JP2000087121A - 金属粉末およびその製造方法ならびに導電性ペースト - Google Patents
金属粉末およびその製造方法ならびに導電性ペーストInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒径が１００ｎｍ以下の金属粉末が得られ、
還元剤による不純物の混入が実質的にない、液相法によ
る金属粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】 少なくともアルコールを含む溶媒中に苛
性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶
解させることによって得られる、還元剤溶液を用意する
とともに、少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩
を溶解させることによって得られる、金属塩溶液を用意
し、これら還元剤溶液と金属塩溶液とを混合する。これ
によって、金属塩をヒドラジンまたはヒドラジン水和物
によって還元することによって、金属塩に含まれる金属
からなる金属粉末を析出させる。
還元剤による不純物の混入が実質的にない、液相法によ
る金属粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】 少なくともアルコールを含む溶媒中に苛
性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶
解させることによって得られる、還元剤溶液を用意する
とともに、少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩
を溶解させることによって得られる、金属塩溶液を用意
し、これら還元剤溶液と金属塩溶液とを混合する。これ
によって、金属塩をヒドラジンまたはヒドラジン水和物
によって還元することによって、金属塩に含まれる金属
からなる金属粉末を析出させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、金属粉末および
その製造方法ならびに導電性ペーストに関するもので、
特に、たとえば、積層セラミック電子部品の内部導体を
形成するために有利に用いられる導電性ペースト、そこ
に含有されるべき金属粉末、およびこのような金属粉末
の製造方法に関するものである。
その製造方法ならびに導電性ペーストに関するもので、
特に、たとえば、積層セラミック電子部品の内部導体を
形成するために有利に用いられる導電性ペースト、そこ
に含有されるべき金属粉末、およびこのような金属粉末
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】積層セラミックコンデンサのような積層
セラミック電子部品の内部導体を形成するため、導電性
ペーストが用いられる。導電性ペーストは、導電成分と
なる金属粉末を含有している。金属粉末としては、現
在、ニッケル粉末が多く用いられるようになっている。
セラミック電子部品の内部導体を形成するため、導電性
ペーストが用いられる。導電性ペーストは、導電成分と
なる金属粉末を含有している。金属粉末としては、現
在、ニッケル粉末が多く用いられるようになっている。
【０００３】このような積層セラミック電子部品におい
て、その小型化および薄層化が進むに伴って、内部導体
に含有される金属粉末の粒径も小さくする必要がある。
て、その小型化および薄層化が進むに伴って、内部導体
に含有される金属粉末の粒径も小さくする必要がある。
【０００４】粒径の小さい金属粉末を有利に製造できる
方法として、たとえば、気相法がある。しかし、気相法
には、金属粉末を製造するためのコストが高くつくとい
う問題がある。
方法として、たとえば、気相法がある。しかし、気相法
には、金属粉末を製造するためのコストが高くつくとい
う問題がある。
【０００５】他方、液相法によって粒径の小さい金属粉
末を製造するための方法が、たとえば、特公平６−９９
１４３号公報に記載されている。この公報には、ニッケ
ル粉末の製造方法が記載されていて、この方法は、ニッ
ケル塩の溶液を水酸化ホウ素ナトリウムのような水酸化
ホウ化物の還元液にて液相還元する工程を経て、粒径の
小さいニッケル粉末を得ようとするものである。しか
し、この方法によれば、ホウ素がニッケル粉末中に合金
あるいは不純物として析出するため、得られたニッケル
粉末は、導電性ペーストのための導電成分としては必ず
しも適しているとは言えない。
末を製造するための方法が、たとえば、特公平６−９９
１４３号公報に記載されている。この公報には、ニッケ
ル粉末の製造方法が記載されていて、この方法は、ニッ
ケル塩の溶液を水酸化ホウ素ナトリウムのような水酸化
ホウ化物の還元液にて液相還元する工程を経て、粒径の
小さいニッケル粉末を得ようとするものである。しか
し、この方法によれば、ホウ素がニッケル粉末中に合金
あるいは不純物として析出するため、得られたニッケル
粉末は、導電性ペーストのための導電成分としては必ず
しも適しているとは言えない。
【０００６】また、液相法による金属粉末の製造方法と
して、特開平５−４３９２１号公報に記載されたものも
ある。この公報には、塩基性炭酸ニッケルを含む溶液を
