DE69923265T2

DE69923265T2 - Verfahren zur Herstellung von Metallpulver

Info

Publication number: DE69923265T2
Application number: DE69923265T
Authority: DE
Inventors: Tadasu Nagaokakyo-shi Hosokura
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1998-09-11
Filing date: 1999-09-09
Publication date: 2005-06-23
Anticipated expiration: 2019-09-10
Also published as: US6620219B1; KR100330459B1; EP0985474B1; DE69923265D1; JP2000087121A; JP3635451B2; US6156094A; KR20000023067A; CN1248503A; CN1170648C; TW460342B; EP0985474A3; EP0985474A2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers, das z.B. in einer leitenden Paste verwendbar ist, die vorteilhafterweise zur Bildung von Innenleitern keramischer monolithischer Elektronikkomponenten verwendet wird.
Leitfähige Paste wird zur Bildung von Innenleitern keramischer monolithischer Elektronikkomponenten, z.B. monolithischer Keramikkondensatoren, verwendet. Die leitende Paste enthält Metallpulver als leitenden Bestandteil. Als Metallpulver wird derzeit häufig Nickelpulver verwendet.
In derartigen keramischen monolithischen Elektronikkomponenten muss mit sich verringernder Größe und Dicke, die Teilchengröße des in dem Innenleiter enthaltenen Metallpulvers verringert werden.
Als ein Verfahren, mit dem sich vorteilhaft Metallpulver mit geringer Partikelgröße herstellen lässt, dient z.B. ein Dampfphasenprozess. Jedoch sind die Herstellungskosten für das Metallpulver mit dem Dampfphasenprozess hoch.
Andererseits wird beispielsweise in der japanischen geprüften Patentveröffentlichung Nr. 6-99143 ein Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers mit geringer Teilchengröße durch einen Flüssigphasenprozess beschrieben. Diese Patentveröffentlichung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver, dessen geringe Teilchengröße durch einen Schritt erhalten wird, der eine Nickelsalzlösung einer Reduktion in der flüssigen Phase unter Verwendung einer Reduktionsmittellösung aus Borhydroxid, beispielsweise Natriumborhydroxid unterwirft. Bei Anwendung dieses Verfahrens ist das sich ergebende Nickelpulver, da Bor als Legierung oder Verunreinigung im Nickelpulver ausfällt, nicht in jedem Fall als leitender Bestandteil für eine leitende Paste geeignet.
Die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 5-43921 beschreibt auch ein Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers durch einen Flüssigphasenprozess. Diese Patentveröffentlichung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver, bei dem eine basisches Nickelcarbonat enthaltende Lösung reduziert wird und Hydrazin als Reduktionsmittel dient. Gemäß diesem Verfahren ist das Nickelpulver, da Hydrazin als Reduktionsmittel verwendet wird, nicht mit Verunreinigungen versetzt. Da jedoch das sich ergebende Nickelpulver eine Teilchengröße von über 100 nm besitzt, ist es damit als leitender Bestandteil in einer leitenden Paste zur Herstellung von Innenleitern, deren Dicke verringert werden muss, unerwünscht.
CS 275 580 B beschreibt ein Verfahren zur Rückgewinnung von Platin mit einer alkalisches Hydroxid und Hydrazin in alkoholhaltiger Lösung enthaltenden Reduktionsmittellösung. Patent Abstracts of Japan, Band 012, Nr. 374 (M-749), 6. Oktober 1988 (1988-10-06) und JP-A-63125605 beschreiben eine Metallsalzlösung, die ein Metallsalz in einer alkoholhaltigen Lösung enthält.
Es ist Aufgabe dieser Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Metallpulver anzugeben, das zur Überwindung der oben beschriebenen Schwierigkeiten dient.
