CH652742A5 - Procede de preparation de poudres contenant de l'alcool. - Google Patents

Description

La présente invention concerne un procédé de préparation de poudres contenant de l'alcool, ces poudres ayant une teneur et un rendement élevés en alcool.

Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de préparation d'une poudre contenant de l'alcool, cette poudre ayant une bonne solubilité dans l'eau, un goût agréable et une bonne aptitude à la conservation.

Le procédé classique de préparation d'une poudre à partir d'une solution aqueuse contenant de l'alcool, telle qu'une liqueur (boisson alcoolisée), consiste à mélanger une solution aqueuse contenant un alcool en concentration appropriée avec une quantité relativement élevée d'une substance de recouvrement soluble dans l'eau telle que des sirops de maïs séchés, de l'amidon soluble, de l'amidon modifié, de la gélatine, de la gomme arabique et de la CMC (carboxyméthyl-cellulose) et à sécher le mélange par pulvérisation. Pour produire une boisson alcoolisée à partir de la poudre contenant de l'alcool obtenu selon ce procédé, il suffit de dissoudre cette poudre dans de l'eau ou de l'eau chaude, immédiatement avant la consommation. En outre, on utilise couramment une telle poudre contenant de l'alcool comme ingrédient pour la fabrication de diverses denrées alimentaires préparées à l'avance et de gâteaux. Au Japon, de telles poudres contenant de l'alcool entrent dans la catégorie des liqueurs en poudre (Funmatushu), conformément à la loi fiscale japonaise sur les alcools, et elles sont considérées comme une sorte de liqueur.

Lors de la préparation d'une telle poudre contenant de l'alcool, on cherche à obtenir un produit ayant d'excellentes propriétés en ce qui concerne sa solubilité dans l'eau, sa viscosité (qui se traduit par un toucher collant), son goût (dans lequel interviennent le goût, l'odeur et autres propriétés organoleptiques de la substance de recouvrement), sa résistance à l'absorption d'humidité ainsi que sa résistance à la prise en masse à l'état pulvérulent. En même temps, on cherche à obtenir une teneur en alcool élevée dans la poudre ainsi qu'un rendement en alcool (proportion d'alcool résiduelle par rapport à la quantité d'alcool initiale) également élevé en vue de rendre le procédé de fabrication économique et avantageux du point de vue industriel.

Toutefois, dans le procédé classique, différents problèmes restent à résoudre en vue de préparer une poudre ayant une teneur en alcool élevée et présentant d'excellentes caractéristiques, du point de vue des propriétés mentionnées ci-dessus, tout en ayant un rendement en alcool élevé. En outre, le procédé classique laisse à désirer du fait que, lors de la préparation d'une poudre à partir d'une solution aqueuse d'un alcool contenant un ingrédient aromatique, tel qu'une liqueur, on obtient non seulement un faible rendement en alcool, mais encore une faible proportion résiduelle de l'ingrédient aromatique.

L'invention résulte d'essais entrepris en vue de préparer des poudres contenant de l'alcool ayant une teneur et un rendement élevés en alcool, en utilisant des amidons hydrolyses ayant une valeur DE ajustée en vue d'éliminer les inconvénients susmentionnés. Toutefois, lors de ces essais, on a observé des variations dans le" rendement en alcool d'un lot à l'autre et on n'a pas pu obtenir de résultats satisfaisants. Par exemple, en utilisant différentes sortes d'amidons hy-drolysés ayant une valeur DE de 18, considérée comme optimale en l'occurrence, pour la préparation de poudres contenant de l'alcool, on a observé, en dépit du fait que la valeur DE était la même pour tous ces amidons hydrolysés, non seulement des déviations dans le rendement en alcool, mais encore des variations dans les propriétés du produit telles que la solubilité et le goût.

Des recherches plus poussées, menées au-delà des considérations fondées uniquement sur la valeur DE, dans le but d'éliminer les difficultés rencontrées lors de la préparation des poudres contenant de l'alcool, ont permis d'observer que la qualité des poudres contenant de l'alcool est influencée par le degré de polymérisation de glucose et que, lorsqu'on utilise un amidon hydrolysé comprenant au moins 50% d'oligosaccharides, ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 8, et ai' plus 10% de saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2, on peut obtenir une poudre contenant de l'alcool d'excellente qualité avec un rendement en alcool élevé.

Le procédé selon l'invention, qui découle des essais et des observations qui viennent d'être mentionnés, est caractérisé par le fait qu'il comprend la préparation d'un mélange d'amidon hydrolysé

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

3

652 742

comprenant au plus 10% de saccharides, ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2, au moins 40% d'oligosaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose de 3 à 8, et jusqu'à 50% de Polysaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au moins égal à 9, et d'une solution aqueuse contenant de l'ai- 5 cool et le séchage par pulvérisation du mélange liquide ainsi obtenu.

Ainsi, conformément à l'invention, on sèche par pulvérisation un mélange d'une solution aqueuse d'un alcool et d'un amidon hydrolysé, ce dernier produit étant choisi de façon à comprendre au plus 10% de saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2 et jusqu'à 50% de Polysaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au moins égal à 9, c'est-à-dire que l'on utilise un amidon hydrolysé comprenant au moins 40% d'oligosaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose de 3 à 8, cet amidon hydrolysé étant incorporé dans une solution aqueuse d'un 15 alcool, de préférence ayant une concentration en alcool d'au moins 40% (en poids) et mélangé avec cette solution en proportion généralement d'au moins 120% par rapport à la quantité d'eau contenue dans cette solution aqueuse d'alcool. De préférence, on utilise un amidon hydrolysé contenant au plus 5% de saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2. Dans la présente description, toutes les concentrations d'alcool sont exprimées en pour-cent, ce qui correspond au pourcentage pondéral. En outre, le symbole G correspond au glucose et le nombre figurant en indice indique le degré de polymérisation. Par exemple, Gj, G2 et G3 représentent respectivement le glucose, le maltose et le maltotriose, et G9_„ représente des Polysaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au moins égal à 9 (G9 à G„). En outre, l'expression «saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2» englobe le terme Gì (glucose).

Habituellement, les Oligosaccharides n'existent pas à l'état naturel sous leur forme libre et on les obtient sous la forme hydrolysée par un acide ou un enzyme, tel que l'amylose, l'amylopectine ou le glycogène. Un Oligosaccharide formé par hydrolyse partielle d'un amidon avec un acide ou un enzyme présente une liaison a-1,4 et renferme parfois une petite proportion d'une liaison a-1,6. Les résultats d'analyse de la composition en saccharides d'amidon hydrolysé disponibles dans le commerce sont indiqués au tableau 1.