還元することによってニッケル粉末を製造する方法であ
って、還元剤としてヒドラジンを用いる方法が記載され
ている。この方法によれば、ヒドラジンを還元剤として
用いるため、ニッケル粉末中に不純物が混入することは
実質的にない。しかし、得られたニッケル粉末は、その
粒径が１００ｎｍを超え、したがって、薄層化を図るべ
き内部導体を形成するための導電性ペーストに含ませる
べき導電成分としては好ましくない。
して、特開平５−４３９２１号公報に記載されたものも
ある。この公報には、塩基性炭酸ニッケルを含む溶液を
還元することによってニッケル粉末を製造する方法であ
って、還元剤としてヒドラジンを用いる方法が記載され
ている。この方法によれば、ヒドラジンを還元剤として
用いるため、ニッケル粉末中に不純物が混入することは
実質的にない。しかし、得られたニッケル粉末は、その
粒径が１００ｎｍを超え、したがって、薄層化を図るべ
き内部導体を形成するための導電性ペーストに含ませる
べき導電成分としては好ましくない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明の目
的は、粒径が１００ｎｍ以下の金属粉末が得られ、しか
も還元剤による不純物の混入が実質的に生じない、液相
法による金属粉末の製造方法を提供しようとすることで
ある。
的は、粒径が１００ｎｍ以下の金属粉末が得られ、しか
も還元剤による不純物の混入が実質的に生じない、液相
法による金属粉末の製造方法を提供しようとすることで
ある。
【０００８】この発明の他の目的は、上述した製造方法
によって得られた、粒径が１００ｎｍ以下で、しかも還
元剤による不純物の混入が実質的にない、金属粉末を提
供しようとすることである。
によって得られた、粒径が１００ｎｍ以下で、しかも還
元剤による不純物の混入が実質的にない、金属粉末を提
供しようとすることである。
【０００９】この発明のさらに他の目的は、積層セラミ
ック電子部品の薄層化を図るべき内部導体を形成するた
めに有利に用いることができる、導電性ペーストを提供
しようとすることである。
ック電子部品の薄層化を図るべき内部導体を形成するた
めに有利に用いることができる、導電性ペーストを提供
しようとすることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明に係る金属粉末
の製造方法は、上述した技術的課題を解決するため、少
なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アルカリとヒ
ドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを、各々の
少なくとも一部が溶解している状態で存在させる工程を
備え、この工程において、金属塩をヒドラジンまたはヒ
ドラジン水和物によって還元することによって、金属塩
に含まれる金属からなる金属粉末を析出させることを特
徴としている。
の製造方法は、上述した技術的課題を解決するため、少
なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アルカリとヒ
ドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを、各々の
少なくとも一部が溶解している状態で存在させる工程を
備え、この工程において、金属塩をヒドラジンまたはヒ
ドラジン水和物によって還元することによって、金属塩
に含まれる金属からなる金属粉末を析出させることを特
徴としている。
【００１１】このような金属粉末の製造方法において、
還元剤であるヒドラジンまたはヒドラジン水和物（以
下、両者を含めて単に「ヒドラジン」と言うこともあ
る。）は、これによって還元された金属中に不純物をほ
とんど析出させない特徴を有している。
還元剤であるヒドラジンまたはヒドラジン水和物（以
下、両者を含めて単に「ヒドラジン」と言うこともあ
る。）は、これによって還元された金属中に不純物をほ
とんど析出させない特徴を有している。
【００１２】また、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物
が金属を還元する際には、水酸化物イオンの供給が必要
であり、このような水酸化物イオンの供給は、苛性アル
カリによって行なわれる。また、強アルカリであるほ
ど、還元反応速度を高めることができ、その結果、得ら
れた金属粉末の粒径を小さくすることができる。したが
って、アルカリの強度を変えることにより、すなわち、
還元剤溶液中の苛性アルカリ濃度や苛性アルカリの種類
を変えることにより、析出する金属粉末の粒径の制御を
行なうことができる。なお、アルコールのみからなる溶
媒を用いる場合には、苛性アルカリが存在しないと、ヒ
ドラジンの還元反応は進行しない。
が金属を還元する際には、水酸化物イオンの供給が必要
であり、このような水酸化物イオンの供給は、苛性アル
カリによって行なわれる。また、強アルカリであるほ
ど、還元反応速度を高めることができ、その結果、得ら
れた金属粉末の粒径を小さくすることができる。したが
って、アルカリの強度を変えることにより、すなわち、
還元剤溶液中の苛性アルカリ濃度や苛性アルカリの種類
を変えることにより、析出する金属粉末の粒径の制御を
行なうことができる。なお、アルコールのみからなる溶
