DE3214321C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
alkoholhaltiger Pulver mit einem hohen Alkoholgehalt mit
hoher Alkoholergiebigkeit.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
eines alkoholhaltigen Pulvers mit guter Wasserlöslichkeit,
gutem Geschmack und guter Lagerungsfähigkeit.
Als herkömmliches Verfahren zum Überführen einer wäßrigen
Alkohollösung, wie Likör (alkoholisches Getränk), in Pulverform,
ist ein Verfahren bekannt, bei dem eine wäßrige Lösung
eines Alkohols geeigneter Konzentration mit einer verhältnismäßig
großen Menge an wasserlöslichen Decksubstanz, wie
Maissirupfeststoff, löslicher Stärke, modifizierter Stärke,
Gelatine, Gummiarabicum und CMC, gemischt und das Gemisch
sprühgetrocknet wird. Das nach diesem Verfahren erhaltene
alkoholhaltige Pulver wird lediglich durch Lösen in Wasser
oder warmem Wasser unmittelbar vor dem Trinken in ein alkoholisches
Getränk umgewandelt. Ferner findet dieses alkoholhaltige
Pulver breite Verwendung als Material zur Herstellung
verschiedener verarbeiteter Nahrungsmittel und Kuchen bzw.
Gebäck. In Japan wird ein solches alkoholhaltiges Pulver als
"geistiges Getränk in Pulverform" (Funmatushu) nach dem
Steuergesetz für geistige Getränke (Liquor Tax Act) bewertet
und als eine Art geistiges Getränk behandelt.
Bei der Herstellung solch alkoholhaltigen Pulvers muß ein
Produkt erhalten werden, das ausgezeichnet in seiner Wasserlöslichkeit,
der Viskosität (klebriges Gefühl), im Geschmack
(Geschmack, Geruch und dgl. der Decksubstanz),
in Feuchtigkeitsabsorptionsbeständigkeit und Widerstandsfähigkeit
gegen ein Verbacken im pulvrigen Zustand ist. Zugleich
sollte der Alkoholgehalt in dem Pulver hoch sein und
die Alkoholergiebigkeit (der zurückbleibende Alkoholanteil)
sollte auch hoch sein, um das Herstellungsverfahren wirtschaftlich
und gewerblich vorteilhaft zu machen.
Bei dem herkömmlichen Verfahren sollten jedoch, um ein alkoholhaltiges
Pulver mit einem hohen Alkoholgehalt und ausgezeichneten
Eigenschaften, wie oben erwähnt, bei hoher Alkoholergiebigkeit
herzustellen, verschiedene Schwierigkeiten
überwunden werden. Ferner weist das herkömmliche Verfahren
insofern einen Mangel auf, als beim Überführen der wäßrigen
Lösung eines Alkohols mit einer Parfumkomponente, wie
Likör, in Pulverform, nicht nur die Alkoholergiebigkeit,
sondern auch der verbleibende Anteil der Parfumkomponente
gering ist.
Daher wurde nun versucht, alkoholhaltige Pulver mit hohem
Alkoholgehalt bei hoher Alkoholergiebigkeit durch Verwendung
hydrolysierter Stärken mit einem gesteuerten DÄ-Wert herzustellen,
um die vorgenannten Mängel zu überwinden, aber unter
verschiedenen Mengen wurden Abweichungen der Alkoholergiebigkeit
beobachtet und zufriedenstellende Ergebnisse
nicht erhalten. Beispielsweise wurden, wenn verschiedene
hydrolysierte Stärken mit einem DÄ-Wert von 18, was nach
der Erfahrung als bevorzugt anzusehen ist, hergestellt und
alkoholhaltige Pulver aus diesen hydrolysierten Stärken hergestellt
wurden, selbst dann, wenn der DÄ-Wert der gleiche
wie in den hydrolysierten Stärken war, Abweichungen nicht
nur der Alkoholergiebigkeit, sondern auch der Eigenschaften
der Produkte, wie Löslichkeit und Geschmack, beobachtet.
Unter dem Gesichtspunkt der Beseitigung der bei der Herstellung
alkoholhaltiger Pulver auftretenden Schwierigkeiten
wurden, abgesehen vom DÄ-Wert, weitere Untersuchungen
vorgenommen, und es wurde nun gefunden, daß die Qualität
eines alkoholhaltigen Pulvers durch den Glukose-Polymerisationsgrad
beeinflußt wird und daß, wenn eine hydrolysierte
Stärke mit wenigstens 50% Oligosacchariden mit einem
Glukose-Polymerisationsgrad von bis zu 8 und mit bis zu
10% Sacchariden mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von bis zu 2 verwendet wird, ein alkoholhaltiges Pulver
ausgezeichneter Qualität mit hoher Alkoholergiebigkeit erhalten
werden kann.
Die Erfindung beruht auf der Grundlage dieser Erkenntnis.
Im einzelnen wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung
alkoholhaltiger Pulver zur Verfügung gestellt, bei
dem eine hydrolysierte Stärke mit wenigstens 50% Oligosacchariden
mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von bis
zu 8 und mit zu 10% Sacchariden mit einem Glukose-
Polymerisationsgrad von bis zu 2 in einer alkoholhaltigen
wäßrigen Lösung gemischt und das anfallende flüssige Gemisch
sprühgetrocknet wird.
Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß beim Sprühtrocknen
eines Gemischs aus einer wäßrigen Lösung eines
Alkohols mit einer hydrolysierten Stärke eine hydrolysierte
Stärke mit bis zu 10%, vorzugsweise bis zu 5% Sacchariden
mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von bis zu 2
und mit bis zu 50% eines Polysaccharids mit einem Glukose-
Polymerisationsgrad von wenigsten 9 gewählt und verwendet
wird, d. h. eine hydrolysierte Stärke mit wenigstens 40%
Oligosacchariden mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von 3 bis 8, und diese ausgewählte hydrolysierte Stärke
wird in eine wäßrige Lösung eines Alkohols mit einer
Alkoholkonzentration von wenigsten 40% (Gew.-%) in einer
Menge von wenigstens 120%, bezogen auf das in der wäßrig-
alkoholischen Lösung enthaltene Wasser, eingearbeitet und
eingemischt. Der vorliegenden Erfindung sind alle Alkohol-
Konzentrationen in "%" zu entnehmen, was Gew.-% bedeutet.
Weiter bezeichnet das Symbol "G" Glukose und die Indexzahl
bezeichnet den Polymerisationsgrad. Beispielsweise bedeuten
G₁, G₂ und G₃ Glukose, Maltose bzw. Maltotriose, und G9-n
bedeutet Saccharide mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von wenigstens 9. Ferner umfassen "Saccharide mit einem
Glukose-Polymerisationsgrad von bis zu 2" und "Oligosaccharide
mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von bis
zu 8" G₁ (Glukose).
Gewöhnlich kommen Oligosaccharide kaum natürlich in der
freien Form vor, und sie werden in durch eine Säure oder
ein Enzym, wie Amylose, Amylopektin oder Glykogen, in hydrolysierter
Form erhalten. Ein durch partielle Hydrolyse einer
Stärke mit einer Säure oder einem Enzym gebildetes Oligosaccharid
hat eine α-1,4-Bindung und zuweilen ist in geringem
Umfang eine α-1,6-Bindung vorhanden. Ergebnisse der
Bestimmung der Saccharid-Zusammensetzungseigenschaften
handelsüblicher hydrolysierter Stärken sind in Tabelle I
wiedergegeben.
