CN103586481A - 一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其工艺步骤如下：按七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍的质量比为1：1~1：0.125的配比配制混合溶液，用碱溶液调节PH=13，采用水合肼80%还原，然后加入分散剂，恒温水浴中控制溶液反应温度在85±5℃，在分散剂的作用下制得100nm左右的铁镍合金粉体。所得铁镍合金粉体颗粒均匀，粒径达到纳米级，且具有很强的磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，尤其是涉及一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其中，x为原子个数，且x=11～50。
背景技术
Fe100-xNix粉体是一种具有良好软磁性能的磁性材料，其块状磁环被广泛应用于电子器件中的电感。用于电感器件的FeNi粉体一般粒径大于10μm。粉体粒径愈小，其电感器件的高频损耗愈小。另外，FeNi粉体也是良好的电磁波吸收材料。
制备FeNi粉体的方法一般是合金雾化法和高能球磨法，这两种方法制备的FeNi粉体粒径大于10μm，很难制备具有纳米尺寸的粉体。
发明内容
为了获得更细的FeNi粉体，进一步降低电感器件的高频损耗，本发明提供了一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其中，x为原子个数，且x=11～50（此后Fe100-xNix中X的定义与此相同，不再说明）。
本发明是这样实现的。一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其工艺步骤如下：按七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍比为1：1~1：0.125的配比配制混合溶液，用碱溶液调节PH=13，加入水合肼80%还原，然后加入分散剂（优选加入量为体系的1±0.2%），恒温水浴中控制溶液反应温度在85±5℃，在分散剂的作用下制得100nm左右的铁镍合金粉体。
作为优选，所述水合肼80%的加入量为七水和硫酸亚铁加六水合硫酸镍总摩尔数的3.8倍。
作为优选，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
本发明的优点在于：通过液相还原法制备的铁镍合金粉体颗粒均匀，粒径达到纳米级，且具有很强的磁性能。
附图说明
图1为本发明所制备的铁镍合金粉体的XRD图谱。
图2为本发明所制备的铁镍合金粉体的SEM图像。
具体实施方式
为了便于说明，下面结合实施例详细阐明本发明。
本发明所用的原料为：七水合硫酸亚铁（AR，含量≥99.0%，西陇化工股份有限公司）、六水合硫酸镍（金川集团镍都实业公司）、水合肼80%（AR，含量≥80.0%，天津市大茂化学试剂厂）、氢氧化钠（优级纯，含量≥97.0%，外冈化工二厂）、十二烷基硫酸钠（SDS）（含量≥86.0%，中国医药（集团）上海化学试剂公司）。粉体粒径由JSM-6701F扫描电子显微镜测试（即SEM分析），图2所示为本发明所制备的铁镍合金粉体的SEM图像。物相分析由德国产的Bruker D-8型X射线衍射分析仪进行测试(即XRD分析)，图1所示为本发明所制备的铁镍合金粉体的XRD图谱。
实施例1
将5.2g七水合硫酸亚铁和4.9g六水合硫酸镍加入500ml烧杯中，加入50ml水（25℃）溶解后，形成A液（此时七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍的摩尔比为1：1）；在另外一个250ml烧杯中加入3g氢氧化钠，加入50ml水（25℃）溶解，形成B液。分别将A液和B液加热到85℃。将B液加入A液后迅速搅拌，生成绿色絮状物，后加入4.5g水合肼80%，搅拌后溶液逐渐变成墨绿色，最终变成黑色，反应过程中不断有小气泡冒出。30min后反应完毕，溶液分层，上层为清液，下层为黑色粉末。将1.69gSDS溶解于50ml水中，并加入反应后的溶液进行搅拌。用磁铁（圆柱状，直径为5cm，高度为6cm）放置于有剩余溶液的烧杯底部，黑色粉末迅速被吸至磁铁处。黑色粉末为Fe50Ni50粉体，粉体粒径为100nm左右。经X射线衍射仪进行测试分析得出，该粉体物相为NiFe2O4、FeNi3、（Fe0.5Ni0.5）0.96S。
实施例2
