폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 스테이플 섬유를 포함하는 인조섬유솜 제품{Fiberfill Products Comprising Polytrimethylene Terephthalate Staple Fibers}
<관련 출원>
본 출원은 2000년 9월 12일자로 출원된 미국 특허 가출원 제60/231,852호를 우선권으로 주장하며, 이 출원은 본원에 참고문헌으로서 인용된다.
본 발명은 권축된 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트("3GT") 스테이플 섬유를 포함하는 웹 및 배트(batt), 이 웹 및 배트를 포함하는 인조섬유솜(fiberfill) 제품, 및 상기 스테이플 섬유, 웹, 배트 및 인조섬유솜 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 "폴리알킬렌 테레프탈레이트"로 언급되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트("2GT") 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트("4GT")는 통상적으로 시판되는 폴리에스테르이다. 폴리알킬렌 테레프탈레이트는 물리적 및 화학적 특성, 특히 내화학약품성, 내열성, 내광성이 우수하고 융점이 높으며 강도가 크다. 그 결과, 이들은 수지, 필름 및 섬유에 널리 사용되어 왔으며, 여기에는 스테이플 섬유 및 이 스테이플 섬유를 포함하는 인조섬유솜이 포함된다.
폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(3GT)는 최근 중합체 골격 단량체 성분 중 하나인 1,3-프로판 디올(PDO)에 대한 보다 저가의 합성 경로가 개발됨으로 인해 점점 큰 상업적 관심을 얻고 있다. 오랫동안 3GT는 대기압에서의 분산 염색성, 낮은 굽힘 탄성계수, 탄성 회복성 및 레질리언스(resilience) 때문에 섬유 형태로 바람직하게 여겨져 왔다. 인조섬유솜 적용과 같은 많은 최종 용도에 있어서, 스테이플 섬유가 연속상 필라멘트보다 바람직하다.
인조섬유솜에 적합한 스테이플 섬유의 제조는 인조섬유솜에 사용되는 종래 스테이플에 있어서 많은 잠재적 이점 뿐만 아니라 일부 특수한 문제를 제시한다. 난제는 연성 및 낮은 섬유간 마찰을 보존하는 동시에 만족스러운 섬유 권축 및 충분한 섬유 인성(파단 강도 및 내마모성)를 수득하는 것을 포함하는 특성들의 균형을 수득하는 데에 있다. 이 특성들의 균형은 궁극적으로 바람직한 소비자 제품을 제공하면서 카딩(carding) 또는 가네팅(garnetting)과 같은 다운스트림(downstream) 가공을 모두 달성하는데 필수적이다.
널리 사용되는 인조섬유솜용 스테이플 섬유인 2GT의 경우, 섬유 제조업자들은 중합 화학 및 최적화된 섬유 생산을 향상시킴으로써 상기 문제점을 해결하고 있다. 이로 인해 고성능 2GT 섬유의 생산에 적합화된 방사 및 연신 공정이 향상되고 있다. 카딩 및 가네팅 공정을 사용하는 상업적 공장에서 적합하게 가공될 수 있는 섬유를 생산하는 향상된 3GT 스테이플 섬유 공정이 필요하다. 2GT 또는 4GT 섬유에 대하여 수년 동안 개발된 상기 문제점의 해결책은 3GT 중합체 화학의 고유의 독특한 특성으로 인해 종종 3GT 섬유에 직접 적용될 수 없다.
스테이플 섬유의 인조섬유솜 최종 용도로의 다운스트림 가공은 전형적으로 통상적인 스테이플 카드(card) 또는 가네트(garnet)에서 이루어진다. 카디드 웹 또는 배트는 목적하는 기본 중량 및(또는) 두께로 교차퇴적(cross-lap)되고, 필요에 따라 접합된 후, 목적하는 최종 용도에 충전재로서 직접 삽입된다. 숙면 용도를 위한 베개의 경우, 배트(필요에 따라 수지 또는 용융점이 보다 낮은 섬유를 혼입하고 배트를 가열된 오븐에 통과시킴으로써 접합할 수 있음)는 절단되어 12 내지 24 온스의 전형적인 하중으로 베개피에 충전된다. 상기 요약된 바와 같이, 이 방법은 몇 가지 단계를 포함하며, 그 단계 중 다수는 고속으로 이루어지고 섬유를 상당한 양의 마모에 노출시키며, 섬유의 인장 특성을 요구한다. 예를 들어, 최초 단계는 섬유를 개섬하는 것인데, 이것은 종종 큰 섬유 덩어리를 잡아 떼고 분리하기 위한 일련의 뾰족한 강철 이빨이 있는 모터 구동 벨트 위에서 섬유를 뒤섞음으로써 이루어진다. 그 후에, 개섬된 섬유는 강제 공기를 통해 운반된 후, 전형적으로, 오버헤드 덕트워크(overhead ductwork) 또는 슈트 피더(chute feeder)의 촘촘한 그물구조물을 통과한다. 슈트 피더는 강직한 와이어로 제조된 고밀도의 이빨이 있는 롤의 빗질 작용을 통해 섬유를 분리하는 장비인 카드 또는 가네트에 섬유를 공급한다.
섬유는 일련의 중요한 물리 특성을 보유하여 인조섬유솜으로서의 용도에 적합한 재료를 제공함과 동시에, 상기 공정을 효율적으로(최소한의 섬유 손상 및 중단) 통과할 수 있어야 한다. 가장 중요한 인자들 중 하나는 비강도 또는 단위 데니어 당 파단 강도(그램)로 정의되는 섬유 강도이다. 2GT의 경우, 넓은 섬유 데니 어 범위에서 데이어 당 4 내지 7 그램의 섬유 비강도를 수득할 수 있다. 3GT의 경우, 전형적인 비강도는 데니어 당 3 그램 미만이다. 파단 강도가 겨우 수 그램인 이 섬유는 상업적 방법에 바람직하지 않다. 비강도가 데니어 당 3 그램을 초과하는 3GT 스테이플 섬유, 특히 인조섬유솜 스테이플용의 전형적인 범위(2.0 내지 4.5 dpf) 내에서 하한의 데니어를 갖는 섬유가 필요하다. 또한, 기계적 권축 방법에 의해 부여되는 탄력(springiness)의 척도인 섬유의 권축 테이크-업(crimp take-up)은 인조섬유솜 스테이플에서 스테이플 섬유의 가공 및 생성된 인조섬유솜 제품의 특성 모두를 위해 중요한 특성이다. 추가의 섬유 개질로는 전형적으로 구조물의 로프트(loft) 또는 부풀림재생성(refluffability)이 증가할 뿐만 아니라, 섬유간 마찰이 감소하도록 섬유 표면 특성을 적합화하기 위한 코팅물의 적용이 포함된다. 이 코팅물은 전형적으로 "활면제(slickener)"로 언급된다. 그러한 코팅물은 미국 특허 제3,454,422호 및 제4,725,635호에 기술된 바와 같이 섬유 사이의 움직임을 보다 용이하게 한다. 또한, 코팅물은 전체적인 집합체의 편향을 감소시키는데, 이는 섬유들이 서로 보다 용이하게 미끄러지기 때문이다.
또한, 섬유 권축은 3차원 구조물의 내하중성에 영향을 준다. 2차원 또는 3차원일 수 있는 섬유 권축은 통상적으로 기계적 수단을 통해 생성되거나 또는 구조적 차이 또는 조성의 차이로 인해 섬유에 내재할 수 있다. 섬유 중량이 일정하고, 섬유 크기, 기하학적 형태 및 표면 특성이 유사하다고 가정하면, 일반적으로 보다 적게 권축된 섬유(즉, 고진폭 및 저빈도수의 권축)는 보다 큰 로프트(즉, 권축된 섬유의 상호얽힘 정도가 낮기 때문에 소정의 표준 하중 하에서 쉽게 변형되는, 유 효 부피가 크고 밀도가 낮은 3차원 구조)를 생성한다. 대조적으로, 보다 많이 권축된 섬유(저진폭 및 고빈도수의 권축)는 일반적으로 밀도가 보다 높고 로프트가 감소된 3차원 구조를 생성한다. 그러한 보다 높은 밀도의 3차원 구조는 표준 하중이 적용될 때, 구조물 내의 섬유 상호얽힘 정도가 높기 때문에 쉽게 변형되지 않는다. 전형적인 충전된 물품에서, 적용되는 하중(즉, 물품이 지지하도록 고안된 하중)은 구조물 내 섬유들의 상대적 변위를 야기할 정도로 충분히 크다. 그러나, 이 하중은 개별적인 섬유의 소성 변형을 야기할 정도로 충분히 크지는 않다.