Tableau 1

DE

gi g2

g3

g4

g5

g6

gv gs g9_„

Viscosité (cPo)

Concentration critique pour la solubilité dans l'alcool (%)

Produit A (hydrolysé par un enzyme)

8,5

trace

1,2

2,7

2,7

2,3

4,4

5,7

5,3

75,7

145

36,5

Produit B (hydrolysé par un enzyme)

11

0,6

3,1

4,8

4,2

4,2

6,3

7,0

6,9

62,9

68

38,0

Produit C (hydrolysé par un acide)

15

3,9

4,4

4,3

4,2

3,9

3,2

3,0

3,3

69,8

72

37,3

Produit D (hydrolysé par un enzyme)

16

2,6

4,5

5,2

4,6

4,4

6,8

6,7

5,2

60,0

45

43

Produit E (hydrolysé par un enzyme en milieu acide)

18

4,5

6,8

4,9

4,8

5,1

4,7

4,9

5,9

58,4

40

49,8

Produit F (hydrolysé par un enzyme en milieu acide)

23

7,1

7,4

7,8

8,2

8,0

7,2

6,8

8,9

38,6

23

57,7

Produit g (hydrolysé par un enzyme en milieu acide)

27

8,5

8,4

8,5

9,8

11,2

10,5

8,1

9,5

25,5

15

61,2

On adopte habituellement la valeur DE à titre d'indication du degré d'hydrolyse d'un amidon hydrolysé et on utilise souvent cette valeur comme facteur pour l'évaluation du poids moléculaire moyen, de la douceur, de la viscosité et des propriétés d'absorption de l'humidité. Toutefois, du fait que la valeur DE est calculée à partir des résultats de mesure effectuée sur un sucre directement ré- 45 ducteur d'un amidon hydrolysé, les caractéristiques de la composition en saccharides ou les propriétés de l'amidon hydrolysé ne peuvent pas être exprimées de manière stricte par la valeur DE. Par exemple, du fait que l'hydrolyse acide s'effectue selon un mécanisme qui diffère considérablement de celui de l'hydrolyse par un enzyme, même si la valeur DE est la même, la composition en saccharides de l'amidon hydrolysé obtenu par l'hydrolyse acide est différente de celle de l'amidon hydrolysé obtenu par hydrolyse par un enzyme et les propriétés de ces deux amidons hydrolysés sont différentes.

Comme on le voit d'après le tableau 1, il est pratiquement impossible de déduire la composition en saccharides de l'amidon hydrolysé d'après la valeur DE. On voit que l'amidon hydrolysé utilisé pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention, amidon qui comprend au moins 40% d'oligosaccharides ayant un degré de polymérisation en glucose de 3 à 8 et jusqu'à 10% de saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2, ne fait pas partie des produits commerciaux.

La préparation de l'amidon hydrolysé utilisé dans le procédé selon l'invention, amidon qui comprend jusqu'à 10% de saccharides inférieurs ayant un degré de polymérisation au plus égal à 2 et jusqu'à 50% de Polysaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose d'au moins 9, c'est-à-dire au moins 40% d'oligosaccharides ayant un degré de polymérisation en glucose de 3 à 8, est effectuée selon les manières décrites ci-dessous. Bien entendu, on peut utiliser des amidons hydrolysés préparés d'autres façons, du moment que l'utilisation de ces amidons hydrolysés permet d'obtenir le résultat visé par le procédé selon l'invention.

1) Mode de préparation comprenant le fractionnement d'un amidon hydrolysé obtenu par hydrolyse selon la manière habituelle, en milieu acide ou au moyen d'un enzyme (de préférence, on utilise un amidon hydrolysé contenant les Oligosaccharides G3 à G8 en une quantité aussi élevée que possible, c'est-à-dire un amidon hydrolysé obtenu essentiellement par hydrolyse au moyen d'un enzyme et ayant une valeur DE de 15 à 30), ce fractionnement étant effectué au moyen d'un alcool, et séparation et élimination des constituants inutiles de manière à obtenir un amidon hydrolysé ayant la composition en saccharides indiquée ci-dessus.

2) Mode de préparation comprenant un traitement spécial de liquéfaction en deux étapes effectuées sur un amidon, au moyen d'a-amylase, de manière à obtenir un amidon hydrolysé ayant la composition en saccharides indiquée ci-dessus.

Il était très difficile d'obtenir, en procédant de la manière habituelle, uniquement un produit ayant un degré de polymérisation particulier par réaction en utilisant un acide et l'a-amylase. Toutefois, on a récemment (1972-1973) mis au point une méthode d'obtention d'un amidon hydrolysé principalement composé d'oligosaccharides et contenant des quantités réduites de glucose et de maltose par un procédé de liquéfaction en deux étapes en utilisant de l'a-amylase ayant des caractéristiques de substrat le rendant apte à hydrolyser sélectivement des molécules ayant un poids moléculaire relativement élevé.

55

60

652 742

4

3) Mode de préparation comprenant la conversion biochimique (digestion et élimination) de saccharides inférieurs Gj et G2 contenus dans un amidon hydrolysé (en utilisant de préférence un amidon hydrolysé contenant les Oligosaccharides G3 à Gs en une quantité aussi élevée que possible et ayant une teneur réduite en saccharides Gp à Gn), cette conversion étant effectuée au moyen d'un micro-organisme tel qu'une levure.

4) Mode de préparation selon lequel on fait réagir un amidon liquéfié avec un enzyme formateur de maltoligosaccharides, tel que l'enzyme formateur de maltpentaose, et traitement de l'amidon hydrolysé ainsi obtenu, qui a une teneur élevée en maltoligosaccharides, selon l'un des modes de préparation 1 ou 3 décrits ci-dessus, ou bien utilisation directe de cet amidon hydrolysé lorsque sa composition en saccharides correspond au domaine indiqué ci-dessus.

Comme amidon utilisé comme produit de départ dans les modes de préparation décrits ci-dessus, on peut mentionner, par exemple, des amidons ordinaires tels que l'amidon de maïs, l'amidon de pomme de terre et l'amidon de tapioca, et des substrats amylacés tels que l'amylose, l'amylopectine et le glycogène.

Dans le procédé de préparation de poudres contenant un alcool conforme à la présente invention, on peut utiliser, en plus de l'amidon hydrolysé spécifique mentionné ci-dessus, une substance de recouvrement (substance porteuse) telle que la gélatine, la gomme arabique ou la CMC, du moment que les caractéristiques du procédé selon l'invention restent conservées.

L'amidon hydrolysé utilisé pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention doit satisfaire à la condition fondamentale selon laquelle sa teneur en Oligosaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 8 doit être au moins de 50% et sa teneur en saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2 doit être au plus de 10%. Toutefois, on utilise de préférence un amidon hydrolysé dans lequel la teneur en saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2 est au maximum de 5%, c'est-à-dire un amidon hydrolysé ne contenant que très peu de saccharides inférieurs. L'utilisation d'un amidon hydrolysé de ce type permet d'améliorer le rendement en alcool.

