NL8201373A - Werkwijze voor de bereiding van een alcohol houdend poeder. - Google Patents

Description

ν -1- 22436/Vk/mb Λ ..... * r

Korte aanduiding: Werkwijze voor de bereiding van een alcohol houdend poeder.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de be-5 reiding van een alcohol houdend poeder. Met name heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor de bereiding van alcohol houdende poeders met een hoog alcoholgehalte en met een hoge opbrengst aan alcohol. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor de bereiding van een alcohol houdend poeder met een goede 10 oplosbaarheid in water, een goede smaak en een hoge stabiliteit bij bewaren.

Een van de bekende werkwijzen voor het vormen van een poeder uit een waterige alcoholoplossing zoals likeur (alcohol houdende drank) is een werkwijze die bestaat uit het mengen van een waterige oplossing 15 van een alcohol met een geschikte concentratie, met een relatief grote hoeveelheid van een in water oplosbare stof zoals vaste stof van graan-stroop, oplosbaar zetmeel, gemodificeerd zetmeel, gelatine, Arabische gom en CMC en het daarna droogsproeien van het mengsel. De alcohol houdende poeder, verkregen volgens deze werkwijze, wordt gevormd tot een 20 alcohol houdende drank door dit poeder slechts op te lossen in water of warm water, voor het drinken van de oplossing. Verder wordt dit alcohol houdend poeder op grote schaal toegepast als uitgangsstof voor het be-reiden van diverse voedingsmiddelen en cake. In Japan worden dergelijke alcohol houdende poeders aangegeven als "poedervormige vloeistof" 25 (Funmatushu) en volgens de alcoholaccijns behandeld als een likeursoort.

Bij het bereiden van een dergelijk alcohol houdend poeder is het vereist om een produkt te verkrijgen dat zeer goed oplosbaar is in water, met een zodanige viscositeit dat het taai, kleverig aanvoelt, met een zodanige smaak en een geur dat deze overeenkomstig zijn met de 30 gewenste stof, met een bestandheid tegen het absorberen van vocht en met een bestandheid tegen koekvorming in poederige toestand. Gelijktijdig is het vereist dat het alcoholgehalte in het poeder hoog moet zijn en de opbrengst aan alcohol (de restverhouding van de alcohol) moet hoog zijn om de werkwijze voor de bereiding economisch en op industrieel voordelige 35 wijze te kunnen uitvoeren.

Bij de bekende werkwijze, ten einde een alcohol houdend poeder te bereiden met een hoog alcoholgehalte en met voortreffelijke eigen-schappen zoals boven vermeld en met een hoge opbrengst (yield rate) aan alcohol, moeten diverse problemen worden overwonnen. Verder is de bekende 8201373 -2- 22436/Vk/rab k i v werkwijze in het nadeel omdat de poedervorming van een waterige op- lo.ssing van een alcohol met een smaakcomponent , zoals likeur, niet alleen een alcoholopbrengst is die laag is, maar ook de restverhouding voor de smaakcomponent is laag.

5 Daarom is geprobeerd om alcohol houdende poeders te bereiden met een hoog alcoholgehalte bij een hoge alcoholopbrengst onder toepassing van gehydrolyseerde zetmeelsoorten met een bepaalde DE-waarde om de bovenvermelde nadelen te overwinnen, doch daarbij werd een sprei-ding van de opbrengst aan alcohol waargenomen met betrekking tot een 10 aantal soorten en geen voldoende resultaten werden verkregen. Wanneer bijvoorbeeld diverse gehydrolyseerde zetmeelsoorten met een DE-waarde van 18, hetgeen als een voorkeur wordt beschouwd uit de opgedane er-varingen, werden bereid en alcohol houdende poeders werden verkregen uit deze gehydrolyseerde zetmeelsoorten ,werd waargenomen dat hoewel de 15 DE-waarde gelijk was bij de gehydrolyseerde zetmeelsoorten deviaties optraden niet alleen bij de alcoholopbrengst maar ook dat de eigen-schappen van de produkten zoals de oplosbaarheid en de smaak ^afwi jkingen vertoonden.

Om de opgetreden problemen te verminderen bij de bereiding 20 van alcohol houdende poeders is verder onderzoek gedaan naast de DE-waarden en hierbij is gebleken dat de kwaliteit van een alcohol houdend poeder wordt belnvloed door de glucosepolymerisatiegraad en dat wanneer een gehydrolyseerd zetmeel wordt gebruikt dat ten minste 50^ oligosacchariden bevat met een glucosepolymerisatiegraad tot 8 en 25 10/6 aan sacehariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 een alcohol houdend poeder wordt verkregen dat een voortreffelijke kwaliteit heeft bij een hoge alcoholopbrengst. De werkwijze volgens de uitvinding wordt dan ook door de bovenvermelde maatregel gekenmerkt.

De werkwijze volgens de uitvinding is verder uitgewerkt op 30 basis van dit gegeven. Met name is volgens de uitvinding een werkwijze verkregen voor de bereiding van alcohol houdende poeders, die hieruit bestaat dat een gehydrolyseerd zetmeel dat ten minste 50$ bevat aan oligosacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 8 en tot 1056 sacehariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 wordt gemengd met 35 een alcohol houdende waterige oplossing en het verkregen vloeistofmengsel wordt gesproeidroogd.

De onderhavige uitvinding wordt gekenmerkt door het sproei-drogen van een mengsel van een waterige oplossing van een alcohol met een gehydrolyseerd zetmeel die wordt gekozen en toegepast uit een 8201373 f i -3- 22436/Vk/mb gehydrolyseerd zetmeel dat tot 10? , bij voorkeur tot 5?,sacchariden bevat met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 en tot 50? van een polysaccharide met een glucosepolymerisatiegraad van ten minste 9, hetgeen een gehydrolyseerd zetmeel is dat ten minste 40? bevat aan oligosaccha-5 riden met een glucosepolymerisatiegraad van 3 tot 8 en dit gekozen gehydrolyseerde zetmeel wordt verwerkt in en gemengd tot een waterige op-lossing van een alcohol met een alcoholconcentratie van ten minste 40? (gew.?) in een hoeveelheid van ten minste 120?, gebaseerd op water aan-wezig in de waterige alcoholoplossing. Bij de onderhavige beschrijving 10 wordt de alcoholconcentratie uitgedrukt in "?" hetgeen betrekking heeft op een gewiohtspercentage. Verder geeft het symbool "G" glucose aan en de index geeft de polymerisatiegraad aan. Zo betekent Gj, Gg en G^ respectievelijk glucose, maltose en maltotriose en Gg n geeft een saccharide weer met een glucosepolymerisatiegraad van ten minste 9.

15 Verder heeft "sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2” en "oligosacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 8” betrekking op stoffen die ook G^ (glucose) oravatten.

Gewoonlijk zijn oligosacchariden nauwelijks in de natuur in de vrije vorra aanwezig en deze worden verkregen in een gehydrolyseerde 20 vorm, welke hydrolyse wordt uitgevoerd met behulp van een zuur of enzym zoals amylose, amylopectine of glycogeen. Een oligosaccharide gevormd door partiSle hydrolyse van zetmeel met een zuur of een enzym heeft een oC-1,4-binding en een kleine hoeveelheid van een dU 1,6-binding is soms aanwezig. De resultaten van de bepaling van de saccharidesamenstelling en 25 eigenschappen hiervan van in de handel verkrijgbare gehydrolyseerde zet-meelsoorten zijn samengevat in tabel A.