또한, 권축도는 압축으로부터 회복되는 섬유의 능력에 영향을 미친다. 권축도이 적은 섬유는 보다 많은 권축이 제공하는 "탄력"의 부재로 인해 고권축 섬유만큼 쉽게 회복되지 않는다. 반면, 저권축 섬유는 섬유 상호얽힘 정도가 낮기 때문에 부풀림재생이 보다 쉽다. 상기에서 논의된 바와 같이, 충전된 물품의 사용자들은 전형적으로 지지력과 로프트 모두를 원한다. 이 특성은 모두 권축 빈도수에 크게 영향을 받지만, 정반대의 상반된 방식으로 영향을 받는다. 큰 로프트를 얻으려면, 저권축을 사용한다. 반대로, 큰 지지력을 얻으려면, 고권축을 사용한다. 변형이 가능한 또다른 변수들로는 섬유의 기계적 특성 변화, 섬유 데니어의 조정 및(또는) 섬유 단면의 조작이 포함된다.
인조섬유솜 스테이플의 최종 용도 적용을 위해서, 생성물은 거의 모든 상업적 적용에 요구되는 몇 가지 기준을 만족시켜야 한다. 큰 부피, 특히 큰 유효 부피 및 저항 부피가 요구된다. 유효 부피는 충전재가 충전되는 공간을 완전하고 효과적으로 충전하는 것을 의미한다. 유효 부피가 큰 재료는 충전된 물품의 외관을 고도로 불룩하게 하거나 또는 토실토실하게 하는 능력 때문에 "충전력"이 양호하다고 말한다. 본원에서 "지지 부피"라고도 언급되는 저항 부피는 충전재가 적용된 응력 하에서 변형에 저항하는 것을 의미한다. 저항 부피 충전 구조물은 하중 하에서 패드 같은 느낌을 주지 않고 큰 응력 하에서도 상당한 레질리언스의 지지력을 제공한다. 저항 부피 충전은 충전된 물품이 양호한 지지 부피를 제공하고 단열성이 매우 좋기 때문에 바람직하다.
레질리언스, 즉, 장력 또는 압축으로부터의 회복성은 충전재의 또다른 중요한 특성이다. 레질리언스가 큰 재료는 탄력있고 장력 또는 압축으로부터 상당한 수준의 회복성을 보이는 반면, 레질리언스가 작은 재료는 탄력이 덜하다. 레질리언스 및 지지력은 베개와 같은 제품에 사용되는 재료에 특히 중요한데, 베개는 압축을 가하는 임의의 물체의 형상에 항복하여 순응하고 동시에 그 물체에 대해 적절한 지지력을 제공해야 한다. 또한, 일단 물체가 제거되면, 베개는 압축으로부터 회복되어 이후에 그 위에 위치하는 물체에 순응하고 지지할 준비가 되어 있어야 한다. 마지막으로, 레질리언스가 증가함에 따라, 섬유의 상업적 가공성이 향상된다.
전통적으로, 다운(down) 충전재가 많은 적용에 바람직한 쿠션 및 단열, 및 접촉시 부드러움을 제공하는 제품에 사용되었다. 그러나, 전통적인 충전재의 주요 결점으로는 높은 가격 및 다운 재료에서 통상적으로 발견되는 알레르기성이다. 또한, 다운 충전재는 방수성이 아니기 때문에, 물을 흡수하여 무거워지고 습한 환경에 노출될 경우 보다 낮은 쿠션 지지력을 제공한다.
합성 인조섬유솜 재료를 생산하고 개량하는 당업자들은 이러한 문제 및 다른 문제들을 해결하려 하고 있다. 이 분야의 최종 목표는 다운처럼 레질리언스가 있고, 편안하고, 부풀림재생성이 있으며 동시에 다운에 비하여 두 개의 중요한 이점, 즉, 저알레르기성 및 방수성 충전을 제공하는 합성 인조섬유솜을 생산하는 것이다. 폴리에스테르로부터 제조된 합성 인조섬유솜 재료의 도입은 중요한 진보였다. 2GT는 오랫동안 다운의 일부 특성을 갖는 인조섬유솜을 생산하는데 사용되어 왔다. 수년 동안, 수많은 연구자들이 다운의 형태를 모방하거나 또는 다운의 기능과 비슷하게 하는 방법을 찾음으로써 다운에 가까운 폴리에스테르 인조섬유솜을 제조하고자 하였다. 새로운 구조물 또는 섬유 형상의 제조 방법은 마르커스(Marcus)의 미국 특허 제4,794,038호 및 제5,851,665호, 브로더스(Broaddus)의 미국 특허 제4,836,763호, 및 새뮤얼슨(Samuelson)의 미국 특허 제4,850,847호에 기술되어 있다. 그러나, 그러한 폴리에스테르로부터 제조된 합성 폴리에스테르는 2GT 폴리에스테르 섬유가 본질적으로 강직하고, 섬유간 마찰이 크다는 결점이 있다. 경화성 실리콘 마감재로 처리된 섬유의 경우에도 상기 후자의 특성은 섬유의 엉킴 및 마모에 의해 섬유가 서로 얽히거나 덩어리지게 한다. 추측건대, 이러한 현상은 인조섬유솜의 사용 기간 중에 활면제 코팅의 손상 또는 제거를 유발한다.
인조섬유솜 적용의 섬유는 결합되어 3차원("3D") 내하중성 구조물을 형성한다. 그러한 3차원 구조물의 하중-변형 특성은 세 가지 주요 인자, 즉, 구조물을 이루는 섬유의 특성, 3차원 구조물을 제조하는데 사용된 제조 기술 및 3차원 구조물을 둘러싼 싸개에 의해 영향을 받는다. 더욱이, 그러한 구조물의 변형은 구조물 내의 개별적인 섬유들의 변위에 의한 것이라는 것이 연구에 의해 나타났다. 그러 한 구조물 내의 섬유 변위는 (상호얽힘 정도에 영향을 주는) 각 섬유의 권축도, 기계적 특성(즉, 굽힘 모멘트 및 영 탄성계수(Young's Modulus)), 섬유의 회복성(섬유가 얼마나 쉽게 변형되고 그 변형으로부터 얼마나 쉽게 회복되는가), 섬유의 크기 및 기하학적 형태 및 섬유들의 섬유간 마찰 특성(섬유들이 얼마나 쉽게 서로 미끄러질 수 있는가)에 달려 있다.
3GT의 상업적 유용성은 상대적으로 신규한 반면, 연구는 상당 기간 진행되어 왔다. 예를 들어, 미국 특허 제3,584,103호에는 비대칭 복굴절을 가진 3GT 필라멘트의 용융 방사 방법이 기술되어 있다. 그의 직경을 가로질러 비대칭 복굴절을 가진 필라멘트를 용융 방사하고, 이 필라멘트를 연신하여 그의 분자들을 배향시키고, 연신된 필라멘트를 100 내지 190 ℃에서 일정한 길이로 고정한 상태에서 열처리하고, 열처리된 필라멘트를 45 ℃ 이상, 바람직하게는 약 140 ℃에서 2 내지 10 분 동안의 이완 조건에서 가열하여 권축을 형성함으로써 나선형으로 권축된 3GT 텍스타일 섬유를 제조한다. 모든 실시예들에서 섬유를 140 ℃에서 이완시킨 것으로 설명되어 있다.
일본 특허 제11-107081호에는 미연신된 3GT 다중필라멘트사를 150 ℃ 미만, 바람직하게는 110 내지 150 ℃에서 0.2 내지 0.8 초 동안, 바람직하게는 0.3 내지 0.6 초 동안 이완시킨 후, 다중필라멘트사를 가연(false twisting)한 것이 기술되어 있다.
유럽 특허 제1,016,741호에는 인 첨가제 사용 및 향상된 백도, 용융 안정성 및 방사 안정성을 수득하기 위한 3GT 중합체의 특정 성질의 제한이 기술되어 있다. 방사 및 연신 후 제조된 필라멘트 및 단섬유를 90 내지 200 ℃에서 열처리한다.
일본 특허 제11-189938호에는 3GT 단섬유(3 내지 200 mm)의 제조가 교시되어 있으며, 100 내지 160 ℃에서 0.01 내지 90 분 동안의 가습 열처리 단계 또는 100 내지 300 ℃에서 0.01 내지 20 분 동안의 건조 열처리 단계가 기술되어 있다. 작업 실시예 1에서, 3GT를 260 ℃에서 1800 m/분의 방사 권취속도로 방사한다. 섬유를 연신한 후, 수조에서 소정의 고정된 길이로 150 ℃에서 5 분 동안 열처리한다. 그 후에, 섬유를 권축시키고 절단한다. 작업 실시예 2에서는 상기 연신된 섬유에 200 ℃에서 3 분 동안의 건조 열처리를 적용한다.
영국 특허 명세서 제1,254,826호에는 3GT 필라멘트 및 스테이플 섬유를 포함하는 폴리알킬렌 필라멘트, 스테이플 섬유 및 실이 기술되어 있다. 초점은 카페트 털 및 인조섬유솜에 있다. 실시예 IV에는 실시예 I의 방법을 이용한 3GT 연속상 필라멘트 제조가 기술되어 있다. 실시예 V에는 실시예 I의 방법을 사용한 3GT 스테이플 섬유의 제조가 기술되어 있다. 실시예 I에는 필라멘트 다발을 스터퍼 박스 권축기(stuffer box crimper)에 통과시키고, 토우 형태의 권축된 생성물을 18 분 동안 약 150 ℃의 온도에 노출시켜 열고정시키고, 열고정된 토우를 6 인치 스테이플 길이로 절단하는 것이 기술되어 있다. 실시예 VII에는 실시예 IV의 방법에 따라서 제조된 3GT를 포함하는 3GT 스테이플 인조섬유솜 배트의 시험이 기술되어 있다.