De préférence, l'amidon hydrolysé utilisé dans le procédé selon l'invention doit être soluble dans une solution aqueuse contenant 40% en poids d'alcool (c'est-à-dire que, lorsqu'on ajoute une solution aqueuse à 25% dè l'amidon hydrolysé à une solution aqueuse contenant 40% en poids d'un alcool (à 25° C), en proportion de 5% par rapport à la solution, le coefficient d'absorption à 600 nm est inférieur à 0,5, 5 min après cette adjonction). La concentration critique pour la solubilité dans l'alcool de l'amidon hydrolysé est déterminée d'après le degré de polymérisation et la quantité de haut polymère dans l'amidon hydrolysé. Les résultats obtenus dans les essais décrits ci-dessous permettent de constater que, si l'amidon hydrolysé est soluble dans une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration d'au moins 40% en poids, on peut ajouter l'amidon hydrolysé dans une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration élevée en alcool et le mélanger avec cette solution, ce qui permet de préparer une poudre contenant de l'alcool ayant une teneur et un rendement élevés en alcool.

Dans le procédé selon l'invention, on ajoute un amidon hydrolysé comprenant au moins 50% d'oligosacchariaes ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 8 et jusqu'à 10% de saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2 à une solution aqueuse contenant un alcool et l'on mélange cet amidon hydrolysé avec cette solution et l'on sèche ensuite par pulvérisation le mélange liquide ainsi obtenu.

5 Comme solution aqueuse contenant un alcool, on peut, par exemple, mentionner les mélanges d'alcool et d'eau, les boissons (liqueurs fermentées) telles que le saké raffiné et le vin, les spiritueux tels que le whisky, l'eau-de-vie, le rhum et le shochu, les mélanges liquoreux tels que le mirin, les liqueurs et les liqueurs aromatisées 10 aux herbes, les condiments liquoreux tels que le vin et le mirin rendu impropre à la boisson, les essences aromatiques telles que la teinture de vanille et l'essence d'orange, les teintures d'épices telles que la teinture de poivre et la teinture de gingembre, les teintures de substances médicinales brutes telles que la teinture de racine de réglisse et 15 la teinture de gentiane verte, les extraits alcoolisés aqueux de denrée de dégustation et d'agrément tels que les feuilles de thé, les grains de café et fèves de cacao, les extraits alcoolisés aqueux de condiments tels que la bonite et les laminaires séchées et des mélanges alcoolisés de ces substances.

20 On ajoute l'amidon hydrolysé à une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration en alcool au moins égale à 20% en poids, et de préférence au moins égale à 40% en poids, dans une proportion de 100 à 200% par rapport à la quantité d'eau contenue dans cette solution aqueuse d'alcool et l'on sèche par pulvérisation le mélange 25 liquide ainsi obtenu.

Le procédé qui vient d'être décrit permet d'obtenir différentes sortes de poudres contenant de l'alcool ayant une teneur et un rendement élevés en alcool.

On va maintenant décrire un essai portant sur le procédé selon 30 l'invention.

Essai

On ajoute de l'a-amylase à une émulsion d'amidon de maïs et 35 l'on effectue l'hydrolyse jusqu'à l'obtention d'une valeur DE de 8. On chauffe le liquide d'hydrolyse à 130° C pendant 10 min puis on le refroidit, on ajoute à nouveau de l'a-amylase et l'on effectue l'hydrolyse jusqu'à ce que la valeur DE soit égale à 21,5. Les résultats de l'analyse de l'amidon hydrolysé ainsi obtenu (avant fractionnement) 40 sont indiqués au tableau 2.

On ajoute 100 kg du produit de séchage de l'amidon hydrolysé ainsi obtenu à 200 kg d'une solution aqueuse d'un alcool ayant une concentration en alcool de 58%, de manière à obtenir un mélange liquide opaque. On laisse reposer ce mélange liquide pendant 12 h de 45 façon à laisser se former une couche supérieure et une couche inférieure transparentes. On sépare la couche supérieure et on la sèche de manière à obtenir une fraction A.

On ajoute à la couche inférieure séparée 130 kg d'une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration en alcool de 47% de façon 50 à obtenir un mélange liquide opaque. On laisse reposer le mélange liquide pendant 12 h, de manière à laisser se former une couche supérieure et une couche inférieure transparentes. On sépare la couche supérieure et on la sèche de façon à obtenir une fraction B. On sèche la couche inférieure de façon à obtenir une fraction C. Les résultats 55 de l'analyse des fractions A, B et C ainsi obtenus sont indiqués au tableau 2.

ilpnu 2

g, (%)

g2 (%)

g, (%)

g* (%)

gs (%)

g6 (%)

g7 (%)

g8 (%)

gg_n (%)

de

Viscosité (cPo)

Concentration critique pour la solubilité dans l'alcool (%)

Amidon hydrolysé (avant fractionnement)

7,3

6,8

6,4

5,7

5,6

5,3

5,5

6,6

50,8

21,5

38

52

Fraction A

20,3

17,5

9,4

8,1

6,6

4,7

3,8

3,2

26,4

40

12

65

Fraction b

1,8

2,1

7,8

8,0

7,7

8,2

9,4

11,5

43,5

16

27

45

Fraction C

1,4

1,6

2,4

2,3

2,5

2,1

2,8

3,5

81,3

10

105

38

5

652 742

En utilisant les fractions A, B et C, un mélange en proportion 1:3 des fractions A et C ainsi que de l'amidon hydrolysé avant fractionnement, on prépare des mélanges liquides (à 40 C) qui diffèrent les uns des autres par leur quantité relative d'alcool et d'eau ainsi que leur quantité relative de saccharides et d'eau, comme indiqué aux tableaux 3, 4, 5, 6 et 7. On chauffe chaoue mélange liquide à 60 C, au moyen d'un dispositif de chauffage à plaque, et on le sèche ensuite par pulvérisation avec une température d'enceinte de séchage de 75 C. On obtient ainsi des poudres contenant de l'alcool ayant les compositions indiquées dans les tableaux 3 à 7. En outre, on prépare des mélanges liquides ayant les compositions indiquées au tableau 7 en utilisant du glucose du commerce, du maltose du commerce (comprenant 95% de maltose et 5% de glucose) et du malto-triose (comprenant 90% de maltotriose et 5% de maltohexaose pré-5 paré par hydrolyse de pullulane - Pullulan PF-10 fourni par la société Hayashibara K.K.), au moyen de pullulanase (CK20-L fourni par la société Amano Seiyaku K.K.) et on sèche par pulvérisation chaque mélange liquide avec une température d'enceinte de séchage de 75" C. Les résultats obtenus sont indiqués au tableau 8.

