JP3241359B2 - ポリトリメチレンテレフタレート繊維 - Google Patents

ポリトリメチレンテレフタレート繊維

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JP3241359B2 JP2000605815A JP2000605815A JP3241359B2 JP 3241359 B2 JP3241359 B2 JP 3241359B2 JP 2000605815 A JP2000605815 A JP 2000605815A JP 2000605815 A JP2000605815 A JP 2000605815A JP 3241359 B2 JP3241359 B2 JP 3241359B2
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    • Y10T428/2969—Polyamide, polyimide or polyester

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、ポリエステル繊維の一種であるポリトリメ
チレンテレフタレート繊維（以下、ＰＴＴ繊維という）
及びその製造方法に関する。詳しくは、ポリトリメチレ
ンテレフタレート（以下、ＰＴＴという）を溶融紡糸
し、一旦未延伸繊維として巻き取った後に、これを延伸
することによって繊維を製造する、いわゆる２段階製造
法、及びそれによって得られる均一性の高い衣料用ＰＴ
Ｔ繊維に関する。更に詳しくは、該製造方法における該
未延伸繊維を保持する雰囲気条件及び保持時間に関す
る。
背景技術 ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエス
テル繊維は、最も衣料に適した合成繊維として世界中で
大量生産され、ポリエステル繊維産業は既に一大産業に
成長してしいる。
一方、ＰＴＴ繊維は古くから研究歴はあるが、従来は
原料の一つであるトリメチレングリコールの価格が高
く、未だ本格的な工業生産に至っていない。ところが、
近年このトリメチレングリコールの安価な製法が発明さ
れ、工業化の可能性が出てきた。
ＰＴＴ繊維は、ポリエステル繊維の長所と、ナイロン
繊維の長所を併せもつ画期的な繊維という期待が寄せら
れ、その特徴を生かして、衣料及びカーペットなどへの
応用が検討されている。
ＰＴＴ繊維は、特開昭５２−５３２０号公報（Ａ）、
特開昭５２−８１２３号公報（Ｂ）、特開昭５２−８１
２４号公報（Ｃ）特開昭５８−１０４２１６号公報
（Ｄ）、Ｊ．Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ：Ｐｏｌ
ｙｍｅｒ Ｐｈｉｓｉｃｓ Ｅｄｉｔｉｏｎ Ｖｏ
ｌ．，１４，２６３〜２７４（１９７６）（Ｅ）及びＣ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｆｉｂｅｒｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏ
ｎａｌ Ｖｏｌ．，４５，Ａｐｒｉｌ（１９９５）１１
０〜１１１（Ｆ）等の先行技術によって古くから知られ
ている。
これらの先行技術においては、ＰＴＴ繊維はいわゆる
２段階法で製造されている。その中でも、技術的に本発
明に近似している（Ｄ）には次のような記載がある。
「通常の製造方法によるＰＴＴ未延伸繊維、即ち紡糸
速度２０００ｍ／分未満で紡糸された未延伸繊維は、配
向度及び結晶化度が極めて低く且つガラス転移点が３５
℃と低いので、経時変化が極めて速く、延伸時に毛羽や
ネップが多発し、良好な性質を有するＰＴＴ繊維を得る
ことは困難である。」 そして（Ｄ）には、この問題を回避する技術として、
紡糸速度を２０００ｍ／分以上好ましくは２５００ｍ／
分以上にし、配向度及び結晶化度を高め、延伸温度を３
５〜８０℃に保つ方法が提案されている。また（Ｄ）に
は、３５００ｍ／分の紡糸速度で未延伸繊維を得て、温
度２０℃、湿度６０％の条件下に２４時間放置した後に
延伸した例が開示されている。
しかし、（Ｄ）には２０００ｍ／分未満の紡糸速度で
紡糸された未延伸繊維の構造や物性が、室温付近で時間
と共に変化するいわゆる経時変化が顕著で、そのことが
直接に延伸調子に悪影響を与えることは記載されている
が、紡糸速度２０００ｍ／分未満の速度領域での経時変
化の及ぼす悪影響の回避策については記載も示唆もな