8201373 ? ί -4- 22436/Vk/mb

ο I

•Η Η -Ρ ο Φ φ η) ίϊ £-4 *C £4 ο Λ Ο +> ΙΓι Ο on 00 ε— cm ο Λ η - - - „ * “ _Γ Η Μ τΗ H)W Ό 00 b- on σ' 0- "- njo-PO'-' on on m ·=τ ·=ο in vo

Η ·γΙ C

c a G ο Η Ο ϋ Ο___ •Α φ ιη οο cm in ο on in ο ·η to =r νο t— =} ·=> cm τη φ ft τ- Ή -P o > ^ a t— <j\ ¢0 0 vo in I M s *1 ·· » ·» ·> ·*> σν in cm σ' o co co in

O t— vovovoinrocM

00 m O' on cm o' o> in C3 --.---- in vo oo in m οο o' t— f- Ο O t— O' 00 το - -. .- - - in tr- on vo -=3- vo co vo sj- m cm co t- cm in 0 ------- .=r vo m vo ·=ί c— 0 r— in on cm ο» -=3- ^ 0 cm rn ------- cm =r on =3- in 00 t— < —— ......... .

ta =t cm cm vo 00 cm co no ------- <4 cm -¾- -=3- =r =r co cx> H ________ on c— 00 on cm o' 00 in O ------- cm a· =r in =a- t~- co cm cm T- .=r in co =}· -=r 0 - - - - « - - 4— m ;=r -=3- Ό t~ co

G

r- o vo O' vo in T- in rn O - -- -- - a 0 on CM =3- c- 00 • in ω - t— in vo co on c—

. CO τ— τ— r— t— CM CM

Q _

/-S /-N

I'-' I'-' I -- I'-'· is IS IS

r-lPi H R Hp> iH>i Ή N r-l N Η N

ON ON ON ON O C O G OC

G C G C GG GG GΦ GO GO

ΌΦ Ό φ P φ P φ Ό 1 p I p I

G -nG G

n C .G C £ C £ C £! 3 £3 £ 3 ΟΦ ΦΦ ΦΦ ΦΦ 0 3 0 3 0 3

bQ Φ b0 φ bO 0 bO Φ bO N WIN bO N

«μ/ S,/ W N-X '«c

G G G G G G G

tdO ΛΟ ΟΟ P Ο Φ0 <m O bO O

Ο Ο Ο Ο Ο Q O

ij fl 4i XS +J T3 -ΡΌ +1Ό -P P -P P

jui a a a ϋ Λ! j*

3 Ό 3 Ό GO 3 p 3 P 3 P 3 P

PG P G PG PG PG PG PG

ΟΦ ΟΦ ΟΦ ΟΦ ΟΦ Ο Φ ΟΦ

£,(1) G Φ GO GO GO GO GO

an an an an an an an 8201373 φ- * -5- 22436/Vk/mb

De DE-waarde wordt gewoonlijk aangenomen als de waarde die de mate van hydrolyse aangeeft in gehydrolyseerd zetmeel en wordt vaak gebruikt als factor voor het beoordelen van het gemiddelde molekuul-gewicht, de zoetheid, viscositeit en de eigenschap om vocht te absor-5 beren. Omdat de DE-waarde echter wordt berekend, gebaseerd op resul-taten van de uitgevoerde meting op een direkte reducerende suiker van een gehydrolyseerd zetmeel kunnen de eigenschappen van de saccharide-saraenstelling of eigenschappen van het gehydrolyseerde zetmeel niet strikt worden weergegeven door de DE-waarde. Omdat bijvoorbeeld de 10 hydrolyse op basis van een zuur wordt beschouwd als aanzienlijk af-wijkend van de hydrolyse met behulp van een enzym wat betreft het hydrolysemechanisme zal zelfs bij een gelijke DE-waarde de saccharide-samenstelling van het gehydrolyseerde zetmeel, verkregen door de zure hydrolyse verschillend zijn van het gehydrolyseerde zetmeel verkregen 15 door de enzym-hydrolyse en de eigenschappen zullen verschillend zijn tussen de twee gehydrolyseerde zetmeelsoorten.

Zoals duidelijk zal zijn uit tabel A is het nagenoeg onmogelijk om de saccharidesamensteling te voorspellen van gehydrolyseerd zetmeel op basis van de DE-waarde. Het is duidelijk dat een gehydrolyseerd 20 zetmeel dat wordt toegepast volgens de uitvinding, dat ten minste 40$ bevat van oligosacchariden met een glucosepolymerisatiegraad van 3 tot 8 en tot 10% sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2, een mengsel is dat niet wordt gevonden bij de in de handel verkrijgbare produkten.

25 Het gehydrolyseerde zetmeel dat wordt toegepast volgens de onderhavige uitvinding bevat tot 10% lage sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 en tot 50$ polysacchariden met een gekozen polymerisatiegraad van ten minste 9, hetgeen ten minste 40$ is van oligosacchariden met een glucosepolymerisatiegraad van 3 tot 8,wordt 30 bereid volgens werkwijzen zoals hieronder nader toegelicht. Natuurlijk kunnen ook gehydrolyseerde zetmeelsoorten}verkregen volgens andere werkwijzen,worden toegepast zolang de beoogde doelstellingen volgens de uitvinding kunnen worden bereikt onder toepassing van deze gehydrolyseerde zetmeelsoorten.

35 1) Werkwijze bestaande uit het fractioneren van een gehydroly seerde zetmeelsoort, verkregen door een conventionele hydrolyse met een zuur of met een enzym (gehydrolyseerd zetmeel dat oligosacchariden G_-G0 bevat bij zo hoog mogelijke gehaltes, waarbij het gehydrolyseerde 5 o 8201373 * * -6- 22436/Vk/mb zetmeel dat wordt verkregen door in hoofdzaak enzymhydrolyse en met een DE-waarde van 15 tot 30 de voorkeur verdient) met een alcohol en het afscheiden en verwijderen van de niet noodzakelijke componenten ter ver-krijging van een gehydrolyseerde zetmeelsoort met de bovenvermelde 5 saccharidesamenstelling.

2) Werkwijze waarbij een zetmeelsoort wordt onderworpen aan een specifieke.vervloeiing in twee trappen onder toepassing van oL-amylase ter verkrijging van een gehydrolyseerde zetmeelsoort met de bovenvermelde saccharidesamenstelling. Volgens de conventionele techniek was het zeer 10 moeilijk om slechts een produkt te verkrijgen met een speciale polymeri-satiegraad door een reactie onder toepassing van een zuur en o^-amylase, doch onlangs (1972-1973) werd een werkwijze ontwikkeld voor het ver-krijgen van een gehydrolyseerde zetmeelsoort in hoofdzaak samengesteld uit oligosacchariden en met verlaagde gehaltes aan glucose en maltose 15 door speciale vervloeiing in twee trappen onder toepassing van ot -amylase met een substraat dat met name in staat is tot selectieve hydrolyse van relatief hoge molekulen.

3) Werkwijze voor het biochemisch omzetten (verteren en ver-wijderen) van lage sacchariden en G^ aanwezig in een gehydrolyseerde 20 zetmeel (gehydrolyseerd zetmeel met oligosacchariden G^-Gg gehalten die zo hoog mogelijk zijn en met verlaagde gehalten aan sacchariden Gg tot Gfi die de voorkeur verdienen) met een micro-organisme zoals gist.

4) Werkwijze waarbij een vervloeide zetmeelsoort in reactie wordt gebracht met een mout-oligosaccharidevormend enzym zoals mout-penta- 25 osevormend enzym en hetverkregen gehydrolyseerde zetmeel met een hoog mout-oligosaccharidegehalte wordt behandeld volgens de bovenvermelde werkwijzenl) of 3) of wordt direkt gebruikt wanneer de saccharidesamenstelling ligt binnen het bovenvermelde trajekt.

Als zetmeel waarvan wordt uitgegaan kunnen bij de bovenvermelde 30 werkwijze gewone zetmeelsoorten worden gebruikt zoals graanzetmeel, aardappelzetmeel en tapiocazetmeel en zetmeel houdende substraten zoals amylose, amylopectine en glycogeen.