Der DÄ-Wert wird gewöhnlich als der Wert angenommen, der
den Hydrolysegrad in einer hydrolysierten Stärke angibt
und häufig als Faktor zur Beurteilung des durchschnittlichen
Molekulargewichts, der Süße, Viskosität und feuchtigkeitsabsorbierenden
Eigenschaft herangezogen. Da jedoch
der DÄ-Wert auf der Grundlage von Ergebnissen der Messung
an direkt reduzierendem Zucker aus einer hydrolysierten
Stärke berechnet wird, können die Merkmale der Saccharidzusammensetzung
oder -eigenschaften der hydrolysierten
Stärke nicht strikt durch den DÄ-Wert ausgedrückt werden.
Da sich die saure Hydrolyse z. B. beträchtlich von der Enzym-
Hydrolyse im Hydrolysemechanismus unterscheidet, ist, selbst
wenn der DÄ-Wert der gleiche ist, die Saccharidzusammensetzung
der durch die Säurehydrolyse erhaltenen hydrolysierten
Stärke verschieden von der der durch Enzym-Hydrolyse erhaltenen
Stärke, und die Eigenschaften der beiden hydrolysierten
Stärken sind verschieden.
Wie aus der Tabelle I hervorgeht, ist es praktisch unmöglich,
die Saccharid-Zusammensetzung hydrolysierter Stärke
aus dem DÄ-Wert abzuschätzen. Es ist zu erkennen, daß eine
erfindungsgemäß verwendete hydrolysierte Stärke, die wenigstens
40% Oligosaccharide mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von 3 bis 8 und bis zu 10% Saccharide mit einem
Glukose-Polymerisationsgrad von bis zu 2 enthält, unter den
im Handel erhältlichen Produkten nicht zu finden ist.
Die erfindungsgemäß verwendete hydrolysierte Stärke, die
bis zu 10% niederer Saccharide mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von bis zu 2 und bis zu 50% Polysaccharide
mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von wenigstens
9 aufweist, d. h. wenigstens 40% an Oligosacchariden mit
einem Glukose-Polymerisationsgrad von 3 bis 8 enthält,
wird nach nachfolgend beschriebenen Methoden hergestellt.
Natürlich können nach anderen Methoden erhaltene hydrolysierte
Stärken verwendet werden, soweit die erfindungsgemäßen
Ziele durch die Verwendung dieser hydrolysierten
Stärken erreicht werden können.
- 1. Ein Verfahren unter Fraktionieren einer durch herkömmliche Säure- oder Enzym-Hydrolyse erhaltenen hydrolysierten Stärke (hydrolysierte Stärke mit Oligosacchariden G₃ bis G₈ in Gehalten so hoch wie möglich, d. h., hydrolysierte Stärke, die hauptsächlich durch Enzym- Hydrolyse erhalten wurde und einen DÄ-Wert von 15 bis 30 hat, ist bevorzugt) mit einem Alkohol und Abtrennen und Entfernen unnötiger Bestandteile, um eine hydrolysierte Stärke mit der obengenannten Saccharidzusammensetzung zu erhalten.
- 2. Ein Verfahren, bei dem eine Stärke einer speziellen zweistufigen Verflüssigung unter Verwendung von α-Amylase unterworfen wird, um eine hydrolysierte Stärke mit der obengenannten Saccharidzusammensetzung zu erhalten. Nach der herkömmlichen Technik war es sehr schwierig, nur ein Produkt mit einem speziellen Polymerisationsgrad durch eine Reaktion zu erhalten, die eine Säure und α-Amylase verwendet, in jüngerer Zeit (1972-1973) wurde aber ein Verfahren zur Erlangung einer hydrolysierten Stärke entwickelt, die sich hauptsächlich aus Oligosacchariden zusammensetzt und reduzierte Gehalte an Glukose und Maltose aufweist, und zwar durch eine spezielle zweistufige Verflüssigung unter Verwendung von α-Amylase mit einer Substrat-Spezifität, die verhältnismäßig hohe Moleküle selektiv zu hydrolysieren vermag.
- 3. Ein Verfahren mit biochemischer Umwandlung (Abbau und Entfernung) niederer Saccharide G₁ und G₂, die in einer hydrolysierten Stärke enthalten sind (hydrolysierte Stärke mit Oligosacchariden G₃ bis G₈ in Gehalten so hoch wie möglich und mit reduzierten Gehalten an Sacchariden G₉ bis Gn ist bevorzugt) mit einem Mikroorganismus, wie Hefe.
- 4. Ein Verfahren, bei dem eine verflüssigte Stärke mit einem Malz-Oligosaccharid-bildenden Enzym, wie einem Malz-Pentaose- bildenden Enzym, umgesetzt und die anfallende hydrolysierte Stärke mit einem hohen Malz-Oligosaccharid-Gehalt nach dem obigen Verfahren (1) oder (3) behandelt oder direkt verwendet wird, wenn die Saccharidzusammensetzung innerhalb des obengenannten Bereichs liegt.
Als bei dem vorgenannten Verfahren verwendete Ausgangsstärke
können gewöhnliche Stärken, wie Maisstärke, Kartoffelstärke
und Tapiocastärke, und stärkeähnliche Substrate, wie Amylose,
Amylopektin und Glykogen, genannt werden.
Bei dem Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver gemäß
der Erfindung kann zusätzlich zu der vorstehend erwähnten
speziellen hydrolysierten Stärke eine Decksubstanz
(Träger), wie Gelatine, Gummiarabicum oder CMC, verwendet
werden, soweit die charakteristischen Merkmale des erfindungsgemäßen
Verfahrens nicht verlorengehen.
Die hydrolysierte Stärke, die erfindungsgemäß verwendet
wird, weist einen Gehalt
an Oligosacchariden mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von bis zu 8 von wenigstens 50% und einen Gehalt an Sacchariden
mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von bis zu 2 bis
zu 10% auf. Eine hydrolysierte Stärke jedoch,
in der der Gehalt an Sacchariden mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von bis zu 2 bis zu 5% beträgt, d. h., daß
solche niederen Saccharide kaum enthalten sind, ist besonders
bevorzugt. Wenn eine solche hydrolysierte Stärke verwendet
wird, kann die Alkoholergiebigkeit weiter verbessert
werden.
Vorzugsweise ist die erfindungsgemäß verwendete hydrolysierte
Stärke in einer 40 Gew./Gew.-%igen wäßrigen Lösung
eines Alkohols löslich (dies bedeutet, daß, wenn eine 25%ige
wäßrige Lösung der hydrolysierten Stärke zu einer 40 Gew.-/
Gew.-%igen wäßrigen Lösung eines Alkohols (25°C) in einer
Menge von 5%, bezogen auf die Lösung, gegeben wird, die
Extinktion des Gemischs bei 600 nm nach 5 min kleiner als
0,5 ist). Die alkohollösliche kritische Konzentration der
hydrolysierten Stärke ist durch den Polymerisationsgrad und
die Menge an hochpolymerem Anteil der hydrolysierten Stärke
bestimmt. Wie aus den bei dem nachfolgend beschriebenen
Test erhaltenen Ergebnissen zu ersehen ist, kann, wenn
die hydrolysierte Stärke in einer wäßrigen Alkohollösung
mit einer Konzentration von wenigstens 40 Gew.-/Gew.-% löslich
ist, die hydrolysierte Stärke in eine wäßrige Alkohollösung
mit hoher Alkoholkonzentration eingemischt werden und
ein alkoholhaltiges Pulver mit hohem Alkoholgehalt bei
hoher Alkoholergiebigkeit hergestellt werden.