Tableau 3

Cas de l'amidon hydrolysé de la fraction A

Quantité (parties)

d alcool pour 100 parties d'eau

Quantité (parties) d'amidon hydrolysé pour 100 parties d'eau

90

110

130

150

170

90

15,5% (21,5%)

17,9% (28,0%)

19,6% (37,1%)

19,3% (41,9%)

18,5% (45,1%)

80

14,6% (20,2%)

14,8% (25,1%)

17,4% (36,0%)

17,4% , (41,5%)

16,8% (45,1%)

70

10,6% (15,9%)

11,7% (21,8%)

14,5% (33,0%)

14,7% (38,7%)

14,3% (42,5%)

60

6,7% (11,3%)

8,2% (17,1%)

11,3% ' (28,9%)

11,8% (35,0%)

11,4% (38,2%)

Tableau 4

Cas de l'amidon hydrolysé de la fraction B

Quantité (parties)

d alcool pour 100 parties d'eau

Quantité (parties) d'amidon hydrolysé pour 100 parties d'eau

90

110

130

150

170

90

34,2% (55,3%)

36,5% (75,0%)

35,9% (86,3%)

33,7% (90,2%)

31,9% (94,0%)

80

31,9% (56,0%)

33,7% (74,4%)

33,2% (86,1%)

31,2% (90,3%)

29,3% (93,3%)

70

25,8% (47,3%)

30,6% (73,5%)

29,7% (83,2%)

27,7% (86,9%)

26,5% (92,6%)

60

22,1% (44,9%)

26,8% (71,0%)

26,2% (81,3%)

24,6% (86,1%)

23,7% (92,9%)

Quantité (parties)

d alcool pour 100 parties d'eau

Quantité (parties) d'amidon hydrolysé pour 100 parties d'eau

90

110

130

150

170

90

turbidité blanche A 18,0%

(23,1%)

turbidité blanche A 18,8%

(29,8%)

turbidité blanche A 15,5%

(27,8%)

turbidité blanche A 10,8%

(21,1%)

séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée

80

turbidité blanche B 20,3%

(37,9%)

turbidité blanche B 20,5%

(37,3%)

turbidité blanche B 16,9%

(23,7%)

turbidité blanche B 14,5%

(33,4%)

séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée

70

turbidité blanche C 25,5%

(46,5%)

turbidité blanche C 26,0%

(58,4%)

turbidité blanche C 24,0%

(61,9%)

séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée

60

27,3% (59,6%)

27,8% (74,7%)

26,6% (83,0%)

séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée

Tableau 5

Cas de l'amidon hydrolysé de la fraction C

652 742 6

Tableau 6

Cas de l'amidon hydrolysé du mélange en proportions 1:3 des fractions A et C

Quantité (parties)

d alcool pour 100 parties d'eau

Quantité (parties) d'amidon hydrolysé pour 100 parties d'eau

90

110

130

150

170

90

turbidité blanche B 20,3%

(26,8%)

turbidité blanche B 19,8%

(31,7%)

turbidité blanche A 16,3%

(29,5%)

turbidité blanche A 12,5%

(25,0%)

turbidité blanche A

9,6%

(21,0%)

80 ,

turbidité blanche C 21,4%

(32,3%)

turbidité blanche B 24,2%

(47,7%)

turbidité blanche B 20,5%

(44,1%)

turbidité blanche B 18,0%

(43,3%)

turbidité blanche B 13,2%

(33,9%)

70

25,6% (46,8%)

27,5% (63,1%)

25,9% (68,6%)

turbidité blanche C 23,0%

(67,5%)

séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée

60

22,4% (45,7%)

23,6% (59,8%)

22,7% (67,1%)

21,4% (71,7%)

séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée

Tableau 7

Cas de l'amidon hydrolysé avant fractionnement

Quantité (parties)

d'alcool pour 100 parties d'eau

Quantité (parties) d'amidon hydrolysé pour 100 parties d'eau

90

110

130

150

170

90

21,4% (28,7%)

28,6% (51,9%)

29,5% (64,1%)

28,7% (71,1%)

27,8% (77,0%)

80

19,3% (28,3%)

26,0% (51,1%)

27,2% (64,2%)

26,3% (70,8%)

25,6% (77,3%)

70

17,2% (28,1%)

22,4% (47,8%)

23,8% (61,2%)

23,1% (67,9%)

23,0% (76,5%)

60

15,1% (28,0%)

18,9% (44,9%)

19,8% (56,3%)

20,0% (65,8%)

20,3% (75,9%)

Tableau 8

Cas du glucose, maltose et maltotriose (Proportions du mélange alcool:eau:saccharide = 45:54:100)

Saccharide

Teneur en alcool

Rendement en alcool

Etat du séchage

Glucose

—

—

La totalité du produit reste collée sur la paroi de l'enceinte et la récupération de la poudre est impossible

Maltose

6,0%

15%

On constate une certaine adhérence du produit sur la paroi de l'enceinte et le taux de récupération de la poudre est de l'ordre de 70%

Maltotriose

28,8%

72%

On constate une certaine adhérence du produit sur la paroi de l'enceinte et la poudre obtenue a une tendance relativement forte à l'absorption d'humidité

Dans les tableaux 3 à 8, les valeurs indiquées en pour-cent correspondent à la teneur en alcool de la poudre et chacune des valeurs indiquées entre parenthèses correspond au rendement en alcool exprimé en pour-cent.

Dans les tableaux 5 et 6, l'indication turbidité blanche indique le fait que la substance de recouvrement (substance porteuse) n'est pas dissoute dans la solution aqueuse d'alcool et qu'il se produit une séparation dans le mélange liquide. Plus précisément, l'expression turbidité blanche A indique le fait que l'on observe une turbidité blanche importante et que la séparation du mélange liquide en une couche supérieure et une couche inférieure se produit immédiatement, l'expression turbidité blanche C indiquant que l'on observe une turbidité blanche, mais que la séparation ne se produit pratiquement pas, et l'expression turbidité blanche B indiquant un état intermédiaire entre la turbidité blanche A et la turbidité blanche C. Ces mélanges liquides ont été soumis à un séchage par pulvérisation sous

55 agitation suffisante.

Aux tableaux 5 et 6, l'indication «séchage par pulvérisation impossible à cause d'une viscosité trop élevée» indique le fait que le séchage par pulvérisation n'est pas possible à cause du fait que le mélange liquide a une valeur de viscosité trop élevée.

60 On a déterminé et calculé de la manière indiquée ci-dessous la composition en saccharides, la viscosité, la concentration critique pour la solubilité dans l'alcool ainsi que le rendement en alcool des produits obtenus par le procédé selon l'invention.

65 Composition en saccharide

On détermine qualitativement la composition en saccharide par Chromatographie en phase liquide en utilisant, comme substance constitutive de la colonne de Chromatographie, le PNH2-10/S2504

7-

652 742

(fourni par la société Shimazu Seisakusho) et, comme phase mobile, un mélange d'acétonitrile et d'eau avec un diffractomètre différentiel comme appareil de détection.

Viscosité

On dissout l'échantillon (500 g) dans 500 g d'eau et on mesure la viscosité au moyen d'un viscosimètre rotatif du type à cylindre, à 40 C.

Concentration critique pour la solubilité dans l'alcool

On prépare des solutions aqueuses d'alcool (à 25° C) différant entre elles par leur concentration en alcool. On introduit, respectivement, dans des tubes à essai différents, 10 ml de chacune de ces solutions aqueuses d'alcool et on ajoute dans chacun de ces tubes à essai 0,5 ml d'une solution aqueuse à 25% de l'échantillon à analyser. On mesure le coefficient d'absorption à 600 nm 5 min après l'adjonction de cette solution aqueuse d'échantillon. On reporte les résultats obtenus sur un graphique et on lit la concentration de la solution aqueuse d'alcool donnant un coefficient d'absorption de 0,5, concentration que l'on définit comme la concentration critique pour la solubilité.