媒を用いる場合には、苛性アルカリが存在しないと、ヒ
ドラジンの還元反応は進行しない。
【００１３】この発明に係る金属粉末の製造方法におい
て、ヒドラジンや金属塩を溶解するための溶媒として、
水ではなく、アルコールを含む溶媒が用いられる。この
場合、アルコールを含む溶媒としては、アルコールのみ
が用いられても、アルコールと水との混合液が用いられ
てもよい。このように、溶媒を、水のみではなく、アル
コールを含む溶媒とすることにより、単に水のみを溶媒
として用いる場合に比べて、金属イオンの溶解度を低く
でき、そのため、金属の析出速度を高くすることがで
き、析出する金属粉末の粒径を小さくすることができ
る。したがって、溶媒となるアルコールと水との混合液
中のアルコール濃度を変えることにより、析出する金属
粉末の粒径を制御することもできる。
て、ヒドラジンや金属塩を溶解するための溶媒として、
水ではなく、アルコールを含む溶媒が用いられる。この
場合、アルコールを含む溶媒としては、アルコールのみ
が用いられても、アルコールと水との混合液が用いられ
てもよい。このように、溶媒を、水のみではなく、アル
コールを含む溶媒とすることにより、単に水のみを溶媒
として用いる場合に比べて、金属イオンの溶解度を低く
でき、そのため、金属の析出速度を高くすることがで
き、析出する金属粉末の粒径を小さくすることができ
る。したがって、溶媒となるアルコールと水との混合液
中のアルコール濃度を変えることにより、析出する金属
粉末の粒径を制御することもできる。
【００１４】好ましくは、前述したような溶媒中に苛性
アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩
とを存在させた状態を得るため、少なくともアルコール
を含む溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラ
ジン水和物とを溶解させることによって得られる、還元
剤溶液を用意するとともに、少なくともアルコールを含
む溶媒中に金属塩を溶解させることによって得られる、
金属塩溶液を用意し、これら還元剤溶液と金属塩溶液と
を混合することが行なわれる。
アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩
とを存在させた状態を得るため、少なくともアルコール
を含む溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラ
ジン水和物とを溶解させることによって得られる、還元
剤溶液を用意するとともに、少なくともアルコールを含
む溶媒中に金属塩を溶解させることによって得られる、
金属塩溶液を用意し、これら還元剤溶液と金属塩溶液と
を混合することが行なわれる。
【００１５】上述した溶媒に含まれるアルコールの濃度
は、１０〜１００容量％であることが好ましい。１０容
量％未満であると、従来の水中で還元して生成した金属
粉末の粒径と実質的な差異がなくなるからである。
は、１０〜１００容量％であることが好ましい。１０容
量％未満であると、従来の水中で還元して生成した金属
粉末の粒径と実質的な差異がなくなるからである。
【００１６】また、還元剤溶液に含まれる苛性アルカリ
の濃度は、用いたヒドラジンまたはヒドラジン水和物の
４倍の濃度から１０モル／リットル以下の範囲であるこ
とが好ましい。ヒドラジンまたはヒドラジン水和物の４
倍の濃度未満であると、還元反応が終了せず、他方、１
０モル／リットルを超えると、苛性アルカリが溶媒に溶
解しなくなるためである。
の濃度は、用いたヒドラジンまたはヒドラジン水和物の
４倍の濃度から１０モル／リットル以下の範囲であるこ
とが好ましい。ヒドラジンまたはヒドラジン水和物の４
倍の濃度未満であると、還元反応が終了せず、他方、１
０モル／リットルを超えると、苛性アルカリが溶媒に溶
解しなくなるためである。
【００１７】また、還元剤溶液に含まれるヒドラジンま
たはヒドラジン水和物の濃度は、化学量論的に金属塩を
還元するのに必要な量から２０モル／リットル以下の範
囲であることが好ましい。化学量論的に金属塩を還元す
るのに必要な量未満であると、還元反応が終了せず、他
方、２０モル／リットルを超えると、ヒドラジンは常温
で液体であるので、溶媒にアルコールを用いた効果が薄
れるからである。
たはヒドラジン水和物の濃度は、化学量論的に金属塩を
還元するのに必要な量から２０モル／リットル以下の範
囲であることが好ましい。化学量論的に金属塩を還元す
るのに必要な量未満であると、還元反応が終了せず、他
方、２０モル／リットルを超えると、ヒドラジンは常温
で液体であるので、溶媒にアルコールを用いた効果が薄
れるからである。
【００１８】また、金属塩溶液に含まれる金属塩の濃度
は、１０モル／リットル以下であることが好ましい。１
０モル／リットルを超えると、溶媒に溶解しなくなるか
らである。
は、１０モル／リットル以下であることが好ましい。１
０モル／リットルを超えると、溶媒に溶解しなくなるか
らである。
【００１９】この発明は、また、上述したような製造方
法によって得られた金属粉末にも向けられる。
法によって得られた金属粉末にも向けられる。
【００２０】この金属粉末は、好ましくは、１００ｎｍ
以下の粒径を有している。
以下の粒径を有している。