Erfindungsgemäß wird eine hydrolysierte Stärke mit wenigstens
50% Oligosacchariden mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von bis zu 8 und mit bis zu 10% Sacchariden
mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von bis zu 2 einer
alkoholhaltigen wäßrigen Lösung zugesetzt und in sie eingemischt
und das anfallende flüssige Gemisch sprühgetrocknet.
Als alkoholhaltige wäßrige Lösung können wäßrige Alkohole,
Gebräu (fermentierte geistige Flüssigkeiten), wie raffinierter
"Sake" und Wein, Branntweine, wie Whisky, Brandy, Rum
und "Shochu", Mischflüssigkeiten, wie "Mirin", Likör und
Kräuterschnäpse, Würzflüssigkeiten, wie Wein und "Mirin",
untrinkbar gemacht, Parfums, wie Vanilletinktur und Orangeessenz,
Gewürztinkturen, wie Pfeffertinktur und Ingwerbiertinkturen,
Wirkstoffrohtinkturen, wie Süßholzwurzeltinktur und
Frischenziantinktur, wäßrige Alkoholextrakte von Feinkostmaterialien,
wie Teeblätter, Kaffeebohnen und Kakaobohnen,
wäßrige Alkoholextrakte von Würzmaterialien, wie getrockneter
Blaufisch und Tang, und deren Alkoholgemische erwähnt
werden.
Die hydrolysierte Stärke wird zu einer alkoholhaltigen
wäßrigen Lösung mit einer Alkoholkonzentration von wenigstens
20 Gew./Gew.-%, vorzugsweise wenigstens 40 Gew./Gew.-%,
in einer Menge von 100 bis 200%, bezogen auf das in der
alkoholhaltigen wäßrigen Lösung enthaltene Wasser, gegeben und
das anfallende flüssige Gemisch sprühgetrocknet.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können verschiedene
alkoholhaltige Pulver mit hohem Alkoholgehalt bei hoher
Alkoholergiebigkeit erhalten werden.
Nachfolgend wird der erfindungsgemäße Test beschrieben.
α-Amylase wurde zu einer Emulsion von Maisstärke gegeben
und die Hydrolyse durchgeführt, bis der DÄ-Wert 8 war. Die
Hydrolyseflüssigkeit wurde 10 min auf 130°C erwärmt und gekühlt,
und wieder wurde α-Amylase zugesetzt und die Hydrolyse
fortgeführt, bis der DÄ-Wert 21,5 war. Das Analysenergebnis
der erhaltenen hydrolysierten Stärke (vor der
Fraktionierung) ist in Tabelle II wiedergegeben.
Zu 200 kg einer wäßrigen Alkohollösung mit einer Alkoholkonzentration
von 58% wurden 100 kg eines getrockneten
Produkts der erhaltenen hydrolysierten Stärke gegeben, um
so ein trübes, flüssiges Gemisch zu erhalten. Dieses
flüssige Gemisch konnte 12 h stehen, wodurch eine obere
und eine untere transparente Schicht erhalten wurde. Die
obere Schicht wurde abgetrennt und zu einer Fraktion A getrocknet.
Die abgetrennte untere Schicht wurde mit 130 kg einer wäßrigen
Alkohollösung mit einer Alkoholkonzentration von 47%
zu einem trüben, flüssigen Gemisch versetzt. Das flüssige
Gemisch konnte 12 h stehen, um eine obere und eine untere
transparente Schicht zu erhalten. Die obere Schicht wurde
abgetrennt und zu einer Fraktion B getrocknet. Die untere
Schicht wurde zu einer Fraktion C getrocknet. Die Analysenergebnisse
der so erhaltenen Fraktionen A, B und C sind in
Tabelle II wiedergegeben.
Durch Verwendung der Fraktionen A und B und C, eines 1 : 3-
Gemischs der Fraktionen A und C und der hydrolysierten
Stärke vor Fraktionierung wurden flüssige Gemische (40°C)
mit unterschiedlicher Menge des Alkohols zu Wasser und
Mengen an Sacchariden zu Wasser, wie in den Tabellen III
bis VII gezeigt, hergestellt. Jedes flüssige Gemisch wurde
mit einer Heizplatte auf 60°C erwärmt und dann bei einer
Kammertemperatur von 75°C sprühgetrocknet. So wurden alkoholhaltige
Pulver der Tabelle III bis VII erhalten. Ferner
wurden flüssige Gemische der Tabelle VIII unter Verwendung
handelsüblicher Glukose, handelsüblicher Maltose
(mit 95% Maltose und 5% Glukose) und Maltotriose (mit
90% Maltotriose und 5% Maltohexose) hergestellt, erhalten
durch Hydrolyse von Pullulan (Pullulan PF-10 der
Hayashibara K.K.), mit Hilfe von Pullulanase (CK20-L der
Amano Seiyaku K.K.), und jedes flüssige Gemisch wurde bei
einer Kammertemperatur von 75°C sprühgetrocknet. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle VIII wiedergegeben.
In den Tabellen III bis VIII sind die %-Werte jeweils der
Alkoholgehalt des alkoholhaltigen Pulvers und die in
Klammern gesetzten %-Werte die Alkoholergiebigkeit.
In den Tabellen V und VI bezeichnet "weiße Trübung", daß
die Decksubstanz (der Träger) in wäßrigem Alkohol nicht
gelöst ist und eine Trennung in dem flüssigen Gemisch erfolgt.
Im einzelnen bezeichnet "weiße Trübung A", daß herausragende
weiße Trübung zu beobachten ist und sofort eine
Trennung des flüssigen Gemischs in eine obere und eine
untere Schicht stattfindet, "weiße Trübung C" bedeutet,
daß eine weiße Trübung beobachtet wird, aber kaum eine
Trennung eintritt, und "weiße Trübung B" bedeutet das
Zwischenstadium zwischen der weißen Trübung A und der
weißen Trübung C. Diese flüssigen Gemische wurden unter
ausreichendem Rühren sprühgetrocknet.
In den Tabellen V und VI ist der Fall, bei dem Sprühtrocknen
aufgrund zu hoher Viskosität des flüssigen Gemischs
unmöglich war, mit "Sprühtrocknen unmöglich wegen zu hoher
Viskosität" angegeben.
Erfindungsgemäß werden die Saccharid-Zusammensetzung,
Viskosität, alkohollösliche kritische Konzentration und
Alkoholergiebigkeit nach den folgenden Methoden bestimmt
und berechnet.
Saccharid-Zusammensetzung:
Saccharid-Zusammensetzung:
Die Saccharid-Zusammensetzung wurde qualitativ flüssigkeitschromatographisch
mit PNH₂-10/S2504 (der Shimazu Seisakusho)
als Säule, Acetonitril/Wasser als bewegliche Phase und einem
Differential-Diffraktometer als Detektor bestimmt.
Viskosität:
Viskosität:
Die Probe (500 g) wurde in 500 g Wasser gelöst und die Viskosität
mit einem Drehviskometer des Zylindertyps bei 40°C
gemessen.
Alkohollösliche kritische Konzentration:
Alkohollösliche kritische Konzentration:
Wäßrige Alkohollösungen (25°C) unterschiedlicher Alkoholkonzentration
wurden hergestellt. Teströhrchen wurden mit
jeweils 10 ml der wäßrigen Alkohollösungen beschickt und
0,5 ml einer 25%igen wäßrigen Lösung der Probe jedem
Teströhrchen zugegeben. Nach 5 min wurde die Extinktion
bei 600 nm gemessen. Die erzielten Ergebnisse wurden in
einem Diagramm aufgetragen und die Konzentration der wäßrigen
Alkohollösung, die eine Extinktion von 0,5 ergab,
wurde abgelesen und als lösliche kritische Konzentration
definiert.