Diese Aufgaben werden mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen bilden den Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Diese Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver durch einen Flüssigphasenprozess zur Verfügung, mit dem Metallpulver mit einer Teilchengröße von 100 nm oder weniger erzielt werden und bei dem eine Beimischung von aus einem Reduktionsmittel stammenden Verunreinigungen nicht auftreten kann. Das Metallpulver ist nicht mit aus dem Reduktionsmittel stammenden Verunreinigungen kontaminiert. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Metallpulver kann für eine leitende Paste verwendet werden, die vorteilhafterweise zur Bildung von Innenleitern mit dem Ziel der Verringerung der Dicke monolithischer keramischer Elektronikkomponenten verwendet werden kann.
In einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Metallpulver führt die Anwendung von Hydrazin oder von Hydrazinhydrat (nachstehend einfach als „Hydrazin" bezeichnet, das beide Verbindungen umfasst) nicht zur starken Fällung von Verunreinigungen in dem damit reduzierten Metall. Wenn Hydrazin oder Hydrazinhydrat ein Metall reduziert, müssen Hydroxidionen zugeführt werden, und solche Hydroxidionen werden durch ein Alkalihydroxid geliefert.
Mit wachsender Alkalität steigert sich die Rate der Reduktionsreaktion und führt zu geringerer Größe des sich ergebenden Metallpulvers. Deshalb lässt sich die Teilchengröße des gefällten Metallpulvers durch eine Veränderung der Alkalitätsstärke, d.h. durch eine Änderung der Konzentration des Alkalihydroxids in der Reduktionsmittellösung oder der Art des Alkalihydroxids kontrollieren. Wenn ein nur aus Alkohol bestehendes Lösungsmittel verwendet würde, würde die reduzierende Reaktion von Hydrazin so lange nicht fortschreiten, bis ein Alkalihydroxid vorhanden ist.
In einem der vorliegenden Erfindung entsprechenden Verfahren zur Herstellung von Metallpulver wird statt Wasser ein alkoholhaltiges Lösungsmittel zur Lösung von Hydrazin oder des Metallsalzes verwendet. In diesem Fall kann als alkoholhaltiges Lösungsmittel nur Alkohol oder ein Gemisch aus Alkohol und Wasser verwendet werden. Durch Verwendung des alkoholhaltigen Lösungsmittels statt nur Wasser kann die Lösbarkeit von Metallionen verringert und dadurch die Fällungsrate des Metalls gesteigert und die Teilchengröße des gefällten Metallpulvers im Vergleich mit dem Fall, wo als Lösungsmittel nur Wasser verwendet wird, verringert werden. Deshalb kann die Teilchengröße des gefällten Metallpulvers auch durch eine Änderung der Alkoholkonzentration in dem Lösungsmittelgemisch aus Alkohol und Wasser kontrolliert werden.
Um in der oben beschriebenen Weise ein Alkalihydroxid, Hydrazin oder ein Hydrazinhydrat und ein Metallsalz in Lösung zu bringen, wird eine Reduktionsmittellösung, die durch Lösen eines Alkalihydroxids und Hydrazin oder eines Hydrazinhydrats in einer wenigstens Alkohol enthaltenden Lösung erhalten wird, bereitet. Gleichzeitig wird eine Metallsalzlösung bereitet, die durch Lösen eines Metallsalzes in einem wenigstens Alkohol enthaltenden Lösungsmittel erhalten wird, und die Reduktionsmittellösung mit der Metallsalzlösung gemischt.
Die Konzentration des in dem beschriebenen Lösungsmittel enthaltenen Alkohols liegt im Bereich von 10 bis 100 Vol.-%. Ist die Konzentration geringer als 10 Vol.-% unterscheidet sich die Teilchengröße des Metallpulvers nicht wesentlich von der Teilchengröße des Metallpulvers, das durch Reduktion in Wasser mit einem herkömmlichen Verfahren erzeugt worden ist.