い。ましてや、その経時変化を最小限に抑え、良好な延
伸調子で良好な品質の繊維を得る具体的手段についての
示唆などはない。
また（Ｄ）の実施例の記載から、（Ｄ）の方法で得ら
れるＰＴＴ繊維は、タフネスが１８（ｃＮ／ｄｔｅｘ）
％１／２以下であり、力学的性質が劣るＰＴＴ繊維とな
っていることが読みとれる。
（Ｄ）の比較例に、紡糸速度１２００ｍ／分で紡糸
し、未延伸繊維を２０℃、相対湿度６０％の雰囲気内に
放置した後、延伸したことが記載されているが、タフネ
スが１８（ｃＮ／ｄｔｅｘ）％１／２と低い値の繊維し
か得られておらず、繊維変動値（Ｕ％）や周期的変動に
ついての記載はない。
本発明者らの検討の結果、紡糸速度１９００ｍ／分以
下の２段階法によるＰＴＴ繊維の製造においては、得ら
れる未延伸繊維は、図１及び図２に示されるように、雰
囲気温度と経過時間により収縮率が変化するということ
が明らかになった。そして、未延伸繊維の経時的収縮が
大きい場合は、未延伸繊維パッケージが収縮のために、
時間と共に図３Ａに示すような正常な形から図３Ｂに示
すようにいびつな形に変形し、且つ未延伸繊維同士が部
分的に膠着することによって、未延伸繊維の円滑な解じ
ょが妨げられ、その結果、解じょ張力の変動が大きくな
り、糸切れ及び単糸切れが多発し、延伸調子が悪いこと
も明らかになった。なお、図３Ａ、図３Ｂにおいて、１
は未延伸繊維、２は未延伸繊維巻き取りボビンである。
また、このような経時的収縮のために変形したパッケ
ージに巻かれた未延伸繊維から得られる延伸繊維は、全
般に、繊度変動値即ちＵ％が大きく、且つ未延伸繊維巻
取機のトラバース幅（延伸繊維で２〜５ｍ間隔）または
その倍数に相当する周期的な繊度の変動が生じることが
明らかになった（図４Ａ及び図５Ａ参照）。このように
Ｕ％が大きく、且つ周期的繊度変動を有する延伸繊維
は、編織物にした後、染色する際に全般的に染色の均一
性が悪く且つ周期的な染め斑や光沢斑を呈し、均一性を
尊ぶ衣料用途には適さない。
通常、２段階法での合成繊維の工業的製造では、未延
伸繊維を巻き取り後、延伸を終了するまで最大３，４日
かかるのは避けられず、経時的収縮の影響を実質的に免
れ得ない。従って、このように経時的収縮が顕著な状態
では衣料用に好適なＰＴＴ繊維の工業的生産は不可能と
言える。
発明の開示 本発明の目的は、ＰＴＴ繊維の２段階法による製造に
おいて、安定した延伸調子（延伸収率）が得られ、且つ
タフネスが高く、繊度変動、特に周期的な繊度変動の小
さい、衣料用に好適な、高度な品質のＰＴＴ繊維、及
び、そのようなＰＴＴ繊維の工業的製造方法を提供する
ことである。本発明の課題は、未延伸繊維の経時的収縮
を最小限に抑え、未延伸繊維の解じょ張力の変動を小さ
くし、延伸調子及び延伸繊維の品質に与える悪影響を解
消することである。
本発明者らは鋭意研究した結果、ＰＴＴ未延伸繊維が
置かれる雰囲気条件（温度、相対湿度）と未延伸繊維の
経時的収縮、更には延伸調子や延伸繊維の品質との関係
を見出し、それらの知見に基づき本発明を完成した。
即ち、本発明における第１の発明は、９５モル％以上
がトリメチレンテレフタレートの繰り返し単位からな
り、５モル％未満がその他のエステルの繰り返し単位か
らなる固有粘度が０．７〜１．３である有撚または無撚
のＰＴＴ繊維であって、タフネスが１９（ｃＮ／ｄｔｅ
ｘ）％１／２以上で、イヴネステスターによる連続的繊
度変動測定において繊度変動値（Ｕ％）が１．５％以下
で、且つ下記の（１），（２），（３）のいずれかの特
性を示すことを特徴とする均一性の高いＰＴＴ繊維であ
る。
（１）イヴネステスターチャート上に発生間隔が１０ｍ
以下の低繊度側周期的変動が存在し、該変動の大きさが
平均繊度対比２％以下である。
（２）イヴネステスターチャート上では発生間隔が１０
ｍ以下の低繊度側周期的変動は判別できないが、繊度変
動の周期解析図上に間隔１０ｍ以下の周期的変動が存在
する。
（３）イヴネステスターチャート上では発生間隔が１０
ｍ以下の低繊度側周期的変動が判別できず、且つ繊度変
動の周期解析図上に間隔１０ｍ以下の周期的変動が存在
しない。
（但し、タフネス＝破断強度×破断伸度１／２（ｃＮ／
ｄｔｅｘ）％１／２であり、イヴネステスターの測定繊
維長は２５０ｍである。） 本発明における第２の発明は、９５モル％以上がトリ
メチレンテレフタレート繰り返し単位からなり、５モル
％未満がその他のエステル繰り返し単位からなる固有粘