상기 기술된 모든 문헌은 그 전문이 본원에 참고문헌으로서 인용된다.
<발명의 요약>
본 발명은 (a) 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트를 공급하는 단계, (b) 용융된 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트를 245 내지 285 ℃의 온도에서 필라멘트로 용융 방사하는 단계, (c) 필라멘트를 급랭시키는 단계, (d) 급랭시킨 필라멘트를 연신시키는 단계, (e) 연신된 필라멘트를 기계적 권축기를 사용하여 8 내지 30 권축수/인치(3 내지 12 권축수/cm)의 권축도로 권축시키는 단계, (f) 권축된 필라멘트를 50 내지 130 ℃의 온도에서 이완시키는 단계, (g) 이완된 필라멘트를 길이가 약 0.2 내지 6 인치(약 0.5 내지 약 15 cm)인 스테이플 섬유로 절단하는 단계, (h) 스테이플 섬유를 가네팅 또는 카딩하여 웹을 형성하는 단계, 및 (i) 필요할 경우, 웹을 교차퇴적시켜 배트를 형성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 스테이플 섬유를 포함하는 웹 또는 배트의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (a) 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트를 공급하는 단계, (b) 용융된 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트를 245 내지 285 ℃의 온도에서 필라멘트로 용융 방사하는 단계, (c) 필라멘트를 급랭시키는 단계, (d) 급랭시킨 필라멘트를 연신시키는 단계, (e) 연신된 필라멘트를 기계적 권축기를 사용하여 8 내지 30 권축수/인치(3 내지 12 권축수/cm)의 권축도로 권축시키는 단계, (f) 권축된 필라멘트를 50 내지 130 ℃의 온도에서 이완시키는 단계, (g) 이완된 필라멘트를 길이가 약 0.2 내지 6 인치(약 0.5 내지 약 15 cm)인 스테이플 섬유로 절단하는 단계, (h) 스테이플 섬유를 가네팅 또는 카딩하여 웹을 형성하는 단계, (i) 필요할 경우, 웹을 교차퇴적시켜 배트를 형성하는 단계, 및 (j) 웹 또는 배트를 인조섬유솜 제품 안에 충전시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 스테이플 섬유를 포함하는 인조섬유솜 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
스테이플 섬유는 바람직하게는 3 내지 15 dpf, 보다 바람직하게는 3 내지 9 dpf이다.
바람직하게는, 스테이플 섬유는 길이가 약 0.5 내지 약 3 인치(약 1.3 내지 약 7.6 cm)이다.
바람직한 실시양태에서, 교차퇴적을 실시한다.
바람직한 실시양태에서, 웹을 함께 접합시킨다. 바람직하게는, 접합은 분무 접합, 열 접합 및 초음파 접합으로부터 선택된다.
바람직한 실시양태에서, 접합을 향상시키기 위해 접합 온도가 낮은 스테이플 섬유를 상기 스테이플 섬유와 혼합한다.
바람직한 실시양태에서, 면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 나일론, 아크릴레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트 섬유로 이루어진 군으로부터 선택된 섬유를 상기 스테이플 섬유와 혼합한다.
바람직하게는, 비억압 조건에서 권축된 필라멘트를 가열함으로써 이완을 실시한다.
바람직하게는, 본 방법을 열처리 단계 없이 실시한다.
또한, 본 발명은 (a) 데니어 및 권축 테이크-업 사이의 관계성을 측정하는 단계, (b) 상기 측정에 기초하여 선택된 데니어를 가지는 스테이플 섬유를 제조하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 목적하는 권축 테이크-업의 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 스테이플 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 발명의 상세한 설명, 첨부된 도면 및 청구의 범위에서 보다 상세히 기술된다.
<(가출원으로부터의) 도면의 간단한 설명>
도 1은 본 발명의 섬유에 대한 권축 테이크-업 및 데니어 사이의 관계성을 나타내고, 종래 당업계에 공지된 섬유에는 그러한 관계성이 없음을 추가로 나타내는 산점 도표이다.
도 2는 본 발명의 섬유에 대한 지지 부피 대 스테이플 패드 마찰률을 도시한 산점 도표이다.
도 3은 본 발명의 섬유 및 시판용 2GT 인조섬유솜에 대한 지지 부피 대 권축 테이크-업을 도시한 산점 도표이다.
도 4는 본 발명의 섬유 및 시판용 2GT 인조섬유솜에 대한 압축 곡선을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 인조섬유솜 적용에 적합한, 연신되고 권축된 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 스테이플 섬유의 제조 방법 및 이에 의해 생성된 섬유, 웹, 배트 및 다른 제품 뿐만 아니라, 상기 방법으로 생성된 섬유로부터 인조섬유솜을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 유용한 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트는 미국 특허 제5,015,789호, 제5,276,201호, 제5,284,979호, 제5,334,778호, 제5,364,984호, 제5,364,987호, 제5,391,263호, 제5,434,239호, 제5,510,454호, 제5,504,122호, 제5,532,333 호, 제5,532,404호, 제5,540,868호, 제5,633,018호, 제5,633,362호, 제5,677,415호, 제5,686,276호, 제5,710,315호, 제5,714,262호, 제5,730,913호, 제5,763,104호, 제5,774,074호, 제5,786,443호, 제5,811,496호, 제5,821,092호, 제5,830,982호, 제5,840,957호, 제5,856,423호, 제5,962,745호, 제5,990,265호, 제6,140,543호, 제6,245,844호, 제6,066,714호, 제6,255,442호, 제6,281,325호 및 제6,277,289호, 유럽 특허 제998,440호, WO 제98/57913호, 제00/58393호, 제01/09073호, 제01/09069호, 제01/34693호, 제00/14041호 및 제01/14450호, 및 문헌[H. L. Traub, "Synthese und textilchemische Eigenschaften des Poly-Trimethyleneterephthalats", Dissertation Universitat Stuttgart(1994); 및 S. Schauhoff, "New Developments in the Production of Polytrimethylene Terephthalate(PTT)", Man-Made Fiber Year Book(Semptember 1996)]에 기술된 바와 같은 공지된 제조 기술(배치식, 연속식 방법 등)에 의해 생성될 수 있으며, 상기한 모든 문헌은 본원에 참고문헌으로서 인용된다. 본 발명의 폴리에스테르로서 유용한 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트는 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니(미국 델라웨어주 윌밍턴 소재)로부터 "소로나(Sorona)"라는 상표명 하에 상업적으로 구입가능하다.
본 발명에 적합한 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트는 고유 점도가 0.60 데시리터/그램(㎗/g) 또는 그 이상, 바람직하게는 0.70 ㎗/g 이상, 보다 바람직하게는 0.80 ㎗/g 이상, 가장 바람직하게는 0.90 ㎗/g 이상이다. 고유 점도는 전형적으로 약 1.5 ㎗/g 또는 그 미만, 바람직하게는 1.4 ㎗/g 또는 그 미만, 보다 바람직하게 는 1.2 ㎗/g 또는 그 미만, 가장 바람직하게는 1.1 ㎗/g 또는 그 미만이다. 본 발명의 실시에 특히 유용한 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 단일중합체는 융점이 약 225 내지 231 ℃이다.
중합체를 필라멘트로 방사하고, 필요에 따라 윤활제를 첨가하고, 필라멘트를 연신하고, 필라멘트를 권축시키고, 활면제를 적용하고, (활면제를 경화시키면서) 섬유를 이완시키고, 필요에 따라 필라멘트에 대전방지제를 적용하고, 필라멘트를 절단하여 스테이플 섬유를 형성하고, 스테이플 섬유를 꾸러미로 묶음으로써 스테이플 섬유를 제조할 수 있다.
본원에 기술된 바람직한 접근법과 함께 폴리에스테르 섬유와 관련하여 당업계에 공지된 통상적인 기술 및 장비를 사용하여 방사를 실시할 수 있다. 예를 들어, 다양한 방사 방법이 미국 특허 제3,816,486호, 제4,639,347호, 영국 특허 명세서 제1,254,826호 및 일본 특허 제11-189938호에 기재되어 있으며, 이 특허들은 모두 본원에 참고문헌으로서 인용된다.
방사 속도는 바람직하게는 600 미터/분 또는 그 이상이고, 전형적으로는 2500 미터/분 또는 그 미만이다. 방사 온도는 전형적으로 245 ℃ 또는 그 이상 및 285 ℃ 또는 그 미만, 바람직하게는 275 ℃ 또는 그 미만이다. 가장 바람직하게는 약 255 ℃에서 방사를 실시한다.