Bij de werkwijze voor de bereiding van alcohol houdende poeders volgens de uitvinding kan naast de bovenvermelde specifieke 35 gehydrolyseerde zetmeel ook een drager of bedekkende stof worden toege-past zoals gelatine, Arabische gora of CMC, zolang de karakteristieke eigenschappen, bewerkstelligd bij de werkwijze volgens de uitvinding, niet verloren gaan.

8201373 ψ * -7- 22436/Vk/rab

Het gehydrolyseerde zetmeel dat wordt toegepast bij de werk-wijze volgens de uitvinding moet voldoen aan enkele basis-vereisten zoals het felt dat het gehalte aan oligosaccharlden met een glucosepolymerisatiegraad tot 8 ten minste 50? moet zijn en het gehalte aan 5 sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 tot 10? moet zijn.

Een gehydrolyseerde zetmeel waarbij het gehalte aan sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 tot 5? bedraagt, hetgeen betekent dat dergelijke lage sacchariden nauwelijks aanwezig zijn, verdient met name de voorkeur. Indien een dergelijk gehydrolyseerd zetmeel wordt toegepast 10 kan de opbrengst aan alcohol verder worden verbeterd.

Het verdient de voorkeur dat het gehydrolyseerde zetmeel dat wordt toegepast bij de onderhavige uitvinding oplosbaar is in een ' 40 gew.? waterige oplossing van een alcohol (dit betekent dat wanneer een 25? waterige oplossing van het gehydrolyseerde zetmeel wordt 15 toegevoegd aan een 40 gew.? waterige oplossing van een alcohol (25 °C) in een hoeveelheid van 5?> gebaseerd op de oplossing, de absorptie van het mengsel bij 600 nm na 5 rainuten lager is dan 0,5). De in alcohol oplosbare kritische concentratie van het gehydrolyseerde zetmeel wordt bepaald volgens de polymerisatiegraad en de hoeveelheid aan hoog 20 polymeer van het gehydrolyseerde zetmeel. Zoals duidelijk zal zijn uit de resultaten verkregen bij de experimenten die hierna zullen worden vermeld geldt dat wanneer het gehydrolyseerde zetmeel oplosbaar is in een waterige alcohol houdende oplossing met een concentratie van ten minste 40 gew.? het gehydrolyseerde zetmeel kan worden toegevoegd en 25 gemengd met een waterige alcohol houdende oplossing met een hoge alcohol-concentratie en is het mogelljk om een alcohol houdend poeder te bereiden met een hoog alcoholgehalte bij een hoge alcoholopbrengst.

Bij de onderhavige uitvinding wordt een gehydrolyseerd zetmeel met ten minste 50? , oligosaccharlden met een glucosepolymerisatiegraad 30 tot 8 en tot 10? van'sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 toegevoegd aan en gemengd in een alcohol houdende waterige oplossing en het verkregen vloeibare mengsel wordt gesproeidroogd.

Als de alcohol houdende waterige oplossing kan worden genoemd een waterige alcohol, dranken, (gefermenteerde likeur), zoals gezuiverde 35 ''sake” en wijn, dranken zoals whisky, cognac, rum en "shochu”, gemengde likeuren zoals "mirin", likeur en kruidhoudende dranken, kruidachtige vloeistoffen zoals wijn en ’'mirin” > ondrinkbaar gemaakt, smaakstoffen zoals vanille houdende stoffen en sinaasappelextract, kleurstoffen van 8201373 -8- 22436/Vk/mb

V

spijzen, zoals peperkleurstof en kleurstof of smaakstof voor ginger ale, van geneesmiddelen zoals dropachtige wortels en groene gentiaan-kleurstoffen en smaakstoffen, waterige alcoholextracten van genotmiddelen zoals theebladeren, koffiebonen en cacaobonen, waterige alcoholextracten 5 van kruiden zoals gedroogde vissoorten en wiersoorten en alcohol houdende mengsels hiervan.

De gehydrolyseerde zetmeel wordt toegevoegd aan een alcohol houdende waterige oplossing met een alcoholconcentratie van ten minste 20 gew.$, bij voorkeur ten minste 40 gew.$ in een hoeveelheid van 100 10 tot 200$, gebaseerd op water, dat aanwezig is in de alcohol houdende waterige oplossing en hetverkregen vloeibare mengsel wordt gesproei-droogd.

Volgens de bovenvermelde werkwijze volgens de uitvinding kunnen diverse alcohol houdende poedersoorten met een hoog alcohol-15 gehalte worden verkregen bij een hoge alcoholopbrengst.

De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van het volgende experiment.

Experiment oC-Amylase werd aan een eraulsie van graanzetmeel toegevoegd 20 en de hydrolyse werd uitgevoerd totdat de DE-waarde 8 bedroeg. De hydro-lysevloeistof werd verwarmd tot 130 °C gedurende 10 minuten en afgekoeld en opnieuw werd «<.-amylase toegevoegd en de hydrolyse werd verder uitgevoerd tot de DE-waarde 21,5 bedroeg. De analytische resultaten van de verkregen gehydrolyseerde zetmeel (voor fractioneren) zijn vermeld 25 in tabel B.

Aan 200 kg van een waterige alcoholoplossing met een alcoholconcentratie van 58$ werd 100 kg gedroogd produkt toegevoegd van het verkregen gehydrolyseerde zetmeel ter verkrijging van een ondborschijnend vloeistofmengsel. Dit vloeistofmengsel bleef gedurende 12 uren staan 30 ter verkrijging van een bovenste en onderste doorschijnende laag. De bovenste laag werd afgescheiden en gedroogd ter verkrijging van fractie a.

Aan de afgescheiden onderste laag werd 130 kg toegevoegd van een waterige alcohol houdende oplossing met een alcoholconcentratie van 35 47$ ter verkrijging van een niet doorschijnend vloeistofmengsel. Het

Vloeistofmengsel bleef gedurende 12 uren staan ter verkrijging van een twee lagen systeem met een bovenste laag en een onderste laag die doorschijnend waren. De bovenste laag werd afgescheiden en gedroogd ter ver- 8201373 » * -9- 22436/Vk/mb krijging van fractie b. De onderste laag werd gedroogd ter verkrijging van fractie c. De analytische gegevens met betrekking tot de aldus ver-kregen fracties a, b en c zijn weergegeven in tabel B.

-TABEL B- 8201373 -10- 22436/Vk/mb <υ —— - •Η rH -Ρ Ο 11 Φ It Δ U Δ ί, Ο Π) Ο -Ρ ολ « <μ ιη ιη οο γη η ·η <υ Ln νο ·=τ on

It Ο -Ρ ο — Η ·Η C C Ο· ί- Ο Η Ο X Ο •Η ' 01 Ο -Ρ ^ Ο ·ιΗ 01 00 CM ΙΟ οι οι ο. m τ- (Μ ο •Η -Ρ Ο ν- > οο =r in on C ·» ·> * ι ν*. ο νο on τον ν-/ in cm ·=τ οο _ο__ *—Ν οο w. νο cm ιη ιη Ο - - - - νο m r- on c~- w. in οο ·=τ οο Ο ' - » - · in cn <τ> cm m--- M VO ΐ* on t- CM T— m o *** — - ·» * g in a· oo cm

y—N

in w. vo vo c— in O —' - --- in vo t- cm 4· « c~- τ- o on O w -. --- in oo oo cm v—.

m vi -4- j=r oo λ· O v_*y — — — —

VO <Ti t— CM

y*\ cm w. oo in «— vo o — - --- VO t·- CM *- r* y—.