【００２１】また、この発明は、このような金属粉末を
含有する、導電性ペーストにも向けられる。
含有する、導電性ペーストにも向けられる。
【００２２】この導電性ペーストは、好ましくは、積層
セラミック電子部品の内部導体を形成するために用いら
れる。
セラミック電子部品の内部導体を形成するために用いら
れる。
【００２３】
【発明の実施の形態】この発明の好ましい一実施形態に
従って金属粉末を製造しようとするとき、少なくともア
ルコールを含む溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまた
はヒドラジン水和物とを溶解させることによって得られ
る、還元剤溶液がまず用意される。
従って金属粉末を製造しようとするとき、少なくともア
ルコールを含む溶媒中に苛性アルカリとヒドラジンまた
はヒドラジン水和物とを溶解させることによって得られ
る、還元剤溶液がまず用意される。
【００２４】ここで、アルコールとしては、好ましく
は、メタノール、エタノール、プロパノール等の１価ア
ルコールの少なくとも１種が用いられる。
は、メタノール、エタノール、プロパノール等の１価ア
ルコールの少なくとも１種が用いられる。
【００２５】また、苛性アルカリとしては、たとえば、
水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウ
ム、水酸化バリウムおよびアンモニアの中から選ばれた
少なくとも１種が用いられる。
水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウ
ム、水酸化バリウムおよびアンモニアの中から選ばれた
少なくとも１種が用いられる。
【００２６】より特定的な好ましい実施形態では、エタ
ノールが単独で溶媒として用いられ、苛性アルカリとし
て、水酸化ナトリウムが単独で用いられる。そして、還
元剤溶液を得るため、エタノール中に、水酸化ナトリウ
ムを０．５〜５．０モル／リットルのモル濃度で溶解さ
せるとともに、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物を、
金属塩を還元するために化学量論的に必要な量から当該
必要な量の１５倍までの範囲で溶解させる。
ノールが単独で溶媒として用いられ、苛性アルカリとし
て、水酸化ナトリウムが単独で用いられる。そして、還
元剤溶液を得るため、エタノール中に、水酸化ナトリウ
ムを０．５〜５．０モル／リットルのモル濃度で溶解さ
せるとともに、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物を、
金属塩を還元するために化学量論的に必要な量から当該
必要な量の１５倍までの範囲で溶解させる。
【００２７】他方、少なくともアルコールを含む溶媒中
に金属塩を溶解させることによって得られる、金属塩溶
液が用意される。
に金属塩を溶解させることによって得られる、金属塩溶
液が用意される。
【００２８】ここで、アルコールとしては、上述した還
元剤溶液の場合と同様、メタノール、エタノール、プロ
パノール等の１価アルコールの少なくとも１種が用いら
れることが好ましい。１価アルコールは、一般的に、多
価アルコールに比べて、金属塩を溶解する能力が高く、
金属粉末の生産性を高めることができる。
元剤溶液の場合と同様、メタノール、エタノール、プロ
パノール等の１価アルコールの少なくとも１種が用いら
れることが好ましい。１価アルコールは、一般的に、多
価アルコールに比べて、金属塩を溶解する能力が高く、
金属粉末の生産性を高めることができる。
【００２９】また、金属塩としては、得ようとする金属
粉末の種類に応じて、たとえば、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＦｅおよびＭｎの中から選ばれた少な
くとも１種の金属元素を含む金属塩が用いられる。これ
らの例示した金属元素を含む金属塩は、ヒドラジンによ
って還元されることによって、特定の金属を単独または
合金として析出し得るものであり、また、金属塩に含ま
れる金属元素は、導電性を示すので、導電性ペースト
等、電子部品のための導電材料として用いることができ
る。
粉末の種類に応じて、たとえば、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＦｅおよびＭｎの中から選ばれた少な
くとも１種の金属元素を含む金属塩が用いられる。これ
らの例示した金属元素を含む金属塩は、ヒドラジンによ
って還元されることによって、特定の金属を単独または
合金として析出し得るものであり、また、金属塩に含ま
れる金属元素は、導電性を示すので、導電性ペースト
等、電子部品のための導電材料として用いることができ
る。
【００３０】また、金属塩は、たとえば、塩化物、硫酸
塩および硝酸塩の中から選ばれた少なくとも１種の塩と
される。金属塩は、アルコールまたはアルコールと水と
の混合液からなる溶媒に良好に溶解し得るものであるこ
とが好ましい。
塩および硝酸塩の中から選ばれた少なくとも１種の塩と
される。金属塩は、アルコールまたはアルコールと水と
の混合液からなる溶媒に良好に溶解し得るものであるこ
とが好ましい。
【００３１】より特定的な好ましい実施形態では、エタ