度０．７〜１．３のＰＴＴからなる繊維を製造する方法
であって、紡糸工程において１９００ｍ／分以下の巻き
取り速度で未延伸繊維を一旦パッケージに巻き取り、次
いで該未延伸繊維を延伸工程で延伸する２段階法で製造
するに際し、未延伸繊維の巻き取り張力を０．０４〜
０．１２ｃＮ／ｄｔｅｘとし、未延伸繊維の巻き取り、
保管及び延伸の各工程にて、該未延伸繊維を温度１０〜
２５℃、相対湿度７５〜１００％の雰囲気内に保持し、
且つ該未延伸繊維の延伸を、巻き取り後１００時間以内
に完了することを特徴とするＰＴＴ繊維の製造方法であ
る。
以下、本発明につき詳述する。
本発明においては、９５モル％以上がトリメチレンテ
レフタレート繰り返し単位からなり、５モル％未満がそ
の他のエステル繰り返し単位からなる、固有粘度が０．
７〜１．３のＰＴＴを用い、紡糸工程において１９００
ｍ／分以下の巻き取り速度で未延伸繊維を一旦パッケー
ジに巻き取り、次いで該未延伸繊維を延伸工程で延伸す
る２段階法で製造する方法を対象とし、且つこの方法で
得られる有撚または無撚のＰＴＴ長繊維を対象とする。
一般に、２段階法における延伸は、図７に示すような
延撚機（ドローツイスター）、または図８に示すような
延伸巻取機（ドローワインダー）と呼ばれる設備を利用
して行われ、延伸繊維は、前者ではパーン（図９に示
す）、後者ではチーズ（図１０に示す）と呼ばれる形状
に巻かれる。繊維は一般に、パーンにおいては有撚で、
チーズにおいては無撚で巻かれる。なお、図７、図８に
おいて、１５は未延伸繊維パッケージ、１６は供給ロー
ル、１７はホットプレート、１８は延伸ロール、１９は
パーン、２０はチーズである。また、図９において、２
１はボビン、２２は延伸繊維であり、図１０において、
２３は紙管、２４は延伸繊維である。
本発明の第１発明においては、タフネスは１９（ｃＮ
／ｄｔｅｘ）％１／２以上である。タフネスが１９（ｃ
Ｎ／ｄｔｅｘ）％１／２未満では、ＰＴＴ繊維を加工し
て得られる編織物の引き裂き強度などの力学的性質が劣
るものになり、衣料用繊維としては十分ではない。タフ
ネスの好ましい範囲は２１（ｃＮ／ｄｔｅｘ）％１／２
以上である。ちなみに一般の衣料用ポリエチレンテレフ
タレート繊維のタフネスは約２４（ｃＮ／ｄｔｅｘ）％
１／２である。
本発明の第１発明においては、イヴネステスターによ
る連続的繊度変動測定において、繊度変動値（Ｕ％）は
１．５％以下である。Ｕ％が１．５％を越えると、物性
の均一性や染色の均一性が悪く、その結果、編織物に加
工したときに編織物全般に染め斑や染め筋が目立ち、良
好なものは得られない。Ｕ％の好ましい範囲は１．２％
以下であり、更に好ましい範囲は１．０％以下である。
未延伸繊維パッケージが経時的収縮により著しく変形
するような条件で得られた未延伸繊維は、経時的収縮の
ために未延伸繊維の繊度変動が増大し、Ｕ％の悪化につ
ながっていると思われる。
本発明の第１発明においては、少なくともイヴネステ
スターによる連続的繊度測定のチャート上に、発生間隔
が１０ｍ以下の低繊度側周期的変動が存在し、該変動の
大きさが平均繊度対比２％以下である。これは前記
（１）の要件に相当する。
繊度変動に周期性が存在するかどうかの確認は、連続
的繊度測定チャート（Ｄｉａｇｒａｍ Ｍａｓｓ）を直
読するか、もしくは後述する繊度変動の周期解析（Ｓｐ
ｅｃｔｒｏｇｒａｍ Ｍａｓｓ）により判別できる。後
者では、周期長（解析図の横軸に示す）が１〜１０ｍの
範囲において、繊度変動の分散ＣＶ値（解析図の縦軸に
示す）が約０．２％を越えるピークが存在すれば、繊度
変動に周期性が存在すると言える。
低繊度側周期的変動とは、イヴネステスターによる、
図４Ａに示すような連続的繊度測定チャート上に、等間
隔に存在する下向きのひげ状シグナルに対応する変動の
ことである。シグナルが等間隔に観察されることは、シ
グナル発生の原因となる繊度変動が周期的に起こってい
ることを意味し、下向きのシグナルが存在することは繊
維長方向のその点の繊度（繊維の太さ）が、低い側に変
動していることを意味している。このような低繊度側の
周期的繊度変動の対平均繊度比率はチャート上から直読
できる。これが２％を越えると繊維を編織物に加工した
ときに、Ｕ％が１．５％以下であっても、この周期的繊
度変動が原因で部分的に強い染め斑や光沢斑が顕著であ
り、良好な衣料用編織物は得られない。
周期的繊度変動の発生間隔は、実質的に、未延伸繊維
パッケージの両端部間の１ストローク分または２ストロ
