JPH11107038A - 高熱応力ポリエステル繊維 - Google Patents
高熱応力ポリエステル繊維Info
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- JPH11107038A JPH11107038A JP27937897A JP27937897A JPH11107038A JP H11107038 A JPH11107038 A JP H11107038A JP 27937897 A JP27937897 A JP 27937897A JP 27937897 A JP27937897 A JP 27937897A JP H11107038 A JPH11107038 A JP H11107038A
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Abstract
トから構成される繊維であって、強度が3.5g/d以
上、沸水収縮率が13〜15%、熱応力のピーク値が
0.4〜0.5g/d、熱応力のピーク温度が160〜
180℃、弾性率Q(g/d)と20%伸長時の弾性回
復率R(%)の関係が下記式(1)を満足し、損失正接
のピーク温度が100〜120℃であることを特徴とす
るポリエステル繊維。 0.20≦Q/R≦0.45 ・・・式(1) 【効果】 本発明のポリエステル繊維は、布帛にした時
にソフトな風合いを示し、収縮の結果、得られた布帛が
10%程度のストレッチを示すので、肘、膝を曲げた時
や腕を伸ばした時の突っ張り感がなくなり、非常に着心
地のよい衣料となる。従って、アウター、裏地、スポー
ツ等の用途に極めて有用である。
Description
な量の収縮が生じるポリトリメチレンテレフタレート繊
維に関し、更に詳しくは、ソフトな風合いを示し、収縮
の結果、得られた布帛が10%程度のストレッチを示す
ので、肘、膝を曲げた時や腕を伸ばした時の突っ張り感
がなくなり、非常に着心地のよい衣料となり得るポリト
リメチレンテレフタレート繊維に関する。
ルに代表されるテレフタル酸の低級アルコールエステル
とトリメチレングリコール(1,3−プロパンジオー
ル)とを重縮合させて得られるポリトリメチレンテレフ
タレートは、優れた弾性回復性、低弾性率(ソフトな風
合い)、易染性といったポリアミドに類似した性質と、
耐光性、熱セット性、寸法安定性、低吸水率といったポ
リエチレンテレフタレートに類似した性能を併せ持つ画
期的なポリマーであり、その特徴を生かしてBCFカー
ペット、ブラシ、テニスガット等に応用されている(特
開平9−3724号公報、特開平8−173244号公
報、特開平5−262862号公報)。
維を衣料用に展開する場合も考えられる。例えば、アウ
ター用に用いるとそのソフトな風合い、熱セット性、寸
法安定性のよさから、肌触りのよい衣料にすることがで
きる。一方、アウター用の要求として服地に10%程度
の伸びがほしいということがある。この程度のストレッ
チがあれば、肘、膝を曲げた時や腕を伸ばした時の突っ
張り感がなくなり、非常に着心地のよい衣料となる。し
かしながら、公知のポリトリメチレンフタレート繊維を
用いてもそのようなストレッチ性を付与することはでき
なかった。もちろん、例えば、ポリトリメチレンテレフ
タレート繊維にポリテトラメチレングリコールのような
ソフトセグメントを共重合すれば、優れたストレッチ性
を付与できるが、このような繊維は、ゴム状の粗悪な風
合いしか示さず、また染色堅牢性が著しく低下するため
に、このような共重合体を100%使いの繊維をアウタ
ーには用いることができない。
布帛の製造過程で付与できることを見出した。すなわ
ち、ポリトリメチレンテレフタレート繊維の沸水収縮
率、熱応力のピーク値とその温度をある特定の極めて限
られた範囲に設定することで、布帛で10%程度の伸び
を発現できる。この現象は、布帛を形成後、収縮をうま
く行うことで繊維が適度にクリンプし、いわばバネのよ
うになって適度な伸びを発現することによる。このよう
