KR102351997B1 - 증류식 주류의 제조 방법 - Google Patents

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KR102351997B1
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김유훈
오서윤
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농업회사법인 오산양조(주)
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Abstract

본 발명은 (a) 곡물을 수세하고 침지하는 단계; (b) 상기 침지된 곡물을 증자하는 단계; (c) 증자된 곡물에 효모, 효소 및 물을 첨가하여 1단 담금시키는 단계; (d) 물 및 곡물을 더 첨가하여 2단 담금시켜 술덧을 제조하는 단계; (e) 상기 술덧을 증류하여 증류원액을 제조하는 단계; (f) 상기 쌀증류원액을 오크큐브 및 물과 혼합하여 침출주류원액을 제조하는 단계; 및 (g) 상기 침출주류원액을 정제주정과 혼합하는 단계를 포함하는, 증류식 소주의 제조 방법 및 이로부터 제조된 증류식 소주에 관한 것이다.

Description

증류식 주류의 제조 방법 {Method for preparing distilled liquor}
본 발명은 증류식 주류의 제조 방법 및 이로부터 제조된 주류에 관한 것이다.
한국에서 소비되는 대부분의 소주는 희석식 소주인데, 이는 1965년에 식량 부족을 근거로 정부에서 증류식 소주의 생산을 금지시키는 것에 기인한다. 희석식 소주의 경우에는 불순물이 철저히 제어된다는 장점이 있지만, 전통 방식으로 제조되는 증류식 소주와 달리 다양한 풍미를 갖지 못하고 유사한 맛을 가지게 되는 단점이 있다.
최근 경제가 성장하고 사람들의 생활 방식이 다양해짐에 따라, 주류의 소비 성향도 달라지고 있으며, 다양한 풍미를 나타내는, 전통 방식으로 제조된 증류식 소주가 사람들의 주목을 받고 있다.
특히, 최근 발표된 보고서에 따르면, 소비자들은 전통주가 다양한 맛을 가지고 있으며, 독특하고 트렌디하다는 생각을 가지고 있는 것으로 조사되었다. 이에 따라, 전통주에 대한 관심이 20~30대 사이에서 꾸준히 상승하고 있고, 소비도 늘어나는 것으로 나타났다.
본 발명은 이러한 소비 경향을 고려하여 독특한 풍미를 갖는 증류식 주류의 제조 방법을 개발하였다.
대한민국 등록특허 제10-1764711호
본 발명은 오크큐브의 향미를 더한 증류식 기타주류의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 (a) 곡물을 수세하고 침지하는 단계; (b) 상기 침지된 곡물을 증자하는 단계; (c) 증자된 곡물에 효모, 효소 및 물을 첨가하여 1단 담금시키는 단계; (d) 물 및 곡물을 더 첨가하여 2단 담금시켜 술덧을 제조하는 단계; (e) 상기 술덧을 증류하여 증류원액을 제조하는 단계; (f) 상기 증류원액을 오크큐브 및 물과 혼합하여 침출주류원액을 제조하는 단계; 및 (g) 상기 침출주류원액을 정제주정, 향료, 및 감미료와 혼합하는 단계를 포함하는, 주류의 제조 방법.
본 발명에 따른 방법을 통해 희석식 주류의 획일화된 맛에서 벗어난, 독특한 향미의 증류식 기타주류를 제조할 수 있다.
도 1은 제조예 1 내지 제조예 4에 따라 제조된 증류식 소주에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 pH 변화를 확인한 결과이다.
도 2는 제조예 5 내지 제조예 8에 따라 제조된 기타주류에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 pH 변화를 확인한 결과이다.
도 3은 제조예 1 내지 제조예 4에 따라 제조된 증류식 소주에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 산도의 변화를 확인한 결과이다.
도 4는 제조예 5 내지 제조예 8에 따라 제조된 기타주류에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 산도의 변화를 확인한 결과이다.
도 5는 제조예 1 내지 제조예 4에 따라 제조된 증류식 소주에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 색의 변화를 확인한 결과이다.
도 6은 제조예 5 내지 제조예 8에 따라 제조된 기타주류에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 색의 변화를 확인한 결과이다.
도 7은 제조예 1 내지 제조예 4에 따라 제조된 증류식 소주에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 탁도의 변화를 확인한 결과이다.
도 8은 제조예 5 내지 제조예 8에 따라 제조된 기타주류에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 탁도의 변화를 확인한 결과이다.
도 9는 제조예 1 내지 제조예 4에 따라 제조된 증류식 소주에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 전기전도도의 변화를 확인한 결과이다.
도 10은 제조예 5 내지 제조예 8에 따라 제조된 기타주류에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 전기전도도의 변화를 확인한 결과이다.
도 11은 제조예 1 내지 제조예 4에 따라 제조된 증류식 소주에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 외관, 향, 맛, 및 전체기호도의 변화를 확인한 결과이다.
도 12는 제조예 5 내지 제조예 8에 따라 제조된 기타주류에서, 오크큐브의 침출 기간에 따른 외관, 향, 맛, 및 전체기호도의 변화를 확인한 결과이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구현예로 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 구현예는 본 발명에 대한 예시로 제시되는 것으로, 당업자에게 주지 저명한 기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 수 있고, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않는다. 본 발명은 후술하는 특허청구범위의 기재 및 그로부터 해석되는 균등 범주 내에서 다양한 변형 및 응용이 가능하다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미로 사용된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 통합된다.
본 발명의 명세서에서 “증자”란 주조의 원재료인 곡물을 증기를 이용하여 전분을 호화(gelatinization) 또는 알파화(α화)시키는 것을 의미하며, 이를 통해 곰팡이의 번식 및/또는 효소 작용을 쉽게 하여 당화를 촉진할 수 있도록 해 준다. 곡물에 존재하는 아밀로오스 및 아밀로펙틴 분자는 미셀(micell) 구조를 형성하며, 미셀이 모여서 전분층을 형성하고, 이들이 겹쳐서 전분 입자를 형성하는데, 이러한 전분 입자에 고온의 수분을 가하면 전분 입자가 팽윤되고, 미셀 구조가 파괴되어 전분 입자들은 콜로이드 용액을 형성하게 되는데, 이를 전분의 호화라 한다. 또한, 호화 과정을 통해 단백질이나 지질 등이 분해되거나 휘발되고, 살균 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 명세서에서 “주정”은 녹말 또는 당분이 포함된 재료를 발효시켜 알코올분 85도 이상으로 증류한 것 또는 알코올분이 포함된 재료를 알코올분 85도 이상으로 증류한 것을 의미하며, 당해 기술분야에서 판매되는 제품을 구입하여 사용하거나, 직접 제조하여 사용할 수 있다.
본 발명의 명세서에서 “누룩”은 소맥을 분쇄하여 원판형으로 만들어 미생물을 번식시킨 후 건조한 것을 의미한다. 분쇄도에 따라 분곡 및 조곡으로 구분할 수 있으며, 통상의 기술자는 용도에 따라 분곡과 조곡 중 선택하여 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 조곡을 사용한다.
본 발명의 명세서에서 “술덧”이란 주류의 원료가 되는 재료를 발효시킬 수 있는 수단을 재료에 사용한 때부터 주류를 제성(製成)하거나 증류(蒸溜)하기 직전까지의 상태에 있는 재료를 의미한다.
본 발명의 명세서에서 “기타주류”란 주세법에서 정하는 기타 주류를 지칭하며, 가. 용해하여 알코올분 1도 이상의 음료로 할 수 있는 가루상태인 것, 나. 발효에 의하여 제성한 주류로서 발효주류에 따른 주류 외의 것, 다. 쌀 및 입국(粒麴)에 주정을 첨가해서 여과한 것 또는 이에 대통령령으로 정하는 재료를 첨가하여 여과한 것, 라. 발효에 의하여 만든 주류와 주정 또는 증류주류에 따른 주류를 섞은 것으로서 발효주류에 따른 주류 외의 것, 또는 마. 그 밖에 주정, 발효주류, 증류주류 및 상기 가부터 라까지의 규정에 따른 주류 외의 것을 의미한다.
하기에서는 본 발명에 따른 기타주류의 제조 방법에 관하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에서, 기타주류의 제조 방법은 (a) 곡물을 수세하고 침지하는 단계; (b) 상기 침지된 곡물을 증자하는 단계; (c) 증자된 곡물에 효모, 효소 및 물을 첨가하여 1단 담금시키는 단계; (d) 물 및 곡물을 더 첨가하여 2단 담금시켜 술덧을 제조하는 단계; (e) 상기 술덧을 증류하여 증류원액을 제조하는 단계; (f) 상기 증류원액을 오크큐브 및 물과 혼합하여 침출주류원액을 제조하는 단계; 및 (g) 상기 침출주류원액을 정제주정, 향료, 및 감미료와 혼합하는 단계를 포함한다. 본 발명의 다른 실시예에서, 상기 (a) 단계와 상기 (b) 단계 사이에 침지된 곡물에서 물을 제거하는 배수 단계를 더 포함하고/거나, 상기 (d) 단계와 상기 (e) 단계 사이에 제성 단계를 더 포함한다. 본 발명의 또 다른 실시예에서, 상기 (f) 단계에서 상기 오크큐브를 상기 증류원액의 10%(w/v)로 혼합하고 20일간 침출하여 침출주류원액을 제조하며, 본 발명의 또 다른 실시예에서, 상기 (b) 단계와 상기 (c) 단계 사이에 뜸들이는 단계를 더 포함할 수 있다 상기 방법으로 제조된 기타주류는 100 μs/cm3 내지 110 μS/cm3의 전기전도도를 갖는다.
곡물을 수세하고 침지하는 단계에서는 곡물에 묻은 이물질을 제거한다. 곡물을 수세함으로써 이물질을 더욱 제거할 수 있다. 여기에서 수세 및 침지하기 위한 매질은 담수를 사용하는 것이 바람직하며, 4℃ 내지 30℃, 8℃ 내지 25℃, 10℃ 내지 20℃, 또는 실온의 물을 사용한다. 침지는 약 1시간 내지 약 4시간, 약 1.5시간 내지 약 3시간, 또는 약 2시간 동안 수행하며, 통상의 기술자는 쌀의 수확연도나 보존 상태에 따라 침지 시간을 조절할 수 있을 것이다. 침지 과정을 통해 곡물을 물에 불림으로써 증자의 효율성을 높일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 침지 단계 이후에 침지된 곡물에서 물기를 제거하기 위한 배수 단계를 더 포함할 수 있다. 상기의 배수 단계는 체, 거름망 등에 받쳐 물이 떨어지도록 하거나, 탈수기를 이용할 수 있으며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는, 기술 분야에서 공지된 방법을 기반으로 변형된 방법으로도 물기를 제거할 수 있을 것이다. 배수 단계를 통하여 곡물에 묻은 이물질을 더 제거할 수 있다. 배수 단계는 약 10분 내지 60분, 약 20분 내지 50분, 약 25분 내지 40분 또는 약 30분간 수행되며, 배수 시간은 곡물의 흡수율이 약 25%가 되도록 하는 것이 바람직하다. 통상적으로 배수 단계가 60분을 초과하여 수행되는 경우, 증자를 위한 전처리 단계로서 증자 효율을 높이는 효과가 저감되는 문제가 있다.