Die Konzentration des in der Reduktionsmittellösung enthaltenen Alkalihydroxids liegt im Bereich vom Vierfachen der Konzentration des verwendeten Hydrazins oder Hydrazinhydrats bis zu 10 Mol/Liter. Wenn die Konzentration kleiner als das Vierfache der Konzentration von Hydrazin oder Hydrazinhydrat ist, kommt die Reduktionsreaktion nicht zum Ende. Andererseits wird Alkalihydroxid nicht im Lösungsmittel gelöst, wenn die Konzentration 10 Mol/Liter übersteigt.
Die Konzentration von in der Reduktionsmittellösung enthaltenem Hydrazin oder Hydrazinhydrat liegt im Bereich von dem zur Reduktion des Metallsalzes erforderlichen stöchiometrischen Wert bis zu 20 Mol/Liter. Falls die Konzentration kleiner als der für die Reduktion des Metallsalzes erforderliche stöchiometrische Wert ist, kommt die Reduktionsreaktion nicht zum Ende. Wenn andererseits die Konzentration 20 Mol/Liter übersteigt, wird die Wirkung des als Lösungsmittel verwendeten Alkohols abgeschwächt, da Hydrazin bei Raumtemperatur eine Flüssigkeit ist.
Die Konzentration des in der Metallsalzlösung enthaltenen Metallsalzes beträgt 10 Mol/Liter oder weniger. Wenn die Konzentration 10 Mol/Liter übersteigt, wird das Metallsalz im Lösungsmittel nicht gelöst.
Bevorzugt hat das erzeugte Metallpulver eine Partikelgröße von 100 nm oder darunter.
Bevorzugt wird die leitende Paste, die das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte Metallpulver enthält, zur Bildung von Innenleitern keramischer monolithischer elektronischer Komponenten eingesetzt.
Wenn Metallpulver in Übereinstimmung mit einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung hergestellt wird, wird zuerst eine Reduktionsmittellösung bereitet, die durch Lösen eines Alkalihydroxids und Hydrazin oder eines Hydrazinhydrats in einem wenigstens einen Alkohol enthaltenden Lösungsmittel erhalten wird.
Der verwendete Alkohol ist bevorzugt ein einwertiger Alkohol, gewählt aus der aus Methanol, Ethanol und Propanol bestehenden Gruppe.
Als Alkalihydroxid wird beispielsweise wenigstens eines verwendet, das aus der aus Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Calciumhydroxid, Bariumhydroxid und Ammoniumhydroxid bestehenden Gruppe gewählt ist.
In einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel wird als Lösungsmittel nur Ethanol und als Alkalihydroxid nur Natriumhydroxid verwendet. Um eine Reduktionsmittellösung zu erhalten, wird Natriumhydroxid in Ethanol mit einer Molarität von 0,5 bis 5,0 Mol/Liter und Hydrazin oder Hydrazinhydrat im Bereich von dem für die Reduktion eines Metallsalzes erforderlichen stöchiometrischen Wert bis zum 15-fachen des erforderlichen Werts gelöst.
Andererseits wird eine Metallsalzlösung bereitet, die durch Lösen eines Metallsalzes in einem wenigstens Alkohol enthaltenen Lösungsmittel erhalten wird. Als der Alkohol in der Metallsalzlösung wird bevorzugt derselbe wie in der oben beschriebenen Reduktionsmittellösung, bevorzugt wenigstens ein einwertiger Alkohol, wie Methanol, Ethanol und Propanol, verwendet. Im Allgemeinen hat ein einwertiger Alkohol für ein Metallsalz eine höhere Lösungskapazität als ein mehrwertiger Alkohol, so dass die Produktivität des Metallpulvers gesteigert werden kann.