な現象を引き起こすのに必要な物性値は、本発明で規定
したように、沸水収縮率が12〜15%、熱応力値が
0.4g/d以上、熱応力のピーク温度が150〜17
0℃であるが、このようなポリトリメチレンテレフタレ
ート繊維を工業的に安定な方法で製造する技術はこれま
でに知られていない。
レンテレフタレート繊維が開示されている(特開昭52
−5320号公報)。この文献では、沸水収縮率、熱応
力値等について何らふれられていないが、紡糸速度が3
60m/minと低く、更に紡糸温度が265℃と低目
に設定されている場合には、本発明者らの検討によれ
ば、熱応力のピーク値とその温度が本発明の目標値を達
成しない。尚、詳細なデーター比較は、比較例に記載す
る。
率が0.0025以上の未延伸糸を140〜210℃で
熱処理するポリトリメチレンテレフタレート繊維の製造
法が開示されている。この文献においてもやはり紡糸速
度が900m/min以下と低く、更に紡糸温度が26
5℃と低めに設定されているために、熱応力のピーク値
とその温度が本発明の目標値を達成しない。
リメチレンテレフタレート繊維の延伸糸を2段加熱する
方法が開示されている。しかしながら、この文献でも紡
糸速度が360m/minと低く、更に最終的には18
0℃を越える温度で熱セットしているために熱応力のピ
ーク値が低くなると同時に、熱応力のピーク温度が高す
ぎて布帛を収縮させる温度が高くなり、黄変等の問題が
生じる。特開昭58−104216号公報には、ポリト
リメチレンテレフタレートを2000m/min以上で
紡糸し、更に熱延伸して繊維を得る方法が開示されてい
る。しかし、この方法では予備加熱のみ行い熱セットを
施さないため、強度、熱安定性が低く、巻き締まりを起
こしやすい繊維にしかならない。
にした時にソフトな風合いと肘、膝を曲げた時や腕を伸
ばした時の突っ張り感がなく、非常に着心地のよい衣料
となり得るポリトリメチレンテレフタレート繊維を提供
することである。
行い、ポリマーの重合から紡糸までの詳細な検討を行っ
た結果、上記の課題を解決できる可能性を見い出し、更
に検討を重ねた結果、本発明に到達した。すなわち本発
明は、実質的にポリトリメチレンテレフタレートから構
成される繊維であって、強度が3.5g/d以上、沸水
収縮率が13〜15%、熱応力のピーク値が0.4〜
0.5g/d、熱応力のピーク温度が160〜180
℃、弾性率Q(g/d)と20%伸長時の弾性回復率R
(%)の関係が下記式(1)を満足し、損失正接のピー
ク温度が100〜120℃であることを特徴とするポリ
エステル繊維である。 0.20≦Q/R≦0.45 ・・・式(1)
フタル酸と1、3−プロパンジオールとを重縮合せしめ
て得られるポリトリメチレンテレフタレートである。本
発明において実質的にとは、ポリトリメチレンテレフタ
レートホモポリマーであっても以下に示すポリトリメチ
レンテレフタレートコポリマーであってもよいことを示
す。すなわち、本発明の効果を損なわない範囲で、イソ
フタル酸、コハク酸、アジピン酸、2,6−ナフタレン
ジカルボン酸、5−スルホイソフタル酸テトラブチルポ
スホニウム塩等の酸成分や、1,4−ブタンジオール、
1,6−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノー
ル等のグリコール成分、ε−カプロラクトン、4−ヒド
ロキシ安息香酸、ポリオキシエチレングリコール、ポリ
テトラメチレングリコール等が10wt%未満共重合さ
れていてもよい。
は、必要に応じて、各種の添加剤、例えば、艶消し剤、
熱安定剤、消泡剤、整色剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外
線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤などを
共重合、または混合してもよい。本発明に用いるポリマ
ーには、トリメチレンテレフタレートのオリゴマーが3
wt%以下含まれることが好ましく、これによって毛羽
による強度低下を避けることが可能になるほか、工業的