ーク分の未延伸繊維長と、実延伸比との積に相当してい
る。両端部または片側の端部に存在する未延伸繊維が、
解じょ抵抗のために伸長されて低繊度側の周期的繊度変
動となっていると思われる。２段階法において、周期的
繊度変動の発生間隔は、未延伸繊維の巻き取り機のスト
ローク長、綾角、延伸比で決まるが、通常１０ｍ以下で
ある。
低繊度側の周期的繊度変動が小さくなると、連続的繊
度測定チャート上では図４Ｂのように下向きの等間隔の
シグナルが判別できなくなる。しかし、図４Ｂに対応す
る周期解析図（図５Ｂ）には周期変動があることを示す
シグナルが表れている。このように、チャート上にはシ
グナルが顕著でないが、周期解析図にはシグナルが表れ
るのが、前記（２）の要件の特性である。図５Ｂ上には
１０ｍ以内に四つのシグナル、即ち山状に突出したシグ
ナルが表れている。この山状突出シグナルが一つまたは
複数見られる状態が、（２）の要件に示されている周期
解析図上に周期的繊度変動が存在するという状態であ
る。ちなみに周期解析においては、シグナルが低繊度側
か高繊度側かは方法上分からない。この（２）の要件を
満たす範囲が本発明の好ましい範囲である。
周期的繊度変動が更に小さくなると、周期解析図にお
いても山状突出シグナルが存在しなくなる。この状態が
前記（３）の要件の特性を示す状態である。即ち、
（３）の要件を満たす範囲が本発明の更に好ましい範囲
である。
本発明の第２発明においては、紡糸工程における未延
伸繊維の巻き取り張力は０．０４〜０．１２ｃＮ／ｄｔ
ｅｘである。巻き取り張力がこの範囲であれば、仮に未
延伸繊維の多少の経時収縮が起きても、巻き取りパッケ
ージの大きな変形にはつながらない。未延伸繊維を保持
する雰囲気温度を本発明の範囲内で比較的高温に保つと
きは、巻き取り張力を比較的低張力側に設定し、雰囲気
温度を比較的低温に保つときは比較的高張力側に設定す
る。
巻き取り張力を０．０４ｃＮ／ｄｔｅｘ未満に設定す
ると糸の走行安定性が得られず、未延伸繊維を連続的に
巻き取ることが難しくなる。一方、巻き取り張力が０．
１２ｃＮ／ｄｔｅｘを越えると雰囲気温度を１０〜２５
℃にしても、未延伸繊維の経時的収縮によるパッケージ
の変形は避けられない。
本発明の第２発明においては、該未延伸繊維の巻き取
り、保管及び延伸の各工程において、温度１０〜２５
℃、相対湿度７５〜１００％の雰囲気内に保持される。
雰囲気温度が１０℃を下回ると、未延伸繊維の経時的
収縮は極めて小さくなるが、温調コストが増大するばか
りか、寒さのために作業効率が低下する。一方、雰囲気
温度が２５℃を越えると、未延伸繊維の経時的収縮が大
きくなりすぎ、巻き取り張力を０．０４ｃＮ／ｄｔｅｘ
まで下げてもパッケージの大きな変形は避け難い。
雰囲気温度の好ましい範囲は、未延伸繊維パッケージ
の変形、温調コスト及び作業効率を考慮すると、１５〜
２２℃である。
本発明の第２発明においては、各工程中で未延伸繊維
を保持する雰囲気の相対湿度は７５〜１００％である。
相対湿度が７５％未満では、未延伸繊維パッケージに仕
上げ剤と共に付与されている水分が、パッケージの両端
面のみ早く蒸発し、その部分の未延伸繊維の水分率が低
下することが原因で、延伸繊維に毛羽が多発すると同時
に延伸後の繊維のＵ％が１．５％を越え、染め筋や染め
斑が顕著になる。相対湿度の好ましい範囲は８０〜９５
％である。
本発明の第２発明においては、巻き取った未延伸繊維
の延伸を、巻き取り後１００時間以内に完了することが
必要である。この未延伸繊維が巻き取られてから延伸さ
れるまでの時間、即ち未延伸繊維の巻き始めから未延伸
繊維パッケージの最内層に巻かれた未延伸繊維が延伸さ
れるまでの時間を、通常ラグタイムと呼ぶが、本発明に
おいてはラグタイムが１００時間以内であることが必要
である。
ラグタイムが１００時間を越えると、未延伸繊維の経
時的収縮が小さく、パッケージの変形が小さくても、未
延伸繊維の仕上げ剤と共に付与された水分の蒸発によっ
てパッケージ各部の水分率が均一でなくなることが原因
で、延伸繊維のＵ％が１．５％を越える範囲となり、染
め斑が生じる（染め級が不合格水準になる）傾向があ
る。ラグタイムのより好ましい範囲は７５時間以内、更
に好ましい範囲は５０時間以内である。
次に、本発明におけるＰＴＴポリマーにつき以下に詳
述する。
本発明におけるＰＴＴは、９５モル％以上がトリメチ
レンテレフタレート繰り返し単位からなり、５モル％未