증자하는 단계는 곡물을 호화하기 위한 과정으로, 상압 이상의 압력 및 100℃ 이상의 온도 조건에서 수증기를 가함으로써 수행된다. 증자하는 단계는 약 100℃ 내지 140℃, 약 105℃ 내지 135℃, 약 110℃ 내지 130℃, 약 120℃ 내지 125℃, 또는 약 121℃에서 약 10분 내지 20분, 약 12분 내지 18분, 약 14분 내지 16분, 약 15분간 수행된다. 증자 단계가 140℃를 초과하거나 20분을 초과하여 수행되는 경우, 곡물에 포함된 영양분이 파괴되고, 신선미가 저하될 수 있으며, 제조된 주류에 가열취가 발생되는 등의 품질 저하를 야기할 수 있다.
증자는 당해 기술 분야에서 이용할 수 있는 증자기라면 무엇이든 사용할 수 있다. 증자기로는, 예를 들어, 대형 시루, 평형 증자기, 수직형 증자기, 회전 원통 드럼 증자기를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기의 증자 단계 후에는 뜸들이는 단계가 더 추가될 수 있다. 뜸들이기는 단계를 통해 잔열로 곡물 낱알의 중앙부까지 완전히 익혀 곡물이 부드럽게 되도록 하기 위하여 적용하며, 곡물 표면에 여분의 수분이 제거되는 효과가 있다. 뜸들이기는 증자 단계 후 가열을 멈추고 뚜껑을 닫은 상태로 유지하면서, 약 5분에서 15분, 약 7분 내지 13분, 약 8분 내지 12분, 또는 약 10분간 수행된다. 뜸들이기 시간이 5분 미만인 경우, 열이 전달될 시간이 충분치 않아 곡물의 중앙부가 덜 익게 될 수 있고, 온도가 급격히 내려감으로 인해 곡물의 표면에 물방울이 맺혀 곡물의 맛이 저감되므로, 최종 생산되는 주류의 향미가 떨어질 수 있다.
증자된 곡물에 효모, 효소 및 물을 첨가하여 1단 담금하는 단계에서는 약 30℃까지 냉각된 증자된 곡물에 효모, 효소 및 물을 첨가한 후, 25℃에서 약 48시간동안 발효시킴으로써 수행된다. 1단 담금은 효모가 안정적으로 번식되도록 하고, 효모의 발효 활성을 높이기 위한 단계이다.
1단 담금이 완료된 후에는 물 및 증자된 곡물을 더 첨가하여 2단 담금하며, 이를 통해 술덧을 제조한다. 2단 담금 단계에서 본 발효가 일어난다. 2단 담금 시, 증자된 곡물을 1단 담금 첨가량의 약 3배를 첨가하여 수행한다. 2단 담금은 약 192시간동안 수행되며, 1일 1회, 1일 2회, 또는 1일 3회 교반함으로써 온도를 일정하게 유지하며 발효 효율을 높일 수 있다.
2단 담금까지 완료되어 제조된 술덧은 제성 단계를 거침으로써 자극적인 맛을 줄이고, 유취 (油臭) 등의 원인이 되는 유성 물질을 제거할 수 있다. 제성은 교반 등을 통하여 탈기하는 공정, 술덧을 약 15℃로 냉각시켜 유성 물질이 표면에 떠올랐을 때 떠내거나 유성 물질이 상대적으로 적게 포함된 하부 액상을 제성용 탱크에 이동시키는 공정, 및/또는 술덧을 약 10℃ 이하로 냉각시켜 여지여과하는 공정을 이용할 수 있으나, 당해 기술 분야에서 공지된 기술을 이용하여 통상의 기술자는 본 단계를 수행할 수 있을 것이다.
상기 제성단계를 거친 술덧을 증류하여 증류원액을 제조하는 단계에서 증류는 술덧을 가열함으로써 수행되는데, 가열 방식으로는 직접 가열 방식 및 간접 가열 방식을 이용할 수 있다. 직접 가열 방식으로 증류기에 불을 직접적으로 가열하는 직화 방식, 또는 스팀을 직접 술덧에 주입하는 직접 스팀 주입 방식을 이용할 수 있고, 간접 가열 방식으로 스팀 코일, 스팀 자켓, 또는 외부 가열 방식 (Calandria)을 이용할 수 있으나, 통상의 기술자는 당해 기술 분야에서 공지된 방법에 따라, 본 발명의 목적을 달성할 수 있도록 선택하여 수행할 수 있을 것이다.
또한, 증류는 상압 증류 또는 감압 증류 방식으로 수행될 수 있다. 상압 증류 시, 고비점 성분의 함량이 높고 증류 과정 중 열에 의한 반응물이 생성될 수 있다는 특징이 있고, 감압 증류 시에는 상압 증류에 비하여 저온에서 증류가 일어나기 때문에 고비점 성분의 함량이 낮고, 푸르푸랄(furfural)이 검출되지 않는 특징을 갖는다.
증류 시, 초류, 본류, 및 후류가 발생되는데, 초류는 증류 초기에 얻어지는 증류원액을 의미하고, 본류는 증류 중기에 얻어지는 증류원액을 의미하며, 후류는 증류 말기에 얻어지는 증류원액을 의미한다. 초류는 도수가 높고 에스테르 함량이나 고급 알코올류가 많아 과실향이 풍부한 특징을 갖는다. 본류는 평균적으로 45도 정도의 알코올 함량을 가지며, 본류에서 에틸알코올의 75%, 고급 알코올이나 에스테르류의 90% 정도가 유출된다. 후류는 알코올 함량이 10도 이하이다. 본 발명의 일 실시예에서 증류원액은 본류만을 사용한다.
상기에서 수집된 증류원액은 옹이에서 숙성단계를 거친다. 숙성 단계 중에는 술 성분의 화학적 변화 및 에탄올, 물 분자의 물리적 변화가 일어난다. 특히 본 발명에 따른 증류식 소주의 경우, 증류원액이 공기와 접촉하면서 산화 반응을 통해 아세트알데하이드류 및 유황 화합물이 제거되고 에스테르 화합물이 생성되면서 자극적 향미가 줄어들고 방향이 증가된다. 또한, 알코올과 물 분자가 흩어져 존재하다가 시간이 지나면서 분자 클러스터를 형성함으로 인해 증류 직후의 알코올의 자극미가 감소된다.
다음으로, 상기 제조된 증류원액은 오크큐브 및 물과 혼합하여 소정의 기간동안 침출함으로써 침출주류원액을 수득한다. 침출은 제조하고자 하는 증류식 소주의 맛, 향, 색상 등의 특성 및 침출 조건에 따라 달라질 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 증류식 소주의 제조 방법에서, 침출은 18 내지 20℃에서 약 20일간 수행된다. 오크큐브는 알코올분 55도 증류원액 대비 7 %(w/v) 내지 13 %(w/v)으로 첨가하여 침출한다. 오크큐브의 첨가량이 7 %(w/v) 미만인 경우에는 오크큐브로부터 향기 성분의 침출량이 적어 본 발명에 따른 주류의 특성을 나타내기 어렵고, 13 %(w/v)를 초과하는 경우에는 쓴맛이 강해져서 기호도가 떨어지는 문제가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기타주류의 제조 방법에서, 침출은 18 내지 20℃에서 약 20일간 수행된다. 오크큐브는 알코올분 55도 증류원액 대비 25 %(w/v) 내지 35 %(w/v), 또는 약 30 %(w/v)로 첨가하여 침출한다. 오크큐브의 첨가량이 25 %(w/v) 미만인 경우에는 오크큐브로부터 향기 성분의 침출량이 적어 본 발명에 따른 주류의 특성을 나타내기 어렵고, 35 %(w/v)를 초과하는 경우에는 쓴맛이 강해져서 기호도가 떨어지는 문제가 있다.
전기전도도는 용액 중 전해질 이온의 세기를 나타내는 척도로서, 전기저항의 역수로 정의되며, 본 발명에서는 S/cm3의 단위로 표시하고, 이온성 물질의 함량을 반영한다. 안동소주의 경우 12.2 μS/cm3, 백로술은 246.0 μS/cm3, 이강주는 122.7 μS/cm3, 지쿠카오리양츄는 μS/cm3의 전기전도도를 가지는 것으로 알려져 있으며, 이는 각 주류의 고유한 특성이다. 주류의 전기전도도가 주류의 품질을 반영한다는 보고가 존재하지만, 전기전도도는 주조 방법, 발효 방법, 및 술의 종류 등에 따라 달라질 수 있는 값으로, 품질의 고저를 결정하는 인자는 아니다.
증류식 소주의 경우, 상기 침출주류원액을 정제주정과 혼합함으로써 제조한다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 증류식 소주는 70 μS/cm3 내지 80 μS/cm3의 전기전도도를 갖거나, 75 μS/cm3 내지 80 μS/cm3의 전기전도도를 갖거나, 약 78 μS/cm3의 전기전도도를 갖는다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 증류식 소주의 pH는 3.5 내지 4.0이다.
기타주류의 경우, 상기 침출주류원액을 정제주정과 혼합하되, 향료, 및/또는 감미료를 더 혼합하여 제조한다. 상기 향료는, 예를 들어, 사과향, 레몬향, 감향, 포도향, 배향, 수박향, 복숭아향, 딸기향, 메론향, 바나나향, 망고향, 키위향, 오렌지향, 귤향, 또는 석류향을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 감미료는, 예를 들어, 스테비오사이드, 아스파탐, 자일리톨, 토마틴, 에리스리톨, 설탕, 과당, 에리스위트, 또는 수크랄로스를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 기타주류는 100 내지 110 μS/cm3의 전기전도도를 갖거나, 130 내지 108 μS/cm3의 전기전도도를 갖거나, 약 105 μS/cm3의 전기전도도를 갖는다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 기타주류의 pH는 5.5 내지 6.0이다.