ノールが単独で溶媒として用いられ、金属塩として、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＦｅおよびＭｎの
中から選ばれた少なくとも１種の金属元素を含む塩化物
が単独で用いられる。そして、金属塩溶液を得るため、
エタノール中に、塩化物を１．０×１０-2〜１．０モル
／リットルのモル濃度で溶解させる。
ノールが単独で溶媒として用いられ、金属塩として、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＦｅおよびＭｎの
中から選ばれた少なくとも１種の金属元素を含む塩化物
が単独で用いられる。そして、金属塩溶液を得るため、
エタノール中に、塩化物を１．０×１０-2〜１．０モル
／リットルのモル濃度で溶解させる。
【００３２】次いで、このようにして得られた還元剤溶
液と金属塩溶液とを混合することが行なわれる。
液と金属塩溶液とを混合することが行なわれる。
【００３３】このとき、還元剤溶液と金属塩溶液との温
度は、２０℃〜６０℃の範囲に制御されることが好まし
い。また、混合にあたり、攪拌状態にある還元剤溶液に
金属塩溶液を滴下するようにすることが好ましい。
度は、２０℃〜６０℃の範囲に制御されることが好まし
い。また、混合にあたり、攪拌状態にある還元剤溶液に
金属塩溶液を滴下するようにすることが好ましい。
【００３４】このようにして還元剤溶液と金属塩溶液と
を混合することによって、金属塩溶液に含まれる金属塩
が、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物によって還元さ
れる。これによって、還元剤溶液と金属塩溶液との混合
液中に、粒径が１５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲と細かくか
つ粒径の均一な金属粉末の沈殿が生成される。なお、こ
の金属粉末は、上述の還元反応の際、軽い（すなわち簡
単に解砕できる）凝集体として析出するので、後の工程
において、回収が容易であり、したがって、優れた生産
性を期待することができる。また、このとき、還元剤と
してヒドラジンを用いているので、還元剤による不純物
が金属粉末に混入することは実質的にない。なお、凝集
が不十分な場合でも、別途、添加剤を加えることで、回
収を容易に行なえる。
を混合することによって、金属塩溶液に含まれる金属塩
が、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物によって還元さ
れる。これによって、還元剤溶液と金属塩溶液との混合
液中に、粒径が１５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲と細かくか
つ粒径の均一な金属粉末の沈殿が生成される。なお、こ
の金属粉末は、上述の還元反応の際、軽い（すなわち簡
単に解砕できる）凝集体として析出するので、後の工程
において、回収が容易であり、したがって、優れた生産
性を期待することができる。また、このとき、還元剤と
してヒドラジンを用いているので、還元剤による不純物
が金属粉末に混入することは実質的にない。なお、凝集
が不十分な場合でも、別途、添加剤を加えることで、回
収を容易に行なえる。
【００３５】次いで、金属粉末は、洗浄された後、乾燥
される。これによって、所望の金属粉末を取り出すこと
ができる。
される。これによって、所望の金属粉末を取り出すこと
ができる。
【００３６】取り出された金属粉末を、適宜のビヒクル
成分中に分散させることによって、導電性ペーストを得
ることができる。この導電性ペーストは、たとえば積層
セラミックコンデンサの内部電極等、積層セラミック電
子部品の内部導体を形成するために用いられる。
成分中に分散させることによって、導電性ペーストを得
ることができる。この導電性ペーストは、たとえば積層
セラミックコンデンサの内部電極等、積層セラミック電
子部品の内部導体を形成するために用いられる。
【００３７】上述の導電性ペーストに含まれる金属粉末
は、還元剤による不純物の混入が実質的にないので、導
電成分として優れているばかりでなく、粒径が１００ｎ
ｍ以下であるので、この金属粉末を含む導電性ペースト
を、積層セラミック電子部品の内部導体を形成するため
に用いることにより、積層セラミック電子部品の薄層化
に有利に対応することができる。
は、還元剤による不純物の混入が実質的にないので、導
電成分として優れているばかりでなく、粒径が１００ｎ
ｍ以下であるので、この金属粉末を含む導電性ペースト
を、積層セラミック電子部品の内部導体を形成するため
に用いることにより、積層セラミック電子部品の薄層化
に有利に対応することができる。
【００３８】なお、上述した実施形態では、還元剤溶液
と金属塩溶液とをそれぞれ用意し、ヒドラジンによる金
属塩の還元反応を生じさせるため、これら還元剤溶液と
金属塩溶液とを混合することを行なったが、これに限ら
れるものではない。
と金属塩溶液とをそれぞれ用意し、ヒドラジンによる金
属塩の還元反応を生じさせるため、これら還元剤溶液と
金属塩溶液とを混合することを行なったが、これに限ら
れるものではない。
【００３９】たとえば、苛性アルカリを溶解する溶液と
ヒドラジンを溶解する溶液と金属塩を溶解する溶液とを
それぞれ用意し、還元反応を生じさせるため、これら３