«- %«. cn on oo -=r C3 ' - --- 0- O *“ *-

CM

in ω - ο vo o . T— if r- r—

Q CM

01 •a

Sh Φ s. c ai o <u η o i< >i> a; cd o fH £ OHO <11 <11 <11 t, 01 -Η -Η Ή ·Η Ό ai -ρ -ρ -ρ -ρ >1 S ο ο ο ο 5 Ρ id nJ a) «1 ai ai u ι* s- s-.

bO M <h <i-i i-i I-ι 8201373 -11- 22436/Vk/mb

Onder toepassing van de fracties a, b en c werd een 1:3 mengsel van fracties a en c en het gehydrolyseerde zetmeel voor fractioneren, vloeistofmengsel (40 °C) met verschillende hoeveelheden alcohol tot water en hoeveelheden sacchariden tot water zoals vermeld in tabel C, D, E, 5 F en G bereid. Elk vloeistofmengsel werd verwarmd op 60 °C met behulp van een plaatvormige verwarraer en werd vervolgens gesproeidroogd bij een temperatuur van 75 °C. Zodoende werden alcohol houdende poeders ver-kregen zoals weergegeven in tabel C-G. Verder werden vloeistofmengsel bereid zoals vermeld in tabel H onder toepassing van in de handel ver-10 krijgbare glucose, in de handel verkrijgbare maltose (met 95? maltose en 5? glucose) en maltotriose (met 90? maltotriose en 5? ' maltohexaose) bereid door hydrolyse van pullulan (pullulan PF-10 bereid door Hayashibara K.K.), door pullulanase (CK20-L, in de handel gebracht door Amano Seiyaku K.K.) en elk vloeistofmengsel werd gesproeidroogd bij een 15 temperatuur van 75 °C. De verkregen resultaten zijn samengevat in tabel H.

TABEL C

gehydrolyseerde zetmeel van fraotie a delen alcohol delen gehydrolyseerde zetmeel per 100 delen water 2Q per 100 delen water 90 110 130 150 170

Qn 15,5? 17,9? 19,6? 19,3% 18,5? (21,5) (28,0) (37,1) (41,9) (45,1) on 14,6? '14,8? 17,4? 17,4? 16,8? 25 (20,2) (25,1) (36,0) (41,5) (45,1) 7n 10,6? 11,7? 14,5? 14,7? 14,3? ¢15,9) (21,8) (33,0) (38,7) (42,5) fin 6,7? 8,2? 11,3? 11,8? 11,4? (11,3) (17,1) (28,9) (35,0) (38,2) 30 3201373 -12- 22436/Vk/mb

TABEL D

gehydrolyseerde zetmeel van fractie b delen gehydrolyseerde zetmeel per 100 delen water delen aloo------ hoi per 100 delen water 90 110 130 150 170

Qn 34,2? 36,5? 35,9? 33,7? 31,9? 90 (55,3?) (75,0?) (86,3?) (90,2?) (94,0?) 31,9? 33,7? 33,2? 31,2? 29,3? (56,0?) (74,4?) (86,1?) (90,3?) (93,3?) 7n 25,8? 30,6? 29,7? 27,7? 26,5? ' (47,3?) (73,5?) (83,2?) (86,9?) (92,6?) 22,1? 26,8? 26,2? 24,6? 23,7? (44,9?) (71,0?) (81,3?) (86,1?) (92,9?)

TABEL E

gehydrolyseerde zetmeel van fractie c delen gehydrolyseerde zetmeel per 100 delen water delen alco------ hoi per 100 delen water 90 110 130 150 170 witte troe- witte troe- witte troe- witte troe- sproeidrogen belheid A belheid A belheid A belheid A onmogelijk 90 18,0? 18,8? 15,5? 10,8? vanwege tehoge (23,1?) (29,8?) (27,8?) (21,1?) viscositeit witte troe- witte troe- witte troe- witte troe- sproeidrogen belheid B belheid B belheid B belheid B onmogelijk 80 20,3? 20,5? 16,9? 14,5? vanwege tehoge (37,9?) (37,3?) (34,7?) (33,4?) viscositeit witte troe- witte troe- witte troe- sproeidrogen sproeidrogen belheid C belheid C belheid C onmogelijk onmogelijk 25,5? 26,0? 24,0? vanwege teho- vanwege te hoge (46,5?) (58,4?) (61,9?) ^ viscositeit viscositeit ^ __. . sproeidrogen sproeidrogen 60 (ll’ll) (74*7?) (83*0?) onmogelijk onmogelijk (59,6?) (74,7?) (»3,0*) vanwege te ho-vanwege te hoge ge viscositeit viscositeit 8201373 -13- 22436/Vk/mb

TABEL F

gehydrolyseerde zetmeel van 1:3 mengsel van fraoties a en o delen gehydrolyseerde zetmeel per 100 delen water delen alco------- hoi per 100 delen water 90 110 130 150 170

witte troe- witte troe- witte troe- witte troe- witte troe-belheid B belheid B belheid A belheid A belheid A

90 20,3? 19,8% 16,3? 12,5? 9,6? (26,8?) (31,7?) (29,5?) (25,0?) (21,0?)

witte troe- witte troe- witte troe- witte troe- witte troe-. belheid C belheid B belheid B belheid B belheid B

00 21,4? 24,2? 20,5? 18,0? 13,2? (32,3?) (47,7?) (44,1?) (43,3?) (33,9?) witte troe- sproeidrogen 25,6? 27,5? 25,9? belheid C onmogelijk van- 7 (46,8?) (63,1?) (68,6?) 23,0? wege te hoge (67,5?) viscositeit sproeidrogen , 22,4? 23,6? 22,7? 21,4? onmogelijk van- 60 (45,7?) (59,8?) (67,1?) (71,7?) wege te hoge viscositeit

TABEL G

gehydrolyseerde zetmeel voor fraotionering ' delen gehydrolyseerde zetmeel per 100 delen water delen alco- -.....—----------~ hol per 100 delen water 90 110 130 150 170 _n 21,4? 28,6? 29,5? 28,7? 27,8? 90 (28,7?) (51,9?) (64,1?) (71,1?) (77,0?)

Qn 19,3? 26,0? 27,2? 26,3? 25,6? a0 (28,3?) (51,1?) (64,2?) (70,8?) (77,3?) -. 17,2? 22,4? 23,8? 23,1? 23,0? 70 (28,1?) (47,8?) (61,2?) (67,9?) (76,5?) ,n 15,1? 18,9? 19,8? 20,0? 20,3? b0 (28,0?) (44,9?) (56,3?) (65,8?) (75,9?) -I__L_--- 8201373 -14- 22436/Vk/mb

TABEL H

Glucose, maltose en maltotriose (aloohol:water;saccharide mengverhoudlng = 46 : 54 : 100) saccha- alcoh°l- alcohol- c .. gehalte opbrengst toestand van drogen 5 ride (« (50 . alle stof was aan de wand gekleefd en het s ~ winnen van het poeder was onmogelijk enige hechting aan wand was waarneembaar en maltose 6,0 15 poeder werd gewonnen in een hoeveelheid van 10 ongeveer 70% ma^o enige hechting aan wand was waarneembaar en . . 28,8 72 verkregen poeder had een relatief hoge mate van vochtabsorptie 15 In de tabellen C tot H is elk van de procentuele waarden het alcoholgehalte van het alcohol houdende poeder en elk van de procentuele waarden tussen haakjes is de alcoholopbrengst.

In de tabellen E en P geeft "witte troebelheid" aan dat de bedekkende stof (drager) niet wordt opgelost in een waterige alcohol en 20 een scheiding wordt veroorzaakt in het vloeistofmengsel. Met name geeft de Mwitte troebelheid A" aan dat een overheersende witte troebelheid wordt waargenomen en scheiding van het vloeistofmengsel in een bovenlaag en een onderlaag direkt plaatsheeft, terwijl "witte troebelheid C" aan-geeft dat een witte troebelheid wordt waargenomen, doch nauwelijks een 25 scheiding wordt veroorzaakt en "witte troebelheid B" aangeeft dat een tussengelegen toestand tussen witte troebelheid A en witte troebelheid C is verkregen. Deze vloeistofmengselswerden gesproeidroogd onder voldoende roeren.

In tabellen E en F was sproeidrogen onmogelijk vanwege een te 30 hoge viscositeit van het vloeistofmengsel in die gevallen aangegeven met "sproeidrogen onmogelijk vanwege een te hoge viscositeit".