Alkoholergiebigkeit:
Alkoholergiebigkeit:
Die Alkoholergiebigkeit wurde nach folgender Formel berechnet:
worin A für die verwendete Alkoholmenge, B für die verwendete
Saccharidmenge (fest), C für die Menge (%) des Saccharids
(fest) in dem produzierten alkoholhaltigen Pulver,
D für die Menge (%) an in dem produzierten alkoholhaltigen
Pulver enthaltenem Wasser und E für den Alkoholgehalt
(%) in dem produzierten alkoholhaltigen Pulver steht.
G₁, G₂, G₃, . . . Gn stehen für Saccharide mit Glukose-Polymerisationsgraden
von 1, 2, 3, . . . bzw. n.
Wie aus Tabelle III zu ersehen ist, wenn die Fraktion A
mit einem G₁- und G₂-Gehalt über 30% verwendet wird, wenngleich
sie in großen Mengen zu wäßrigen Alkohollösungen
mit einer hohen Alkoholkonzentration und in großen Mengen,
bezogen auf in wäßriger Alkohollösung enthaltenem Wasser,
gegeben werden kann, die Alkoholergiebigkeit sehr gering.
Wie aus Tabelle V zu ersehen, ist, wenn die Fraktion C
mit einem G9-n-Polysaccharidgehalt über 80% verwendet
wird, die alkohollösliche kritische Konzentration gering
und die Fraktion C ist in einer wäßrigen Alkohollösung
mit hoher Alkoholkonzentration unlöslich, die Viskosität
ist sehr hoch und die in Wasser gelöste Menge sehr gering.
Daher ist es, selbst wenn ein hoher Alkoholgehalt und eine
hohe Alkoholergiebigkeit erhalten werden soll, da eine
Mischflüssigkeit unter Auftreten einer weißen Trübung und
Trennung hergestellt wird, oder aufgrund zu hoher Viskosität
mechanisch nicht versprüht werden kann, unmöglich, das gewünschte
alkoholhaltige Pulver herzustellen. Wenn aber die
Alkoholkonzentration niedrig ist und die zugesetzte Menge
der Fraktion C zum Wasser gering ist, sind die erzielte
Alkoholergiebigkeit und der Alkoholgehalt den unter Verwendung
der Fraktion B (in Tabelle IV dargestellt) erhaltenen
nicht unterlegen, wenn die zugesetzte Menge der Fraktion
B und die Alkoholkonzentration die gleichen sind wie
oben beschrieben, aber ein Pulver mit einem hohen Alkoholgehalt
und hoher Alkoholergiebigkeit können nicht erhalten
werden. Aus den experimentellen Daten des 1 : 3-Gemisches der
Fraktionen A und C, in Tabelle VI wiedergegeben, ist zu
ersehen, daß, wenngleich der durchschnittliche Polymerisationsgrad
des Gemischs praktisch der gleiche ist wie der
der Fraktion B, schlechte Einflüsse niedriger Saccharide G₁
und G₂ und Polysaccharide G9-n ins Auge fallen und deshalb
die Alkoholergiebigkeit gering ist und es unmöglich ist,
ein Produkt mit hohem Alkoholgehalt herzustellen. Aus den
in Tabelle VIII wiedergegebenen experimentellen Daten ist
zu ersehen, daß die Maltotriose (G₃) eine Alkohol-deckende Eigenschaft
und niedere Saccharide (G₁ und G₂) keine wesentliche
deckende Eigenschaft haben und daß im Fall solch niedrigen
Saccharids die Pulverbildung sehr schwierig ist.
Aus den obigen experimentellen Daten geht hervor, daß unter
Sacchariden, die Bestandteile hydrolysierter Stärken sind,
solche mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von wenigstens
3 eine Alkohol-deckende Eigenschaft besitzen und daß niedere
Saccharide G₁ und G₂ praktisch keine deckende Eigenschaft
haben und die Pulverbildung dieser niederen Saccharide sehr
schwierig ist. Aus den in den Tabellen III bis VII wiedergegebenen
Daten ist zu ersehen, daß, da die Menge der
deckenden Substanz (des Trägers) zu Wasser (und der wäßrigen
Alkohollösung) groß ist (die Konzentration hoch ist),
die Alkoholergiebigkeit erhöht ist. Aus den in den Tabellen
III bis VII wiedergegebenen Daten ist auch zu ersehen, daß
mit zunehmender Konzentration des Trägers der Alkoholgehalt
des anfallenden Pulvers sinkt. Daraus ergibt sich, daß zur
Herstellung eines Pulvers mit hohem Alkoholgehalt bei
hoher Alkoholergiebigkeit es nötig ist, einen Träger in
hoher Konzentration zu einer wäßrigen Alkohollösung mit
hoher Alkoholkonzentration zu geben. Doch haben Polysaccharide
mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von wenigstens
etwa 9 eine ausreichende Alkohol-deckende Eigenschaft, in
dem Maße aber, wie der Polymerisationsgrad zunimmt, wird es
schwierig, in wäßriger Alkohollösung mit hoher Alkoholkonzentration
und in Wasser bei hoher Konzentration zu
lösen (weil die Viskosität hoch ist). So findet man, daß
sich Polysaccharide mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von wenigstens etwa 9 nicht zur Herstellung alkoholhaltiger
Pulver mit hohem Alkoholgehalt bei hoher Alkoholergiebigkeit
eignen.
Bei Gesamtbeurteilung der vorstehenden experimentellen Daten
kann, wenn eine in einem wäßrigen Alkohol mit einer Alkoholkonzentration
von wenigstens 40 Gew./Gew.-% lösliche hydrolysierte
Stärke, die bis zu 50% eines Polysaccharids mit einem
Glukose-Polymerisationsgrad von wenigstens 9, wenigstens
50% Oligosaccharide mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von bis zu 8 und bis zu 10% niedere Saccharide mit einem
Glukose-Polymerisationsgrad von bis zu 2 aufweist, gewählt
und wenn die gewählte hydrolysierte Stärke zu einer wäßrigen
Alkohollösung gegeben und das anfallende flüssige
Gemisch bei einer Temperatur so niedrig wie möglich sprühgetrocknet
wird, ein alkoholhaltiges Pulver mit hohem
Alkoholgehalt bei hoher Alkoholergiebigkeit erhalten werden,
und die Wasserlöslichkeit des erhaltenen alkoholhaltigen
Pulvers ist sehr gut, und eine wäßrige Lösung
des alkoholhaltigen Pulvers hat eine geringe Viskosität.
Ferner ist das erhaltene alkoholhaltige Pulver von geringer
Süße aufgrund der Decksubstanz und ausgezeichnet
in verschiedenen Eigenschaften, wie der Feuchtigkeitsabsorptionsbeständigkeit,
der dem Verbacken entgegenwirkenden
Eigenschaft und der Parfum-behaltenden Eigenschaft im
Pulverzustand. So findet man also, daß im Falle einer
Saccharid-Zusammensetzung innerhalb des obengenannten Bereichs
bei zunehmendem Gehalt an Oligosacchariden G₃ bis
G₈ die Eigenschaften des anfallenden alkoholhaltigen Pulvers
verbessert werden können.