つの溶液を混合することを行なっってもよい。または、
溶液としては上述した還元剤溶液のみを用意し、ここ
に、直接、金属塩を添加しても、あるいは、上述した金
属塩溶液のみを用意し、ここに、直接、苛性アルカリお
よびヒドラジンを添加してもよい。
ヒドラジンを溶解する溶液と金属塩を溶解する溶液とを
それぞれ用意し、還元反応を生じさせるため、これら３
つの溶液を混合することを行なっってもよい。または、
溶液としては上述した還元剤溶液のみを用意し、ここ
に、直接、金属塩を添加しても、あるいは、上述した金
属塩溶液のみを用意し、ここに、直接、苛性アルカリお
よびヒドラジンを添加してもよい。
【００４０】このように種々の変形例が考えられるが、
要するに、金属塩をヒドラジンによって還元することに
よって、金属塩に含まれる金属からなる金属粉末を析出
させる、といった所望の還元反応を生じさせるため、少
なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アルカリとヒ
ドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを、各々の
少なくとも一部が溶解している状態で存在させる工程を
備えていればよいことになる。
要するに、金属塩をヒドラジンによって還元することに
よって、金属塩に含まれる金属からなる金属粉末を析出
させる、といった所望の還元反応を生じさせるため、少
なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アルカリとヒ
ドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを、各々の
少なくとも一部が溶解している状態で存在させる工程を
備えていればよいことになる。
【００４１】以下に、金属粉末の製造方法に関するこの
発明による好ましい実施例および比較例を記載する。
発明による好ましい実施例および比較例を記載する。
【００４２】
【実施例１】水酸化ナトリウム２ｇと８０％抱水ヒドラ
ジン５ｇとをエタノール１００ｍｌに溶解して、還元剤
溶液を調製した。他方、塩化ニッケル５ｇをエタノール
１００ｍｌに溶解して、金属塩溶液を調製した。
ジン５ｇとをエタノール１００ｍｌに溶解して、還元剤
溶液を調製した。他方、塩化ニッケル５ｇをエタノール
１００ｍｌに溶解して、金属塩溶液を調製した。
【００４３】次いで、上記双方の溶液の温度を６０℃に
しながら、還元剤溶液中に、金属塩溶液を投入した。こ
れによって、ニッケル粉末の沈殿を生成させた後、ニッ
ケル粉末を分離・回収し、純水およびアセトンでそれぞ
れ順次洗浄し、次いで、オーブン中で乾燥した。
しながら、還元剤溶液中に、金属塩溶液を投入した。こ
れによって、ニッケル粉末の沈殿を生成させた後、ニッ
ケル粉末を分離・回収し、純水およびアセトンでそれぞ
れ順次洗浄し、次いで、オーブン中で乾燥した。
【００４４】このようにして得られたニッケル粉末を、
走査型電子顕微鏡で観察したところ、４０〜６０ｎｍの
球形のニッケル粉末が得られていることが確認された。
走査型電子顕微鏡で観察したところ、４０〜６０ｎｍの
球形のニッケル粉末が得られていることが確認された。
【００４５】
【実施例２】水酸化カリウム７．５ｇと８０％抱水ヒド
ラジン４０ｇとをメタノール１００ｍｌに溶解して、還
元剤溶液を調製した。他方、硝酸銅１０ｇをメタノール
１００ｍｌと純水１０ｍｌとの混合液に溶解して、金属
塩溶液を調製した。
ラジン４０ｇとをメタノール１００ｍｌに溶解して、還
元剤溶液を調製した。他方、硝酸銅１０ｇをメタノール
１００ｍｌと純水１０ｍｌとの混合液に溶解して、金属
塩溶液を調製した。
【００４６】次いで、上記双方の溶液の温度を５０℃に
しながら、還元剤溶液を攪拌しつつ、ここに、金属塩溶
液を投入した。これによって、銅粉末の沈殿を生成させ
た後、銅粉末を分離・回収し、純水およびアセトンでそ
れぞれ順次洗浄し、次いで、室温で乾燥した。
しながら、還元剤溶液を攪拌しつつ、ここに、金属塩溶
液を投入した。これによって、銅粉末の沈殿を生成させ
た後、銅粉末を分離・回収し、純水およびアセトンでそ
れぞれ順次洗浄し、次いで、室温で乾燥した。
【００４７】このようにして得られた銅粉末を、走査型
電子顕微鏡で観察したところ、６０〜８０ｎｍの球形の
銅粉末が得られていることが確認された。
電子顕微鏡で観察したところ、６０〜８０ｎｍの球形の
銅粉末が得られていることが確認された。
【００４８】
【比較例１】苛性アルカリとしての水酸化ナトリウムを
用いないことを除いて、実施例１と同じ条件でニッケル
粉末を得るための操作を実施したが、還元反応が起こら
ず、ニッケル粉末の沈殿は得られなかった。苛性アルカ
リの存在しない状態では、ヒドラジンによる還元反応が
進行しないためである。
用いないことを除いて、実施例１と同じ条件でニッケル
粉末を得るための操作を実施したが、還元反応が起こら
ず、ニッケル粉末の沈殿は得られなかった。苛性アルカ
リの存在しない状態では、ヒドラジンによる還元反応が
進行しないためである。
【００４９】
【比較例２】エタノールの代わりにイオン交換水のみを
溶媒として用いたことを除いて、実施例１と同じ条件で
ニッケル粉末を得るための操作を実施した。
溶媒として用いたことを除いて、実施例１と同じ条件で