방사구는 통상적인 폴리에스테르에 사용되는 종류의 통상적인 방사구이고, 구멍의 크기, 배열 및 수는 목적하는 섬유 및 방사 장비에 달려 있다.
통상적인 방식으로, 공기 또는 당업계에 공지된 다른 유체(예를 들어, 질소) 를 사용하여 급랭을 실시할 수 있다. 교차-흐름, 방사형, 비대칭 또는 다른 급랭 기술을 사용할 수 있다.
급랭 후 통상적인 방사 가공제를 표준 기술을 통해 적용(예를 들어, 키스 롤(kiss roll)을 사용)할 수 있다.
바람직한 방법에 따라서, 용융 방사 필라멘트를 토우 캔(tow can)에 수집한 후, 몇 개의 토우 캔을 함께 모아, 필라멘트들로부터 하나의 큰 토우를 형성한다. 이 후에, 통상적인 기술을 사용하여 바람직하게는 약 50 내지 약 120 야드/분(약 46 내지 약 110 m/분)으로 필라멘트를 연신한다. 연신비는 바람직하게는 약 1.25 내지 약 4, 보다 바람직하게는 1.25 내지 2.5의 범위이다. 필요할 경우, 2단계 연신 공정을 사용하여 연신을 실시할 수 있다(예를 들어, 본원에 참고문헌으로 인용되는 미국 특허 제3,816,486호를 참조할 것). 연신 중에 통상적인 기술을 사용하여 방사 가공제를 적용할 수 있다.
직물 용도로 스테이플 섬유를 제조할 경우, 바람직하게는 연신 후 그리고 권축 및 이완 이전에 섬유를 열처리한다. "열처리"는 연신된 섬유를 장력 하에서 3GT의 경우 바람직하게는 약 85 ℃ 내지 약 115 ℃에서 가열하는 것을 의미한다. 이는 전형적으로 가열 롤러 또는 포화 증기를 사용하여 이루어진다. 열처리 공정은 섬유 축을 따른 선택적인 배향과 함께 결정성을 부여하는 기능을 하고 그렇게 함으로써 섬유 비강도를 증가시킨다. 인조섬유솜 적용에서는 다운스트림 공정이 카딩 및 가네팅에 한정되고, 섬유가 거칠고 마모가 일어나는 실 방사 공정에 노출되지 않기 때문에, 그러한 열처리 단계는 전형적으로 인조섬유솜 적용의 스테이플 섬유 제조에 필요하지 않다.
통상적인 기계적 권축 기술을 사용할 수 있다. 스터퍼 박스와 같은 증기 보조장치가 있는 기계적 스테이플 권축기가 바람직하다.
통상적인 기술을 사용하여 권축기에서 방사 가공제를 적용할 수 있다.
권축도는 전형적으로 8 권축수/인치(cpi)(3 권축수/cm(cpc)) 또는 그 이상, 바람직하게는 10 cpi(3.9 cpc) 또는 그 이상, 전형적으로는 30 cpi(11.8 cpc) 또는 그 미만, 바람직하게는 25 cpi(9.8 cpc) 또는 그 미만, 보다 바람직하게는 20 cpi(7.9 cpc) 또는 그 미만이다. 인조섬유솜 적용에서, 권축도는 약 10 cpi(3.9 cpc)가 가장 바람직하다. 권축 테이크-업(%) 결과는 섬유 특성의 함수이며 바람직하게는 10 % 또는 그 이상, 보다 바람직하게는 15 % 또는 그 이상, 보다 더 바람직하게는 20 % 또는 그 이상, 보다 더욱 바람직하게는 30 % 또는 그 이상, 더욱더 바람직하게는 40 % 이하, 보다 더욱더 바람직하게는 60 % 이하이다.
활면제를 바람직하게는 권축 후, 이완 전에 적용한다. 본 발명에 유용한 활면제의 예는 미국 특허 제4,725,635호에 기술되어 있고, 이 특허는 본원에 참고문헌으로서 인용된다.
본 발명자들은 이완 온도를 낮추는 것이 최대의 권축 테이크-업을 수득하는데 결정적이라는 것을 발견하였다. "이완"은 필라멘트를 비억압 조건에서 가열하여 필라멘트가 자유로이 수축되도록 하는 것을 의미한다. 권축 후 그리고 절단 전에 이완을 실시한다. 전형적으로, 수축을 없애고 섬유를 건조시키기 위해 이완을 실시한다. 전형적인 이완기에서, 섬유는 컨베이어 벨트 상에 놓여 오븐을 통과한 다. 본 발명에 유용한 최소 이완 온도는 40 ℃인데, 이보다 낮은 온도에서는 충분한 시간이 지나도 섬유가 건조되지 않는다. 이완 온도는 바람직하게는 130 ℃ 미만, 보다 바람직하게는 120 ℃ 또는 그 미만, 보다 바람직하게는 105 ℃ 또는 그 미만, 보다 더 바람직하게는 100 ℃ 미만, 보다 더욱 바람직하게는 80 ℃ 미만이다. 이완 온도는 바람직하게는 55 ℃ 또는 그 이상, 보다 바람직하게는 55 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 60 ℃ 또는 그 이상, 가장 바람직하게는 60 ℃ 이상이다. 이완 시간은 바람직하게는 약 60 분 이하이고, 보다 바람직하게는 25 분 또는 그 미만이다. 이완 시간은 섬유를 건조시키고 섬유가 목적하는 이완 온도로 되기에 충분히 길어야 하며, 이는 토우 데니어의 크기에 달려 있으며 소량(예를 들어, 1,000 데니어(1,100 dtex))를 이완시킬 때는 몇 초가 될 수도 있다. 상업적인 장치에서는, 시간이 1 분 정도로 짧을 수 있다. 바람직하게는, 필라멘트를 6 내지 20 분 동안 50 내지 200 야드/분(46 내지 약 183 미터/분)의 속도로 또는 섬유의 이완 및 건조에 적합한 다른 속도로 오븐에 통과시킨다. 바람직하게는, 이완 중에 활면제를 경화시킨다.
필요에 따라, 필라멘트를 이완시킨 후 대전방지 가공제를 적용할 수 있다.
바람직하게는, 필라멘트를 피들러 캔(piddler can)에 수집한 후, 절단하고, 필요에 따라 경화시키고 꾸러미로 묶는다. 바람직하게는, 본 발명의 스테이플 섬유를 기계적 절단기로 절단하고 이완시킨다.
섬유는 바람직하게는 약 0.2 내지 약 6 인치(약 0.5 내지 약 15 cm), 보다 바람직하게는 약 0.5 내지 약 3 인치(약 1.3 내지 약 7.6 cm), 가장 바람직하게는 약 1.5 인치(3.81 cm)이다. 상이한 최종 용도를 위해 상이한 스테이플 길이가 바람직할 수 있다.
절단 후 그리고 꾸러미로 묶기 전에 섬유를 경화시킬 수 있다. 경화 방법 및 시간은 다양하며, UV 수단을 사용하면 몇 초 동안일 수 있고, 오븐을 사용하면 보다 길 수 있다. 오븐 온도는 바람직하게는 약 80 ℃ 내지 약 100 ℃이다.
스테이플 섬유의 비강도는 섬유 손상 없이 고속 방사 및 카딩 장치에서의 가공이 가능하도록 바람직하게는 3.0 그램/데니어(g/d) (2.65 cN/dtex (g/d 값에 0.883을 곱하여 cN/dtex로 전환하였으며, 이는 산업 표준 기술임)) 또는 그 이상, 바람직하게는 3.0 g/d(2.65 cN/dtex) 이상, 보다 바람직하게는 3.1 g/d(2.74 cN/dtex) 또는 그 이상이다. 4.6 g/d(4.1 cN/dtex) 또는 그 이상까지의 비강도를 본 발명의 방법으로 생성할 수 있다. 가장 주목할 점은, 상기 비강도는 55 % 또는 그 미만, 일반적으로 20 % 또는 그 이상의 신도(파단 신도)와 함께 달성될 수 있다는 것이다.
인조섬유솜에는 약 0.8 내지 약 40 dpf(약 0.88 내지 약 44 dtex)의 스테이플 섬유가 사용된다. 인조섬유솜용으로 제조되는 섬유는 전형적으로 3 dpf(3.3 dtex) 이상, 보다 바람직하게는 6 dpf(6.6 dtex) 이상이다. 인조섬유솜용으로 제조되는 섬유는 전형적으로 15 dpf(16.5 dtex) 또는 그 미만, 보다 바람직하게는 9 dpf(9.9 dtex) 또는 그 미만이다. 베개와 같은 여러 가지 적용에서, 스테이플 섬유는 바람직하게는 약 6 dpf(6.6 dtex)이다.