Erfindungsgemäß können nicht nur die Alkoholkomponente,
sondern auch verschiedene Parfumkomponenten gleichzeitig
in Pulverform gebracht werden. Es wurde gefunden, daß der
verbleibende Anteil der Parfumkomponenten mit niedrigem Siedepunkt
ähnlich dem des Alkohols im wesentlichen proportional
der Alkoholergiebigkeit ist. Daher ist es, um ein alkoholhaltiges
Pulver aus einer Flüssigkeit oder dgl. zu erhalten,
das Parfumkomponenten zurückhält, wichtig, die Alkoholergiebigkeit
zu erhöhen.
Die Erfindung wird nun im einzelnen unter Bezugnahme auf
die folgenden Beispiele beschrieben.
Zu 300 kg einer wäßrigen Alkohollösung mit einer Alkoholkonzentration
von 63% wurden unter Rühren 150 kg einer
hydrolysierten Stärke (mit einem DÄ-Wert von 24 und einem
Wassergehalt von 5,0%) mit einer Saccharid-Zusammensetzung
von 7,8% G₁, 7,7% G₂, 8,6% G₃, 8,2% G₄, 7,5% G₅, 7,2%
G₆, 6,4% G₇, 7,5% G₈ und 39,1% G9-n gegeben, um ein
trübes, flüssiges Gemisch zu erhalten. Dieses flüssige Gemisch
konnte 15 h stillstehen, um sich in eine obere und in
eine untere transparente Schicht zu trennen. Durch Fraktionieren
wurden 205 kg einer oberen Schicht mit einem Feststoffgehalt
von 13,8%, einem Alkoholgehalt von 58,5% und einem
Wassergehalt von 27,7% und 245 kg einer unteren Schicht mit
einem Feststoffgehalt von 46,5%, einem Alkoholgehalt von
28,2% und einem Wassergehalt von 25,3% erhalten.
Zu 245 kg der erhaltenen unteren Schicht wurden 5 kg Wasser
gegeben, und das anfallende flüssige Gemisch wurde auf 60°C
auf einer Heizplatte erwärmt und bei einer Kammertemperatur
von 75°C sprühgetrocknet, um etwa 180 kg eines alkoholhaltigen
Pulvers mit einem Alkoholgehalt von 35% und einem Wassergehalt
von 3,0% zu erhalten (die Alkoholergiebigkeit war
93%). Das erhaltene alkoholhaltige Pulver war in Wasser sehr
gut löslich, und die wäßrige Lösung hatte geringe Süße und
Viskosität und einen guten Geschmack, und das Pulver besaß
ausgezeichnete Lagerungsbeständigkeit. So wurde gefunden, daß
das erhaltene Pulver als pulverförmiger Cocktail oder als Zusatz
zu verschiedenen Kuchen, Gebäck und dgl. von Wert war.
Wenn die Saccharid-Zusammensetzung des erhaltenen alkoholhaltigen
Pulvers bestimmt wurde, wurde gefunden, daß das
Pulver 2,6% G₁, 2,8% G₂, 7,4% G₃, 8,6% G₄, 8,5% G₅,
8,4% G₆, 7,5% G₇, 8,8% G₈ und 45,4% G9-n aufwies.
Wenn die abgetrennte obere Schicht mit einer Destillationsanlage
destilliert wurde, wurde eine wäßrige Alkohollösung
mit einer Alkoholkonzentration von 65% erhalten. Diese
Lösung konnte wiederholt für die oben erwähnte Fraktionierung
verwendet werden. Wenn die Zusammensetzung des Destillationsrückstands
bestimmt wurde, wurde gefunden, daß er 28,5% G₁,
27,3% G₂, 13,5% G₃, 6,7% G₄, 3,3% G₅, 2,7% G₆, 2,2% G₇,
2,3% G₈ und 13,5% G9-n enthielt.
In 300 kg einer wäßrigen Alkohollösung mit einer Alkoholkonzentration
von 58% wurden 190 kg einer hydrolysierten
Stärke (mit einem DÄ-Wert von 23 und einem Wassergehalt
von 5%) einer Saccharid-Zusammensetzung von 7,1% G₁, 7,3% G₂,
7,8% G₃, 8,0% G₄, 6,8% G₅, 7,2% G₆, 6,8% G₇, 8,1%
G₈ und 40,9% G9-n eingemischt und gelöst, und in der gleichen
Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde das flüssige
Gemisch in 190 kg einer oberen Schicht (A) und 300 kg einer
unteren Schicht (B) getrennt. Die obere Schicht (A) hatte
einen Feststoffgehalt von 28,5%, einen Alkoholgehalt von
47,9% und einen Wassergehalt von 23,5%, und die untere
Schicht (B) hatte einen Feststoffgehalt von 42,4%, einen
Alkoholgehalt von 27,3% und einen Wassergehalt von 30,3%.
Ferner wurden 300 kg der erhaltenen unteren Schicht (B) mit
167 kg 92,4%igen Alkohols und 133 kg Wasser gemischt, und
in der gleichen Weise, wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde
das flüssige Gemisch in 382 kg einer oberen Schicht (C) und
218 kg einer unteren Schicht (D) getrennt. Die obere Schicht
(C) hatte einen Feststoffgehalt von 19,8%, einen Alkoholgehalt
von 41,4% und einen Wassergehalt von 38,8%, und die
untere Schicht (D) hatte einen Feststoffgehalt von 23,6%,
einen Alkoholgehalt von 35,9% und einen Wassergehalt von
40,4%.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde die Alkoholkomponente
aus 382 kg der oberen Schicht (C) gewonnen und der Rückstand
getrocknet, um 75 kg eines Trockenprodukts (mit einem Wassergehalt
von 5,0%) zu erhalten. Das Produkt hatte eine
Saccharid-Zusammensetzung von 2,7% G₁, 2,8% G₂, 6,3% G₃,
8,9% G₄, 9,5% G₅, 9,8% G₆, 11,2% G₇, 12,0% G₈ und 36,8%
G9-n, und die alkohollösliche kritische Konzentration war
52%, die Viskosität 0,023 Pa · s (23 cP) und der DÄ-Wert 17,1.
Dann wurden 50 kg des erhaltenen Trockenprodukts in 65 kg
eines Original Scotch Whisky mit einem Alkoholgehalt von 48% gemischt
und gelöst, und das erhaltene flüssige Gemisch wurde
mit einer Heizplatte auf 55°C erwärmt und bei einer Kammertemperatur
von 70°C zu etwa 78 kg eines Scotch-Whisky-Pulvers
mit einem Alkoholgehalt von 36% (Alkoholergiebigkeit 91%)
sprühgetrocknet. Die weiteren Parfum- oder Aromakomponenten
als Alkohol wurden ohne praktischen Verlust zusammen mit dem
Alkohol gewonnen. Wenn das Pulver in Wasser gelöst wurde,
war praktisch der Geschmack nach Scotch Whisky wieder hergestellt.
Das Pulver konnte auf breiter Basis als Material für
ein Whisky-Getränk und als Zusatz zu verschiedenen Nahrungsmitteln
verwendet werden.