将5.2g七水合硫酸亚铁和1.6g六水合硫酸镍加入500ml烧杯中，加入33ml水（25℃）溶解后，形成A液（此时七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍的摩尔比为1：0.33）；在另外一个250ml烧杯中加入2g氢氧化钠，加入33ml水（25℃）溶解，形成B液。分别将A液和B液加热到85℃。将B液加入A液后迅速搅拌，生成绿色絮状物，后加入3g水合肼80%，搅拌后溶液逐渐变成墨绿色，最终变成黑色，反应过程中不断有小气泡冒出。30min后反应完毕，溶液分层，上层为清液，下层为黑色粉末。将1.29gSDS溶解于50ml水中，并加入反应后的溶液进行搅拌。用磁铁（圆柱状，直径为5cm，高度为6cm）放置于有剩余溶液的烧杯底部，黑色粉末迅速被吸至磁铁处。黑色粉末为Fe75Ni25粉体，粉体粒径为100nm左右。经X射线衍射仪进行测试分析得出，该粉体物相为NiFe2O4、FeNi3、（Fe0.5Ni0.5）0.96S。
实施例3
将5g七水合硫酸亚铁和0.63g六水合硫酸镍加入500ml烧杯中，加入28ml水（25℃）溶解后，形成A液（此时七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍的摩尔比为1：0.125）；在另外一个250ml烧杯中加入1.68g氢氧化钠，加入28ml水（25℃）溶解，形成B液。分别将A液和B液加热到85℃。将B液加入A液后迅速搅拌，生成绿色絮状物，后加入2.5g水合肼80%，搅拌后溶液逐渐变成墨绿色，最终变成黑色，反应过程中不断有小气泡冒出。30min后反应完毕，溶液分层，上层为清液，下层为黑色粉末。将1.17gSDS溶解于50ml水中，并加入反应后的溶液进行搅拌。用磁铁（圆柱状，直径为5cm，高度为6cm）放置于有剩余溶液的烧杯底部，黑色粉末迅速被吸至磁铁处。黑色粉末为Fe89Ni11粉体，粉体粒径100nm左右。经X射线衍射仪进行测试分析得出，该粉体物相为NiFe2O4、FeNi3、（Fe0.5Ni0.5）0.96S。
实施例4
将5.2g七水合硫酸亚铁和4.9g六水合硫酸镍加入500ml烧杯中，加入50ml水（25℃）溶解后，形成A液（此时七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍的摩尔比为1：1）；在另外一个250ml烧杯中加入3g氢氧化钠，加入50ml水（25℃）溶解，形成B液。分别将A液和B液加热到80℃。将B液加入A液后迅速搅拌，生成绿色絮状物，后加入4.5g水合肼80%，搅拌后溶液逐渐变成墨绿色，最终变成黑色，反应过程中不断有小气泡冒出。30min后反应完毕，溶液分层，上层为清液，下层为黑色粉末。将1.69gSDS溶解于50ml水中，并加入反应后的溶液进行搅拌。用磁铁（圆柱状，直径为5cm，高度为6cm）放置于有剩余溶液的烧杯底部，黑色粉末迅速被吸至磁铁处。黑色粉末为Fe50Ni50粉体，粉体粒径为100nm左右。经X射线衍射仪进行测试分析得出，该粉体物相为NiFe2O4、FeNi3、（Fe0.5Ni0.5）0.96S。
实施例5
将5.2g七水合硫酸亚铁和4.9g六水合硫酸镍加入500ml烧杯中，加入50ml水（25℃）溶解后，形成A液（此时七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍的摩尔比为1：1）；在另外一个250ml烧杯中加入3g氢氧化钠，加入50ml水（25℃）溶解，形成B液。分别将A液和B液加热到85℃。将B液加入A液后迅速搅拌，生成绿色絮状物，后加入4.5g水合肼80%，搅拌后溶液逐渐变成墨绿色，最终变成黑色，反应过程中不断有小气泡冒出。30min后反应完毕，溶液分层，上层为清液，下层为黑色粉末。将1.69gSDS溶解于50ml水中，并加入反应后的溶液进行搅拌。用磁铁（圆柱状，直径为5cm，高度为6cm）放置于有剩余溶液的烧杯底部，黑色粉末迅速被吸至磁铁处。黑色粉末为Fe50Ni50粉体，粉体粒径为100nm左右。经X射线衍射仪进行测试分析得出，该粉体物相为NiFe2O4、FeNi3、（Fe0.5Ni0.5）0.96S。
Claims (6)
1. 一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：按七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍的摩尔比为1：1~1：0.125的配比配制混合溶液，用碱溶液调节PH=13，加入水合肼80%进行还原，然后加入分散剂，恒温水浴中控制溶液反应温度在85±5℃，在分散剂的作用下制得纳米铁镍合金粉体。
2.根据权利要求1所述的一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述水合肼80%的加入量为七水和硫酸亚铁加六水合硫酸镍总摩尔数的3.8倍。
5.根据权利要求3所述的一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述十二烷基硫酸钠的加入量为体系质量的1±0.2%。
6.根据权利要求1至5所述的一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述反应温度为85℃。
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