Als Metallsalz wird abhängig von der Art des herzustellenden Metallpulvers ein Metallsalz verwendet, das wenigstens ein metallisches Element enthält, das aus der aus Au, Ag, Pd, Cu, Ni, Co, Fe und Mn bestehenden Gruppe gewählt ist. Das das genannte metallische Element enthaltende Metallsalz kann ein spezifisches Metall allein oder als eine Legierung fällen, indem es mit Hydrazin reduziert wird, und das in dem Metallsalz enthaltene metallische Element ist leitfähig und gestattet deshalb dessen Anwendung in einem leitfähigen Material, z.B. einer leitenden Paste für elektronische Bauteile.
Das Metallsalz ist z.B. wenigstens ein Salz gewählt aus der aus Chlorid, Sulfat und Nitrat bestehenden Gruppe. Bevorzugt wird das Metallsalz zufriedenstellend in einem einen Alkohol oder ein Gemisch aus Alkohol und Wasser aufweisenden Lösungsmittel gelöst.
In einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel wird nur Ethanol als Lösungsmittel und als Metallsalz nur Chlorid verwendet, das wenigstens ein metallisches Element enthält, das aus der aus Au, Ag, Pd, Cu, Ni, Co, Fe und Mn bestehenden Gruppe gewählt ist. Um eine Metallsalzlösung zu erzielen, wird das Chlorid in Ethanol mit einer Molarität von 1,0·10^–2 bis 1,0 Mol/Liter gelöst.
Danach werden die Reduktionsmittellösung und die Metallsalzlösung, wie sie oben beschrieben wurden, gemischt.
Bevorzugt werden die Temperaturen der Reduktionsmittellösung und der Metallsalzlösung im Bereich von 20°C bis 60°C kontrolliert. Bei der Vermischung wird bevorzugt die Metallsalzlösung tropfenweise dem Reduktionsmittel zugefügt, während dieses gerührt wird.
Durch Mischung der Reduktionsmittellösung und der Metallsalzlösung in der oben beschriebenen Weise wird das in der Metallsalzlösung enthaltene Metallsalz mit dem Hydrazin oder dem Hydrazinhydrat reduziert. Somit wird durch die Fällung körniges Metallpulver mit einer gleichförmigen Teilchengröße von 15 nm bis 100 nm erzeugt. Da das Metallpulver während der oben beschriebenen Reduktionsreaktion als loses Aggregat (d.h., dass es leicht zerkleinerbar ist) ausfällt, ist dessen Rückgewinnung in dem darauf folgenden Schritt einfach, so dass das Verfahren eine ausgezeichnete Produktivität ermöglicht. Da als Reduktionsmittel Hydrazin verwendet wird, ist das Metallpulver nicht mit aus dem Reduktionsmittel stammenden Verunreinigungen kontaminiert. Auch wenn die Aggregation unzureichend ist, kann die Rückgewinnung leicht durch einen separaten Zusatz eines Additivs durchgeführt werden.
Danach wird das Metallpulver gereinigt und anschließend getrocknet. Auf diese Weise können gewünschte Metallpulver erzeugt werden. Durch Dispergieren des erhaltenen Metallpulvers in einem geeigneten Träger lässt sich eine leitende Paste herstellen. Die leitende Paste wird für die Bildung von Innenelektroden monolithischer keramischer Elektronikkomponenten, z.B. von Innenelektroden monolithischer Keramikkondensator, verwendet.
Das in der leitenden Paste enthaltene Metallpulver ist ein sehr gut leitender Bestandteil, da es nicht mit von einem Reduktionsmittel stammenden Verunreinigungen kontaminiert ist. Da das Metallpulver eine Partikelgröße von 100 nm oder weniger hat, lässt sich unter Einsatz der das Metallpulver enthaltenden leitenden Paste für die Bildung von Innenelektroden monolithischer keramischer Elektronikbauteile deren Dicke vorteilhaft verringern.
