KR101439363B1 - 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법 - Google Patents

이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법 Download PDF

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Abstract

이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법이 개시되어 있다. 본 발명은, (a) 이온교환수지를 이용하여 불순물이 혼재된 용액으로부터 나노입자 전구체를 포획하는 단계; (b) 파과(break through)된 이온교환수지를 세정 및 층분리시키는 단계; (c) 층분리된 이온교환수지로부터 나노입자 전구체가 포획된 이온교환수지만 분리하는 단계; 및 (d) 분리된 이온교환수지를 환원제 및 분산제가 혼합된 혼합용액에 투입하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING NANO-PARTICLES USING ION EXCHANGE RESIN AND LIQUID REDUCING PROCESS}
본 발명은 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 불순물이 혼재된 용액에서 이온교환수지를 이용하여 나노입자 전구체를 포획한 후, 이온교환수지를 분리하여 환원제 및 분산제가 포함된 혼합용액에 투입하여 나노입자를 제조함으로써, 불순물 제거 및 반응제어를 통해 고순도의 균일하고 안정적인 나노입자를 제조할 수 있도록 한 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법에 관한 것이다.
최근 많은 주목을 받고 있는 나노기술 가운데 하나인 나노입자의 제조방법은 자기기록 매체, 프린트 잉크 토너, 의료용 진단시약, 대전 방지제, 전자파 차폐 및 흡수 등으로 응용하기 위해서 선진국을 비롯하여 많은 국가에서 연구가 시도되고 있는 첨단 분야이다. 특히 입자 크기가 단일분포를 가지는 산화철 나노입자는 전도성 고분자와 함께 복합체를 제조하는 데 이용 가능하거나 입자 크기가 단일분포로 인한 초상자성을 이용하여 자기 기록 매체 및 프린트 잉크 토너, 의료용 진단시약, 대전 방지제, 전자파 차폐 및 흡수체 등으로 응용 가능하여 전자, 의학, 전기 분야의 기초 소재로서 이용되고 있다. 일반적으로 자성 입자는 제조 조건이나 형성된 입자 크기에 따라서 여러 가지의 자성체의 특성을 갖는다. 더 나아가 단일분포를 가지는 산화철 나노입자는 단일 자성도메인을 가지고 높은 자화율을 가지는 초상자성을 나타낸다.
또한, 나노기술은 물질을 원자 또는 분자 수준에서 조절 및 제어하는 기술로, 나노 스케일의 물질이 갖는 독특한 성질과 현상 때문에 각종 산업에서 응용되고 있다. 이와 같은 나노기술은 나노크기 물질의 제조 및 그 크기의 제어, 다양한 활성을 갖는 나노물질 개발 등에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 그러한 나노입자 제조기술 중에서 액상환원법이 자주 이용되고 있는데, 이는 당업자들이라면 충분히 인지하고 있을 것이다.
종래의 액상환원법은 간단하게 나노입자 제조가 가능하지만, 균등한 결정핵생성이 불가능하고, 입자 크기 조절이 용이하지 않으며, 수율이 낮고, 금속 전구체 및 바탕 이온으로부터 유발되는 불순물 등이 생성되는 문제점이 있어 왔다.
본 발명의 목적은 균등한 결정핵을 생성하고, 최적의 입자 크기를 조절하며 높은 수율을 얻을 수 있도록 한 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 불순물 제거 및 반응제어를 통해 고순도의 균일하고 안정적인 나노입자를 제조할 수 있도록 한 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법은, (a) 이온교환수지를 이용하여 불순물이 혼재된 용액으로부터 나노입자 전구체를 포획하는 단계; (b) 파과(break through)된 이온교환수지를 세정 및 층분리시키는 단계; (c) 층분리된 이온교환수지로부터 나노입자 전구체가 포획된 이온교환수지만 분리하는 단계; 및 (d) 분리된 이온교환수지를 환원제 및 분산제가 혼합된 혼합용액에 투입하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 나노입자 전구체는 금속의 유기 및 무기염류, 또는 유기 및 무기 리간드를 갖는 착화합물인 것을 특징으로 한다.