に必要な紡糸安定性を確保することできる。尚、トリメ
チレンテレフタレートオリゴマーとは、通常トリメチレ
ンテレフタレート単位が2〜4個繋がったオリゴマーで
あり、線状構造であっても、環状構造であってもよい。
トリメチレンテレフタレートオリゴマーの含有量が3w
t%を越える場合には、例えば、紡糸する場合、オリゴ
マ−が紡口周りに析出し、糸切れ、毛羽が起こってしま
う。尚、ここで長時間紡糸を行うためには、1.5wt
%以下が好ましく、更に好ましくは1wt%以下であ
る。更に、得られた繊維の毛羽が少なくなるという点で
は、0.5wt%以下、更に好ましくは0.3wt%以
下が好ましく、もちろん理想的は不含である。
子量300以下の有機物の含有量が1wt%以下である
ことが好ましく、この範囲内で一層のワイピング周期の
延長と着色しないとか、耐光性に優れるといった性能を
確保することができる。ここで言う分子量300以下の
有機物とは、ポリマーに共重合されていない有機物であ
る。本発明者らの検討によれば、分子量300以下の有
機物としては、アリルアルコール、アクロレイン、2−
ブタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、グリシジル
メチルエーテル、オキシプロピルメチルエーテル等が存
在し、これらの化合物の総量が成形性、製品耐久性、耐
候性に大きな影響を与えることを見出した。分子量30
0以下の有機物の含有量が1wt%を越える場合には、
例えば、紡糸する時に糸切れや毛羽が発生しやすくなっ
たり、光で着色しやすいものになってしまう。好ましく
は、分子量300以下の有機物の含有量が5000pp
m以下であり、特に好ましくは、1000ppm以下で
ある。もちろん、理想的には不含である。
227℃以上であることが好ましい。ここで融点とは、
220〜250℃の範囲で融解と考えられるピークのピ
ーク値と定義する。融解ピークが複数存在する場合(シ
ョルダーピークも含む)は、低い温度のピークを融点と
する。融点が227℃未満では耐候性の低下が起こりや
すくなる。例えば、一度ポリトリメチレンテレフタレー
トを合成し、そのポリマーを200℃程度で固相重合す
ると、オリゴマー量は大きく低下させることができる。
しかしながら、固相重合を行うと、原料ポリマーの融点
は、大きく低下し、225℃にも満たない状態となる。
このようなポリマーの中には、トリメチレングリコール
が2量化して生成するビス−3−ヒドロキシプロピルエ
ーテルが大量に共重合されたり、末端カルボキシル基量
が増えたりする結果、紡糸安定性や耐候性が低下しやす
い。好ましいポリマーの融点としては230℃以上であ
り、更に好ましくは233℃以上である。
は0.4〜1.5が好ましく、更に好ましくは0.7〜
1.2の範囲である。この範囲で、強度、紡糸性に優れ
た繊維を得ることができる。極限粘度が0.4未満の場
合は、ポリマーの分子量が低すぎるため強度発現が困難
となる。逆に極限粘度が1.5を越える場合は、溶融粘
度が高すぎるために紡糸時にメルトフラクチャーや紡糸
不良が生じるので好ましくはない。
ましい一例を挙げるならば、テレフタル酸、またはテレ
フタル酸ジメチルを原料とし、これにトリメチレングリ
コールを酢酸カルシウム、酢酸マグネシウム、酢酸亜
鉛、酢酸コバルト、酢酸マンガンといった金属酢酸塩1
種あるいは2種以上を0.03〜0.1wt%加え、常
圧下あるいは加圧下でエステル交換率90〜98%でビ
スヒドロキシプロピルテレフタレートを得る。このよう
に本発明の目的を達成させるためには、遷移金属以外の
金属の酢酸塩を用いることが好ましい。
チタンテトラブトキシド、三酸化アンチモンといった触
媒の1種あるいは2種以上を0.03〜0.15wt
%、好ましくは0.03〜0.1wt%添加し、250
〜270℃で減圧下反応させる。重合の任意の段階で、
好ましくは重縮合反応の前に安定剤を入れることが樹脂
組成物の白度、ポリトリメチレンテレフタレートオリゴ
マーや分子量が300以下の有機物量を特定量に制御で