In de onderhavige uitvinding is de saccharidesamenstelling, de viscositeit, de kritische concentratie van in alcohol oplosbare stof en de alcoholopbrengst (alcohol yield rate) bepaald en berekend volgens de 35 hierna vermelde methoden.

8201373 —:--------··'·_·-·· -15- 22436/Vk/mb

Saccharidesamenstelling:

De saccharidesamenstelling werd kwalitatief vloeistofchromato-grafisch bepaald . onder toepassing van PNH2-10/S2504 (in de handel gebracht door Shimazu Seisakusho) als kolom en acetonitrile-water als 5 bewegende fase en een differentiSle diffractometer als bepalingsorgaan.

Viscositeit:

Een monster van 500 g werd opgelost in 500 g water en de viscositeit werd gemeten met behulp van een cilindervormige roterende viscosimeter bij 40 °C.

10 De in alcohol oplosbare kritische concentratie:

Waterige alcohol houdende oplossingen (25 °C) met verschillende alcoholconcentraties werden bereid. Reageerbuisjes werden gevuld met 10 ml van elk van de waterige alcoholoplossingen en 0,5 ml van een 25$ waterige oplossing van het monster werd aan elke reageerbuis toege— 15 voegd. Na 5 minuten werd de absorptie gemeten bij 600 nm. De verkregen resultaten werden uitgezet in een grafiek en de concentratie van de waterige alcoholoplossing die een absorptie gaf van 0,5 werd afgelezen en gedefinieerd als de oplosbare kritische concentratie.

Alcoholtoepassingsverhouding: 20 De alcoholopbrengst werd berekend volgens de hierna vermelde formule: alcoholopbrengst ($) = ^ x E x -~p waarbij A de betekenis heeft van de toegepaste hoeveelheid alcohol, 25 B de betekenis heeft van de toegepaste hoeveelheid saccharide (vaste toestand), C de betekenis heeft van de hoeveelheid ($) van het saccharide (vaste toestand), aanwezig in het verkregen alcohol houdende poeder, D de betekenis heeft van de hoeveelheid ($) water aanwezig in 30 het verkregen alcohol houdende poeder en E de betekenis heeft van het alcoholgehalte (¾) in het bereide alcohol houdende poeder.

De betekenis van G^, G2, G^ ... G^ is dat dit sacchariden zijn met een glucosepolymerisatiegraad van respectievelijk 1, 2, 3 ... n.

35 Zoals duidelijk zal zijn uit tabel C geldt dat wanneer fractie a met een G^ en G2 gehalte boven 30$ wordt gebruikt, hoewel het kan worden toegevoegd in grote hoeveelheden aan waterige alcoholoplossingen met een hoge alcoholconcentratie en in grote hoeveelheden gebaseerd op water 8201373 -16- 22436/Vk/mb aanwezig in de waterige alcoholoplossing is de alcoholopbrengst zeer la'ag. Zoals duidelijk zal zijn uit tabel E geldt dat wanneer fractie c met een Gg_n polysaccharidegehalte boven 80% wordt gebruikt de in alcohol oplosbare kritische concentratie laag is en fractie c is onoplosbaar in 5 de waterige alcoholoplossing met een hoge alcoholconcentratie en de viscositeit is zeer hoog en de hoeveelheid opgelost in water is laag. Zodoende is het onmogelijk om het bedoelde alcohol houdende poeder te bereiden zelfs indien het de bedoeling is om een hoog alcoholgehalte te verkrijgen en een hoge alcoholopbrengst, omdat een gemengde vloeistof 10 wordt bereid met hierin een witte troebelheid en scheiding optreedt of mechanisch niet kan worden gesproeidroogd vanwege de te hoge viscositeit. Wanneer anderzijds de alcoholconcentratie laag is en de hoeveelheid fractie c die is toegevoegd aan water laag is,is de verkregen alcoholopbrengst en het alcoholgehalte niet lager dan de waarden verkregen onder 15 toepassing van fractie b (vermeld in tabel D) indien de toegevoegde hoeveelheid van fractie b en de alcoholconcentratie gelijk zijn als boven beschreven, doch een poeder met een hoog alcoholgehalte en een hoge alcoholopbrengst kan niet worden verkregen. Uit de experimentele gege-vens van het 1:3 mengsel van de fracties a en c, vermeld in tabel F, is 20 het duidelijk dat hoewel de gemiddelde polymerisatiegraad van het mengsel nagenoeg gelijk is aan die van fractie b een slechte invloed van de lage sacchariden en en polysaccharide Gg_n opvallend is en daarora de alcoholopbrengst laag is en het onmogelijk is om een produkt te bereiden met een hoog alcoholgehalte. Uit de experimentele gegevens vermeld in 25 tabel H is het duidelijk dat maltotriose (G^) een alcoholbedekkende eigen-schap heeft en lage sacchariden (G^ en G^) nagenoeg geen bedekkende eigen-schap hebben en dat in geval van lage sacchariden de poedervormig zeer moeilijk is.

Uit de bovenvermelde experimentele gegevens kan worden afgeleid 30 dat van de saccharidecomponent van de gehydrolyseerde zetmeelsoorten die met een glucosepolymerisatiegraad van ten minste 3 een alcohol bedekkende eigenschap hebben en dat de lage sacchariden G^ en G^ nagenoeg . geen bedekkende eigenschap hebben en poedervorming van deze lage sacchariden zeer moeilijk is. Uit de gegevens zoals vermeld in tabel C-G 35 is het duidelijk dat de hoeveelheid van de bedekkende stof (drager) ten opzichte van water (en de waterige alcoholoplossing) groot is (de concentratie is hoog) waarbij de alcoholopbrengst wordt verhoogd. Uit de gegevens van de tabellen C-G zai het ook duidelijk zijn dat wanneer de 8201373

V

-17- 22436/Vk/mb eoncentratie van de drager wordt verhoogd het alcoholgehalte in het verkregen poeder wordt verlaagd. Zodoende blijkt dat ten einde een poeder te bereiden met een hoog alcoholgehalte bij een hoge alcoholopbrengst, het nodig is om een drager toe te voegen bij een hoge eoncentratie aan 5 een waterige alcoholoplossing met een hoge alcoholconcentratie. Poly-sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad van ten minste ongeveer 9 hebben echter een alcoholbedekkende eigenschap die voldoende is, raaar met betrekking tot de hoeveelheid wanneer de polymerisatiegraad toeneemt kan worden gesteld dat het moeilijk wordt om ze op te lossen in een wa-10 terige alcoholoplossing met een hoge alcoholconcentratie en in water met een hoge eoncentratie (omdat de viscositeit dan hoog wordt). Zcfdoende is gebleken dat polysacchariden met een polymerisatiegraad van ten minste ongeveer 9 niet geschikt zijn om een alcohol houdend poeder te bereiden met een hoog alcoholgehalte bij een hoge alcoholopbrengst.

15 Een samenvattende conclusie met betrekking tot de experimentele gegevens geeft aan dat wanneer een gehydrolyseerd zetmeel oplosbaar in een waterige alcohol met een alcoholconcentratie van ten minste 40 gew. ?, met tot 50? van een polysaccharide met een glucosepolymerisatiegraad van ten minste 9> ten minste 50% oligosacchariden met een glucosepoly-20 merisatiegraad tot 8 en tot 10? lage sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2, wordt gekozen en wanneer het gekozen gehydrolyseerde zetmeel wordt toegevoegd aan een waterige alcoholoplossing en het verkregen vloeistofmengsel wordt gesproeidroogd bij een temperatuur die zo laag mogelijk is, een alcohol houdend poeder wordt verkregen met een 25 alcoholgehalte bij een hoge alcoholopbrengst en de oplosbaarheid in water van het verkregen alcohol houdende poeder is dan zeer goed en een waterige oplossing van het alcohol houdende poeder heeft een lage viscositeit. Verder geldt dat het verkregen alcohol houdende poeder een lage zoetheid heeft door de bedekkende stof en voortreffelijke diverse eigenschappen 30 heeft zoals de bestandheid tegen absorptie van vocht, een anti-koek-eigenschap en .smaak houdende eigenschap in poedervormige toestand. Samengevat kan dan ook worden gesteld dat wanneer de saccharidesamen-stelling ligt binnen het bovenvermelde"trajekt, wanneer het gehalte aan oligosacchariden G^ tot Gg wordt verhoogd, de eigenschappen van het 35 verkregen alcohol houdende poeder kunnen worden verbeterd.