ニッケル粉末を得るための操作を実施した。
【００５０】得られたニッケル粉末を、走査型電子顕微
鏡で観察したところ、実施例１の場合より粒径の大きい
４００〜５００ｎｍの球形のニッケル粉末が得られてい
ることが確認された。反応溶媒として水のみを用いる
と、ニッケルイオンの溶解度が高くなり、その結果、ニ
ッケルの析出速度が低くなるためである。
鏡で観察したところ、実施例１の場合より粒径の大きい
４００〜５００ｎｍの球形のニッケル粉末が得られてい
ることが確認された。反応溶媒として水のみを用いる
と、ニッケルイオンの溶解度が高くなり、その結果、ニ
ッケルの析出速度が低くなるためである。
【００５１】
【発明の効果】この発明に係る金属粉末の製造方法によ
れば、少なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アル
カリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩と
を、各々の少なくとも一部が溶解している状態で存在さ
せ、この状態で、苛性アルカリによる水酸化物イオンを
供給しながらヒドラジンまたはヒドラジン水和物によっ
て金属塩を還元し、それによって、金属塩に含まれる金
属からなる金属粉末を析出させることが行なわれる。
れば、少なくともアルコールを含む溶媒中に、苛性アル
カリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩と
を、各々の少なくとも一部が溶解している状態で存在さ
せ、この状態で、苛性アルカリによる水酸化物イオンを
供給しながらヒドラジンまたはヒドラジン水和物によっ
て金属塩を還元し、それによって、金属塩に含まれる金
属からなる金属粉末を析出させることが行なわれる。
【００５２】このように、この発明に係る金属粉末の製
造方法においては、還元剤としてヒドラジンまたはヒド
ラジン水和物を用いるので、この還元剤による不純物の
混入が実質的にない金属粉末を得ることができる。
造方法においては、還元剤としてヒドラジンまたはヒド
ラジン水和物を用いるので、この還元剤による不純物の
混入が実質的にない金属粉末を得ることができる。
【００５３】また、上述したヒドラジンまたはヒドラジ
ン水和物や金属塩を溶解するための溶媒として、アルコ
ールを含む溶媒を用いるので、水のみを溶媒として用い
る場合に比べて、金属イオンの溶解度を低くでき、その
ため、金属の析出速度を高くすることができ、結果とし
て、析出する金属粉末の粒径を小さくすることができ、
粒径が１００ｎｍ以下で、かつ粒径のばらつきの小さい
金属粉末を得ることができる。
ン水和物や金属塩を溶解するための溶媒として、アルコ
ールを含む溶媒を用いるので、水のみを溶媒として用い
る場合に比べて、金属イオンの溶解度を低くでき、その
ため、金属の析出速度を高くすることができ、結果とし
て、析出する金属粉末の粒径を小さくすることができ、
粒径が１００ｎｍ以下で、かつ粒径のばらつきの小さい
金属粉末を得ることができる。
【００５４】この発明に係る金属粉末の製造方法におい
て、少なくともアルコールを含む溶媒中に苛性アルカリ
とヒドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶解させるこ
とによって得られる、還元剤溶液を用意するとともに、
少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩を溶解させ
ることによって得られる、金属塩溶液を用意し、これら
還元剤溶液と金属塩溶液とを混合することを行なうよう
にすれば、前述したような溶媒中に苛性アルカリとヒド
ラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを存在させた
状態を得るための操作をより容易なものとすることがで
きる。
て、少なくともアルコールを含む溶媒中に苛性アルカリ
とヒドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶解させるこ
とによって得られる、還元剤溶液を用意するとともに、
少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩を溶解させ
ることによって得られる、金属塩溶液を用意し、これら
還元剤溶液と金属塩溶液とを混合することを行なうよう
にすれば、前述したような溶媒中に苛性アルカリとヒド
ラジンまたはヒドラジン水和物と金属塩とを存在させた
状態を得るための操作をより容易なものとすることがで
きる。
【００５５】また、上述した還元剤溶液と金属塩溶液と
を混合するとき、還元剤溶液に金属塩溶液を滴下するよ
うにすれば、還元反応を安定して生じさせるための制御
をより容易に行なうことができるので、安定した品質を
もって金属粉末を製造することが容易になる。
を混合するとき、還元剤溶液に金属塩溶液を滴下するよ
うにすれば、還元反応を安定して生じさせるための制御
をより容易に行なうことができるので、安定した品質を
もって金属粉末を製造することが容易になる。
【００５６】また、上述のような還元剤溶液を用意する
場合、この還元剤溶液中の苛性アルカリの濃度および／
または種類を変えることにより、析出する金属粉末の粒