섬유는 바람직하게는 85 중량% 이상, 보다 바람직하게는 90 중량%, 보다 더 바람직하게는 95 중량% 이상의 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 중합체를 함유한다. 가장 바람직한 중합체는 실질적으로 전량인 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 중합체, 및 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 섬유에 사용되는 첨가제를 함유한다. (첨가제로는 산화방지제, 안정제(예를 들어, UV 안정제), 소광제(예를 들어, TiO2, 황화아연 또는 산화아연), 안료(예를 들어, TiO2 등), 방염제, 대전방지제, 염료, 충전제(예를 들어, 탄산칼슘), 항균제, 대전방지제, 광학표백제, 증량제, 가공조제 및 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트의 성능 또는 제조 방법을 향상시키는 다른 화합물이 포함된다.) TiO2를 사용할 경우, 중합체 또는 섬유의 중량에 대하여 바람직하게는 약 0.01 중량% 이상, 보다 바람직하게는 약 0.02 중량% 이상, 바람직하게는 약 5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 약 3 중량% 이하, 가장 바람직하게는 2 중량% 이하의 양으로 첨가한다. 무광택 중합체는 바람직하게는 약 2 중량%를 함유하고, 반무광택 중합체는 바람직하게는 약 0.3 중량%를 함유한다.
본 발명의 섬유는 단일성분 섬유이다. (따라서, 각 영역에서 상이한 성질을 갖는 동일한 두 중합체 또는 상이한 2종의 중합체로 제조된 쉬쓰 코어 또는 병행(side-by-side) 섬유와 같은, 이성분 섬유 및 다성분 섬유는 특별히 제외되지만, 섬유 내에 분산된 다른 중합체 및 존재하는 첨가제는 제외되지 않는다.) 본 발명의 섬유는 비중공사, 중공사 또는 다중공사일 수 있다. 원형 섬유 또는 다른 섬유(예를 들어, 8각형, 햇살형(sunburst)(솔(sol)로도 공지됨), 물결진 타원형, 트리로발(trilobal)형, 테트라-채널(tetra-channel)(쿼트라-채널(quatra-channel) 로도 공지됨)형, 물결진 리본형, 리본형, 별빛살형(starburst) 등)를 제조할 수 있다.
본 발명의 스테이플 섬유는 인조섬유솜 적용을 위한 것이다. 바람직하게는, 꾸러미를 개섬하고, 섬유를 빗질하여-가네팅 또는 카딩하여-웹을 형성하고, 웹을 교차퇴적시켜 배트를 형성하고(이것은 보다 큰 중량 및(또는) 크기를 달성하게 함), 베개 스터퍼 또는 다른 충전 장비를 사용하여 배트를 최종 제품 안에 충전한다. 추가로 웹 중의 섬유들을 분무(수지) 접합, 열 접합(저융점) 및 초음파 접합과 같은 통상적인 접합 기술을 사용하여 함께 접합할 수 있다. 필요에 따라서, 접합을 향상시키기 위해 접합 온도가 낮은 스테이플 섬유(예를 들어, 접합 온도가 낮은 폴리에스테르)를 본 발명의 섬유에 임의로 혼합한다.
청구된 본 발명에 의해 생성된 웹은 전형적으로 약 0.5 내지 약 2 온스/야드2(약 17 내지 약 68 g/m2)이다. 교차퇴적된 배트는 약 30 내지 약 1,000 g/m2의 섬유를 포함할 수 있다.
본 발명을 사용하면, 2GT 스테이플 인조섬유솜에 비해 우수한 특성을 갖는 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 인조섬유솜의 제조가 가능하며, 우수한 특성들로는 증가된 섬유 연성, 내분쇄성, 자체 부피성(self-bulking) 및 우수한 투습성을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 또한, 본 발명은 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 스테이플 섬유를 포함하는 인조섬유솜 및 상기 섬유 제조 방법, 및 상기 섬유로부터 인조섬유솜을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따라서 제조된 인조섬유솜은 의류(예를 들어, 브래지어 패딩), 베개, 가구, 단열재, 이불, 여과재, 자동차(예를 들어, 쿠션), 침낭, 매트리스 패드 및 매트리스를 포함하는 여러가지 적용에 사용될 수 있다.
본 발명의 섬유의 지지 부피(BL2)는 바람직하게 0.2 인치 또는 그 이상, 바람직하게 0.4 인치 또는 그 미만이다. 이것은 배트의 성능으로서 판단된다.
하기 실시예는 본 발명의 예시를 목적으로 제시되었으며, 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 모든 부, 백분율 등은 다른 언급이 없는 한 중량 기준이다.
<측정 및 단위>
본원에 논의된 측정은 미터 단위인, 데니어를 포함하는 통상적인 미국 직물 단위를 사용하였다. 다른 문헌에서의 관행을 고려하여, 본원에 미국 단위를 그에 상응하는 미터 단위와 함께 기록하였다. 섬유의 특정한 특성을 하기 기술한 바와 같이 측정하였다.
<상대 점도>
상대 점도("LRV")는 HFIP 용매(98 %의 시약 등급 황산 100 ppm을 함유한 헥사플루오로이소프로판올) 중에 용해시킨 중합체의 점도이다. 점도 측정 기구는 수많은 상업적 판매사(디자인 사이언티픽(Design Scientific), 캐논(Cannon) 등)로부터 수득할 수 있는 모세관 점도계이다. 센티스토크 단위의 상대 점도는 25 ℃의 HFIP 중의 중합체 4.75 중량% 용액을 25 ℃의 순수한 HFIP의 점도와 비교하여 측정한다.
<고유 점도>
ASTM D 5225-92의 방법에 기초한 자동화된 방법에 따라 19 ℃의 50/50 중량% 트리플루오로아세트산/염화메틸렌 중에 0.4 g/㎗의 농도로 용해된 폴리에스테르에 대하여 비스코텍 포스드 플로우 비스코미터(Viscotek Forced Flow Viscometer) Y900(비스코텍 코포레이션(Viscotek Corporation), 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로 측정한 점도를 이용하여 고유 점도(IV)를 측정한다.
<권축 테이크-업>
섬유의 레질리언스의 한 가지 측정 방법은 지시된 2차 권축의 빈도수 및 진폭이 섬유 내에 얼마나 잘 고정되는지를 측정하는 권축 테이크-업("CTU")이다. 권축 테이크-업은 펼쳐진 섬유의 길이에 대한 권축된 섬유의 길이와 관련되며, 따라서 권축 진폭, 권축 빈도수 및 변형에 견디는 권축의 능력에 영향을 받는다. 권축 테이크-업을 식 CTU(%) = [100(L1 - L2)]/L1(여기서, L1은 펼쳐진 길이(0.13 ±0.02 그램/데니어(0.115 ±0.018 dN/tex)의 하중을 가한 상태에서 30 초 동안 매단 섬유의 길이)를 표시하고, L2는 권축된 길이(동일한 섬유를 첫번째 신장 후 60 초 동안 방치한 후, 하중을 가하지 않은 상태에서 매달린 섬유의 길이)를 표시함)로부터 계산한다.
<지지 부피>
인스트론(Instron) 시험기에서 충전 구조물을 압축하고 하중 하에서의 높이를 측정함으로써 본 발명의 배트의 부피 특성을 측정하였다. 이하 총 부피 범위 측정("TBRM") 시험으로 언급되는 이 시험은 카디드 웹으로부터 6 인치(15.25 cm) 정사각형을 절단하고 그것을 총 중량이 약 20 그램이 될 때까지 교차퇴적시키는 방식으로 적층물에 첨가하여 실시한다. 그 후에, 전체 면적을 50 파운드(22.7 kg)의 하중 하에서 압축한다. (2 파운드(0.9 kg)의 하중 하에서 한번의 컨디셔닝 순환 후) 적층물 높이를 0.01(Hi) 및 0.2(Hs) 파운드/인치2(0.0007 및 0.014 kg/cm2, 68.95 및 1378.98 Pa) 게이지의 하중에서의 높이에 대해 기록한다. Hi는 초기 높이이며 유효 부피, 즉, 초기 부피 또는 충전력의 척도이고, Hs는 하중 하에서의 높이이며 저항 부피, 즉, 지지 부피의 척도이다. 미국 특허 제3,772,137호 및 제5,458,971호를 참고문헌으로 하는 미국 특허 제5,723,215호에 기술된 바와 같이, BL1 및 BL2 높이를 인치로 측정하며, 상기 특허들은 모두 참고문헌으로서 본원에 인용된다. BL1은 0.001 psi(약 7 N/m2)에서 측정하고, BL2는 0.2 psi(약 1400 N/m2)에서 측정한다.
<마찰>
스테이플 패드 마찰("SPF")법으로 마찰을 측정한다. 마찰을 측정할 섬유의 스테이플 패드를 스테이플 패드 위의 추와 인스트론 1122 기계(인스트론 엔지니어링 코포레이션(Instron Engineering Corp., 미국 매사추세츠주 칸톤 소재) 제품)의 하부 크로스헤드에 탑재되고 스테이플 패드 밑에 있는 받침 사이에 끼운다.