In dem beschriebenen Ausführungsbeispiel werden die Reduktionsmittellösung und die Metallsalzlösung getrennt bereitet und anschließend gemischt, so dass die Reduktionsreaktion des Metallsalzes mit Hydrazin geschieht. Die Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
Z.B. können eine Lösung zum Lösen eines Alkalihydroxids, eine Lösung zum Lösen von Hydrazin und eine Lösung zum Lösen eines Metallsalzes getrennt bereitet werden und diese drei Lösungen zur Erzeugung einer Reduktionsreaktion gemischt werden. Alternativ kann als eine Lösung die oben beschriebene Reduktionsmittellösung allein bereitet und dieser das Metallsalz direkt zugegeben werden. Oder die oben beschriebene Metallsalzlösung kann allein für sich bereitet und dieser ein Alkalihydroxid und Hydrazin zugesetzt werden.
Wie beschrieben, muss, obwohl verschiedene Modifikationen ausgeführt werden können, kurz gesagt, um die gewünschte Reduktionsreaktion zu erzeugen, bei der Metallpulver, das ein in einem Metallsalz enthaltenes Metall aufweist, durch Reduktion des Metallsalzes mit Hydrazin ausgefällt wird, das Verfahren zur Herstellung des Metallpulvers einen Schritt enthalten, der ein Alkalihydroxid, Hydrazin oder ein Hydrazinhydrat und ein Metallsalz in eine wenigstens einen Alkohol enthaltene Lösung bringt, wobei wenigstens ein Teil jedes dieser Bestandteile in Lösung geht.
Bezogen auf ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver werden nachstehend verschiedene Beispiele und Vergleichsbeispiele in Übereinstimmung mit der Erfindung beschrieben.
[Beispiel 1]
Eine Reduktionsmittellösung wurde durch Lösen von 2 g Natriumhydroxid und 5 g 80%-igem Hydrazinhydrat in 100 ml Ethanol bereitet. Andererseits wurden 5 g Nickelchlorid in 100 ml Ethanol zur Bereitung einer Metallsalzlösung gelöst.
Als nächstes wurde die Metallsalzlösung der Reduktionsmittellösung zugegeben, wobei die Temperaturen beider Lösungen bei 60°C gehalten wurden. Somit wurde, nachdem Nickelpulver ausgefällt wurde, das Nickelpulver getrennt und zurückgewonnen, und diesem Schritt schloss sich eine Reinigung mit reinem Wasser und Aceton in dieser Reihenfolge an. Dann wurde das Metallpulver in einem Ofen getrocknet.
Das sich ergebende Nickelpulver wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht und festgestellt, dass Nickelpulverkügelchen von 40 bis 60 nm erzeugt wurden.
[Beispiel 2]
Eine Reduktionsmittellösung wurde durch Lösen von 7,5 g Kaliumhydroxid und 40 g 80%-igem Hydrazinhydrat in 100 ml Methanol bereitet. Zum anderen wurden 10 g Kupfernitrat in einem Gemisch von 100 ml Methanol und 10 ml reinen Wassers zur Bereitung einer Metallsalzlösung gelöst.
Dann wurde die Metallsalzlösung der Reduktionsmittellösung, die gerührt wurde, zugegeben, wobei die Temperaturen beider Lösungen auf 50°C gehalten wurden. Nach dem Ausfällen von Kupferpulver wurde dieses getrennt und zurückgewonnen, und diesem Schritt folgte eine Reinigung mit reinem Wasser und Aceton in dieser Reihenfolge. Danach wurde eine Trocknung bei Raumtemperatur durchgeführt.
Das resultierende Kupferpulver wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht und festgestellt, dass Kupferpulverkügelchen von 60 bis 80 nm erzeugt wurden.
[Vergleichsbeispiel 1]
Abgesehen davon, dass als Alkalihydroxid kein Natriumhydroxid verwendet wurde, wurde unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 ein Prozess zur Erzeugung von Nickelpulver ausgeführt. Es trat keine Reduktionsreaktion auf und kein Nickelpulver wurde ausgefällt. Dies liegt an der Tatsache, dass die Reduktionsreaktion mit Hydrazin in Abwesenheit eines Alkalihydroxids nicht in Gang kommt.