Eine Maisstärke-Emulsion wurde zweistufig hydrolysiert mit
α-Amylase, dabei wurde eine Hydrolyse-Flüssigkeit erhalten,
indem die erste Verflüssigungsstufe mit α-Amylase (Crystase KD
der Daiwa Kasei K.K.) erfolgte, bis der DÄ-Wert 1,7 war,
worauf erwärmt und gekocht wurde, um das Enzym zu inaktivieren
und die Stärke zu quellen und zu dispergieren, und die
zweite Hydrolysestufe erfolgte unter Zugabe von α-Amylase
(Crystase KD) wiederum, bis der DÄ-Wert 16,5 war, um eine
hydrolysierte Stärke (mit einem Wassergehalt von 3,0%) und
einer alkohollöslichen kritischen Konzentration von 42,5%
und einer Saccharid-Zusammensetzung von 1,1% G₁, 5,7% G₂,
8,7% G₃, 7,3% G₄, 6,8% G₅, 13,7% G₆, 13,4% G₇, 7,7% G₈
und 35,6% G9-n zu erhalten. Dann wurden 100 kg der erhaltenen
hydrolysierten Stärke zu 125 kg eines Brandy V.S.O.P.) (mit
einem Alkoholgehalt von 46%) gegeben und das anfallende
flüssige Gemisch mit einer Heizplatte auf 55°C erwärmt und
bei einer Kammertemperatur von 72°C sprühgetrocknet, um
etwa 152 kg eines Brandy-Pulvers mit einem Alkoholgehalt
von 34,3% zu erhalten. (Die Alkoholergiebigkeit war 91%.)
Wenn das erhaltene Brandy-Pulver in Wasser gelöst wurde, war
der Duft der anfallenden Lösung nicht wesentlich verschieden
von dem des Brandy vor dem Trocknen, und die Lösung hatte
eine geringe Viskosität und guten Geschmack. Das Pulver war
von ausgezeichneter Lagerungsbeständigkeit, es hatte z. B.
hervorragende Feuchtigkeitsbeständigkeit und dem Zusammenbacken
entgegenwirkende Eigenschaften.
In etwa 180 l Wasser wurde 80 kg der gleichen hydrolytischen
Stärke (mit einem DÄ-Wert von 24 und einem Wassergehalt
von 5,0%), wie es in Beispiel 1 verwendet wurde,
und 8 g Magnesiumsulfat, 50 g Monokaliumphosphat, 80 g
Hefeextrakt, 30 g Pepton und 160 g Bäckerhefe (Kaneka
Yeast K.K.) gelöst und die Lösung gerührt und bei 30±1°C
gehalten, während sterilisierte Luft mit einer Geschwindigkeit
von 60 ml/min pro l Lösung eingeführt wurde. In diesem
Stadium wurde 45 h kultiviert, und der pH-Wert wurde mit
Natriumcarbonat auf 6,5 eingestellt und die Kulturbrühe
zwecks Sterilisieren auf 90°C erhitzt. Die anfallende Flüssigkeit
wurde entfärbt, von Geruch und Salzen mit Aktivkohle
und einem Ionenaustauscherharz befreit und dann sprühgetrocknet,
um 68 kg eines Trockenpulvers (mit einem Wassergehalt
von 2,5%) zu erhalten. Das erhaltene Pulver hatte
eine alkohollösliche kritische Konzentration von 42%, einen
DÄ-Wert von 14 und eine Viskosität von 0,045 Pa · s (45 cP) und
eine Saccharid-Zusammensetzung von 1% G₁, 1,2% G₂, 6,4%
G₃, 9,2% G₄, 9,9% G₅, 8,4% G₆, 8,0% G₇, 10,5% G₈ und 45,4%
G9-n.
Dann wurden 38 kg des erhaltenen Pulvers zu einem flüssigen
Gemisch aus 33 kg eines raffinierten "Sake" trockenen
Geschmacks (mit einem Alkoholgehalt von 16%, einem Extraktgehalt
von 4% und einem Wassergehalt von 80%) und 22 kg
92,4%igen Alkohols gegeben und das Gemisch auf 60°C erwärmt
und bei einer Kammertemperatur von 75°C sprühgetrocknet, um
etwa 63 kg eines gepulverten, raffinierten "Sake" mit einem
Alkoholgehalt von 37,5% zu ergeben (die Alkoholergiebigkeit
war 93%).
Wenn der erhaltene gepulverte raffinierte "Sake" in warmem
Wasser gelöst wurde, wurde ein raffiniertes "Sake"-Getränk
mit einem trockenen Geschmack frei von Süße aufgrund des
Trägers erhalten, und der Duft des raffinierten Ausgangs-
"Sake" war ausreichend erhalten geblieben, und das Getränk
hatte ein gutes Aroma und war nicht viskos.
Eine Emulsion klebriger Maisstärke wurde einer zweistufigen
Hydrolyse unter Verwendung von α-Amylase in folgender Weise
unterworfen. Die Hydrolyse der ersten Verflüssigungsstufe
erfolgte mit Crystase KG (α-Amylase), bis der DÄ-Wert 1,8
war, und die erhaltene Flüssigkeit wurde zum Sieden erhitzt,
um das Enzym zu inaktivieren und die Stärke zu quellen und
zu dispergieren. In der zweiten Stufe wurde wieder Crystase
KD zugesetzt, und die Hydrolyse fortgesetzt, bis der DÄ-Wert
18 war, und die Flüssigkeit wurde getrocknet, um eine hydrolysierte
Stärke mit einer Saccharid-Zusammensetzung von 1,5%
G₁, 7,2% G₂, 11,5% G₃, 9,1% G₄, 8,3% G₅, 16,8% G₆,
13,5% G₇, 5,5% G₈ und 26,6% G9-n zu erhalten. Wie in
Beispiel 4 beschrieben, wurden 80 kg hydrolysierte Stärke
(mit einem Wassergehalt von 5%) mit Hefe behandelt, um
niedere Saccharide, wie Glukose und Maltose, umzuwandeln,
und die behandelte Stärke wurde entfärbt und entsalzt und
dann getrocknet, um etwa 70 kg eines trockenen Pulvers (mit
einem Wassergehalt von 3,0%) zu erhalten. Das erhaltene
Pulver hatte eine alkohollösliche kritische Konzentration
von 47% und eine Saccharid-Zusammensetzung von 0% G₁, 0%
G₂, 11,1% G₃, 10,1% G₄, 9,2% G₅, 18,8% G₆, 15% G₇, 6,1%
G₈ und 29,7% G9-n.
Dann wurden 70 kg des erhaltenen Pulvers zu 100 kg eines
dunklen Rums mit einem Alkoholgehalt von 50% gegeben, der
in Jamaica erzeugt worden war, und das Gemisch wurde mit
einer Heizplatte auf 65°C erwärmt und bei einer Kammertemperatur
von 70°C sprühgetrocknet, um 117 kg eines pulverförmigen
Rums mit einem Alkoholgehalt von 40% (Alkoholergiebigkeit
94,2%) zu erhalten.
Der erhaltene pulverförmige Rum hatte eine gute Wasserlöslichkeit,
und der Geschmack einer wäßrigen Lösung des Pulvers
war nicht wesentlich verschieden von dem des Ausgangsrums
vor der Verarbeitung zu Pulver. Ferner wurden Viskosität,
Süße und Geruch aufgrund des Trägers praktisch nicht
beobachtet. Weiter war der pulverförmige Rum von ausgezeichneter
Lagerungsbeständigkeit, er war z. B. feuchtigkeitsabsorptionsbeständig
im pulverförmigen Zustand.
