa mientras la fibra estaba inmersa en una corriente atmosférica a 90-100ºC. Se determinó que la fibra discontinua resultante era de 3.21 dpf (3.53 dtex), con un grado de elongación hasta la rotura de 88%, y la tenacidad de la fibra era de 3.03 g/denier (2.7 cN/dtex). El grado de rizado de la fibra era de 32% con 10 rizos/pulgada (3.9 rizos/cm).
Ejemplo 4C
El cable se procesó utilizando un procedimiento distensión-calentamiento-relajación de dos etapas. El cable se sometió a un proceso de distensión de forma similar al Ejemplo 4A, con la excepción que en la segunda etapa del proceso de distensión la corriente atmosférica se reemplazó con un spray de agua calentado a 65ºC, y el cable se calentó bajo tensión a 110ºC a través de una serie de rodillos calientes antes de entrar en la etapa de rizado. El horno de distensión se ajustó a 55ºC. Se determinó que la fibra discontínua resultante era de 3.28 dpf (3.61 dtex), con un grado de elongación hasta la rotura de 86%, y la tenacidad de la fibra era de 3.10 g/denier (2.74 cN/dtex). El grado de rizado de la fibra era del 32% con 10 rizos/pulgada (3.9 rizos/cm).
Ejemplo 4D
El cable se procesó utilizando un procedimiento distensión-calentamiento-relajación de dos etapas. El cable se sometió a un proceso de distensión de forma similar al Ejemplo 4C con las siguientes modificaciones. La velocidad total de distensión se ajustó a 2.52. La temperatura de calentamiento se ajustó a 95ºC y el horno de distensión se ajustó a 65ºC. Se determinó que la fibra discontínua resultante era de 2.62 dpf (2.88 dtex), con un grado de elongación hasta la rotura de 67%, y la tenacidad de la fibra era de 3.90 g/denier (3.44 cN/dtex). El grado de rizado de la fibra era del 31% con 13 rizos/pulgada (5.1 rizos/cm).
Ejemplo 5
Este ejemplo ilustra las propiedades superiores del material de relleno de la presente invención. Se fabricaron fibras redondas 1-huecas (1-void) utilizando polímero 3GT, de forma similar al Ejemplo 2, y se rizaron mediante una prensaestopa mecánica. Se aplicó un recubrimiento de silicona de alrededor de un 0.30% en peso a las fibras para mejorar su apariencia en un bloque de fibra garneteada. Se curó el recubrimiento de silicona tal como se muestra en el Ejemplo 3. Se midió el volumen de resistencia de los bloque de fibras, como una medida de la deflexión de carga o suavidad, es decir, H_{s} tal como se ha descrito anteriormente. Otras de las propiedades medidas incluyen el índice de fricción de una almohadilla de fibras (SPF), una medida de las propiedades de fricción o sedosidad, y el grado de rizado (CTU), como medida del comportamiento de recuperación de la compresión. Los resultados de los análisis se muestran en la Tabla 6.
TABLA 6 Propiedades del 3GT como Fibra de Relleno
Sección de la Fibra Hs, pulg. (cm) SPF, % CTU, %
5.3 dpf - 1-hueca 0.25 (0.64) 0.203 38
5.0 dpf - 1-hueca 0.31 (0.79) 0.255 40
También se proporcionó un recubrimiento de silicona convencional a las fibras de 2GT adquiridas comercialmente. Las propiedades de deflexión de carga y fricción de las fibras de la presente invención se compararon con las de las fibras comerciales. Se encontró que las fibras 3GT eran mucho más suaves (es decir, poseían una menor deflexión de carga) y eran más sedosas (es decir, poseían un menor índice de fricción) que fibras 2GT comparables fabricadas utilizando una tecnología similar. La Figura 2 es un gráfico que representa le índice de fricción respecto la deflexión de carga para las fibras de la invención junto con el de fibras asequibles comercialmente. La Figura 3 es un gráfico que muestra las propiedades de recuperación respecto la deflexión de carga para las fibras que se muestran en la Figura 2.
Las Figuras 2 y 3, conjuntamente, ilustran las ventajas de las fibras 3GT de la presente invención sobre las fibras 2GT convencionales. El hecho de que mientras las fibras 3GT tienen unos valores de fricción y soporte menores mientras que todavía mantienen unos altos niveles de recuperación es de importancia clave. Más específicamente, debe notarse que las propiedades de soporte y fricción de las fibras 3GT son mucho menores que las alternativas 2GT comerciales (ver Figura 2). Sin embargo, en grado de recuperación de las fibras 3GT es tanto o más alto que el de las fibras 2GT (ver Figura 3).
Una de las razones clave de la ausencia de fibras 2GT en la región de bajo soporte y baja fricción es que tales fibras también tienen un bajo nivel de rizado. Tradicionalmente, tales fibras no podrían procesarse comercialmente para productos de uso final utilizando equipamiento de procesado de fibras de relleno convencional. El equipo de procesado de fibras de relleno convencional utilizado convencionalmente incluye máquinas de garneteado utilizadas para fabricar bloque de fibras utilizados para el relleno en productos de uso final, y máquinas de cardado utilizadas típicamente para procesar fibra textil en cinta. Tales equipos de relleno convencionales orientan la fibra de relleno y generan una estructura tridimensional. Tal como se conoce en el campo de la técnica, tales máquinas dependen de una cierta elasticidad de las fibras para funcionar correctamente. Dicho de otra forma, si el grado de rizado es demasiado bajo, el primer cilindro quedará atascado, deteniendo así el proceso de producción.