満がその他のエステル繰り返し単位からなる。
即ち、本発明におけるＰＴＴとは、ＰＴＴホモポリマ
ー及び５モル％未満のその他のエステル単位を含む共重
合ＰＴＴである。共重合成分の代表例は以下の如くであ
る。
酸成分としては、５−ナトリウムスルホイソフタール
酸に代表されるスルホン基を有するジカルボン酸および
その金属塩、イソフタール酸に代表される芳香族ジカル
ボン酸、アジピン酸に代表される脂肪族ジカルボン酸等
々であり、グリコール成分としては、エチレングリコー
ル、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール等々
である。複数の共重合成分を含むことも妨げない。
本発明におけるＰＴＴの固有粘度は０．７〜１．３で
ある。衣料用途向けには０．８〜１．１の範囲が好まし
い。
また本発明におけるＰＴＴは、残留金属系触媒、熱安
定剤、酸化防止剤、艶消し剤、制電剤、色相調整剤、難
燃剤、紫外線遮蔽剤等々の添加剤を含有していてもよ
く、また、共重合成分として含んでいても良い。
本発明におけるＰＴＴの製法としては公知の方法を適
用することができ、例えば、溶融重合したのちに固相重
合で更に固有粘度を上げる方法が一般的である。
本発明のＰＴＴ繊維の製造においては、図６及び図７
に示すような方法が例示される。
図６において、まず、乾燥機３で３０ｐｐｍ以下の水
分率までに乾燥されたＰＴＴペレットを、２５５〜２６
５℃の温度に設定された押出機４に供給して溶融する。
溶融されたＰＴＴは、その後ベンド５を経て２５０〜２
６５℃に設定されたスピンヘッド６に送液され、ギヤポ
ンプで計量される。その後、スピンパック７に装着され
た複数の紡孔を有する紡糸口金８を経て、マルチフィラ
メント９として紡糸チャンバー内に押し出される。
押出機及びスピンヘッドの温度は、ＰＴＴペレットの
固有粘度や形状によって上記範囲から最適なものを選
ぶ。
紡糸チャンバー内に押出されたＰＴＴマルチフィラメ
ントは、冷却風１０によって室温まで冷却されつつ所定
の速度で回転する引き取りゴデットロール１２，１３に
よって細化されて、固化し、所定の繊度の未延伸繊維と
なる。未延伸繊維は、引き取りゴデットロール１２に接
する前に、仕上げ剤付与装置１１によって仕上げ剤が付
与される。未延伸繊維は、引き取りゴデットロール１３
を出た後、巻き取り機１４により巻き取られて未延伸繊
維パッケージとなる。未延伸繊維の巻き取り速度は１０
００〜１９００ｍ／分が好ましい。
このとき引き取りゴデットロール１２，１３及び巻き
取り機周辺の雰囲気を、温度１０〜２５℃、相対湿度７
５〜１００％に保っておく。また、形成された未延伸繊
維パッケージを延伸工程に送る前に一時保管する場合も
上記の条件の雰囲気内で保管する。
未延伸繊維の巻き取り張力は、巻き取り速度、即ち、
巻き取り中の未延伸繊維パッケージの周速と引き取りゴ
デットロール１３の周速との比を変化させることで設定
する。
仕上げ剤は、安全上あるいは職場環境上問題のない水
エマルジョンタイプを使用する。そのとき仕上げ剤の濃
度としては１０〜３０ｗｔ％が好ましい。水エマルジョ
ンタイプの仕上げ剤が付与される場合、巻き取り後の未
延伸繊維は，仕上げ剤濃度及び仕上げ剤付着率に応じた
水分率の水分を有している。この水分率は、通常３〜５
ｗｔ％である。
未延伸繊維パッケージは、次に延伸工程に送られ、図
７に示すような延伸機で延伸される。延伸機において、
未延伸繊維パッケージ１５は、延伸される間を通じ、温
度１０〜２５℃、相対湿度７５〜１００％の雰囲気内に
保持される。延伸機においては、まず未延伸繊維１５
は、４５〜６５℃に設定された供給ロール１６上で加熱
され、延伸ロール１８と供給ロール１６との周速度比を
利用して所定の繊度まで延伸される。繊維は、延伸中あ
るいは延伸後に、１００〜１５０℃に設定されたホット
プレート１７に接触しながら走行し、緊張熱処理を受け
る。延伸ロールを出た繊維は、スピンドルによって撚り
をかけられながら巻き取られてパーン１９となる。
その際、延伸ロール１８と供給ロール１６との周速度
比即ち延伸比、及びホットプレート温度は、伸張張力が
０．３５ｃＮ／ｄｔｅｘ前後となるように設定するのが
好ましい。
発明を実施するための最良の形態 以下、実施例により本発明をさらに説明する。
なお、物性の測定方法及び測定条件は下記のとおりで
ある。
（ａ）固有粘度 固有粘度［η］は次式の定義に基づいて求められる値
である。