Taux d'utilisation de l'alcool

On calcule le rendement en alcool selon la formule suivante:

taux de rendement en alcool (%) = ^ x E x

O A

dans laquelle A représente la quantité d'alcool utilisée, B la quantité de saccharide utilisée (solide), C la quantité de saccharide (en pour-cent) (solide) contenue dans la poudre contenant un alcool obtenu, D la quantité (pour-cent) d'eau contenue dans la poudre et E la teneur en alcool (pour-cent) de la poudre obtenue.

Il est à remarquer ici que G], G2, G3 ... Gn représentent respectivement les saccharides ayant les degrés de polymérisation en glucose de 1,2, 3 ... n.

Comme on le voit au tableau 3, lorsque l'on utilise la fraction A qui présente une teneur en Gj et G2 supérieure à 30%, bien que l'on puisse ajouter cette fraction en grande quantité à des solutions aqueuses d'alcool ayant une concentration élevée en alcool, ainsi qu'en quantité importante par rapport à la quantité d'eau contenue dans ces solutions aqueuses d'alcool, le rendement en alcool est très bas. Comme on le voit au tableau 5, lorsque l'on utilise la fraction C dont la teneur en Polysaccharide G9_n est supérieure à 80%, la concentration critique pour la solubilité dans l'alcool est faible et la fraction C est insoluble dans une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration élevée en alcool, la viscosité étant très élevée et la quantité dissoute dans l'eau faible. Par conséquent, même si l'on désire obtenir une teneur et un rendement élevés en alcool, il est impossible de préparer une poudre ayant les caractéristiques désirées en raison du fait que le mélange liquide présente le phénomène de turbidité blanche ainsi que celui de séparation et qu'il ne se prête pas au séchage par pulvérisation mécanique à cause de sa viscosité trop élevée. Toutefois, lorsque la concentration en alcool est faible et que la quantité de la fraction C ajoutée à l'eau est petite, le rendement et la teneur en alcool ne sont pas inférieurs à ceux que l'on obtient lorsque l'on utilise la fraction B (comme indiqué au tableau 4), si la quantité de la fraction B ajoutée et la concentration en alcool sont les mêmes que dans le cas indiqué ci-dessus, mais on ne peut pas obtenir une poudre ayant une teneur et un rendement élevés en alcool. D'après les résultats expérimentaux obtenus dans le cas du mélange en proportions 1:3 des fractions A et C, comme indiqué au tableau 6, on voit que, bien que le degré de polymérisation moyen du mélange soit pratiquement le même que dans le cas de la fraction B, l'effet négatif de la présence de saccharides inférieurs Gì et G2 et des Polysaccharides G,)_n est manifeste, ce qui se traduit par un faible rendement en alcool et l'impossibilité de préparer un produit ayant une teneur élevée en alcool. D'après les résultats expérimentaux indiqués au tableau 8, on voit que le maltotriose (G3) a des propriétés de recouvrement d'alcool et que les saccharides inférieurs (Gj et G2) ne présentent pratiquement pas de propriétés de recouvrement d'alcool, ce qui rend la préparation de la poudre très difficile dans le cas de ces saccharides inférieurs.

D'après les résultats expérimentaux mentionnés ci-dessus, on voit que, parmi les saccharides qui constituent les amidons hydrolysés, ceux qui ont un degré de polymérisation de glucose au moins égal à 3 présentent des propriétés de recouvrement d'alcool et les saccharides inférieurs Gj et G2 n'ont pratiquement pas de propriétés de recouvrement, ce qui rend leur mise en poudre très difficile. D'après les résultats indiqués aux tableaux 3 à 7, on voit que, lorsque la proportion de substance de recouvrement (substance porteuse) par rapport à l'eau (et à la solution aqueuse d'alcool) est élevée (c'est-à-dire que la concentration est élevée), le rendement en alcool augmente. D'après les résultats indiqués aux tableaux 3 à 7, on voit également que, lorsque la concentration en substance porteuse augmente, la teneur en alcool dans la poudre obtenue diminue. Par conséquent, on voit que, pour préparer une poudre ayant une teneur élevée en alcool avec un rendement élevé en alcool, il est nécessaire d'ajouter une substance porteuse en concentration élevée à une solution aqueuse d'alcool ayant une forte concentration en alcool. Toutefois, les Polysaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose d'au moins 9 ont des propriétés suffisantes de recouvrement d'alcool mais, lorsque le degré de polymérisation augmente, il devient difficile de les dissoudre dans une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration élevée en alcool ainsi que dans l'eau, en obtenant une solution de concentration élevée, du fait de la forte valeur de la viscosité. On constate donc que les Polysaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au moins égal à 9 ne se prêtent pas à la production d'une poudre contenant de l'alcool ayant une teneur et un rendement élevés en alcool.

D'après l'ensemble des résultats expérimentaux qui viennent d'être exposés, on voit que, lorsque l'on choisit un amidon hydrolysé soluble dans une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration en alcool au moins égale à 40% en poids, cet amidon comprenant jusqu'à 50% d'un Polysaccharide ayant un degré de polymérisation de glucose au moins égal à 9 et au moins 50% d'oligosaccharide ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 8 et au plus 10% de saccharide inférieur ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2, et lorsque l'on ajoute cet amidon hydrolysé à une solution aqueuse d'alcool et que l'on sèche par pulvéris-tion, à une température aussi basse que possible, le mélange liquide ainsi obtenu, on peut obtenir une poudre contenant de l'alcool ayant une teneur élevée en alcool, avec un rendement élevé en alcool, la solubilité dans l'eau de cette poudre étant très bonne et la viscosité d'une solution aqueuse de cette poudre étant faible. En outre, cette poudre contenant de l'alcool ne présente qu'un faible goût sucré provenant de la substance de recouvrement et ses différentes propriétés, telles que la résistance à l'absorption d'humidité, sa résistance à la prise en masse et ses caractéristiques de rétention des arômes à l'état pulvérulent sont excellentes. En résumé, on constate que, dans le cas où la composition en saccharide est comprise dans les limites mentionnées ci-dessus, lorsque la teneur en Oligosaccharides G3 à Gs augmente, les propriétés de la poudre contenant de l'alcool s'améliorent.

Le procédé selon l'invention permet non seulement d'obtenir une poudre contenant de l'alcool, mais également une poudre contenant différents constituants aromatiques. On a constaté que le pourcentage de constituants aromatiques ayant un bas point d'ébullition de l'ordre de celui de l'alcool est pratiquement proportionnel au rendement en alcool. En conséquence, pour obtenir une poudre contenant de l'alcool à partir d'une liqueur ou d'un produit du même genre contenant des constituants aromatiques, il est important d'améliorer le rendement en alcool.