Al contrario que otras fibras sintéticas anteriores, las fibras 3GT de la presente invención poseen unos buenos valores de suavidad y baja fricción con un alto grado de recuperación combinados. Esta combinación de propiedades resulta en un procesado apropiado comercialmente utilizando equipamiento para fibras de relleno convencional.
Además, los productos finales tienen unas propiedades superiores sobre los productos fabricados con 2GT, tal como se muestra en el siguiente ejemplo.
Ejemplo 6
Las fibras discontinuas tipo 3GT se garnetearon y se plegaron como bloque de fibras mientras se utilizaban para rellenar almohadas. Una de las almohadas se rellenó con las nuevas fibras de la presente invención, mientras que la otra se rellenó con fibras 2GT convencionales. Las almohadas se comprimieron para probar las propiedades de soporte de las fibras en aplicaciones finales. Las curvas de compresión que representan la fuerza de compresión frente la profundidad de la compresión se muestran en la Figura 4. Las curvas de compresión ilustran el hecho que las almohadas hechas con las nuevas fibras, es decir, las fibras 3GT, se comprimían más fácilmente que las almohadas convencionales hasta una carga de compresión de 10 libras. Estas características de la compresión se perciben por el usuario de la almohada como una mayor suavidad en la almohada. Por otra parte, más allá de las 10 libras de carga de compresión, las almohadas 3GT aún retienen parte de las propiedades de soporte, evitando el hundimiento de la almohada, como pasa en las almohadas comerciales, cosa que se traduce en una almohada más cómoda para el usuario.
La revelación anterior de los ejemplos de realización de la presente invención se ha presentado con el propósito de ilustración y descripción de la invención. No pretende ser exhaustiva ni limitar la invención a las formas concretas reveladas. Diversas variaciones y modificaciones de los ejemplos de realización descritos aquí serán obvios a cualquiera con conocimientos ordinarios en la técnica, a la luz de la revelación anterior. El alcance de esta invención se define solamente mediante las reivindicaciones que se muestran a continuación.

Claims (16)

1. Un proceso para la fabricación de una malla o bloque de fibra que contiene fibras monocomponente de tereftalato de politrimetileno, que comprende (a) obtención del tereftalato de politrimetileno, (b) hilado por fusión a una temperatura de 245-285ºC del tereftalato de politrimetileno fundido en filamentos, (c) enfriado de los filamentos, (d) distensión los filamentos enfriados, (e) rizado de los filamentos distendidos utilizando una rizadora mecánica a un nivel de rizado de 8-30 rizos por pulgada (3 - 12 rizos/cm), (f) distensión de los filamentos rizados a una temperatura de 50-130ºC, (g) cortar los filamentos relajados en fibras cortas de una longitud de 0.2 - 6 pulgadas (0.5 - 15 cm), (h) garneteado o cardado de las fibras cortas para formar una malla y (i) de forma opcional entrecruzar la malla para formar un bloque de fibra.
2. Un proceso para la fabricación de un producto de fibra de relleno que contiene fibras cortas de tereftalato de politrimetilino, que comprende llevar a cabo el proceso de la reivindicación 1 y a continuación (j) rellenar el producto deseado con la malla o bloque de fibra.
3. El proceso de las reivindicaciones 1 ó 2 en el cual las fibras cortas tienen un denier de 3 a 15.
4. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-3 en el cual las fibras cortas tienen una longitud de 0.5 a 3 pulgadas (1.3 - 7.6 cm).
5. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores 1-4 donde las fibras cortas tienen un nivel de rizado (crimp take-up) del 30% o mayor.
6. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-5 en el cual la relajación se lleva a cabo a una temperatura de 105ºC o menor.
7. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 6 en el cual la relajación se lleva a cabo a una temperatura por debajo de los 100ºC.
8. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 6 en el cual la relajación se lleva a cabo a una temperatura por debajo de los 80ºC.
9. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-8 en el cual la relajación comprende el hacer pasar los filamentos por un horno a una velocidad de 50-200 yardas/minuto (46-183 metros/minuto) durante 6-29 minutos.
10. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-9 que además comprende entrelazar la malla.
11. El proceso de la reivindicación 10 en el cual el método de entrelazamiento se selecciona de entre entrelazamiento por spray, entrelazamiento térmico o entrelazamiento ultrasónico.
12. El proceso de las reivindicaciones 10 u 11 en el cual una fibra corta de baja temperatura de entrelazamiento se mezcla con la fibra corta para mejorar el entrelazamiento.
13. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-12 en el cual las fibras se seleccionan de entre el grupo que consiste en fibras de algodón, tereftalato de polietileno, nylon, acrilato y tereftalato de polibutileno se mezclan con las fibras cortas.
14. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-13 en el cual el proceso de relajación se lleva a cabo mediante el calentamiento de los filamentos rizados sin aplicar ninguna restricción.
15. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-14 que se lleva a cabo sin un paso de enfriamiento.
16. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-15 en el cual se lleva a cabo un proceso de entrecruzamiento.
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