［η］＝１ｉｍ（ηｒ−１）／Ｃ Ｃ→０ 式中、ηｒは、純度９８％以上のｏ−クロロフェノー
ルで溶解したＰＴＴポリマーの希釈溶液の３５℃での粘
度を、同一温度で測定した上記溶剤の粘度で除した値で
あり、相対粘度と定義されているものである。Ｃはｇ／
１００ｍｌで表されるポリマー濃度である。
（ｂ）未延伸繊維の経時的収縮率（％） 巻き取り直後の未延伸繊維を、検尺器で周長１．１２
５ｍの２０回巻きかせ（輪状の糸の束）に作成し、これ
を所定の温湿度条件の雰囲気内に所定時間、無荷重状態
で放置する。
かせ作成直後及び所定の時間経過後（巻き取り後の経
過時間に相当する）のかせ長さを測定し、次式に従って
未延伸繊維の経時的収縮率を算出する。かせ長の測定時
の荷重は２２．５ｍｇ／ｄｔｅｘである。
未延伸繊維経時的収縮率＝〔（Ｌ１−Ｌ２）／Ｌ１〕×１００ 式中、Ｌ１は初期かせ長（ｃｍ）、Ｌ２は所定時間経
過後のかせ長（ｃｍ）である。
（ｃ）破断強度、破断伸度及びタフネス 汎用の引っ張り試験機を用い、繊維把持長５０ｃｍ、
引っ張り速度５０ｃｍ／分の条件で試料の伸長−荷重曲
線を５回描かせ、５回平均の破断強度（ｃＮ／ｄｔｅ
ｘ）及び破断伸度（％）を求める。その値を用いて次式
に従ってタフネスを算出する。
タフネス＝破断強度×破断伸度１／２（ｃＮ／ｄｔｅｘ）％１／２ （ｄ）連続繊度変動測定（チャート）及び繊度変動値
（Ｕ％） 以下の方法で連続繊度変動チャート（Ｄｉａｇｒａｍ
Ｍａｓｓ）を求めると同時にＵ％を測定する。
測定機：イヴネステスター（ツェルベガーウースター
社製ウスターテスター４） 測定条件： ・糸 速 １００ｍ／分 ・撚 数 １００００回転／分 ・測定繊維長 ２５０ｍ ・スケール 繊維の繊度変動に応じて設定。
図４Ａのように周期的繊度変動がチャート上に明確に
観察されるときは、周期的繊度変動の間隔と変動の大き
さの対平均繊度比率をチャート上から読みとる。
図４Ｂのように周期的繊度変動がチャート上に明確に
観察されないときは、イヴネステスター付属の繊度変動
周期解析ソフトを利用して図５Ａまたは図５Ｂのような
周期解析図、即ちＳｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ Ｍａｓｓ
（繊度変動の分散ＣＶの周期性図）を得て、山状突出シ
グナル、即ち周期的繊度変動の有無とそれの発生間隔を
判定する。
（ｅ）染め級 以下の基準で熟練者が判定する。
５級：最も優れる（合格） ４級：優れる（合格） ３級：良好（ぎりぎり合格） ２級：劣る（不合格） １級：非常に劣る（不合格） 〔実施例１〜４、比較例１および２〕 本例では、保持する雰囲気の温度が未延伸繊維の経時
的収縮に与える影響を調べた。
酸化チタンを０．４ｗｔ％含む固有粘度０．９１のＰ
ＴＴペレットを図６及び図７に示すような紡糸機及び延
伸機を用いて、５６ｄｔｅｘ／２４フィラメントのＰＴ
Ｔ繊維を製造した。この紡糸機においては紡糸口金が同
時に１６個装着可能であり、従って、本例では同時に未
延伸繊維を１６本ずつ採取した。これに続く延伸におい
ては、この同時に採取した１６本の未延伸繊維を同時に
延伸開始した。
この１６本ずつの未延伸繊維の採取及び延伸を雰囲気
条件を変えて行った。未延伸繊維を巻き取り後（６ｋｇ
巻パッケージ形成後）２４時間保管した後、延伸を開始
し、６ｋｇ巻未延伸繊維から４切り替え、即ち１．５ｋ
ｇ巻延伸繊維を４本採取する方法をとった。その際、各
切り替えの間に１時間ずつ間隔をおいた。
未延伸繊維の巻き取り中、保管中及び延伸中を通じて
未延伸繊維は所定条件の雰囲気内に保持された。雰囲気
条件としては、相対湿度を９０％に保ち、温度を２８〜
１５℃（表１に示す）に変化させ、未延伸繊維の採取を
４回行なった。
紡糸条件及び延伸条件は以下の如くである。
紡糸条件： ペレット乾燥温度及び到達水分率 １３０℃、２５ｐｐｍ 押出機温度 ２６０℃ スピンヘッド温度 ２６５℃ 紡糸口金孔径 ０．２４ｍｍ ポリマー吐出量 １９ｇ／分／ＥＮＤ 冷却風条件 温度２２℃、相対湿度９０％ 速度 ０．５ｍ／ｓｅｃ 仕上げ剤条件 １０％水エマルジョン 仕上げ剤付着率０．８ｗｔ％ 引き取り速度 １５００ｍ／分 （引き取りゴデット周速） 巻き取り温度 巻き取り張力が０．０７ｃＮ／ｄｔｅｘ となるように調節 仕上げ剤濃度及び同付着量 １０％水エマルジョン、０．８ｗｔ％ 未延伸繊維水分率 ４．０ｗｔ％ 未延伸繊維巻重量 ６ｋｇ／ｌボビン 上記に対応する巻時間 ５．３時間 延伸条件： 延伸機供給ロール温度 ５５℃ 同ホットプレート温度 １３０℃ 同延伸ロール温度 非加熱（室温） 延伸比 得られる延伸繊維の破断伸度が 約４０％となるように設定 巻き取り速度 ８００ｍ／分 巻質量 １．５ｋｇ 上記にに対応する巻時間 ５．８時間 本例においては、表１に示すような各雰囲気条件に対