상기 유기 및 무기 리간드를 갖는 착화합물은 Na2Pt(OH)4, 또는 중심금속이 전이금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Sb로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 (a)단계는, 이온교환수지를 이용하여 불순물이 혼재된 용액에서 불순물은 용액과 함께 배출하여 제거하고 나노입자 전구체를 포획하는 것을 특징으로 한다.
상기 (b)단계는, 1차적으로는 탈염순수(demineralized water)를 정방향으로 투입하여 세정한 후에, 2차적으로 탈염순수와, 공기, 질소(N2) 또는 아르곤(Ar) 가스를 사용하여 역세척을 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (d)단계에서, 환원제는 N2H4 또는 알코올기를 갖고 있는 유기화합물이고, 분산제는 아민류 또는 고분자 유기화합물인 것을 특징으로 한다.
상기 (d)단계는, 상기 나노입자 생성 반응을 위하여 반응온도를 상온 내지 300℃, 반응압력을 대기압 내지 2,000psi로 하여 교반을 수반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 이온교환수지와 액상 환원법을 이용한 나노입자 제조방법은 제조 공정을 통해 균등한 결정핵 생성, 입자 크기 조절 및 높은 수율의 나노입자를 간단하고 용이하게 제조할 수 있다.
또한 제조된 나노입자는 불순물이 제거된 고순도의 나노입자로 화학, 환경, 재료, 제약, 원자력 등 다양한 산업에 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 이온교환수지 및 액상 환원법을 이용한 나노입자 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예 따라 제조한 Pt 나노입자의 SEM 이미지이다.
도 3은 기존 액상환원법에 따라 제조한 Pt나노입자의 SEM이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 이온교환수지와 액상 환원법을 이용한 나노입자 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법은, 1차적으로 이온교환수지를 통해 불필요한 불순물을 제거함과 동시에 나노입자 전구체를 포획하고, 나노입자 전구체가 포획된 이온교환수지만을 분리하며, 분리된 이온교환수지를 환원제와 분산제가 혼합된 혼합용액에 투입하는 공정을 포함한다.
상기의 공정을 보다 구체적으로 살표보면 다음과 같다.
(a) 나노입자 전구체를 포획하는 공정(S1)
이온교환수지를 이용하여 불순물이 혼재된 용액에서 불순물은 용액과 함께 배출하여 제거하고 나노입자 전구체만을 포획할 수 있다. 상기 이온교환수지는 양이온교환수지 또는 음이온교환수지를 모두 사용할 수 있다. 나노입자 전구체가 양이온일 경우에는 양이온교환수지를 사용하고, 나노입자 전구체가 음이온일 경우에는 음이온교환수지를 사용한다.
예를 들어, Na2Pt(OH)6 용액으로부터 백금(Pt) 나노입자를 제조할 경우에, 상기 Na2Pt(OH)6 용액에는 Li+, Cl- 등의 불순물이 함께 포함되어 있다. 즉, 상기 Na2Pt(OH)6 용액에는 Na+, Pt(OH)6 2-, Li+, Cl- 등의 양이온과 음이온이 혼재되어 있게 된다.
만약에, 나노입자 전구체가 양이온일 경우에는 불순물이 음이온이 될 것이고, 나노입자 전구체가 음이온일 경우에는 불순물이 양이온이 될 것이다.
이때, 상기 Na2Pt(OH)6 용액을 음이온교환수지에 통과시키면, 양이온인 Na+ 와 Li+ 는 용액과 함께 음이온교환수지를 통과하여 배출되고, 음이온인 Pt(OH)6 2- 와 Cl- 이 음이온교환수지에 잔류하게 된다.
상기 음이온인 Pt(OH)6 2- 가 나노입자를 제조하기 위한 나노입자 전구체가 되는 것이다.