본 발명의 일 실시예에서, 주류의 재료로서 사용되는 곡물은, 일반미, 찹쌀, 겉보리, 쌀보리, 맥주보리, 밀쌀, 밀가루, 호밀, 귀리, 고구마, 감자, 절간고구마, 조, 수수, 옥수수, 메밀, 기장, 또는 율무쌀을 사용할 수 있으며, 당분을 가지고 있는 재료라면 통상의 기술자는 이에 제한되지 않고 이용할 수 있을 것이다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 곡물은 일반미이다.
제조예 1
쌀 7.5kg을 정량하고 세척한 후 2시간 동안 침지하고, 30분간 체에 두어 물기를 제거하였다. 물기가 제거된 쌀을 121℃에서 15분간 증자시키고 10분간 뜸을 들인 후, 실온에서 30℃까지 냉각하여 고두밥을 제조하였다. 여기에 정제 효소제 Sumyzyme(Rhizopus japonicus) 60g, 라빠리장 효모 (Saccharomyces cerevisiae) (La Parisienne, S.I.Lesaffre) 18g, 누룩 3kg 및 물 15L를 첨가하고 25℃에서 48시간 동안 발효시켰다 (1단 담금). 그 후 상기와 동일한 방법으로 제조한 고두밥 22.5kg 및 물 15L를 첨가하고 25℃에서 192시간동안 1일 2회 교반하며 발효(2단 담금)하고 제성하여 술덧을 제조하였다.
상기의 술덧을 단식 증류방식의 30L 증류기에서 직부가열방식으로 가열하여 상압 증류를 실시하여 본류 구간을 수집하고, 20L 용량의 옹기에서 6개월간 숙성함으로써 58도의 쌀증류원액을 수득하였다. 쌀증류원액을 55도로 희석한 희석액 14.7L에 오크큐브 735g, 및 물 5.5L를 가하고 18 내지 20℃에서 20일, 40일, 60일, 80일, 또는 100일 간 침출하여 수득한 침출액을 혼합하여 40도의 침출주류원액 20L를 얻었다.
95도의 주정을 40도로 희석한 희석액 20L 및 상기 침출주류원액을 20L를 혼합함으로써 증류식 소주를 완성하였으며, 공극 크기 5μm 여과지로 여과함으로써 최종 제품을 제조하였다.
제조예 2
상기 오크큐브 735g 대신 1470g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 증류식 소주를 제조하였다.
제조예 3
상기 오크큐브 735g 대신 2205g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 증류식 소주를 제조하였다.
제조예 4
상기 오크큐브 735g 대신 2940g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 증류식 소주를 제조하였다.
제조예 5
쌀 7.5kg을 정량하고 세척한 후 2시간 동안 침지하고, 30분간 체에 두어 물기를 제거하였다. 물기가 제거된 쌀을 121℃에서 15분간 증자시키고 10분간 뜸을 들인 후, 실온에서 30℃까지 냉각하여 고두밥을 제조하였다. 여기에 정제 효소제 Sumyzyme(Rhizopus japonicus) 60g, 라빠리장 효모 (La Parisienne, S.I.Lesaffre) 18g, 누룩 3kg 및 물 15L를 첨가하고 25℃에서 48시간 동안 발효시켰다 (1단 담금). 그 후 상기와 동일한 방법으로 제조한 고두밥 22.5kg 및 물 15L를 첨가하고 25℃에서 192시간동안 1일 2회 교반하며 발효(2단 담금)하고 제성하여 술덧을 제조하였다.
상기의 술덧을 단식 증류방식의 30L 증류기에서 직부가열방식으로 가열하여 상압 증류를 실시하여 본류 구간을 수집하고, 20L 용량의 옹기에서 6개월간 숙성함으로써 58도의 쌀증류원액을 수득하였다. 쌀증류원액을 55도로 희석한 희석액 14.7L에 오크큐브 2940g, 및 물 17.6L를 가하고, 18 내지 20℃에서 20일, 40일, 60일, 80일, 또는 100일 간 침출하여 수득한 침출액을 혼합하여 25도의 침출주류원액 32.2L를 얻었다.
95도의 주정을 25도로 희석한 희석액 289.4L 및 상기 침출주류원액 32.2L를, 첨가물로서 복숭아향료 5.74L, 흑설탕 57.4kg, 및 과당 28.7L, 및 물 252.4L와 혼합함으로써 기타주류를 완성하였으며, 공극 크기 5μm 여과지로 여과함으로써 최종 제품을 제조하였다.
제조예 6
상기 오크큐브 2940g 대신 4410g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 5와 동일한 방법으로 증류식 소주를 제조하였다.
제조예 7
상기 오크큐브 2940g 대신 5880g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 5와 동일한 방법으로 증류식 소주를 제조하였다.
제조예 8
상기 오크큐브 2940g 대신 7350g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 5와 동일한 방법으로 증류식 소주를 제조하였다.
실시예
실시예 1. pH 및 산도
pH는 pH meter(AB 15, Fisher Scientific)로 측정하였으며 총산 함량은 시료 10 mL를 취하여 중화시키는데 소비된 0.1 N 수산화나트륨 용액의 소비 mL로 나타내었다.
오크큐브 첨가량과 저장기간에 따른 pH의 변화는 도 1 및 도 2와 같다. 증류식 소주의 경우, 오크큐브 첨가 전의 pH는 4.34였으며 저장 40일까지는 오크큐브의 첨가량에 관계없이 감소하는 경향을 보였다. 그 후 오크큐브의 첨가량에 따라 증가와 감소를 반복하였으며 저장 100일에는 3.83 내지 4.49의 값을 나타내었는데, 오크큐브의 첨가량이 적을수록 pH는 높은 것으로 나타났다.
기타주류의 경우 저장 0일에는 pH는 7.05였으며 저장 40일까지는 증류식 소주와 유사한 경향을 보였다. 그 후 80일까지는 증가 후 감소하여 저장 100일에는 4.36 내지 4.81의 값을 나타내었고 증류식 소주와 마찬가지로 오크큐브의 첨가량이 낮을수록 높은 pH 값을 보였다.
아세트산을 비롯한 유기산의 함량을 반영하는 지표인 산도는 도 3 및 도 4에 나타내었다. 증류식 소주와 기타주류의 저장 0일의 산도는 각각 0.25, 0.07로 낮았다. 저장 20일에 증류식 소주는 가장 높은 값을 나타내었는데 특히 제조예 2 내지 4에서 그러한 경향이 뚜렷하였으며 이는 저장 기간 100일 동안에도 계속 유지되었다.
기타주류의 산도는 저장 40일까지 꾸준히 증가하여 0.19 내지 0.35의 값을 나타내었으며 그 후 감소하여 저장 80일에는 0.06 내지 0.12로 저장 0일의 산도와 비슷한 수준의 값을 보였다. 저장 100일의 최종 산도는 0.17 내지 0.26였으며 저장기간 동안 오크큐브 첨가량이 높을수록 높은 산도를 나타내는 경향을 보였다.
실시예 2. 색도
색도는 색도계(Chromameter CT-310, Minolta Camera Co. Ltd)를 이용하여 각 시료의 L(명도), a(적색도), b(황색도) 값을 측정하였다.
실시예 2.1 증류식 소주
증류식 소주의 색도 (명도(L), 적색도(a), 황색도(b))는 표 1와 같다. 알코올 함량이 40%인 증류식 소주의 경우 알코올에 나무의 다양한 지용성 색물질이 용출되면서 색도에 유의적인 변화를 나타났다. 오크큐브의 첨가량에 관계없이 저장 기간이 증가할수록 명도는 어두워지고, 적색도와 황색도는 증가하였다. 저장 0일의 맑고 투명한 증류식 소주는 오크큐브를 첨가하여 숙성함에 따라 엷은 노란색에서 진한 노란색으로 변하고, 최종적으로 붉은 갈색으로 변화하였다. 이러한 색도의 변화는 저장 20일까지 급속도로 진행되다가 그 이후에는 완만한 속도로 색도의 변화가 나타났다. 저장 기간별 제품의 사진은 도 5와 같다.
저장기간(일) 오크큐브 첨가량(%) L(명도) a(적색도) b(황색도)
0 0(대조구) 92.07±0.01 -1.78±0.02 -5.23±0.02
20 제조예 1 85.91±0.01 -1.27±0.01 18.53±0.04
제조예 2 78.7±0.01 1.14±0.01 27.22±0.02
제조예 3 77.07±0.01 2.42±0.01 28.83±0.02
제조예 4 73.01±0.02 5.19±0.02 31.69±0.02
40 제조예 1 81.54±0.03 -0.57±0.01 23.26±0.04
제조예 2 76.19±0.02 1.50±0.01 29.04±0.04
제조예 3 73.67±0.01 3.83±0.01 29.45±0.02
제조예 4 70.77±0.01 7.75±0.02 30.85±0.04
60 제조예 1 80.38±0.01 -0.12±0.01 23.88±0.02
제조예 2 72.91±0.02 2.33±0.01 30.27±0.01
제조예 3 64.90±0.01 4.12±0.01 31.62±0.00
제조예 4 66.50±0.02 6.28±0.03 30.24±0.04
80 제조예 1 83.44±0.01 -1.48±0.02 22.21±0.00
제조예 2 77.21±0.01 4.74±0.02 27.30±0.01
제조예 3 74.29±0.01 9.30±0.03 30.06±0.02
제조예 4 69.54±0.01 11.67±0.02 31.85±0.01
100 제조예 1 79.92±0.01 -0.01±0.02 27.35±0.01
제조예 2 73.60±0.01 5.18±0.06 30.83±0.04
제조예 3 67.13±0.01 9.41±0.01 30.65±0.04
제조예 4 65.09±0.01 10.93±0.02 30.58±0.02
실시예 2.2 기타주류
오크큐브 첨가량과 저장기간에 따른 기타주류의 색도 변화 결과는 표 2에 나타내었다.
증류식 소주에 비하여 증류원액의 첨가량이 적은 기타주류는 저장기간 동안 명도는 오크큐브 첨가량이 많을수록 값이 감소하고 적색도는 증가하였으나 그 차이는 크게 나타나지 않았다. 황색도의 경우 저장기간이 경과됨에 따라 알코올에 오크큐브의 지용성 색물질이 나와 증가하였으며 저장 100일에는 그 증가폭이 큰 것으로 나타났다. 저장 기간별 제품의 사진은 도 6과 같다.