きる観点で好ましい。この場合の安定剤としては、5価
または/および3価のリン化合物やヒンダードフェノー
ル系化合物が好ましい。
ては、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェー
ト、トリブチルホスフェート、トリフェニルホスフェー
ト、トリメチルホスファイト、トリエチルホスファイ
ト、トリブチルホスファイト、トリフェニルホスファイ
ト等が挙げられ、特に、トリメチルホスファイトが好ま
しい。ヒンダードフェノール系化合物とは、フェノール
系水酸基の隣接位置に立体障害を有する置換基を持つフ
ェノール系誘導体であり、分子内に1個以上のエステル
結合を有する化合物である。
ラキス[3(3,5−ジ−tertブチル−4−ヒドロキシ
フェニル)プロピオネート]、1,1,3−トリス(2
−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニ
ル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−ト
リス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベン
ジル)ベンゼン、3,9−ビス{2−[3−(3−tert
−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロ
ピオニルオキシ]−1,1−ジメチルエチル}−2,
4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカ
ン、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒド
ロキシ−2,6−ジメチルベンゼン)イソフタル酸、ト
リエチルグリコール−ビス[3(3−tert−ブチル−5
−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト]、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5
−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピ
オネート]、2,2−チオ−ジエチレン−ビス[3
(3,5−ジ−tertブチル−4−ヒドロキシフェニル)
プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−
tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト]などを例示し得る。中でもペンタエリスリトール−
テトラキス[3(3,5−ジ−tertブチル−4−ヒドロ
キシフェニル)プロピオネート]が好ましい。
的に次に示す性質を持つ。共重合されたビス−3−ヒド
ロキシプロピルエーテルの含有量は0.1wt%以下で
ある。また、色相をb値で示すと10以下、場合によっ
ては3以下である。また、末端カルボキシル基量は10
〜35mg当量/kgの範囲である。本発明のポリエス
テル繊維の強度は3.5g/d以上である。3.5g/
d未満では、布帛の耐久性が低下したり、織編物を作る
際の張力で毛羽が起こりやすくなる。好ましくは、4g
/d以上である。
13〜15%の範囲であることが必要である。従来技術
で述べたように、布帛に適度なストレッチ性を付与させ
るためには、繊維を収縮させることが必要である。沸水
収縮率は、繊維を収縮させた時に収縮する割合(収縮
率)を示すパラメーターであり、この範囲で得られた布
帛に適度な収縮率を与えることができる。13%未満で
は、そのような収縮を与えることができず、15%を越
えると収縮が大きすぎて後加工での取り扱いが難しくな
る。好ましくは、13.5〜14.5%の範囲である。
のピーク値は、0.4〜0.5g/dの範囲である。布
帛を構成する繊維は拘束を受けているために、収縮を起
こさせるため(布帛に適度なストレッチ性を付与させる
ため)にはこの拘束に打ち勝つための収縮力が必要とな