On va maintenant donner des exemples détaillés de mise en œuvre du procédé selon l'invention.

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io

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8

Exemple 1

A 300 kg d'une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration en alcool de 63%, on ajoute, tout en agitant, 150 kg d'amidon hydrolysé (ayant une valeur DE de 24 et une teneur en eau de 5,0%) la composition en saccharide de cet amidon étant la suivante:

7,8% de G!; 7,7% de G2; 8,6% de G3; 8,2% de G4; 7,5% de G5; 7,2% de G6; 6,4% de G7; 7,5% de G8 et 39,1% de G9_„. On obtient ainsi un mélange liquide opaque. On laisse reposer ce mélange liquide pendant 15 h afin de le laisser se séparer en une couche supérieure et une couche inférieure transparentes. Par fractionnement, on obtient 205 kg d'une couche supérieure ayant une teneur de 13,8% en matière solide, une teneur en alcool de 58,5% et une teneur en eau de 27,7% et 245 kg d'une couche inférieure ayant une teneur en solide de 46,5%, une teneur en alcool de 28,2% et une teneur en eau de 25,3%.

On ajoute 5 kg d'eau à 245 kg de la couche inférieure ainsi obtenue et on chauffe le mélange liquide résultant à 60° C, au moyen d'un dispositif de chauffage à plaque, puis on le sèche par pulvérisation à une température de l'enceinte de chauffage de 75° C. On obtient ainsi environ 180 kg de poudre contenant de l'alcool ayant une teneur en alcool de 35% et une teneur en eau de 3,0% (le rendement en alcool étant de 93%). La poudre contenant de l'alcool ainsi obtenue est très soluble dans l'eau, sa solution aqueuse n'est que faiblement sucrée et elle a une faible viscosité et un bon goût. En outre, cette poudre présente d'excellentes propriétés de conservation. Cela indique que cette poudre présente de l'intérêt comme cocktail en poudre ou comme additif pour la préparation de différents gâteaux et produits alimentaires du même genre. La détermination de la composition en saccharide de cette poudre a permis d'obtenir les valeurs suivantes:

2,6% de G], 2,8% de G2, 7,4% de G3, 8,6% de G4, 8,5% de Gs, 8,4% de G6, 7,5% de G7, 8,8% de Gs et 45,4% de G,_n.

Par distillation de la couche supérieure au moyen d'un dispositif de distillation, on obtient une solution aqueuse contenant de l'alcool ayant une concentration en alcool de 65%.

Cette solution peut être utilisée plusieurs fois pour effectuer le fractionnement qui vient d'être décrit. La détermination de la composition du résidu de distillation a donné des valeurs suivantes:

28,5% de Gls 27,3% de G2,13,5% de G3, 6,7% de G4, 3,3% de G5, 2,7% de G6, 2,2% de G„ 2,3% de Gs et 13,5% de G,_Q.

Exemple 2

On mélange et on dissout dans 300 kg de solution aqueuse d'alcool, ayant une concentration en alcool de 58%, 190 kg d'amidon hydrolysé (ayant une valeur DE de 23 et une teneur en eau de 5%), la composition en saccharide de cet amidon étant la suivante:

7,1% de Gl5 7,3% de G2, 7,8% de G3, 8,0% de G4, 6,8% de Gs, 7,2% de G6, 6,8% de G7, 8,1% de Gs et 40,9% de G,_„. Après quoi on sépare, en procédant de la manière décrite dans l'exemple 1, le mélange liquide en 190 kg d'une couche supérieure A et 300 kg d'une couche inférieure B. La couche supérieure A a une teneur en matière solide de 28,5%, une teneur en alcool de 47,9% et une teneur en eau de 23,5% et la couche inférieure B a une teneur en matière solide de 42,4%, une teneur en alcool de 27,3% et une teneur en eau de 30,3%. En outre, on mélange 300 kg de la couche inférieure B ainsi obtenue avec 167 kg d'alcool à 92,4% et 133 kg d'eau puis, en procédant de la manière décrite dans l'exemple 1, on sépare le mélange liquide ainsi obtenu en 382 kg d'une couche supérieure C et 218 kg d'une couche inférieure D. La couche supérieure C a une teneur en matière solide de 19,8%, une teneur en alcool de 41,4% et une teneur en eau de 38,8%, et la couche inférieure D a une teneur en matière solide de 23,6%, une teneur en alcool de 35,9% et une teneur en eau de 40,4%.

En procédant toujours de la manière décrite dans l'exemple 1, on récupère la partie alcoolisée à partir de 382 kg de la couche supérieure C et l'on sèche le résidu, ce qui permet d'obtenir 75 kg de produit sec (ayant une teneur en eau de 5,0%). La composition en saccharide de ce produit est la suivante:

2,7% de G], 2,8% de G2, 6,3% de G3, 8,9% de G4, 9,5% de Gs, 9,8% de G6, 11,2% de Gv, 12,0% de Gs et 36,8% de G„_n. Sa con-s centration critique pour la solubilité dans l'alcool est de 52%, sa viscosité est de 23 cPo et sa valeur DE est de 17,1.

On mélange ensuite 50 kg du produit sec ainsi obtenu dans 65 kg de véritable scotch whisky ayant une teneur en alcool de 48%, en dissolvant ce produit sec dans le whisky, et l'on chauffe à 55J C, au io moyen d'un dispositif de chauffage à plaque, le mélange liquide ainsi obtenu, puis on le sèche par pulvérisation avec une température d'enceinte de séchage de 70° C. On obtient ainsi environ 78 kg de poudre de whisky ayant une teneur en alcool de 36% (le rendement en alcool étant de 91%).

15 Les constituants aromatiques autres que la partie alcoolisme ont pu être récupérés sans perte substantielle en même temps que la partie alcoolisée. En dissolvant cette poudre dans de l'eau, on reconstitue de manière pratiquement intégrale le goût du scotch whisky. La poudre ainsi obtenue peut être utilisée comme matière première pour 20 la préparation d'une boisson à base de whisky ou comme additif pour la préparation de différents produits alimentaires.

Exemple 3

On soumet une émulsion d'amidon de maïs à une hydrolyse en 25 deux étapes au moyen d'a-amylase. On chauffe le liquide d'hydrolyse obtenu lors de la première étape de liquéfaction en utilisant l'a-amylase (Crystase KD fourni par la société Daiwa Kasei K.K.) jusqu'à obtention d'une valeur DE de 1,7, et on fait bouillir ce liquide afin d'inactiver l'enzyme et de provoquer le gonflement et la disper-30 sion de l'amidon. La deuxième étape d'hydrolyse est effectuée en ajoutant à nouveau de l'a-amylase (Crystase KD) jusqu'à obtention d'une valeur DE de 16,5 de manière à obtenir un amidon hydrolysé (ayant une teneur en eau de 3,0%) ayant une concentration critique pour la solubilité dans l'alcool de 42,5% et dont la composition en 35 saccharide est la suivante:

1,1% de Gj, 5,7% de G2, 8,7% de G3, 7,3% de G4, 6,8% de Gs, 13,7% de G6, 13,4% de G„ 7,7% de Gs et 35,6% de G,.c. On ajoute ensuite 100 kg de l'amidon hydrolysé ainsi obtenu à 125 kg de cognac (V.S.O.P) (ayant une teneur en alcool de 46%) et on chauffe 40 le mélange liquide ainsi obtenu à 55 C, au moyen d'un dispositif de chauffage à plaque, puis on le sèche par pulvérisation à une température de l'enceinte de séchage de 72° C. On obtient ainsi environ 152 kg d'une poudre de cognac ayant une teneur en alcool de 34,3% (le rendement en alcool étant de 91 %).