스테이플 섬유를 카딩하여(SACO-로웰(Lowell) 롤러 톱 카드 사용) 배트를 형 성하고 이것을 섬유가 배트의 길이 방향으로 배향된 길이 4.0 인치(10.2 cm) 및 폭 2.5 인치(6.4 cm)의 조각으로 절단하여 스테이플 패드를 제조한다. 충분한 조각을 적층하여 스테이플 패드의 중량이 1.5 g가 되도록 한다. 스테이플 패드 위의 추는 길이 1.88 인치(4.78 cm), 폭 1.52 인치(3.86 cm), 높이 1.46 인치(3.71 cm)이고, 중량이 496 gm이다. 스테이플 패드와 접촉하는 추 및 받침의 표면을 금강사 천(그릿(grit)이 220 내지 240의 범위임)으로 피복하여, 금강사 천이 스테이플 패드의 표면과 접촉하도록 한다. 스테이플 패드를 받침 위에 놓는다. 추를 패드의 중앙에 놓는다. 추의 보다 작은 수직면(폭 ×높이) 중 하나에 나일론 모노필라멘트사를 부착하고, 작은 풀리 둘레를 통과하여 풀리 둘레에 감긴 각(wrap angle)이 90 도가 되게 하여 인스트론의 상부 크로스헤드에 연결한다.
인스트론에 접속된 컴퓨터에 신호를 주어 시험을 시작한다. 인스트론의 하부 크로스헤드가 12.5 in/분(31.75 cm/분)의 속도로 아래로 움직인다. 스테이플 패드, 추 및 풀리도 하부 크로스헤드에 탑재된 받침과 함께 아래로 움직인다. 나일론 실이 아래로 움직이는 추와 정지 상태를 유지하는 상부 크로스헤드 사이에서 신장되면서 나일론 실의 장력이 증가한다. 장력은 스테이플 패드의 섬유의 배향 방향인 수평 방향으로 추에 적용된다. 처음에는, 스테이플 패드 내부에 거의 또는 전혀 움직임이 없다. 인스트론의 상부 크로스헤드에 적용되는 힘은 로드 셀(load cell)에 의해 감시되고 임계 수준까지 증가했을 때, 그때 패드의 섬유들이 서로를 지나 움직이기 시작한다. (스테이플 패드와의 계면의 금강사 천 때문에, 이 계면에서는 상대적인 움직임, 즉, 본질적으로 서로를 지나 움직이는 스테이플 패드 내 부의 섬유로부터 유발되는 임의의 움직임이 거의 없다.) 임계 힘 수준을 섬유간 정지마찰이 극복되는데 필요한 것으로 정의하고 기록한다.
측정된 임계 힘을 496 gm 중량으로 나누어 마찰 계수를 결정한다. 8개의 값을 사용하여 평균 SPF를 계산한다. 이 8 개의 값은 2개의 스테이플 패드 시료를 각각 4번씩 측정함으로써 수득한다.
<베개 부피>
베개 부피 측정은, 본원에서 설명된 바와 같이, 상기 기술된 섬유 부피 측정과 구별된다. 저밀도 충전 구조물로부터 베개를 제조하고 그의 부피 특성의 측정을 위해 시험한다. 교차퇴적된 웹으로 된 배트를 생성함으로써 베개를 제조한다. 적합한 길이로 배트를 절단하여 목적하는 중량을 제공하고, 롤로 감아서, 평평할 때 20 ×26 인치(50.8 ×66.0 cm)로 측정된 면 피 안에 삽입한다. 실시예에 기록된 충전 구조물에 대한 측정치는 평균치이다.
유효 부피 또는 충전력이 가장 큰 충전재로부터 제조된 베개가 중앙 높이가 가장 높을 것이다. 미하중 하에서의 베개의 중앙 높이, H0는 베개의 마주보는 구석을 수회 두드린 후 베개를 인스트론 시험기의 하중-감지 테이블 위에 놓고, 무하중에서의 베개의 높이를 측정하여 결정한다. 인스트론 시험기에 직경이 4 인치(10.2 cm)인 금속원판 압착기 발(presser foot)을 장착한다. 그 후에 압착기 발이 베개의 중앙 부분에 10 파운드(4.54 kg)의 하중을 가하게 하고 이 시점에서의 베개의 높이를 하중 높이, HL로서 기록한다. 실제 H0 및 HL 측정 전, 컨디셔닝을 위해 베개 를 20 파운드(9.08 kg) 압축 및 하중 이완에 1 번 순환시킨다. 10 파운드(4.5 kg)의 하중은 실제 용도의 조건 하에서 베개에 적용되는 하중과 유사하기 때문에 HL 값 측정에 사용된다. HL 값이 가장 높은 베개가 변형에 대하여 가장 저항성이 크고 따라서 가장 큰 지지 부피를 제공한다.
충전 구조물을 반복된 압축 및 하중 이완 순환에 노출시킴으로써 부피 내구성을 측정한다. 베개의 그러한 반복된 순환 또는 운동은 베개를 회전테이블(1 회전 동안 본질적으로 모든 내용물이 압축 및 이완에 노출되도록 2쌍의 4 ×12 인치(10.2 ×30.5 cm) 공기 동력식 운동 발(worker feet)이 상부에 결합되어 있음)에 위치시킴으로써 실시한다. 운동 발이 회전 테이블에 접촉할 때 약 125 파운드(56.6 kg)의 정지 하중을 가하도록 80 파운드/인치2(552 kPa) 게이지의 공기압력으로 운동 발에 동력을 공급함으로써 압축을 수행한다. 회전 테이블은 110 초 당 1 회전의 속도로 회전하고 각 운동 발은 충전재를 분 당 17 회 압축하고 이완한다. 소정의 시간 동안 반복하여 압축한 후, 베개의 마주보는 구석을 수회 두드림으로써 부풀림재생시킨다. 전과 같이, 베개를 컨디셔닝 순환에 노출시키고, H0 및 HL 값을 측정한다.
<비교예 1>
본 비교예는 전형적인 2GT 조건을 사용한 폴리에틸렌 테레프탈레이트("2GT") 가공에 관한 것이다. LRV가 21.6인 박편을 통상적인 방식으로 297 ℃에서, 약 16 pph(7 kg/h)로 144-구멍 방사구를 통해 약 748 ypm(684 mpm)의 방사 속도로 용융 압출하고, 방사 가공제를 적용하고, 튜브에 실을 수집하여, 필라멘트 당 6 데니어(6.6 dtex)의 원형 중공 섬유인 2GT 섬유를 생성하였다. 이 튜브에 수집된 실을 합하여 토우를 만들고 통상적인 방식으로 2-단계 연신법(예를 들어, 미국 특허 제3,816,486호를 참조)을 사용하여 실질적인 수조(희석된 방사 가공제 함유)에서 약 100 ypm(91 mpm)으로 연신하였다. 제1 연신 단계에서 45 ℃의 조에서 섬유를 약 1.5 배 연신하였다. 이어서 98 ℃의 조에서 약 2.2 배 연신을 수행하였다. 그 후에, 통상적인 방식으로, 증기 보조장치가 있는 통상적인 기계적 스테이플 권축기를 사용하여 섬유를 권축시켰다. 2 개의 상이한 권축도 및 2 개의 상이한 증기량을 사용하여 섬유를 권축시켰다. 그 후에, 통상적인 방식으로 180 ℃에서 섬유를 이완시켰다. 권축 테이크-업("CTU")은 권축 후에 측정하였고 하기 표 1에 기재되어 있다.
180 ℃ 이완 온도의 2GT에 대한 효과
권축도, Cpi(c/cm) |
증기 압력, psi(kPa) |
이완 온도, ℃ |
권축 테이크-업, % |
6(2) |
15(103) |
180 |
48 |
10(4) |
15(103) |
180 |
36 |
6(2) |
50(345) |
180 |
38 |
10(4) |
50(345) |
180 |
48 |
<실시예 1>
(대조군 - 고온 이완 조건)
본 실시예는 높은 이완 온도를 사용하여 스테이플 섬유를 제조할 경우, 3GT로부터 제조된 스테이플 섬유는 2GT 스테이플 섬유보다 품질이 상당히 불량하다는 것을 예시한다. 2GT와의 용융점 차이로 인해 3GT 섬유를 265 ℃에서 압출한 것을 제외하면 상기 비교예와 동일한 가공 조건을 사용하여 필라멘트 당 6 데니어(6.6 dtex)인 3GT 원형 중공 섬유를 생성하였다. 제1 연신 단계에서 섬유를 약 1.2 배 연신하였다. 3GT 섬유의 권축 테이크-업은 권축 후에 측정하였고, 하기 표 2에 기재되어 있다.
180 ℃ 이완 온도의 3GT에 대한 효과
권축도, Cpi(c/cm) |
증기 압력, Psi(kPa) |
이완 온도, ℃ |
권축 테이크-업, % |
6(2) |
15(103) |
180 |
13 |
10(4) |
15(103) |
180 |
11 |
6(2) |
50(345) |
180 |
13 |
10(4) |
50(345) |
180 |
14 |
표 1 및 2에 나타난 결과를 비교하면, 유사한 스테이플 가공 조건 하에서, 높은 이완 온도에서 제조된 3GT 섬유는 권축 보유성이 훨씬 더 낮으며 이는 지지 부피를 감소시킬 것이라는 것을 쉽게 알 수 있다. 또한, 3GT 섬유는 기계적 강도가 감소하였다. 이 특성들은 인조섬유솜 적용에 필수적이므로, 상기 3GT 결과값은 일반적으로 최저 한계값이거나 또는 불만족스럽다.