(b) 파과(break through)된 이온교환수지를 세정 및 층분리시키는 공정
음이온인 Pt(OH)6 2- 와 Cl- 이 잔류된 음이온교환수지를 세정하는 공정으로서, 1차적으로는 탈염순수(demineralized water)를 정방향으로 투입하여 세정하게 된다. 그 후에, 2차적으로 탈염순수와, 공기, 질소(N2) 또는 아르곤(Ar) 가스를 사용하여 역세척을 할 수 있다.
또한, 잔류된 음이온들은 밀도(분자량)의 크기에 따라서 층을 이루며 분리되게 된다. 예를들면, 상기 음이온인 Pt(OH)6 2- 와 Cl- 은 분자량이 큰 Pt(OH)6 2- 가 하층에 위치하고, 분자량이 작은 Cl- 가 상층에 위치하게 된다.
(c) 나노입자 전구체가 포획된 이온교환수지만 분리하는 공정
따라서, 전체 이온교환수지로부터 나노입자 전구체로서 사용될 Pt(OH)6 2- 음이온이 포획된 이온교환수지 구역만 분리하여 준비할 수 있다.
(d) 분리된 이온교환수지를 환원제 및 분산제가 혼합된 혼합용액에 투입하는 공정
분리된 이온교환수지는 나노입자 전구체가 포획된 상태이다. 이러한 나노입자 전구체가 포획된 이온교환수지를 하나 이상 또는 0.001g 이상, 일정시간 간격으로 환원제 및 분산제가 혼합된 혼합용액에 투입하게 된다. 상기 투입시간은 수분에서 수십 분일 수 있다. 상기 반응을 통해서, 본 발명에서 나노입자를 생성할 수 있는 것이다.
상기 나노입자 전구체는 금속의 유기 및 무기염류, 또는 유기 및 무기 리간드를 갖는 착화합물일 수 있다.
이때,상기 유기 및 무기 리간드를 갖는 착화합물은 Na2Pt(OH)4 일 수 있다. 또한, 상기 유기 및 무기 리간드를 갖는 착화합물은 중심금속이 전이금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Sb로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 유기 또는 무기의 염류 및 리간드는 물(aqua), 아민(ammine), 또는 하이드록사이드(hydroxide)와 같이, 할로겐(halogen), 칼코겐(chalcogen) 또는 니트로겐(nitrogen) 원소(elements)로 이루어진 분자 또는 이온으로부터 선택된 것이 바람직하다.
더 바람직하게는, 더욱더 순수한 나노입자만 얻고자 한다면 유기 또는 무기의 염류 및 리간드로 물(aqua) 또는 하이드록사이드(hydroxide)가 바람직하다.
상기 이온교환수지는 양이온 또는 음이온교환 수지로 이온교환 반응에 의해 용액에 포함된 불순물을 제거하고 양이온 또는 음이온의 나노입자 전구체를 포획하는 기능을 한다.
또한, 용액에 포함된 불순물은 나노입자 전구체를 제외한 모든 이온 또는 염류로 1차적으로 이온교환반응에 의해 나노입자 전구체가 양이온일 경우 음이온 불순물을, 나노입자 전구체가 음이온일 경우 양이온 불순물을 제거한다.
상기 나노입자 전구체 및 이와 같은 전하를 띠는 이온들이 포획된 이온교환수는 탈염순수를 이용하여 이온교환수지에 잔류하는 불순물을 세정하고 밀도(분자량) 차이를 이용하여 이온교환수지 층을 분리하게 된다.
밀도차이에 의해 분리된 이온교환수지 층 중 순수하게 나노입자 전구체가 포획된 이온교환수지만 분리하여 용액에 포함된 불순물을 완전하게 제거한다.
상기 혼합용액에서, 환원제로서 N2H4 또는 알코올기를 갖고 있는 유기화합물을 사용할 수 있고, 분산제로서 아민류 또는 고분자 유기화합물을 사용할 수 있다.
더 바람직하게는, 더욱더 순수한 나노입자를 얻고자 한다면, 환원제로서 N2H4을 사용하는 것이 바람직하다.
순수한 백금(Pt) 나노입자 생성반응은 다음과 같다.