Bij de onderhavige uitvinding kunnen niet alleen de alcohol-component maar ook diverse smaakcomponenten gelijktijdig poedervormig worden gemaakt. Het is gebleken dat de restverhouding van smaalccomDo-nenten met een laag kookpunt ongeveer zodanig is dat de alcohol nagenoeg 8201373 -18- 22436/Vk/mb evenredig is aan de alcoholopbrengst. Zodoende geldt dat ten einde een alcohol houdend poeder van een likeur of dergelijke sraaak bevattende componenten te verkrijgen, het belangrijk is om de alcoholopbrengst te verhogen.

5 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.

Voorbeeld I

Aan 300 kg waterige alcoholoplossing met een alcoholconcentratie ran 63$ werd onder roeren 150 kg gehydrolyseerd zetraeel (met een DE-waarde 10 van 24 en een watergehalte van 5,0$) toegevoegd met een saccharidesamen-stelling van 7,8$ G^ 7,7$ G2> 8,6$ Gy 8,2$ G^, 7,5$ Gy 7,2$ Gg, 6,4$ Gy, 7,5$ Gg en 39,1$ Gg n ter verkrijging van een troebele geraengde vloeistof. Dit vloeistofmengsel werd gedurende 15 uren bewaard om het te doen scheiden in een bovenste en een onderste transparante laag. Door 15 fractionering werd 205 kg van een bovenste laag verkregen met een vaste stof gehalte van 13,8$, een alcoholgehalte van 58,5$ en een watergehalte ran 27,7$ en 245 kg van een onderste laag met een vaste stof gehalte van 46,5$, een alcoholgehalte van 28,2$ en een watergehalte an 25,3$.

Aan 245 kg van de verkregen onderste laag werd 5 kg water toege-20 voegd en het verkregen vloeistofmengsel werd verwarmd tot 60 °C met behulp van een plaatvormige verwarmer en gesproeidroogd bij een tempera-tuur van 75 C ter verkrijging van ongeveer 180 kg van een alcohol houdend poeder met een alcoholgehalte van 35$ en een watergehalte van 3,0$ (de alcoholopbrengst was 93$). Het verkregen alcohol houdende 25 poeder was zeer goed oplosbaar in water en de waterige oplossing hiervan had een verlaagde zoetheid en viscositeit en een goede smaak en het poeder had een voortreffelijke bestandheid bij bewaren. Zodoende is gebleken dat het verkregen poeder een waardevol produkt was als poedervormige 'cocktail of als additief aan diverse cakesoorten en dergelijke. Wanneer de 30 saccharidesamenstelling van het verkregen alcohol houdende poeder werd bepaald bleek dat het poeder bestond uit 2,6$ G^ 2,8$ G2, 7,4$ G^, 8,6$ Gjj, 8,5$ G5, 8,4$ Gg, 7,5$ G?, 8,8$ GQ en 45,4$ Gg_n.

Wanneer de afgescheiden bovenste laag werd gedestilleerd onder toepassing van een destillatieapparaat werd een waterige alcoholop-35 lossing verkregen met een alcoholconcentratie van 65$. Deze oplossing kon herhaaldelijk worden gebruikt voor de bovenvermelde fractionering. Wanneer de samenstelling van het destillatieresidu werd bepaald bleek dat het destillatieresidu bestond uit 28,5$ G^, 27,3$ Gy 13,5$ G^, •ί «· -19- 22436/Vk/mb 6,7* G4, 3,3? G5, 2,7? Gg, 2,2% G?, 2,3? Gg en 13,5? Gg_n>

Voorbeeld II

In 300 kg waterige alcoholoplossing met een aleoholconcentratie van 58? werd gemengd en opgelost 190 kg gehydrolyseerd zetmeel (met een 5 DE-waarde van 23 en een watergehalte van 5?) met een sacchridesamenstel-ling van 7,1? G^ 7,3? Gg, 7,8? Gg, 8,0? G^, 6,8? Gg 7,2? Gg, 6,8? G?, 8,1? Gg en 40,9? Gg_fl., en op dezelfde wijze als aangegeven in voor-beeld I werd het vloeistofmengsel gescheiden in 190 kg van een bovenlaag (a) en 300 kg van een onderlaag (b). De bovenlaag (a) had een vaste stof 10 gehalte van 28,5?, een alcoholgehalte van 47,9? en een watergehalte van 23,5? en de onderste'laag (b) had een vaste stof gehalte van 42,4?, een alcoholgehalte van 27,3? en een watergehalte van 30,3?· Verder werd 300 kg van de verkregen onderste laag (b) gemengd met 167 kg 92,4? alcohol en 133 kg water en op dezelfde wijze als beschreven in voorbeeld I 15 werd het vloeistofmengsel gescheiden in 382 kg bovenlaag (c) en 218 kg onderlaag (d). De bovenlaag (c) had een vaste stof gehalte van 19r8 ?, een alcoholgehalte van 41,4? en een watergehalte van 38,8? en de onderlaag (d) had een vaste stof gehalte van 23,6?, een alcoholgehalte van 35,9? en een watergehalte van 40,4?.

20 Op dezelfde wijze als beschreven in voorbeeld I werd de alcoholcomponent gewonnen uit 382 kg bovenlaag (c) en de rest werd ge-droogd ter verkrijging van 75 kg droog produkt (met een watergehalte van 5,0?). Het produkt had een saccharidesamenstelling van 2,7? G^, 2,8? G2, 6,3? Gg, 8,9? G4> 9,5? Gg, 9,8? Gg, 11,2? G?, 12,0? Gg en 25 36,8? Gg n en de in alcohol oplosbare kritische concentratie was 52?, de viscositeit 23 cps en de DE-waarde 17,1.

Vervolgens werd 50 kg van het verkregen droog produkt gemengd en opgelost in 65 kg oorspronkelijke "Scotch whisky" met een alcoholgehalte van 48? en het verkregen vloeistofmengsel werd verwarmd tot 55 °C 30 met behulp van een plaatvormig verwarmingsorgaan en gesproeidroogd bij een ruimtelijke temperatuur van 70 °C ter verkrijging van 78 kg poeder voor Scotch whisky met een alcoholgehalte van 36? (de alcoholopbrengst was 91?). De smaakcomponenten die afwijkend zijn van de alcoholcomponent werden gewonnen zonder aanzienlijk verlies samen met de alcoholcomponent.

35 Wanneer het poeder werd opgelost in water was de smaak van "Scotch whisky" nagenoeg ongewijzigd. Het poeder kon in zijn algemeenheid worden gebruikt als uitgangsstof voor het bereiden van een whiskydrank of als stof die kan worden toegevoegd aan diverse voedingsmiddelen.