る。熱応力のピーク値は、この繊維の収縮力を示すパラ
メーターとなる。0.4g/d未満では収縮力が小さす
ぎて、十分な収縮を起こすことができない。0.5g/
dを越えると収縮力が強すぎて、その制御がやりにくく
なる。好ましくは、0.45〜0.5g/dの範囲であ
る。本発明の目的とする布帛に適度なストレッチ性を付
与するためには、必要な収縮率、すなわち適切な沸水収
縮率と、その収縮率を発現させるために、布帛の拘束力
に打ち勝つ力、すなわち、適切な熱応力のピーク値の両
方が必要となる。そして、もう一つ重要なパラメーター
は熱応力のピーク温度がある。本発明のポリエステル繊
維の熱応力のピーク温度が160〜180℃であること
が必要である。この温度で熱応力が最大を示すことで、
この温度範囲で布帛のセット温度を設定すると、布帛を
十分に収縮させることができる。160℃未満では温度
が低すぎるために、アイロンを当てる程度の使用時の付
与される温度で繊維が構造変化を起こし寸法安定性が低
下してしまう。180℃よりも高いと理由は不明だが本
発明者らの検討によれば、熱応力のピーク値が0.4g
/d以上を示さなくなる。好ましくは、165〜175
℃である。
/d)と、20%伸長後、1分間放置後の弾性回復率R
(%)が下記式(1)を満足することが必要である。 0.18≦Q/R≦0.45 ・・・式(1) Q/R>0.45では弾性率が高すぎるために、ソフト
な風合いが得られないか、あるいは弾性回復性が不足
し、一度応力が加わって変形した繊維は元に戻らなくな
ってしまい、形態安定性の悪い布帛しか得ることができ
なかったりする。逆に、Q/R<0.20となる領域は
実質存在しないため、本発明においては、0.18をQ
/Rの下限界としている。式(1)の範囲となりうる具
体的な弾性率は通常25〜40g/dの範囲であり、弾
性回復率は80〜99%の範囲となる。
的粘弾性測定から求められる損失正接のピーク温度(以
下「Tmax」と略記する)が100〜120℃である
ことが必要である。Tmaxは、非晶部分の分子密度に
対応するので、この値が大きくなるほど非晶部分の分子
密度が高くなる。Tmaxが100℃未満では、非晶部
分の分子密度が低すぎて、必要な強度を達成できない。
また、Tmaxが120℃よりも高いと、非晶部分の配
向が高すぎて圧縮や屈曲に対して繊維が弱くなり、毛羽
が発生しやすくなる。好ましくは、107〜115℃で
ある 本発明のポリエステル繊維は、衣料用途を前提に考えら
れているので、マルチフィラメントが好ましく、総繊度
は20〜200d、好ましくは30〜100d、単糸繊
度は0.5〜5d、好ましくは1〜3dである。また、
繊維の断面形状は丸、三角、その他の多角形、扁平、L
型、W型、ドッグボーン型等、制限はなく、中実繊維で
あっても中空繊維であってもよい。
好ましい紡糸方法を示す。紡口より押出した溶融マルチ
フィラメントを紡口直下に設けた30〜200℃の雰囲
気温度に保持した長さ2〜80cmの保温領域を通過さ
せて急激な冷却を抑制した後、この溶融マルチフィラメ
ントを急冷して固体マルチフィラメントに変え、100
0〜2000m/minで引き取り、まず未延伸マルチ
フィラメントをボビンに巻き取る。次に、得られた未延
伸マルチフィラメントを直径10〜30cmで40〜6
0℃に加熱した余熱ロールに3〜10回巻き付け、延伸
しながら、余熱後140〜150℃の熱を付与する。延
伸された糸は無撚あるいは、2〜1000T/mの撚り
を掛けた後、500〜1000m/minの速度でボビ
ンに巻き取られる。
の紡糸温度は270〜290℃であり、更に好ましくは
270〜280℃の範囲である。紡糸温度が270℃未
満では、発現される強度が低くなる傾向がある。また、
紡糸温度が290℃を越えると熱分解が激しくなり、得
られた糸は着色し、また満足し得る強度、伸度を示さな
くなる。
00m/minの範囲である。紡糸速度が1000m/
min未満では、紡糸安定性は優れるが熱応力のピーク
値が0.4g/d以上とならなくなる他、生産性が大き