<비교예 2>
본 비교예는 본 발명의 3GT 가공 조건을 사용하는 2GT 가공에 관한 것이다.
본 실시예에서, 통상적인 방식으로 280 ℃에서, 약 92 pph(42 kg/h)로, 363-구멍 방사구 및 약 900 ypm(823 mpm) 방사 속도를 사용하여 필라멘트 당 약 6 데니어(6.6 dtex)의 2GT 섬유를 방사하고 튜브에 수집하였다. 이 튜브에 수집된 실을 합하여 토우를 만들고 통상적인 방식으로 2-단계 연신법을 사용하여 실질적인 수조 에서 약 100 ypm(91 mpm)으로 연신하였다. 제1 연신 단계에서 40 ℃의 조에서 섬유를 약 3.6 배 연신하였다. 이어서 75 ℃의 조에서 약 1.1 배 연신을 수행하였다. 그 후에, 통상적인 방식으로, 증기 보조장치가 있는 통상적인 기계적 스테이플 권축기를 사용하여 섬유를 권축시켰다. 약 15 psi(103 kPa)의 증기를 사용하여 약 12 cpi(5 c/cm)로 섬유를 권축시켰다. 그 후에, 통상적인 방식으로 몇몇 온도에서 섬유를 이완시켰다. 권축 후에 측정된 권축 테이크-업이 하기 표 3에 기재되어 있다.
12 cpi(5 c/cm)에서 보다 낮은 이완 온도의 2GT에 대한 효과
증기 압력, Psi(kPa) |
이완 온도, ℃ |
권축 테이크-업, % |
15(103) |
100 |
32 |
15(103) |
130 |
32 |
15(103) |
150 |
29 |
15(103) |
180 |
28 |
2GT는 증가된 이완 온도에서의 권축 테이크-업으로 측정하였을 때 단지 약간의 회복성 감소를 나타냈다.
<실시예 2>
본 실시예에서, 박편을 통상적인 방식으로 265 ℃에서, 약 14 pph(6 kg/h)로 144-구멍 방사구를 통해 약 550 ypm(503 mpm)의 방사 속도로 용융 압출하고, 방사 가공제를 적용하고, 튜브에 실을 수집하여, 필라멘트 당 4.0 데니어(4.4 dtex)의 원형 섬유인 3GT 섬유를 생성하였다. 이 실을 합하여 토우를 만들고 통상적인 방식으로 2-단계 연신법을 사용하여 실질적인 수조에서 약 100 ypm(91 mpm)으로 연신하였다. 제1 연신 단계에서 45 ℃의 조에서 섬유를 약 3.6 배 연신하였다. 이어 서 75 ℃ 또는 98 ℃의 조에서 1.1 배 연신을 수행하였다. 그 후에, 통상적인 방식으로, 증기 보조장치가 있는 통상적인 기계적 스테이플 권축기를 사용하여 섬유를 권축시켰다. 약 15 psi(103 kPa)의 증기를 사용하여 약 12 cpi(5 c/cm)로 섬유를 권축시켰다. 그 후에, 통상적인 방식으로 몇몇 온도에서 섬유를 이완시켰다. 권축 테이크-업은 권축 후에 측정하였고 하기 표 4에 기재되어 있다.
12 cpi(5 c/cm)에서 보다 낮은 이완 온도의 3GT에 대한 효과
조 온도, ℃ |
증기 압력, Psi(kPa) |
이완 온도, ℃ |
권축 테이크-업, % |
75 |
15(103) |
100 |
35 |
75 |
15(103) |
130 |
24 |
75 |
15(103) |
150 |
14 |
75 |
15(103) |
180 |
11 |
98 |
15(103) |
100 |
35 |
98 |
15(103) |
130 |
17 |
98 |
15(103) |
150 |
11 |
98 |
15(103) |
180 |
9 |
3GT의 회복성은, 권축 테이크-업으로 측정되고 표 4에 예시된 바와 같이, 증가된 이완 온도에서 급격히 감소하였다. 이 거동은 놀랍게도 표 3에 나타난 바와 같이 증가된 이완 온도에서 단지 약간의 회복성만이 감소하는 2GT의 거동과 상이하다. 이 놀라운 결과는 표 4에 나타낸 바와 같이 제2 연신 단계에서 98 ℃의 조 온도를 사용한 경우에도 동일하였다. 또한, 본 실시예는 본 발명의 보다 바람직한 이완 온도에 따라 제조된 3GT 섬유가 2GT 섬유보다 우수한 특성을 가진다는 것을 나타낸다.
<실시예 3>
본 실시예는 필라멘트의 데니어를 변화시켰을 때 본 발명의 3GT 섬유에서 발 견된 또다른 놀라운 상관관계를 제시한다. 데니어 및 단면이 상이한 3GT 섬유를 상기 실시예와 유사한 방식으로 제조하였다. 섬유의 회복성, 즉, 권축 테이크-업을 측정하여 하기 표 5에 기재된 결과를 얻었다. 미국 특허 제4,725,635호에 기술된 바와 같은 실리콘 활면제로 섬유를 처리하였고, 170 ℃에서 토우로부터 수분이 빠져나간 후 4 분 이상 동안 섬유를 유지시켜 경화시켰다. 170 ℃에서 섬유의 권축 테이크-업은 매우 작았다. 미끄러지는 섬유를 생성하기 위하여, 100 ℃에 8 시간 동안 스테이플을 유지하여 실리콘 활면제 가공제를 경화시켰다.
필라멘트 데니어의 3GT에 대한 효과
필라멘트 데니어(dtex) |
섬유 단면 |
권축 테이크-업, % |
13.0(14.4) |
원형 1-공극 |
50 |
13.0(14.4) |
삼각형 |
58 |
12.0(13.3) |
삼각형 3-공극 |
50 |
6.0(6.7) |
원형 1-공극 |
44 |
4.7(5.2) |
원형 무공극 |
36 |
1.0(1.1) |
원형 무공극 |
30 |
표 5에 나타난 바와 같이, 필라멘트의 데니어는 압축으로부터의 회복성에 직접적인 영향을 준다. 데니어가 증가함에 따라서, 회복성, 즉, 권축 테이크-업이 데니어와 함께 증가한다. 2GT에 대한 유사한 시험은 데니어의 변화에 거의 영향을 받지 않는다. 이 의외의 결과는 도 1에 보다 잘 예시되어 있다. 도 1은 상이한 3종의 섬유에 대한 권축 테이크-업 대 필라멘트 당 데니어를 도시한 것이다. 섬유 B는 표 5에 기술된 바와 같이 본 발명에 따라서 제조된 섬유이다. 도 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 2GT 섬유에서는 필라멘트 당 데니어가 증가함에 따른 회복성의 변화가 거의 또는 전혀 없다. 반면에, 본 발명의 3GT 섬유에서는 필라멘트 당 데니 어가 증가함에 따라 회복성이 선형으로 증가한다.
<실시예 4>
본 실시예는 일련의 가공 조건 하에서 제조된 중간 데니어의 원형 단면 스테이플 섬유에 대한 본 발명의 바람직한 실시양태를 제시한다.
고유 점도(IV)가 1.04인 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트를 175 ℃로 가열된 불활성 기체로 건조시킨 후, 원형 단면을 부여하도록 고안된 741-구멍 방사구에 통과시켜 미연신된 스테이플 토우로 용융 방사하였다. 스핀 블록 및 이송관의 온도를 254 ℃로 유지하였다. 방사구의 출구에서, 통상적인 교차 흐름 공기를 이용하여 사조를 급랭시켰다. 급랭시킨 토우에 방사 가공제를 적용하고, 토우를 1400 야드/분(1280 미터/분)으로 권취하였다. 이 단계에서 수집된 미연신된 토우는 5.42 dpf(5.96 dtex), 파단 신도 238 %인 것으로 측정되었으며 비강도는 1.93 g/데니어(1.7 cN/dtex)였다. 상기 기술된 토우 생성물을 연신하고, 권축시키고, 하기 기술된 바와 같이 이완시켰다.