Eine Lösung mit 27,5 kg Rotwein (mit einem Alkoholgehalt von
10% und einem Extraktgehalt von 4%), 20 kg 95%igen Alkohols
zum Brauen, 0,4 kg Weinsäure, 0,1 kg Apfelsäure, 0,3 kg
Zitronensäure, 0,1 kg Weinaroma und 0,05 kg Erdbeergeschmack
wurde mit 36 kg eines trockenen Pulvers einer hydrolysierten
Stärke, erhalten durch Umwandeln niederer Saccharide mit
Hefe in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise, gemischt. Das
anfallende flüssige Gemisch wurde auf einer Heizplatte auf
60°C erwärmt und bei einer Kammertemperatur von 75°C sprühgetrocknet,
um etwa 57 kg eines Pulvers mit einem Alkoholgehalt
von 33,5% zu erhalten. Dann wurden 50 kg des so erhaltenen
Pulvers homogen mit 10 kg granuliertem Zucker zu
einem Weincocktailpulver gemischt. Wenn 40 g des Weincocktailpulvers
in 120 ml kaltem Wasser gelöst wurden, war die
Wasserlöslichkeit sehr gut und der erhaltene "Weincocktail"
frei von Viskosität und von ausgezeichnetem Geschmack und
Aroma. Wenn das erhaltene Weincocktailpulver in Aluminium-
laminierten Beuteln verschlossen und lange Zeit gelagert
wurde, wurde gefunden, daß die Stabilitätseigenschaften,
wie die dem Verbacken entgegenwirkende Eigenschaft, die
Feuchtigkeitsabsorptionsbeständigkeit und die Geschmackserhaltungseigenschaft,
ausgezeichnet waren. So wurde bestätigt,
daß das erhaltene Pulver als sofort fertiger Cocktail von
Wert war.
Eine Lösung von 45 kg eines "Mirin" (einer süß würzenden
alkoholischen Flüssigkeit) (mit einem Extraktgehalt von
8% und einem Alkoholgehalt von 20%) und 22 kg 95%igen
Alkohols wurde mit 50 kg des trockenen Pulvers der in Beispiel
5 erhaltenen hydrolysierten Stärke gemischt und das
anfallende flüssige Gemisch auf einer Heizplatte auf 50°C
erwärmt und bei einer Kammertemperatur von 72°C sprühgetrocknet,
um etwa 75 kg eines pulverförmigen "Mirin" mit
einem Alkoholgehalt von 31% zu erhalten.
Zu 45 kg einer Zitronenessenz (mit einem Alkoholgehalt von
50%) wurden 43,5 kg des trockenen Pulvers der in Beispiel 2
erhaltenen hydrolysierten Stärke gegeben, dann gelöst und
das anfallende flüssige Gemisch bei einer Kammertemperatur
von 75°C zu etwa 65 kg einer pulverförmigen Zitronenessenz
sprühgetrocknet. Das erhaltene Pulver hatte einen Alkoholgehalt
von 31,2% und einen Wassergehalt von 2,5%, und der
Geschmack einer wäßrigen Lösung des Pulvers war praktisch
der gleiche wie der der Zitronenessenz (flüssig) vor dem
Trocknen. Wenn das Pulver lange gelagert wurde, hatte sich
der Geschmack überhaupt nicht verändert. Dieses Pulver konnte
als Zusatz zu einem sofort fertigen Saft oder Tee verwendet
werden.
Zu einer Lösung mit 64 kg einer Pfeffertinktur (mit einem
Alkoholgehalt von 85%) und 54 kg Wasser wurden 100 kg des
in Beispiel 3 erhaltenen trockenen Pulvers der hydrolysierten
Stärke gegeben, dann gelöst und das anfallende flüssige
Gemisch bei 78°C zu etwa 150 kg einer pulverförmigen Pfeffertinktur
(mit einem Alkoholgehalt von 32,3%) sprühgetrocknet.
Das erhaltene Pulver konnte für verschiedene Soßengemische
wirksam verwendet werden.
Zu 140 kg einer durch Extrahieren getrockneten Blaufischs
mit wäßrigem Alkohol erhaltenen Flüssigkeit (mit einem Alkoholgehalt
von 40% und einem Extraktgehalt von 5%) wurden
125 kg des in Beispiel 2 erhaltenen Trockenpulvers der hydrolysierten
Stärke gegeben, dann gelöst und die anfallende
Lösung bei einer Kammertemperatur von 78°C zu etwa 182 kg
eines pulverförmigen Blaufisch-Extrakts mit einem Alkoholgehalt
von 27% sprühgetrocknet. Das Aroma des getrockneten
Blaufischs blieb in dem erhaltenen Pulver ausreichend erhalten,
ebenso wie der Alkoholbestandteil, und wenn das
Pulver lange gelagert wurde, war eine gute Lagerungsbeständigkeit
zu beobachten. So wurde bestätigt, daß das
Pulver wirksam für verschiedene sofort fertige Würzen verwendet
werden konnte.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver, gekennzeichnet
durch Mischen einer hydrolysierten Stärke
mit wenigstens 50% Oligosacchariden mit einem Glukose-
Polymerisationsgrad von bis zu 8 und bis zu 10% Sacchariden
mit einem Glukose-Polymerisationsgrad von bis zu
2 in einer alkoholhaltigen wäßrigen Lösung und Sprühtrocknen
des anfallenden flüssigen Gemischs.
2. Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß hydrolysierte
Stärke mit bis zu 5% Sacchariden mit einem Glukose-
Polymerisationsgrad von bis zu 2 verwendet wird.
3. Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver nach
Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es mit
hydrolysierter Stärke, die in einer 40 Gew./Gew.-%igen
wäßrigen Lösung eines Alkohols löslich ist, durchgeführt
wird (was bedeutet, daß, wenn eine 25%ige wäßrige
Lösung der hydrolysierten Stärke zu einer 40 Gew./Gew.-
%igen wäßrigen Lösung eines Alkohols (25°C) in einer
Menge von 5%, bezogen auf die Lösung, zugesetzt wird,
die Extinktion des Gemischs bei 600 nm nach 5 min kleiner
als 0,5 ist).
4. Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver nach
einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß eine durch Fraktionieren mit einem wäßrigen
Alkohol erhaltene hydrolysierte Stärke verwendet
wird.
5. Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver nach
einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß als hydrolysierte Stärke eine solche, die nach einem
zweistufigen Verflüssigungsverfahren unter Bildung einer
hydrolysierten Stärkeflüssigkeit mit einem DÄ-Wert von
bis zu 3 durch die Verflüssigung der ersten Stufe (Erwärmen
und Kochen der hydrolysierten Flüssigkeit, Zusatz
von α-Amylase und Unterziehen der Mischung der zweiten
Verflüssigungsstufe, so daß Hydrolyse erfolgt, bis der
DÄ-Wert etwa 12 bis etwa 20 ist, erhalten worden ist),
verwendet wird.
6. Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver nach
einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
als hydrolysierte Stärke eine solche, die durch biochemische
Umwandlung von Sacchariden mit einem Glukose-Polymerisationsgrad
von bis zu 2, die in einer hydrolysierten
Stärke enthalten sind, mit einem Mikroorganismus,
wie Hefe, erhalten worden ist, eingesetzt wird.
7. Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver nach
einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die hydrolysierte Stärke zu einer alkoholhaltigen
wäßrigen Lösung mit einer Alkoholkonzentration
von mindestens 40 Gew./Gew.-% in einer Menge von 100 bis
200%, bezogen auf das in der alkoholhaltigen wäßrigen
Lösung enthaltene Wasser, gegeben wird.
8. Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Pulver nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die alkoholhaltige
wäßrige Lösung unter wäßrigen Alkoholen, Gebräu,
wie raffiniertem "Sake" und Wein, Branntweinen,
wie Whisky, Brandy, Rum und "Shochu" Mischflüssigkeiten,
wie "Mirin", Likör und Kräuterschnäpsen, Würzflüssigkeiten,
wie Wein und "Mirin", untrinkbar gemacht, Parfums,
wie Vanilletinktur und Orangeessenz, Gewürztinkturen, wie
Pfeffertinktur und Ingwerbiertinkturen, Wirkstoffrohtinkturen,
wie Süßholzwurzeltinktur und Frischenziantinktur,
wäßrigen Alkoholextrakten von Feinkostmaterialien, wie
Teeblätter, Kaffeebohnen und Kakaobohnen, wäßrigen Alkoholextrakten
von Würzmaterialien, wie getrockneter Blaufisch
und Tang, und deren Alkoholgemischen ausgewählt
wird.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3214321A1 DE3214321A1 (de) | 1983-06-01 |
DE3214321C2 true DE3214321C2 (de) | 1991-10-10 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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NL (1) | NL8201373A (de) |
NZ (1) | NZ200095A (de) |
SE (1) | SE455042B (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19500919A1 (de) * | 1995-01-13 | 1996-07-18 | Krueger Gmbh & Co Kg | Alkoholhaltige Instant-Getränkemischung, ihre Herstellung und Verwendung |
US11839224B2 (en) | 2006-03-29 | 2023-12-12 | Purac Biochem B.V. | Partially neutralized polycarboxylic acids for acid-sanding |
Families Citing this family (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4581235A (en) * | 1983-08-05 | 1986-04-08 | George W. Hoskins | Powder for making alcoholic beverage by fermentation |
FR2603046A1 (fr) * | 1986-08-19 | 1988-02-26 | Marsolle Bernard | Procede pour realiser de l'extrait solide de punch et produit ainsi obtenu |
JPH08191664A (ja) * | 1995-01-12 | 1996-07-30 | Yoshihide Hagiwara | 新規コーヒー抽出物の製造法 |
DE19629527A1 (de) * | 1996-07-22 | 1998-02-05 | Cpc International Inc | Aromapulver und Verfahren zu seiner Herstellung |
DE69624805T3 (de) * | 1996-07-31 | 2007-01-04 | Raffinerie Tirlemontoise, S.A. | Fruktan- und/oder Polydextrose enthaltende Milchproduktpulver; Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung derselben |
DE59812057D1 (de) * | 1997-04-09 | 2004-11-11 | Symrise Gmbh & Co Kg | Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Granulate |
JP4695248B2 (ja) * | 2000-07-18 | 2011-06-08 | 小川香料株式会社 | 皮膜が気密化されたマイクロカプセルの製造方法 |
WO2003010279A1 (en) * | 2001-07-26 | 2003-02-06 | Castaneda Roberto R | Three fermented wines in same formula - don roberto's sweet (yellow) mango wine, (dry) green mango wine and brewed coffee wine |
JP4521670B2 (ja) * | 2001-07-31 | 2010-08-11 | 松谷化学工業株式会社 | 粉末化食品 |
JP4255106B2 (ja) * | 2002-10-04 | 2009-04-15 | 宝酒造株式会社 | 米液化物及びその製造方法 |
US20050158444A1 (en) * | 2004-01-20 | 2005-07-21 | Koski Dale H. | Licorice-containing citrus juice beverage with additional flavoring |
US20080107786A1 (en) * | 2004-03-31 | 2008-05-08 | Symrise Gmbh & Co. Kg | Water Soluble Beverage Powder |
EP1588625A1 (de) * | 2004-04-08 | 2005-10-26 | Symrise GmbH & Co. KG | Wasserlöschliches Getränkpulver |
US9314048B2 (en) * | 2007-03-14 | 2016-04-19 | The Concentrate Manufacturing Company Of Ireland | Beverage products with non-nutritive sweetener and bitterant |
US20090029026A1 (en) * | 2007-07-26 | 2009-01-29 | Mcclure Alan D | Lightweight packaging system |
BR112012005843B8 (pt) | 2009-10-14 | 2021-09-08 | Firmenich & Cie | Processo para a preparação de cápsulas sólidas com etanol, cápsulas sólidas com etanol, produto de consumo com cápsulas sólidas e método para estabilidade do armazenamento de ditas cápsulas sólidas |
JP5893852B2 (ja) * | 2011-05-30 | 2016-03-23 | サントリーホールディングス株式会社 | アルコール飲料ベース |
CN102925326B (zh) * | 2012-11-27 | 2014-04-09 | 邢海明 | 一种粉末白酒的制备方法 |
JP6512997B2 (ja) * | 2015-08-27 | 2019-05-15 | 昭和産業株式会社 | 乾燥食品 |
CN107177433A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-09-19 | 王利华 | 棉制品在制备固体酒中的应用及固体酒与制备方法 |
KR101897190B1 (ko) * | 2017-06-20 | 2018-09-10 | 조정형 | 이강주 분말의 제조방법 |
US10486173B2 (en) | 2017-08-04 | 2019-11-26 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US10569244B2 (en) | 2018-04-28 | 2020-02-25 | ZoomEssence, Inc. | Low temperature spray drying of carrier-free compositions |
GB2592074B (en) * | 2020-02-17 | 2023-01-11 | Douwe Egberts Bv | A composition for forming a beverage |
DE102021105709A1 (de) | 2021-03-09 | 2022-09-15 | Anne Lievinus van Gastel | Zubereitung zur Herstellung alkoholhaltiger wäßriger Getränke |
LU500047B1 (en) | 2021-04-16 | 2022-10-17 | Soremartec Sa | Packaging material |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1203048A (en) * | 1966-12-19 | 1970-08-26 | Corn Products Co | Low d.e. starch hydrolysate composition, syrup, and syrup solids and process for producing the same |
DE2051729C3 (de) * | 1970-10-21 | 1975-01-30 | Maizena Gmbh, 2000 Hamburg | Trockenprodukt aus Wein |
JPS494960B1 (de) * | 1970-12-18 | 1974-02-04 | ||
US4298400A (en) * | 1971-01-18 | 1981-11-03 | Grain Processing Corporation | Low D.E. starch conversion products |
US3795747A (en) * | 1972-03-31 | 1974-03-05 | Gen Foods Corp | Alcohol-containing powder |
GB1397845A (en) * | 1972-10-30 | 1975-06-18 | Cpc International Inc | Levulose bearing sweetening compositions |
US3956509A (en) * | 1973-03-26 | 1976-05-11 | General Foods Corporation | Alcohol-containing dextrin powder |
CH578048A5 (en) * | 1973-08-02 | 1976-07-30 | Gen Foods Corp | Alcohol-contg free-flowing powder - based on dextrin having low heaping wt |
US4052226A (en) * | 1975-09-25 | 1977-10-04 | A. E. Staley Manufacturing Company | Directed enzymolysis of starch |
US4039383A (en) * | 1976-04-09 | 1977-08-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing maltopentaose |
US4356266A (en) * | 1979-05-29 | 1982-10-26 | National Distillers & Chemical Corp. | Process for the hydrolysis of starch and fermentable hydrolysates obtained therefrom |
-
1981
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1982
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19500919A1 (de) * | 1995-01-13 | 1996-07-18 | Krueger Gmbh & Co Kg | Alkoholhaltige Instant-Getränkemischung, ihre Herstellung und Verwendung |
US11839224B2 (en) | 2006-03-29 | 2023-12-12 | Purac Biochem B.V. | Partially neutralized polycarboxylic acids for acid-sanding |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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CH652742A5 (fr) | 1985-11-29 |
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GB2110235A (en) | 1983-06-15 |
FR2517325A1 (fr) | 1983-06-03 |
NL8201373A (nl) | 1983-06-16 |
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