く低下する。また、2000m/minを越えると、巻
き取る前に非晶部の配向や部分的な結晶化が進み、延伸
行程で延伸倍率を上げることができないために、分子を
配向させることができず、十分な糸強度を発現できにく
い。また、延伸時の延伸倍率は、紡糸速度に依存するた
めに一概にいうことはできないが、通常は2〜4倍、好
ましくは2.5〜3.5倍がよい。延伸倍率が2倍以下
では、延伸により十分にポリマーを配向させることがで
きず、得られた糸の強度や弾性回復率は低いものとなっ
てしまう。また4倍以上では毛羽が激しく、安定して延
伸を行うことができない。尚、紡糸速度の変化による非
晶部の配向については、通常複屈折率で測定できるが、
同じ複屈折率の未延伸糸であっても紡糸温度や紡糸速度
が異なると、異なった繊維物性を示す。従って、複屈折
率で未延伸糸の物性を規定することはあまり意味がな
く、紡糸温度、紡糸速度で未延伸糸の性能を区別をする
ことが好ましい。従って、本発明において製造法を述べ
る際には、紡糸温度と紡糸速度を重点において説明をし
た。
ちに急冷させず、紡口直下に設けた30〜200℃の雰
囲気温度に保持した長さ2〜80cmの保温領域を通過
させて急激な冷却を抑制した後、この溶融マルチフィラ
メントを急冷して固体マルチフィラメントに変えて続く
延伸工程に供することが極めて好ましい。この保温領域
を通過させることで、ポリマーを急冷による微細な結晶
や極度に配向した非晶部分の生成を抑制し、延伸工程で
延伸されやすい非晶構造を作ることができ、その結果、
本発明で必要な強度、熱応力のピーク値、沸水収縮率を
達成できる。
ば、ポリエチレンテレフタレートといったポリエステル
に比較して遥かに速い結晶化速度を有しているので、こ
のような徐冷を行うことは、微細な結晶や極度に配向し
た非晶部分の生成を抑制する上で極めて有効な方法であ
る。30℃未満では急冷となり、延伸倍率を上げにくく
なる。また、200℃以上では糸切れが起こりやすくな
る。このような保温領域の温度は40〜200℃が好ま
しく、更に好ましくは50〜150℃である。また、こ
の保温領域の長さは5〜80cmが好ましく、更に好ま
しくは10〜50cmの範囲である。
ールに3〜10回巻き付け、繊維に熱を付与する。この
熱付与によって分子が動きやすくなり、毛羽が発生する
ことなく安定な延伸を行うことができる。用いる熱付与
装置はロールが好ましく、ロールの直径は10〜30c
mが好ましい。熱ピン等の直径が短い熱付与装置を用い
ると、力が加わりやすく未延伸糸が脆いことと重なって
毛羽が出るので好ましくはない。更に好ましくは50〜
55℃の熱付与である。余熱ロールの温度が40℃未満
では熱量が足らず、延伸の際に糸切れが多発し、連続し
て繊維を得ることができない。また60℃を越えると延
伸ロールなどの加熱ゾーンに対する繊維の滑り性が悪化
するため単糸切れが多発し、毛羽が出やすくなる。特に
80℃を越えると、毛羽だらけの糸になる他、糸切れが
多発し、結果として繊維全体にかかる張力が不足し、十
分な配向がかからなくなり弾性回復率が低下する。
が好ましい。驚くべきことに、この範囲の熱処理で本発
明のポリエステル繊維の大きな特徴の一つである熱応力
のピーク温度が160〜180℃であることが達成され
ると同時に、熱応力のピーク値を高くすることができる
からである。例えば、ポリエチレンテレフタレートで
は、通常熱処理温度が熱応力のピーク値に熱処理温度が
対応するが、ポリトリメチレンテレフタレートの場合に
は、本発明の好ましい紡糸条件を適用すると、熱処理温
度を上げなくても熱応力のピーク温度を160〜180
℃にすることができる。150℃よりも高い温度で熱処
理することを避ける理由は、毛羽が発生しやすくなり、
パーン等に巻き取った時の側面にわずかな単糸切れが認
められ選別での収率が低下するからである。140℃未
満では熱応力のピーク値の低下とピーク温度が本発明の
範囲からはずれやすい。また、熱処理温度が140〜1
50℃であっても弛緩状態では毛羽や糸切れが生じやす
いので、緊張下で熱処理することが好ましい。以上、好