Figure 112013085687608-pat00001
상기 반응에 R는 Resin의 약자로 이온교환수지를 의미한다.
상기 나노입자 생성단계에서 반응을 위하여 반응온도를 상온 내지 300℃, 반응압력을 대기압 내지 2,000psi로 하여 교반을 수반하는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 반응시 필요에 따라 추가적으로 초음파발생기를 수반할 수 있다. 상기 방법에 의해 생성된 나노입자는 전이금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Sb 또는 그 산화물로 500nm이하의 크기를 갖는 나노입자 제조방법이다.
또한 반응 제어를 위해 환원제 및 분산제 혼합용액에 나노입자 전구체가 포획된 이온교환수지를 최소 한 개 이상 또는 0.001g 이상, 일정한 시간 간격으로 주입하는 것이 바람직하다.
<실시예 1> 백금 나노입자 제조
10% Na2Pt(OH)6 용액을 탈염순수를 이용하여 100ppm이하로 희석하였다. 상기 10% Na2Pt(OH)6 용액은 Li+, Cl-등의 불순물이 포함된 용액이다. 1단계로 상기 100ppm이하로 희석된 Na2Pt(OH)6용액을 음이온교환수지에 주입하여 이온교환반응에 의해 Pt(OH)6 2-, Cl-등의 음이온만 포획한다. 2단계로 상기 Pt(OH)6 2-, Cl-등의 음이온만 포획된 음이온교환수지에 탈염순수를 이용하여 세정, 수지층에 잔류하는 불순물을 제거한다. 또한, 3단계로 역세를 통해 수지층을 분리하고 R-Pt(OH)6 2-만 포획된 음이온 교환수지만을 분리한다. 4단계로 R-Pt(OH)6 2- 0.001g을 1분 간격으로 N2H4용액에 주입한다. 이때 환원반응에 의해 Pt 나노입자가 생성되며, 환원제인 N2H4용액의 농도는 Pt 1당량(eq) 일 때 1.2당량(eq)이상으로 한다.
상기 실시예에 따라 제조한 백금 나노입자의 SEM 이미지를 도 2에 도시하고 있다. 본 발명과 비교하기 위해, 도 3에는 기존 액상환원법에 따라 제조한 Pt나노입자의 SEM이미지가 도시되어 있다.

Claims (7)

  1. (a) 이온교환수지를 이용하여 불순물이 혼재된 용액으로부터 나노입자 전구체를 포획하는 단계;
    (b) 파과(break through)된 이온교환수지를 세정 및 층분리시키는 단계;
    (c) 층분리된 이온교환수지로부터 나노입자 전구체가 포획된 이온교환수지만 분리하는 단계; 및
    (d) 분리된 이온교환수지를 환원제 및 분산제가 혼합된 혼합용액에 투입하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 나노입자 전구체는 금속의 유기 및 무기염류, 또는 유기 및 무기 리간드를 갖는 착화합물인 것을 특징으로 하는 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 유기 및 무기 리간드를 갖는 착화합물은 Na2Pt(OH)4, 또는 중심금속이 전이금속, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Sb로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계는,
    이온교환수지를 이용하여 불순물이 혼재된 용액에서 불순물은 용액과 함께 배출하여 제거하고 나노입자 전구체만을 포획하는 것을 특징으로 하는 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (b)단계는,
    1차적으로는 탈염순수(demineralized water)를 정방향으로 투입하여 세정한 후에, 2차적으로 탈염순수와, 공기, 질소(N2) 또는 아르곤(Ar) 가스를 사용하여 역세척을 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 (d)단계에서,
    환원제는 N2H4 또는 알코올기를 갖고 있는 유기화합물이고, 분산제는 아민류 또는 고분자 유기화합물인 것을 특징으로 하는 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 (d)단계는,
    상기 나노입자 생성 반응을 위하여 반응온도를 상온 내지 300℃, 반응압력을 대기압 내지 2,000psi로 하여 교반을 수반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온교환수지와 액상환원법을 이용한 나노입자 제조방법.

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