저장 기간(일) 오크큐브 첨가량(%) L(명도) a(적색도) b(황색도)
0 0(대조구) 91.96±0.02 -1.83±0.02 -0.53±0.01
20 제조예 5 86.50±0.01 -0.64±0.01 11.96±0.01
제조예 6 87.10±0.01 -0.44±0.01 12.31±0.01
제조예 7 85.23±0.01 0.23±0.01 15.04±0.02
제조예 8 84.02±0.01 0.34±0.01 18.11±0.00
40 제조예 5 87.18±0.01 -0.73±0.00 14.41±0.01
제조예 6 85.97±0.00 -0.74±0.01 14.53±0.01
제조예 7 84.98±0.03 0.29±0.01 15.89±0.00
제조예 8 83.78±0.11 0.37±0.01 18.78±0.02
60 제조예 5 86.28±0.01 -0.75±0.01 14.68±0.02
제조예 6 85.15±0.04 -0.84±0.01 16.49±0.03
제조예 7 83.32±0.01 0.24±0.01 19.13±0.01
제조예 8 81.07±0.02 0.39±0.01 21.23±0.01
80 제조예 5 87.32±0.01 -1.63±0.01 16.73±0.01
제조예 6 86.40±0.01 -1.59±0.01 17.38±0.00
제조예 7 83.77±0.04 0.25±0.01 22.71±0.01
제조예 8 83.03±0.00 0.38±0.01 21.82±0.01
100 제조예 5 85.17±0.04 -1.52±0.01 18.22±0.02
제조예 6 84.22±0.17 -0.94±0.01 21.17±0.01
제조예 7 81.98±0.01 0.33±0.01 24.29±0.01
제조예 8 79.12±0.01 0.49±0.01 27.34±0.00
실시예 3. 탁도
탁도는 탁도계(2100AN Laboratory turbidimeter, ℃,Loveland, CO, USA)를 이용하여 분석하였다.
탁도는 혼탁함 정도를 나타내는 척도로 증류식 소주와 기타주류의 저장기간별 탁도 측정 결과는 표 3, 표 4, 도 7 및 도 8에 나타내었다.
증류식 소주의 경우 저장 0일에 1.24NTU였던 탁도는 저장 60일까지 크게 증가하여 오크큐브에서 나온 물질들로 인하여 술의 혼탁도가 높아졌음을 알 수 있었으며 특히 저장 40일에서 60일까지의 증가 폭이 큰 것으로 나타났다. 또한 저장 기간에 관계없이 오크큐브의 첨가량이 많을수록 탁도는 높은 값을 보였다.
기타주류의 탁도는 저장 0일과 20일의 증가폭이 저장 기간 중 가장 큰 것으로 나타났으나 저장 기간동안 전반적으로 증류식 소주와는 달리 탁도의 변화 폭이 크지 않았다. 이는 증류식 소주에 비하여 오크큐브를 첨가한 쌀소주원액의 함량이 적으며 알코올 함량이 낮아 오크큐브로부터 용출되어 나오는 물질의 양이 적었던 것으로 사료된다.
저장 기간(일) 오크큐브 첨가량(%)(단위 : NTU)
제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4
0 1.24±0.01
20 1.83±0.02 2.32±0.01 2.34±0.01 2.65±0.00
40 2.11±0.01 3.28±0.01 4.31±0.01 4.57±0.01
60 5.27±0.01 6.25±0.01 7.43±0.00 8.44±0.00
80 3.23±0.01 3.70±0.01 4.68±0.01 4.86±0.00
100 3.40±0.00 3.93±0.06 4.23±0.00 4.30±0.06
저장 기간(일) 오크큐브 첨가량(%)(단위 : NTU)
제조예 5 제조예 6 제조예 7 제조예 8
0 0.17±0.00
20 0.62±0.00 0.89±0.00 1.03±0.00 1.05±0.01
40 1.41±0.01 2.13±0.00 2.88±0.01 3.18±0.01
60 1.11±0.00 1.98±0.01 1.74±0.01 2.68±0.02
80 1.56±0.01 1.69±0.00 1.85±0.00 2.81±0.01
100 1.30±0.06 1.43±0.06 1.41±0.01 2.26±0.00
실시예 4. 전기전도도
전기 전도도는 전도도계(CD-4307SD, Lutron)를 사용하여 측정하였다.
오크큐브 첨가량과 저장기간에 따른 증류식 소주와 기타주류의 전기전도도 변화는 표 5, 표 6, 도 9 및 도 10과 같다.
증류식 소주의 전기전도도는 오크큐브 첨가량이 증가할수록, 저장기간이 길어질수록 증가하는 것으로 나타났다. 이는 저장 기간 중 오크큐브로부터 용출되는 다양한 무기물질이 전기전도도에 영향을 미치는 것으로 사료된다. 저장 20일과 40일 사이에 가장 증가폭이 컸으며 저장 80일 이후의 변화는 크지 않았다.
저장 0일에 88.66us/cm3였던 기타주류의 전기전도도는 저장 20일에 100us/cm3 이상의 값을 보였으며 이는 저장기간 동안 가장 높은 값이였다. 오크큐브 첨가량이 20%, 40%인 경우 저장 100일 정도에 저장 0일의 전기전도도와 비슷한 값을 보였으며 오크큐브 첨가량이 50%인 기타주류는 저장 40일에 유사한 정도를 나타내었다.
이온성 물질의 함량을 알 수 있는 전기전도도 값은 물질 고유의 성질로서, 안동소주의 전기전도도는 12.2 μS/cm3, 이강주는 246 μS/cm3, 위스키는 μS/cm3로 알려져 있다. 이와 같은 차이가 나는 이유로는 저장 용기의 차이 및 저장 시 첨가하는 부재료의 유/무를 들 수 있다.
저장 기간(일) 오크큐브 첨가량(%)(단위 : μS/cm3)
제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4
0 52.06±0.53
20 63.50±0.10 78.63±0.06 113.23±0.21 129.00±0.10
40 81.10±0.10 102.16±0.21 125.43±0.12 157.00±0.20
60 83.33±0.59 123.43±1.99 140.90±0.17 167.76±0.65
80 91.46±0.31 125.60±0.53 145.90±1.06 169.26±0.06
100 97.90±0.10 129.00±0.10 153.33±0.31 171.03±0.21
저장 기간(일) 오크큐브 첨가량(%)(단위 : μS/cm3)
제조예 5 제조예 6 제조예 7 제조예 8
0 88.66±0.21
20 105.26±0.38 112.50±0.61 102.20±0.17 103.40±0.30
40 91.26±0.25 95.03±0.15 95.86±0.15 87.30±0.10
60 98.03±0.15 104.40±0.10 93.50±0.10 96.20±0.10
80 93.50±0.17 96.13±0.15 87.46±0.15 91.13±0.12
100 88.20±0.00 97.76±0.06 86.43±0.06 94.33±0.06
실시예 5. 휘발성 향기성분
휘발성 향기성분은 SPME와 GC/MS를 사용하여 분석하였다. 시료 5mL을 vial에 담은 후 60°C에서 20분 동안 교반하여 평형시킨 후 20분 동안 50/30 μm DVB/carboxen/PDMS StableFlexTM fiber (Sigma-Aldrich, USA)에 포집하여 GC/MS(Agilent 6890 gas chromatography/5973 mass selective detector, Agilent Technologies, CA, USA)로 분석하였다. Column은 Stabilwax®length×0.25 mm i.d.×0.25 μm film thickness: Restek, USA)를 사용하였으며 Oven 온도는 40°C에서 3분간 유지한 후 210°C까지 4°C/ min의 속도로 온도를 올려 분석하였다. GC의 분석 조건은 Injector 온도 250°C로 splitless mode였으며, 매질 가스는 헬륨을 사용하여 유속을 0.8 mL/min으로 유지하였다. MSD 조건은 capillary direct interface 온도 250°C, ion source 온도 230°C, EI ionization voltage 70eV, mass range 40∼a.m.u 그리고 scan rate 2.2 scans/s였다. 휘발성 화합물 동정은 mass spectrum library(NIST)와 aromatic properties를 비교하여 확인하였다.
실시예 5.1 증류식 소주
오크큐브 첨가량과 저장 기간에 따른 증류식 소주의 휘발성 향기성분은 표 7 내지 표 10에 나타내었다. 에탄올을 포함한 알코올류가 6종, 에스터류가 17종, 알데하이드류 5종 그리고 아세트산과 기타 6종으로 총 35종의 향기성분이 검출되었다. 에스터류 중 공통적으로 검출된 에틸 아세테이트는 고급주류에 많이 존재하는데 저장 초기에 비하여 저장기간 동안 증가하여 나타나 것으로 알 수 있었으며 저장 60일에는 높은 함량의 에틸 팔미테이트을 비롯하여 다양한 에스터류가 검출되었다. 이러한 에스터류는 미량의 향기성분으로도 향미기여도가 알코올, 알데하이드류 보다 커서 관능에 중요인자로 작용하는것으로 알려져 있다. 나무향을 갖는 푸르푸랄은 오크큐브의 첨가량이 많을수록 저장기간이 길수록 증가하는 것으로 나타났으며 푸젤 알코올류은 이소아밀 알코올, 이소부틸 알코올 및 1-프로판올이 검출되었으며 와인향의 이소부틸 알코올의 %area 가 높은 것으로 나타났다.