応し、同時に１６個ずつの未延伸繊維を６回（ドッフ）
採取し、それぞれのドッフにつき１．５ｋｇ巻×４回の
延伸実験を行なった。表１に示すように未延伸繊維パッ
ケージの変形度合い及び解じょ不良になる糸切れ本数を
評価し、表２に示すように延伸繊維の物性及び品質を評
価した。
表１から明らかなように、雰囲気温度が本発明の規定
外である比較例１、２では未延伸繊維の巻き取りパッケ
ージの変形が大きく、その結果、解じょ不良による延伸
時の糸切れが多発し、一方、雰囲気温度が本発明の規定
内である実施例１〜４では未延伸繊維の巻き取りパッケ
ージの変形は小さく、その結果、解じょ不良による糸切
れは少ない。
表２から明らかなように、雰囲気条件が本発明の規定
外である比較例１及び２の延伸繊維は、繊度変動値（Ｕ
％）及び繊度の周期的変動が大きく、染め級が不合格の
１〜２級である。ところが本発明の規定内である実施例
１〜４の繊維は、Ｕ％の値が良好で、繊度の周期的変動
も小さく、染め級は３〜５級であり、均一性の高い繊維
である。
〔実施例５〜７、比較例３および４〕 本例では、雰囲気の相対湿度が未延伸繊維の経時的収
縮や延伸繊維の品質に与える影響について調べた。
相対湿度を表３に示すように変化させ、それ以外の方
法及び条件は実施例２と同様にして行った。
得られた未延伸繊維パッケージの変形状態及び糸切れ
本数を表３に、延伸繊維の平均物性及び均一性等を表４
に示した。
相対湿度が７５％未満になると、延伸繊維のＵ％が悪
化すると同時に、染めの均一性（染め級）が悪化するこ
とが表４から明らかである。
また、実施例５〜７の延伸繊維には毛羽発生は極めて
少ないが、比較例３及び４で得られた延伸繊維には毛羽
が多発していた。
〔実施例８〜１０、比較例５および６〕 本例では、巻き取り張力が未延伸繊維の経時収縮及び
延伸繊維の品質に与える影響について調べた。
巻き取り張力を表５に示すように変化させ、それ以外
の方法及び条件は実施例２と同様にして行った。
得られた未延伸繊維パッケージの変形状態及び糸切れ
本数を表５に、延伸繊維の平均物性及び均一性等を表６
に示した。
表５および表６より明らかなように、巻き取り張力が
０．１２ｃＮ／ｄｔｅｘを越えると、雰囲気条件が本発
明の規定の範囲内であっても、未延伸繊維パッケージの
変形は顕著で、その結果、延伸調子が悪く、延伸繊維に
は低繊度側の周期的繊度変動が観察される。
なお、巻き取り張力０．０４ｃＮ／ｄｔｅｘ未満を試
みたが、未延伸繊維の巻き付けが不可能で、実施不能で
あった。
〔実施例１１〕 酸化チタンを０．０５ＷＴ％含有し、固有粘度［η］
が０．９０であるＰＴＴポリマーを用い、それ以外の製
造条件は実施例２と同様にしてＰＴＴの紡糸、延伸を行
った。その結果は以下の通りである。
紡糸、延伸結果： 巻き取り後２４時間経過後の未延伸繊維パッケージの形状；○ （良好） 解じょ不良による糸切れ数（４切り替え合計）； ５回 原糸物性及び原糸の均一性（延伸糸５本の平均）： 繊 度 ５４．８ｄｔｅｘ 破断強度 ４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ 破断伸度 ４０．２％ タフネス ２５（ｃＮ／ｄｔｅｘ）％１／２ 沸水収縮率 １３．１％ 熱応力極値 ０．３０ｃＮ／ｄｔｅｘ Ｕ％ ０．８％ 繊度周期的変動 （２） （請求項１の（２）の要件に相当） 染め級 ４ 産業上の利用の可能性 本発明のＰＴＴ繊維は、従来のＰＴＴ繊維よりもタフ
ネスが高く、繊度の変動即ちＵ％が小さく且つ繊度の周
期的変動も小さく、そのために高強度の布帛を得ること
が可能であるばかりか、織り編みに供した時に全般に染
めの均一性の高い布帛が得られる。
また、本発明のＰＴＴ繊維の製造法は、２段階製造
法、即ち、紡糸−未延伸繊維の巻き取り、それに続く延
伸からなる製造法であって、未延伸繊維の経時的収縮に
よる未延伸繊維のパッケージの変形、及びそれに起因す
る延伸調子の不調と延伸繊維の繊度の変動を最小限に抑
さえることが出来るので、均一性の高いＰＴＴ繊維を高
収率で得ることが出来る。
［図面の簡単な説明］ 図１は、雰囲気条件（温度条件）とＰＴＴ未延伸繊維