45 Par dissolution de la poudre de cognac ainsi obtenue dans de l'eau, l'arôme de la solution ainsi obtenue ne diffère pratiquement pas de celui du cognac avant séchage et cette solution a une faible viscosité et un goût agréable. Les caractéristiques de conservation de la poudre, telles que sa résistance à l'égard de l'humidité et sa résis-50 tance à la prise en masse, sont excellentes.

Exemple 4

On dissout, dans environ 180 1 d'eau, 80 kg du même amidon hydrolysé (ayant une valeur DE de 24 et une teneur en eau de 5,0%) 55 que celui qui est utilisé dans l'exemple 1 ainsi que 8 g de sulfate de magnésium, 50 g de phosphate monopotassique, 80 g de poudre d'extrait de levure, 30 g de peptone et 160 g de levure de boulangerie (fournie par la société Kaneka Yeast K.K.), puis l'on agite la solution ainsi obtenue et on la maintient à 30 ± 1° C tout en introdui-60 sant dans la solution de l'air stérilisé avec un débit de 60 ml/min par litre de solution. On prolonge la fermentation dans ces conditions pendant 45 h, puis l'on ajuste la valeur du pH à 6,5 au moyen de carbonate de sodium et l'on chauffe le bouillon de culture à 90° C afin de le stériliser. On soumet le liquide ainsi obtenu à des traite-65 ments de décoloration, désodorisation et dessalement au moyen de charbon actif et d'une résine échangeuse d'ions, puis on le sèche par pulvérisation, ce qui permet d'obtenir 68 kg de poudre sèche (ayant une teneur en eau de 2,5%). La poudre ainsi obtenue a une concen

9

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tration critique pour la solubilité dans l'alcool de 42%, une valeur DE de 14 et une viscosité de 45 cPo et sa composition en saccharide est la suivante:

1% de G„ 1,2% de G2> 6,4% de G3, 9,2% de G4, 9,9% de Gs, 8,4% de G6, 8,0% de G7, 10,5% de G8 et 45,4% de G9_„.

On ajoute ensuite 38 kg de la poudre ainsi obtenue à un mélange liquide de 33 kg de saké raffiné ayant un goût sec (ayant une teneur en alcool de 16%, une teneur en extrait sec de 4% et une teneur en eau de 80%) et 22 kg d'alcool à 92,4%, puis on chauffe le mélange à 60 C et on le sèche par pulvérisation avec une température d'enceinte de séchage de 75° C, ce qui permet d'obtenir environ 63 kg de poudre de saké raffiné yant une teneur en alcool de 37,5% (le rendement en alcool étant de 93%).

En dissolvant la poudre de saké raffiné ainsi obtenue dans de l'eau chaude, on obtient du saké raffiné liquide ayant un goût sec et exempt de goût sucré attribuable à la substance porteuse, le parfum du saké raffiné de départ étant suffisamment conservé, cette boisson ayant un arôme agréable et n'étant pas visqueuse.

Exemple 5

On soumet une émulsion d'amidon de glutène de maïs à une hydrolyse en deux étapes, au moyen d'a-amylase, en procédant de la manière décrite ci-dessous. On effectue l'hydrolyse de la première étape de liquéfaction en utilisant de la crystase KD (a-amylase) jusqu'à obtention d'une valeur DE de 1,8 et on chauffe à ébullition le liquide ainsi obtenu afin d'inactiver l'enzyme et provoquer le gonflement et la dispersion de l'amidon.

Au cours de la deuxième étape, on ajoute à nouveau de la crystase KD et on effectue l'hydrolyse jusqu'à obtention d'une valeur DE de 18, puis on sèche le liquide afin d'obtenir un amidon hydrolysé ayant la composition en saccharide inférieure:

1,5% de G„ 7,2% de G2, 11,5% de G3, 9,1% de G4, 8,3% de Gs, 16,8% de G6, 13,5% de G7, 5,5% de G8 et 26,6% de G,_„. En procédant de la manière décrite dans l'exemple 4, on traite 80 kg de l'amidon hydrolysé (ayant une teneur en eau de 5%) au moyen de levure afin de transformer les saccharides inférieurs tels que le glucose et le maltose et l'on soumet l'amidon ainsi traité à des traitements de décoloration et dessalement, puis on le sèche de façon à obtenir environ 70 kg de poudre sèche (ayant une teneur en eau de 3,0%). La poudre ainsi obtenue a une concentration critique pour la solubilité dans l'alcool de 47% et la composition en saccharide suivante:

0% de G1; 0% de G2,11,1% de G3,10,1% de G4, 9,2% de G5, 18,8% de G6,15% de G7, 6,1% de Gs et 29,7% de G9_„.

On ajoute ensuite 70 kg de la poudre ainsi obtenue à 100 kg de rhum foncé ayant une teneur en alcool de 50%, produit à la Jamaïque, et l'on chauffe le mélange à 65° C, au moyen d'un dispositif de chauffage à plaque, puis on le sèche par pulvérisation avec une température d'enceinte de séchage de 70° C. On obtient ainsi 117 kg de rhum en poudre ayant une teneur en alcool de 40% (avec un rendement en alcool de 94,2%).

La poudre de rhum ainsi obtenue a une bonne solubilité dans l'eau et le goût de la solution aqueuse obtenue à partir de cette poudre ne diffère pratiquement pas de celui du rhum de départ. En outre, on ne constate pratiquement pas de viscosité, de goût sucré et d'odeur attribuable à la substance porteuse. Par ailleurs, les caractéristiques de stabilité, telles que la résistance à l'absorption d'humidité à l'état pulvérulent, de ce rhum en poudre, sont excellentes.