RT1) ID 저장 기간(일) - 제조예 1 (단위 : %area)
0 20 40 60 80 100
1.80 Acetaldehyde 0.05±0.00 0.10±0.00 0.15±0.04 0.12±0.01 0.16±0.03 0.15±0.01
3.10 Ethyl Acetate 1.94±0.12 2.45±0.16 3.00±0.70 2.89±0.13 2.69±0.09 2.72±0.01
3.51 Isovaleraldehyde ND2) 0.06±0.00 ND 0.08±0.00 ND ND
3.91 Ethyl alcohol 77.99±1.87 70.89±0.95 72.83±0.93 44.97±0.51 76.76±1.36 67.68±0.18
5.75 1-Propanol 0.19±0.01 0.48±0.05 0.53±0.06 0.49±0.02 0.65±0.04 0.54±0.01
7.11 Isobutanol 0.90±0.03 1.69±0.12 1.91±0.25 1.97±0.09 2.31±0.28 2.15±0.05
7.78 Isoamyl acetate 0.15±0.01 0.20±0.02 0.18±0.04 0.23±0.00 0.16±0.00 0.21±0.02
8.25 p-Xylene 0.05±0.00 0.04±0.00 0.09±0.03 0.06±0.00 0.05±0.01 0.19±0.01
8.42 1-Butanol 0.07±0.01 0.09±0.01 0.10±0.02 0.11±0.01 0.12±0.02 0.11±0.01
10.05 Isoamyl alcohol 3.69±0.11 6.09±0.13 6.69±0.05 7.45±0.18 7.86±0.81 7.65±0.01
10.77 Ethyl caproate 0.05±0.01 0.07±0.01 0.07±0.00 0.07±0.01 0.04±0.01 0.07±0.01
13.81 Ethyl lactate 0.27±0.03 0.52±0.18 0.62±0.13 0.63±0.04 0.79±0.05 0.75±0.03
15.05 Tetradecane 0.05±0.01 0.08±0.02 0.06±0.03 0.10±0.00 0.02±0.00 0.07±0.01
16.15 Ethyl caprylate 0.69±0.07 0.60±0.15 0.61±0.06 0.76±0.00 0.33±0.01 0.74±0.04
16.97 Acetic acid ND 0.06±0.00 0.11±0.03 0.06±0.04 0.10±0.01 ND
17.15 Furfural 0.41±0.06 0.57±0.10 0.61±0.14 0.71±0.01 0.49±0.01 0.71±0.00
18.61 Benzaldehyde 0.37±0.01 0.43±0.09 0.43±0.06 0.64±0.04 0.30±0.01 0.62±0.02
19.85 5-methyl furfural ND ND ND 0.05±0.02 ND ND
19.92 Pentadecane ND ND ND 0.05±0.01 ND ND
20.02 Hexadecane ND ND ND 0.14±0.02 0.04±0.00 0.15±0.01
21.15 Ethyl caprate 2.29±0.17 2.64±0.61 1.82±0.28 2.92±0.17 1.08±0.02 2.12±0.06
21.60 Isoamyl octanoate 0.06±0.00 0.05±0.00 ND ND ND ND
22.11 Diethyl succinate 0.19±0.01 0.34±0.09 0.23±0.06 0.37±0.02 0.20±0.01 0.27±0.01
22.35 Heptadecane ND ND 0.11±0.02 0.12±0.00 0.05±0.01 0.11±0.00
24.59 Octadecane ND ND ND ND 0.04±0.00 0.12±0.01
25.27 Phenethyl acetate ND ND 0.10±0.02 ND ND ND
25.71 Ethyl laurate 1.16±0.08 0.95±0.04 0.80±0.09 1.46±0.05 0.42±0.02 0.84±0.03
26.09 Isoamyl decanoate 0.04±0.01 ND ND 0.07±0.01 ND ND
27.29 Phenylethyl Alcohol 0.40±0.12 0.38±0.08 0.47±0.08 0.70±0.01 0.37±0.04 0.46±0.02
29.88 Ethyl myristate 1.67±0.12 1.95±0.28 1.64±0.21 5.30±0.10 0.91±0.08 2.03±0.08
31.75 Ethyl pentadecanoate ND ND ND 0.08±0.00 ND ND
33.71 Ethyl palmitate 4.15±0.12 6.90±0.44 5.32±0.53 21.25±0.34 3.31±0.10 8.29±0.03
38.14 Ethyl stearate 0.14±0.01 0.12±0.03 ND 0.16±0.01 ND ND
38.70 Ethyl Oleate 1.51±0.23 1.13±0.06 0.83±0.08 2.39±0.07 0.37±0.06 0.74±0.04
40.18 Ethyl linoleate 1.53±0.50 1.12±0.19 0.71±0.06 3.61±0.07 0.37±0.03 0.51±0.01
1)Retention Time (min), 2)Not detected
RT1) ID 저장 기간(일) - 제조예 2 (단위 : %area)
0 20 40 60 80 100
1.80 Acetaldehyde 0.05±0.00 0.09±0.00 0.12±0.02 0.15±0.02 0.17±0.03 0.14±0.00
3.10 Ethyl Acetate 1.94±0.12 2.44±0.12 2.30±0.01 3.57±0.15 3.51±0.56 3.00±0.39
3.51 Isovaleraldehyde ND2) 0.07±0.01 ND 0.09±0.01 ND ND
3.91 Ethyl alcohol 77.99±1.87 69.87±1.92 79.21±1.45 52.56±0.31 81.77±1.59 68.25±1.32
5.75 1-Propanol 0.19±0.01 0.48±0.06 0.46±0.00 0.66±0.13 0.60±0.19 0.51±0.05
7.11 Isobutanol 0.90±0.03 1.67±0.11 1.64±0.12 2.54±0.32 2.17±0.59 2.07±0.14
7.78 Isoamyl acetate 0.15±0.01 0.18±0.02 0.14±0.03 0.27±0.00 0.12±0.02 0.24±0.01
8.25 p-Xylene 0.05±0.00 0.05±0.00 0.07±0.01 0.05±0.00 0.05±0.00 0.22±0.02
8.42 1-Butanol 0.07±0.01 0.08±0.02 2.83±0.89 0.13±0.01 0.11±0.02 0.12±0.01
10.05 Isoamyl alcohol 3.69±0.11 5.85±0.16 2.88±4.00 9.08±0.60 6.25±1.34 7.73±0.29
10.77 Ethyl caproate 0.05±0.01 0.06±0.00 0.04±0.00 0.08±0.01 0.06±0.00 0.07±0.01
13.81 Ethyl lactate 0.27±0.03 0.52±0.11 0.54±0.06 0.87±0.17 0.68±0.23 0.68±0.00
15.05 Tetradecane 0.05±0.01 0.05±0.00 ND 0.13±0.02 0.03±0.00 0.06±0.00
16.15 Ethyl caprylate 0.69±0.07 0.53±0.01 0.44±0.05 0.85±0.17 0.17±0.01 0.71±0.07
16.97 Acetic acid ND 0.06±0.02 0.17±0.01 0.23±0.02 0.18±0.09 0.23±0.09
17.15 Furfural 0.41±0.06 0.54±0.01 0.61±0.06 0.81±0.09 0.61±0.04 0.99±0.03
18.61 Benzaldehyde 0.37±0.01 0.33±0.02 0.33±0.03 0.66±0.13 0.25±0.00 0.64±0.21
19.85 5-methyl furfural ND 0.06±0.00 0.07±0.01 0.07±0.01 ND 0.12±0.01
19.92 Pentadecane ND ND ND 0.10±0.06 ND ND
20.02 Hexadecane ND ND 0.05±0.01 0.20±0.02 ND 0.17±0.00
21.15 Ethyl caprate 2.29±0.17 2.18±0.07 1.54±0.22 2.66±0.07 0.45±0.01 2.43±0.28
21.60 Isoamyl octanoate 0.06±0.00 0.06±0.00 0.05±0.00 ND ND ND
22.11 Diethyl succinate 0.19±0.01 0.22±0.02 0.20±0.02 0.40±0.02 0.16±0.03 0.33±0.02
22.35 Heptadecane ND ND 0.07±0.00 0.11±0.00 ND 0.18±0.02
24.59 Octadecane ND ND ND ND ND 0.18±0.03
25.27 Phenethyl acetate ND 0.10±0.01 ND 0.14±0.00 ND 0.12±0.01
25.71 Ethyl laurate 1.16±0.08 0.79±0.11 0.54±0.10 1.39±0.25 0.17±0.01 0.95±0.12
26.09 Isoamyl decanoate 0.04±0.01 0.04±0.01 ND 0.09±0.04 ND ND
27.29 Phenylethyl Alcohol 0.40±0.12 0.32±0.05 0.32±0.07 0.54±0.05 0.35±0.02 0.57±0.01
29.88 Ethyl myristate 1.67±0.12 1.66±0.19 1.27±0.25 3.89±0.58 0.28±0.01 2.06±0.19
31.75 Ethyl pentadecanoate ND ND ND 0.05±0.01 ND ND
33.71 Ethyl palmitate 4.15±0.12 8.33±0.89 3.44±0.75 14.48±0.81 1.38±0.29 6.37±0.57
38.14 Ethyl stearate 0.14±0.01 0.15±0.05 ND 0.17±0.00 ND ND
38.70 Ethyl Oleate 1.51±0.23 1.54±0.61 0.37±0.09 1.49±0.07 0.26±0.08 0.52±0.06
40.18 Ethyl linoleate 1.53±0.50 1.73±0.81 0.30±0.06 1.47±0.16 0.21±0.10 0.35±0.02
1)Retention Time (min), 2)Not detected
RT1) ID 저장 기간(일) - 제조예 3 (단위 : %area)
0 20 40 60 80 100
1.80 Acetaldehyde 0.05±0.00 0.10±0.00 0.13±0.02 0.18±0.01 0.16±0.01 0.12±0.01
3.10 Ethyl Acetate 1.94±0.12 2.38±0.05 2.32±0.15 3.46±0.10 3.64±0.02 3.26±0.17
3.51 Isovaleraldehyde ND2) 0.06±0.00 ND 0.08±0.00 ND ND