8201373 t *· -20- 22436/Vk/mb

Voorbeeld III

Door een emulsie van graanzetmeel te onderwerpen aan een twee-traps hydrolyse onder toepassing van ^-amylase werd een hydrolysevloei-stof verkregen door de eerste trap voor de vlceibaarmaking onder toe-5 passing van tC -amylase toe te passen (Crystase KD in de handel gebracht door Daiwa Kasei K.K.) tot de DE-waarde van 1,7» welk raengsel werd ver-warrad en gekookt om het enzym te inactiveren en zetmeel werd tot zwellen gebracht en gedispergeerd en de tweede hydrolysetrap werd uitgevoerd onder toevoeging van «/-amylase (Crystase KD) opnieuw tot de DE-waarde 10 16,5 bedroeg ter verkrijging van een gehydrolyseerde zetmeel (met een watergehalte van 3,0$) met een in alcohol oplosbare kritische concen-tratie van 42,5$ en met een saceharidesamenstelling van 1,1$ G^, 5»7$ G2,' 8,7$ G3, 7,3$ G4, 6,8$ Gg, 13,7$ Ggf 13,4$ G?, 7,7$ Gg en 35,6$ Gg_n-Vervolgens werd 100 kg van het aldus verkregen gehydrolyseerde zetmeel 15 toegevoegd aan 125 kg cognac (V.S.O.P.) (met een alcoholgehalte van 46$) en het verkregen vloeibare mengsel werd verwarrad bij 55 °C met behulp van een plaatvormig verwarmingsorgaan en gesproeidroogd bij een ruimtelijke temperatuur van 72 °C ter verkrijging van 152 kg poeder op basis van cognac met een alcoholgehalte van 34,3$ (alcoholopbrengst was 91$).

20 Wanneer het verkregen cognac houdende poeder werd opgelost in water was de smaak van de verkregen oplossing nagenoeg niet verschillend van die van de cognac voor drogen en de oplossing had een lage viscosi-teit en een goede smaak. Het poeder had voortreffelijke karakteristieken bij het bewaren zoals een bestandheid tegen vocht en anti-samenklonter-25 eigenschap.

Voorbeeld IV

In ongeveer 180 1 water werd 80 kg van hetzelfde gehydrolyseerde zetmeel (met een DE-waarde van 24 en een watergehalte van 5$) >toegepast in voorbeeld I^pgelost en 8 g magnesiumsulfaat, 50 g monokaliumfosfaat, 30 80g gistextractpoeder, 30 g pepton en 160 g bakkergist (in de handel ge bracht door Kaneka Yeast K.K.) en de oplossing werd geroerd en gehouden op een temperatuur van 30 + 1 °C onder toevoeging van gesteriliseerde lucht in een hoeveelheid van 60 ml/minuut per liter oplossing. In deze toestand werd een kweek bewerkstelligd gedurende 45 uren en de pH-waarde 35 werd ingesteld op 6,5 met behulp van natriumcarbonaat en de kultuur- vloeistof werd verwarrad tot 90 °C om sterilisatie te verkrijgen. De verkregen vloeistof werd onderworpen aan ontkleuring, verwijdering van geur en ontzouting onder toepassing van actieve kool en een ionenwisselhars -21- 22436/Vk/rab en werd vervolgens gesproeidroogd ter verkrijging van 68 kg droog poeder (met een watergehalte van 2,5%). Het verkregen poeder had een in alcohol oplosbare kritische concentratie van 42$,een DE-waarde van 14 en een vis-cositeit van 45 cps en had een saccharidesamenstelling van 1$ G^, 1,2$ G 5 6,4$ G3, 9,2$ Gjj, 9,9$ Gg, 8,4$ Gg, 8,0$ G , 10,5$ Gg en 45,4$ Gg_n-

Vervolgens werd 38 kg van het verkregen poeder toegevoegd aan een vloeistofmengsel van 33 kg gezuiverde "sake" met een droge smaak (met een alcoholgehalte van 16$, een extractgehalte van 4$ en een watergehalte van 80$) en 22 kg 92,4$ alcohol en het mengsel werd verwarrad 10 tot 60 °C en gesproeidroogd bij een ruimtetemperatuur van 75 °C ter verkrijging van ongeveer 63 kg poedervorraige gezuiverde "sake" met een alcoholgehalte van 37,5$ (de alcoholopbrengst was 93$).

Wanneer de verkregen poedervormige gezuiverde "sake" werd opgelost in warm water werd gezuiverde "sake"-drank verkregen met een 15 droge smaak en vrij van zoetheid door de drager en de smaak van gezuiverde "sake" waarvan was uitgegaan werd voldoende behouden en de drank had een goede geur en kleur zonder viscositeit.

Voorbeeld V

Een emulsie van glutineus graanzetmeel werd onderworpen aan 20 een hydrolyse in twee trappen onder toepassing van -amylase op de volgende wijze, De eerste trap betrof de vervloeiing waarbij een hydrolyse werd uitgevoerd onder toepassing van Grystase KD ( οί-amylase) tot de DE-waarde 1,8 bedroeg en de verkregen vloeistof werd verwarmd en ge-kookt om het enzyra te inactiveren en om zwellen en dispergeren van zet-25 meel te bewerkstelligen. Bij de tweede trap werd Crystase KD opnieuw toegevoegd en de hydrolyse werd uitgevoerd tot de DE-waarde 18 bedroeg en de vloeistof werd gedroogd ter verkrijging van gehydrolyseerd zetmeel met een saccharidesamenstelling van 1,5$ G^, 7,2$ G2, 11,5$ Gg, 9,1$ G^, 8,3$ Gg, 16,8$ Gg, 13,5$ G^, 5,5$ Gg en 26,6$ Gg_n- Op dezelfde wijze 30 als beschreven in voorbeeld IV werd 80 kg gehydrolyseerd zetmeel (met een watergehalte van 5$) behandeld met gist om lage sacchariden zoals glucose en maltose om te zetten en het behandelde zetmeel werd onderworpen aan ontkleuring en ontzouting en vervolgens gedroogd ter verkrijging van ongeveer 70 kg droog poeder (met een watergehalte van 35 3,0$). Het verkregen poeder had een in alcohol oplosbare kritische concen tratie van 47$ en een saccharidesamenstelling van 0$ G^, 0$ G11,1$ Gg, 10,1$ G4, 9,2$ Gg, 18,8$ Gg, 15$ G?, 6,1$ Gg en 29,7$ Gg-n·

Vervolgens werd 70 kg van het verkregen poeder toegevoegd aan 8201373 -22- 22436/Vk/mb 100 kg donkere rum met een alcoholgehalte van 50$, welke rum geproduceerd was in Jamaica, en het mengsel werd verwarmd bij 65 °C met behulp van een plaatvormig verwarmingsorgaan en gesproeidroogd bij een ruimtelijke temperatuur van 70 °C ter verkrijging van 117 kg poedervormige rum met 5 een alcoholgehalte van 40$ (de alcoholopbrengst bedroeg 94,2$).

De verkregen poedervormige rum had een goede oplosbaarheid in water en de smaak van een waterige oplossing van het poeder was nagenoeg niet afwijkend van de smaak van de rum waarvan was uitgegaan voor de poedervorming. Bovendien was de viscositeit, de zoetheid en de geur door 10 middel van de drager nagenoeg niet waarneembaar. Bovendien was de poedervormige rum voortreffelijk met betrekking tot diverse karakteristieken zoals de bestandheid tegen het opnemen van vocht in poedervormige toe-stand.

Voorbeeld VI

15 Een oplossing bestaande uit 27»5 kg rode wijn (met een alcohol gehalte van 10$ en een extractgehalte van 4$), 20 kg 95$-ige alcohol, toegepast in de brouwerij, 0,4 kg wijnsteenzuur, 0,1$ appelzuur, 0,3 kg citroenzuur, 0,1 kg reukstoffen voor wijn en o,05 kg reukstoffen van aardbeien werd gemengd met 36 kg droog poeder van een gehydrolyseerd 20 zetmeel, verkregen door het omzetten van lage sacchariden met gist op dezelfde wijze zoals beschreven in voorbeeld IV. Het verkregen vloeistof-mengsel werd verwarmd tot 60 °C met behulp van een plaatvormig verwarmingsorgaan en gesproeidroogd bij een ruimtetemperatuur van 75 °C ter verkrijging van 57 kg poeder met een alcoholgehalte van 33,5$. Vervolgens 25 wordt 50 kg van het aldus verkregen poeder homogeen gemengd met 10 kg fijngemaakte suiker ter vorming van een poeder voor een wijncocktail. Als 40 g van het wijncocktailpoeder werd opgelost in 120 ml koud water was de oplosbaarheid in water zeer goed en de verkregen wijncocktail gaf geen verhoglng van de viscositeit en had een voortreffelijke geur en 30 smaak. Wanneer het verkregen wijncocktailpoeder werd gedaan in met een aluminiumlaag voorziene zak en gedurende lange tijd bewaard, bleek dat de karakteristieken tijdens bewaren zOals anti-samenklontereigenschap, de bestandheid tegen het opnemen van vocht en de smaakbehoudende eigen-schap voortreffelijk waren. Zodoende werd bevestigd dat het verkregen 35 poeder een waardevol produkt was als instant-cocktail.