径を制御することができるので、得ようとする金属粉末
の粒径の制御を比較的容易に行なうことができる。
場合、この還元剤溶液中の苛性アルカリの濃度および／
または種類を変えることにより、析出する金属粉末の粒
径を制御することができるので、得ようとする金属粉末
の粒径の制御を比較的容易に行なうことができる。
【００５７】また、この発明に係る金属粉末の製造方法
において、溶媒として、アルコールと水との混合液を用
いると、この混合液中のアルコール濃度を変えることに
より、析出する金属粉末の粒径を制御することができる
ので、これによっても、得ようとする金属粉末の粒径の
制御を比較的容易に行なうことができる。
において、溶媒として、アルコールと水との混合液を用
いると、この混合液中のアルコール濃度を変えることに
より、析出する金属粉末の粒径を制御することができる
ので、これによっても、得ようとする金属粉末の粒径の
制御を比較的容易に行なうことができる。
【００５８】この発明に係る金属粉末は、上述したよう
な製造方法によって得られたものであるので、還元剤に
よる不純物の混入が実質的になく、また、粒径が１００
ｎｍ以下であるので、このような金属粉末を含有させる
ことによって、積層セラミック電子部品の内部導体を形
成するための導電性ペーストを提供すれば、積層セラミ
ック電子部品の薄層化に有利に対応することができる。
な製造方法によって得られたものであるので、還元剤に
よる不純物の混入が実質的になく、また、粒径が１００
ｎｍ以下であるので、このような金属粉末を含有させる
ことによって、積層セラミック電子部品の内部導体を形
成するための導電性ペーストを提供すれば、積層セラミ
ック電子部品の薄層化に有利に対応することができる。
Claims (14)
- 【請求項１】 少なくともアルコールを含む溶媒中に、
苛性アルカリとヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金
属塩とを、各々の少なくとも一部が溶解している状態で
存在させる工程を備え、この工程において、前記金属塩
を前記ヒドラジンまたはヒドラジン水和物によって還元
することによって、前記金属塩に含まれる金属からなる
金属粉末を析出させる、金属粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記溶媒中に苛性アルカリとヒドラジン
またはヒドラジン水和物と金属塩とを存在させる工程
は、 少なくともアルコールを含む溶媒中に苛性アルカリとヒ
ドラジンまたはヒドラジン水和物とを溶解させることに
よって得られる、還元剤溶液を用意する工程と、 少なくともアルコールを含む溶媒中に金属塩を溶解させ
ることによって得られる、金属塩溶液を用意する工程
と、 前記還元剤溶液と前記金属塩溶液とを混合する工程とを
備える、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。 - 【請求項３】 前記還元剤溶液と金属塩溶液とを混合す
る工程は、前記還元剤溶液に前記金属塩溶液を滴下する
工程を備える、請求項２に記載の金属粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記還元剤溶液中の苛性アルカリの濃度
および／または種類を変えることにより、析出する金属
粉末の粒径を制御する工程をさらに備える、請求項２ま
たは３に記載の金属粉末の製造方法。 - 【請求項５】 前記溶媒は、アルコールと水との混合液
である、請求項１ないし４のいずれかに記載の金属粉末
の製造方法。 - 【請求項６】 前記アルコールと水との混合液中のアル
コール濃度を変えることにより、析出する金属粉末の粒
径を制御する工程をさらに備える、請求項５に記載の金
属粉末の製造方法。 - 【請求項７】 前記金属塩に含まれる金属元素は、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＦｅおよびＭｎの
中から選ばれた少なくとも１種である、請求項１ないし
６のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。 - 【請求項８】 前記金属塩は、塩化物、硫酸塩および硝
酸塩の中から選ばれた少なくとも１種である、請求項１
ないし７のいずれかに記載の金属粉末の製造方法。 - 【請求項９】 前記アルコールは、１価アルコールであ
る、請求項１ないし８のいずれかに記載の金属粉末の製
造方法。 - 【請求項１０】 前記苛性アルカリは、水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリ
ウムおよびアンモニアの中から選ばれた少なくとも１種
である、請求項１ないし９のいずれかに記載の金属粉末
の製造方法。 - 【請求項１１】 請求項１ないし１０のいずれかに記載
の製造方法によって得られた、金属粉末。 - 【請求項１２】 粒径が１００ｎｍ以下である、請求項
１１に記載の金属粉末。 - 【請求項１３】 請求項１１または１２に記載の金属粉
末を含有する、導電性ペースト。 - 【請求項１４】 積層セラミック電子部品の内部導体を
形成するために用いられる、請求項１３に記載の導電性
ペースト。
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