3.91 Ethyl alcohol 77.99±1.87 67.83±1.63 78.66±1.23 55.03±1.33 70.78±0.19 72.27±0.27
5.75 1-Propanol 0.19±0.01 0.47±0.05 0.44±0.03 0.73±0.05 0.60±0.01 0.53±0.02
7.11 Isobutanol 0.90±0.03 1.66±0.22 1.61±0.10 2.74±0.25 2.22±0.01 2.09±0.02
7.78 Isoamyl acetate 0.15±0.01 0.21±0.02 0.15±0.01 0.26±0.01 0.24±0.02 0.22±0.01
8.25 p-Xylene 0.05±0.00 0.04±0.01 0.07±0.01 0.06±0.00 0.07±0.01 0.20±0.00
8.42 1-Butanol 0.07±0.01 0.10±0.00 ND 0.14±0.01 0.11±0.01 0.11±0.02
10.05 Isoamyl alcohol 3.69±0.11 6.26±0.32 5.64±0.04 9.46±0.24 7.71±0.10 7.78±0.20
10.77 Ethyl caproate 0.05±0.01 0.06±0.01 0.05±0.01 0.08±0.01 0.07±0.01 0.07±0.00
13.81 Ethyl lactate 0.27±0.03 0.54±0.17 0.49±0.00 1.18±0.14 0.68±0.04 0.64±0.05
15.05 Tetradecane 0.05±0.01 0.05±0.01 ND 0.09±0.00 0.02±0.03 0.05±0.00
16.15 Ethyl caprylate 0.69±0.07 0.64±0.05 0.51±0.09 0.66±0.08 0.58±0.03 0.64±0.01
16.97 Acetic acid ND 0.09±0.03 0.23±0.02 0.42±0.10 0.18±0.02 0.37±0.00
17.15 Furfural 0.41±0.06 0.65±0.10 0.76±0.11 0.86±0.06 0.94±0.03 1.08±0.01
18.61 Benzaldehyde 0.37±0.01 0.41±0.05 0.35±0.02 0.49±0.00 0.42±0.03 0.50±0.02
19.85 5-methyl furfural ND 0.09±0.00 0.14±0.03 ND 0.08±0.00 0.16±0.01
19.92 Pentadecane ND ND ND ND ND ND
20.02 Hexadecane ND ND 0.08±0.02 0.12±0.03 0.06±0.00 0.10±0.01
21.15 Ethyl caprate 2.29±0.17 2.82±0.77 1.77±0.27 2.36±0.20 2.05±0.02 2.13±0.00
21.60 Isoamyl octanoate 0.06±0.00 0.07±0.02 ND ND ND ND
22.11 Diethyl succinate 0.19±0.01 0.27±0.02 ND 0.42±0.01 0.29±0.01 0.29±0.00
22.35 Heptadecane ND ND 0.07±0.03 ND ND 0.10±0.00
24.59 Octadecane ND ND 0.07±0.01 0.10±0.00 ND ND
25.27 Phenethyl acetate ND 0.16±0.00 0.10±0.01 0.15±0.01 0.14±0.00 ND
25.71 Ethyl laurate 1.16±0.08 1.12±0.39 0.63±0.00 1.08±0.04 0.78±0.02 0.81±0.02
26.09 Isoamyl decanoate 0.04±0.01 0.05±0.01 ND 0.05±0.00 ND ND
27.29 Phenylethyl Alcohol 0.40±0.12 0.34±0.05 0.29±0.08 0.56±0.06 0.48±0.03 0.38±0.05
29.88 Ethyl myristate 1.67±0.12 1.90±0.23 1.32±0.19 2.97±0.15 1.59±0.02 1.50±0.05
31.75 Ethyl pentadecanoate ND ND ND ND ND ND
33.71 Ethyl palmitate 4.15±0.12 8.07±0.11 3.46±0.51 12.82±0.23 4.99±0.10 4.07±0.18
38.14 Ethyl stearate 0.14±0.01 0.18±0.06 ND 0.16±0.00 ND ND
38.70 Ethyl Oleate 1.51±0.23 1.72±0.15 0.35±0.03 1.61±0.16 0.60±0.07 0.32±0.04
40.18 Ethyl linoleate 1.53±0.50 1.69±0.13 0.30±0.09 1.65±0.09 0.51±0.07 0.19±0.02
1)Retention Time (min), 2)Not detected
RT1) ID 저장 기간(일) - 제조예 4 (단위 : %area)
0 20 40 60 80 100
1.80 Acetaldehyde 0.05±0.00 0.11±0.00 0.11±0.00 0.14±0.00 0.13±0.03 0.11±0.00
3.10 Ethyl Acetate 1.94±0.12 2.21±0.29 1.88±0.09 3.26±0.08 3.16±0.77 3.15±0.45
3.51 Isovaleraldehyde ND2) 0.06±0.01 ND 0.09±0.01 ND ND
3.91 Ethyl alcohol 77.99±1.87 73.25±1.36 81.56±0.35 53.23±0.89 73.29±1.75 73.87±1.51
5.75 1-Propanol 0.19±0.01 0.46±0.06 0.46±0.06 0.60±0.06 0.52±0.06 0.57±0.05
7.11 Isobutanol 0.90±0.03 1.79±0.22 1.67±0.12 2.43±0.10 2.07±0.33 2.21±0.11
7.78 Isoamyl acetate 0.15±0.01 0.19±0.03 0.13±0.00 0.26±0.01 0.20±0.04 0.21±0.04
8.25 p-Xylene 0.05±0.00 0.03±0.00 0.07±0.01 0.06±0.01 0.07±0.02 0.19±0.02
8.42 1-Butanol 0.07±0.01 0.10±0.00 ND 0.13±0.00 0.11±0.02 0.11±0.00
10.05 Isoamyl alcohol 3.69±0.11 6.52±0.12 5.96±0.28 9.34±0.31 7.35±0.13 8.06±0.20
10.77 Ethyl caproate 0.05±0.01 0.06±0.02 0.02±0.00 0.10±0.00 0.06±0.01 0.08±0.00
13.81 Ethyl lactate 0.27±0.03 0.59±0.17 0.60±0.02 0.94±0.18 0.66±0.08 0.77±0.01
15.05 Tetradecane 0.05±0.01 0.06±0.01 ND 0.10±0.00 ND ND
16.15 Ethyl caprylate 0.69±0.07 0.61±0.09 0.42±0.07 0.83±0.01 0.52±0.12 0.64±0.07
16.97 Acetic acid ND 0.14±0.05 0.39±0.08 0.37±0.08 0.22±0.03 0.50±0.13
17.15 Furfural 0.41±0.06 0.60±0.10 0.89±0.10 1.06±0.01 0.90±0.23 1.09±0.16
18.61 Benzaldehyde 0.37±0.01 0.37±0.12 0.31±0.05 0.65±0.02 0.46±0.10 0.46±0.08
19.85 5-methyl furfural ND 0.12±0.04 0.16±0.02 ND 0.09±0.02 0.20±0.02
19.92 Pentadecane ND ND ND ND 0.05±0.01 ND
20.02 Hexadecane ND ND ND 0.15±0.01 ND 0.21±0.00
21.15 Ethyl caprate 2.29±0.17 2.66±0.17 1.47±0.15 3.24±0.12 1.91±0.48 2.04±0.32
21.60 Isoamyl octanoate 0.06±0.00 0.07±0.02 ND ND ND ND
22.11 Diethyl succinate 0.19±0.01 0.29±0.05 0.19±0.00 0.42±0.04 0.26±0.07 0.27±0.00
22.35 Heptadecane ND ND ND ND ND ND
24.59 Octadecane ND ND ND 0.09±0.00 ND ND
25.27 Phenethyl acetate ND 0.08±0.01 ND ND 0.07±0.00 ND
25.71 Ethyl laurate 1.16±0.08 0.96±0.12 0.59±0.14 1.52±0.06 0.78±0.25 0.73±0.12
26.09 Isoamyl decanoate 0.04±0.01 0.05±0.02 ND 0.08±0.01 ND ND
27.29 Phenylethyl Alcohol 0.40±0.12 0.36±0.04 0.30±0.01 0.53±0.05 0.35±0.09 0.41±0.01
29.88 Ethyl myristate 1.67±0.12 1.58±0.50 0.85±0.15 3.98±0.35 1.53±0.44 1.21±0.20
31.75 Ethyl pentadecanoate ND ND ND 0.05±0.00 ND ND
33.71 Ethyl palmitate 4.15±0.12 5.25±0.76 1.67±0.16 13.52±0.84 4.44±0.21 2.57±0.47
38.14 Ethyl stearate 0.14±0.01 0.11±0.04 ND 0.18±0.01 ND ND
38.70 Ethyl Oleate 1.51±0.23 1.04±0.05 0.16±0.01 1.38±0.02 0.45±0.11 0.20±0.03
40.18 Ethyl linoleate 1.53±0.50 0.91±0.07 0.13±0.02 1.28±0.09 0.38±0.10 0.14±0.01
1)Retention Time (min), 2)Not detected
실시예 5.2 기타주류
오크큐브 첨가량과 저장 기간에 따른 기타주류의 휘발성 향기성분은 알코올류가 5종, 에스터류가 10종, 알데하이드 3종 그리고 기타 3종으로 총 22종이 검출되었다(표 11 내지 표 14). 먼저 오크큐브의 첨가량과 관계없이 퓨젤알코올 중 사과향을 내는 1-프로판올은 저장 0일에는 검출되었으나 그 후의 저장 기간동안에는 검출되지 않았으며 오크통의 위스키 향을 갖는 푸르푸랄은 저장기간이 길어질수록 증가하는 것으로 나타났다. 이는 오크큐브에서 용출된 물질의 영향인 것으로 사료된다. 과일향의 에틸 팔미테이트 또한 저장 100일에는 15%area 이상의 값이 검출되었으며 달콤한 과일향은 갖는 에틸 카프레이트와 부드러운 꽃향을 나타내는 에틸 리놀레이트는 저장기간 동안 저장 초기의 값에 비하여 낮은 함량을 보였다. 와인향의 p-자일렌은 저장 기간동안 저장 초기의 함량보다 높게 검출되었으며 아몬드향의 벤즈알데하이드와 장미향의 페닐에틸 알코올 또한 공통적으로 검출되었다. 특히 페닐에틸 알코올은 중요한 방향족 알코올성분으로 위스키, 브랜디, 소주등 다양한 주류에서 존재하는 것으로 알려져 있다.