<실시예 4A>
2-단계 연신-이완 절차를 이용하여 토우를 가공하였다. 토우 생성물을 처음 롤과 마지막 롤 사이의 총 연신비를 2.10로 조정한 2-단계 연신 공정을 통해 연신하였다. 이 2-단계 공정에서, 총 연신의 80 내지 90 %를 제1 단계에서 실온에서 실시한 후, 연신의 나머지 10 내지 20 %를 90 내지 100 ℃로 조정된 증기 분위기에 섬유를 둔 상태에서 실시하였다. 통상적인 스터퍼 박스 권축기에 섬유를 공급하면서, 토우 라인의 장력을 계속하여 유지하였다. 또한, 권축 공정 동안 증기 분위기를 토우 밴드에 적용하였다. 권축 후, 56 ℃로 가열된 컨베이어 오븐 안에서 오븐 내 체류 시간 6 분으로 토우 밴드를 이완시켰다. 생성된 토우를 3.17 dpf(3.49 dtex)의 스테이플 섬유로 절단하였다. 상기 기술한 바와 같이 연신비를 2.10으로 조정하였지만, 미연신 토우(5.42 dpf)로부터 최종 스테이플 형태(3.17 dpf)로의 데니어 감소는 실제 가공 연신비가 1.71임을 제시한다. 이 차이는 권축 및 이완 단계 동안 섬유의 수축 및 이완에 의해 야기된다. 스테이플 재료의 파단 신도는 87 %였고, 섬유 비강도는 3.22 g/데니어(2.84 cN/dtex)였다. 섬유의 권축 테이크-업은 32 %였고, 이때 권축도는 10 권축수/인치(3.9 권축수/cm)였다.
<실시예 4B>
1-단계 연신-이완 절차를 이용하여 토우를 가공하였다. 토우 생성물을 실시예 4A와 유사하나 하기와 같이 변형하여 가공하였다. 섬유가 90 내지 100 ℃의 증기 분위기에 둔 상태에서 1-단계의 연신 공정을 실시하였다. 생성된 스테이플 섬유는 3.21 dpf(3.53 dtex), 파단 신도 88 %인 것으로 측정되었으며, 섬유 비강도는 3.03 g/데니어(2.7 cN/dtex)였다. 섬유의 권축 테이크-업은 32 %였고, 이때 권축도는 10 권축수/인치(3.9 권축수/cm)였다.
<실시예 4C>
2-단계 연신-이완 절차를 이용하여 토우를 가공하였다. 토우 생성물을 연신 공정의 제2 단계에서 증기 분위기를 65 ℃로 가열한 물 분무로 교체하고, 권축 단계에 들어가기 전에 토우를 장력 하에서 일련의 가열된 롤 상에서 100 ℃로 열처리한 것 외에는 실시예 4A와 유사하게 가공하였다. 이완기 오븐을 55 ℃로 조정하였 다. 생성된 스테이플 섬유는 3.28 dpf(3.61 dtex), 파단 신도 86 %인 것으로 측정되었으며, 섬유 비강도는 3.10 g/데니어(2.74 cN/dtex)였다. 섬유의 권축 테이크-업은 32 %였고, 이때 권축도는 10 권축수/인치(3.9 권축수/cm)였다.
<실시예 4D>
2-단계 연신-열처리-이완 절차를 이용하여 상기 토우를 가공하였다. 토우 생성물을 실시예 4C와 유사하나 하기와 같이 변형하여 가공하였다. 총 연신비를 2.52로 조정하였다. 열처리 온도를 95 ℃로 조정하고 이완기 오븐을 65 ℃로 조정하였다. 생성된 스테이플 섬유는 2.62 dpf(2.88 dtex), 파단 신도 67 %인 것으로 측정되었으며, 섬유 비강도는 3.90 g/데니어(3.44 cN/dtex)였다. 섬유의 권축 테이크-업은 31 %였고, 이때 권축도는 13 권축수/인치(5.1 권축수/cm)였다.
<실시예 5>
본 실시예는 본 발명의 인조섬유솜 재료의 우수한 특성을 예시한다. 3GT 중합체를 사용하여 실시예 2와 유사한 방식으로 원형의 1-공극 섬유를 제조하고, 스터퍼 박스 기계 권축기를 사용하여 권축시켰다. 가네팅된 배트의 심미성을 향상시키기 위해 섬유의 약 0.30 중량%의 실리콘 코팅물을 섬유에 제공하였다. 실시예 3에서와 같이 실리콘 코팅물을 경화시켰다. 하중 변형 또는 연성의 척도로서, 배트의 저항 부피, 즉, 상기 기술된 바와 같은 Hs를 분석하였다. 측정된 다른 특성들로는 마찰 특성 또는 실크성(silkiness)의 척도로서의 스테이플 패드 마찰률(SPF) 및 압축 회복 거동의 척도로서의 권축 테이크-업(CTU)이 포함된다. 분석의 결과값 이 표 6에 기록되어 있다.
3GT의 인조섬유솜 특성
섬유 단면 |
Hs, in.(cm) |
SPF, % |
CTU, % |
5.3 dpf - 1-공극 |
0.25(0.64) |
0.203 |
38 |
5.0 dpf - 1-공극 |
0.31(0.79) |
0.255 |
40 |
상업적으로 구입가능한 2GT 섬유에 통상적인 실리콘 코팅물을 유사하게 적용하였다. 그 후에, 본 발명의 섬유의 하중 변형 및 마찰 특성을 시판용 섬유와 비교하였다. 3GT 섬유는 유사한 기술을 사용하여 제조된 상응하는 2GT 섬유보다 훨씬 더 부드럽고(즉, 하중 변형이 보다 작음) 보다 실크같다(즉, 마찰률이 보다 작음)는 것이 밝혀졌다. 도 2는 본 발명의 섬유 및 상업적으로 구입가능한 섬유에 대한 마찰률 대 하중 변형을 나타내는 도표이다. 도 3은 도 2에 나타난 섬유에 대한 회복성 대 하중 변형을 나타내는 도표이다.
도 2 및 3은 함께 종래 2GT 섬유에 대한 본 발명의 3GT 섬유의 이점을 예시한다. 3GT 섬유는 마찰 및 지지력이 보다 낮으면서, 여전히 높은 회복 정도를 유지한다는 점이 매우 중요한 사실이다. 보다 특히, 3GT 섬유의 지지 및 마찰 특성이 시판용 2GT 제공물보다 훨씬 낮다는 점을 유의하기 바란다. (도 2 참조.) 그러나, 3GT 섬유의 회복성은 높거나 또는 2GT 섬유보다 높다. (도 3 참조.)
낮은 지지 및 낮은 마찰 영역에 2GT 섬유가 없는 주요한 하나의 이유는 그러한 섬유는 권취 권축도 작기 때문이다. 전형적으로, 그러한 섬유는 통상적인 인조섬유솜 가공 장비를 사용하여 시판용의 최종 용도 품목으로 가공될 수 없었다. 통 상적으로 사용되는 통상적인 인조섬유솜 장비로는 최종 용도 제품에 사용되는 배트를 제조하는데 사용되는 가네팅 기계, 및 텍스타일 스테이플을 슬리버로 가공하는데 전형적으로 사용되는 카드 기계가 포함된다. 그러한 통상적인 인조섬유솜 장비는 스테이플 섬유를 배향하고 3차원 구조물을 발생시킨다. 당업계에 공지된 바와 같이, 그러한 기계는 적절하게 작동하기 위해 섬유의 특정 "탄력"에 의존한다. 달리 말하자면, 권축 테이크-업이 너무 낮은 경우, 제1 실린더가 막혀 생산이 정지된다.
종래 합성 섬유와 달리, 본 발명의 3GT 섬유는 양호한 연성 및 낮은 마찰을 높은 회복성과 결합시킨다. 이 특성들의 결합은 통상적인 인조섬유솜 장비를 사용한 가공을 상업적으로 수용가능하게 한다. 또한, 최종 용도 제품은, 다음 실시예에서 나타난 바와 같이, 2GT로 제조된 제품에 비하여 우수한 특성을 갖는다.
<실시예 6>
3GT 스테이플 섬유를 가네팅하여 배트로 퇴적시킨 후, 배트를 베개에 충전시켰다. 한 베개에 본 발명의 신규한 섬유를 충전시키고, 다른 하나의 베개에 통상적인 2GT 섬유를 충전시켰다. 베개를 압축하여 최종 용도 적용시 섬유의 지지 특성을 시험하였다. 압축력 대 입축 깊이를 도시한 압축 곡선이 도 4에 나타나 있다. 압축 곡선은 신규한 섬유, 즉, 3GT 섬유로 제조된 베개가 10 파운드 이하의 압축 하중까지에서 표준 베개보다 용이하게 압축된다는 것을 예시한다. 이러한 압축 거동은 베개의 사용자가 베개를 보다 부드럽게 인지하게 한다. 반면, 10 파운드의 압축 하중 이후에서 3GT 베개는 시판용 베개에서와 같이 바닥까지 닿지 않도 록 일부 지지 특성을 여전히 유지하는데, 이는 사용자에게 보다 편안한 베개로 해석된다.
본 발명의 실시양태의 상기 개시는 예시 및 설명을 목적으로 제시되었다. 그것이 본 발명의 전부라고 하거나 또는 본 발명이 개시된 형태에 한정시키려는 의도가 아니다. 본원에 개시된 실시양태의 수많은 변형 및 수정이 상기 개시에 비추어 당업계의 일반 숙련자들에게 명백할 것이다. 본 발명의 범주는 이하 첨부된 청구의 범위 및 그의 동등한 범위에 의해서만 정의되어야 한다.