ましい紡糸方法を説明したが、紡糸速度、紡糸温度、熱
の付与方法を極めて狭い範囲に設定することで初めて本
発明のポリエステル繊維を得ることができるのである。
より詳細に説明するが、言うまでもなく本発明は実施例
などにより何ら限定されるものでない。尚、実施例中の
主な測定値は以下の方法で測定した。 (1)極限粘度 この極限粘度[η]は次の定義式に基づいて求められる
値である。 定義式のηrは純度98%以上のo−クロロフェノール
で溶解したポリエステルポリマーの希釈溶液の35℃で
の粘度を、同一温度で測定した上記溶剤自体の粘度で割
った値であり、相対粘度と定義されているものである。
またCは、上記溶液100ml中のグラム単位による溶
質重量値である。
中、測定周波数110Hz、昇温速度5℃/分にて、各
温度における損失正接(tanδ)、および動的弾性率
を測定した。その結果から、損失正接−温度曲線を求
め、この曲線上で損失正接のピーク温度であるTmax
(℃)を求めた。 (3)融点 セイコー電子社製DSCを用い、20℃/minの昇温
速度で100ml/minの窒素気流下中で測定した。
ここでは、融解のピークのピーク値を融点とした。
を、ソックスレー抽出器を用いて、クロロホルムで50
時間抽出し、得られた残査に含まれるオリゴマーを用い
た試料に対する重量%で示した。 (5)分子量300以下の有機物の構造決定と定量 (4)で得たクロロホルム液からポリエステル樹脂組成
物、繊維に含まれる分子量300以下の有機物を求め
た。キャピラリーカラムを備えたガスクロマトグラフィ
ーを用いて分析を行った。用いたカラムはシリコン系と
ポリエチレングリコール系の2種を用いた。分離した各
成分について、構造決定にはマススペクトル(GC−M
S)を用い、その秤量は検量線を作成し、用いた試料に
対する濃度をppmで求めた。
て、以下の式に従って求めた。ここで、元の長さ
(L)、処理後の長さ(L’)である。 沸水収縮率=(L−L’)×100/L (7)弾性回復率 弾性回復性は、下記の方法で得られる弾性回復率として
求めた。繊維をチャック間距離20cmで引っ張り試験
機に取り付け、伸長率20%まで引っ張り速度20cm
/minで伸長し1分間放置する。この後、再び同じ速
度で元の長さ(L)までもどし、この時応力がかかって
いる状態でのチャックの移動距離(残留伸び:L’)を
読みとり、以下の式に従って求めた。 弾性回復率(%)=(L−L’)×100/L
中、周波数110Hz、昇温速度5℃/minにて、各
温度における損失正接(tanδ)、および動的弾性率
を測定した。その結果から、損失正接−温度曲線を求
め、この曲線上で損失正接のピーク温度であるTmax
を求めた。 (9)熱応力 鐘紡エンジニアリング社製のKE−2を用いた。初過重
0.05g/d、昇温速度100℃/minで測定し
た。
1,3−プロパンジオールを1:2のモル比で仕込み、
理論ポリマー量の0.1wt%に相当する酢酸カルシウ
ムと酢酸コバルトの混合物(9:1)をエステル変換触
媒として加え、徐々に昇温し240℃でエステル交換反
応を完結させた。得られたエステル交換物にチタンテト
ラブトキシドを理論ポリマー量の0.1wt%添加し、
270℃で2時間反応させた。得られたポリマーの極限
粘度は1.6であった。オリゴマー量は0.1wt%で
あり、分子量300以下の有機物量は330ppm、融
点は234℃であった。紡糸は糸切れもなく、毛羽もな
かった。このポリマーを用いて、表1に示す紡糸条件で
75d/36fの繊維を作成した。尚、未延伸糸の複屈
折率は実施例1で0.020、実施例2で0.016で
あった。延伸速度は800m/minで固定し、10T
/mの撚りを掛けてパーンに巻き取った。繊維物性は表
1に示した。
いて、75d/36fの繊維を得た。紡糸条件、繊維物
性は表1に示した。比較例3、4、5のパーンには毛羽
が多く認められた。特に、比較例4、5については糸切
れも起こった。尚、比較例2の未延伸糸の複屈折率は
0.030であった。