Voorbeeld VII

Een oplossing bestaande uit 45 kg "mirin'1 (een zoete kruiden-houdende vloeistof) (met een extractgehalte van 8$ en een alcoholgehalte -*23- 22436/Vk/mb van 20%) en 22 kg 95%-ige alcohol werd gemengd met 50 kg droog poeder van gehydrolyseerd zetmeel verkregen volgens voorbeeld V en het verkregen vloeistofmengsel werd verwarmd bij 50 °C met behulp van een plaatvormig verwarmingsorgaan en gesproeidroogd bij een ruimtelijke temperatuur van 5 72 °C ter verkrijging van ongeveer 75 kg poedervormig "mirin'' met een alcoholgehalte van 31%.

Voorbeeld VIII

Aan 45 kg citroenessence (met een alcoholgehalte van 50%) werd 43,5 kg droog poeder van gehydrolyseerd zetmeel toegevoegd ver-10 kregen volgens voorbeeld II, vervolgens opgelost en het verkregen vloeistofmengsel werd gesproeidroogd bij een ruimtelijke temperatuur van 75 °C ter verkrijging van ongeveer 65 kg poedervormig citroenessence.

Het verkregen poeder had een alcoholgehalte van 31,2% en een watergehalte van 2,5% en de smaak van een waterige oplossing van het poeder was 15 nagenoeg gelijk aan die van citroenessence (vloeistof) voor droging. Wanneer het poeder gedurende lange tijd werd opgeslagen was de smaak helemaal niet veranderd. Dit poeder kon worden gebruikt als additief aan instantsap of thee.

Voorbeeld IX

20 Aan een oplossing bestaande uit 64 kg mint-tinktuur (met een alcoholgehalte van 85%) en 54 kg water werd 100 kg droog poeder toegevoegd van gehydrolyseerd zetmeel verkregen in voorbeeld III, daarna opgelost en het verkregen vloeistofmengsel werd gesproeidroogd bij 78 °C ter verkrijging van ongeveer 150 kg poedervormige mint (pepper)tinktuur 25 (met een alcoholgehalte van 32,3%. Het verkregen poeder kon op effectieve wijze worden gebruikt voor diverse groentemixes.

Voorbeeld X

Aan 140 kg vloeistof (met een alcoholgehalte van 40% en een extractgehalte van 5%) verkregen door extraheren van gedroogde bonito met 30 waterige alcohol werd 125 kg droog poeder toegevoegd van gehydrolyseerd zetmeel verkregen in voohbeeld III, vervolgens opgelost έη de verkregen oplossing werd gesproeidroogd bij een ruimtetemperatuur van 78 °C ter verkrijging van ongeveer 182 kg poedervormig bonito-extract met een alcoholgehalte van 27%· De smaak van de gedroogde bonito was voldoende behou-35 den in het verkregen poeder evenals de alcoholcomponent en wanneer het poeder werd opgeslagen gedurende lange tijd werd een goede stabiliteit tijdens bewaren waargenomen. Zodoende werd bevestigd dat het poeder effec-tief kon worden gebruikt voor diverse instant-kruiden.

8201373 -I * -24- 22436/Vk/mb

Samengevat kan worden gesteld dat de onderhavige uitvinding betrekking heeft op een werkwijze voor het bereiden van alcohol houdende poeders, welke werkwijze hieruit bestaat dat een gehydrolyseerd zetmeel met ten minste 50¾ oligosacchariden met een glucosepolymerisatiegraad 5 tot 8 en tot 10¾ sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 wordt gemengd in een alcohol houdende waterige oplossing en het sproei-drogen van het verkregen vloeistofmengsel wordt bewerkstelligd waarbij een alcohol houdend poeder wordt verkregen met een hoog alcoholgehalte en met een hoge alcoholopbrengst.

-CONCLUSIES- 8201373

Claims (8)

1. Werkwijze voor de bereiding van een alcohol houdend poeder, met het kenmerk, dat gehydrolyseerd zetmeel dat ten minste 50$ oligo- 5 sacchariden bevat met een glucosepolymerisatiegraad van tot 8 en tot 10$ sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2 wordt gemengd met een alcohol houdende waterige oplossing en sproeidrogen van het ver-kregen vloeibare mengsel.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het Ί0 gehydrolyseerde zetmeel tot 5% sacchariden bevat met een glucosepolymerisatiegraad tot 2.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het gehydrolyseerde zetmeel oplosbaar is in een 40 gew.$ waterige oplossing van een alcohol (dit betekent dat wanneer een 25$ waterige oplossing 15 van gehydrolyseerde zetmeel wordt toegevoegd aan een 40 gew.$ waterige oplossing van een alcohol (25 °C) in een hoeveelheid van 5$ gebaseerd op de oplossing, de absorptie van het mengsel bij 600 nm na 5 minuten lager is dan 0.5)·

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het ge-20 hydrolyseerde zetmeel is verkregen door fractioneren van een waterige alcohol.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het gehydrolyseerde zetmeel is verkregen door een tweetraps vervloeiing be-staande uit het vormen van gehydrolyseerde zetmeelvloeistof met een

25 DE-waarde tot 3 door een vervloeiing in een eerste trap, verwarmen en koken van de gehydrolyseerde vloeistof, toevoeging van <*i-amylase hieraan en het onderwerpen van het mengsel aan een tweede vervloeiing zodat de hydrolyse wordt uitgevoerd totdat de DE-waarde ongeveer 12-20 bedraagt.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het 30 gehydrolyseerde zetmeel is verkregen door het biochemisch omzetten van sacchariden met een glucosepolymerisatiegraad tot 2, die aanwezig zijn in gehydrolyseerde zetmeel, met een micro-organisme zoals gist.

7- Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het gehydrolyseerde zetmeel wordt toegevoegd aan een alcohol houdende waterige 35 oplossing met een alcoholconeentratie van ten minste 40 gew.$ in een hoeveelheid van 100-200$ gebaseerd op water aanwezig in de alcohol houdende waterige oplossing. 8201373 η ν -26- 22436/Vk/mb

8. Werkwijze voor de bereiding van alcohol houdende poeders volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de alcohol houdende waterige oplossing wordt gekozen uit waterige alcohol, dranken * zoals gezuiverde "sake” en wijn, dranken zoals whisky, cognac, rum en "shochu", gemengde 5 likeuren zoals "mirin'1, likeuren en kruidhoudende alcoholmengsels, fruithoudende vloeistoffen zoals wijn en "mirin" die niet drinkbaar is gemaakt, smaakstoffen en parfums zoals vanillekleurstof en sinaasappel-essence, kleurstoffen voor specerijen zoals pepper (mint)kleurstof en ginger ale kleurstoffen, kleurstoffen die worden toegepast bij genees-10 middelen zoals zoethoutwortels en groene gentiaantinktuur, waterige alcoholextracten van stoffen zoals theebladeren, koffiebonen en cacaobonen, waterige alcoholextracten van kruidenhoudende stoffen zoals gedroogde bonito en bier en alcoholmengsels hiervan. Eindhoven, maart 1982 8201373