[Vergleichsbeispiel 2]
Abgesehen davon, dass als Lösungsmittel statt Ethanol nur ionengetauschtes Wasser verwendet wurde, wurde mit denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 ein Prozess zur Erzeugung von Nickelpulver ausgeführt.
Das sich ergebende Nickelpulver wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop untersucht und es stellte sich heraus, dass Nickelpulverkügelchen erhalten wurden, deren Partikelgröße 400 bis 500 nm betrug, was größer als im Beispiel 1 ist. Dies liegt an der Tatsache, dass die Löslichkeit von Nickelionen wächst, wenn als Lösungsmittel für die Reaktion nur Wasser verwendet wird, was sich in einer Absenkung der Fällungsrate von Nickel auswirkt.
In einem mit dieser Erfindung übereinstimmenden Verfahren zur Herstellung von Metallpulver liegen in einer wenigstens Alkohol enthaltenden Lösung, ein Alkalihydroxid, Hydrazin oder ein Hydrazinhydrat und ein Metallsalz vor, wobei wenigstens ein Teil jedes dieser Bestandteile gelöst ist. In diesem Zustand wird das Metallsalz während Hydroxidionen von dem Alkalihydroxid geliefert werden, mit dem Hydrazin oder Hydrazinhydrat reduziert, und deshalb fällt Metallpulver aus, das das in dem Metallsalz enthaltene Metall aufweist.
Wie oben beschrieben, lässt sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Metallpulver, da Hydrazin oder ein Hydrazinhydrat als Reduktionsmittel verwendet wird, ein Metallpulver erzeugen, das nicht mit vom Reduktionsmittel stammenden Verunreinigungen kontaminiert ist.
Da ein alkoholhaltiges Lösungsmittel zum Lösen des Hydrazins oder des Hydrazinhydrats und des Metallsalzes in der oben beschriebenen Weise verwendet wird, kann die Löslichkeit der Metallionen im Vergleich mit einem Fall, wo als Lösungsmittel nur Wasser verwendet wird, verringert und somit die Fällungsrate des Metalls gesteigert werden, so dass sich eine Verringerung der Teilchengröße des gefällten Metallpulvers ergibt. Somit kann ein Metallpulver mit einer Partikelgröße von 100 nm oder weniger mit einer geringen Variation in der Partikelgröße hergestellt werden.
Bei dem mit dieser Erfindung übereinstimmenden Verfahren zur Herstellung von Metallpulver kann durch Bereiten einer Reduktionsmittellösung, die durch Lösen eines Alkalihydroxids und Hydrazin oder Hydrazinhydrat in einem wenigstens einen Alkohol enthaltenden Lösungsmittel erhalten wird, durch Bereiten einer Metallsalzlösung, die durch Lösen eines Metallsalzes in einem wenigstens einen Alkohol enthaltenden Lösungsmittel erhalten wird und durch Mischen der Reduktionsmittellösung mit der Metallsalzlösung ein Prozess, bei dem ein Zustand erreicht wird, in dem das Alkalihydroxid, das Hydrazin oder das Hydrazinhydrat und das Metallsalz in der oben beschriebenen Lösung existieren, vereinfacht werden.
Wenn die Reduktionsmittellösung und die Metallsalzlösung in der oben beschriebenen Weise gemischt werden, wird die Kontrolle für die stabile Erzeugung einer Reduktionsreaktion erleichtert, wenn die Metallsalzlösung tropfenweise der Reduktionsmittellösung zugesetzt wird und somit kann in einfacher Weise ein Metallpulver mit gleichbleibender Qualität erzeugt werden.