RT1) ID 저장 기간(일) - 제조예 5 (단위 : %area)
0 20 40 60 80 100
3.10 Ethyl Acetate 0.68±0.01 0.70±0.00 0.50±0.01 0.39±0.07 0.58±0.09 0.61±0.02
3.91 Ethyl alcohol 70.07±1.19 93.58±0.52 80.42±1.06 71.94±1.84 71.21±1.37 65.84±1.03
5.75 1-Propanol 0.21±0.01 ND ND ND ND ND
7.11 Isobutanol 0.06±0.01 ND 0.30±0.04 ND 0.37±0.04 0.35±0.01
7.78 Isoamyl acetate ND2) ND 0.04±0.01 0.31±0.00 0.08±0.01 0.08±0.00
8.25 p-Xylene 0.08±0.01 0.07±0.00 0.08±0.00 0.08±0.06 0.10±0.01 0.15±0.02
10.05 Isoamyl alcohol 1.08±0.04 ND 1.36±0.06 1.40±0.03 1.73±0.04 1.64±0.07
15.05 Tetradecane 0.07±0.00 0.09±0.02 0.07±0.00 0.15±0.03 0.12±0.00 0.14±0.00
17.15 Furfural 0.13±0.01 0.11±0.00 0.28±0.01 0.38±0.03 0.38±0.01 0.43±0.06
18.61 Benzaldehyde 0.20±0.02 0.12±0.00 0.18±0.06 0.31±0.05 0.31±0.02 0.46±0.13
19.85 5-methyl furfural ND ND ND ND 0.12±0.01 ND
20.02 Hexadecane 0.17±0.01 0.19±0.00 ND ND ND ND
21.15 Ethyl caprate 2.27±0.04 0.40±0.00 0.84±0.04 0.95±0.12 1.03±0.02 1.16±0.08
22.11 Diethyl succinate 0.14±0.02 ND 0.06±0.00 0.11±0.01 0.14±0.03 0.13±0.01
22.35 Heptadecane 0.22±0.02 0.26±0.00 ND ND 0.28±0.04 ND
25.71 Ethyl laurate 1.08±0.05 0.22±0.05 0.48±0.01 0.58±0.02 0.53±0.02 0.53±0.12
27.29 Phenylethyl Alcohol 0.14±0.00 0.14±0.02 0.10±0.01 0.15±0.03 0.13±0.00 0.16±0.00
29.88 Ethyl myristate 3.67±0.23 0.49±0.03 1.92±0.08 3.19±0.15 2.58±0.27 3.38±0.25
33.71 Ethyl palmitate 15.26±0.73 3.16±0.45 10.53±0.73 16.16±1.53 16.36±1.49 21.59±1.13
38.14 Ethyl stearate 0.12±0.02 ND 0.19±0.01 ND 0.21±0.06 ND
38.70 Ethyl Oleate 1.84±0.04 0.36±0.05 1.32±0.23 1.79±0.21 1.86±0.16 1.81±0.21
40.18 Ethyl linoleate 2.51±0.20 0.25±0.04 1.28±0.12 2.11±0.17 1.81±0.13 1.49±0.12
1)Retention Time (min), 2)Not detected
RT1) ID 저장 기간(일) - 제조예 6 (단위 : %area)
0 20 40 60 80 100
3.10 Ethyl Acetate 0.68±0.01 0.70±0.00 0.50±0.04 0.34±0.03 0.61±0.02 0.61±0.06
3.91 Ethyl alcohol 70.07±1.19 89.51±0.05 74.99±0.80 68.90±1.62 66.02±1.07 70.04±0.31
5.75 1-Propanol 0.21±0.01 ND ND ND ND ND
7.11 Isobutanol 0.06±0.01 ND 0.29±0.01 0.29±0.00 0.35±0.01 0.44±0.03
7.78 Isoamyl acetate ND2) ND 0.06±0.01 0.05±0.00 0.08±0.01 0.08±0.00
8.25 p-Xylene 0.08±0.01 0.09±0.01 0.08±0.00 0.09±0.00 0.11±0.01 0.17±0.02
10.05 Isoamyl alcohol 1.08±0.04 ND 1.22±0.00 1.38±0.01 1.62±0.00 ND
15.05 Tetradecane 0.07±0.00 0.07±0.00 0.10±0.00 0.14±0.01 0.16±0.02 0.12±0.01
17.15 Furfural 0.13±0.01 0.23±0.00 0.33±0.01 0.39±0.03 0.44±0.01 0.47±0.01
18.61 Benzaldehyde 0.20±0.02 0.09±0.01 0.25±0.00 0.25±0.02 0.33±0.01 0.38±0.01
19.85 5-methyl furfural ND 0.10±0.03 ND 0.08±0.01 0.15±0.07 0.11±0.00
20.02 Hexadecane 0.17±0.01 0.22±0.00 ND ND ND ND
21.15 Ethyl caprate 2.27±0.04 0.62±0.03 0.96±0.04 0.82±0.00 1.27±0.00 0.96±0.03
22.11 Diethyl succinate 0.14±0.02 ND ND 0.10±0.02 0.20±0.01 0.11±0.01
22.35 Heptadecane 0.22±0.02 0.35±0.01 0.18±0.02 0.10±0.02 0.41±0.01 ND
25.71 Ethyl laurate 1.08±0.05 0.39±0.02 0.58±0.01 0.60±0.06 0.56±0.01 0.54±0.02
27.29 Phenylethyl Alcohol 0.14±0.00 0.14±0.00 0.10±0.00 0.12±0.00 0.13±0.00 0.12±0.01
29.88 Ethyl myristate 3.67±0.23 1.23±0.01 2.86±0.00 3.67±0.15 3.42±0.05 3.84±0.26
33.71 Ethyl palmitate 15.26±0.73 4.88±0.06 14.45±0.87 18.98±0.90 20.14±0.55 19.20±0.14
38.14 Ethyl stearate 0.12±0.02 ND 0.17±0.01 ND 0.20±0.00 ND
38.70 Ethyl Oleate 1.84±0.04 0.88±0.01 1.50±0.05 1.84±0.20 2.02±0.17 1.43±0.06
40.18 Ethyl linoleate 2.51±0.20 0.66±0.03 1.38±0.10 1.88±0.17 1.78±0.31 1.37±0.12
1)Retention Time (min), 2)Not detected
RT1) ID 저장 기간(일) - 제조예 7 (단위 : %area)
0 20 40 60 80 100
3.10 Ethyl Acetate 0.68±0.01 0.70±0.01 0.05±0.02 0.29±0.01 0.73±0.17 0.77±0.01
3.91 Ethyl alcohol 70.07±1.19 94.43±0.18 83.22±0.20 72.66±1.42 72.51±0.99 74.05±0.57
5.75 1-Propanol 0.21±0.01 ND ND ND ND ND
7.11 Isobutanol 0.06±0.01 ND 0.13±0.01 0.27±0.01 0.42±0.03 0.45±0.02
7.78 Isoamyl acetate ND2) ND 0.59±0.01 ND 0.08±0.01 0.11±0.02
8.25 p-Xylene 0.08±0.01 0.07±0.00 0.83±0.02 0.09±0.01 0.08±0.01 0.21±0.01
10.05 Isoamyl alcohol 1.08±0.04 ND ND 1.41±0.03 1.87±0.11 ND
15.05 Tetradecane 0.07±0.00 0.09±0.04 0.11±0.01 0.14±0.01 0.10±0.02 0.08±0.01
17.15 Furfural 0.13±0.01 0.80±0.07 0.46±0.01 1.00±0.09 1.10±0.05 1.38±0.01
18.61 Benzaldehyde 0.20±0.02 0.20±0.02 0.20±0.01 0.24±0.07 0.24±0.03 0.39±0.07
19.85 5-methyl furfural ND 0.16±0.03 0.12±0.03 0.16±0.01 0.16±0.02 0.21±0.01
20.02 Hexadecane 0.17±0.01 0.19±0.05 ND ND ND ND
21.15 Ethyl caprate 2.27±0.04 0.46±0.08 0.49±0.02 0.84±0.04 1.02±0.06 1.17±0.06
22.11 Diethyl succinate 0.14±0.02 ND ND 0.11±0.01 0.13±0.01 0.12±0.01
22.35 Heptadecane 0.22±0.02 0.24±0.06 0.26±0.06 0.21±0.01 0.16±0.01 ND
25.71 Ethyl laurate 1.08±0.05 0.17±0.00 0.39±0.01 0.57±0.01 0.43±0.01 0.48±0.03
27.29 Phenylethyl Alcohol 0.14±0.00 0.13±0.04 0.14±0.01 0.13±0.01 0.14±0.00 0.16±0.01
29.88 Ethyl myristate 3.67±0.23 0.44±0.01 1.53±0.02 3.01±0.34 2.05±0.04 2.22±0.11
33.71 Ethyl palmitate 15.26±0.73 2.25±0.05 9.91±0.11 15.23±0.75 14.89±0.34 15.19±0.71
38.14 Ethyl stearate 0.12±0.02 ND ND ND 0.23±0.02 ND
38.70 Ethyl Oleate 1.84±0.04 ND 1.00±0.06 1.72±0.19 1.96±0.27 1.68±0.13
40.18 Ethyl linoleate 2.51±0.20 ND 0.70±0.06 1.92±0.05 1.71±0.22 1.33±0.28
1)Retention Time (min), 2)Not detected
RT1) ID 저장 기간(일) - 제조예 8 (단위 : %area)
0 20 40 60 80 100
3.10 Ethyl Acetate 0.68±0.01 0.69±0.00 0.46±0.01 0.21±0.02 0.64±0.04 0.78±0.08
3.91 Ethyl alcohol 70.07±1.19 93.85±0.50 77.18±0.60 75.64±1.00 82.02±0.67 64.97±1.52
5.75 1-Propanol 0.21±0.01 ND ND ND ND ND
7.11 Isobutanol 0.06±0.01 ND 0.28±0.01 0.27±0.05 0.43±0.01 0.42±0.01
7.78 Isoamyl acetate ND2) ND 0.05±0.01 ND 0.07±0.01 0.12±0.02
8.25 p-Xylene 0.08±0.01 0.38±0.44 0.08±0.01 0.06±0.00 0.09±0.00 0.21±0.05
10.05 Isoamyl alcohol 1.08±0.04 ND ND 1.24±0.25 2.11±0.08 ND
15.05 Tetradecane 0.07±0.00 0.07±0.01 0.12±0.00 0.11±0.02 0.07±0.02 0.16±0.02
17.15 Furfural 0.13±0.01 0.84±0.02 0.90±0.01 0.90±0.12 1.11±0.01 1.33±0.13
18.61 Benzaldehyde 0.20±0.02 0.20±0.03 0.20±0.01 0.21±0.06 0.27±0.04 0.47±0.03
19.85 5-methyl furfural ND 0.17±0.00 0.12±0.01 0.14±0.04 0.18±0.02 0.21±0.04
20.02 Hexadecane 0.17±0.01 0.16±0.00 ND ND ND ND
21.15 Ethyl caprate 2.27±0.04 0.40±0.01 0.99±0.06 0.62±0.16 0.83±0.04 1.12±0.03
22.11 Diethyl succinate 0.14±0.02 ND 0.07±0.01 0.10±0.02 0.12±0.01 0.13±0.02
22.35 Heptadecane 0.22±0.02 0.22±0.01 ND 0.14±0.04 0.15±0.03 ND
25.71 Ethyl laurate 1.08±0.05 0.20±0.00 0.57±0.00 0.43±0.06 0.31±0.00 0.65±0.04
27.29 Phenylethyl Alcohol 0.14±0.00 0.14±0.02 0.10±0.00 0.10±0.03 0.15±0.04 0.15±0.02
29.88 Ethyl myristate 3.67±0.23 0.52±0.02 2.95±0.06 4.81±1.79 1.02±0.06 4.68±0.35
33.71 Ethyl palmitate 15.26±0.73 2.50±0.01 13.23±0.18 12.26±2.45 8.50±0.26 21.16±0.40
38.14 Ethyl stearate 0.12±0.02 ND ND ND 0.20±0.02 ND
38.70 Ethyl Oleate 1.84±0.04 ND 1.29±0.13 1.32±0.17 1.07±0.02 1.69±0.13
40.18 Ethyl linoleate 2.51±0.20 ND 1.36±0.13 1.45±0.19 0.65±0.04 1.75±0.05
1)Retention Time (min), 2)Not detected
실시예 6. 관능검사
기호도 검사는 15명 내외의 패널을 대상으로 외관(apprearance), 향(flavor), 맛(taste) 그리고 종합적 기호도(overall acceptability)를 9점 척도(1 : 매우 싫다, 3 : 싫다, 5 : 보통이다, 7: 좋다, 9 : 매우 좋다)로 측정하였다. 관능검사 결과의 유의성 검증은 SAS version 8.01 (Statistical Analysis System, Cary, NC, USA)을 이용하여 분산분석(ANOVA)을 하였으며 각 처리구간 유의성은 Duncan's multiple range test 방법을 사용하여 0.05% 수준에서 유의성을 검증하였다.