ンテトラブトキシド0.1wt%を用いた以外は実施例
1を繰り返した。得られたポリマーのオリゴマー量は
3.5wt%であり、分子量300以下の有機物量は、
1700ppm、融点は233℃であった。このポリマ
ーを用いて紡糸を行ったが、紡口面に白い有機物が析出
し、その影響を受けてパーンの端面に毛羽が発生するも
のが認められた。物性は、実施例1と同等であった。
した以外は実施例1と同様な方法で重合・紡糸を行っ
た。延伸の際には糸切れが多発し、連続して繊維を得る
ことができなかった。 (比較例8)余熱ロールの温度を85℃とした以外は実
施例1と同様な方法で重合・紡糸を行った。延伸の際に
ホットロールに糸が融着するため単糸切れが多発し、得
られた繊維は毛羽だらけであった。
0℃とした以外は実施例1と同様な方法で重合・紡糸を
行った。繊維はホットプレートのところで切れ、延伸を
行うことができなかった。 (参考例1)実施例1の繊維を経糸、緯糸に用いて、平
織り物を作成した。定法による精練、ピンテンターを用
いて、20%巾入れをしながら、1750℃、30秒プ
レセットを行った後、カヤロンポリエステルブルー3R
SF2%owfを用いて、pH5、分散剤存在下、13
0℃、60分間分散染料を用いて染色した。染色後、水
洗し、170℃、30秒でファイナルセットを行った。
得られた布帛はソフトな風合いを示し、経緯共に10%
程度のストレッチを示した。一方、比較例1の繊維を用
いて同様の布帛を作成したところ、風合いはソフトで良
好なものであったが、ストレッチ性は経緯共に5%程度
のストレッチ性した示さなかった。
た時にソフトな風合いを示し、収縮の結果、得られた布
帛が10%程度のストレッチを示すので、肘、膝を曲げ
た時や腕を伸ばした時の突っ張り感がなくなり、非常に
着心地のよい衣料となる。従って、アウター、裏地、ス
ポーツ等の用途に極めて有用である。
Claims (1)
- 【請求項1】 実質的にポリトリメチレンテレフタレー
トから構成される繊維であって、強度が3.5g/d以
上、沸水収縮率が13〜15%、熱応力のピーク値が
0.4〜0.5g/d、熱応力のピーク温度が160〜
180℃、弾性率Q(g/d)と20%伸長時の弾性回
復率R(%)の関係が下記式(1)を満足し、損失正接
のピーク温度が100〜120℃であることを特徴とす
る高熱応力ポリエステル繊維。 0.20≦Q/R≦0.45 ・・・式(1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27937897A JPH11107038A (ja) | 1997-09-29 | 1997-09-29 | 高熱応力ポリエステル繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27937897A JPH11107038A (ja) | 1997-09-29 | 1997-09-29 | 高熱応力ポリエステル繊維 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11107038A true JPH11107038A (ja) | 1999-04-20 |
Family
ID=17610317
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27937897A Pending JPH11107038A (ja) | 1997-09-29 | 1997-09-29 | 高熱応力ポリエステル繊維 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11107038A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
1997
- 1997-09-29 JP JP27937897A patent/JPH11107038A/ja active Pending
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