Wenn die Reduktionsmittellösung in der beschriebenen Weise bereitet wird, kann durch die Veränderung der Konzentration und/oder der Art des Alkalihydroxids in der Reduktionsmittellösung die Teilchengröße des gefällten Metallpulvers kontrolliert werden. Auf diese Weise kann die Teilchengröße des hergestellten Metallpulver verhältnismäßig leicht kontrolliert werden.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Metallpulver kann die Teilchengröße des zu fällenden Metallpulvers und damit die Teilchengröße des herzustellenden Metallpulvers durch Verwendung eines Gemischs von Alkohol und Wasser als Lösungsmittel verhältnismäßig leicht kontrolliert werden. Das mit dem oben beschriebenen Herstellungsverfahren hergestellte Metallpulver ist nicht mit vom Reduktionsmittel stammenden Verunreinigungen kontaminiert und hat eine Teilchengröße von 100 nm oder weniger. Durch Herstellen einer ein derartiges Metallpulver enthaltenden leitenden Paste zur Bildung von Innenleitern monolithischer keramischer Elektronikbauteile kann die Dicke der monolithischen keramischen Elektronikbauteile vorteilhaft verringert werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers mit folgenden Schritten: – Bereiten einer Reduktionsmittellösung, die durch Lösen von Hydrazin oder einem Hydrazinhydrat und einem Alkalihydroxid in einem alkoholhaltigen Lösungsmittel erhalten wird; – Bereiten einer Metallsalzlösung, die durch Lösen eines Metallsalzes in einem alkoholhaltigen Lösungsmittel erhalten wird; – Mischen der Reduktionsmittellösung mit der Metallsalzlösung; wobei – wenigstens ein Teil jeweils von Hydrazin oder Hydrazinhydrat, Alkalihydroxid und Metallsalz in dem Lösungsmittel gelöst und das in dem Metallsalz enthaltene Metall durch Reduktion des Metallsalzes mit dem Hydrazin oder Hydrazinhydrat ausgefällt wird; – das in dem Metallsalz enthaltene Metall wenigstens ein Element ist, gewählt aus der aus Au, Ag, Pd, Cu, Ni, Co, Fe, und Mn bestehenden Gruppe; – die Konzentration des im Lösungsmittel enthaltenen Alkohols im Bereich von 10 bis 100 Volumen % liegt; – die Konzentration von in der Reduktionsmittellösung enthaltenem Hydrazin oder Hydrazinhydrat in dem Bereich von dem für die Reduktion des Metallsalzes benötigten stöchiometrischen Wert bis 20 Mol/Liter liegt; – die Konzentration des in der Reduktionsmittellösung enthaltenen Alkalihydroxids in dem Bereich vom Vierfachen der Konzentration von Hydrazin oder Hydrazinhydrat bis 10 Mol/Liter liegt; und – die Konzentration des in der Metallsalzlösung enthaltenen Metallsalzes 10 Mol/Liter oder weniger beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt der Mischung der Reduktionsmittellösung mit der Metallsalzlösung einen Schritt der tropfenweisen Zugabe der Metallsalzlösung in die Reduktionsmittellösung aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Metallsalzlösung nach Anspruch 1 oder 2, das weiterhin einen Schritt zur Kontrolle der Teilchengröße des ausgefällten Metallpulvers durch Verändern der Konzentration und/oder der Art des Alkalihydroxids in der Reduktionsmittellösung aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Lösungsmittel eine Gemisch aus Alkohol und Wasser aufweist.
Verfahren nach Anspruch 4, das weiterhin einen Schritt zur Kontrolle der Teilchengröße des ausgefällten Metallpulvers durch Verändern der Alkoholkonzentration in dem Alkohol-Wassergemisch aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Metallsalz wenigstens eines ist, gewählt aus der aus einem Chlorid, einem Sulfat und einem Nitrat bestehenden Gruppe.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Alkohol ein einwertiger Alkohol ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Alkalihydroxid wenigstens eines ist, gewählt aus der aus Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Kalziumhydroxid, Bariumhydroxid und Ammoniumhydroxid bestehenden Gruppe.