오크큐브 첨가량과 저장 기간을 달리한 증류식 소주의 관능검사 결과는 표 15 내지 표 18, 및 도 11에 나타내었다.
오크큐브 첨가량과 저장 기간을 달리한 증류식 소주의 관능검사 결과 술의 외관, 향, 맛, 및 전체 기호도에서 모두 제조예 2에 따라 오크큐브를 첨가하여 20일간 침출한 경우에 가장 높은 것으로 나타났으며 오크큐브에서 용출되어 나오는 물질들로 인해 쓴맛이 강해져서, 오크큐브의 ?t량이 높고 침출 기간이 긴 경우에는 기호도가 낮아지는 경향을 보였다.
오크큐브 첨가량과 저장 기간을 달리한 기타주류의 관능검사 결과는 표 19 내지 표 22, 및 도 12에 나타내었다.
9점 척도법에 의하여 측정한 관능검사 결과 외관의 경우, 제조예 5 내지 8에서 모두 80일째에 가장 높은 값을 나타내었고, 향의 경우, 60일 내지 80일에 높은 점수를 보였다. 그러나 맛에서는 제조예 5에 따라 20일간 침출한 경우에 가장 높은 값을 나타내고, 침출 일 수가 길어짐에 따라 점수가 낮아지는 것으로 확인되었다. 전체적인 기호도는 모든 경우에 제조예 5의 경우, 침출 20일에서 가장 높은 점수를 보였으며, 제조예 6 내지 8의 경우에는 침출하지 않은 경우에 비하여 기호도가 낮아지는 것으로 나타났다.
외관 침출 일 수
0 20 40 60 80 100
제조예 1 5.8 5.6 5.2 5.4 7.2 8.4
제조예 2 5.8 6.4 6.2 5.6 8.4 7.4
제조예 3 5.8 6 6.2 6.4 8.6 7.2
제조예 4 5.8 6.1 6.6 5.6 6.6 7.2
향 침출 일 수
0 20 40 60 80 100
제조예 1 6 6.4 5.6 5.2 8.2 7.3
제조예 2 6 7.2 6.6 5.8 8.4 7.6
제조예 3 6 6.3 6.5 6.4 7.8 6.4
제조예 4 6 6.2 6.1 6 6.6 6
맛 침출 일 수
0 20 40 60 80 100
제조예 1 6 6.6 5.2 5 4.2 4.2
제조예 2 6 7 5.8 6.2 5 3
제조예 3 6 6.2 5.2 5.8 2.8 2
제조예 4 6 6.4 5 6 4.2 1.6
전체 기호도 침출 일 수
0 20 40 60 80 100
제조예 1 5.4 6.2 5.8 6.2 1.6 1
제조예 2 5.4 7.5 6 6.4 4.5 3.9
제조예 3 5.4 6.4 5 5.4 3 3
제조예 4 5.4 6.2 4.5 4.8 1.3 2.1
외관 침출 일 수
0 20 40 60 80 100
제조예 5 5 4.6 4.8 5.8 7.4 6.2
제조예 6 5 4.6 5.2 5.6 8 6
제조예 7 5 5.2 4.8 6.4 8.2 6.8
제조예 8 5 5.1 5.2 6.4 8.2 6.6
향 침출 일 수
0 20 40 60 80 100
제조예 5 6 5.4 5.1 6.8 7.2 5
제조예 6 6 4.9 4.8 6 7 3.6
제조예 7 6 4.6 4.2 6.2 5.4 4
제조예 8 6 5 5 6 5.4 3.6
맛 침출 일 수
0 20 40 60 80 100
제조예 5 5 5 4.3 4.6 3.4 2
제조예 6 5 3.6 4.6 4.6 2.6 1.8
제조예 7 5 3.6 4.2 4.5 1.8 1.4
제조예 8 5 3.9 4.1 4.2 1.6 1.4
전체 기호도 침출 일 수
0 20 40 60 80 100
제조예 5 5.2 5.5 4.4 4 1.5 1.5
제조예 6 5.2 5 4.1 3.6 1.6 2.2
제조예 7 5.2 5 4 3.9 2.9 2.6
제조예 8 5.2 5.2 4 4 4 3.6
증류식 소주의 실험결과는 다음과 같다. 100일의 저장기간 동안 오크큐브 첨가량에 따른 pH는 오크큐브의 첨가량이 적을수록 pH는 높은 것으로 나타났으며 산도는 오크큐브 첨가량이 10% 이상인 경우에 0.25이상의 값을 유지하며 높게 나타났다. 증류식 소주의 색은 오크큐브의 첨가량에 관계없이 저장 기간이 증가할수록 명도는 어두워지고, 적색도와 황색도는 증가하여 맑고 투명한 색이 숙성됨에 따라 엷은 노란색에서 진한 노란색으로 변하고, 최종적으로 붉은 갈색으로 변화하였으며 저장 20일까지 급속도로 진행 후 완만한 속도로 변화가 나타났다. 혼탁함 정도를 나타내는 척도인 탁도는 저장 40일에서 60일까지의 증가 폭이 큰 것으로 나타났으며 오크큐브의 첨가량이 많을수록 높은 값을 보였다. 증류식 소주의 전기전도도는 오크큐브 첨가량이 증가할수록, 저장기간이 길어질수록 증가하는 것으로 나타났다. 휘발성 향기성분은 35종(알코올류 6종, 에스테르류 17종, 알데하이드류 5종, 산 1종, 기타 6종)이 검출되었다. 특히 저장 60일에는 높은 함량의 에틸 팔미테이트를 비롯하여 다양한 에스터류가 검출되었으며 나무향을 갖는 푸르푸랄은 오크큐브의 첨가량이 많을수록 저장기간이 길수록 증가하는 것으로 나타났다. 오크큐브 첨가량과 저장 기간을 달리한 증류식 소주의 관능검사 결과 술의 외관, 향, 맛, 및 전체 기호도에서 모두 제조예 2에 따라 오크큐브를 첨가하여 20일간 침출한 경우에 가장 높은 것으로 나타났으며 저장기간이 길어짐에 따라 오크큐브에서 용출되어 나오는 물질들로 인해 쓴맛이 강해져서, 오크큐브의 ?t량이 높고 침출 기간이 긴 경우에는 기호도가 낮아지는 경향을 보였다.
오크큐브 첨가량을 달리한 기타주류의 실험결과는 다음과 같다. 기타주류의 산도 저장 100일의 최종 산도는 0.17-0.26였으며 저장기간 동안 오크큐브 첨가량이 높을수록 높은 산도를 나타내는 경향을 보였으며 pH는 증류식 소주와 마찬가지로 오크큐브의 첨가량이 낮을수록 높은 값을 보였다. 색도의 경우 증류식 소주에 비하여 증류원액의 첨가량이 적은 기타주류는 저장기간 동안 명도는 오크큐브 첨가량이 많을수록 값이 감소하고 적색도는 증가하였으나 그 차이는 크게 나타나지 않았으며 탁도 변화 또한 저장 기간 동안 전반적으로 증류식 소주와는 달리 크지 않았다. 전기전도도의 경우 저장 20일에 100us/cm3 이상의 값을 보였으며 이는 저장기간 동안 가장 높은 값으로 20일 이후에는 오크큐브로부터 침출되어 나오는 물질의 양이 줄어들었음을 알 수 있었다. 오크큐브 첨가량과 저장 기간에 따른 기타주류의 휘발성 향기성분은 알코올류가 5종, 에스터류가 10종, 알데하이드 3종 그리고 기타 3종으로 총 22종이 검출되었다. 오크통의 위스키 향을 갖는 푸르푸랄은 저장기간이 길어질수록 증가하는 것으로 나타났다. 와인향의 p-자일렌은 저장 기간동안 저장 초기의 함량보다 높게 검출되었으며 아몬드향의 벤즈알데하이드와 장미향의 페닐에틸 알코올 또한 공통적으로 검출되었다. 9점 척도법에 의하여 측정한 관능검사 결과 외관의 경우, 제조예 5 내지 8에서 모두 80일째에 가장 높은 값을 나타내었고, 향의 경우, 60일 내지 80일에 높은 점수를 보였다. 그러나 맛에서는 제조예 5에 따라 20일간 침출한 경우에 가장 높은 값을 나타내고, 침출 일 수가 길어짐에 따라 점수가 낮아지는 것으로 확인되었다. 전체적인 기호도는 모든 경우에 제조예 5의 경우, 침출 20일에서 가장 높은 점수를 보였으며, 제조예 6 내지 8의 경우에는 침출하지 않은 경우에 비하여 기호도가 낮아지는 것으로 나타났다.

Claims (4)

  1. (a) 곡물을 수세하고 침지하는 단계;
    (b) 상기 침지된 곡물을 증자하는 단계;
    (c) 증자된 곡물에 효모, 효소 및 물을 첨가하여 1단 담금시키는 단계;
    (d) 물 및 곡물을 더 첨가하여 2단 담금시켜 술덧을 제조하는 단계;
    (e) 상기 술덧을 증류하여 증류원액을 제조하는 단계;
    (e') 상기 증류원액을 옹기에서 6개월간 숙성하는 단계;
    (f) 상기 숙성된 증류원액을 오크큐브 및 물과 혼합하여 침출주류원액을 제조하는 단계; 및
    (g) 상기 침출주류원액을 정제주정, 향료, 및 감미료와 혼합하는 단계를 포함하고,
    상기 (f) 단계에서 상기 오크큐브를 상기 숙성된 증류원액의 20%(w/v)로 혼합하고 20일간 침출하여 침출주류원액을 제조하며, 상기 제조된 주류는 100 μS/cm3 내지 110 μS/cm3의 전기전도도를 갖으며,
    상기 향료는 사과향, 레몬향, 감향, 포도향, 배향, 수박향, 복숭아향, 딸기향, 메론향, 바나나향, 망고향, 키위향, 오렌지향, 귤향, 또는 석류향이고,
    상기 감미료는 스테비오사이드, 아스파탐, 자일리톨, 토마틴, 에리스리톨, 설탕, 과당, 에리스위트, 또는 수크랄로스이고,
    상기 곡물은 쌀이고,
    상기 단계 (e)에서 증류는 단식 증류방식의 증류기에서 직부가열방식으로 가열하여 상압 증류로 수행되고,
    상기 단계 (f)에서 숙성된 증류원액은 55도인, 주류의 제조 방법.

  2. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계와 상기 (b) 단계 사이에 침지된 곡물에서 물을 제거하는 배수 단계를 더 포함하고, 상기 (d) 단계와 상기 (e) 단계 사이에 제성 단계를 더 포함하는, 주류의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항의 방법에 따라 제조된, 주류.

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