の収縮率の経時的変化の関係を示す図である（相対湿度
９０％時）。
図２は、雰囲気温度とＰＴＴ未延伸繊維の収縮率との
関係を示す図である（相対湿度９０％、経過時間２４時
間）。
図３Ａは、正常な形の未延伸繊維パッケージの概略図
である。
図３Ｂは、未延伸繊維の経時的収縮によって変形した
未延伸繊維パッケージの概略図である。
図４Ａは、低繊度側周期的変動の顕著なイヴネステス
ターＵ％チャート図（Ｄｉａｇｒａｍ Ｍａｓｓ）であ
る。
図４Ｂは、低繊度側周期的変動が顕著でないイヴネス
テスターＵ％チャート図（Ｄｉａｇｒａｍ Ｍａｓｓ）
である。
図５Ａは、図４Ａに対応する繊度変動の周期解析図
（Ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ Ｍａｓｓ）である。
図５Ｂは、図４Ｂに対応する繊度変動の周期解析図
（Ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ Ｍａｓｓ）である。
図６は、紡糸機の概略図である。
図７は、延撚機の概略図である。
図８は、ドローワインダーの概略図である。
図９は、パーンの概略図である。
図１０は、チーズの概略図である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−104216（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−8124（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 6/62

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】９５モル％以上がトリメチレンテレフタレ
    ートの繰り返し単位からなり、５モル％未満がその他の
    エステルの繰り返し単位からなる固有粘度が０．７〜
    １．３である有撚または無撚のポリトリメチレンテレフ
    タレート繊維であって、タフネスが１９（ｃＮ／ｄｔｅ
    ｘ）％１／２以上で、イヴネステスターによる連続的繊
    度変動測定において繊度変動値（Ｕ％）が１．５％以下
    で、且つ下記の（１），（２），（３）のいずれかの特
    性を示すことを特徴とする均一性の高いポリトリメチレ
    ンテレフタレート繊維。 （１）イヴネステスターチャート上に発生間隔が１０ｍ
    以下の低繊度側周期的変動が存在し、該変動の大きさが
    平均繊度対比２％以下である。 （２）イヴネステスターチャート上では発生間隔が１０
    ｍ以下の低繊度側周期的変動は判別できないが、繊度変
    動の周期解析図上に間隔１０ｍ以下の周期的変動が存在
    する。 （３）イヴネステスターチャート上では発生間隔が１０
    ｍ以下の低繊度側周期的変動が判別できず、且つ繊度変
    動の周期解析図上に間隔１０ｍ以下の周期的変動が存在
    しない。 （但し、タフネス＝破断強度×破断伸度１／２（ｃＮ／
    ｄｔｅｘ）％１／２であり、イヴネステスターの測定繊
    維長は２５０ｍである。）
  2. 【請求項２】繊度変動値（Ｕ％）が１．２以下であり、
    且つ前記の（２）または（３）に記載の特性を示すこと
    を特徴とする請求項１記載の均一性の高いポリトリメチ
    レンテレフタレート繊維。
  3. 【請求項３】９５モル％以上がトリメチレンテレフタレ
    ート繰り返し単位からなり、５モル％未満がその他のエ
    ステル繰り返し単位からなる固有粘度０．７〜１．３の
    ポリトリメチレンテレフタレートからなる繊維を製造す
    る方法であって、紡糸工程において１９００ｍ／分以下
    の巻き取り速度で未延伸繊維を一旦パッケージに巻き取
    り、次いで該未延伸繊維を延伸工程で延伸する２段階法
    で製造するに際し、未延伸繊維の巻き取り張力を０．０
    ４〜０．１２ｃＮ／ｄｔｅｘとし、未延伸繊維の巻き取
    り、保管及び延伸の各工程にて、該未延伸繊維を温度１
    ０〜２５℃、相対湿度７５〜１００％の雰囲気内に保持
    し、且つ該未延伸繊維の延伸を、巻き取り後１００時間
    以内に完了することを特徴とするポリトリメチレンテレ
    フタレート繊維の製造方法。
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