Exemple 6

On mélange une solution comprenant 27,5 kg de vin rouge (ayant une teneur en alcool de 10% et une teneur en extrait sec de 4%), 20 kg d'alcool à 95% pour boisson, 0,4 kg d'acide tartrique, 0,1 kg d'acide malique, 0,3 kg d'acide citrique, 0,1 kg d'arôme de vin et 0,05 kg d'arôme de fraise, avec 36 kg de poudre sèche d'un amidon hydrolysé obtenu par conversion de saccharide inférieur au moyen de levure de la manière décrite dans l'exemple 4. On chauffe,

à 60 ' C au moyen d'un dispositif de chauffage à plaque le mélange liquide ainsi obtenu, puis on le sèche par pulvérisation avec une température d'enceinte de séchage de 75 C. On obtient ainsi environ 57 kg de poudre ayant une teneur en alcool de 33,5%. On mélange ensuite de manière homogène 50 kg de la poudre ainsi obtenue avec 10 kg de sucre granulé de façon à former une poudre de cocktail au vin. En dissolvant 40 g de cette poudre de cocktail au vin dans 120 ml d'eau froide, on observe une très bonne solubilité dans l'eau et le cocktail au vin ainsi obtenu n'est pas visqueux et présente d'excellents goûts et arômes. En conservant pendant une longue période la poudre de cocktail au vin ainsi obtenue dans des sachets doublés d'aluminium, on constate que les propriétés de stabilité, telles que la résistance à la prise en masse et la résistance à l'absorption d'humidité ainsi que les propriétés de rétention du goût de cette poudre sont excellentes. Cela confirme que la poudre ainsi obtenue présente de l'intérêt comme cocktail instantané.

Exemple 7

On mélange une solution comprenant 45 kg d'un mirin (liqueur d'assaisonnement douce) (ayant une teneur en extrait sec de 8% et une teneur en alcool de 20%) et 22 kg d'alcool à 95%, avec 50 kg de poudre sèche de l'amidon hydrolysé obtenu comme décrit dans l'exemple 5 et l'on chauffe le mélange liquide ainsi obtenu à 50° C, au moyen d'un dispositif de chauffage à plaque, puis on le sèche par pulvérisation avec une température d'enceinte de séchage de 12° C. On obtient ainsi environ 75 kg de mirin en poudre ayant une teneur en alcool de 31%.

Exemple 8

On ajoute à 45 kg d'essence de citron (ayant une teneur en alcool de 50%) 43,5 kg de poudre sèche de l'amidon hydrolysé obtenu comme décrit dans l'exemple 2, puis on dissout cette poudre et on sèche par pulvérisation le mélange liquide ainsi obtenu, avec une température d'enceinte de séchage de 75° C, ce qui permet d'obtenir environ 65 kg d'essence de citron en poudre. La poudre ainsi obtenue a une teneur en alcool de 31,2% et une teneur en eau de 2,5%, et le goût d'une solution aqueuse de cette poudre ne diffère pratiquement pas de celui de l'essence de citron liquide de départ. Le goût n'est pas du tout modifié après conservation de la poudre pendant une longue période. On peut utiliser cette poudre comme additif pour la préparation de jus instantané ou de thé.

Exemple 9

On ajoute à une solution comprenant 64 kg de teinture de poivre (ayant une teneur en alcool de 85%) et 54 kg d'eau, 100 kg de poudre sèche de l'amidon hydrolysé obtenu de la manière décrite dans l'exemple 3, puis on dissout cette poudre et l'on sèche par pulvérisation le mélange liquide ainsi obtenu, à 78° C, ce qui permet d'obtenir environ 150 kg de teinture de poivre en poudre (ayant une teneur en alcool de 32,3%). La poudre ainsi obtenue a pu être utilisée pour la préparation de différents mélanges de sauce.

Exemple 10

On ajoute à 140 kg d'un liquide (ayant une teneur en alcool de 40% et une teneur en extrait sec de 5%), obtenu par extraction de bonite séchée au moyen d'une solution aqueuse d'alcool, 125 kg de poudre sèche de l'amidon hydrolysé obtenu de la manière décrite dans l'exemple 3, puis on dissout cette poudre sèche et l'on sèche par pulvérisation la solution ainsi obtenue, avec une température de l'enceinte de séchage de 78° C, ce qui permet d'obtenir environ 182 kg d'extrait de bonite en poudre ayant une teneur en alcool de 27%. Le goût de la bonite séchée était suffisamment conservé par la poudre ainsi obtenue, de même que sa teneur en alcool et, après avoir conservé la poudre pendant une longue période, on observe une bonne stabilité au stockage. Cela confirme donc que la poudre peut être utilisée avec profit pour la préparation de différents condiments instantanés.

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Claims (8)

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1. Procédé de préparation de poudres contenant de l'alcool, caractérisé par le fait qu'il comprend la préparation d'un mélange d'amidon hydrolyse comprenant au plus 10% de saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2, au moins 40% d'oligosaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose de 3 à 8 et jusqu'à 50% de Polysaccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au moins égal à 9, et d'une solution aqueuse contenant de l'alcool, et le séchage par pulvérisation du mélange liquide ainsi obtenu.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'amidon hydrolysé contient au plus 5% de saccharides ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2.

2

REVENDICATIONS

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'amidon hydrolysé est soluble dans une solution aqueuse contenant 40% en poids d'alcool, le coefficient d'absorption à 600 nm d'un mélange d'une solution aqueuse à 25% de l'amidon hydrolysé et d'une solution aqueuse contenant 40% en poids d'un alcool (à 25° C), en proportion de 5% par rapport à la solution, étant inférieur à 0,5, 5 min après l'adjonction de la première solution à la seconde.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'amidon hydrolysé est obtenu par fractionnement au moyen d'une solution aqueuse d'un alcool.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on prépare l'amidon hydrolysé par un procédé de liquéfaction en deux étapes comprenant la préparation, au cours de la première étape de liquéfaction, d'un liquide à base d'amidon hydrolysé ayant une valeur du degré d'hydrolyse DE au plus égale à 3, le chauffage à ébullition du liquide hydrolysé, l'adjonction d'a-amylase à ce liquide et l'opération consistant à faire subir au mélange la deuxième étape de liquéfaction de manière à effectuer l'hydrolyse jusqu'à l'obtention d'une valeur de DE de l'ordre de 12 à 20.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on prépare l'amidon hydrolysé par conversion biochimique de saccharides, ayant un degré de polymérisation de glucose au plus égal à 2, contenues dans un amidon hydrolysé, cette conversion étant effectuée au moyen d'un micro-organisme tel qu'une levure.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on ajoute l'amidon hydrolysé à une solution aqueuse d'alcool ayant une concentration en alcool au moins égale à 40% en poids, dans une proportion de 100 à 200% par rapport à la quantité d'eau contenue dans cette solution aqueuse d'alcool.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la solution aqueuse contenant de l'alcool est choisie parmi les mélanges d'alcool et d'eau, les boissons telles que le saké raffiné et le vin, les spiritueux tels que le whisky, l'eau-de-vie et le rhum, des mélanges liquoreux, des liqueurs et liqueurs aromatisées aux herbes, des condiments liquoreux tels que le vin rendu impropre à la boisson, des essences aromatiques telles que la teinture de vanille et l'essence d'orange, des teintures d'épices telles que la teinture de poivre et la teinture de gingembre, des teintures de substances médicinales brutes telles que la teinture de racine de réglisse et la teinture de gentiane verte, des extraits alcoolisés aqueux de denrées de dégustation et d'agrément telles que les feuilles de thé, les grains de café et les fèves de cacao, des extraits alcoolisés aqueux de condiments tels que la bonite et les laminaires séchées et des mélanges alcoolisés de ces substances.